海水中铯-137的γ能谱测量不确定度评估

中 图 分 类 号 :P734.2
文 献 标 志 码 :A
文 章 编 号 :0253-4193(2018)08-0020-09
1 引言
测量不确定度是由于误差存在而产生的对测量 结 果 不 能 肯 定 的 程 度[1],它 是 表 征 合 理 的 赋 予 被 测 量 值的分散性,是与测量结果相联系的参数。误差则定 义为测量量的给出值与客观真值的差别。区别于误 差的概念,测量 不 确 定 度 是 误 差 的 特 征 描 述,它 不 是 指具体的单个 误 差 值,而 是 以 一 个 区 间 表 示,针 对 一 种分析方法和规定的样品类型做评估时,可适用于其 描 述 所 有 的 测 量 值[2]。 因 此 ,测 量 不 确 定 度 被 建 议 取 代误差以用于测量结果的可靠性评价。
8期 魏计房等:海水中铯-137的 γ能谱测量不确定度评估
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2 分析方法概述及不确定度来源
2.1 分析方法概述 海 水 样 品 采 集 完 成 后 ,静 置 24h 以 上 ,待 样 品 澄
清后准确量取60L 于 聚 乙 烯 桶 内,盐 酸 调 节 pH 至 1.5~2.0之间。加入1 mL30 mg/mL 铯载体溶液, 电动 搅 拌 机 搅 拌 数 分 钟 后 加 入 12 g 磷 钼 酸 铵 (AMP),继 续 搅 拌 30 min。 静 置 12h以 上 ,待 沉 淀 完 全 后 ,去 掉 上 清 液 ,AMP/Cs沉 淀 及 余 留 的 溶 液 转 移 至小桶并在 铺 有 定 量 滤 纸 的 布 氏 漏 斗 上 抽 滤,用 50 mL0.5mol/L HNO3洗涤沉淀,抽干。沉淀连同滤纸 转 入 50 mL 的 瓷 坩 埚 后 置 于 马 弗 炉 内 ,450℃ 下 灼 烧 2h,天平称量至恒重。干燥后的 AMP/Cs沉淀封装 于 聚 四 氟 乙 烯 样 品 盒 (φ4.6cm×2.0cm)中 制 成 样 品 源 。最后,样品 源置入高 纯锗 γ谱仪 中 进 行 测 量 。 测 量完成后,ICP-MS法 测 定 样 品 源 中 的 铯 含 量 并 计 算铯的化学回收率。分析流程见图1。
作为最重要的人工放射 性 核 素 之 一,137Cs是 海 洋放射性环境监测与评价工作中必不可少的监测项 目[3]。2011年日 本 福 岛 核 事 故 发 生 后,日 本[4]、美 国[5]、韩国、俄罗斯 及 [6] 中国 等 [7] 多个国家积 极 开 展
了海洋放射性跟踪监测工 作,其 中137Cs作 为 最 重 要 的特征核素其测量结果被广泛用于福岛核事故对海 洋环境的 影 响 评 价。 水 中137Cs放 射 化 学 分 析 的 依 据最早 为 国 家 标 准 《水 中 铯-137 放 射 化 学 分 析 方 法》[8](GB 6767-1986),针 对 该 标 准 方 法,蒋 云 平 及 [9] 宫曾 艳 等 分 [10] 别 进 行 了 不 确 定 度 评 估。 近 年来,国内外学者普遍采用 γ能谱分析 方 法 开 [11-13] 展海 水 中137Cs活 度 浓 度 的 测 定,国 家 海 洋 局 2011 年 下 发 的 《海 洋 放 射 性 监 测 技 术 规 程 》(暂 行 )也 推 荐 使该方法。γ 能 谱 测 量 方 法 无 需 复 杂 的 化 学 分 离, 操作简单且易于测量,因此 在 海 水 中137Cs的 分 析 应 用越来越广泛。为科 学、合 理 的 度 量 γ 能 谱 分 析 方 法测量结果的可信 度,同 时 健 全 海 洋 环 境 放 射 性 监 测与评价工作的质 量 保 证 体 系,对 其 进 行 不 确 定 度 评估是非常有必要的。
摘 要 :为 科 学 评 价 测 量 结 果 的 可 靠 性 ,对 海 水 中137Csγ 能 谱 分 析 方 法 的 不 确 定 度 进 行 了 评 估 。 根 据
《化学分析中不确定度的评估指南》,分析不确定度的来源并逐一对各不确定度分量进行了量化,最终
计 算 了 合 成 相 对 标 准 不 确 定 度 。 结 果 表 明 ,影 响 海 水 中137Csγ 能 谱 测 量 不 确 定 度 的 因 素 分 别 为 样 品
收稿日期:2017-08-15;修订日期:2018-06-08。 基金项目:海洋公益性项目“核电临近海域海洋放射性风险评估与管理技术的研究及应用”(201505005)。 作者简介:魏计房(1986—),男,山东省邹城市人,主要从事海洋放射性监测与评价工作。E-mail:weijifang0537@ *通信作者:邓春梅,女,高级工程师,主要从事海洋化学研究。E-mail:deng_cm@
第40卷 第8期
海洋学报
Vol.40,No.8
2018 年 8 月
HaiyangXuebao
August2018
魏计房,邓春梅,王荣元,等.海水中铯-137的 γ能 谱 测 量 不 确 定 度 评 估[J].海 洋 学 报,2018,40(8):20—28,doi:10.3969/ji.ssn. 0253-4193.2018.08.003 WeiJifang,DengChunmei,WangRongyuan,etal.Uncertaintyevaluationofγ-spectrumanalysisofcesium-137inseawater[J].HaiyangXuebao,2018,40(8):20—28,doi:10.3969/ji.ssn.0253-4193.2018.08.003
源137Cs峰区计数、标准源活度、取样体积、化学回收率、本底137Cs峰区计数及标准源137Cs峰区计数,其
中样品源137Cs峰区计数的不确定度贡献最为突出。对于137Cs活度浓度为1.28 mBq/L 的海水样品,
其合成相对标准不确定度为9.78%。
关键词:海水;铯-137;γ能谱;ICP-MS;不确定度
海水中铯 ,王荣元1,2,王伟1,2,张馨星1,2,姚海燕1,2,张蒙蒙1,2,丁凯1,2
(1.国家海洋局 北海环 境 监 测 中 心,山 东 青 岛 266033;2.山 东 省 海 洋 生 态 环 境 与 防 灾 减 灾 重 点 实 验 室,山 东 青 岛 266033)