农业部重点清缴5种高毒农药
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程 为ｙ ３８ ３ ｘ ６３ ２ 相关 系数为０９ ８ 。结果表 明， ＝ ．０ ４ 一４ ．６ ， ．９ ７ 该
法测 定井 冈霉 素 Ａ 测定 范 同 内线 性相关 性很 好 。 在
６ ８ １ ０ ｌ ２ ｌ ４ １ ６ １ ８
２３ 准 确 度试 验 ． 采 用 标 准 加 入 法 ， 取 ５ 一定 量 的试 样 ， 已知 含 称 份 在
度 Ｃ： 。
参 考 文献 ：
【】 井 冈霉素 中试 协作组 ， １ 井冈霉素分析方法… ， 海化１，１ ７ ， 上 二 ９ ７
６：２９ ３３ — 、
样 品 中井 冈霉素Ａ 质量 百分含量ｘ ％） 公式（） （ 按 ２计算 ：
Ｃ
ｘ＝ —
１。 ０ ×
×１０ ０
（） ２
【 】 杨慧心 ， ２ 戴仙 文，沈寅初，井冈霉素组 分分析［ 】 中 国抗生 素 Ｊ＇ 杂 志 ，１ ８ ， ： ３ ４ 、 ９ １ ３ ４ —４ ［ １ 姚君卿，井冈霉 素Ａ气相色谱分 析【】农 药，１ ８ ， ： ２４ ， ３ Ｊ＿ ９ ４ ３ ４ —３
用上述方法对井冈霉素原药样品中井冈霉素Ａ 进行分
析 测 定 ， 测 定 范 围 内线 性 关 系很 好 ， 准偏 差 为 ０ ２ ， 在 标 ．４
变异系数为０ ２ 回收率在９ ．％～ ０ ＿％之间。该方法 ， ％， ４ ６５ １ １ ８
然后 由标准 曲线 图及井 冈霉素原 药样 品 中井 冈霉 素 Ａ 简 便 、 速 、 确 度 好 、 密 度 高 ， 一 种 比较 理 想 的 井 快 准 精 是 的峰 面积（ 求 样 品中井 冈霉 素Ａ的有效 成 分质量 浓 冈 霉 素Ａ定 性 和 定 量 分析 方 法 。 Ａ） 可
式 中 ：ｃ为样品中井冈霉素Ａ 的有效成分质量浓度（ ｇ ） ｍ／ Ｌ
为样 品溶液的体积 （Ｌ ｍ ） ｍ为样 品的质量（） ２ ｇ
【 】 史垂芳， ４ 邓巧青． 冈霉 素Ａ的液相色谱 方析方法【 ｌ 浙江化 井 Ｊ＿
Ｔ ．１ ６． ９８ ４：１ — ２ ０１．
责任 编 辑 ： 夏彩 云
药１ １ ７ 。（ ） １ ．吨 ｚＰ
２ 结果与讨论
２１ 波长 的 选择 ． 利用 可 变 紫外 波 长检测 器进 行 扫描 ， 发现 井 冈霉 素 Ａ 在２ ０ｎ １ ｍ处有 较强 吸收 ， 故选 用 ２０ ｎ 为检 测波 长 。 １ ｍ作
２２ 线性范围的测定 ．
把配制好 的标 准溶液稀释 成５ 系列质量 浓度 ， 个 并依 次 进 行测 定 ， 以计算 出的井 冈霉 素Ａ标 样 的有 效 成分 质量 浓 度ｃ 为横坐标 ， 以井 冈霉 素 Ａ标 样 不 同 质量 浓 度 溶 液 的 峰 面 积Ａ． 纵 坐标 作 出对 应 的 关 系 曲线 ， 算 得 同归 方 为 计
ｌ盥 Ｉ 漓 离 － 曦 斑 奉 熏 农
ｌ
． １ 一 一 －． 一
按照国务院关于加强食 品安全工作的总体部 署， 为切 实解决 当前农产品质量安全存在 的突 出问题， 农业部决定－ 月至１ 月开展 ？８ ２
全 国农产 品质 量安全专项整 治行 动， 清查 甲胺磷等５ 高毒农药成为此次专项整 治行动的重点。 种 据 了解 ， 在农业部号召下， 各地 目前都把 清查 甲胺磷 等５ 种高毒农药作为农 业投入 品重要监管 内容 ， 并作为为农民办实事的一项 重 要工作 来抓 。 首 先 ， 国各地 相继 通过 多种 形 式加 大宣传 力度 ， 全 为全 面禁 用 ５ 高毒 农药 营造 了良好 的法治 氛 围； 次 ， 种 其 各 级 农业部 门积 极采取 措施 ， 速开 展 了甲胺磷 等５ 高毒农 药 的清 缴工 作。 据农 业部 初 步统计 ， 月 份 ， 国共 清缴５ 迅 种 ８ 全 种高 毒农
