H10Mn2、EH14操作要点(精炼)
埋弧焊
埋弧焊埋弧焊（含埋弧堆焊及电渣堆焊等）是一种重要的焊接方法，其固有的焊接质量稳定、焊接生产率高、无弧光及烟尘很少等优点，使其成为压力容器、管段制造、箱型梁柱等重要钢结构制作中的主要焊接方法。
近年来，虽然先后出现了许多种高效、优质的新焊接方法，但埋弧焊的应用领域依然未受任何影响。
从各种熔焊方法的熔敷金属重量所占份额的角度来看，埋弧焊约占10%左右，且多年来一直变化不大。
当焊丝确定以后（通常取决于所焊的钢种），配套用的焊剂则成为关键材料，它直接影响焊缝金属的力学性能（特别是塑性及低温韧性）、抗裂性能、焊接缺陷发生率及焊接生产率等。
焊丝与焊剂的配用重量比为焊丝：焊剂=1.1～1.6，视焊接接头类型、所用焊剂种类、焊接规范参数而定。
与熔炼焊剂相比，烧结焊剂用量较为节省，约可少用20%左右。
我国采用焊剂量在5万吨左右波动，其中70%约为熔炼焊剂，余为非熔炼焊剂。
欧美工业发达国家以非熔炼型焊剂为主，约在80%、90%以上，但仍然有熔炼型焊剂生产销售，熔炼焊剂这种持久的生产力与其固有的一些特点有关。
近年来，在我国出现了一种钢筋的新的焊接方法，即竖向钢筋电弧——电渣压力焊。
与以前的钢筋搭接手工电弧焊法相比，可节约钢材15%以上，生产率大大提高，焊接材料消耗费用也有所降低，确有取代后者的发展趋势，应用日益广泛。
该方法主要使用熔炼焊剂，它起到维弧、电渣加热、金属凝固模体等作用。
目前我国熔炼焊剂的五分之一左右用于竖向钢筋的焊接。
我国的锰矿资源比较缺乏，特别是适于生产熔炼焊剂的品位高、磷含量低、铁含量低的锰矿就更少了。
全国仅在广西、云南、湖南等省有锰矿矿脉，经过多年开采，符合生产焊剂的锰矿商品日渐紧张。
为取代高锰渣系焊剂，研制、推广中锰、低锰焊剂已成为客观需要的紧迫任务。
随着含适量锰焊丝的生产供应的扩大，中锰、低锰渣系焊剂应该有广阔的市场。
关于商品焊剂的技术性能说明，目前在行业上的通常作法是，熔炼焊剂给出其化学成分及配一种焊丝的熔敷金属力学性能，烧结焊剂只给出其渣系构成及配一种焊丝的熔敷金属力学性能。
高压氢化釜操作要点
高压反应釜的操作过程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。
一、安装1、关闭除排气阀之外的所有阀门，开始投料，投料后盖住釜盖；2、关闭排气阀；二、检查装置气密性关闭所有阀门，盖住釜盖，打开进气阀通入氮气至1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气；三、加氢1、检查各阀门是否关严；3、将排气软管指向空旷且空气流通的地方；3、上氢气减压阀门(氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀，上好后，用肥皂水检查是否漏气，如泄露需重上。
4、在排气口用真空泵抽出液面上的空气；5、打开反应釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使釜内压力达到0.2MPa后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2min，观察压力表是否下降，如不漏，则缓慢打开排气阀，将反应釜里的压力排泄至0.01MPa时关闭排气阀；6、重复5操作步骤2-4遍，使反应釜内氧含量达到规定值；7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀。
8、开启搅拌，缓慢升温至反应温度，进行反应。
四、泄氢确认反应结束后，缓慢将氢气放尽(注意反应釜内稍有压力时就关闭排气阀，以免反氧气进入)。
打开进气阀，冲入氮气至0.2MPa，关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将要放尽时重新输入氮气，如此换气三次后用真空泵抽出反应釜内气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料。
