二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯检测方法
二氧化氯检测方法饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘量滴定法、紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。
1.电流滴定法美国《水与废水的标准检验方法》中,是使用专用的电流滴定计，调整待测水样的pＨ至１２、７和2，以氧化苯砷为滴定剂，进行四种滴定试验，可计算出水样中ClO2、游离氯、氯胺、亚氯酸盐（ClO2—）的含量。
这种方法是当前测定饮水中ClO2的*好方法之一、假如电极的稳定性和牢靠性得以保证，它能够在现场自动测定ClO2、电流滴定法对技术人员的要求很高，需要阅历丰富的化验师操作。
AietaE.M.等人同样采纳电流滴定法，氧化苯砷或硫代硫酸钠为滴定剂，调整pＨ至７和2，在测定过程中用N 2**ClO2、Cl2，以分别测定ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—，饮水中它们的*低检测限分别是0.05 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.25mg/L。
但这种方法未能除去Mn、Cu、NO2—对测定的干扰。
2.碘量滴定法美国标准检验方法中，ClO2碘量滴定法常常用来标定其标准溶液，而用于实际饮水样品测定，一般会有其它物质的干扰，且饮水中ClO2的残留量很低，故不适用于饮水中低浓度ClO2的检测。
国内陈国青等人讨论建立了一种能将ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—区分测定的碘量法。
反应原理是基于水中ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—在不同的pH值时与碘离子反应生成游离碘。
分析过程中，分别在水样中加入磷酸盐缓冲液、草酸、稀硫酸、溴化钾、盐酸等，更改水样的pH值，区分测定上述四种氯氧化物的含量。
ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—的检出限分别为0.055mg/L、0.023 mg/L、0.021mg/L、0.081mg/L。
本方法操作便利,有较高的灵敏度和精准性。
3.紫外—可见分光光度法采纳紫外—可见分光光度法测定ClO2的讨论较多，讨论的焦点集中在找出能与ClO2发生专一显色反应而不受其它物质干扰的显色剂。
五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤
五步碘量法原理及步骤1.反应原理该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH≤7时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH=7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH≤2时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH≤0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它相当于1/5的ClO2被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。
2.试剂和仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。
两周后重配。
2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
2.8 纯氮气钢瓶3.采样3.1应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
二氧化氯含量测定方法
咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。
现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。
ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。
3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。
ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。
（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。
因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。
二氧化氯残留测定方法
二氧化氯残留测定方法二氧化氯（ClO2）是一种有效的消毒剂，广泛应用于水处理、食品加工和医疗卫生等领域。
然而，在使用二氧化氯的过程中，其残留物可能对人体健康造成潜在的危害。
因此，对水和食品中二氧化氯残留进行准确测定是非常重要的。
目前，常用的二氧化氯残留测定方法主要有下列几种：1.高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种常用的二氧化氯残留测定方法。
该方法基于二氧化氯与环己胺反应生成N-氯代环己胺，N-氯代环己胺在高效液相色谱仪中沿着色谱柱分离，然后通过紫外检测器进行测定。
该方法灵敏度高、准确度高，适用于多种食品和水环境中二氧化氯残留的测定。
2.气相色谱质谱法（GC-MS）气相色谱质谱法是一种高灵敏度的二氧化氯残留测定方法。
该方法首先通过气相色谱分离样品中的化合物，然后通过质谱进行定性和定量分析。
在样品制备过程中，可以使用反硝基苯甲酸甲酯进行二氧化氯的衍生化，提高二氧化氯的测定灵敏度。
3.电化学法电化学法是一种简单、经济且快速的二氧化氯残留测定方法。
该方法基于二氧化氯在电极上的氧化还原反应，通过检测电流或电势信号来测定二氧化氯的含量。
电化学法不需要复杂的样品预处理步骤，适用于大规模的二氧化氯残留快速测定。
4.光度法光度法是一种简便、快速的二氧化氯残留测定方法。
该方法基于二氧化氯对特定试剂产生颜色反应的特性，通过测量颜色的光吸收来测定二氧化氯的含量。
常用的试剂有二甲基巴林、N，N-二甲基-1,4-苯二胺等。
光度法适用于二氧化氯残留的快速筛查，但其灵敏度一般较低。
5.免疫法免疫法是一种通过特异性抗体与抗原结合来测定二氧化氯残留的方法。
首先，将二氧化氯与载体蛋白或多肽结合形成免疫原，然后通过动物免疫产生特异性抗体，最后使用标记抗体对抗原-抗体复合物进行检测。
免疫法灵敏度高、选择性好，适用于微量二氧化氯残留的测定。
需要注意的是，不同的二氧化氯残留测定方法适用于不同的样品矩阵和测定要求。
在进行二氧化氯残留测定时，应根据实际情况选择合适的方法，并在仪器设备良好的条件下进行测定。
二氧化氯检测方法
m————吸取原液的质量，g；
0.1349———与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化氯的质量。
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
二氧化氯含量测定方法
碘量法(HG/T2777-1996)
1、原理：
稳定性CLO2溶液中CLO2浓度的测定方法的多种，我国行业标准HG/T2777-1996中采用碘量法测定原液的浓度，1999年卫生部发布的消毒技术规范中对CLO2浓度已做了修改，采用碘量法。
2、仪器：250ml碘量瓶
3、试剂：
（1）硫酸溶液：1份浓硫酸加1份水。
同时做空白试验，不加消毒剂原液，按以上步骤测定。
4、计算方法：
以质量百分数表示的二氧化氯含量（mg/L）按下式计算
(V-V0)C×0.01349
X（mg/L）＝——————————×106
m
