钙镁离子滴定方法
水中钙镁含量的测定实验报告
水中钙镁含量的测定实验报告实验室报告格式水中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在了解水中钙镁含量的测量方法,掌握滴定法测定钙镁离子浓度的实验步骤和操作技能,还原水样中的钙镁离子浓度。
二、实验原理钙和镁是水质评价的重要指标之一,它们都是二价阳离子,具有相似的物化性质,常在地下水、水库和地表水等自然水源中存在。
钙镁含量的测定采用滴定法,原理是用EDTA与钙镁等金属离子配位形成不稳定的螯合物,到达终点后形成稳定的螯合对,使试液从红变到蓝。
通过反应滴定计算得到钙镁离子浓度。
三、实验步骤1. 样品预处理:准备好水样,过滤除杂质并调节pH值为10~11。
2. 样品分别进行钙和镁含量的测定,详细步骤如下:①钙含量测定:将样品放入到250mL锥形瓶中,加入10mL综合指示剂,旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后,缓慢地滴加标准EDTA溶液,直至溶液颜色由红色变为蓝色为终点,记录滴定体积。
②镁含量测定:将样品放入到250mL锥形瓶中,加入10mL单独指示剂,旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后,缓慢地滴加标准EDTA溶液,直至溶液颜色由蓝色变为红色为终点,记录滴定体积。
四、实验结果经过三次实验,得出水样中钙的平均含量为8.50mg/L,镁的平均含量为12.30mg/L。
五、实验结论本实验通过滴定法测定了水样中钙镁离子浓度,得到的结果与实际情况相符合,证明了此方法的准确性和可行性,可以有效地用于水质评价。
此外,在实验过程中需要注意防止污染、操作规范,保证实验结果的准确性和可靠性。
六、实验感想与建议本次实验通过自己亲手测量得知水质的好坏,对环境保护和饮用水的质量有更深入的了解。
在实验过程中需要仔细、耐心和严谨,特别要注意实验的安全问题。
建议在布置实验之前充分阅读实验操作流程、检查实验器材是否完备、注意个人卫生和消毒,以确保实验的高质量。
水中钙镁分析方法
水中钙镁分析方法
钙离子的分析步骤:取25毫升的样品倒入锥形瓶中,依次加入3毫升三乙醇胺、7毫升氢氧化钾、0.2克钙羧酸指示剂,用0.01摩尔每升的EDTA滴定,滴定体积V1,溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。
镁离子的分析步骤:取25毫升的样品倒入锥形瓶中,依次加入3毫升三乙醇胺、5毫升氨-氯化铵缓冲溶液、3滴铬黑T指示剂,用EDTA 滴定,滴定体积V2,溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
钙离子计算公式:V1×C×40÷25×1000
镁离子计算公式:(V2-V1)×C×24.3÷25×1000
单位都是毫克每升(mg/L)
三乙醇胺溶液:1+2
氢氧化钾溶液:200克每升
氨--氯化铵缓冲溶液:PH=10,54克氯化铵、350毫升氨水,蒸馏水稀释至1升。
钙羧酸指示剂:0.2克钙羧酸和100克(氯化钾或氯化钠)混合研磨均匀。
铬黑T指示剂:加入0.5克铬黑于85毫升三乙醇胺,再加入15毫升
乙醇。
EDTA滴定法测定自来水中钙镁离子含量
少量水 中. 加 1 7 5 ml 浓氨水 。 以水稀释至 5 0 0 m 1 0 . 引 言 ( 2 ) 铬黑 T指示剂的配 制。 称取 0 . 2 5 g 铬 黑 T和 1 . 0 g 盐酸羟胺 , 溶 水是 日常生活和生产中不可缺少的物质 . 还 是重要的溶剂 水质 的好坏直接影响人们 的生产 和生活。 由于来 自 江河湖海的天然水长期 于 5 0 ml 无 水 乙醇 中 与土壤 、 矿物和空气接触 , 溶解 了许 多杂质 , 如无机 盐 、 某些 可溶性有 ( 3 ) O . O l mo 1 . L - - E D T A溶液的配制。称取 1 . 9 g 乙二胺 四乙酸二钠 . 用 0 0 m L 温热水溶解 . 冷却后稀释至 5 0 0 m L . 贮存于聚乙烯塑料瓶中 机物和气体等 , 使天然水 通常含有 C a 、 Md + 等 阳离 子和 H C O 一 、 C 0 3 2 一 、 3 c l ‘ 、 s 0 z 一 和N O 3 - 等。各地 所含这些离子 的种类和数量有所不 同 工业 ( 4 ) 0 . O l mo 1 . L - - E D T A溶液的标定 。称取基准氧化 锌 0 . 1 9 2 5 g , 用少 滴加 ( 1 + 1 ) 盐酸溶液 5 m l , 盖上表面皿 . 待完全溶解 后 . 用水 上根据水 中 c a 2 + 和M + 含量 的不 同 , 将天然水 分为两种 : 含有较 多量 量水 湿润 , 将溶液移入 2 5 0 ml 容量瓶定容 c a 2 和M g 2 的水 , 叫做硬水 ; 只含有少量或不 含 c a “ 和M 的水 , 叫做 冲洗表 面皿 和烧杯壁 . 用 移液管从 容量瓶 中移取 2 5 . 0 0 m l 锌标 准溶液 于 2 5 0 r t l f 锥形 瓶 软水。 硬水分为暂时硬水和永久硬水两种。 含有钙 、 镁酸式碳酸盐的硬 水叫做暂时硬水。 暂时硬 水经 煮沸后 , 酸式碳酸盐发生分解 . 会生成不 中 . 加水 2 5 m l , 滴加 ( 1 + 1 ) 氨水至溶 液刚出现浑浊 . 即开始析 出 Z n ( O H )
EDTA钙镁测定基础知识点
《工业循环冷却水中钙、镁离子的测定—EDTA滴定法》
1.本标准适用于测定钙、镁含量分别为多少?
答:钙含量在2mg/L—200mg/L,镁含量在2mg/L—200mg/L。
2.本标准中钙离子测定所用什么指示剂,所需pH为多少?
答:钙-羧酸指示剂,pH为12—13。
3.本标准中镁离子测定所用什么指示剂,所需pH为多少?
答:铬黑T指示剂,pH为10。
4.钙、镁滴定终点颜色变化分别是怎样的?
答:滴定钙离子终点溶液颜色由紫红色变为亮蓝色;滴定镁离子终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
5.本标准中所用试剂和水的要求是什么?
