还原工序操作规程1

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内蒙古锋威硅业有限公司
技术文件
还原车间工艺操作规程
2009年 12 月
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目录
第一章：原料及成品性质及质量指标
第二章：车间操作规程
1.主题内容及适用范围
2.生产目的
3.生产所需原材料
4.原材料消耗情况
5.生产原理
6.工艺流程图及简述
7.工艺控制点及控制指标
8.设备一览表
9.岗位操作
9.1开车前的准备
9.2开车操作
9.3常规操作
9.4停车操作
9.4.1正常停车
9.4.2紧急停车
9.5其他辅助装置操作规范
10.生产异常现象的产生原因及处理方法
11.生产安全和环保注意事项
12.规章制度
12.1巡回检查制度（包括检查路线、时间频次、检查内容）
12.2设备维护保养制度
12.3交接班制度
12.4操作人员岗位职责
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第一章：原料及成品性质及质量指标
一、原料性质及质量指标
1．氢气:
分子式：H2分子量：2.016
1.1物理性质
密度：0.08987kg/m3（标况下）；
熔点：－259.2℃沸点：－252.78℃；
水中溶解性：几乎不溶解于水；
难以液化，液态氢是无色透明液体，有超导性；
外观嗅味：无色、无味的气体。

1.2化学性质
在常温下氢气的化学性质很稳定，但在加热或燃烧的情况下，氢气能与许多物质发生化学反应；
氢气能与氧、碳、氮、氯分别反应生成水、碳氢化合物、氨和氯化氢；
氢气能与活泼的碱金属反应，生成该金属的氢化物；
氢气能与多种具有氧化性的化合物发生还原反应；
氢气能与不饱和的烃类发生加成反应；
1.3氢气的爆炸性：
在空气中自燃温度为510℃，最小点火能量（空气中）为0.019H焦耳，爆炸极限：a、空气中4～74.5% b、氧气中4.5～95% c、氯气中5～87.5% d、氯化氢、氯气、氢气
混合物中5～13%。

1.4主要质量指标
氢气纯度（H2）≥99.999%
氮气含量:（N2）＜5 ppmw 甲烷含量:（CH4）＜1ppmw
氧气含量:（O2）＜1ppmw 水含量:（H2O）＜1 ppmw
2. 氮气
2．氮气
分子式：N2 分子量：28
2.1物理性质：
单质氮在常况下是一种无色无臭的气体，在标准情况下的气体密度是 1.25Kg/m3，熔点-210℃,沸点-198℃，临界温度为-147℃，它是个难于液化的气体。

在水中的溶解度很小，在10℃时，一体积水约可溶解0.02体积的N2。

氮气在极低温下会液化成白色液体，进一步降低温度时，更会形成白色晶状固体。

通常市场上供应的氮气都保存在黑色气体瓶中。

2.2化学性质
氮气分子的分子轨道式为 ,对成键有贡献的是三对电子，即形成两个π键和一个σ键。

对成键没有贡献，成键与反键能量近似抵消，它们相当于孤电子对。

由于N2分子中存在叁键
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N≡N，所以N2分子具有很大的稳定性，将它分解为原子需要吸收941.69kJ/mol的能量。

N2分子是已知的双原子分子中最稳定的。

2.3危害性
虽然氮气本身没有毒，但是如果氮气的浓度过高，将直接影响氧气的含量。

因此，氮气在输送和使用中必须注意通风，以免造成窒息伤人事故。

2.4 主要质量指标
氮气纯度:（N2）≥99.999%；氧气含量:（O2）＜1ppmw；水含量:（H2O）＜1 ppmw
含碳化合物总数折算成CH4的容积率不大于0.0003%
3.三氯氢硅
三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿；分子式为SiHCl3;分子量135.43
3.1三氯氢硅的物化性质
熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-13.9℃；自燃温度：175℃；爆炸极限：6.9～70%；具有急性毒性。

外观：无色透明液体，无机械杂质
三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭气味、易流动、易挥发的无色透明液体。

在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2；溶于苯、醚等有机溶剂；遇水反应产生氯化氢气体；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。

