第十九章 中药及其制剂分析概论
中药及其制剂分析概论
❖ 三．总灰分和酸不溶性灰分测定法
总灰分：是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物，包括 药物本身所含无机盐（称为生理灰分）、泥土、砂石等药材外 表黏附的无机杂质。 酸不溶性灰分：主要是外来杂质，如泥土、砂石
总灰分+稀盐酸
水浴
过滤
水洗滤纸
残渣 滤纸
炽灼 恒重
残渣： 外来杂质
碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶
氧瓶燃烧 钼酸比色法
GC测定 取样 萃取农药 柱纯化 GC测定
测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）； 测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。
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第四节 中药制剂中成分的含量 测定和质量整体控制
一、中药及制剂中化学成分的含量测定 （一）指标成分选择的原则 1.复方制剂应首选君药及贵重药，所含化学药品必须测定 2.有毒药物必须测定 3.应选择专属性强的有效成分测定
热应稳定。
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6．超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法 速度快，一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由 于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以 用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提 取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重 量，滤过后，取续滤液备用。用于药材粉末的提取 时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢 ，加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。
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7．超临界流体萃取法 1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时，
所形成的单一相态。
常用的超临界流体
物质 临界温度 临界压力 优点
（℃） （KPa）
CO2 31
7390 较低的临界温度、惰性 、无毒、纯净、价廉
N2O NH3
36 7290 132 11300
中药及其制剂分析概论
一、中药的特色与分析特点和对策
3 中药及其制剂的成分有复杂多变的特点 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学成分有质和量的变化 1）方剂在水煎煮过程中，有些成分会结合形成单味药中不含的新成分，有些 成分会分解； 2）某些难溶或微溶于水的成分随水温升高溶解度增大； 3）某些药材中的黄酮苷和香豆素苷均极微溶于水，但随水温升高溶解度增大； 4）当群药共煎时，某些溶出的成分会相互作用而产生各种化学反应； 5）当含鞣质的中草药与含生物碱的药材共煎煮时，除少数特殊生物碱外，大 多数生物碱皆能与鞣质发生反应生成大分子盐而发生沉淀。
第十九章 中药及其制剂分析概论
索氏提取 器
三、中药分析用样品制备方法
2 中药分析用样品的制备 样品提取
4）萃取法：主要用于液体制剂中测定组分的提取分离，注意防止和消除乳化。
①萃取溶剂的选择：正丁醇用于皂苷类，醋酸乙酯用于黄酮类，氯仿用于生 物碱类，乙醚、石油醚用于挥发油； ②水相pH的选择：酸性成分——比其pKa低1～2个pH单位，碱性成分——比其 pKa高1 ～ 2个pH单位。 5）水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取，组分应对热稳定。 6）超临界流体萃取法
第十九章 中药及其制剂分析概论
三、中药分析用样品制备方法
2 中药分析用样品的制备 样品提取
1）超声提取法
超声波具有助溶作用，操作简便，不需加热，速度快，仅需数十分钟。 ①由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用作含量测定时， 应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减 失的重量，滤过后，取续滤液备用。 ②用于药材粉末的提取时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢， 加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。
中药及其制剂分析概论
第一节 概述
第二节 中药的鉴别
第三节 中药的检查项目于内容
第四节 中药及制剂中成分的含量测定和质量整体控
制 第五节
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精品课中件 药的体内分析及代谢组学研究
第一节 概 述
一、中药的特色与分析特点和对策 （一）中药及其制剂定义
1．中药：以中医药学理论体系的术语表述其性 能、功效和使用规律，并且只有当按中医药学理论指 导其临床应用的传统药物，才可称之谓中药。
精品课件
鉴别方法
性状鉴别：形状、大小、色泽、表面特征、质地、折 断面特征以及气味
显微鉴别： 指用显微镜对药材切片、粉末、解离组 织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细 胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。
精品课件
光学显微镜或电子显微镜鉴别： 该法通常在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴 别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时； 药材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材 粉末的中药制剂；处方中主要药味及化学成分不清楚或 尚无化学鉴别法。 注：处方中多味药物共同具有的显微特征不能作为鉴
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精品课件
❖ TLC法 薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5%的 CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经受 一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理后 ，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。 一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4） 苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1） 显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂
精品课件
❖ 供试品溶液的制备：
样品
粉碎
水 粉末煮沸
过滤 滤液
一份：+盐酸至pH3 一份：+碳酸钠至pH11
药物分析第十九章-中药制剂分析
人参皂苷
不能仅以某一成分或某类成分进行分析
对策：指纹图谱
2. 不同来源中药的同一待测成分含量 差异显著 来源、产地、采收期、生长年限与不 同部位 对策：取样的科学性
3. 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学 成分有量和质的变化 在确定目标成分及分析方法时要充分 考虑。
（四）中药不同工艺和不同制剂中 同一成分的质量标准有不同要求
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。
• 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有
• 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
5. 中药安全性评价更受重视
• 中药是以中医药学理论体系的术语表
达其性味、功效和使用规律，并且按
中医药学理论指导其临床应用的传统
药物。
• 整体观是中医理论体系中的重要概念
分析对策： 1.运用整体理论对中药进行化学成分的定 性轮廓分析。
中药药效的发挥是多种成分协同 作用的结果，因此应从整体（物质群） 上来控制中药的质量。
指纹图谱
和均一程度，较全面的控制中药质量的
稳定性和有效性。
结合专属性鉴别和多指标成分定量 分析，是全面控制中药质量的可行 模式，符合中医理论的整体观。
乌灵胶囊样品色谱图
mAU 248nm,4nm (1.00) 100 75 50 25 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min
含乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 一般检查项目 总固体 最低装量 微生物限度
注射剂
• 药材经提取、纯化后制成的供注入体内
刘俞利药学九班中药材与其制剂分析概论
（二）植物油脂和提取物
是指从食物、动物中制得的挥发油、油脂、 有效部位和成分。
植物油脂和提取物大部分用于中药制 剂的原料，一般是针对中药中的某一类或 单一成分提取而得到。如人参总皂苷、丹 参酮等，因此其分析方法和质量标准都是 围绕该类或该成分而建立的，强调方法的 专属性。
第八页，共51页。
（三）成方制剂和单味制剂 1、丸剂
药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料 制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
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2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内
服和外用散剂。 适宜采用显微鉴别
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3、颗粒剂
药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的 颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒 剂、泡腾性颗粒剂。
中药制剂又收到生产工艺，包装运输，储藏 等因素的影响，质量控制的环节更为复杂， 如板蓝根颗粒有700多产家生产出1200多种药 品；复方丹参片600多产家生产出800多种药品。
第二页，共51页。
（三）中药及其制剂有复杂多变的特点
2不同来源的中药中的同一待测成分的含量差异
巨大
生长环境、果收季节、生长年限及部位差异等因素造成
同的物质;③无机杂质，如砂石，泥块尘土等。
1. 杂质检查方法(ChP2015通则2301) ①取适量的供试品，摊开，用 肉眼或借助放大镜(5-10倍)观察，将杂质拣出;如其中有可以筛分的 杂质，则通过适当的筛将杂质分出。②将各类杂质分别称重.计算 其在供试品中的含量(%)。
2.注意事项①药材或饮片中混存的杂质如与正品相似，难以从 外观上鉴别时，可称取适量,进行显微、化学或物理鉴别试验， 证明其为杂质后，计人杂质重量中;②个体大的药材或饮片必要时可 破开，检查有无虫蛀霉烂或变质的情况;③杂质检查所用的供试品量, 除另有规定外，按药材和饮片取样法称取。
中药制剂分析概论课件
溶化性 10g 20倍 热水 搅 拌5 溶化
装量差异: 单剂量包装 多剂量包装
同丸剂 最低装量检查法(附录)
平均装量≥标示装量 每个装量≥限量%
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉
与适宜辅料混匀压制而成的园片状或 异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸 膏片和全粉片。
重量差异 检查项目 崩解时限
2
二、半固体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（一般 每1ml流浸膏相当于原药材1g ）
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后， 加炼蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
4 2.流浸膏剂与浸膏剂（半/固） 药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分
栓剂 巴布膏剂
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂
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一、液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂 合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等。 （无植物组织与细胞，故无显微鉴别 ）
9 1、合剂与口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂，
采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂 （单剂量合剂也可称为“口服液”）
4
由于影响中药制剂质量的因 素很多，因此，控制中药制剂的 质量应该按照GMP的要求，从药品 生产的各个环节以及销售、使用 等过程加以全面控制，才能确保 药品的质量。
5
同时由于中药制剂的组成十 分复杂，一般需要经过提取、纯 化等预处理过程以排除干扰组分 的干扰，有效成分的含量一般较 低，因此要求检验方法有较高的 灵敏度。
（3）超临界流体的表面张力为零，易渗 透到样品中，带走测定组分；
药物分析中药及其制剂分析概论PPT.