答:除另有规定外,试剂应使用分析纯,水应当符合GB/T6682中三级水要求。
6.标准中所用到的过硫酸钾溶液的保存应注意什么?
答:存于棕色瓶中,有效期为1个月。
7.若使用本标准测定原水中的钙镁离子含量,是否需加入硫酸和过硫酸钾加热煮沸?
答:不需要。
8.本标准中三乙醇胺的使用是什么作用?
答:消除铁、铝离子对测定的干扰。
9.本标准中过硫酸钾溶液使用是什么作用?
答:用于氧化有机磷系药剂以消除干扰。
10.本标准中允许平行测定结果间绝对差值为多少?
答:不大于0.4mg/L。
钙镁离子滴定方法
二、水中钙、镁离子、总硬度的测定1、方法原理➢水的总硬度的测定在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。
铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物,其配合物稳定性顺序为:[CaY]2-> [MgY]2-> [MgIn]- > [CaIn]-加入铬黑T后,部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。
用EDTA 滴定时,EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物,化学计量点时,EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+,是指示剂游离出来,溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。
滴定前:Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+纯蓝色酒红色化学计量点前: Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+化学计量点时: [MgIn]- + H2Y2-←→ [MgY]2- + HIn- + H+酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积V1 计算水的总硬度。
➢钙镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节PH=12,Mg2+ 即形成Mg(OH)2沉淀。
然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。
用EDTA 滴定时,EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。
由消耗EDTA 标准溶液的体积V2计算钙的含量。
再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。
2、干扰及消除水中若含有Fe3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽;若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等, 可用Na2S或KCN掩蔽。
3、水样取液量以水样的总溶固含量(mg/L)为参考,适当移取水样稀释后进行滴定,同时为了提高工作效率每个样品消耗EDTA应在10ml左右。
4、试剂a)钙离子指示剂:称取0.2g钙红与100gNaCL,充分混合,研磨后通过40-50目筛,盛放在棕色瓶中,塞紧。
测量水中钙镁离子总含量
实验目的:测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前: M + EBT M-EBT(红色)主反应: M + Y MY终点时: M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2・4MgCO3・6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。
加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
水中钙镁离子的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、教学要求1、练习移液管、滴定管的使用;2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法;3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理;4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容1、EDTA滴定钙镁离子的原理;2、金属指示剂的应用及变色的原理;3、移液管的规格、使用;4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤;三、基本操作1、移液管的使用(1)定义移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
(2)润洗:使用前用吸水纸将尖端内外的水除去,然后用待吸液润洗三次:左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1~2cm,将待吸液吸至球部1/4处,移出,荡洗,弃去(切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥)。
(3)移液:左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1~2cm,将待吸液吸至标线以上,迅速移去洗耳球,同时用右手食指堵住管口,左手改拿盛待吸液的容器。
然后,将移液管往上提起,使之离开液面,并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈,以除去管壁上的溶液。
使容器倾斜30度,其内壁与移液管尖紧贴,同时右手食指微微松动,使液面缓慢下降,直到管内溶液的弯月面与标线相切,这时应立即用食指按紧管口,移开待吸液容器,左手改拿接受溶液的容器,并将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖,成30度左右,然后放松右手食指,使溶液自然顺壁流下,待液面下降到管尖后,等15秒左右,移出移液管。