高压氢化釜操作要点:1、开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零；2、投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面；3、上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。
螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧；4、螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作；5、反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样；6、5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
哈希钠离子操作说明
钠离子电极校准方法高量程校准（1mg/L以上）1.安装氯化铵凝胶2.连接主机3.注满凝胶，确保凝4.往50ml烧杯中加入电极跟主机要配套胶充满电极25ml 100mg/L和这样才能应用上次校1000mg/L的标液，准的记录各加入一包离子增强剂，搅拌至溶解5.开机，设置相应参6.选择ISE离子测量7.按校准键，选择浓8.将烧杯放到搅拌器数，按read键确认模式度单位（mg/L），上，加入磁力搅拌子，按read键确认调节适当的转速9.将电极放入到100 10.显示屏会显示11.取出电极用去离子12.将电极放入到Mg/L的烧杯中stand 1？，按read 水冲洗干净并沾干，1000mg/L的烧杯中键确认，待读值此时显示屏会显示稳定后按read键stand 2?确认13.按read键进入校准，14.此时屏幕会显示15.按review键去查看16.用去离子水将电极待读值稳定后按store？，按read 之前校准记录冲干净，用滤纸Exit键退出并保存键存储校准曲线沾干方才的曲线（不校准第三点）17.准确量取25ml样18.加入一包ISA离子19.将电极放入到烧杯20.待读值稳定后便可品于50ml烧杯中增强剂中，并将其置于搅读值（等stabilizing伴器中，放入搅拌子消失即可）调节适当转速21．将电极用去离子水冲净，并存储于与平时所测钠离子浓度接近的标液中，待下次使用，如果长期不使用，将氯化铵凝胶拆下，并清洗电极，将电极放于存储液中保存低量程（1mg/L）以下1.安装氯化钾凝胶2.将电极安装到主机上3.将氯化钾凝胶充分4.校准前在电极存储电极跟主机要配套，注入到电极中液中至少浸泡一个这样才能应用上次校小时（推荐半天）准的记录然后在0.1mg/L的标液中至少浸泡8个小时以上，建议是一天。
5.用量筒量取400ml6.再将去离子水倒入7.在泡完电极后用去离8.加入0.4ml 10mg/L 去离子水600ml塑料烧杯中子将其冲干净，并用的标液于烧杯中，加入一包ISA离子滤纸沾干，将电极放在使之前将电极极增强剂，并搅拌均入到600ml烧杯中。
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2 适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4 原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4 仪器4.1 分光光度计；4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器；4.4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5 药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
羟值测定的详细操作说明(二)2024
羟值测定的详细操作说明（二）引言概述：本文旨在详细介绍羟值测定的操作步骤，帮助读者全面了解该实验的具体操作要点和注意事项。
羟值测定是一种常用的实验方法，用于测定某种物质中羟基的含量，具有重要的应用价值。
本文将从实验准备、实验步骤、实验数据处理、实验注意事项和实验总结五个大点进行详细阐述。