3.2 主要质量指标
SiHCl3含量≥99.8％（W）；
杂质含量：SiH2Cl2≤0.1％（W）；SiCl4≤0.1％（W）
4. 石墨件质量要求：
专用石墨是在≥2500℃条件下，通入氯气进行处理，密度：1.75 g/cm3
孔隙率：13％，含灰量：5ppm
5. 硅芯质量要求
直径：Φ7～8mm 有效长度：2500mm 硅棒弯曲度＜3 ‰
二、原料性质及质量指标
1．硅
1.1 硅的物理性质
硅在自然界中主要以硅酸盐和石英砂的形式存在，纯净的硅是一种银灰色的固体，带有金属光泽、硬而脆。

硅的晶体结构属于金刚石晶型。

硅的主要物理性质（25℃）
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化学符号Si 原子量28.0855
原子序数14 原子密度5³1022原子数/cm3 密度 2.33g/cm3 熔点1410℃
沸点2355℃临界温度4920℃
溶解热12.1kcal/克分子蒸发热71 kcal/克分子
晶体构造金刚石晶格晶格常数 5.42Α
本征电阻率230000Ω²cm凝固时体积膨胀9%
1.2 硅的主要化学性质
a. 硅的化学性质与其存在状态有关，无定形硅化学活性最高，多晶硅次之，单晶硅更低。

比如在生产中用混合酸（HF+HNO3）腐蚀，在相同条件下，多晶硅的腐蚀速度比单晶硅快。

b. 硅的化学性质与温度有关.硅在常温下比较稳定,仅能与氟发生反应,但在高温下,硅能与氯、氧、水蒸气作用,生成SiCl4或SiO2, 。

在熔融状态下还能与氮、碳作用生产氧化硅和氮化硅 C. 硅不溶于盐酸、硫酸、硝酸和王水.硅虽然能与氢氟酸作用,但在没有氧化剂存在的情况下,反应速度缓慢.因此通常使用氢氟酸和硝酸(强氧化剂)的混合物作为硅的腐蚀液,反应式如下:
Si+4HNO 3+6HF=H2(SiF6)+4H2O+4NO2
d. 常温下硅能与碱作用生产相应的硅酸盐,反应如下:
Si+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2
因此,10~30%的NaOH溶液也可作为硅的腐蚀液.
e . CU2+、Pb2+、Ag+、Hg2+等金属离子发生置换反应,因此硅能从这些金属离子的盐溶液中置换出金属.
f. 硅能溶解在熔融的铝、金、银、锡、铅等金属中,形成合金.在高温下硅能与镁、钙、铜、
铁等金属形成具有一定组成的硅化物,例如用工业硅生产硅烷(SiH 4)过程中的一个重要中间化合物硅化镁的制备: Si+2Mg=Mg 2Si
1.3. 产品质量要求:
多晶硅为银灰色，表面有金属光泽，结晶致密，断面无氧化夹层、孔洞、裂纹，棒的表面无沾污、斑痕、氧化痕迹、呈玉米状的微孔和凸瘤。

其产品质量指标如下表:
序号 质量指标名称 质量指标 检验标准
1
N 型电阻率
≥100Ω·cm
SEMI M16, M16.1 ASTM F1723, F1389, F1630, F397 2 P 型电阻率 ≥1000Ω·cm SEMI M16, M16.1 ASTM F1723, F1389, F1630, F397 3 碳含量
≤1³1016原子/cm 3 ASTM F1391 4
晶体内重金属杂质含量
重金属含量的总量≤1ppba
中子活化分析
第二章：车间操作规程
1.主题内容及适用范围
本规程规定了还原工序的生产目的与任务、该工序的工作原理、工艺流程、控制指标、岗位操作法、规章制度等。

2.生产目的
本规程适用于我公司还原工序的工艺管理与操作管理。

3.生产所需原材料 氢气 、精制三氯氢硅 4.原材料消耗情况 5.生产原理
经提纯和净化的SiHCl 3和H 2，进入蒸发器中，在一定温度和压力条件下混合，混合气通入还原炉，在1080℃－1100℃温度下，SiHCl 3被还原，生成的硅沉积在发热体硅芯上。