(除特别注明,管尖残留溶液不吹入接受容器中)。
用移液管吸取溶液从移液管放出溶液2、滴定管的使用:(1)定义:滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
(2)类别:酸式滴定管:(特征—玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管:(特征—橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。
(3)滴定管的准备:a、用前检查:检查是否漏水,旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。
钙、镁的测定方法
钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理:EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应,形成微理解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外,能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少,可不考虑。
因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。
干扰离子加掩蔽剂消除,待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时,可加三乙醇胺掩蔽。
1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化,加热除去CO2,否定时,由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时,如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍,用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA,使Ca2+先和EDTA配合,防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。
最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时,使用的指示剂有紫尿酸铵,钙指示剂(NN)或酸性铬蓝K等。
测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T,酸性铬蓝K等。
主要仪器:磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂:(1)4mol·L-1的氢氧化钠溶液。
溶解氢氧化钠40g于水中,稀释至250mL,贮塑料瓶中,备用。
(2)铬黑T指示剂。
溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中,贮于棕色瓶中备用,此液每月配置1次,或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中,贮于棕色瓶。
这样配置的溶液比较稳定,可用数月。
或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细,贮于棕色瓶中,用毕即刻盖好,可长期使用。
(3)酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。
称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉,贮于棕色瓶中或塑料瓶中,用毕即刻盖好,可长期使用。
或者称取酸性铬蓝K 0.1g,萘酚绿B0.2g,溶于50mL水中备用,此液每月配制1次。
制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定
MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法〈适用于微量钙、镁离子的测定)MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
b5E2RGbCAP 2.容量法1.1.镁离子含量的测定1.1.1.原理概要样品溶液调至碱性<pH^10),用EDTA标准溶液滴定,测定钙离子和镁离子的总量,然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器1.1.1.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液<pH' 10)称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1L。
铭黑T: 0.2%溶液称取0.2g铭黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;三乙醇胺:10%溶液;氧化锌:标准溶液称取0.8139g 于800±2℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL 烧杯中,用 少量水润湿,滴加盐酸<1 : 2)至全部溶解,移入500mL 容量瓶,加水稀 释至刻度,摇匀;DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠代口1人):0.02mol/L 标准溶液配制:称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中, 稀释至5L,混匀,贮于棕色瓶中备用;标定:吸取20.00mL 氧化锌标准溶液,置于150mL 烧杯中,加入5mL 氨性缓冲溶液,4滴铭黑T 指示剂,然后用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
