岛津气相色谱仪维护培训

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岛津液相色谱仪维护培训

感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成。

措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。

或按以下的顺序清洗：水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意：请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定12故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。

日本岛津的维护与保养培训课件

DMCS: 二甲基氯硅烷
色谱柱维护的时期
•使用新的石墨压环 •基线不稳 •出现鬼峰
色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。
⑵超声波清洗
清洗离子源
将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400℃加热1小时
清洗离子源
⑴
⑵
按照原
来的顺
序组装
⑶
⑷
排斥极
清洗离子源
调节小孔的位置，拧紧螺母。
注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。
清洗离子源
将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆
清洗离子源
安装离子源
清洗离子源
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观察到.
可能泄漏的部位
离子源舱门
色谱柱接口
MS小的真空泄漏
用峰监控窗口检查
•过程
•监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) •比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃，升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间

GC-系列维护培训教材

岛津气相色谱仪之五兆芳芳创作维护培训教材（GC-2014/2014C）岛津企业办理（中国）有限公司目录目录1第一章关于使用气体1第二章气相色谱仪气路的组成及维护21.气路的组成22.气路的维护2第三章自动进样器维护41．注射器的改换42．注射器的清洗6第四章进样口的维护81. 进样隔垫的维护与查验81.1 进样隔垫的调整81.2 进样隔垫的改换91.3 进样隔垫的类型132. 玻璃衬管的维护与查验132.1 玻璃衬管的改换13玻璃衬管的清洗152.3 玻璃衬管的惰性化处理16玻璃衬管石英棉装填183. 进样口的处理18第五章色谱柱的使用与维护181. 色谱柱的良好用法192. 色谱柱的维护193. 石墨垫圈的维护与查验203.1 石墨垫圈的使用部位203.2 石墨垫圈的调整214. 色谱柱的装置224.1 毛细管柱的装置224.2 不锈钢填充柱的装置274.2 玻璃填充柱的装置30第五章检测器的维护341. FID检测器喷嘴的清洗和改换342. FPD检测器滤光片的改换37维护及使用注意事项404. FTD收集极的改换435. FTD碱源再生456. TCD电流的设定及注意事项49第一章关于使用气体气体的纯度－按照阐发内容和灵敏度要求的不合而异.灵敏度要求越高的阐发，所用的气体纯度越高.一般填充阐发用 99.99%毛细管阐发用 99.999%（详细须参阅操纵说明书）须特别注意的事项● 气体过滤器－去除载气、帮助气中的水、氧气及有机物的硅胶、份子筛、捕集阱、氧阱等，使用一段时间后过滤能力削弱，建议定期改换.● 除氧－ ECD检测器和极性强的毛细管柱耐氧性差，容易因氧化等而变坏，因此，应尽量装配氧气捕集器以去处载气中的氧.● 来自空气压缩机的空气易产生压力动摇而影响基线，因此，在气路中装置硅胶管和用于控制流量的波纹管阀，使流量稳定.● 用FTD时，必须使用钢瓶空气.第二章气相色谱仪气路的组成及维护注意:需要把各部件温度降到50℃以下，载气帮助气及电源封闭落后行维护作业；装置时，请先移除衬管，及毛细柱接头，接完份子筛后，再将衬管、毛细管装回；维护东西使用前需用含丙酮的擦拭纸擦净.改换步调如下:拧下过滤器和底部的接头分流/吹扫过滤器 221-42559-92份子筛过滤器221-34121-94用扳手在适合的位置装置新的滤光片.装置时必须拔出2到3个铝制垫圈至G-连接器中.过滤器改换完毕，装回衬管及色谱柱，开启气体流量，样品气化室处于加压状态下查抄过滤器两端.第三章自动进样器维护1．注射器的改换AOC- 20i自动进样器示意图进样针改换步调如下：定功效.用手指按住进样器上方的半圆形凹陷处打开.打开AOC-20i前面板.打开后按 [STOP] ，解除推杆马达锁松开固定注射器推杆的滚花螺丝.将推杆传动带向下拉，便可带动推杆固定部位向上.当推杆架上部从驱动器别离后取出推杆架.打开注射器固定钮.确认推杆已经调节到最下方后，托住试管架向前下方拉出注射器.新的注射器上装置试管架.将针尖穿过针导子后在注射器驱动器放好注射器，再扣上固定钮固定好.封闭注射器固定钮.将推杆架安到推杆上.向下拉推杆驱动器，直到罩住推杆架凸出的顶部.按[RESET] 键，将推杆驱动器移动到原位置.将推杆架轻轻向下按压到零点位置，拧紧滚花螺丝，固定推杆.