主要反应如下：
气）3HCl Si （气） H 气）SiHCl ℃
1100~90023（（固）（+−−−→←+
同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应：
24℃90032H 3SiCl Si 4SiHCl ++−−−−−−→←以上
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HCl 4Si 2H SiCl 24++−−−→←
6. 工艺流程图及简述
精制三氯氢硅来自精馏工序
氢气
6．1 工艺流程简述
从氯硅烷分离提纯工序（达到3.2的质量要求）送来的精制三氯氢硅，送入V0210缓冲罐通过压料氢在一定的压力下送入汽液分离器V0201， 溢流入汽化器E0201,被从SiHCl 3汽化热水器E0202来的热水加热汽化； 从尾气干法分离工序返回的循环氢气流经氢气缓冲罐V0309， 然后通入汽化器E0201内， 与三氯氢硅蒸汽形成一定比例的混合气体。

从三氯氢硅汽化器E0201来的三氯氢硅与氢气的混合气体，经三氯氢硅分离器V0201气液分离后送入还原炉R0201。

在还原炉内通电的炽热硅芯/硅棒的表面，三氯氢硅发生氢还原反应，生成硅沉积下来，使硅芯/硅棒的直径逐渐变大，直至达到规定的尺寸。

从还原炉排放出来的尾气组分有：H 2、SiHCl 3、SiCl 4、SiH 2Cl 2和HCl ，经还原尾气冷却器E0210用循环热水冷却后，通过尾气总管输送到WHS 回收系统。

在WHS 回收装置中，尾气的各组分被分离：氯硅烷（包括SiHCl 3、SiCl 4、SiH 2Cl 2等）被输送到精馏车间进行分离和提纯；氯化氢被输送到合成工序参与反应，而回收氢气则送回到还原系统汽化器，使三氯氢硅鼓泡挥发，并形成混合气。

还原炉炉筒夹套通入循环热水， 以移除炉内炽热硅芯/硅棒向炉筒内壁辐射的热量， 维持炉筒内壁的温度。

SiHCl 3汽化热水系统,由来自脱盐水管网的脱盐水经液位控制阀LV2010控制进入SiHCl 3汽化热水加热器E0202,并由来自蒸汽管网的蒸汽对脱盐水加热至90℃，对于SiHCl 3汽化热水加热器E0202顶部的蒸汽则由蒸汽冷凝器E0209用循环水进行冷却,加热后的热脱盐水经SiHCl3汽化热水泵P0201送到SiHCl3汽化器E0201，SiHCl3汽化器E0201出来的热水返回到汽化热水加热器E0202循环使用。

还原炉冷却水系统：首先，由来自脱盐水管网的脱盐水进入还原炉冷却水循环槽V0203，经来自低压蒸汽加热，加热后的热水经还原炉冷却水循环泵P0202送出经过还原炉冷却水冷却器E0203冷却到规定温度，送至还原炉炉筒、夹套管和还原炉尾气出口冷却器进行换热，换热后的回水进入闪蒸槽V0202闪蒸冷却，闪蒸出来的低压蒸汽去蒸汽管网。

闪蒸后的热水返回还原炉冷却水循环槽循环使用。

还原炉停炉冷却水系统：由来自脱盐水管网的脱盐水进入水罐V0204，当停炉时由水罐V0204内的脱盐水由水泵P0204送出经水冷却器E0204冷却后，送至还原炉炉筒进行冷却换热，换热后的回水回到水罐循环使用。

还原炉底盘冷却水系统：由来自脱盐水管网的脱盐水进入底盘冷却水槽V0205，经还原炉底盘冷却水泵P0205出来的脱盐水经还原炉底盘冷却水冷却器冷却送至还原炉底盘，对底盘进
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三氯氢硅缓冲罐
三氯氢硅汽化器及汽液分离器
还 原 炉
产品（多晶硅）
尾气去CDI
行冷却，后返回到底盘冷却水槽循环利用。