RTCrpUDGiT计算:EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度按式<1)计算。
式中:TEDTA / Mg2 + ——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度,g / mL ;V ——EDTA 标准溶液的用量,mL ;W ——称取氧化锌的质量,g ;0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
测定钙镁离子的原理
测定钙镁离子的原理
测定钙镁离子的常用方法有复合指示剂法、络合滴定法和原子吸收光谱法。
1. 复合指示剂法:该方法适用于测定钙和镁离子的总量。
常用的指示剂有于伯明翰染料、贵格霉素紫等。
这些指示剂与钙和镁离子形成络合物时颜色发生变化,通过比色法测定颜色的深浅可以确定钙镁离子的浓度。
2. 络合滴定法:该方法适用于测定钙和镁离子的含量。
将待测溶液中的钙或镁离子与络合剂如EDTA(乙二胺四乙酸)、酞菁蓝、三甲基溴化锡等配位生成络合物。
然后与一定浓度的经标准化的络合滴定剂滴定,当络合剂与钙镁离子的摩尔比例为1:1时,滴定剂与离子形成化合物,滴定终点可通过颜色变化或电位变化等指示剂来判断。
3. 原子吸收光谱法:该方法利用钙和镁离子对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。
可通过火焰原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法进行分析。
在该方法中,钙和镁离子会被加热的火焰或等离子体激发产生特定波长的吸收光谱信号,根据吸收光谱的强度或峰高可以推测钙镁离子的浓度。
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程一、引用标准GB/T15452-2009工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法二、方法提要钙离子测定是在pH为12~13时,以钙—羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物,溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在pH为10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点,由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。
三、试剂和材料1、硫酸溶液:1+1。
2、过硫酸钾溶液:40g/L,存储于棕色瓶中(有效期1个月)。
3、三乙醇胺溶液:1+2。
4、氢氧化钾溶液:200g/L。
5、氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH=10;54gNH4Cl与350mL浓氨水,加少量水溶解,待温度在室温时,定容至1L棕色容量瓶中,上下颠倒混合均匀。
6、乙二胺四乙酸二钠标准溶液:c(EDTA)约0.01moL/L。
7、钙—羟酸指示剂:0.2g钙–羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀,存储于磨口瓶中。
8、铬黑T指示剂液:溶解0.50g铬黑T﹝1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)﹞于85mL三乙醇胺中,再加入15mL乙醇。
四、分析步骤1、钙离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温向其中加入50mL 水、3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙—羧酸指示剂,用EDTA标准滴定液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
2、镁离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温加50mL水、3mL 三乙醇胺溶液。
镁总量的测定-EDTA滴定法(精)
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。
l 范围本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
2 原理在 pHl0的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,铬黑 T 作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。
滴定中,游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。
3.1 缓冲溶液(pH=10)。
3.1.l 称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水(NH3·H2O)中,用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整3.1.2 如无 EDTA 二钠镁,可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。
另取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA 二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水,加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉(3.4)。