关好AOC-20i前面板.2．注射器的清洗注射器清洗步调如下：将有机溶剂丙酮、已烷等频频抽吸清洗微量注射器内部.确认推杆拉动是否顺畅.确认推杆拉动是否顺畅.不克不及顺畅拉动推杆时取出推杆，用含有有机溶剂丙酮、已烷的软布或滤纸擦净.推杆的勾当通畅后再查抄针头是否堵塞.频频抽吸溶剂，正常时针尖能直射溶剂.针尖堵塞时会斜射或溶剂会呈雾状射出.还会出现微量直射. 用专用的导针丝除去杂质确认直射后再使用.第四章进样口的维护1. 进样隔垫的维护与查验警告：试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修.试样气化室处于低温时维修，容易烫伤.注意：为避免损坏螺丝部分，在试样气化室处于低温时，不要拧动螺丝、螺母. ■ 维护、查验的时期在下列情况下，进行进样垫的查验和维护.●进样次数大致达100次时，进行定期改换●保存时间、面积的重现性变差时●检测出鬼峰时■ 查验点●漏气(载气泄漏是产生重现性差的原因.)●进样垫污染(进样垫污染是产生鬼峰的原因.)1.1 进样隔垫的调整在进行高灵敏度阐发时，有时会因来自进样隔垫的杂质而造成鬼峰.产生这种情况时，请按以下所示的顺序，调整进样隔垫.并且，进样隔垫的调整，尽量在行将使用前进行.调整后如放置太长时间，有可能再次附着杂质.(1) 进样隔垫浸于己烷中，放置10～15小时.进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍.准备口大的带盖的容器.(2) 进样隔垫取出后放置于洁净的容器内.因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操纵要十分小心谨慎. (3) 在洁净的大气中进行自然枯燥.(4) 枯燥后，在130～150℃的柱温箱中热烘2小时便可.1.2 进样隔垫的改换 1.2.1 填充柱进样口注意：试样气化室温度降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行进行隔垫的改换，以免烫伤. 操纵步调如下：10～15h己烷进样隔垫按箭头标的目的拧下隔垫螺母取下进样导针器取下进样隔垫按箭头标的目的拧下隔垫螺母将新进样隔垫装入进样口装回进样针导轨后拧上螺母改换新进样隔垫后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零.注意：试样气化室温度降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行进行隔垫的改换，以免烫伤.操纵步调如下：将新进样隔垫装入进样口，装回进样针导轨后拧上螺母取下导针器取下隔垫改换新进样隔垫后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零.1.3 进样隔垫的类型2. 玻璃衬管的维护与查验警告：试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修.试样气化室处于低温时维修，容易烫伤.注意：为避免损坏螺丝部分，在试样气化室处于低温时，不要拧动螺丝、螺母. ■ 维护、查验的时期在下列情况下，进行玻璃衬管的查验和维护. ● 在一系列阐发开始前● 保存时间、面积的重现性变差时 ● 检测出鬼峰时■ 查验点 ●玻璃衬管的形状(形状异常时，无法进行正确的阐发.)●玻璃衬管的破损(破损是产生重现性差的原因.) ●玻璃衬管内的石英棉(石英棉填装不当是产生重现性差的原因.) ●玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣 (这些污染是产生重现性差、或产生鬼峰的原因.)注意：试样气化室温度降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行进行隔垫的改换，以免烫伤. 操纵步调如下：白色 201-35584 (尺度型号)蓝色 221-48972-91 (长使用寿命) 棕色 221-48398-91 (HT 用于低温)绿色 221-35507-01 (低流失 LB-2)用玻璃衬管扳手卸下玻璃衬管螺母用镊子取出玻璃衬管改换或清洗玻璃衬管后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count ”，将光标移至“Counter for Insert ”后选择PF 菜单中的“Reset ”命令对玻璃衬管计数器进行清零.备注：石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因.玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫圈卸下.（1）取出已污染的石英棉（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁（3）玻璃衬管内壁污垢严重时将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗.蘸了溶剂的纱布等玻璃衬管用扳手固定玻璃衬管螺母玻璃衬管的惰性化处理现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差. 吸附，分化，峰变小. 原因 :进样口的玻璃衬管或石英棉活性太高，产生吸附、分化. DMCS(二甲基氯硅烷化)处理(1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜.(2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右.(3) 从甲醇中取出，凉干后，放于枯燥器中保管.溶剂（丙酮玻璃衬管试管等溶剂只需装入清洗所需要的量图1 未经处理的玻璃衬管图2 经DMCS 处理的玻璃衬管阐发条件阐发柱：CBP5-M25-025H2 ：150kPa INJ.Temp ：280℃空气：110kPaDET.Temp ：280℃尾吹气：He 120kPa 50ml/minCOL.Temp ：10℃(1min)-20℃/min→180℃-3℃/min→195℃-10℃/min→260℃注入法：4不分流(1min)IBP （异稻瘟净）DDVP二嗪农MEP异噁唑磷EPNDDVP二嗪农IBP （异稻瘟MEP异噁唑磷 EPN3. 进样口的处理注意:先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染.再对进样口其他部分进行整体老化.进样口老化如下：将进样口的温度升高，超出通常阐发时的温度，另柱温设定值超出平时阐发条件使用的最低温度20~30℃以上.此时色谱柱的出口放空.并将检测器接口用盲堵拧紧.第五章色谱柱的使用与维护1. 色谱柱的良好用法（1）柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低.（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）（2）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）－使用高纯度气体（99.99%以上）－气瓶改换时特别注意不要混入空气－氧气捕集器装置于气体流路中（3）不要使难于挥发的成分进入柱内－充分做好试样的前处理－使用玻璃衬管和石英棉－使用前置柱，（仅毛细管柱）.2. 色谱柱的维护—除去柱内残留的难于挥发的成分■维护、查验的时期在下列情况下，进行色谱柱的维护和老化●使用新的石墨压环●基线不稳，漂移大●检测出鬼峰时●色谱峰峰形变差●别离度变差(1) 色谱柱的老化柱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下20℃左右或高于正常使用温度，高沸点成分被汽化后释放.（进行1~2小时）注意：请事先设定进样口、接口温度高于柱温.新柱老化时，最好不要连接质谱.(2) 除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳化，用上述办法不克不及除去时，在注入口侧切掉30~50 cm.（使用专用的毛细管柱切割东西）(3) 用溶剂清洗向柱内注入少量的有机溶剂，溶解高沸点成分后去除.（溶剂的流动标的目的，由柱检测器侧向进样口侧.数毫升的氯仿、丙酮等）注意：毛细管柱的化学结合率通常不到90%.因洗掉了未化学结合的液相部分，保存时间或别离状态有可能产生变更.3. 石墨垫圈的维护与查验注意：操纵部分(柱温箱、试样气化室、检测器)的温度下降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行维护、查验.各部温度处于低温时，容易烫伤.3.1 石墨垫圈的使用部位石墨垫圈（毛细管柱）■ 维护、查验的时期在下列情况下，进行石墨垫圈的查验和维护.● 装置新的石墨垫圈时● 升温阐发中检测出鬼峰时●升温阐发中基线漂移大时■ 查验点● 漏气（石墨削减，载气漏气是重现性差的原因）● 石墨中的杂质由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因，会出现鬼峰. 但是，分流阐发时，柱入口侧的石墨垫圈影响较小.由于柱出口侧的连接部或FID的喷嘴原因，一般出现基线漂移.石墨垫圈的调整产生石墨垫圈中的杂质问题时，用下列办法之一，调整石墨垫圈.石墨垫圈的调整，尽量在行将使用前进行.调整后，长时间放置时有可能再次附着杂质.1) 使用气体喷灯的办法放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热1～2秒钟.注意：支撑石墨垫圈时，注意避免烧伤.石墨垫圈2) 使用柱温箱的办法放入柱温箱中，在400℃下放置2～3小时.焙烧后的石墨垫圈新的石墨垫圈4. 色谱柱的装置4.1 毛细管柱的装置注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行色谱柱的装置.装置步调如下：拉左侧的拉杆打开柱箱门装置检测器侧的毛细管柱接头，用扳手拧紧（无尾吹气接法）填充柱阐发时不使用尾吹气,毛细管柱阐发时必须使用尾吹.因此,需要改动双AFC模式为尾吹气模式.(改动AFC控制模式)将毛细管柱进样口通过六角螺母和石墨压环.螺母 221-16325-01石墨压环0.5mm 221-32126-05石墨压环 0.8mm 221-32126-08，用于0.53mmID柱用于SPL的固定东西,固定位置在距毛细管末端34mm处，0.53mm宽口径柱不分流进样时，长度为15mm毛细管柱切割刀型号: 221-50595-91用于FID/FTD-2014 99mm (如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.)用于FTD-2014c 69mm(如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.)用于FPD 120mm用于ECD 75mm注意：1. 如果使FID/FTD-2014配有补给线通路的连接器时,将柱拔出长度从99mm改动成112mm,峰形有可能会得到改良.2.