式中:V————滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0————滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
碘量瓶中重铬酸钾克数
硫代硫酸钠标准溶液= -------------------------------------------------------
0.04903校正的硫代硫酸钠溶液毫升数
250ml碘量瓶中，加蒸馏水40ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和100g/L碘化钾溶液10ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90ml。用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色，加5g/L可溶液性淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液总毫升数。并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠溶液毫升数减去空白试验中的用量，得校正后的硫代硫酸钠溶液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于0.04903g重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度：
二氧化氯成品检验操作规程
GMP管理文件一、目的：建立二氧化氯（Ⅰ）成品检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《二氧化氯（Ⅰ）成品内控质量标准》。
三、适用范围：适用于二氧化氯（Ⅰ）成品的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．检验项目和指标2．检验方法：除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。
2.1 性状取供试品，肉眼在自然光下观察颜色，应为白色或微黄色粉末。
则判定该项合格。
2.2 酸度：取本品适量装量（约相当于二氧化氯80mg），加水100溶解后，依法测定（详见PH值测定法标准操作规程）,PH值应为1.2～2.8。
则判定该项合格。
2.3 装量：应为每袋装量98.0-105.0g，平均装量不少于标示量100g。
则判定该项合格。
2.4含量测定：2.4.1 试剂和溶液：10%丙二酸溶液碘化钾2mol/L 硫酸溶液 淀粉指示液硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）2.4.2 操作步骤：取本品约5g ，精密称定，置预先加水200ml 的250ml 棕色量瓶中，使溶解，用 水稀释至刻度，摇匀。
静置5分钟，精密量取20ml ，置加水100ml 的碘瓶中，加10%丙二酸溶液2ml 摇匀，静置2分钟，加碘化钾1g ，加2mol/L 硫酸溶液10ml ，密塞振摇后，暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
计算公式：100%0.1V C T X m⨯⨯=⨯⨯ V ：硫代硫酸钠滴定液消耗毫升数；C ：硫代硫酸钠滴定液的实际浓度；T ：滴定度0.001349g ；m ：取供试品的重量。
相对偏差=％＋－100⨯B A B A 结果判定：含二氧化氯（ClO 2）应不少于8.5%。
相对偏差不得过0.3%。
则判定该项合格。
3．验收规则3.1 本品由质量检验部门检验，转入合格品贮藏区和出厂的本品均应符合内控质量标准，每批出厂的本品都应附有产品合格证。
二氧化氯含量测定方法
附录 A（规范性附录）二氧化氯含量测定方法A.1 紫外可见分光光度法A.1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。
本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10 mg/L。
A.1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
A.1.3 试剂A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。
二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法（见图A.1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30 mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E）下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30 mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30 mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
二氧化氯含量检测方法(精)
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
二氧化氯有效含量检测标准
二氧化氯有效含量检测标准
目前国内尚无专门针对二氧化氯有效含量的检测标准，但可以参考一些国际标准。
根据国际标准ISO 7393-2《操纵室和试剂用试剂水质量的规范》中的规定，可按照下述方法检测二氧化氯有效含量：
1. 使用适当的方法制备待测溶液，并确保待测溶液的浓度在检测限范围内。
2. 采用合适的仪器设备，如光度计、电位滴定装置或气相色谱等，进行二氧化氯有效含量的测定。
3. 使用合适的标准品或校准曲线，进行仪器的校准、验证和准确度评估。
4. 根据具体需要，确定二氧化氯有效含量的检测方法和检测范围。
需要注意的是，为了确保检测的准确性和可比性，应遵循标准化的实验室操作规范和质量控制要求。
同时，根据实际应用需求，还需结合其他因素考虑，如样品的储存条件、测定时限、样品前处理等。
总之，二氧化氯有效含量的检测应根据具体需求和参考国际标准，选用合适的方法和仪器设备进行测定，并执行相应的质量控制措施，以确保检测结果的准确性和可靠性。
二氧化氯测定作业指导书
二氧化氯测定作业指导书
版本
文件层次
三层文件
文件编号
分发号
制定
审核
复核
批准
归属部门
批准日期
试行日期
发行日期
原理/动作示意图
步骤
作业要点
要点理由
（安全、成败、易做）
1
稀释样
按包装要求稀释原液到100ppm
2
检查试剂
检查试剂是否满足本次测定用量要求
试剂用量不能满足，则需添加
3
称重
用碘量瓶在电子天平上称取50gRO水；在加入二氧化氯的稀释液（5g左右）
8
滴定
1.用0.001mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定
2.滴定至样品无色
测定要求
9
结果
计算二氧化氯含量：
V:滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积; C:硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度；m：试样的质量
测定要求
4
加试剂
在定量加液瓶中取20ml碘化钾溶液（20%）注入待测的样品中
测定要求
5
加试剂
在定量加液瓶中取3ml硫酸溶液（1：5）注入待测的样品中
测定要求
6
暗ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ放置
试剂加完后，立即用瓶塞塞住碘量瓶口，在暗处放置10分钟
测定要求
7
加试剂
取出后，在淀粉容器中取2—5滴淀粉溶液（1%）注入待测的样品中
测定要求
二氧化氯检测国标方法
二氧化氯检测国标方法
二氧化氯是一种广谱、高效、安全的消毒剂，被广泛应用于饮用水、工业用水、食品加工等领域的消毒。
为了保证水质的安全性，许多国家制定了二氧化氯检测的标准方法。
中国制定的二氧化氯检测国标方法主要有两种方法:
1. 碘量滴定法
