纳氏试剂分光光度法测定氨氮时的取样量
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告1. 实验背景在我们日常生活中,水是生命之源,没水可真是“如无头苍蝇”,可烦了。
不过,水质的好坏可不是小事,特别是氨氮的含量。
氨氮听起来像是个高深莫测的词,其实它就是水里一种可能对鱼和其他水生生物造成伤害的物质。
为此,我们需要一种简单又有效的方法来测定水中氨氮的含量。
而纳氏试剂分光光度法,就是我们今天的主角,它像个万能钥匙,能让我们打开水质检测的大门。
2. 实验原理2.1 纳氏试剂的角色好啦,先聊聊纳氏试剂。
这个小家伙可不简单,它能与氨氮反应,形成一种有颜色的化合物。
换句话说,它就像是化学界的“变色龙”,在你眼前晃来晃去。
我们通过分光光度计来测量这种颜色的深浅,颜色越深,说明水里的氨氮越多,简单吧?这就像是评估一碗汤的咸淡,咸得越重,汤的颜色可能也会越深。
2.2 分光光度法的优势说到分光光度法,这可是个“好帮手”。
它不仅简单易行,还能提供准确的结果,堪称实验室里的“金牌选手”。
而且,使用它的过程就像是烹饪,虽说步骤不少,但只要认真来,结果一定让你满意。
3. 实验步骤3.1 准备工作在动手之前,准备工作可得做足。
我们需要准备好待测水样、纳氏试剂、分光光度计,还有一些其他辅助材料。
别小看这些东西,准备工作做得好,实验才能顺利进行,就像做饭前得先把菜洗干净,免得一锅糊。
3.2 实际操作一切准备好后,就可以开始实验了。
首先,取一定体积的水样,加入适量的纳氏试剂。
然后,摇一摇,让它们好好混合,就像调制鸡尾酒那样。
接着,等待几分钟,期间可以瞄一眼窗外,放松一下。
等到颜色稳定后,用分光光度计来测量它的吸光度。
吸光度越高,说明水中氨氮的含量越多。
4. 实验结果与讨论这一步可就是真正的“见真章”了。
根据测得的吸光度,我们可以查找相应的标准曲线,计算出水中氨氮的浓度。
听起来是不是有点儿复杂?其实,查表和计算就像在超市挑水果,只要找对了位置,想买什么都不难。
拿到结果后,别忘了分析一下,看看这个水质是否符合国家标准,是否适合饮用或者养鱼。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页

纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页
一、实验原理
氨氮试剂是使含有氨基化合物与试剂中过量的漂白酸蒸汽反应生成此试剂特有的黄色化合物的一种试剂。
在强酸性条件下,氨氮试剂与氨反应会生成啶酮类物质,其极限吸收波长为630 nm。
因此可用分光光度法测定水样中氨氮的浓度。
二、实验流程
1.样品制备
从实验室旁的水龙头中取一定量的自来水,用试管接收。
加入适量氢氧化钠,调节pH 值至9-10。
将制备好的样品均匀搅拌10分钟,待悬浮物沉淀后分别取上清液1 ml,加入含0、5、10、20、40、80 μg氨氮的标准溶液中,制成系列不同浓度的标准曲线。
剩下的水样须测定氨氮的含量。
2.测定方法
取一支洁净的比色管,加入0.1 ml样品和4.9 ml氨氮试剂。
用漂白酸蒸馏法进行漂白,约30秒后插入比色管中心的钴光校准板测定A630。
进行6次测定,求平均数。
3.结果处理
按照标准曲线计算样品中氨氮的含量。
三、注意事项
1.样品制备中加入的氢氧化钠用量不能过多,若pH值过高会干扰分析结果。
2.比色管中加入样品和试剂的量不能超过标线,否则会影响测定结果。
3.氨氮试剂应保存在避光、干燥的地方,严防潮湿。
4.不宜将试管或比色管内物品碰到手指或其他物品。
若不慎污染导致实验结果出错,应重新进行实验。
5.实验工具应保持干净、无污染状态。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器:
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程:
1.取样:取一定量的待测水样,先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后,加入待测水样,至刻度线。
2.添加试剂:用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml,搅拌,室温放置10分钟。
3.进行分光测定:用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定,将比色皿放置在光路中,操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样:将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线,计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析:
1.建立标准曲线:取一定量活水,分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液,并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂,操作3中所述的分光测定方法,得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标,氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标,做出标准曲线。
2.计算结果:通过标准曲线找出待测水样的吸光度值,即可计算出含量。
样品中的氨氮含量,用公式计算:C=(S-A)/k,其中S为待测水样的吸光度,A为纯水的吸光度,k为标准曲线斜率,C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析:根据计算出的样品中氨氮含量,判定水质是否合格。