如果使用较小的FID喷嘴（对于填充柱）,不克不及拔出以上的深度，在柱碰到顶之后拉出1mm将柱置于柱支架上从柱箱一侧将柱拔出进样口在手动拧紧防松螺母之后，用扳手再拧半圈，将其固定于适合的位置同样地,将柱从柱箱一侧拔出检测器,手动拧紧防松螺母后,用扳手再多转半圈.色谱柱装置完毕，打开柱箱门,开启系统.4.2 不锈钢填充柱的装置注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行色谱柱的装置.装置步调如下：拉左侧的拉杆打开柱箱门将填充柱进样口用的玻璃衬管拔出进样口侧的SUS柱接头.玻璃衬管（填充柱进样口用）P/N: 221-14093SUS柱接头（进样口侧）P/N: 221-14087-91将SUS柱接头连同玻璃衬管一起拔出进样口，用扳手拧紧.将检测器侧的SUS柱接头拔出检测器，用扳手拧紧.检测器侧的SUS柱接头有两种，一种用于TCD，另一种用于其它检测器.SUS柱接头（DET侧）P/N: 221-08882-91SUS 柱接头（TCD侧）P/N: 221-10079-91连接不锈钢柱和不锈钢柱接头.将垫圈放在不锈钢柱和接头之间.如果使用硅树脂橡胶的柱垫圈,须在250℃以下使用,在中间拔出垫圈用手拧紧G型螺母.硅树脂垫圈201-35184如果使用铝制柱垫圈(超出250 ℃), 于GM型螺母中拔出2到3个垫圈,用手拧紧.铝制垫圈P/N:201-35183用扳手拧紧不锈钢柱和接头之间的连接口.4.2 玻璃填充柱的装置注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行色谱柱的装置.装置步调如下：拉左侧的拉杆打开柱箱门如使用硅橡胶O型圈（250℃以下），按右图所示连接.如使用石墨垫圈（250℃以上），按右图所示连接.如使用TCD检测器，则用TCD检测器的套管进行密封，按右图所示连接.<使用玻璃衬管连接时>在柱箱一侧从进样品口中部拔出玻璃衬管将玻璃柱短的一头拔出进样口使用O型圈时，用手将螺母拧紧便可.使用石墨垫圈时，再用扳手拧1/3圈至半圈左右.液体样品阐发时建议使用玻璃衬管，可避免色谱柱污染.请使用适合色谱柱内径的玻璃衬管.为避免色谱柱污染，使用柱上进样时建议用于气体样品的阐发.使用柱上进样时的连接将玻璃柱较长的一端拔出进样口.第五章检测器的维护1. FID 检测器喷嘴的清洗和改换注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行喷嘴的装配.喷嘴装配步调如下：色谱柱装置完毕后，打开载气，用番笕液或气体检漏液进行检漏.气体检漏液 P/N: 670-11514 在色谱柱拔出进样口和检测器后用手拧紧柱螺母.如果使用硅树脂O 形环,轻轻地固定柱螺母.如果使用石墨压环,则需要用扳手再拧紧三分之一或半圈将其固定.取下收集极固定支架的螺丝取下收集极部分查抄收集极里面的是否有污物.如果有污物，用蘸了溶剂的纱布擦洁净.如果要用刷子之类的东西，请使用刷头柔软的.钢丝刷等东西会造成内壁损伤，引起噪音拧下高压部分的螺母取出高压极使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴2. FPD 检测器滤光片的改换注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行滤光片的改换.如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦洁净. （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈.）如喷嘴损坏，必须改换. 用镊子取下FID 喷嘴不要摇晃喷嘴,不然会损坏石英管如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦洁净. （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈.）如喷嘴损坏，必须改换. 清洗改换完毕，将FID 喷嘴拧紧固定将卸下的高压部分和收集极部分按相反的顺序将其装上开启系统滤光片改换步调如下：拧松螺丝取下FPD卸下2个光电倍增管的固定螺丝慢慢地水平拉出光电倍增管并将其取下.用铝箔等盖住光电倍增管的接收器以避免流露在强烈的阳光下.手动旋转滤光片,并将其取下仔细用软布擦洁净滤光片概略的任何污物.用于S组分(硫)的滤光片221-46310-01用于P组分(磷)的滤光片221-46310-02用于锡的滤光片 221-46310-03查抄滤光片的O形环,如果有损坏的话将其改换.用于滤光片外部的O形环 036-19006-17用于滤光片内部的O形环036-19006-14手动装置滤光片.慢慢地安上光电倍增管部分，拧紧光电倍增管的固定螺丝,装置好光电倍增管并仔细查抄确保已经装置好，装上盖子,拧紧螺丝，开启系统.ECD是很是高灵敏度检测卤化物等亲电子性化合物的检测器.操纵时须很是小心.3.1使用的气体使用毛细管柱时载气（供气压力:700~800kPa）氦气（最佳）纯度99.999%以上氮（可用）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（）可用尾吹气（供气压力:700~800kPa）氮（最佳）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（可用）使用填充柱时载气（供气压力:700~800kPa）氦气（最佳）纯度99.999%以上氮（可用）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（）可用尾吹气（供气压力:700~800kPa）氮（最佳）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（可用）装置的准备气化室或柱须事先充分老化.