时问 ，ｉ ｍｎ
图 １ 样 品 中井 冈霉 素Ａ的液相 色谱 图
量 的井 冈霉素 原药 中加入 一定 量 的标 准 品 ， 在上 述色谱 条 件下测定井 冈霉 素Ａ 的含量 ， 测得其 回收率 在９． ｌ１ ％ ６ ％～Ｏ． ５ ８
之 间 ， 均 回 收率 为９ ． ， 明 该 方法 准确 度 好 。 平 ８ ５％ 说
１ 结果计算 ． ４
井 冈霉素 Ａ 标样 不 同质 量浓度 溶液 的峰 面 积（ ） Ａ， 与其 有 效 成分 质量 浓 度 （ 的计 算 。 ｃ） 井 冈霉 素Ａ 标样 的有效 成分 质量 浓度 Ｃ（ ｇ ） 公式 ． ／ 按 ａ ｒ Ｌ （） 算 ： １计
Ｃ－ ， × ０ ×１ ６ （） １
２４精密度试验 ．
任 意选 取 一样 品在上 述 方 法下 重 复测 定 ５ ， 次 结果 表 明该方 法 的标准偏 差 为０２ ， 异系数 为０４ ％， ，：， ｍ为井冈霉素Ａ 标样的质量 ）
尸 为井冈霉素Ａ 标样 的质量百分 含量（ ％） 为井 冈霉 素Ａ 样溶液 的体 积（ ） 标 ｍＬ
维普资讯
第 ｌ 期 ０
马 婧玮 ， ：井 冈霉 素Ａ的反相 高效液 相色谱 分析 等
６７ ８
１． ．３样品测定 ３
在上述色谱条件下 ， 待仪器稳定后 ， 重复进井冈霉素
Ａ标 准 溶 液 ， 相 邻 两 针 的 响 应 值 变 化小 于 ２ 待 ％时 ， 标 按 准 溶 液 、 品溶 液 、 品 溶 液 、 准 溶 液 的顺 序 进 样 ， 样 样 标 用 两 次 重复 所得 面 积平 均 值计 算 结果 。方 法 的定 性测 定 色 谱 图 见 图 １ 。
法测 定井 冈霉 素 Ａ 测定 范 同 内线 性相关 性很 好 。 在
６ ８ １ ０ ｌ ２ ｌ ４ １ ６ １ ８
２３ 准 确 度试 验 ． 采 用 标 准 加 入 法 ， 取 ５ 一定 量 的试 样 ， 已知 含 称 份 在
度 Ｃ： 。
参 考 文献 ：
【】 井 冈霉素 中试 协作组 ， １ 井冈霉素分析方法… ， 海化１，１ ７ ， 上 二 ９ ７
６：２９ ３３ — 、
样 品 中井 冈霉素Ａ 质量 百分含量ｘ ％） 公式（） （ 按 ２计算 ：
Ｃ
ｘ＝ —
１。 ０ ×
×１０ ０
（） ２
【 】 杨慧心 ， ２ 戴仙 文，沈寅初，井冈霉素组 分分析［ 】 中 国抗生 素 Ｊ＇ 杂 志 ，１ ８ ， ： ３ ４ 、 ９ １ ３ ４ —４ ［ １ 姚君卿，井冈霉 素Ａ气相色谱分 析【】农 药，１ ８ ， ： ２４ ， ３ Ｊ＿ ９ ４ ３ ４ —３
用上述方法对井冈霉素原药样品中井冈霉素Ａ 进行分
析 测 定 ， 测 定 范 围 内线 性 关 系很 好 ， 准偏 差 为 ０ ２ ， 在 标 ．４
变异系数为０ ２ 回收率在９ ．％～ ０ ＿％之间。该方法 ， ％， ４ ６５ １ １ ８
然后 由标准 曲线 图及井 冈霉素原 药样 品 中井 冈霉 素 Ａ 简 便 、 速 、 确 度 好 、 密 度 高 ， 一 种 比较 理 想 的 井 快 准 精 是 的峰 面积（ 求 样 品中井 冈霉 素Ａ的有效 成 分质量 浓 冈 霉 素Ａ定 性 和 定 量 分析 方 法 。 Ａ） 可
式 中 ：ｃ为样品中井冈霉素Ａ 的有效成分质量浓度（ ｇ ） ｍ／ Ｌ
为样 品溶液的体积 （Ｌ ｍ ） ｍ为样 品的质量（） ２ ｇ
