返滴定法测定未知物中铝的含量
明矾中铝含量的测定
一、实验原理 采用络合滴定中的返滴定法测定明矾中铝含量。 采用络合滴定中的返滴定法测定明矾中铝含量。 络 方 式 合 滴 定 的用条件： 返滴定法的适用条件： 1）M与EDTA反应慢 EDTA反应慢 2）M对指示剂产生封闭效应，难以找到 对指示剂产生封闭效应， 合适指示剂 3）M在滴定条件下发生水解或沉淀
Al3+的测定， lg K = 16.1, 足够稳定，但由于 的测定， 足够稳定，
的络合反应缓慢； （1） Al3+与EDTA的络合反应缓慢； ） 的络合反应缓慢 对二甲酚橙有封闭作用， （2） Al3+对二甲酚橙有封闭作用，缺乏合适的指示剂 ） 易水解生成多核羟基化合物； （3） Al3+易水解生成多核羟基化合物； ） 故不能用EDTA进行直接滴定。 进行直接滴定。 故不能用 进行直接滴定
pH = 3.5 Al +Y(标准溶液 ) AlY +Y(过量 )
3+
Zn2+
nAl = nEDTA nZn
ZnY
二、实验步骤 EDTA溶液配制：0.01mol/L 溶液配制： 溶液配制 台秤上称取1.8g EDTA，加热溶解后配成 台秤上称取 ， 500mL溶液，置于试剂瓶中。 溶液，置于试剂瓶中。 溶液 EDTA溶液的标定 溶液的标定 Zn标准溶液标定： Zn +Y = ZnY Zn标准溶液标定： 标准溶液标定 终点：紫红色→亮黄色 终点：紫红色→ 试样的分析 (步骤详见实验书) 步骤详见实验书) 终点：黄色→ 终点：黄色→紫红色
三、实验讨论 试分析从开始加入二甲酚橙时， 试分析从开始加入二甲酚橙时，直到测 定结束的整个过程中， 定结束的整个过程中，溶液颜色几次变黄 的原因
返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进
ISSN1672-4305 CN12-1352/N 实验室科学LABORATORY SC I ENCE第5期2009年10月No.5O ct.2009返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进孔德明,李一峻(南开大学分析科学研究中心,天津300071)摘要:通过将该实验中EDTA标准溶液浓度的标定步骤进行适当的调整,省去了一些不必要的仪器清洗及润洗步骤,提高了实验效率。
关键词:返滴定;铝;实验改进中图分类号:O652.1;O655.25文献标识码:A文章编号:1672-4305(2009)05-0079-02 Improve ment i n t he experim e nt of"detecti on of al u m i nu m i n unkno wn sa mples by back titrati on m et hod"KONG De-m ing,LI Y i-jun(Research C entre for Analytical Sc i e nces,N ankaiUn i v ersity,T ianjin300071,Ch i n a)Abstract:The experi m ent efficiency can be i n creased by adjusti n g the titration approach o f EDTA standar d so l u ti o n.Such ad j u st m ent can eli m i n ate so m e unnecessary steps i n clud i n g apparatus clean i n g and rinsi n g.Key w ords:back titration;alum i n um;exper i m ent i m prove m ent由于A l3+具有易水解、与EDTA反应速度缓慢且在酸性介质中对常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用等特点[1-2],在用络合滴定法对其进行测定时常采用返滴定的方式[3-7]。
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
分析化学-学习情境二项目9 明矾中铝含量的测定——配位滴定法(返滴定法)[精]
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VEDTA/mL CEDTA/ mol/L
平均CEDTA / mol/L 相对平均偏差/%
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1
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3
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25.00 0.00
25.00 0.00
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四、实践操作
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四、实践操作
任务3 EDTA标准溶液的标定
操作步骤
（1）用移液管平行移取三份25.00mLZn2+标准溶液 分别置于250mL锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂， 加入10mL20％的六次甲基四胺溶液，用EDTA溶液 滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为 亮黄色，并持续30s不褪色即为终点。
一、学习目标
知识目标
1. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点； 2. 能准确地测定明矾中Al的含量； 3. 能正确选择配位滴定法的实验条件； 4. 能正确表示实验结果。