此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色,逐滴加入 EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并,加蒸馏水定容至 250mL。
如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。
3.2 EDTA 二钠标准溶液:≈10mmol/L。
3.2.1 制备将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室温,称取 3.725g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。
工业循环冷却水中钙镁离子的测定(EDTA滴定法)
5 . 1 钙离子的测定
用移液管吸取 5 0 c n L水样于 2 5 0 m L锥形瓶中, 加 1 m L硫酸溶液( ( 4 . 1 ) 和 5 m L过硫酸钾溶液 ( 4 . 2 ) 加热煮沸至近干, 取下冷却至室温加 5 0 m L水, 3 m L三乙醉胺( 4 . 3 ) . 7 m L氢氧化钾溶液( ( 4 . 4 ) 和约。 . 2 g 钙一 梭酸指示剂( 4 . 5 ) , 用E D T A标准滴定溶液( 4 . 6 ) 滴定, 近终点时速度要缓慢, 当溶液颜色 由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 5 . 2 镁离子的 测定 用移液管吸取 5 0 i m L 水样于 2 5 0 m L 锥形瓶中, 加1 m L 硫酸溶液和 5 m L 过硫酸钾溶液, 加热煮 沸至近干, 取下冷却至室温, 加5 0 m L水和 3 m L三乙醉胺溶液, 用氢氧化钾溶液调节 p H近中性, 再加 5 m L氨一 氯化铁缓冲溶液( ( 4 . 7 ) 和三滴铬黑T指示液( 4 . 8 ) , 用E D T A标准滴定溶液滴定, 近终点时速 度要缓慢, 当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
注: ① 原水中钙、 镁离子含量的侧定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 ② 三乙醉胺用于消除铁、 铝离子对侧定的千扰. 原水中钙、 食离子测定不加人. ③ 过硫酸钾用于氧化有机碑系药剂以消除对测定的干扰。
6 分析结果的表述
以: n g / L 表示的水 样中 钙离子含量( z 1 ) 按式( 1 ) 计算:
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
工业循环冷却水中钙、 镁离子的测定
E D T A滴定法
I n d u s t r i a l c i r c u l a t i n g c o o l i n g w a t e r -D e t e r m i n a t i o n o f c a l c i u m a n d m a g n e s i u m
自来水中钙镁含量的测定实验报告
自来水中钙镁含量的测定实验报告
实验名称:自来水中钙镁含量的测定实验报告
实验目的:测定自来水中钙镁含量,了解其水质情况,为饮用水的安全性提供依据。
实验原理:钙和镁是水中的重要阳离子,它们的含量对水的硬度有很大影响。
硬度是指水中钙和镁离子与碳酸盐结合的程度,通常用钙离子(Ca²⁺)和镁离子(Mg²⁺)的浓度来衡量。
测定水中钙镁含量的方法有多种,常用的方法是使用EDTA滴定法,通过EDTA与钙镁离子结合形成稳定的络合物,然后通过测定消耗的EDTA的体积来计算钙镁含量。
实验仪器:滴定管、移液管、烧杯、pH计、电导率仪、EDTA滴定仪等。
实验步骤:
(1)取一定量的自来水样品,用烧杯或容量瓶将其转移至烧杯中。
(2)用pH计测定样品的pH值。
(3)用EDTA滴定仪加入EDTA溶液,直到样品中的钙镁离子完全被EDTA络合。
(4)记录滴定所用的EDTA体积,计算样品中钙和镁的含量。
实验结果:根据实验结果,可以了解自来水中钙和镁的含量是否超标,是否符合饮用水标准。
如果超标,可能对人体健康造成影响,需要采取措施进行处理。
实验注意事项:
(1)实验过程中应注意操作规范,避免误差。
(2)在滴定过程中,应缓慢滴加EDTA溶液,避免过量加入造成误差。
(3)在测定结果时,应注意准确记录实验数据,避免误差。
钙镁离子的测定
钙镁离子的测定
本文应用海能T890自动电位滴定仪,采用直接连续滴定钙镁离子。
1仪器与试剂
海能T890自动电位滴定仪;
钙离子选择性电极;212参比电极
0.0504mol/L EDTA标准溶液
辅助配位试剂溶液溶液:0.035mol/L三羟基氨基甲烷(TRIS)—0.055mol/L 乙酰丙酮(HAA)溶液。
2滴定原理
EDTA滴定ca+、mg2+离子混合溶液时,可分别得到钙、镁的滴定终点。
由于络合中平衡常数的不同在辅助配位溶液条件下,钙、镁离子可以被分别滴定出来。
滴定开始时,mg2+首先与HAA络合生成mg(AA)2,当加入EDTA时,ca2+首先与EDTA反应,当ca2+反应完时,出现第一个电位突越点(ep1)。
继续添加EDTA则EDTA将与mg(AA)2中的mg2+反应,当反应完全时,将出现第二个电位突越点。
其中第一个突越点对应的是钙的含量,第二个电位突越点与第一个电位突越点的差值对应的是镁的含量,从而实现混合溶液中Ca2+、Mg2+离子的连续滴定。
2实验方法
称取一定质量(由于样品中含有的钙镁浓度未知,所以推荐配置几种不同浓度的溶液进行测量看试验效果)的样品用去离子水稀释定容到500ml 用移液管准确量取50ml待测液于滴定杯中,加入20ml辅助配位溶液,将电极插入到溶液中,连接到T890电位滴定仪,设定好参数开始滴定。
做实验空白。
电位滴定曲线。
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法钙、镁总量的测定-EDTA滴定法本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。
l 范围本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
