物理化学实验报告册

一、实验目的
1.用恒温式热量计测定萘的燃烧焓
2.明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别
3.熟悉热量计中主要部件的原理和作用，掌握氧弹热量计的实验技术
4．学会雷诺图法校正温度改变值
二、基本原理
由恒容过程测得的热Qv和由恒压过程测得的热Qp之间有如下关系：
Qp=Qv+△（PV）（1）
或△H=△U+△（PV）（2）
物
理
化
学
实
验
报
告
册
班级：环境工程10-1
姓名：李南科
学号：20104416
指导老师：王显祥
目录
实验一 燃烧热的测定
实验二凝固点降低法测定摩尔质量
实验三 原电池电动势的测定
实验四摩尔电导的测定
实验五乙醇—乙酸乙酯双液系相图
实验六旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
实验七 溶液吸附法测定比表面
实验一燃烧热的测定
还原态氧化态
ø=ø0+ （1）
a为活度，ø和ø0分别为给定电极的电位和标准电极电位，R、T、F和n分别为气体常数、绝对温度、法拉弟常数和单位电极反应所需电子的物质的量。当溶液很稀时，活度a可用浓度c表示。
∈=Ø+-Ø-（2）
2．电极性质和制备
(1)醌氢醌电极
Ø醌氢醌=Ø0醌氢醌- （3）ø0醌氢醌=0.6884-0.00074(t-25)（4）
物质
质量
（g）
凝固点
测量值
凝固点
降低值
环己烷（溶剂）
19.41
6.574
1.018
萘
（溶液）
0.18
5.556
M萘=Kf =20×10³× =167.01g
实验三原电池电动势的测定
一、实验目的
1．了解各类电极的构造、制备和使用；
2．掌握盐桥的制备方法和它在电动势测定中的作用；
3．掌握SDC型电极电位仪的原理和使用方法；
温度（℃）
时间（t）
温度（℃）
5
5.926
195
5.499
5
5.946
195
5.494
10
5.946
200
5.494
10
5.935
200
5.488
15
5.935
205
5.488
15
5.92
205
5.48
20
5.92
210
5.48
20
5.911
210
5.496
25
5.911
215
5.496
25
5.897
340
5.38
155
5.595
345
5.38
155
5.562
345
5.365
160
5.562
350
5.365
160
5.554
350
5.349
165
5.554
355
5.349
165
5.537
355
5.332
170
5.537
360
5.332
170
5.529
360
5.318
175
5.529
365
5.318
130
5.681
320
5.438
130
5.666
320
5.447
135
5.666
325
5.447
135
5.655
325
5.429
140
5.655
330
5.429
140
5.632
330
5.41
145
5.632
335
5.41
145
5.612
335
5.394
150
5.612
340
5.394
150
5.595
215
5.507
30
5.897
220
5.507
30
5.884
220
5.511
35
5.884
225
5.511
35
5.87
225
5.521
40
5.87
230
5.521
40
5.856
230
5.529
45
5.856
235
5.529
45
5.84
235
5.534
50
5.84
240
5.534
50
5.827
240
5.538
的搅拌，同时用放大镜观察温度计读数，直到温度回升稳定为止，此温度即为环己烷的近似凝固点。
取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至比粗测凝固点低0.5℃时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，记下稳定的温度值，重复测定三次，每次之差不超过0.003℃。
1
3.261
3.27
3.649
2
3.262
3.29
3.675
3
3.264
3.316
3.699
4
3.264
3.339
3.722
5
3.264
3.369
3.746
6
3.264
3.415
3.769
7
3.264
3.443
3.791
8
3.265
3.476
3.813
9
3.266
3.504
3.836
10
3.266
3.531
1
3.168
3.194
3.444
2
3.183