能力目标
1. 能配制和标定EDTA标准溶液； 2. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点； 3. 能准确地测定自来水中的钙、镁含量； 4. 能正确选择配位滴定法的实验条件； 5. 能正确表示实验结果。
大量Ca2＋在pH＝5～6时，也有部分与EDTA配位， 使测得的A13+结果不稳定。
四、实践操作
任务1 0.02mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
操作步骤
在台秤上称取4.0g左右的EDTA置于烧杯中，用少 量蒸馏水加热溶解，冷却后转入500 mL试剂瓶中， 加蒸馏水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯 瓶中。
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量摘要：EDTA置换滴定法和返滴定法在测定矿石中铝含量方面发挥着非常重要的作用，本文就用该方法做了大量的化学实验来测定矿石中铝含量，根据实验的反应情况，及时做好记录，认真观察实验现象，最终较为准确的测定出矿石中铝的含量。
关键词：EDTA 置换滴定法返滴定法矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样，用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防止其他金属离子的干扰，传统的方法是用置换滴定法，置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全，再用锌盐进行返滴定，然后加入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来，用锌盐进行置换滴定，在返滴定时现象明显，终点清晰；在置换滴定时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指示不明显，颜色反复，很难判断终点，尽管在最终判定时是非常困难的，本实验还是进行了很多尝试，以便能够相对来说测出更为准确的数据，本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并分析了原因。
Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并加热煮沸才能反应完全；Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易发生水解，在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全，再调节pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，然后加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜色变化较快，而且还不是非常容易辨别，需要实验者用心留意观察。
H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐（F-）后加热，溶液出现浑浊，指示剂颜色变得不清晰，滴定时终点拖长，很难找到一个准确的变色点，下面是对照实验：称取0.17 g A12（S04）3·18H20加50 mL蒸馏水溶解，加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液，加20%六亚甲基四胺20 mL，加饱和的NH4F20mL，加热，沉淀出现；分别将条件改变，观察现象。
EDTA返滴定法测量铝硅砖中铝含量不确定度评定
乙酸锌返滴定EDTA 容量法测定铝硅砖中铝含量的不确定度评定
1实验部分
1.1主要仪器
天平；酸式滴定管
1.2分析方法
试样用混合溶剂熔融，稀盐酸浸取，氢氧化钠分离铁，钛，锆后，加过量EDTA 标准溶液，在弱酸性溶液中与铝络合，用二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA ，借以求得氧化铝的量。
2.测定氧化铝的数学模型
3.不确定度来源：
重复测量结果的相对标准不确定度u(s)rel ,公式中包含的不确定度分量有c,V1-V2K ，M,m 1 合成相对标准不确定度可以归纳为：
)()()()()()(12
221222m u M u k v v u c u s u w u rel rel rel rel rel m crel ++-++= 4.不确定度的评定
4.1重复性的相对标准不确定度
选择合适试样，按标准方法进行11次测量，测量结果及标准及相对标准偏差如下：
重复性的相对标准不确定度：u(s)rel 测量序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 氧化铝含量 78.56 78.26 78.47 78.24 78.35 78.36 78.42 78.18 78.42 78.22 78.29 算术平均值 78.34
标准偏差
0.1172。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+迅速定量络合。
用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al 3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H +抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。
[精品]返滴定法测定未知物中铝的含量
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[精品]返滴定法测定未知物中铝的含量返滴定法是一种化学分析方法，可以用来测定未知物中特定化合物的含量。