实验准备：1. 准备所需器材和试剂：酚酞指示剂、稀盐酸、标准氢氧化钠溶液、待测物样品。
2. 检查器材完好性：检查试剂的保存状态、检查仪器和玻璃仪器是否完好。
3. 检查试剂质量：检查试剂是否过期，如过期应重新购买新的试剂。
实验步骤：1. 准备标准曲线：制备一系列含有不同浓度的氢氧化钠溶液，采用酚酞指示剂，用盐酸滴定至颜色突变。
2. 处理待测物样品：将待测物样品溶解并稀释至适当浓度，加入酚酞指示剂。
3. 滴定待测物样品：用标准盐酸溶液滴定待测物样品溶液，记录所需盐酸的用量。
4. 计算羟值：根据滴定所需盐酸的用量计算待测物样品中羟基的含量。
5. 重复实验：重复以上步骤，取平均值作为最后的结果。
实验数据处理：1. 绘制标准曲线：将所测得的氢氧化钠溶液浓度与所需盐酸的用量绘制曲线。
2. 计算待测物样品中羟基的含量：用标准曲线计算待测物样品中羟基的含量。
3. 计算实验误差：计算实验重复性和精密度误差。
实验注意事项：1. 实验室安全：操作时应佩戴防护眼镜和实验服，注意化学品的安全使用。
2. 精确测量：使用准确的量具进行溶液制备和滴定。
3. 混合均匀：在制备待测物样品时，应充分混合以确保样品的均匀性。
4. 试剂保存：将试剂保存在干燥、避光和密封的容器中，避免受到外界环境影响。
5. 数据记录：确保准确记录实验数据，尽量避免数据丢失或错误。
实验总结：羟值测定是一种常用的实验方法，可以准确测定某种物质中羟基的含量。
在实验过程中，正确操作仪器和试剂，严格按照实验步骤进行，注意实验安全并准确记录数据，都是保证实验结果准确可靠的关键。
通过本文所述的详细操作说明，读者能够更好地掌握羟值测定的实验技巧，提高实验效率和结果的准确性。
重氮化反应注意事项
重氮化反应注意事项重氮化反应是有机化学中的一种重要反应，可以将芳香胺转化为芳香重氮化合物。
在进行重氮化反应时，需要注意以下几个方面的事项：1. 反应物的选择：在进行重氮化反应时，首先需要选择适合的反应物。
一般来说，芳香胺是最常用的反应物。
在选择芳香胺时，需要注意其反应活性和溶解性。
反应活性较高的芳香胺可以提高反应速度，但也可能引起竞争反应，导致产物的不纯度较高。
此外，溶解性不良的芳香胺也会降低反应效率。
2. 重氮化试剂的选择：重氮化试剂一般是亚硝酸钠（NaNO2）或亚硝酸钾（KNO2）。
在选择重氮化试剂时，需要考虑其溶解性和反应活性。
亚硝酸钠的溶解性较好，易于在反应体系中进行反应。
而亚硝酸钾的溶解度较低，需要较大的反应体积，反应速度较慢。
3. 反应条件的控制：重氮化反应一般在低温下进行，常温下反应速度过快，反应剧烈，产物易于分解。
通常情况下，反应温度控制在0-5摄氏度之间。
此外，在反应过程中，还需要注意反应体系的酸碱性和水含量。
酸性条件有利于重氮化反应的进行，但过强的酸性条件可能引起副反应。
水的存在会降低重氮化反应的速率，因此需要尽量减少水的含量。
4. 反应物的用量：反应物的用量对重氮化反应的影响较大。
在进行重氮化反应时，一般需要控制反应物的物质的摩尔比。
一般来说，芳香胺和重氮化试剂的摩尔比为1：1。
过多的重氮化试剂会导致产物的不纯度较高，而过多的芳香胺则会降低反应效率。
5. 反应时间的控制：重氮化反应的时间也需要控制。
通常情况下，重氮化反应需要在室温下进行2-4小时。
过短的反应时间可能导致反应不完全，产物的纯度较低。
而过长的反应时间则可能引起产物的降解。
6. 反应体系的控制：反应体系的控制也是进行重氮化反应时需要注意的。
一般来说，反应体系需要充分搅拌，以保证反应物能够充分接触。
此外，反应体系的容器需要干燥和清洁，以避免杂质和水分对反应的干扰。
总结来说，重氮化反应是一种重要的有机化学反应，在进行重氮化反应时，需要注意反应物的选择、重氮化试剂的选择、反应条件的控制、反应物的用量、反应时间的控制和反应体系的控制。
加氢纯化制氮装置操作说明书
加氢纯化制氮装置操作说明一、普氮装置开机步骤1.1、开机操作前的准备使用前请认真阅读有关说明书，注意正确使用。
1.2开机1.2.1 开启电控柜的电源开关。
1.2.2 开启净化设备冷冻式干燥机，预冷3～5分钟。
1.2.3 空压机加油到油位线。
1.2.4启动空压机向整机供气。