装在柱上的石墨压环也需使用经老化过的.温度设定时请在最初时上升检测器温度.注意：1）为避免ECD池污染，检测器温度需比柱温箱温度高20-50℃以上.2）柱温箱比检测器升温快，气相色谱仪启动时，柱箱温度，进样口温度请设定在室温邻近（约25℃）.3）与其它检测器（例如FID等）不合，ECD按照成分，检测灵敏度取决于检测器的温度，定量阐发时，每次设定相同的值.阐发1）来自生物样品的试样应尽量清洗洁净后，再导入气相色谱仪.2）请不要使用四氯化碳或氯仿等强亲电子性化合物作溶剂，峰超出量程，需破费时间等待基线再稳定.装置的停止办法1）在装置停止时，也要注意相降柱温，再降检测器的温度以包管来自柱的液相或杂质在停止后不附上检测器.2）使用液相量多的填充柱时，装置停止后让载气，尾吹气持续流动，使装置处于稳定状态下使用.注意：装置长期停止使用时，务请封闭载气钢瓶总阀.3）ECD不使用时，也要把ECD池的柱接头堵死.利用尾吹气的气流，可使池、流路保持清洁.3.5 保持ECD池加倍清洁的注意事项1）使用耐热低温高的柱子ECD池主要是由于附着柱的液相而污染，建议使用耐热温度高的柱子.另外，在比柱耐热温度低20~30℃的温度下使用，可使ECD耐用.2）使用液相量少的柱子与1相同，为避免ECD池附着液相，建议使用液相量少的柱.毛细管柱时问题不大，但填充柱时注意.3）使用充分老化的柱子为避免ECD附着杂质，请把使用的柱进行充分老化，另外，老化时，柱不要与ECD连接，这样可使ECD池耐久使用4）试样气化室也要充分老化与3的柱相同，查验试样气化室（玻璃衬管）的污染，并请进行充分老化.（参照《装置的老化》）5）削减载气和尾吹气的杂质ECD的载气、尾吹气，请用高压气瓶装的高纯气体.另外，请使用洁净的流路部件（配管部件，流量控制器等）.载气过滤器、氧气捕集器也具有去除杂质的效果.6）ECD池进行定期老化ECD池的最高使用温度在350℃邻近，请定期地进行老化.（参照《装置的老化》）在与柱连接的情况下，进行老化时，请将柱温箱的温度置于以下值：毛细管柱时：最高使用温度填充柱时：（最高使用温度）-30℃若液相沸点低的填充柱使用低温时，使用后立即进行老化，可使ECD池使用耐久.7)设定检测器的温度比柱温高检测器温度比柱温箱温度高时，柱的液相不会附着在池上，设定检测器温度比柱温箱高120~50℃以上.但是，ECD的最高使用温度是350℃，务请注意.8）连续转动时温度要下降使用ECD阐发时，经常进行连续阐发，这时如果柱温箱温度一直升高不降时，特别是填充柱的液相大量飞溅，附着到ECD池上，连续运转时，建议下降柱温箱、试样气化室的温度，但是，必须使尾吹气、载气持续流动.装置的老化1）试样气化室玻璃衬管与阐发时相同（确认玻璃衬管的种类、污染、破损等）2）柱建议不连接检测器3）温度的设定柱温箱温度：常温进样口温度：340℃检测器温度：340℃4）流量的设定载气、尾吹气与阐发时相同的流量.5）检测器的设定量程=1，电流值=1nA(按照需要，变动设定值，请查验基线) 6）老化时间半日间4. FTD收集极的改换注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行收集极的改换.收集极改换步调如下：拧下收集极的2个固定螺丝取下收集极的盖子.查抄是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和下降灵敏度.用绵纸等物品擦洁净.手动旋转FTD 收集极将其拧松.取下FTD收集极.旋转装上新的FTD收集极便可. 请注意不要拧得太紧不然会引起断丝.装上收集极盖子.互换几回拧紧收集极顶部和底部的固定螺丝.螺丝必须被重复上紧几回,因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝变松. 查抄以确定已经正确装置. 如果螺丝松了,碱源在加热时将不会发光,有可能导致灵敏度的下降.5. FTD碱源再生警告：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行收集极的改换.碱源再生步调如下：拧下收集极的2个固定螺丝取下收集极的盖子.查抄是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和下降灵敏度.用绵纸等物品擦洁净.手动旋转FTD 收集极将其拧松.取下FTD收集极.用Allen扳手拧下收集极固定螺丝(收集极连接管尺度附件),取下电钮部分.取下收集极连接管.用Allen扳手拧紧固定螺丝固定连接管.倒置拔出收集极.瓜代拧紧收集极两个固定螺丝.按[DET]键FTD 屏, 在设置控制模式为'Voltage', 功率为 '0%',打开FTD功率控制器.瓜代拧紧收集极两个固定螺丝. 逐渐增加电压并不雅察碱源丝. 当变成浅白色的时候,用镊子轻轻触动线圈上的碱源. 使碱源线圈上逐渐熔化.如果热容量增加,线圈变黑,碱源粘在线圈上的话,增加电压5到10%. 这样会使线圈再次变红,除去多余咸源.参加太多的碱源会导致阐发时灵敏度的下降.因此,在线圈上笼盖薄薄的一层便可(外部直径1.8到 2mm).如果线圈上碱源概略不服整,再增加5到10%电压整平线圈上的碱源. 如果概略平整则设定电压为0%,然后封闭电压控制器.改动控制模式为'Current'.拧下收集极固定螺丝,取下收集极.取下连接器装上电钮.旋转装上新的FTD 收集极至便可.注意不要拧得太紧以免引起断丝.。