3.197
3.459
3
3.187
3.218
3.481
4
3.187
3.237
3.498
5
3.188
3.244
3.516
6
3.186
3.27
3.527
7
3.189
3.286
3.539
8
3.19
3.295
3.565
9
3.189
3.33
3.579
10
3.186
3.355
3.595
11
3.377
3.606
12
3.393
13
3.407
14
3.419
15
3.43
由以上两图可知在此次试验中，在10min中之前处于平缓阶段，随后温度始终呈上升的趋势，并没有下降的趋势。所以本次实验结果存在误差。
实验二凝固点降低法测定摩尔质量
一、实验目的
1.通过实验加深对稀溶液依数性质的理解
2.掌握溶液凝固点的测定技术
对理想气体：
Qp=Qv+△nRT（3）
或△H=△U+△nRT（4）
Qv=(VρC+K)△T-ql-qm（5）
△H为过程的焓变化，△U为过程的内能变化；P、v、T分别为反应体系的压力，体积和温度；△n为反应前后反应物与生成物中气体物质的量之差，R为气体常数；
M为待测物质分子量；W为样品重；V为介质水体积；ρ为介质水密度；c为介质水比热；K为量热计的水当量；即量热计本身的热容量；q为点火丝的燃烧热值（镍铬丝为－3242J•g-1，铁丝为-6694 J•g-1），即单位质量的点火线完全燃烧所放出的热，m为燃烧掉的点火丝的质量，Q为棉线的燃烧热值（-16.7kJ·g-1）；M为棉线的质量。△T为由贝克曼温度计测出并经雷诺图校正过的温度变化值
105
5.723
295
5.516
105
5.71
295
5.51
110
5.71
300
5.51
110
5.699
300
5.507
115
5.699
305
5.507
115
5.69
305
5.48
120
5.69
310
5.48
120
5.685
310
5.456
125
5.685
315
5.456
125
5.681
315
5.438
(2)Ag电极
øAg=ø0Ag- （5）ø0Ag=0.7999-0.00097(t-25)（6）
（3）Ag-AgCl电极
øAgcl=ø0Agcl- （7）ø0Agcl=0.0024-0.000645(t-25)（8）
（4）甘汞电极
Ø甘汞 =ø0甘汞- （9）KclØ甘汞= 0.2412-7.6*10-4(t-25)（10）
②充氧气
③安装热量计
④数据测定
⑤测定萘的燃烧热，重复1-4的步骤
五、数据记录与处理
①苯甲酸：
燃烧丝的长度：5.308cm残丝的长度：2.140cm苯甲酸重：1.0385g外筒水温：0.0241g室温：23.5℃
序号
前期温度读数（1mim/次）
中期温度读数（0.5mim/次）
后期温度读数（1mim/次）
4．测量下列原电池的电动势：
（1）Hg(l) ,Hg2C12(s) | KCl（饱和）| H+（待测）Q, H2Q | Pt
求待测盐酸溶液的pH值。
（2）Hg(l)，Hg2C12(s) | KCl（饱和）|| AgNO3（0.02mol·kg-1）|Ag(s)
求Ag电极电极电位。
（3）Ag(s)，AgCl(s)| KCI（0.02 mol·kg-1）|| AgNO3（0.02mol·kwk.baidu.com-1）| Ag(s)
三、仪器试剂
凝固点测定仪1套；SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计1台；分析天平；普通温度计(-50℃～
50)1℃支；压片机1台；25mL移液管1支。
四、实验步骤
1.仪器安装
2.调节寒剂的温度
3.溶剂凝固点测定
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环己烷，并记下环己烷的温度，插入贝克曼温度计。
先将盛环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到水凝固点以下时，要快速搅拌(以搅棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来
80
5.785
270
5.551
80
5.768
270
5.547
85
5.768
275
5.547
85
5.753
275
5.532
90
5.753
280
5.532
90
5.742
280
5.53
95
5.742
285
5.53
95
5.735
285
5.527
100
5.735
290
5.527
100
5.723
290
5.516
175
5.525
