岛津液相色谱仪操作维护清洁规程

1.目的

依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。

2.适用范围

本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。

3.职责

由质检部检测人员负责。

4.相应记录表格

《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》

5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A）

6. 用途：检测物质组分及含量检测

7.环境要求

7..1 稳定无震动的安放位置。

7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。

8.系统组成：

本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。

9.程序

9.1 准备流动相

9.1.1流动相配置：按产品需要配置

9.1.2 抽滤

将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。

9.1.3 超声

将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。

9.2.开机

液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。

9.3排气

把管路中空气排尽的操作，一般在开关机及更换流动相时使用。操作为：打开放气阀，流速设置为5ML/MIN，点击泵启动，排气2-3MIN后，关闭排气阀门，设置好检测参数，大约运行30分钟后基线稳定方可进样。

9.4进样

仪器稳定后先进对照品，待对照品数据稳定后进样品。先在工作界面输入该样品名称及保存路径，再拿微量进样器吸取样品清洗微量进样器2-3次，再吸取

样品并排完气泡，将进样阀打到LOAD位置，将微量进样器插入进样孔，注入样品，将进样阀打到INJECT位置。即进样完成，取下微量进样器，即图谱开始采集。

9.5数据处理

在岛津液相色谱仪中，图谱采集完后会直接弹出离线工作站，即可记录相对应的峰面积。若峰面积基分没有基好，则可手动调整基线。（要确定是否是基线有问题，方可改动基线。）

9.6.关机：

9.6.1.每天检测完成后，都需要对仪器进行清洗，清洗的流动相为（水相，甲醇），先将泵停止，换上清洗的流动相并排完气后，进行冲洗冲洗30分钟左右，然后关闭泵关闭电源。

9.6.2.手动进样器清洗：在每天结束检测时要注意手动进样器清洗，先用5ML 纯水再用5ML有机溶剂冲洗进样器。

9.7. 系统冲洗

9.7.1准备试剂甲醇（色谱纯），异丙醇（色谱纯），纯水，把所用试剂过滤2遍，超声20分钟，系统冲洗过程需将色谱柱取下。

9.7.2 操作步骤

第一步：甲醇冲洗，把泵放入甲醇中，分别排气。排气完成后，设置泵组分都为50%，流速2ML/MIN。冲洗30MIN左右。

第二步：纯水冲洗，先把纯水加热到60℃左右，把泵放入纯水中，分别排气。排气完成后，设置泵流速2ML/MIN。冲洗30MIN左右。

第三步：异丙醇冲洗，把泵放入异丙醇中，排气完成后，设置泵流速2ML/MIN。冲洗30MIN左右。

第四步：纯水冲洗，把泵放入纯水中，排气完成后，设置泵流速2ML/MIN。冲洗30MIN左右。

第五步：甲醇冲洗，把泵放入甲醇中，排气完成后，设置泵流速2ML/MIN。冲洗30MIN左右。

9.8 色谱柱反冲

9.8.1 流动相：乙腈，异丙醇，水，将流动相抽滤两遍，并超声20分钟。

9.8.2 操作步骤

紧接着系统冲洗完成后，接上色谱柱，按色谱柱上反方向连接，另一头不连接检测器，出来端液里流出用烧杯接着。放上流动相，排完气泡后，将乙腈与异丙醇的比例调为30:70，流速设为0.5ML/MIN，点击确定，关上排气阀，待运行1小时后，停止运行，将色谱柱按正方向连接好，将乙腈与水的比例设为95:5，流速为1ML/MIN，正冲30分钟即可。使色谱柱保存在95%乙腈中。

10.注意事项

以上所涉及到的色谱条件均是以恩拉霉素预混剂为例。根据不同的物料，需对色谱条件进行更改。

11.卫生清洁

11.1指定专人定期地对仪器进行清洁卫生工作，保证仪器无灰尘，无污渍，表面光洁卫生。使用完毕后应套上防尘罩。

11.2仪器暂时不使用时应冲洗进样器，用流动相冲洗在进样阀的LOAD 和INJECT位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。

11.3使用过程中，若有腐蚀性物品或其它污物溅到仪器上，应立即清擦干净。

11.4禁止用湿布擦拭电源接触处。