岛津气相色谱仪 LabSolution

岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤启动LabSolutions。

岛津GC安装培训

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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
岛津GC GC结构特点 2. 岛津GC结构特点
6、主机拥有121x91.6mm大液晶显示屏LCD，包含进样口、柱主机拥有121x91.6mm大液晶显示屏LCD，包含进样口、 121x91.6mm大液晶显示屏LCD 温箱、检测器等各个部件的温度、流速、压力等信息，温箱、检测器等各个部件的温度、流速、压力等信息，一目了然，轻松操作。一目了然，轻松操作。
1. GC的特点和基本原理
气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体， “液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
岛津GC GC结构特点 2. 岛津GC结构特点
宽泛的控温范围——最高使用温度：450℃； ——最高使用温度 2、宽泛的控温范围——最高使用温度：450℃；精准的控温精度——温度准确度： 0.01℃； ——温度准确度精准的控温精度——温度准确度：±0.01℃；快速的升温速率——最大升温速率：250℃/min； ——最大升温速率快速的升温速率——最大升温速率：250℃/min；宽阔的温度程序——程序升温最大段数：20段 ——程序升温最大段数宽阔的温度程序——程序升温最大段数：20段。

岛津气相色谱仪操作规程培训资料

气体流量控制表进样口（气化室）气体流量控制旋钮分流与不分流控制阀
分流（左）、隔垫吹扫（右）流速控制旋钮
分流\隔垫吹扫出口
FID主电路板控制器电平调整旋钮
ECD主电路板控制器
主机辅助加热系统开关键
主机电源总开关键
二、岛津GC－14B气相色谱仪操作规程内容介绍
1.目的 Purpose:
制定一个标准的仪器操作规程，减少误操作，使其规范化，保证检验结果准确，可靠。
岛津 GC14-B气相色谱仪操作规程培训
（及仪器一般维护）
编号：5-04100-E
岛津GC-14B简介
日本岛津公司生产，我公司于2000年购入。仪器优点： FID 检测器灵敏度高。缺点：降温慢。
目前用与出口及国内样品检测。
一、主机介绍
FID检测器 ECD检测器
防辐射标识柱箱门开关
仪器控制面板
这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁，必要时，应开大空气、氢气及尾吹流量，对检测器进行吹扫，可防止碳粉等污染物对检测器的污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。
3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定，关氢气和空气总阀。
3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时，关闭电源、氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。
每阶终温设定：FINAL/TIME + 一阶柱温 + ENTER +.. + 五阶柱温 + ENTER
每阶温度保持时间：FINAL/TIME + 一阶柱温保持时间 + ENTER +.. +五阶…+
ENTER
▪选择检测器(FID=1，ECD=2)： DET ＋编号 + ENTER （1代表FID、2代表ECD）