该方法采用碘量滴定法测定水中二氧化氯的含量。
该方法操作简单、灵敏度高、检出限低，适用于饮用水、地表水、地下水等水质检测。
2. 流动注射分析法
该方法采用流动注射分析法测定水中二氧化氯的含量。
该方法测量准确、灵敏度高、线性范围广，适用于各种水质的检测。
除了上述方法外，其他国家也制定了不同的二氧化氯检测方法，例如美国采用气相色谱法、日本采用比色法等。
无论采用哪种方法，都需要保证检测方法的准确度和可靠性，以保证水质的安全性。
国标二氧化氯
国标二氧化氯
摘要：
1.国标二氧化氯的定义和用途
2.国标二氧化氯的规格和分类
3.国标二氧化氯的生产方法
4.国标二氧化氯的检测方法
5.国标二氧化氯的储存和运输
6.国标二氧化氯的安全性和环保性
正文：
二氧化氯（ClO2）是一种常用的消毒剂和漂白剂，广泛应用于自来水消毒、医疗卫生、食品工业等领域。
我国对二氧化氯的生产和使用有着严格的标准，以确保其安全有效。
本文将详细介绍国标二氧化氯的相关知识。
1.国标二氧化氯的定义和用途
国标二氧化氯是指符合我国国家标准的二氧化氯产品。
它具有较强的氧化性，可用于消毒、漂白、脱臭等。
2.国标二氧化氯的规格和分类
国标二氧化氯分为固体和液体两种，规格包括含量、水分、PH 值等。
按照用途和纯度，可以分为工业级、食品级等不同类别。
3.国标二氧化氯的生产方法
国标二氧化氯的生产方法主要包括氯气和氢氧化钠法、硫酸和氢氧化钠法等。
生产过程中需要严格控制温度、压力等条件，以保证产品质量。
4.国标二氧化氯的检测方法
国标二氧化氯的检测方法包括化学分析法、气相色谱法、分光光度法等。
这些方法可以准确测量二氧化氯的含量、纯度等指标。
5.国标二氧化氯的储存和运输
国标二氧化氯应储存在干燥、通风良好的环境中，避免与易燃、易爆物品混储。
运输过程中应采取防潮、防晒、防震等措施，确保安全。
6.国标二氧化氯的安全性和环保性
国标二氧化氯在正常使用范围内具有较好的安全性，但应避免与皮肤、眼睛直接接触。
同时，二氧化氯具有较强的还原性，可以降解为无害的氯离子和氧气，对环境无污染。
二氧化氯 (ClO2) 含量的测定(五步碘量法)
二氧化氯(ClO2) 含量的测定（五步碘量法）(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD 检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
配制5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L盐酸溶液，100g/L 碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH = 7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。
二氧化氯消毒片有效含量测定方法
二氧化氯消毒片中有效含量的测定一、方法提要该消毒剂主要成分为二氧化氯，用丙二酸碘量法滴定，利用二氧化氯氧化碘化钾，析出定量的碘，碘再用标定的硫代硫酸钠溶液滴定液，从而求出二氧化氯含量。
二、样品信息二氧化氯消毒剂，13.5g/瓶。
有效成分二氧化氯，有效含量13%～14.3%，有效日期：12个月。
产品外观完整，无泄露、标签完整。
1#、2#、3#样品由厂家提供；收样日期：2010年10月25日。
1#样品生产日期及批号：20100916，检测日期：2010年11月28日。
2#样品生产日期及批号：20100921，检测日期：2010年11月28日。
3#样品生产日期及批号：20100926，检测日期：2010年11月28日。
三、实验试剂2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、5g/L淀粉溶液、0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液、10%丙二酸。
四、实验仪器及条件滴定仪METTLER TOLEDO T50，室温条件下进行。
五、实验过程1. 配制2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、10%丙二酸与5g/L淀粉等溶液。
配制并标定0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液（并标定浓度为0.100mol/L）2.含量测定方法(1)将消毒粉中的A剂、B剂置研钵内研成粉，在电子天平下称量1.00克（精确至0.01克），放入容量瓶中，以蒸馏水定容至1000ml。
(2) 向100ml 碘量瓶中加2 mol/L 硫酸10ml，5 0g/L碘化钾溶液10ml ，10%丙二酸2ml和消毒液10.0ml。
此时，溶液出现棕色。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
在METTLER TOLEDO T50滴定仪上，用硫代硫酸钠滴定液(装于25 ml滴定管中) 滴定游离碘，仪器自动搅拌加量并记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。
重复测2 次，取2 次平均值进行有效含量计算。
二氧化氯溶液中二氧化氯含量的检测方法
二氧化氯溶液中二氧化氯含量的检测方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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水质 二氧化氯的测定 碘量法
水质二氧化氯的测定碘量法
碘量法是一种常用的测定水中二氧化氯浓度的方法。
其原理是根据二氧化氯与碘化钾在酸性介质中反应生成碘的化学反应来测定二氧化氯的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的酸溶液，调节pH值在2-3范围。
2. 向溶液中加入适量的碘化钾溶液，使其反应生成碘。
3. 添加淀粉指示剂，碘与淀粉形成蓝色络合物。
4. 使用标准浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色消失。
5. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液的体积，计算得到二氧化氯的含量。
需要注意的是，在操作过程中要避免空气中的碘对反应的干扰，尽量在停留时间较短的情况下完成操作。
此外，为了保证测定结果的准确性，需要使用标准品进行校准和质控。
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法.本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定.本方法最低检出浓度为10mg/L.1.2 原理使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm 波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特征吸收峰,二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处,可作为定性依据.但氯气在此也有弱吸收,产生干扰.应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成正比,且氯气、ClO2f ClO3f ClO在此无吸收,可作为定量依据.1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水.1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反响,可产生二氧化氯.氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去.