1.2.5调节调压阀，使仪表气压力在0.4～0.6MPa范围内。
1.2.6待净化空气缓冲罐压力升到0.7MPa，开启操作面板上的普氮启动按钮，控制系统启动，电磁阀按预定程序动作，气动阀也对应动作，制氮装置进入运行状态。
1.2.7缓慢开启制氮装置前调节阀，向制氮装置供气。
1.2.8变压吸附制氮装置刚进入运行状态，普氮纯度还不合格，普氮缓冲罐的普氮不要进行放空，待普氮缓冲罐压力上升到0.7MPa左右，手动打开调节不合格放空闸阀，放空流量控制在流量计面板显示流量90m3左右（普氮流量计要进行换算，面板显示数值约为实际流量值2倍，），待普氮纯度接近合格纯度99%时，调大不合格气放空调节阀，控制流量面板显示150 m3以内，加快不合格氮气放空，普氮纯度合格后，普氮不合格放空气动阀自动关闭，普氮合格气气动阀自动打开。
注：普氮放空转换开关手动闭合（正常状态）时，当普氮纯度不合格时，普氮不合格放空气动阀自动打开，普氮合格气出口气动阀自动关闭。
普氮放空转换开关手动断开时，当普氮纯度不合格时，普氮合格气出口气动阀打开，普氮不合格放空气动阀关闭。
1.2.9普氮纯度达到要求后，待氮气缓冲罐压力升到0.6Mpa时，则准备操作供气。
1.2.10供气时先用调压阀调整好普氮压力为0.55~0.6Mpa(可调)，缓慢开启普氮合格气出气调节阀，注意流量计显示，注意保持压力。
1.3运行监测设备在运行过程中,需定时检查各设备运行状况：空压机是否工作正常，冷干机是否工作正常，进气温度是否正常，吸附压力是否正常，阀门动作时序是否正常，普氮纯度、压力、流量是否正常。
1.4注意定时排放冷干机、高效油水分离器、精密过滤器、活性碳过滤器内的污水杂质，每班至少排放5~8次，定时检查自动排水器工作是否正常。
高锰酸盐指数操作流程及试剂配方
高锰酸盐指数操作流程
0.5-10.0 mg/L
一、标准曲线的制作
在量程范围内，均匀选择5-6个浓
二、样品测试
取两支预制试管，其中一支加入
试剂配方：
一、COD试剂配方及操作方法：
1.高锰酸钾溶液的配置：称取0.8g高锰酸钾于平底烧瓶中，加入1050~1100mL水溶解。
静静煮沸1~2小时后，使溶液体积达到1L。
静置过夜。
上清液经3G4型玻璃过滤器过滤后，将滤液转入棕色瓶中保存。
2.硫酸溶液配置：将1体积的硫酸在搅拌下缓缓加入2体积的水中。
冷却后待用。
3.硝酸银溶液的配置：称取200g硝酸银，用水溶解后稀释至1L。
二、简单操作过程：
1、5mL水样加入到TNT试管中（TNT试管中的硫酸及硝酸银，在做实验前混制）
2、0.5mL高锰酸钾溶液加入到TNT试管中
3、100度消解30分钟
4、水冷
5、滤纸过滤消解完的溶液，滤液重新注射回试管
6、525nm比色。
异戊醇钠-危险化学品操作要领卡
生产容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能存在残留有害物时应及时处理。
操作
安全
生产区域内，严禁明火和可能产生明火、火花的作业。
进行检修和抢修作业时，应携带检测仪和正压自给式空气呼吸器。
异戊醇钠-危险化学品操作要领卡
项目
操作要求
一般
要求
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程，熟练掌握操作技能，具备应急处置知识。
严加密闭，提供充分的局部排风。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。尽可能采取隔离操作。戴化学安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴防化学品手套。可能接触其粉尘时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。提供安全淋浴和洗眼设备。
生产设备的清洗污水及生产车间内部地坪的冲洗水须收入应急池，经处理合格后才可排放。
储存
安全
储存于阴凉、干燥、通风良好的专用库房内。库房温度不超过35℃，相对湿度不超过80％。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。储存区应备有合适的材料收容泄漏物。