365
5.305
180
5.525
370
5.305
180
5.517
370
5.298
185
5.517
375
5.298
185
5.508
375
5.291
190
5.508
380
5.291
190
5.499
380
5.254
温度平衡点：6.575T（℃）
温度平衡点：5.556T（℃）
环己烷质量：
m环己烷=ρV=（0.7971-0.8879*10-3）*23.5=19.41g
三、仪器试剂
氧弹式卡计一套；氧气钢瓶（带减压器）；点火控制器一台；点火丝；贝克曼温度计一支；游标卡尺；直尺；水银温度计（0-100℃）；苯甲酸（量热基准试剂）；萘（分析纯）；压片机；万用表；分析天平
四、实验步骤
1．热量计的水当量K(即总热量的测定)（苯甲酸）
①样品压片
用台平称取苯甲酸0.6克，装入清洁干燥的压片机模内，徐徐旋进手柄，直到压紧。取出压好的样品片，轻轻抖去掉附着的松散粉末，并做必要的加工，以便栓点火丝，然后在分析天平上准确称重。
3.858
11
3.552
3.88
12
3.572
13
3.59
14
3.606
15
3.621
②萘：
燃烧丝的长度：10.00cm残丝的长度：5.214cm苯甲酸重：0.6029g外筒水温：0.0173g室温：23.5℃
序号
前期温度读数（1mim/次）
中期温度读数（0.5mim/次）
后期温度读数（1mim/次）
求AgCl溶度积。
二、实验原理
1．电极电位及电动势：
原电池是由二个电极组成，即发生氧化作用的负极，发生还原作用的为正极。故原电池电动势值等于组成该原电池两电极的电极电位的代数和。虽然电极电位的绝对值不能测量，但只要确定各个电极相对于同一基准的相对电位，利用相对电位的数值，就可计算任意两个电极所组成的电池的电动势。现统一规定以标准氢电极作为基准，并规定任意温度下标准氢电板的电极电位为零。若将标准氢电极作为发生氧化作用的负极，给定电极作为发生还原作用的正极，组成原电池，规定此原电池的电动势为该给定电极的电极电位（称还原电极电位），其计算通式为：
3．SDC型电极电位仪的原理和使用方法：
使用方法：
一．开电源开关（ON），预热15分钟。
二．以内标为基准进行测量
1、校验：2、测量：3、关机：
三、仪器试剂
SDC型电极电位仪一台；天平一台；50ml、100ml烧杯各二个；银电极一支；银—氯化银电极一支；甘汞电吸一支；铂电极一支；电炉(1000W)一台；AgNO3溶液0.02mol·kg-1；KCl溶液0.02mol·kg-1；HCl溶液待测；KCl饱和溶液；NaAc固体；琼脂固体
4.溶液凝固点测定
取出凝固点管，使管中环己烷溶化，用分析天平精确称重约0.18g萘，样品加入到凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯溶剂相同，先测近似的凝固点，再精确测定。重复三次，取平均值。
五、数据记录与处理
环己烷（溶剂）
萘（溶液）
时间（t）
温度（℃）
时间（t）
温度（℃）
时间（t）
55
5.827
245
5.538
55
5.816
245
5.545
60
5.816
250
5.545
60
5.808
250
5.554
65
5.808
255
5.554
65
5.804
255
5.557
70
5.804
260
5.557
70
5.796
260
5.556
75
5.796
265
5.556
75
5.785
265
5.551
3.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量
二、实验原理
△Tf＝Tf*－Tf＝Kf mB(1)
ΔTf为凝固点降低值，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数
MB＝KfWA/WBΔT×103(g/mol)(2)
全部实验操作归结为凝固点的精确测量，其方法是：将溶液逐渐冷却成为过冷溶液，然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相平衡共存的温度，即为溶液的凝固点。本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温采用较精密的SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计。
四、实验步骤
1．盐桥制备
将50ml蒸馏水倒入100ml烧杯中，加入0.5g琼脂及0.5gNaAc加热搅拌，琼脂完全溶解后，稍冷却倒入U形管中，待完全冷却后使用。