对于底盘冷却水槽顶部的蒸汽则由蒸汽冷凝器E0206用循环水进行冷却。

还原炉整流器冷却水系统：由来自脱盐水管网的脱盐水进入整流器冷却水槽V0206，经整流器冷却水泵P0206a,b，流量和压力达到要求后经整流器冷却水冷却器E0207送至各整流器进行冷却，后返回整流器冷却水槽循环利用。

还原炉电极及视孔冷却水系统：由来自脱盐水管网的脱盐水进入电极及视孔冷却水槽V0207，经电极及视孔冷却水泵P0207出来的脱盐水经电极及视孔冷却水冷却器E0208冷却后对还原炉电极及视孔进行冷却，后回水回到电极及视孔冷却水槽V0207循环使用。

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7.工艺控制点及控制指标
序号位置位号操作值
1 三氯氢硅缓冲罐液位LICA-2051a~f 800mm±10℅
1--1 三氯氢硅缓冲罐压力PIC-2051a~f 0.9~1.1MPa
2 三氯氢硅汽液分离器温度TI-2052a～f 48～52℃
3 三氯氢硅汽液分离器压力PIC-2001a～f 0.45～0.785 MPa
4 三氯氢硅汽液分离器液位LICA-2003a～f 1700mm±10%
5 三氯氢硅汽化热水泵PI-2110a～f 0.35±0.05MPa
6 三氯氢硅汽化热水加热器回水压力PIC-2010a～c 0.20±0.05 MPa
7 三氯氢硅汽化热水加热器上水温度TIC-2010a-c 85±5℃
8 三氯氢硅汽化热水加热器液位LICA-2010a-c 600mm±10%
9 还原炉尾气压力PIC-2003a～l 0.25～0.45 MPa
10 还原炉冷却水循环槽液位LICA-2022ab 1100±500mm
11 还原炉冷却水循环槽温度TIC-2025ab 130±5℃
12 还原炉冷却水循环泵PI-2026a～d 0.65±0.05 MPa
13 还原炉冷却水循环上水压力PI-2025ab 0.6±0.05MPa
14 还原炉冷却水冷却器出水温度TIC-2026a～d 130±5℃
15 还原炉冷却水循环回水压力PIC-2020ab 0.48±0.05 MPa
16 闪蒸槽液位LICA-2021ab 1000±100mm
17 闪蒸槽压力PIC-2021ab 0.175±0.015 MPa
18 还原炉炉筒冷却水回水温度TIC-2020a～j 130～155℃
19 底盘冷却水槽液位LICA-2030 1200mm±10%
20 底盘冷却水泵PI-2030a～d 0.35±0.05 MPa
21 底盘冷却水冷却器温度TIC-2032 60±5℃
22 还原炉底盘冷却水回水压力PIC-2030 0.15±0.02 MPa
23 电极及视孔冷却水槽液位LICA-2050 1000mm±10%
24 电极及视孔冷却水泵PI-2050 0.35±0.05 MPa
25 电极及视孔冷却水冷却器温度TIC-2053 35±5℃
26 还原工序排放槽V0211压力PI-2053 0.25±0.05 MPa
27 还原工序排放槽V0211密封氮气FIA-2078 1±0.5Nm3/h
28 还原工序排放槽V0219密封氮气FIC-2079 1±0.5Nm3/h
29 还原炉整流器冷却水槽液位LICA-2040 700mm±10%
30 整流器冷却水泵出口压力PI-2141 0.3±0.02MPa
31 整流器冷却水冷却器温度TIC-2042 35±5℃
8.设备一览表
类别序号设备名称位号数量
泵1 SiHCl3汽化热水泵P0201a,-f 6
2 还原炉冷却水循环泵P0202a～d 4
3 停炉水泵P0204a，b 2
4 电极冷却水泵P0207a，b 2
5 底盘冷却水泵P0205a，b 2
6 整流器冷却水泵P0206a～b 2
7 射流真空泵P0203 1
换热器1 SiHCl3汽化器E0201a～f 6
2 还原尾气冷却器E0215 a～L 12
3 底盘冷却水冷却器E0205 1
4 还原炉冷却水冷却器E0203a～d 4
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5 停炉水冷却器 E0204a 、b 2 6
电极冷却水冷却器 E0208 1 7 整流器冷却水冷却器 E0207 1 8 蒸汽冷凝器 E0209a,b 2 9 蒸汽冷凝器 E0206 1
10 蒸汽液冷凝器 E0309 1 储罐
1 SiHCl 3汽液分离器 V0201a ～d 6
2 闪蒸槽
V0202a,b 2 3 还原炉冷却水循环槽 V0203a,b 2 4 水槽 V0204a ，b 2 5
电极冷却水槽 V0207 1 6 底盘冷却水槽 V0205 1 7 还原工序排放槽 V0211 1 8 排放尾气缓冲槽 V0219 1 9 三氯氢硅缓冲罐 V0210a-f 6 10 整流器冷却水槽 V0206 1 11
冷凝液储槽 V0315 1 反应器 1 12对棒还原炉 R0201a ～l 12 其他 1
电动双梁起重机
V-1302
1
安全阀编号 安装位置 数量 整定值（MPa ） PSV-201 a ～d V0201a~f 出口 6 1.1 PSV-202a ～L E0215a ～L 出口 12 0.65 PSV-204a ～j R0201a ～L 冷却水出口 12 0.75 PSV-205a,b V0202a,b 2 0.6 PSV-203a-f V0210a-f 6 1.2 PSV-206a ，b
E0209a ，b
2
0.2
9.岗位操作（12台还原炉相同，以其中1＃还原炉的操作过程为例） 9.1 开车前的准备工作
9.1.1所有电气设备调试正常； 9.1.2所有控制仪表调试正常；
9.1.3检查并确认所有工艺设备和手动阀门的状态；
9.1.4检查并确认氮气管网吹扫氮气压力是否保持在0.3MPa ；保安氮气是否保持在0.7MPa 。