用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法〔见图A1〕：在A瓶〔洗气瓶〕中放入300mL水,A瓶封口上有二根玻璃管,一根玻璃管〔L1〕下端插至近瓶底,上端与空气压缩机相接,另一根玻璃管〔L2〕下端口离开液面20 mm〜30mm,其另一端插入B瓶底部.B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,滴液漏斗〔E〕,下端伸至液面下,玻璃管〔L3〕下端离开液面20 mm~30mm,另一端插入C瓶底部.溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液〔1+9, V/V〕.C瓶结构同A瓶一样, 瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液.玻璃管〔L4〕插入D瓶底部,D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出.D瓶上的另一根玻璃管〔L5〕下端离开液面20 mm〜30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出.整套装置启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置.每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min.将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存.二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L〜600mg/L.5.2 .2二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度.1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计.1.4.2 xx 比色皿〔1cm〕.1.4.3 100mL 容量瓶.1.5 分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、1.1.1 mL二氧化氯标准溶液〔250mg/L〕于100mL容量瓶中,加水至刻度,配成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、250mg/L 的二氧化氯溶液,于430nm 处测定吸光度值,以二氧化氯含量对吸光度值绘制标准曲线.1.1.2 样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm 测定其吸光度值,与标准曲线比拟而定量.1.1.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式〔1〕计算：（ 1）式中：V1——所取消毒剂原液体积,单位为毫升〔mL〕；V2——定容体积,单位为毫升〔mL〕.1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. 2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯.同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量.本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂.0.1mg/L.2.2 原理该法是利用不同pH 值条件下ClO2.3 Cl2、ClO2r ClO3分别与I-反响来测定各响应物质的含量.反响方程式如下:Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH=7 pHW2, pH<0.1)2ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH=7)2ClO2+10I-+8H+=5I2+2C+4H2O(pHW 2 pH<0.1)ClO2-+4I-+4H+=2I2+C*2H2O(pHW ? pH<0.1)ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反响产生的I2.2.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水：蒸储水中参加亚硫酸钠,将氧化性氯复原为氯离子〔以DPD检查不显色〕,再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液〔0.1mol/L〕：称取26gNa2s2035H2O于1000mL棕色容量瓶中,力口入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀.放于暗处, 30d后经过滤并标定其浓度.硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中,加蒸储水40mL溶解.力口2mol/L硫酸15mL 和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀,加蒸储水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸储水90mL.用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色,加5g/L 淀粉溶液10 滴〔溶液立即变蓝色〕,继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色.记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数,同时作空白校正.硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式〔2〕计算：〔2〕式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕；0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C〔Na2s2O35 H2O〕=1.000mol/L]相当的重铭酸钾的质量,单位为克〔g〕;V2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕；V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕.2.3.3 硫代硫酸钠标准溶液〔0.01mol/L〕：吸取10.0mLA2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度.临用时现配.2.3.41.1.1 l/L 盐酸溶液.1.1.5 100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL蒸储水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,假设溶液变黄需重新配制.1.1.6 饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液.1.1.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液：溶解1.1.8 无水KH2PO廓口1.1.9 gNa2HPO412H2O于800mL蒸储水中,用水稀释成1000mL.1.1.10 50g/L澳化钾溶液：溶解5g澳化钾于100mL水中,储于棕色瓶中,每周重配一次.2.4 仪器2.4.1 25mL酸式滴定管.2.4.2 250mL、500mL碘量瓶.2.4.3 xx氮专冈瓶.2.5 采样2.5.1 应用清洁枯燥的棕色广口瓶采集样品.