2 原理在 pHl0的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,铬黑 T 作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。
滴定中,游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。
3.1 缓冲溶液(pH=10)。
3.1.l 称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水(NH3·H2O)中,用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整3.1.2 如无 EDTA 二钠镁,可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。
另取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA 二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水,加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉(3.4)。
此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色,逐滴加入 EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并,加蒸馏水定容至 250mL。
如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。
3.2 EDTA 二钠标准溶液:≈10mmol/L。
3.2.1 制备将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室温,称取 3.725g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。
EDTA滴定钙镁离子的实验原理
EDTA滴定钙镁离子的实验原理EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid)滴定是一种常用的化学分析方法,其中最为常见的是对钙镁离子的滴定。
滴定的原理是利用EDTA 与金属离子形成稳定络合物,从而实现对金属离子的定量测定。
滴定的原理涉及到三种反应,包括溶液的配位反应、络合反应和指示剂反应。
首先,以钙水溶液为例进行说明。
1.配位反应:EDTA具有四个可配位的羧基和两个氨基,可以形成六个配位位点。
在常见的酸性条件下,羧基会失去质子而呈现负电荷,在水溶液中稳定地存在。
当EDTA与钙离子配位时,EDTA的六个配位位点中的四个配位位点会与钙离子形成配位键,剩下的两个配位位点则不配位。
这种具有二阶配位机理的反应过程如下:Ca2++[EDTA]4-→[CaEDTA]2-2. 络合反应:EDTA为螯合剂,与金属离子配位生成络合物。
这些络合物相对稳定,对于EDTA与钙离子的络合物来说,其稳定常数(Kstab)大约为10^10.2、即EDTA与钙离子的络合物较难解离,因此EDTA滴定可以被用来测量沉淀钙和镁盐的溶解度。
3.指示剂反应:由于EDTA具有相对强的螯合能力,与金属离子形成络合物时会带走金属离子对于缓冲系统的影响,使溶液的pH发生变化。
在EDTA滴定中,为了准确测定金属离子的浓度,需要加入一种指示剂,它能够反映溶液的终点。
常用的指示剂有酚酞和二甲基乙亚胺蓝。
当络合反应进行到一定程度时,指示剂会发生颜色变化,从而表示滴定的终点。
综上所述,EDTA滴定钙镁离子的实验原理可以归纳为:EDTA通过其配位反应与钙镁离子形成络合物,从而使溶液中的钙镁离子发生减少,进而通过滴定的方式,用含有已知浓度的EDTA溶液滴定样品溶液,测定样品中的钙镁离子浓度。
滴定过程中添加指示剂可以显现出滴定终点,以保证测量的准确性。
对于钙镁离子的测定,还需要注意一些注意事项,如pH值的控制、样品的前处理等,这些因素均会影响到滴定的结果。
水质 钙和镁总量的测定 EDTA 滴定法
式中 c1 EDTA 二钠溶液浓度 mmol/L V1 滴定中消耗 EDTA 二钠溶液的体积 mL V0 试样体积 mL
如试样经过稀释 采用稀释因子 F 修正计算 关于硬度的计算 见附录 A 1 mmol/L 的钙镁总量相当于 100.1mg/L 以 CaCO3 表示的硬 度 8 精密度 本方法的重复性为 0.04mmol/L 约相当于 2 滴 EDTA 二钠溶液 9 参考文献
锥形瓶中 用水润湿 逐滴加入 4mol/L 盐酸至碳酸钙全部溶解 避免滴入过量酸 加 200mL 水 煮沸数分钟赶除二氧化碳 冷至室温 加入数滴甲基红指示剂镕液(0.1g 溶于 100mL60
乙醇) 逐滴加入 3mol/L 氨水至变为橙色 在容量瓶中定容至 1000mL 此溶液 1.00mL 含 0.4008mg(0.01mmol)钙
美国
mg/L 100 17.8 14.3 10 1
3
GB7477-87
附录 A 水硬度的概念
(参考件)
硬度 不同国家有不同的定义概念 如总硬度 碳酸盐硬度 非碳酸盐硬度
A.1 定义
A.1.1 总硬度 钙和镁的总浓度
A.1.2 碳酸盐硬度 成的硬度
总硬度的一部分 相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙和镁所形
A.1.3 非碳酸盐硬度 总硬度的另一部分 当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和
重碳酸盐含量时 多余的钙和镁就跟水中氯化物 硫酸盐 硝酸盐结成非碳酸盐硬度
A.2 硬度的表示方法
A.2.1 A.2.2 A.2.3 A.2.4
德国硬度 英国硬度 法国硬度 美国硬度
1 德国硬度相当于 CaO 含量为 10mg/L 或为 0.178mmol/L l 英国硬度相当于 CaCO3 含量为 1 格令/英加仑 或为 0.143mmol/L 1 法国硬度相当于 CaCO3 含量为 10mg/L 或为 0.1mmol/L l 美国硬度相当于 CaCO3 含量为 lmg/L 或为 0.01mmol/L