三、总灰分和酸不溶性灰分测定 •决定是否面试一位应聘者之前，首先要看其工作经历是否符合要求。
•
工作重心的转移要求不同水准的员工。
•对应聘者进行评估之后，面试人选便可以确定。合适的人选通常为数不多，选择起来比较容易。但如果合适人选较多，最后面试人选
5、其他中药制剂
酒剂：药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。
酊剂：药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清
液体制剂。
一般检查项目
含乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 总固体 装量 微生物限度
• 第一节 概述
三 样品制备方法 （一）取样与样品保存：均匀、合理
1.中药材取样法 （1）外观检查 （2）从同批药材包件中抽取样品的原则 （3）取样部位、取样量 （4）四分法取样 （5）最终抽取样品量
粒剂。 •按照规定回答
•2、明白体育活动要做到合理安全。
粒度
•（4）在进行单、双杠和跳高训练时，器械下面必须准备好厚度符合要求的垫子，如果直接跳到坚硬的地面上，会伤及腿部关节或后
水分 脑。做单、双杠动作时，要采取各种有效的方法，使双手握杠时不打滑，避免从杠上摔下来，使身体受伤。
•1.1.2评估空缺岗位 •2.4.7要点
原则来权衡最佳的效数。在单效蒸发过程中，每蒸发1kg的水需要消耗1kg以上的加热蒸汽，在规模生产中，蒸发大量的水分时则必需 消耗大量的加热蒸汽。为了节省加热蒸汽的消耗，可采用多效蒸发。
•4．学生除父气母外固，一律色不准谱在宿：舍内接高待外分来客子人。 多孔微球，用于分离水及羟
•1．学校食堂要依照《食品卫生法》要求到市卫生防疫站申领《食品卫生许可证》，并每年年审一次。
中药及其制剂分析概论概述36页PPT
谢谢！
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
பைடு நூலகம்
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27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
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28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
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29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
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30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
中药及其制剂分析概论概述
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
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第十九章中药及其制剂分析概论（一）最佳选择题
1．中药检查项下的总灰分是指
A．药材或制剂经炽灼灰化后残留的无机物
B．药材或制剂经炽灼灰化遗留的有机物质
C．中药材所带的泥土、砂石等不溶性物质
D．药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机杂质
E．中药的生理灰分