采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,翻开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖上瓶盖.2.5.2 样品应密闭避光10℃ 以下低温保存, 2小时内使用；如超过2小时, 应重新采样.2.5.3 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱中进行.2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20℃ ~25℃ 条件下进行.2.6.1 在500mL的碘量瓶中力口200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加适量磷酸盐缓冲液,用pH计校核溶液pH 值至7.0 〔对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后,再用缓冲液调节〕.参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A.2.6.2在上述A2.5.1 滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录读数为B.2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液,然后通入高纯氮气吹〔约10min〕至溶液无色后,再继续吹30min,参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C.2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标2.6.5在50mL碘量瓶中参加1mL澳化钾溶液和10mL浓盐酸,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反响20min, 然后参加10mL碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至有25mL饱和磷酸氢二钠溶液的500mL 碘量瓶中,清洗50mL碘量瓶并将洗液转移至500mL碘量瓶中, 使溶液最后体积在200mL~300mL再用硫代硫酸钠标准溶?滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸储水作空白对照,得读数为E= 羊品t^数-空白读数.2.7 计算F、G、H、I 分别按式(3) ~式(6)计算：3)4)( 5)(6)式(3) ~式(6)中：F——C1O2的浓度,单位为毫克每升(mg/L);G——ClO2舶浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;H——C1O3购浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;I ——Cl2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;B.D.E——上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升〔mL〕；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕；V——二氧化氯溶液的样品体积,单位为毫升〔mL〕.2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不2.9 考前须知：上述两种分析方法,在实验操作时要预防阳光直射,准备工作要充分到位,尽可能缩短操作时间,以预防二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性.二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法.本方法适合于含量在10mg/L〜250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定.本方法最低检出浓度为10mg/L.1.2 原理使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水.1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反响,可产生二氧化氯.氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去.用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出,并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液,在每次使用前,其浓度以碘量法测定.二氧化氯溶液应避光、密闭,并冷藏保存.二氧化氯溶液制备方法〔见图A1〕：瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出.D瓶上的另一根玻璃管〔L5〕下端离开液面20 mm〜30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出.整套装置应放在通风橱内.启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置.每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min.将D瓶中所获得的黄绿色二二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L〜600mg/L.5.2 .2二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度.1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计.1.4.2 xx 比色皿〔1cm〕.1.4.3 100mL 容量瓶.1.5 分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、1.5.2 样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm 测定其吸光度值,与标准曲线比拟而定量.1.5.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式〔1〕计算：（ 1）式中：——Tl毒剂中二氧化氯的含量,单位为毫克每升〔mg/L〕 ; p 1一书品测定液中二氧化氯的含量,单位为毫克每升〔mg/L〕；V1——所取消毒剂原液体积,单位为毫升〔mL〕；1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%.2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯.同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量.本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂.本方法最低检出浓度为0.1mg/L.2.2 原理该法是利用不同pH 值条件下ClO2、Cl2、ClO2r ClO3分Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH=7 pHW2, pH<0.1)2ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH=7)2ClO2+10I-+8H+=5I2+2C+4H2O(pHW 2 pH<0.1)ClO2-+4I-+4H+=2I2+C*2H2O(pHW ? pH<0.1)ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反响产生的I2.2.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水：蒸储水中参加亚硫酸钠,将氧化性氯复原为氯离子(以DPD检查不显色),再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取26gNa2s2035H2O于1000mL棕色容量瓶中,力口入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀.放于暗处, 30d后经过滤并标定其浓度.硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中,加蒸储水40mL溶解.力口2mol/L硫酸15mL 和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀,加蒸储水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸储水90mL.用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色,加5g/L 淀粉溶液10 滴〔溶液立即变蓝色〕,继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色.记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数,同时作空白校正.硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式〔2〕计算：〔2〕式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C〔Na2s2O35 H2O〕=1.000mol/L]相当的重铭酸钾的质量,单位为克〔g〕;V2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕；V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕.2.3.3 硫代硫酸钠标准溶液〔0.01mol/L〕：吸取10.0mLA2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度.临用时现配.2.3.41.1.1 l/L 盐酸溶液.1.1.5 100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL蒸储水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,假设溶液变黄需重新配制.1.1.6 饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液.1.1.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液：溶解1.1.8 无水KH2PO廓口1.1.9 gNa2HPO412H2O于800mL蒸储水中,用水稀释成1000mL.1.1.10 50g/L澳化钾溶液：溶解5g澳化钾于100mL水中,储于棕色瓶中,每周重配一次.2.4 仪器2.4.1 25mL酸式滴定管.2.4.2 250mL、500mL碘量瓶.2.4.3 xx氮钢瓶.2.5 采样2.5.1 应用清洁枯燥的棕色广口瓶采集样品.采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,翻开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖2.5.2 样品应密闭避光10℃ 以下低温保存, 2小时内使用；如超过2小时, 应重新采样.2.5.3 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱中进行.2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20℃ ~25℃ 条件下进行.2.6.1 在500mL的碘量瓶中力口200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加适量磷酸盐缓冲液,用pH计校核溶液pH 值至7.0 〔对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后,再用缓冲液调节〕.参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色2.6.2在上述A2.5.1 滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录读数为B.2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液,然后通入高纯氮气吹(约10min)至溶液无色后,再继续吹30min,参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C.2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHK2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止,记录读数为D.2.6.5在50mL碘量瓶中参加1mL澳化钾溶液和10mL浓盐酸,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反响20min,然后参加10mL200mL~300mL再用硫代硫酸钠标准溶?滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸储水作空白对照,得读数为E= 羊品读数-空白读数.2.7 计算F、G、H、I 分别按式(3) ~式(6)计算：3）4）5）〔6〕式〔3〕~式〔6〕中：F——C1O2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;H——C1O3的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;I ——Cl2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;B.D.E——上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升〔mL〕；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕；V——二氧化氯溶液的样品体积,单位为毫升〔mL〕.2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.2.9 考前须知：上述两种分析方法,在实验操作时要预防阳光直射,准备工作要充分到位,尽可能缩短操作时间,以预防二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性.。
三步碘量法测定二氧化氯含量的探求
置暗处静置5 min，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加5.0 g/L 1.0ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
160.42
445.60
160.42
142.59
445.601298.6089.40
997.6072.15
1217.7686.72
1291.7290.60
1190.2478.76粉剂二氧化氯有效含量实测为53.80%，片剂为51.40%。
二氧化氯转化率＝二氧化氯有效含量(mg/L)×0.2/消毒药量(g)×(粉剂为0.538；片剂为0.514)。
吸取一定量的二氧化氯标准贮存溶夜，采用丙二酸碘量法标定贮存溶液的二氧化氯浓度，用二次蒸馏水稀释浓度至二氧化氯浓度为500 mg/ L标准溶夜。
3.二氧化氯标准溶夜的制备
分别吸取500mg/L浓度二氧化氯标准溶液0ml、2ml、5ml、10ml、20ml、30 ml、40 ml、60 ml、80 ml、100 ml、于100 ml容量瓶中、分别加二次蒸馏水至刻度、配成浓度为0 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、150 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、400 mg/L、500 mg/L的二氧化氯溶夜，以蒸馏水为空白于430nm测定其吸光度值，以二氧化氯的质量(mg)对吸光度值进行线性回归，并绘制标准曲线。