本文将介绍使用返滴定法测定未知物中铝的含量的步骤。
实验器材：1. 酸度计2. 滴定管3. 毛细滴管4. 烧杯5. 冰浴6. 洗涤瓶7. 称量瓶8. 眼镜9. 热板实验药品：1. 氧化铝2. 盐酸3. 乙酸4. 硫酸5. 乙二胺四乙酸（EDTA）6. 锂氢氧化物7. 硫代苯甲酰二氨基丙酸钠8. 硫代二甲基丙磺酸钠步骤：1. 将一定重量的氧化铝样品用盐酸溶解，转移至500mL容器中，加入1mL的乙酸和50mL的水，调节pH值至6.5左右。
2. 在烧杯中加入20mL的盐酸，再加入20mL的水和少量的锂氢氧化物，稀释至500mL。
3. 加入10mL的盐酸试液和10mL的硫酸试液，加热至70-80℃。
5. 在滴定管中加入1mL的硫代苯甲酰二氨基丙酸钠试剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至竹青色。
6. 在滴定管中加入1mL的氧化铝溶液，用盐酸调节pH值至2-3，再加入5mL的EDTA 标准溶液。
7. 将滴定管放在热板上，加温至90-95℃，持续加温5分钟。
8. 取出滴定管，加入2滴甲基红指示剂，向其中加入1mL的锂氢氧化物，调节pH值至7.0左右。
9. 用0.01M EDTA标准溶液滴定至淡紫色或橙色。
10. 计算未知样品中铝的含量。
实验注意事项：1. 氧化铝样品需和盐酸溶解，因此应注意安全操作。
2. 滴定管、毛细滴管等实验器材应当洗净干燥。
3. 加热液体时，要注意控制温度，避免烧沸。
4. 滴定操作时应注意滴定速度和指示剂的添加量，以减小误差。
5. 计算时应注意标准溶液的浓度和滴定体积。
通过以上步骤的操作，我们可以用返滴定法测定未知物中铝的含量。
这种方法是比较简单、可靠的一种化学分析方法，可以应用于许多实际应用领域。
铝合金中铝含量的测定
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：铝合金中铝含量的测定班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：实验题目：铝合金中铝含量的测定一、摘要采用NaOH溶解样品中的铝，通过控制溶液PH环境，使Al3+与过量的EDTA充分反应，用Zn2+标准溶液滴中和过量的EDTA，再用一定量的NH4F置换出同铝络合的EDTA，接着用Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA，计算得出铝合金样品中铝的含量为94.35%。
二、实验目的1.了解返滴定法，掌握置换滴定。
2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力。
3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
三、实验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。
然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+ 等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4- (剩)pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2+＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH4F后置换反应: AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换)滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色→紫红色四、主要试剂NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水，NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L ,六亚甲基四胺200g/L , Zn2+标准溶液0.02mol/L , 铝合金样品0.10-0.11g五、实验内容1.准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。
铝合金中铝含量的测定（返滴定、XO）
铝合⾦中铝含量的测定（返滴定、XO）铝合⾦中铝含量的测定⼀、实训⽬的1．了解返滴定⽅法。
2．掌握置换滴定⽅法。
3．接触复杂试样，以提⾼分析问题、解决问题的能⼒。
4．动脑、动⼿设计实验⽅案。
⼆、实训原理由于Al3+易形成⼀系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采⽤返滴定法测定铝。
加⼊定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸⼏分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继⽽在p H为5～6时，以⼆甲酚橙为指⽰剂，⽤Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA⽽得铝的含量。
但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离⼦都⼲扰。
对于像合⾦、硅酸盐、⽔泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采⽤置换滴定法以提⾼选择性，即在⽤Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加⼊过量的N H4 F，加热⾄沸，使A1Y -与F -之间发⽣置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2⼀(EDTA)再⽤Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA⽽得铝的含量。