岛津GCGCsolution培训教材

岛津 GC-2014 气相色谱仪
(GCsolution 工作站)
培训教材
岛津国际贸易（上海）有限公司
分析中心
岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材
目录
2
岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材
基本操作
1. 开机和关机 1.1 开机
24
说明软件命令状态。
岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材
以上介绍的窗口栏目，均可在[视图]中进行选择。资源管理器、辅助栏、输出窗口、标签控制和仪器监视的快捷图标在[工具条]中可以选择。 4 仪器参数设置
需要新建方法时，点击菜单栏[文件]中[新建方法文件]命令。或者在[工具条]中点击[新建] 图标。在[仪器参数]界面中设定方法。
2 点击添加
对进样口和检测器也用相同方法进行设定。如果有需要去除的模块可以在窗口右侧[模块设定]中点击该模块，再点击红色向左箭头，就能删除。
2 点击删除
1 点击选择
2.3 分析流路模块参数设定需要对选择的模块设定参数。在模块设定中双击[AOC-20i]，弹出<分析流路
模块#1>窗口。
7
岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材
图标，弹出[GC-2014] 窗口。如果需要
双流路分析，可将分析流路数设定为 2。如果选择了[保存监控值]，可以将仪器的温度、压力状态记录。
先通载气 20 分钟后再开始升温，有利于柱寿命
压力单位有多个选择，一般用国际单位
2.2 模块设定根据仪器实际情况进行模块设定。比如：仪器现在使用了 AOC-20i 自动进样

岛津液相色谱维护培训-

排液管) ❖ 化学惰性大 ❖ 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
➢ 不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接 ❖ 能承受 40Mpa以上压力 ❖ 一旦固定，垫圈不可再动
➢ PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接 ❖ 易于安装 ❖ 能承受 250 kgf/cm2压力 ❖ 容易产生死体积
➢ UHPLC 接头
注意点： 1、拆卸泵头前，柱塞杆复位
（P－SET） 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安
装
柱塞杆
柱塞杆 LC-10ADvp用部件号：228-35281-91
柱塞杆 LC-10ATvp用部件号：228-35009-92
柱塞杆 LC-2019用部件号：228-35281-93
柱塞杆 LC-20AD/LC-20AB用部件号：228-35281-95
日常使用注意
有机溶剂的等级
❖ HPLC级 ❖ 优级纯 ❖ 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒）优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
日常使用注意
水的等级
❖ 纯化水 ❖ 蒸馏水
吸光率
二、进样部分
1.手动进样器
❖ 自动进样器 ❖ 手动进样器(7725/7725i）
原理：（六通阀）注入方式： 1）全量注入 2）部分注入
7725i手动进样阀
手动进样器的原理图
1定量环（标配20ul）
线路过滤器（10Avp、20A）部件号：228-48607-91
线路过滤器安装螺母（10Avp、20A）部件号：228-39082-91

岛津GC2010 GCsolution培训教材

岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀，供应载气和其它气体。

一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。

2打开GC-2010的电源。

3打开控制GC的电脑电源。

1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。

在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。

输入用户名和密码，点击[确定]键。

如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。

当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。

然后将显示<GC 实时分析>窗口。

自动调用上次使用的方法文件。

1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。

1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。

1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。

1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。

3 关闭GC电源。

4 关闭气阀。

2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。

2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。

进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。

弹出<系统设定>窗口。

双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。

在窗口中可以设定仪器名称。

点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。

通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。

岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程

岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁第1页共2页标准操作规程标题GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程编号 S0P-SS-048 版本 ? 页数共3页起审批签名签名签名草核准日期日期日期人人人起草部门颁发部门生效日期年月日送达部门份数目的：规范GC-14C气相色谱仪的操作。

适用范围：适用于GC-14C气相色谱仪的使用。

责任人：化验员。

1、操作方法：（以毛细柱配FID检测器和N2000工作站操作为例） 1.1、启机前按逆时针方向旋转氮气瓶总阀门，先打开氮气，检查气瓶内压及输出压力，若压力读数低于下列下限时请更换气瓶。

气体气瓶颜色气瓶内压钢瓶输出压力流量控制阀氮气黑色 2～14Mpa 0.5Mpa 0.26Mpa压缩空气黑色 2～12Mpa 0.5Mpa 0.26Mpa氢气青色 2～14Mpa 0.19Mpa 0.12Mpa表1.11.2、调节氮气，使气相色谱仪氮气压力仪表中指针指示在60Kpa 位置，让仪器通氮气5分钟后用肥皂水检查气路应无漏气，若发现漏气则应关闭总阀，处理泄漏点。

1.3、检查仪器电源插头是否插好，打开电源开关，按SYSTEM键(此键位于仪器控制面板的左上角)+ON键，打开系统，待系统自检通过后，方可进行参数设置。

1.4、仪器自检完毕后，按仪器控制面板上的COL键+数字键+Enter键，输入柱温(参考值为105?)；按Aux1键+数字键+ Enter键，输入毛细柱气化室温度(参考值为180?)；按DET键+数字键+ Enter键，输入检测器温度(参考值为200?)。