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二、水中钙、镁离子、总硬度的测定1、方法原理水的总硬度的测定在pH=10的NH-NHCI缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的Cf、Mg+。
铬黑T和EDTA都能和Cf、Mg+形成配合物,其配合物稳定性顺序为: [CaY]2->[MgY] 2->[MgIn] ->[CaIn] - 加入铬黑T后,部分Mg+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。
用 EDTA 滴定时,EDTA先与CaT和游离Mg+反应形成无色的配合物,化学计量点时, EDTA夺取指示剂配合物中的Mg+,是指示剂游离出来,溶液有酒红色变成纯蓝色即为终°滴定前:Mg 2++ HIn 2-<-->[MgIn] -+ H +纯蓝色酒红色化学计量点前 : Ca 2++ H Y<-->[CaY]2-+ 2H +Mg化学计量点时 :2++ H2W-<-->[MgY]2-+ 2H +- 2- 2- - + [Mg In] + H2Y <-->[MgY] + HIn + H酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA标准溶液的体积V i计算水的总硬度。
钙镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节PH=12,Mg+即形成Mg(OH2) 沉淀。
然后加人钙指示剂 , Ca 2+与钙指示剂形成红色配合物。
用EDTA滴定时,EDTA先与游离CsT形成配合物,再夺取已与指示剂配位的 CeT,使指示剂游离出来,溶液由红色变为纯蓝色。
由消耗EDTA标准溶液的体积V计算钙的含量。
再由测总硬度时消耗的EDTA体积M和V2的差值计算出镁的含量。
2、干扰及消除水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇胺掩蔽;若有Cif+、Pb2+、Zn2+等,可用NaS 或 KCN掩蔽。
3、水样取液量以水样的总溶固含量(mg/L)为参考,适当移取水样稀释后进行滴定,同时为了提高工作效率每个样品消耗 EDTA应在10ml左右。
4、试剂a)钙离子指示剂:称取0.2g钙红与100gNaCL充分混合,研磨后通过40-50 目筛,盛放在棕色瓶中,塞紧。
b)铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与100gNaCL充分混合,研磨后通过40-50 目筛,盛放在棕色瓶中,塞紧。
c)乙二胺四乙酸二钠(EDTA标准滴定溶液(c=0.02 mol/L):称取8.0gEDTA, 加热溶于足够量的水中,冷却,稀释至 1000ml,储存于聚乙烯容器中。
标定方法:精密量取10.00ml(0.0500mol/L)Zn标准溶液,加蒸馏水30ml,力卩H0-NH4CI缓冲溶液(pH =10) 10ml,力卩0.1g铬黑T指示剂。
用待标定的EDTA溶液滴定至由紫色变为纯蓝色,记录 EDTA用量。
按下式计算其准确浓度:C=10.00*0.05/v式中:C----EDTA标准溶液浓度(mol/L );V - EDTA 标准溶液用量( ml)。
d)三乙醇胺(1+2):量取40ml三乙醇胺,用水稀释至120ml,摇匀既得。
e)10%氢氧化钠溶液:称取10g 氢氧化钠,用适量的水溶解,放冷至室温,用水稀释至100ml,摇匀既得。
f)NH - H0-NH4CI缓冲溶液(PH=10):称取NHCI 54g,加适量水溶解,再加NH ・"0 350ml,用水稀释至1000ml,即得。
5、仪器a)酸式滴定管: 50ml。
b)锥形瓶: 300ml6、步骤1)水的总硬度测定:用移液管移取水样50.00ml,置于300ml锥形瓶中,加3+ 3+入5ml三乙醇胺(无Fe、A1时可不加),摇匀。
力卩10ml PH=10的NH - H20-NH4CI缓冲溶液,加铬黑T指示剂约0.1g,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记下EDTA用量V1。
平行测定3次。
计算水的总硬度。
c EDTA V 2M Ca *1000C EDTA V EDTA M CaC03 1000Vs2)钙和镁含量的测定:用移液管移取水样50.00ml,置于锥形瓶,加5ml 三乙醇胺(无Fe 3+、A13+时可不加),摇匀。
再加10ml 10% NaOH,摇 匀后加钙指示剂少许(约0.1g ),用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色 变为纯蓝色,记录EDTA 用量V 2。
平行测定3次。
计算水中钙和镁的质量浓度Vs 川,c EDTA M —V M Mg -ccc :Mg 12*1000Vs V S ----取水样的体积7、存在的问题和注意事项本实验终点不够敏锐,特别是滴定钙。
近终点时应慢滴,每滴1滴后都要充分摇匀,直至纯蓝色为止。
用 EDTA 测定水的总硬度及钙镁含量时,要控制好PH 。