⽤置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离⼦时，亦会发⽣与AP+相同的置换反应⽽⼲扰AP+的测定。
这时，就要采⽤掩蔽的⽅法，把上述⼲扰离⼦掩蔽掉，例如，⽤苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。
铝合⾦所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常⽤HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再⽤HN03酸化。
三、试剂1．NaO H(2 00 g／L)。
2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。
3．EDTA(0.02mol／L)o4．⼆甲酚橙(2 g／L)。
5．氨⽔(1+1)。
6．六亚甲基四胺(200 g／L)。
7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L)8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。
9．铝合⾦试样。
四、实训内容准确称取0.1 0～0．1 l g铝合⾦于50 mL塑料烧杯中,加⼊1 0mLNaOH，垄沸⽔浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液⾄有絮状沉淀产⽣，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。
(完整版)返滴定法测定未知物中铝的含量
4学时
一、实验目的
(1) 了解返滴定法测定铝的原理； (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法； (3) 熟悉二甲酚橙指示剂的应用条件和终点
颜色的正确判断。
二、实验原理
由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核 羟基络合物，这些多核羟基络合物与 EDTA络合 缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入 一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸 几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6 的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液 滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于 简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝， 明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。
四、实验内容
(1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取ZnO 0.4~0.5 g左右一份于100
mL小烧杯中，逐滴加入6 mol/L HCl溶液， 边加边搅拌至完全溶解后，将溶液定量转 入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次， 一并转入容量瓶中，用水稀释器和试剂
试 剂：HCl（6 mol/L）， NH3·H2O（ 6 mol/L）， 乙二胺四乙酸二钠盐（AR）， 六次甲基四胺: （20%），ZnO(AR)，二甲 酚橙指示剂（0.2%）， 百里酚蓝（0.1%的 20%乙醇溶液），待测铝试剂。
仪 器：酸式滴定管、试剂瓶、250mL容量 瓶、10mL量筒、25mL移液管、250mL锥形 瓶、电子天平、电炉、酒精灯。
溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用 HCl调至黄色，然后用
锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行
测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。
五、思考题
(1) 返滴定过量的 EDTA时，能否改用 其它金属离子的标准溶液，此时要用什么 指示剂？
实验九 返滴定法测定试液中铝的含量
实验九返滴定法测定试液中铝的含量一、实验目的1. 掌握返滴定法原理；2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。
反应过程如下：滴定前：Al3+ + H2Y2-（过量）== AlY- + 2H+滴定开始至计量点前：H2Y2-（余）+ Zn2+ == ZnY2- +2H+计量点：Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色)终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。
三、实验用品1. 仪器电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯2. 试剂EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）；10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）四、实验步骤1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，摇匀，备用。