若氨氮含量超标,则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮?氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量,一般都是以氨氮的浓度来表示。
氨氮是水中常见的一种污染物,它会破坏生态平衡,对人体健康和生态环境造成严重影响。
什么是纳氏试剂分光光度法?纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。
它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐,并利用分光光度计测定其光密度值,从而计算出水中氨氮的浓度。
标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法:1.取一定量的样品,多用100ml。
2.将样品加入25ml的蒸馏水中,磁力搅拌10分钟,过滤。
3.取1ml滤液加入25ml量筒中,加入1ml硼酸溶液,4ml纳氏试剂(5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入),摇匀,室温下放置20分钟左右。
4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。
5.使用空白对照样品重复操作,并将其光密度值减去待测样品的光密度值。
6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。
结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。
在实际应用中,需要按照标准方法进行操作,以确保测量结果的准确性和可比性。
优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂,使用简便。
2.测定结果准确,误差小。
3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。
缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量,如亚硝酸盐、硝酸盐等。
2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键,如果不注意则会影响测量结果的准确性。
应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法,其适用范围如下:1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。
2.水产养殖过程中氨氮的监测。
3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。
注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时,需要注意以下事项:1.样品应当完全清洁,以避免干扰测量结果。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护和水质监测领域,氨氮的测定是一项非常重要的工作。
氨氮是水体中有机物分解过程中产生的氮的重要来源,对于了解水体中的营养物质含量和水体自净能力具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法,具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。
本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、条件及影响因素进行详细阐述,以期为相关研究提供参考。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与水中氨氮发生化学反应生成红色络合物,该络合物的最大吸收波长为400nm。
在此波长下,纳氏试剂的吸光度与氨氮浓度成正比。
通过测量溶液的吸光度,可以间接计算出水中氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 试剂配制(1) 取适量纳氏试剂A和纳氏试剂B,加入适量去离子水稀释至适当浓度。
(2) 将稀释后的纳氏试剂A加入到待测水中,搅拌均匀。
2. 显色反应(1) 将显色反应管插入装有待测水样的试管中,使试管倾斜,使水样与试剂充分接触。
(2) 在试管上方放置一个带有刻度的透明容器,用于收集显色后生成的红色络合物。
3. 测定吸光度(1) 打开光源,调整波长至400nm。
(2) 使用分光光度计读取显色反应管中溶液的吸光度值。
(3) 根据标准曲线,计算出待测水样中氨氮的浓度。
四、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的条件及影响因素1. 条件(1) 试样制备:水样的pH值应为6.8-7.2,水温应为20°C±1°C,试样量应为50ml。
(2) 试剂配制:纳氏试剂A和纳氏试剂B的配制比例应根据实际需要进行调整,一般为1:1或2:1。
(3) 显色反应:试管倾斜角度应适中,以保证水样与试剂充分接触。
显色时间一般为30分钟。
(4) 测定波长:选择400nm波长进行测定。
2. 影响因素(1) 试剂质量:纳氏试剂的质量直接影响测定结果,应选用纯度较高的试剂。
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告

氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告1. 实验背景1.1 氨氮的重要性大家都知道,氨氮在水体中的含量可不是个小事儿,它直接关系到水质的好坏,甚至影响我们的生活和健康。
想想看,要是水里氨氮超标,咱们喝的水可就没保证了。
为了保障环境,氨氮的监测变得至关重要。