丙二酸碘量法测二氧化氯含量_王少光
丙二酸碘量法测二氧化氯含量○ 王少光陈嘉川杨桂花 （山东轻工业学院 山东 济南 ２５０１００）关键词：二氧化氯；检测；丙二酸碘量法用碘量法测定稳定性二氧化氯时，除了有二氧化氯外，还有一定量的次氯酸钠，使二氧化氯的检测值偏高。
因为丙二酸能与亚氯酸产生氧化分解反应，以除去亚氯酸。
在酸性条件下二氧化氯氧化碘化钾，以标准硫代硫酸钠溶液进行滴定，计算二氧化氯的浓度。
（１）硫酸溶液：２ｍｏｌ／ｌ（２）碘化钾：１０％（３）硫代硫酸钠溶液：０．１ｍｏｌ／ｌ（４）淀粉指示剂：０．５％（５）丙二酸溶液：１０％1原 理2试 剂3测定步骤4计 算用移液管吸取１ｍｌ待测溶液３份，分别置于２５０ｍｌ碘量瓶中，加２０ｍｌ蒸馏水，再加１０％丙二酸２ｍｌ，摇匀，静置反应２ｍｉｎ后，加入２ｍｏｌ／ｌ硫酸１０ｍｌ，１０％碘化钾１０ｍｌ，此时溶液出现棕色。
盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置５ｍｉｎ。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入１％淀粉指示剂２ｍｌ，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。
记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。
因为１ｍｏｌ／ｌ硫代硫酸钠标准溶液１ｍｌ相当于１３．４９ｍｌ二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ｇ／ｌ）＝Ｍ×Ｖ×０．０１３４９／Ｗ×１００式中： Ｍ—硫代硫酸钠标准液的浓度，ｍｏｌ／ｌＶ—滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ｍｌＷ—碘量瓶中样液的体积，ｍｌ取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０１％。
□标准化，否则，将无法通过标准化，此时尽管将新安装的厚度传感器直接进入测量，也测不出数据。
扫描时，若出现断纸，可改变压力大小，来调整触头与纸面的夹紧度。
另外也可能由于传感器太靠近纸边，纸张边缘的飘浮也可能将纸张夹断，因此，应定好扫描极限。
但是，在调整宽度、定极限时，应考虑到厚度执行机构的控制宽度，以免厚度控制区不对称，而无法控制。
二氧化氯(现场测定法)
注2：二氧化氯在水中稳定性很差，故最好现场取样立即测定。
7、说明
7.1本法最低检测质量浓度为0.01 mg/L。
7.2当水样中碱度＞250 mg/L（以CaCO3计）或酸度＞150 mg/L（以CaCO3计）时可以抑制颜色生成或生成的颜色立即褪色，用0.5 mol/L硫酸标准溶液或1 mol/L氢氧化钠标准溶液将水样中和至pH6~7，测定结果要进行体积校正。
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生活饮用水标准检验方法
消毒剂指示剂二氧化氯
检验细则
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发布日期:2014年1月6日生效日期:2014年1月6日
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主题:生活饮用水中二氧化氯-现场测定法检验细则
或于50 mL烧杯中取40 mL水样，加入15滴甘氨酸试剂，摇匀。将含有DPD试剂的安瓿（4.1）倒置于待测水样的烧杯中（毛细管部分朝下），用力将
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主题:固定污染源排气中非甲烷总烃-气相色谱法检验细则
第1版第0次修订
7.5溴、氯、碘、臭氧和有机胺和过氧化物干扰测定的结果。
8、精密度
5个实验室分别对二氧化氯低、中、高3种不同质量浓度的水样进行了
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二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。
本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10mg/L。
1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。
但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。
1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm〜30mm,其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm〜30mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm〜30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。
整套装置启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。
每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。
将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。
二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L〜600mg/L。
1.3.2 二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。
1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计。
1.4.2xx 比色皿（1cm）。
1.4.3 100mL 容量瓶。
1.5分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、lOO.OmL二氧化氯标准溶液（250mg/L）于100mL容量瓶中，加水至刻度，配成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、250mg/L 的二氧化氯溶液，于430nm 处测定吸光度值，以二氧化氯含量对吸光度值绘制标准曲线。
1 .5.2样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm 测定其吸光度值，与标准曲线比较而定量。
1.5.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式（ 1 ）计算：（1）式中：V1――所取消毒剂原液体积，单位为毫升（mL）; V2――定容体积，单位为毫升（mL）。
1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯。
同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量。
本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂。
0.1mg/L。
2.2 原理该法是利用不同pH 值条件下ClO2、Cl2、CI02- CI03分别与I-反应来测定各响应物质的含量。
反应方程式如下:CI2+2l-=l2+2CI-(pH=7 pH<2 pH<0.1)2CIO2+2I-=I2+2CIO2-(pH=7)2CIO2+10I-+8H+=5I2+2C+4H2O(pH<? pH<0.1)CIO2-+4l-+4H+=2l2+C42H2O(pH W2 pH<0.1)CIO3-+6I-+6H+=3I2+CI-+3H2O(pH<0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂，分步滴定反应产生的I2。