三、水中碱度(碳酸根、碳酸氢根、氢氧根)的测定方法1、方法原理水样用标准酸溶液滴定至规定的pH 值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该PH 值时颜色的变化来判断:当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液 PH 值 即为8.3指示水中氢氧根离子(OH )已被中和,碳酸盐(CO 3")均被转为重碳酸盐 (HCO 3「)反应如下:OH + H +=H 2O ; CO, + H + =HCO 3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时溶液的 pH 值为4.4~4.5指示 水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和反应如下:HCO 「+ H +=H^O+CO X 根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中 碳酸盐重碳酸盐及总碱度注:上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算2、干扰及消除水样浑浊有色均干扰测定,遇此情况可用电位滴定法测定;能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定,例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时可加入1〜2滴O.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除)。
3、方法的适用范围本标准适用于不含有上述干扰的物质的水样。
4、试剂a) 无二氧化碳水:用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水,临用前煮沸 15min 加盖冷却至室温,既得。
b) 酚酞指示液:称取O.5g 酚酞溶于5Oml 95%乙醇中, 用蒸馏水稀释至1OOml。
c) 甲基橙指示剂:称取 O.O5g 甲基橙溶于 1OOml 蒸馏水中,摇匀既得。
d) 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3 = 0.0250mol/L)称取1.3249g(于250C烘干4h) 的基准试剂无水碳酸钠 (Na2CO3) 溶于少量无二氧化碳水中,移入 1000ml 容量瓶中用水稀释至标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超过一周。
e) 盐酸标准溶液(0.0250mol/L) 用分度吸管吸取2.1mL 浓盐酸( =1.19g/mL)并用蒸馏水稀释至 1000mL 此溶液浓度 0.025mol/L 。
其准确浓度按下法标定。
标定方法:用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中加无二氧化碳水稀释至约100ml,加入3滴甲基橙指示液,用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色,记录盐酸标准溶液用量按下式计算其准确浓度c = 25.00 *0.0250 / V式中 c --盐酸标准溶液浓度 (mol/L)V-- 盐酸标准溶液用量 (ml)5、仪器a) 酸式滴定管: 50ml;b) 锥形瓶:300ml6、步骤1) P-碱度的测定:准确吸取50ml水样置于300ml锥形瓶中加入4滴酚酞指示液,摇匀。
当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录盐酸标准溶液用量。
若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定并接着进行下项操作。
2) M-碱度的测定:向上述锥形瓶中加入 3滴甲基橙指示液,摇匀。
继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。
记录盐酸标准溶液用量。
7、结果计算对于多数天然水样碱性化合物在水中所产生的碱度有五种情形,为说明方便我们令以酚酞作指示剂时滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P ml,以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M ml ,则盐酸标准溶液总消耗量为T =M +P。
P碱度(以CaCO3 计,mg/L)= P x c(HCL)x 50.05 x 1000/V 水样;M-碱度(以CaCO3 计,mg/L)= M x c(HCL) x 50.05 x 1000/V 水样;总碱度(以CaCO3计,mg/L)= P-碱度+ M-碱度。
1) M= 0 时: P 代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半,由于 M= 0 表示不含有碳酸盐亦不含重碳酸盐,因此 P= T= 氢氧化物。
碳酸根(CO32-,mg/L)= 0 ;碳酸氢根(HCO3,mg/L)= 0 ;氢氧根(OH-,mg/L)= M x c(HCL) x 17.007 x 1000/V水样。
2) P> M 时:此时 M> O , 说明有碳酸盐存在且碳酸盐 =2M= 2(T-P). 而且由于P> M说明尚有氢氧化物存在,氢氧化物=T-2( T- P) =2 P-T = P-M 。
2-碳酸根(CO3-,mg/L)= 2x M x c(HCL) x 30.05 x 1000/V水样;碳酸氢根(HCO3-,mg/L)= 0 ;氢氧根(OH-,mg/L)= (P-M) x c(HCL) x 17.007 x 1000/V 水样。
3) P= M时:M代表碳酸盐的一半,说明水中仅有碳酸盐,碳酸盐=2P =2M=T。
碳酸根(CO32-,mg/L)= 2x P x c(HCL)x 30.05 x 1000/V 水样;碳酸氢根(HCO3-,mg/L)= 0 ;氢氧根(OH , mg/L)= 0 。
4) P v M时:此时M除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外,尚有水中原有的重碳酸盐 , 碳酸盐 =2P, 重碳酸盐 =T-2P = M- P 。
碳酸根(CO32-, mg/L)= 2X P X c(HCL)x 30.05 X 1000/V 水样;碳酸氢根(HCO3-, mg/L)= ( M- P)X c(HCL) X 61.017 X 1000/V 水样;氢氧根(OH , mg/L)= 0。
5) P= 0时:此时水中只有重碳酸盐存在.重碳酸盐=T=M。
2-碳酸根(CO3-, mg/L)= 0 ;碳酸氢根(HCO3-, mg/L)= M X c(HCL) X 60.017 X 1000/V 水样;氢氧根(OH-, mg/L)= 0。