9.1.5检查并确认来自循环水管网的循环水压力是否保持在0.45MPa ；
9.1.6检查并确认公用工程送至还原岗位压缩仪表空气是否保持在0.6MPa ；
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批 准
9.1.7通知制氢气提纯工序输送1.2MPa的合格纯氢；
9.1.8通知精馏车间输送合格的SiHCI3液体；
9.1.9通知脱盐水站送循环脱盐水让脱盐水；进入SiHCl3汽化热水器、还原炉冷却水循环槽、底盘冷却水槽、电极及视孔冷却水槽和停炉水罐，加至规定液位待用；
9.1.10打开来自蒸汽管网0.175MPaG蒸汽对SiHCl3汽化热水器（E0202a）内的脱盐水加热至90℃待用；
9.1.11打开来自蒸汽管网0.5MPaG对还原炉冷却水循环槽内的脱盐水加热至130℃待用；9.1.12通知WHS回收系统开车自运行；
9.1.13通知还原车间装炉组装炉；
9.1.14使各还原炉汇流排前后管道的阀门处于关闭状态；
9.2开车操作
9.2.1. 三氯氢硅汽化热水系统开车步骤：
9.2.1.1、打开汽化器壳侧的进、出水阀门；打开汽化热水泵（P0201a,b一开一备）进口阀门、启动水泵、然后慢慢打开出口阀门，使压力调整到规定压力，把SiHCI3汽化热水器的热水抽送至汽化器壳侧，对汽化器内的SiHCI3液体加热至＋60℃左右，对出汽化器的+80℃左右的循环脱盐水返回E0202aSiHCI3汽化热水器，加热到＋90℃左右后，再次对汽化器内的SiHCI3液体加热至＋60℃左右，如此循环加热；
9.2.1.2、在对汽化热水器进行加热的同时，就开始向三氯氢硅缓冲罐进精制三氯氢硅到规定液位后缓慢开启压料氢并恒定压力在0.95MPa后，再缓慢向三氯氢硅分离器进精制三氯氢硅到规定液位；
9.2.1.3、同时打开FV2001a调节阀门，对汽化器送氢，对SiHCI3液体进行鼓泡并控制其混合
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气压力为0.785MPa、温度为50.6℃待用；当E0202aSiHCI3汽化热水器液位降低时，通过LV2010a调节阀补充脱盐水来控制其液位稳定；来自低压蒸汽管网的0.275MPa(A)蒸汽为三氯氢硅汽化器的加热提供了一个稳定的热源。