2．对中药制剂分析的项目叙述错误的是
A．中药注射剂的检查项目有装量差异、无菌、澄明度和pH等
B．合剂、口服液的检查项目有相对密度和pH测定等
C．颗粒剂的检查项目有粒度、水分、溶化性、装量等
D．散剂的检查项目有粒度、外观均匀度、水分和装量等
E．丸剂的检查项目主要有溶散时限和含糖量等
3．中药及其制剂分析时，最常用的纯化方法是
A．萃取法B．结晶法C．柱色谱法
D．薄层色谱法E．水蒸气蒸馏法
4．在中药及其制剂分析中，应用最多的鉴别方法是
A．HPLC法B．GC法C．TLC法D．UV法E．IR法5．在中药材的灰分检查中，更能准确地反映外来杂质质量的是A．总灰分B．硫酸盐灰分C．酸不溶性灰分
D．生理灰分E．碳酸盐灰分
6．对中药及其制剂进行残留农药检查时，当接触农药不明时，一般可测定A．总有机氯量B．总有机磷量
C．总有机氯量和总有机磷量D．总有机溴量
E．总有机溴量和总有机氯量
7．以下药品中需进行显微鉴别的是
A．山楂叶提取物B．肉桂油C．清开灵注射液
D．三七E．西洋参口服液
8．对易霉变的桃仁、杏仁、酸枣仁等需额外进行的检查项目是．A．含氯量测定B．含磷量测定C．妥布霉素测定
D．含硫量测定E．黄曲霉素测定
（二）配伍选择题
[9—10] 以下水分测定法中
A．甲苯法B．减压干燥法C．烘干法
D．气相色谱法E．高效液相色谱法
9．含挥发性成贫贵重药的药品中水分测定用
10.不含或少含挥发性成分的药品中水分测定用
[11—13]
A．性状鉴别B．微量升华法鉴别C．色谱鉴别
D．显微鉴别E．化学鉴别
11.利用其外观、形状及感官性质等特征作为真伪鉴别依据的方法是
12.矿物药的主要成分为无机化合物，其鉴别方法是
13.中药制剂中最常用的鉴别方法是
[14~17] A．硅胶G板B．氧化铝板C．纤维素板
D．聚酰胺板E．硅藻土板
14.薄层色谱法鉴别生物碱类成分，通常采用的是
15.薄层色谱法鉴别黄酮类成分，通常采用的是
16.薄层色谱法鉴别酚类化合物，通常采用的是
17.薄层色谱法鉴别氨基酸成分，通常采用的是
[18—20]
A．超声波提取法B．萃取法C．连续回流法
D．水蒸气蒸馏法E．超临界流体萃取法
18.提取挥发性有效成分，常采用的方法是
19.提取液体制剂中的待测组分，常采用的方法是
20.需使用索氏提取器迸行的提取方法是
[21~23]
A．正丁醇B．乙酸乙酯C．三氯甲烷
D．石油醚E．四氯化碳
21.生物碱类成分的萃取溶剂多选用
22.挥发油类成分的萃取溶剂多选用
23.皂苷类成分的萃取溶剂多选用
（三）多项选择题
24．《中国药典》2010年版（一部）正文收载的药品有
A．单味制剂B．中药材和饮片C．药用辅料
D．成方制剂E．植物油脂和提取物
25.以下项目可用气相色谱法分析的有
A．冰片B．麝香C．肉桂油中含水量的测定
26.中药及其制剂定性分析中可以作薄层鉴别用对照物的有
A．有效成分对照品B．有效部位对照品C．内标溶液
D．待测样品稀释液E．对照药材、
（四）是非判断题
27.中药制剂的鉴别应着重于君药和臣药、贵重药和毒副药( )
28.显微鉴别几乎可适用于所有中药制剂( )
29.各类中药制剂的取样量均应当不少于检测用量的3倍( )
30.超临界流体萃取法中最常使用的超临界流体是C02，其具有较低的临界温度和临界压力( )
31.萃取用溶剂应根据组分的溶解性来选择，测定组分在其中的溶解度小，杂质在其中的溶解度大( )
32.中药定量分析时若确实无法进行含量测定的，可测定药物的总固体量(√)
（五）简答题
33.试述中药及其制剂的鉴别药味的选取原则。
34.中药材检查的主要项目有哪些？
35.中药及其制剂的含量测定中，测定成分的选择原则是什么？
36.中药制剂化学成分含量测定的主要方法有哪些？各有何优缺点？。