8173-2云芝标准操作程序
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目的:规范云芝的检验方法和程序,保证检验结果的准确性。
范围:云芝
责任:质检员
程序:
1性状自然光下检视,并嗅尝其气味。
2鉴别
2.1取本品粉末,依法制作(附录IIC),置显微镜下观察。
2.2取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加热10分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4~5滴,置水浴上加热5分钟,观察反应现象。
3检查
3.1水分取本品,按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
3.2总灰分
3.2.1方法按“灰分测定标准操作程序”测定。
3.2.2计算公式
m3-m1
总灰分%= ×100%
m2
m1:坩埚重(g)
m2:取样重(g)
m3:坩埚+灰分重(g)
3.3酸不溶性灰分
云芝标准操作程序第2页
3.3.1方法按“灰分测定标准操作程序”测定。
3.3.2计算公式
m3-m1
酸不溶性灰分%= ×100%
m2
m1:坩埚重(g)
m2:取样重(g)
m3:坩埚+灰分重(g)
4.浸出物
4.1方法照水溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录XA)测定。
4.2计算公式
(m3-m1)×100/25
总灰分%= ×100%
m2 × (1-水分)
m1:坩埚重(g)
m2:取样重(g)
m3:坩埚+浸出物重(g)
5含量测定
总糖取本品粗粉约5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加水120ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用脱脂棉滤过,精密量取滤液40ml,加酚酞指示液1~2滴,用氢氧化钠试液调节PH值至中性,加稀硫酸25ml,加热回流4小时,放冷,用氢氧化钠试液调节PH值至中性,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)25ml,逐滴加氢氧化钠试液4ml,边加边剧烈振摇,密塞,置暗处放置10分钟,加稀硫酸4ml ,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于9.008mg 的无水葡萄糖(C6H12O6)。
单糖精密量取总糖项下的滤液40ml,按总糖项下方法,自“加酚酞指示液1~2滴……”起,同法操作。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于9.008mg的无水葡萄糖(C6H12O6)。
云芝多糖=总糖的含量-单糖。