9.2.2还原炉炉筒冷却循环水开车（第一次开车和长期停车后开车）
还原炉筒冷却水系统开车步骤：
a、打开还原冷却水循环槽V0203a的排空阀门，向还原冷却水循环槽V0203a加入脱盐水至规定位置1100mm；
b、用来自蒸汽管网的0.5MPa蒸汽对还原冷却水循环槽V0203a的脱盐水加热；
c、启动还原炉冷却水循环泵（P0202a，b连锁一开一备）将还原冷却水循环槽V0203a经加热的脱盐循环水送至还原炉炉筒再返回到还原冷却水循环槽V0203a内加热，如此循环，直至还原冷却水循环槽V0203a内的冷却循环脱盐水温度达到110℃左右并保持，逐渐关闭排气阀；
d、还原炉开车；
e、还原炉正常生产后即还原炉炉筒冷却出水温度达到为+150℃时，逐渐关闭蒸汽调节阀门；
f、当还原冷却水循环槽V0203a内的循环水温度≥+130℃时，把炉筒出水到V0203a还原冷却水循环槽切换到闪蒸槽V0202a（同时打开排气阀）达到一定液位循环；将出炉筒的循环
水进入V0202a闪蒸槽进行闪蒸，放空一段时间后逐渐关闭排气阀，产生的蒸汽送至低压蒸汽管网。

g、闪蒸后的130℃的热水，根据液位经LV2022a调节热水送到V0203a，经还原炉冷却水循环泵P0202a/b（两台泵一开一备）抽送至还原炉炉筒进行冷却，出水返回V0202a闪蒸槽闪蒸，再到V0203a，再经还原炉冷却水循环泵抽送至还原炉炉筒对其进行冷却，形成一个闭路循环，如此反复循环；
9.2.3.还原炉电极及视孔冷却水系统操作步骤：
a、将V0207的液位设置1000mm，向V0207进脱盐水。

b、将向E0208通入的循环水温度控制为40℃。

c、待V0207脱盐水液位达到规定液位后，启动P0207ab（一开一备操作），将电极及视孔冷却水打循环并调整流量控制电极及视孔冷却水出口温度在45℃。

9.2.4.还原炉排放系统开车步骤：
a、关闭本系统所有放净管线上的手动阀，关闭所有放空管线上的手动阀;
b、保证本工序对应的废气和残液处理工序已正常运行;
c、打开密封氮气管线上的手动阀;
d、当V0219内累计有氯硅烷液体时，人工打开其放净管线上的手阀，将其液体排放至V0211。

e、当V0211的液位到达到上限值时，关闭进口阀门；由现场操作人员关闭密封氮气管线上的手阀和放空管线上的手阀后，开启压送氮气（0.7MPaG）的手动阀，将氯硅烷压回循环氯硅烷缓冲罐V0105.
f、当V0211液位达到下限值时，关闭出口阀门；关闭压送氮气（0.7MPaG）的手动阀，然后打开放空管线上的手动阀和密封氮气的手动阀，再打开进口阀准备接受进料。

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9.2.4整流器冷却水系统的开车步骤：
a，开车前的检查工作；
b，关闭本系统所有放净管线上的手动阀门；
c，向整流器冷却水槽V0206通入脱盐水，并维持液位在700mm左右；
d，向E0207通入循环水并控制出口冷却水温度不超过35℃；
e,启动P0206（一开一备）将冷却水送至各整流器循环使用并调节流量使整流器出口温度不超过45℃；
9.2.5.底盘冷却水系统的开车步骤：
a.开车前的检查工作：
b,关闭本系统所有放净管线上的手动阀；
c,向还原炉底盘冷却水储槽V0205通入脱盐水,并控制液位在1200mm左右。

d,向E0205通入循环水，控制底盘冷却水进水温度为60℃
e,启动P0205ab（一开一备操作），将底盘冷却水送至还原炉底盘打循环并调流量使底盘出口温度控制在90℃。