2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。
3. 铝的测定准确吸取Al3+ 试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。
返滴定法测定铝含量
返滴定法测定铝含量哎呀！测铝那些趣事，化学实验课就像一个神秘的魔法世界，每次都有新奇好玩的事情发生。
今天我们就来唠唠返滴定法测定铝含量这个事儿。
记得有一次实验课，老师在讲台上激情澎湃地讲解着返滴定法的原理，我在台下却有点懵圈。
那一堆化学方程式和操作步骤，就像一群调皮的小怪兽，在我脑袋里横冲直撞。
不过呢，咱也不能被这点小困难吓倒，对吧？实验开始啦！我小心翼翼地拿起装着试剂的瓶子，就像捧着稀世珍宝一样。
我先准确地量取了一定体积的含铝溶液，那专注的劲儿，感觉自己都能去当专业的药剂师了。
接着，加入了过量的EDTA 标准溶液，这时候溶液就像变魔术一样，颜色稍微有了点变化。
我一边搅拌，一边心里默默念叨：“小铝离子啊，你可别调皮，乖乖地和EDTA 反应哦。
”然后就是调节pH 值啦，这可是个关键步骤。
我用pH 计慢慢测量，眼睛紧紧盯着那小小的显示屏，生怕错过了最佳数值。
那紧张的心情，就跟我第一次骑自行车，担心摔倒一样。
等调好pH 值，再加入指示剂，溶液瞬间变得五彩斑斓的（哈哈，有点夸张啦，但在我眼里就是很神奇）。
这时候要进行返滴定了。
我拿着滴定管，一滴一滴地滴加锌标准溶液。
每滴一滴，我都感觉自己像是在给一个小生命注入能量。
看着溶液颜色慢慢变化，我的心也跟着提了起来。
当溶液颜色突然变成终点颜色的那一刻，我兴奋得差点叫出声来。
经过计算得出铝含量的时候，那种成就感简直爆棚。
就好像自己解开了一道超级难的数学题，又像是在游戏里打通关了一样。
通过这次实验，我对返滴定法测定铝含量有了更深刻的认识。
每一个步骤都像是一场有趣的冒险，充满了惊喜和挑战。
以后再遇到类似的实验，我肯定会更加熟练，说不定还能发现更多有趣的小窍门呢！现在回想起来，还真是一次难忘的经历啊！你看，化学实验就是这么有趣，返滴定法测定铝含量也没那么可怕啦！只要我们用心去做，就能发现其中的乐趣哦！。
返滴定法测定未知物中的铝含量测量不确定度的评定
科技与创新┃Science and Technology &Innovation·134·2018年第17期文章编号：2095－6835（2018）17－0134－03返滴定法测定未知物中的铝含量测量不确定度的评定＊张红杰，郭知明（天津市计量监督检测科学研究院，天津300192）摘要：通过返滴定法对未知物中铝含量的测量不确定度来源进行了分析，并对测量过程中的主要不确定度分量进行了分析与评定。
通过不确定度的评定可知，返滴定法的可靠性可以得到保证。
采用返滴定法对溶液中的常量金属浓度进行分析，通常也可得到满意的结果。
关键词：不确定度；返滴定法；络合滴定；铝含量中图分类号：O614.3+1；O655.22文献标识码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2018.17.134络合滴定是以络合反应为基础的滴定分析方法。
络合滴定已被成功地应用于合金、矿物岩石、炉渣、无机原材料、工业产品、电镀液、燃料、食品及药物临床等领域的分析中。
特别是对金属离子含量的分析，已有多种成熟的测定方法。
铝是地壳中含量最丰富的金属，广泛存在于各种岩石或矿石中。
因此准确测定矿石中铝的含量对确定矿石冶炼方法具有重大意义。
但对于Al 3+的测定，通常无法采用直接滴定法，原因是：①Al 3+与EDTA （乙二胺四乙酸）络合速度缓慢，需在过量EDTA 存在的条件下，煮沸才能完全反应。
②Al 3+易水解，在最高允许酸度（pH 为4.1）时，其水解副反应已相当明显，并可能形成多核羟基络合物。
这些多核络合物不仅与EDTA 络合缓慢，并可能影响Al 3+与EDTA 的络合比，对滴定十分不利。
③在酸性介质中，Al 3+对最常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用，因此在国家标准中对Al 3+的测定均采用返滴定法。
返滴定法的大致步骤是在试液中先加入一定量过量的EDTA 标准溶液，加热煮沸使络合完成；冷却至室温，用Zn 2+标准溶液返滴定。
铝合金中铝含量的测定
六、数据处理
• Zn2+标液浓度的标定
序 号 1 VEDTA /mL VZn2+ /mL cEDTA/ mol/L cZn2+ mol/L C平均值 平均相 mol/L 对偏差
2
3
实验内容 称量瓶＋样品 （ g） W1 W2 样品重量 (g)
铝合金中铝含量的测定
样品 序号 1 滴定剂 用量 计算 结果 平均 值 平均相 对偏差
• 把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合， 当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 • 于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流 水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。 再用Zn2+标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红 色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计 算铝的质量。
• pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) • pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色 置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