1.2 纳氏试剂的角色说到氨氮的检测,纳氏试剂可谓是个大明星。
它的出现简直就是为氨氮测定带来了曙光,尤其是在分光光度法中。
这个方法简单易操作,效果也不错,几乎是实验室的必备良药。
你要是想知道水里氨氮的含量,纳氏试剂就是你最好的伙伴。
2. 实验材料与设备2.1 材料清单好啦,接下来咱们聊聊这次实验需要哪些材料。
首先,当然是纳氏试剂啦,接着是一些标准氨氮溶液,还有那种精密的分光光度计。
除此之外,别忘了试管、移液管、比色皿等实验室小工具。
相信我,这些东西可不能少,缺一不可哦。
2.2 实验设备分光光度计可是个高科技的玩意儿,它能精确测量光的吸收情况,进而帮我们算出氨氮的浓度。
这玩意儿就像一位超级侦探,把水里的秘密一一揭开,真是厉害得很!说到这里,大家可得好好爱护这位侦探,别让它出故障了。
3. 实验步骤3.1 准备工作首先,咱们得把实验室收拾得干干净净,保持一丝不苟。
接着,把纳氏试剂和标准氨氮溶液准备好。
这时候,你要确保一切设备都在正常工作状态,就像给超级侦探充电一样,不能让它半路掉链子。
3.2 测定过程好啦,正式开始啦!首先,取一定体积的水样,加入几滴纳氏试剂,搅拌均匀。
此时,水的颜色可能会发生变化,没错,就是它在和氨氮“对话”。
然后,把混合液倒入比色皿,放进分光光度计里。
这时,你就像是在看一场精彩的演出,等待结果的到来。
调节波长,记录下吸光度,最后根据标准曲线计算出氨氮的浓度。
4. 数据分析与结果4.1 数据处理当一切都结束了,咱们就得开始数据分析啦。
这可是个细致活儿,得认真对待。
把吸光度的数据整理好,画出标准曲线,看看水样的氨氮浓度到底是多少。
数据就是实验的心声,咱们可不能忽视它的存在。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009

水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时,本方法的检出限为0.025 mg/L,测定下限为0.10 mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置:由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水:用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2 -KI-NaOH)溶液称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50ml水中,冷却至室温。
称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,充分冷却后,定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于水中,稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml。
纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮实验讨论

纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮实验讨论纳氏试剂分光光度法是一种常用的水质监测方法,用于测定水样中氨氮的浓度。
下面我们就来探讨一下纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮的实验过程。
实验前的准备工作在进行实验之前,需要准备一些材料和设备。
首先需要准备样品,可以是自来水、河水、湖水、池塘水等水样。
此外,还需要准备纳氏试剂、磷酸二氢钠、氯化铂铵、氯化铜、去离子水、多元混合液体校准溶液等试剂。
设备方面,则需要分光光度计、精密容量瓶、滤纸等。
实验步骤1.取样:首先用精密容量瓶取一定体积的水样,如100毫升。
如果水样中有大颗粒杂质,需要使用滤纸过滤掉,以保证样品清澈透明。
2.添加试剂:将取出的水样放入容量瓶中,加入一定量的纳氏试剂和磷酸二氢钠,并用去离子水稀释。
待试剂充分溶解后搅拌均匀。
3.置空白管:将空白管置于分光光度计读数器中,设置为零点,以消除试剂对读数的干扰。
4.置样品管:将样品管置于分光光度计读数器中,将样品盛满,振荡均匀,清洗管口,使试剂不残留在管口。
5.测定:按照读数器的操作程序,测定样品的吸光度。
多次测定同一样品,取平均数。
6.校准:根据所用的分光光度计和试剂的不同,还需要用多元混合液体校准溶液进行校准。
实验结果通过纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮的实验,我们可以得到水样中氨氮的浓度。
根据实验结果,我们可以对水质进行评估,判断水质是否合格。
总之,纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮的实验是一种比较常用的水质监测方法,可以有效评估水质的安全性。
但在实验过程中需要注意操作规范,确保实验结果的准确性和可靠性。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在当今社会,水资源的保护和利用已经成为了一个重要的议题。
随着工业化的发展,水体污染问题日益严重,其中氨氮作为水体中的重要污染物之一,对水生生物和人类健康造成了极大的威胁。
因此,研究和掌握氨氮的测定方法具有重要的现实意义。
本文将详细介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、实验步骤及结果分析,以期为氨氮的测定提供一种有效的方法。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理1.1 纳氏试剂的作用纳氏试剂是一种含有铜离子、铁离子和碘离子的络合剂,它可以与氨氮形成稳定的络合物。