9.2.6. 蒸发器的操作（第一次或长期停炉后开车）
开车步骤如下：
a、对三氯氢硅缓冲罐V0210a、汽化器（E0201a）和SiHCI3汽液分离器(V0201a) 用0.3MPa
氮气进行吹扫、置换；
b、合格后，再对三氯氢硅冲罐V0210a、汽化器（E0201a）和SiHCI3汽液分离器(V0201a)进行氢气置换，待露点及氢中氮、氧含量到达规定值后，保压待用；
c. 通知相关工序准备向三氯氢硅缓冲罐（V0210a）进料，打开进三氯氢硅的进口阀门，进料到一定液位后并缓慢通入压料氢将TCS压到分离器，汽化器、分离器保持一定液位后待用；
d. 对汽化器内的三氯氢硅进行加热到规定温度范围；
e. 打开汽化器进氢气的气动动阀门进入汽化器内对三氯氢硅进行鼓泡，并使其压力控制在
0.7MpaG待用；
9.2.7还原炉系统的开车
9.2.7.1.开车前的准备
a、确认所有的水系统是否正常，确认后进行下面工作检查：
b、还原炉的电气控制部分是否已调试完毕；
c、保证本系统所有放净管线上的手动阀和气动切断阀已全部关闭。

保证放空管线上的手动阀已全部关闭；
d、保证废气和残液处理工序已运行正常。

保证尾气回收系统工序已运行正常；
e、保证本系统的所有水系统已运行正常；
f、保证本系统的所有调节阀及其旁通阀关闭，而且上下游隔离阀打开。

保证本系统所有流量计的旁通阀关闭，而且上下游隔离阀打开。

9.2.7.2. 开车操作
a. 通知装炉组装还原炉。

打开还原炉R0201A的炉筒，将硅芯安装好，然后关闭炉筒。

b. 将与还原炉R0201a相连接的所有软管接通，打开手动阀，将底盘冷却水、电极和视孔冷
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却水通入还原炉R0201a；
c. 对还原炉进行气密性试验并置换：
①首先进行一次氮气置换后抽真空；
②再次进行三次氢气置换后抽真空。

d. 置换合格后，对还原炉进行氢气保压；
e. 对硅芯进行打压（具体的电气操作参见还原炉电气操作规程）；
f. 启炉成功后，进视孔吹扫氢，并进吹扫氢气对还原炉空烧30分钟；
g、通知WHS系统接受还原炉尾气；
g. 打开还原炉进料阀门对还原炉进料，并缓慢关闭吹扫氢气；同时打开尾气出口阀。

9.3停车操作
9.3.1正常停炉
（1）向还原炉缓慢通入吹扫氢气；
（2）关闭进还原炉混合气阀门；
（3）在1.2MPa氢气吹扫作用下，对还原炉空烧半个小时；
（4）还原炉内硅棒在空烧半个小时后，开始对硅棒逐步进行降电流；
（5）等到还原炉炉筒温度降至130℃把还原炉炉筒冷却水循环倒换至还原炉停炉冷却水循环，继续对炉内硅棒进行冷却；
（6）待还原炉炉筒、底盘热水、电极、整流器等出口温度下降到与入口对应的温度基本相
同后，停止还原炉停炉冷却水循环；
（7）在DCS画面上关闭还原炉尾气到CDI尾气回收系统的阀门，把还原炉尾气切换至废气淋洗。

（10）打开0.7MPa氮气对还原炉进行氢气置换；
（11）关闭吹扫氢气和视孔吹扫氢；
（12）待还原炉的氢气被置换合格且夹套水出口温度降低到35℃后，关闭至废气淋洗阀门（13）当还原炉R0201a停止一段时间后，其夹套水出口温度TICA-2020a降至130℃后，关闭炉筒冷却水上水阀门和回水至闪蒸槽上的相关阀门；
（14）、打开回水至水罐V0204a上的相关阀门，开启E0204循环冷却水并启动水泵P0204a 将V0204a内的脱水缓慢送入R0201a的夹套；
(15)、循环一段时间后，当温度降至35℃左右，停水泵P0204a。