实验11 铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法； • 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问 题的能力； • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
EDTA返滴定法测定胃舒平药片中铝含量的实验条件探究
EDTA返滴定法测定胃舒平药片中铝含量的实验条件探究霍彩霞;何丽君;杨彩玲;王永红【摘要】结合实际教学中发现的问题,采用单因素实验,探究了药品颗粒、煮沸时间、盐酸加入量、滤纸的选择及不同吸附材料对实验中过滤时间和Al(OH)3含量测定结果的影响.结果表明:快速过滤胃舒平试液的最佳条件为药品颗粒40目、煮沸时间6 min、盐酸加入量为16mL、滤纸为定性滤纸及吸附材料选择麦秸秆粉末.在此条件下,过滤时间减少率为74.2％,Al(OH)3含量达到49.27％.【期刊名称】《甘肃高师学报》【年(卷),期】2017(022)003【总页数】4页(P20-23)【关键词】胃舒平片剂;Al(OH)3含量;过滤时间;EDTA返滴定法【作者】霍彩霞;何丽君;杨彩玲;王永红【作者单位】兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070【正文语种】中文【中图分类】G642.423胃舒平片又名复方氢氧化铝片，主要成分是氢氧化铝和三硅酸镁，同时含有淀粉，滑石粉和液体石蜡等辅料.具有减少胃液分泌、中和胃酸、保护胃黏膜和镇痛作用，可以治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等疾病。
其中的Al（OH）3成分起中和胃酸的作用.胃舒平片剂中的铝含量目前主要有EDTA返滴定法[1]、置换滴定法[2]、酸碱滴定法和光谱法[3-4]等测定方法.胃舒平药片中铝含量的测定是化学专业本科生《分析化学实验》课程所开设的设计性实验之一，该实验既可检验市场上的胃舒平药品是否合格，又可培养学生解决实际问题的能力.在多年教学过程中，发现学生实验时存在的问题：（1）本实验计划4学时完成，但由于胃舒平在制成片剂时加入大量糊精（淀粉）等赋形剂，过滤时极易堵塞滤纸的孔隙，导致学生在预定时间内难以完成该实验，样品的过滤浪费过多的时间.（2）在等待时学生试图通过抽滤、搅动漏斗中的浊液等加快过滤速度，相反使过滤速度更慢或捅破滤纸.有的学生甚至减少不溶物质的洗涤，导致测量结果偏低.为了解决以上问题，提高测定结果的准确性，本文在原实验基础上分别从药品颗粒大小、煮沸时间、盐酸加入量、滤纸的选择及加入不同吸附材料等几方面前期处理条件进行探究，比较过滤时间和Al（OH）3测定结果的差异，找出最佳样品前期处理方案，减少过滤时间，提高测定结果准确度，并提高实验效率，为更好指导本科实验提供参考.1.1 主要试剂胃舒平（山西云鹏制药有限公司），又名复方氢氧化铝片，产品批号B140909；EDTA二钠盐（0.02 mol·L-1），0.02 mol·L-1锌标准溶液，1∶1盐酸溶液，1∶1氨水，20%六亚甲基四胺溶液，0.2%二甲酚橙指示剂.1.2 实验原理采用EDTA返滴定法进行测定.将药片研细成粉，用酸溶解后，分离除去不溶物质，制成试液.然后在pH为3.5的样品溶液中，加入过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使得铝离子与EDTA迅速反应后，调节pH至5～6，以二甲酚橙作指示剂，再用锌标准溶液返滴定剩余的EDTA而测得Al（OH）3的含量[5].1.3 实验过程1.3.1 试样的前期处理首先用研钵将药片研细，装入试剂瓶备用.精准称取10片药品的质量为4.4668g，每片中含氢氧化铝0.245g，则胃舒平中氢氧化铝含量为54.85%.准确称取0.8g药品置于250mL烧杯中，加几滴水润湿并不断搅拌，逐滴加入1∶1盐酸8mL搅拌再并加入40mL水.加热煮沸3分钟.静置冷却后，将试液过滤于250mL容量瓶中，并用蒸馏水先后洗涤烧杯和滤纸上的沉淀三次，每次10mL.滤液和洗涤液均收集于容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀备用[5].实验为单因素变量实验，分别对药品颗粒大小、煮沸时间、盐酸（6mol·L-1）加入量、滤纸的选择及不同吸附材料与原实验的实验条件作对照实验，从而找出最佳的样品预处理条件，保证实验更快完成.1.3.2 铝含量的测定准确移取10.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入25mL左右的水后加入20mL EDTA标准溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应呈黄色.滴加1∶1的氨水至溶液恰呈紫红色，再滴加1∶3的盐酸至溶液刚好呈黄色后过量3滴，调节pH=3～4.加热至沸腾三分钟.冷却至室温后加入20%六亚甲基四胺溶液10mL，此时溶液显黄色，pH=5～6.补加两滴二甲酚橙指示剂.用锌标准溶液返滴定剩余的EDTA，试液由黄色突变为紫红色为终点，平行测定三份.求算Al（OH）3含量[5].2.1 药品颗粒对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响将研细的药粉分别过筛（20、40、60、80目），随后准确称取0.8g未过筛和过筛后的药品五份，分别置于五个250mL烧杯中，进行样品的前期处理.以药品颗粒为单一变量，未过筛子的药品为对照组，研究药品颗粒大小对过滤时间和Al（OH）3含量测定的影响（图1）.由图1可见，改变药品颗粒大小，过滤时间都有不同程度的缩短，Al（OH）3含量测定结果比对照组的测定结果普遍增大.