这种络合物在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰,通过测量该吸收峰的吸光度,可以间接地测定水中氨氮的浓度。
1.2 分光光度法的基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光线吸收或发射的定量分析方法。
在这种方法中,首先需要将待测溶液与已知浓度的标准溶液进行比较,得到一个相对吸光度值。
然后,通过比较待测溶液与标准溶液的相对吸光度值,可以计算出待测溶液中氨氮的浓度。
三、实验步骤3.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂。
(2) 准备一定量的水样。
(3) 准备一定量的已知浓度的标准氨氮溶液。
(4) 准备分光光度计及相关仪器。
3.2 实验操作(1) 将纳氏试剂溶解于适量的水中,制成纳氏试剂溶液。
(2) 分别取一定量的水样和标准氨氮溶液,加入适量的纳氏试剂溶液。
(3) 记录下加入纳氏试剂后的颜色变化。
(4) 利用分光光度计测量吸收光谱的吸光度值。
(5) 根据标准曲线计算出待测水样中氨氮的浓度。
四、实验结果分析4.1 实验数据处理根据实验步骤记录的数据,绘制出吸光度-浓度曲线。
通过比较标准曲线和待测水样的吸光度-浓度曲线,可以计算出待测水样中氨氮的浓度。
还可以对实验数据进行统计分析,如计算平均值、标准差等,以评估实验结果的准确性和可靠性。
4.2 结果讨论通过实验结果分析,我们发现纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮具有较高的准确度和灵敏度,适用于各种水质条件下的氨氮测定。
氨氮操作规程

纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009代替GB7479-87)一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞比色管数只(包括空白);二、样品预处理:企业来水(化工园区各企业)、调解池、水解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中,加入1ml硫酸锌溶液(100g/L)和0.1~0.2ml 氢氧化钠溶液(250g/L),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,吸取上清液分析;三、吸取样品:企业来水(化工园区各企业)、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml(稀释50倍)于50 ml具塞比色管中,CBR、二沉池及出水各取 5 ml(稀释10倍)于50 ml具塞比色管中,用无氨水定容至50 ml刻度线;四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液(500g/L)摇匀,再加入 1.0 ml纳氏试剂,摇匀,放置10分钟;五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。
减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。
哈希公司DR2800分光光度计快速测定法一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞比色管数只(包括空白);二、样品预处理:同纳氏试剂分光光度法;三、吸取样品:企业来水(化工园区各企业)、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml(稀释25倍)于25 ml具塞比色管中,CBR、二沉池及出水各取 5 ml(稀释5倍)于25 ml具塞比色管中,用无氨水定容至25 ml刻度线;四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26(矿物质稳定剂、白色溶液),摇匀;再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液),摇匀;五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂),摇匀,放置1分钟;六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。
氨氮的分光测试方法

氨氮的分光测试方法主要有纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法等。
- 纳氏试剂分光光度法:这种方法是通过使用K₂HgI₂(纳氏试剂)和KI的碱性溶液与水中的氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,该化合物的颜色强度与氨氮的含量成正比。
通常在410至425nm的波长范围内测量其吸光度来确定氨氮的浓度。
需要注意的是,此方法中使用的二氯化汞(HgCl₂)和碘化汞(HgI₂)属于剧毒物质,操作时需小心谨慎,避免经皮肤和口腔接触。
- 水杨酸分光光度法:该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
它基于在亚硝酰铁氰化钠催化剂存在下,氨与次氯酸和水杨酸反应,生成蓝绿色复合物,通过测量其在特定波长下的吸光度来定量分析氨氮含量。
当取样体积为8.0mL,并使用10mm比色皿进行测试时,可以准确测定氨氮浓度。
纳氏试剂分光光度法测氨氮

纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用,生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度,通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应,生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用,EDTA主要起络合剂的作用,可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释:根据样品浓度,取适量样品于比色管中,并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂:向样品中加入一定量的纳氏试剂,充分混匀。
3. 反应显色:将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间(通常为30分钟)。
4. 分光光度测定:将显色后的样品转移至比色皿中,在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线:利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线,以吸光度为纵轴,氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量:根据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜,若放置时间过长,氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用,放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制,否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物,可能会影响显色效果,需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子,可能会干扰反应,需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点:灵敏度高,检测限低。
操作简单,易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性:受样品中其他物质的干扰较大,需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间,测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定,可能会影响测定的准确性。
纳氏试剂测氨氮

用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程(2008-12-21 15:44:27)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的注意问题

(作者单位:徐州市沛县环境监测站)纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的注意问题◎孔婉婉水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水,以及农田排水等。
氨氮含量较高时,对鱼类呈现毒害作用,对人体也有不同程度的危害。
城市污水中氨氮浓度往往比较高,直接排放将会引起各种环境污染问题。
快速准确的测定污水中的氨氮可以减少甚至避免环境污染。
实验室测定氨氮的方法通常有纳氏试剂分光光度法、水杨酸—次氨酸盐光度法、苯酚—次氯酸盐比色法、气相分子吸收法、滴定法、电极法、离子色谱法等。
目前,水质监测中氨氮测定主要采用纳氏试剂比色法,纳氏试剂比色法是测定水中氨氮国家标准方法,也是测定水样中氨氮含量的最常用方法之一,具有操作简便、灵敏等特点。
本文主要介绍了纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的方法,并提出了实验过程中应注意的事项。
一、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
二、水样的采集与保存水样要用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2~5℃下保存。
三、主要试剂的配制1.纳氏试剂的正确配制。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键,常用HgCl 2与KI 反应的方法配制,其反应过程如下:HgCl 2+2KI→HgI 2(红色)+2KCl 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl 2)结晶粉末(10g ),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。
纳氏分光光度法测氨氮

纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法是一种用于测定水中氨氮含量的常用方法。
它是将水
样中的氨氮与试剂(如磷酸)在酸性条件下反应生成非挥发性化合物,在紫外线下测定其吸光度,以计算出氨氮含量。
该方法操作简单、准确、快速,被广泛用于环境监测、水资源管理等领域。
测定氨氮时,首先要取一定数量的水样,加上适量的试剂和酸,使其
反应完全。
随后,将反应液通过滤纸过滤,得到澄清的液体。
最后,
使用分光光度计测定该液体在一定波长下的吸光度,通过与标准曲线
对比计算出氨氮的含量。
在使用纳氏分光光度法测定氨氮时,有一些注意事项需要注意。
首先,反应过程中酸度要严格控制,否则会影响反应的准确性。
其次,试剂
和水样的比例也需要保持一定的比例,过多或过少都会影响反应的结果。
最后,还需要严格实行标准操作程序,避免实验误差。
总之,纳氏分光光度法是一种准确可靠的测定氨氮含量的方法。
它的
操作简便,结果快速,被广泛应用于各种水质监测场合,并得到了良