（16）打开P0204a的回流管线上的阀门。

将还原炉夹套内的水返回水槽V0204a内。

(17)、夹套内的水排净后，关闭相关阀门，开始拆炉。

（18）保持还原炉微正压，等待拆炉。

（拆炉、装炉见装、拆炉操作规程）
9.5其他辅助装置操作规范
9.5.1装拆炉操作规程
9.5.1.1 适用范围
本操作规程适用于内蒙锋威硅业有限公司还原工序（装、拆炉用）。

9.5.1.2 目的：
通过正确安全的装、拆还原炉，来保证还原炉的开炉成功率和高质量的合格多晶硅。

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9.5.1.3. 原料质量标准
9.5.1.3.1原辅材料的质量标准（品种、规格）
1）高纯无水乙醇；
2）高纯CCl4去油（脱脂），比重1.59；
3）高纯水：
PH 6.8－7.5
电阻率18.2 Ω.cm（25℃）
其他条件达到美国ASTM D 5127-99 E-1.1标准；
4) 脱脂棉白纱布、过滤纸；
5) 聚丙烯薄膜手套；
6）抗震头盔、抗震劳保鞋、扶手皮手套；
7) 硅芯推车、硅棒运输车、取棒机械手（防爆型）、取棒和装硅芯用的三层移动（或固定8）工作平台。

9.5.1.4.主要生产工艺技术条件：
1) 硅芯烘箱、石墨件烘箱： (1）烘箱温度；130℃左右； (2）烘箱抽真空时间：1小时； (3）烘箱真空度：-760mmHg 。

2)工艺原理及工艺流程图 （1）工作原理
将经过腐蚀、清洗、烘烤的合格硅芯进行选配（电阻率、长短、重量、弯曲度）成对，起吊还原炉筒，将硅芯分别插入还原炉各对石墨卡瓣、电极内卡紧，搭（卡）好横粱，放下还原炉筒，与底盘紧扣。

经还原炉开炉、生产、停炉后，吊起还原炉筒，借住机械手将多晶棒一根、一根的拔起，在分别置放在运输车上，运送到后处理工序进行处理的过程。

3）设备一览表
序号 设备名称 设备型号和主要设备参数 数量 1 硅芯烘箱 1台 2 石墨件烘箱 1台 3 机械手平衡吊 1台 4 硅棒运输车 1台 5 硅芯运送车 1台 6 固定平台
1台 7 石英管（200³2800㎜）
2个 8 装、拆炉操作平台（可移动） 以实木做材料 1个 9 还原炉炉筒支撑座（可移动） 以实木做材料
1个
4） 岗位操作
a.还原炉装炉前的准备工作
1）硅芯选配：将硅芯从真空烘箱取回完好硅芯，根据型号、电阻率、长短、弯曲度、重量等进行选配成对编号后，先放装入石英管内，在置放于硅芯手推车的硅芯架上待用； 2）将机械手平衡吊和硅棒运输车在炉前到位；
3）检查并确认还原炉进、出气阀关死，确认电闸已拉闸，并确认炉内以置换氮气； 4）检查还原炉周围是否干燥（如有水或潮湿时需处理后方可装炉）； 5）检查并确认还原大厅的排风风速在规定范围内；
6）装炉人员必需正确穿戴好清洁的专用工作服，手套和口罩等； 7）从干燥箱取出石墨套件和其他装炉用具；
8）把还原炉炉筒与底盘连接处的螺栓活动扣子打开；
9）把还原炉炉筒进出循环水法兰（软接头）拆掉（注意观察炉筒水放尽没有）； 10）把还原炉视孔冷却水、视孔吹扫管道在底盘处的接头断开；
11）在楼面规定的炉筒放置处铺垫好炉筒支撑枕木板，并在上面铺上洁净的聚丙烯塑料薄 膜。

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还原车间工艺操作规程
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