1.5、待系统到达预定温度后(可直接按COL或AUX或DET键查看即时温度)，打开空气及氢气气瓶总阀，检查气瓶内压及输出压力，若压力读数低于表1.1中所列下限时请更换气瓶。

调节氢气气瓶输出压力为0.2～0.3Mpa，调节色谱仪中空气压力表指针指示50Kpa，开启气相色谱仪氢气开关总阀，使氢气压力调到60Kpa，此时应用肥皂水检查各气路是否漏气，若有，则应关闭氢气或空气总阀门处理泄漏点。

岛津GC-MS 维护课件

• 每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
PPT学习交流
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色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃，升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
PPT学习交流
43 (M/Z).
• 将石油醚涂在易泄漏的部位.
• 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
• 结果
• 如果强度增加，说明该部位泄漏.
• 注意
• 不要将石油醚接触电路板
PPT学习交流
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PFTBA
• 每6个月检查一次 • 如果需要添加标样
PPT学习交流
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清洗离子源
•离子源污染后 :
• 重现性差
PPT学习交流
13
进样垫的维护与检查
维护与检查的时期
•注入次数达100次时，进行更换 •保留时间、面积的重现性变差 •出现鬼峰
检修内容
•漏气
•进样垫污染
PPT学习交流
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玻璃衬管的维护与检查
维护与检查的时期
•分析前 •保留时间、面积的重现性变差 •出现鬼峰
检修内容
•玻璃衬管的类型
•玻璃衬管是否破损
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
PPT学习交流
26
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观察到.
PPT学习交流

岛津气相色谱维护知识

32
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
石墨压环
石墨压环的确认
石墨压环有２种尺寸。
・毛细柱内径0.32mm以下用：P/N 221-32126-05
・毛细柱内径0.53mm用：P/N 221-32126-08
新的石墨压环间隙消失
气路附件的检查
检查气体的纯度和供气压力检查气体的气密性检查气路中的过滤器是否需要更换如：载气流路中的分子筛过滤器和氧气捕集阱空气流路中的干燥硅胶
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
更换分子筛过滤器和捕集阱
微量进样针的更换
打开自动进样器 AOC-20i的前门。按［STOP］键，推杆推动器将会停止工作。拧下固定推杆的螺母。
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
微量进样针的更换
拉动推杆传动带,使推杆固定部分向上移动。
取下推杆固定器。
空压机
有调压器
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空气钢瓶
FTD检测器必须使用空气钢瓶，空压机会导致使用灵敏度不稳定，并同时会造成 FTD铷珠寿命变短。 FID和FPD检测器作高灵敏度分析时也需使用空气钢瓶，降低基线噪音及漂移。
3
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微量进样针的维护

岛津GC-14C气相色谱仪维护保养规程

岛津GC-14C气相色谱仪维护保养标准操作规程
1、目的：建立岛津GC-14C气相色谱仪的维护、保养规程，防止仪器的损坏，延长其使用寿命，保证其顺利运行。

2、范围：适用于岛津GC-14C气相色谱仪的维护与保养。

3、职责：仪器操作人员及维修人员对本规程的实施负责。

4、程序：
4.1 仪器安装地点：
4.1.1 室温：5~40℃，最佳温度：10~30℃。

4.1.2 湿度：5～90%范围，最佳湿度：50～60%。

4.1.3 仪器附近不得有易燃物质。

4.1.4 仪器安装地点要防震，且避免光线直接照射。

4.2 开机前：先打开稳压电源开关，待电压稳定后，再打开主机开关，防止因电压不稳导致仪器内部零部件损耗过大，影响分析结果。

4.3 开启载气钢瓶前检查钢瓶压力，若低于0.15Mpa时应停止使用。

根据分离条件设定载气流量。

4.4 在启动仪器之前，不要开通载气，特别在开热导池电源时，必须检查气路是否在热导池上，否则打开电源开关就有把热导钨丝烧断的危险。

4.5 使用过程中应经常观察进样品、升温箱、氢焰的温度，载气流量是否稳定，氢气流
路是否漏气。

4.6 进样器密封垫，在进样一定次数后应加以更换，以免泄漏，导致分析不准确。

4.7 色谱柱若长期不用，应小心贮存，可用硅橡胶块将两回事封闭，置于盒中。

4.8 仪器使用完毕，应立即关闭电源和各高压气瓶，并用软抹布擦拭仪器外表面。