2.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为无氧化性氯二次蒸馏水。
2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水：蒸馏水中加入亚硫酸钠，将氧化性氯还原为氯离子（以DPD检查不显色），再进行蒸馏，所得水为无氧化性氯二次蒸馏水。
2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：称取26gNa2S2O35H2O于1000mL棕色容量瓶中，加入0.2g无水碳酸钠，用水定容至刻度，摇匀。
放于暗处，30d后经过滤并标定其浓度。
硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120 C烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中，加蒸馏水40mL溶解。
加2mol/L硫酸15mL 和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90mL。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色，加5g/L 淀粉溶液10 滴（溶液立即变蓝色），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。
记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数，同时作空白校正。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（2）计算：（2）式中：C ---- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;0.04903——与I.OOmL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（Na2S2O35H2O）=1.000mol/L]相当的重铬酸钾的质量，单位为克（g）;V2 重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）; V1――试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）。
2.3.3硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）：吸取10.0mLA2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。
临用时现配。
2.3.42.5mol/L 盐酸溶液。
2.3.5 100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.3.6 饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液。
2.3.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液：溶解25.4g 无水KH2PO4和216.7gNa2HPO412H2O于800mL蒸馏水中，用水稀释成1000mL。
2.3.8 50g/L溴化钾溶液：溶解5g溴化钾于100mL水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
2.4 仪器2.4.1 25mL酸式滴定管。
2.4.2 250mL、500mL碘量瓶。
2.4.3xx氮钢瓶。
2.5 采样2.5.1 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
2.5.2样品应密闭避光10C以下低温保存，2小时内使用；如超过2小时, 应重新采样。
2.5.3移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱中进行。
2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20 C ~25C条件下进行。
2.6.1在500mL的碘量瓶中加200mL蒸馏水，吸取2.0mL~5.0mL 样品溶液或稀释液于碘量瓶中，加入适量磷酸盐缓冲液，用pH 计校核溶液pH 值至7.0（对于pH<3 溶液应先用1mol/L 或O.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后，再用缓冲液调节）。
加入10mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
2.6.2 在上述A2.5.1 滴定后的溶液中加入3.0mL2.5mol/L盐酸溶液，调节pH<2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸馏水，吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中，加入与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液，然后通入高纯氮气吹（约10min）至溶液无色后，再继续吹30min，加入10mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
2.6.4 在上述A2.5.3滴定后的溶液中加入3.0mL2.5mol/L盐酸溶液，调节pH<2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标265在50mL碘量瓶中加入1mL溴化钾溶液和10mL浓盐酸，混匀，吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中，立即塞住瓶塞并混匀，置于暗处反应20min, 然后加入10mL碘化钾溶液，剧烈震荡5s,立即转移至有25mL饱和磷酸氢二钠溶液的500mL碘量瓶中，清洗50mL碘量瓶并将洗液转移至500mL碘量瓶中，使溶液最后体积在200mL~300mL，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸馏水作空白对照，得读数为E*品读数-空白读数。
2.7 计算F、G、H、I分别按式(3)~式(6)计算：3)4)( 5)(6)式( 3)~式(6)中：F――CI02的浓度，单位为毫克每升(mg/L);G——CI02的浓度，单位为毫克每升（mg/L）;H――CI03的浓度，单位为毫克每升（mg/L）;I ――CI2的浓度，单位为毫克每升（mg/L）;B.D.E上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）;c -- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（moI/L）；V——二氧化氯溶液的样品体积，单位为毫升（mL）。
2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不2.9 注意事项：上述两种分析方法，在实验操作时要防止阳光直射，准备工作要充分到位，尽可能缩短操作时间，以防止二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性。
二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法―紫外可见分光光度法。
本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10mg/L。
1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。