好的效果。
然而,在使用过程中需要注意细节,以保证测定结果的准
确性和可靠性。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言随着人类对环境保护意识的不断提高,水质监测成为了一个重要的研究领域。
而在水质监测中,氨氮是一个非常重要的指标,它可以反映出水体中氨氮的含量,从而判断水体的污染程度。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定氨氮的方法,本文将对这种方法进行详细的理论分析和实验研究。
二、纳氏试剂分光光度法的理论基础1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是由硫酸铜、硼酸和柠檬酸钠等物质组成的混合溶液。
在制备过程中,需要将这些物质按照一定的比例加入到水中,然后进行搅拌和静置,使其充分反应。
反应完成后,即可得到纳氏试剂。
1.2 纳氏试剂分光光度法的基本原理纳氏试剂分光光度法的原理是基于氨氮与纳氏试剂反应生成蓝色络合物的特性。
在一定条件下,氨氮与纳氏试剂中的铜离子和硼酸根离子发生反应,生成一种蓝色络合物。
这种络合物的最大吸收波长为400 nm,可以通过分光光度计进行测量。
根据吸收光强度与氨氮浓度之间的关系,可以计算出氨氮的浓度。
三、实验研究2.1 实验材料和设备本次实验所用的材料包括:纳氏试剂、氨氮标准溶液、分光光度计等。
设备方面,主要有滴定管、烧杯、移液管等基本实验器具。
2.2 实验步骤(1)准备纳氏试剂:取适量的硫酸铜、硼酸和柠檬酸钠加入到水中,搅拌均匀后静置一段时间,使其充分反应。
注意控制好反应时间和比例,以保证试剂的质量。
(2)配制氨氮标准溶液:根据实际需要,将适量的氨氮标准溶液稀释至一定浓度。
一般来说,每升水中加入1毫克的氨氮标准溶液即可。
(3)测定样品中的氨氮含量:取一定量的待测水样,加入适量的纳氏试剂,然后进行滴定。
具体操作时,可以使用滴定管逐滴加入纳氏试剂,并记录下每一滴所需的时间。
当滴定到终点时,记录下消耗的标准溶液体积和滴定所需的总时间。
通过计算消耗的标准溶液体积与样品中氨氮含量之间的关系,可以得到样品中的氨氮含量。
2.3 结果分析与讨论通过实验数据可以看出,纳氏试剂分光光度法可以准确地测定出水中氨氮的含量。
纳氏试剂测氨氮实验报告

纳氏试剂测氨氮实验报告一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL 酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min 后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml,使用 20 mm 比色皿时,本方法的检出限为 0.025 mg/L,测定下限为 0.10 mg/L,测定上限为 2.0 mg/L(均以 N 计)。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4:1 制备的水。
4.1.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1)离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂,以利于保存。
(2)蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中,加 0.1 ml 硫酸(ρ=1.84 g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50 ml 馏出液,然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
(3)纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在 500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸,ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂,可选择下列方法的一种配制。
(1)二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液称取 15.0 g 氢氧化钾(KOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾(KI),溶于 10 ml 水中,在搅拌下,将 2.50 g 二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮时的取样量

单位:mg,L
均值
7砌
0.184 0.594 1.035 2.538 3.710
1 0lIIl O.190 O 616 1.040 2.542 3.710 4.877 0.186
0.1“
0.599 1.034 2 531 .3.696
1.3氨氮样品
O.600
0.6∞
1.035 2.530 3.704
0.184
注:标准工作曲线:y=0.069x一0.00l,r:1 2.2某污水处理厂污水样品 分取不同时期某污水处理厂的水样进行测定分析,结果见表2。 表2污水样品不同取样量浓度值
样品取样量 水样浓度
l nll O.188 0.594 1.029 2 522 3.696 3nll 5ml 0.183
在日常监测中测定水中氨氮最常用的方法为纳氏试剂比色法此方法是采取少取试样稀释后重新进行比色分析由于难以估计氨氮的浓度无法确定取样量经常在样品显色后才发现其吸光值不在常规范围内不利于大批量样品的及时分析且费时费力
纳氏试剂分光光度法测定氨氮时的取样量
林永茂 (辽宁(营口)沿海产业基地环境监测站辽宁营口 115003)
0.∞l
I.035 2.533 3.703 4.86l