当药品颗粒在40目时，过滤时间最快，缩短了32分钟，Al（OH）3含量测定结果达到40.38%.2.2 煮沸时间对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响准确称取0.8g过40目筛子的药品四份，进行样品的前期处理.以煮沸时间为变量，探讨煮沸时间（0、3、6、9 min）对过滤时间和Al（OH）3含量测定结果的影响（图2）.发现当药品颗粒为40目，用不同煮沸时间和原实验中煮沸3min作对照实验，随煮沸时间从0min延长到6min，过滤速度逐渐加快，测定的Al（OH）3含量略有升高，之后过滤变慢，测定结果下降.主要因为煮沸时，药品中的环糊精加热时形成糊状，影响过滤.当煮沸6min时，过滤时间缩短为70min，且Al（OH）3的含量达到最高，故实验选取煮沸时间为6min.2.3 盐酸加入量对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响称取0.8g的药品（过40目的筛子后的药粉）四份，分别置于四个250mL烧杯中，煮沸6min，改变1∶1盐酸加入量（4、8、12、16mL），进行样品的前期处理.记录过滤时间和测定的Al（OH）3含量，实验结果如图3.把图1、图2、和图3作对照，可看出盐酸的加入量对过滤速度和Al（OH）3测定结果影响明显高于药品颗粒和煮沸时间.由图3可看出，当药品颗粒为40目，煮沸时间为6min时，对盐酸（6mol·L-1）不同加入量为单一变量与原实验的盐酸（6mol·L-1）加入量作对照实验，可以得出在盐酸加入量为12和16mL时，过滤时间比较接近，而Al（OH）3含量在盐酸加入量为16mL时高达43.56%，且相对误差较小，则选择最佳盐酸加入量为16mL.2.4 滤纸的选择对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响以药品颗粒大小为40目、煮沸时间为6min、盐酸（6mol·L-1）加入量为16mL确定条件，准确称取0.8g的药品两份，分别置于两个250mL烧杯中，进行样品的前期处理.然后探讨定性滤纸和定量滤纸对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响，结果见表1.发现用不同滤纸与原实验的实验条件作对照实验，选用定性滤纸时，过滤时间快，且Al（OH）3含量最高.2.5 不同吸附材料对过滤时间及Al(OH)3测量结果的影响确定药品颗粒大小为40目，煮沸时间为6 min，盐酸（6 mol·L-1）加入量为16mL，滤纸为定性滤纸，准确称取0.8 g的药品四份，分别置于四个250 mL烧杯中，再分别称取不同吸附材料（40目）0.0500 g，将二者混合均匀，进行样品的前期处理.然后以不同吸附剂为单一变量，探讨麦秸秆粉末、芦苇秆粉末、木屑末和核桃皮粉末对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响.图4可见，用不同吸附材料与原实验的实验条件作对照实验，与前四个单因素相比吸附材料对Al（OH）3含量测定影响最为明显；当加入相同目数的麦秸秆粉末、芦苇杆粉末、木屑末和核桃皮粉末时，Al（OH）3测定结果都比较接近真实值；而当选用吸附材料为麦秸秆粉末时，过滤时间缩短到25 min，Al（OH）3含量达到49.27%，与对照组含量的相比较，准确度大大提高.研究了胃舒平药片中铝含量测定实验中样品预处理过程对过滤时间和测量结果的影响，实验结果表明当药品颗粒为40目、煮沸6min，加入16mL盐酸，采用定性滤纸过滤，加入40目的麦秸秆粉末时，过滤时间缩短了74.2%，Al（OH）3含量达到49.27 %，与原实验条件下测得的Al（OH）3含量绝对误差为17.17%，这样就可减少实验时间，大大提高了实验效率.【相关文献】[1]阳小宇，姜玉梅.EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量[J].辽宁化工，2009，38（6）：422-425.[2]加建斌.胃舒平片剂中铝含量测定方法研究[J].安徽农业科学，2007，35（24）：7388-7390.[3]马文元，吴霞，司芝坤.胃舒平药片中铝和镁含量测定实验的改进[J].大学化学，2003，18（1）：41.[4]郑永军，陈明玉，杨光，等.离子发射光谱法测定胃舒平中的镁和铝[J].济宁医学院学报，2005，28（3）：33.[5]华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学，西南大学.分析化学实验（上册）（第4版）[M].北京：高等教育出版社，2015：83-86.。
分析化学-学习情境二项目9 明矾中铝含量的测定——配位滴定法(返滴定法)
25.00 0.00
14
四、实践操作
❖ （2）明矾中铝含量的测定
❖ ①计算公式
❖ 式中
wAl
(cEDTA
VEDTA cZn2+ m明矾
VZn2+
)
MAl
100%
❖ cEDTA —EDTA标准溶液的量浓度，mol·L-1；
❖ VEDTA —消耗的EDTA标准溶液的体积，mL； ❖ cZn2+ —锌标准溶液的量浓度，mol·L-1； ❖ VZn2+ —消耗的锌标准溶液的体积，mL；
❖ （一）直接滴定法
❖ 凡是K′ MY足够大、配位反应快速进行，又有适宜指示剂的金属离子都 可以用EDTA直接滴定。在强酸性溶液中滴定Zr（Ⅳ），酸性溶液中滴 定Bi3+、Fe3+，弱酸性溶液中滴定Cu2+、Pb2+、Zn2+，碱性溶液中滴定 Ca2+、Mg2+、Sr2+等都能直接进行，且有很成熟的方法。
❖ 第一种方案是直接滴定法:即DCTA（环己烷二胺四已酸
）在室温下与Al3+迅速定量络合。这种方法操作简便，但所 使用的DCTA价格比较昂贵。
❖ 第二种方案为置换滴定法：此法用于测定像合金，硅酸
盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性 。