【 】 史垂芳， ４ 邓巧青． 冈霉 素Ａ的液相色谱 方析方法【 ｌ 浙江化 井 Ｊ＿
Ｔ ．１ ６． ９８ ４：１ — ２ ０１．
责任 编 辑 ： 夏彩 云
药１ １ ７ 。（ ） １ ．吨 ｚＰ
２ 结果与讨论
２１ 波长 的 选择 ． 利用 可 变 紫外 波 长检测 器进 行 扫描 ， 发现 井 冈霉 素 Ａ 在２ ０ｎ １ ｍ处有 较强 吸收 ， 故选 用 ２０ ｎ 为检 测波 长 。 １ ｍ作
２２ 线性范围的测定 ．
把配制好 的标 准溶液稀释 成５ 系列质量 浓度 ， 个 并依 次 进 行测 定 ， 以计算 出的井 冈霉 素Ａ标 样 的有 效 成分 质量 浓 度ｃ 为横坐标 ， 以井 冈霉 素 Ａ标 样 不 同 质量 浓 度 溶 液 的 峰 面 积Ａ． 纵 坐标 作 出对 应 的 关 系 曲线 ， 算 得 同归 方 为 计
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． １ 一 一 －． 一
按照国务院关于加强食 品安全工作的总体部 署， 为切 实解决 当前农产品质量安全存在 的突 出问题， 农业部决定－ 月至１ 月开展 ？８ ２
全 国农产 品质 量安全专项整 治行 动， 清查 甲胺磷等５ 高毒农药成为此次专项整 治行动的重点。 种 据 了解 ， 在农业部号召下， 各地 目前都把 清查 甲胺磷 等５ 种高毒农药作为农 业投入 品重要监管 内容 ， 并作为为农民办实事的一项 重 要工作 来抓 。 首 先 ， 国各地 相继 通过 多种 形 式加 大宣传 力度 ， 全 为全 面禁 用 ５ 高毒 农药 营造 了良好 的法治 氛 围； 次 ， 种 其 各 级 农业部 门积 极采取 措施 ， 速开 展 了甲胺磷 等５ 高毒农 药 的清 缴工 作。 据农 业部 初 步统计 ， 月 份 ， 国共 清缴５ 迅 种 ８ 全 种高 毒农
时问 ，ｉ ｍｎ
图 １ 样 品 中井 冈霉 素Ａ的液相 色谱 图
量 的井 冈霉素 原药 中加入 一定 量 的标 准 品 ， 在上 述色谱 条 件下测定井 冈霉 素Ａ 的含量 ， 测得其 回收率 在９． ｌ１ ％ ６ ％～Ｏ． ５ ８
之 间 ， 均 回 收率 为９ ． ， 明 该 方法 准确 度 好 。 平 ８ ５％ 说
１ 结果计算 ． ４
井 冈霉素 Ａ 标样 不 同质 量浓度 溶液 的峰 面 积（ ） Ａ， 与其 有 效 成分 质量 浓 度 （ 的计 算 。 ｃ） 井 冈霉 素Ａ 标样 的有效 成分 质量 浓度 Ｃ（ ｇ ） 公式 ． ／ 按 ａ ｒ Ｌ （） 算 ： １计
Ｃ－ ， × ０ ×１ ６ （） １
２４精密度试验 ．
任 意选 取 一样 品在上 述 方 法下 重 复测 定 ５ ， 次 结果 表 明该方 法 的标准偏 差 为０２ ， 异系数 为０４ ％， ，：， ｍ为井冈霉素Ａ 标样的质量 ）
尸 为井冈霉素Ａ 标样 的质量百分 含量（ ％） 为井 冈霉 素Ａ 样溶液 的体 积（ ） 标 ｍＬ
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第 ｌ 期 ０
马 婧玮 ， ：井 冈霉 素Ａ的反相 高效液 相色谱 分析 等
６７ ８
１． ．３样品测定 ３
在上述色谱条件下 ， 待仪器稳定后 ， 重复进井冈霉素
Ａ标 准 溶 液 ， 相 邻 两 针 的 响 应 值 变 化小 于 ２ 待 ％时 ， 标 按 准 溶 液 、 品溶 液 、 品 溶 液 、 准 溶 液 的顺 序 进 样 ， 样 样 标 用 两 次 重复 所得 面 积平 均 值计 算 结果 。方 法 的定 性测 定 色 谱 图 见 图 １ 。