某污水处理厂污水样品; 环境保护部标准样品研究所标准样品:
1.035 2.53l 3.699
①200543,质量浓度o.699±o.035
②200548,质量浓度1.75±O.08 ③200552,质量浓度8.75±O.35 1.4实验方法 1.4.1标准曲线的绘制
吸光度值
分析,由于难以估计氨氮的浓度,无法确定取样量,经常在样品显 色后才发现其吸光值不在常规范围内,不利于大批量样品的及时 分析,且费时费力。因此,如果能大概确定氨氮的取样量,将会大
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单位:mg,L
均值
7砌
0.184 0.594 1.035 2.538 3.710
1 0lIIl O.190 O 616 1.040 2.542 3.710 4.877 0.186
0.1“
0.599 1.034 2 531 .3.696
1.3氨氮样品
O.600
0.6∞
1.035 2.530 3.704
纳氏试剂分光光度法测定氨氮时的取样量
林永茂 (辽宁(营口)沿海产业基地环境监测站辽宁营口 115003)
常规范围内,样品浓度值准确度在规定范围内(室内相对误差≤
5);高浓度值,取样量在l~5111l时,样品浓度值准确度在范围内
(室内相对误差≤5),取样量在1rnl时,吸光度值在常规范围内。
表1标准样品不同取样量浓度值
7.“
0.821 1.19 -32 3 69 5.35
吸光度值
分析,由于难以估计氨氮的浓度,无法确定取样量,经常在样品显 色后才发现其吸光值不在常规范围内,不利于大批量样品的及时 分析,且费时费力。因此,如果能大概确定氨氮的取样量,将会大
200548
l
75
浓度值 相对误差 吸光度值
1.“
.6.28 3 8l
mg,L;
mg,L; mg,L。
4.855
4.855
4.855
4.855
4.865
注:标准工作曲线:y=0.069x一0.00l,r=1
3结论
纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,一般情况下,样品取样量 在2~7rIll之间均能保证样品浓度值在测定范围内;对于低浓度 样品取样量一般在1~3ml之间;对于高浓度样品取样量一般在 3~7rrIl之间。 参考文献 【1]中华人民共和国国家标准《水质氨的测定纳氏试剂比色法》
0.∞l
I.035 2.533 3.703 4.86l
某污水处理厂污水样品; 环境保护部标准样品研究所标准样品:
1.035 2.53l 3.699
①200543,质量浓度o.699±o.035
②200548,质量浓度1.75±O.08 ③200552,质量浓度8.75±O.35 1.4实验方法 1.4.1标准曲线的绘制
200543
吸光度值 06鲫±O.035 相对误差 浓度值
O.045 0.黼7 .4.58 0.114 1.67 -4 57
使用的监测手段。在日常监测中,测定水中氨氮最常用的方法为 纳氏试剂比色法,此方法是采取少取试样,稀释后重新进行比色
0.6%
-0.43 0.599 1.74 -0.57 3.10 8.99 2 74
0.184
注:标准工作曲线:y=0.069x一0.00l,r:1 2.2某污水处理厂污水样品 分取不同时期某污水处理厂的水样进行测定分析,结果见表2。 表2污水样品不同取样量浓度值
样品取样量 水样浓度
l nll O.188 0.594 1.029 2 522 3.696 3nll 5ml 0.183
(GB 7479—87). 【2]国家环保总局《水和废水监测分析方法》【M]第四版(2002年). 北京:中国环境科学出版社. [3]中国环境监测总站.《环境水质监测质量保证手册》【明.第2版. 北京:工业出版社,1984.
《资源节约与环保》2014年第2期 万方数据
纳氏试剂分光光度法测定氨氮时的取样量
全程按照文於-操作。
1.4.2样品的测定 分取1IIll、3rnl、5IIll、7Ⅱd、10rnl样品。按照绘制标准曲线的步 骤操作,计算其浓度。
2结果与讨论
2.1标准样品 标准样品定容后,分别取1fIll、3llll、5flll、7flll、10|lll进行测定 分析,结果表明:低浓度值,取样量1—10Illl时,吸光度值均在常 规范围之内,取样量在1~7IIll时,样品浓度值准确度在规定范围 内(室内相对误差≤5);中浓度值,取样量1~5rIll时,吸光度值在
标准样品取样量 标准样品
单位:mg/L
氨氮是水体的日常性监测指标之一,在地表水、地下水和污
1IIII
3 ml 0.138 O.67l -4.0l 0 358 1.73
-1 14
5IIll 0.239
7叫
0.342 O.710 1.57 0 790
l olIII O.517 0 75l
水等水体使用频率高、范围广,是环境监测部门及相关单位最常
0.∞3
8 75 0
l 804 8 72 .o.34
200552
大缩短样品分析时间。
8 75
浓度值 相对误差
7.神
.9.83
.38.%
l实验部分
1.1方法原理 纳氏试剂比色法:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成 淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收,在波长 420nm处,用光程20IllIn比色皿,以无氨水为参比,测量吸光度。 1.2仪器与试剂 实验所用仪器和试剂均同文献…。
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 林永茂 辽宁(营口)沿海产业基地环境监测站 辽宁营口 115003 资源节约与环保 Resources Economization & Environment Protection 2014(2)
本文链接:/Periodical_zyjyyhb201402086.aspx