❖ 第三种方案为返滴定法：此法用于简单试样如明矾，氢
❖ （2）用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL 的锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液50.00mL， 然后加入10mL pH=3.5的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近 10min，最后放置冷却至室温。
❖ （3）在锥形瓶中加入六次甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂 3～4滴，用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色，并 持续30s不褪色即为终点。
返滴定法测定铝-2
量Fe试样的测定。大量Ca2+在pH=5~6时，也有部分与EDTA配合，使测定
结果不稳定。
注意事项
实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定
常规实验
▪ 实验步骤调整：
（1）配制100 cm30.02 mol·dm-3 EDTA溶液，转入试剂瓶中。
（2）配制Zn2+标准溶液：准确称~0.13g锌片，加盐酸溶解后，在200 cm3容量瓶 中定容。
无机及分析化学实验
目的要求 实验原理 注意事项
目的要求
实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定
常规实验
▪ 了解合金中组分含量测定的处理方法。
▪ 掌握配合滴定中的置换滴定法。
实验原理
实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定
常规实验
铝合金中铝经溶样后转化成Al3+，由于Al3+离子易水解，易形成多核羟 基配合物，同时Al3+与EDTA配合速度慢，故一般采用返滴定法或置换滴 定法测定铝。本实验采用置换滴定法，先调节溶液的pH为3～4，加入过量 EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA充分配合，冷却后，再调节溶液的pH 值为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+溶液滴定过量EDTA（不计体积） 。然后，加入过量NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释 放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 求算出铝的含量。
实验十六配位滴定铝合金中铝含量的测定常规实验铝合金中铝经溶样后转化成al离子易水解易形成多核羟基配合物同时al与edta配合速度慢故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝
基本实验
通过基本实验主要是训练学生从事化学研究最基本的 操作和技能，建立对化学研究的感性认识，初步掌握进行 化学实验的基本规律。
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返滴定法测定未知物中铝的含量
1 实验目的
(1) 了解返滴定法测定铝的原理
(2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法
2 实验原理
由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。
为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。
此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。
3 试剂
(1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。
(2) NH3·H2O: 6 mol/L
(3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。
(4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。
(5) 金属锌粒(99.9%以上)
(6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。
(7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色)
4 分析步骤
(1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制
准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
计算其准确浓度。
(2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定
称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。
用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。
(3) 返滴定法测定试样中铝的含量
用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。
结果以
Al2O3%表示。
5 思考题
(1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？
(2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。