储存区设置围堰，地面进行防渗透处理，并配备倒装罐或储液池。
定期检查储罐、槽车、阀门和泵等，防止泄漏。
运输
安全
运输车辆应有危险货物运输标志、安装具有行驶记录功能的卫星定位装置。未经公安机关批准，运输车辆不得进入危险化学品运输车辆限制通行的区域。
运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、碱类、食用化学品混运。运输途中应防曝晒、防雨淋、防高温。
哈克思特仪器操作方法
哈克思特仪器操作方法
哈克思特仪器是一种常用的温度测量仪器，其操作方法如下：
1. 检查仪器是否完好：确保仪器的电源线插头接地牢固，仪器表面无损伤或者磨损。
2. 接通电源：将仪器的电源线插头插入电源插座，并打开电源开关。
通常，仪器会有一个指示灯，来显示仪器是否接通电源。
3. 设置测量范围：根据需要测量的温度范围调整仪器的量程。
通常，仪器会有一个旋钮或按钮，用于调整量程。
4. 连接传感器：将测量温度的传感器连接到仪器上。
传感器通常有一个插头，插入仪器上相应的插槽中。
5. 放置传感器：将传感器放置在需要测量温度的物体或环境中，并确保传感器与物体或环境接触良好，以确保准确的测量结果。
6. 读取测量结果：仪器上通常会有一个数字显示屏，用于显示测量结果。
根据仪器的不同，有些仪器还具有数据存储功能，可以将测量结果保存下来。
7. 关闭仪器：当使用完毕或者不再需要时，及时关闭仪器的电源开关，并拔掉
电源线插头。
需要注意的是，在使用哈克思特仪器时，应遵循仪器的使用方法和安全操作规范，以确保测量结果的准确性和安全性。
在操作过程中，还应注意保持仪器和传感器的清洁，避免受到环境污染或杂质的影响。
可燃性气体检测仪的使用
可燃性气体检测仪的使用如何进行咸水测试？问题解答：咸水测试工具箱可测试咸水样品中的氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮及pH，而且使用简便。
Hach公司也拥有用于测定咸水中铜离子浓度、碱度、磷酸盐浓度和硬度的测试工具箱。
如何测试高锰酸钾浓度？问题解答：Hach公司没有直接测定高锰酸钾的方法，但是Hach测试方法8034，用来测定高浓度锰（Mn）的高碘酸盐氧化法可以用来测定高锰酸盐。
采纳此方法测定高锰酸盐时，不加入高碘酸钠试剂。
而需如通常做法一样，加入缓冲试剂。
测定时对反应时间则没有要求。
将得到的锰元素的浓度乘以2.16即可得到以高锰酸根（MnO4）表示的浓度，或者乘以2.88得到高锰酸钾（KMnO4）的浓度，再或选择仪器上的MnO4或KMnO4模式。
该项测试的灵敏度不高，不能精准测定KMnO4浓度低于1.5～2mg/L的样品。
什么是标准方法？问题解答：水与污水标准检测方法是世界上浩繁污水处置厂用于对水质进行全面分析测试的标准参考文本。
它包含了美国环境保护署（USEPA）推举的上百种试验室测试方法以及比较好的水与污水分析现行准则。
它由美国公共卫生组织、水环境联合会以及美国水行业协会联合公布。
精准度与度的区分问题解答：精准度是指你得到的测定结果与真实值之间的接近程度。
度是教唆用同种备用样品进行重复测定所得到的结果涞闹叵中浴？/SPAN虽然度高可说明精准度高，但的结果也可能是不精准的。
例如，使用1mg/L的标准溶液进行测定时得到的结果是1mg/L，则该结果是相当精准的。
假如测得的三个结果分别为1.73mg/L,1.74mg/L和1.75mg/L，虽然它们的度高，但却是不精准的。
检验精准度和度的zui佳方法是使用已知浓度的标准溶液进行测定。
假如测定结果与标准溶液的已知浓度相近，则说明你的结果是精准的。
假如使用备用标准溶液进行若干次重复测定并得到相近的结果，则说明你的结果是的。
如何为色度计或分光光度计绘制校准曲线？问题解答：Hach色度计和分光光度计生产时均进行了认真的校准，不需要另外进行校准。
加氢还原实验操作方法
加氢还原实验操作方法
加氢还原实验操作方法一般包括以下步骤：
1. 准备实验器材和试剂。
常见的实验器材包括加热设备（例如燃气灯、电炉等）、反应容器（例如烧杯、烧瓶等）、烧杯架、冷却设备等。
常见的试剂包括有机化合物（如醛、酮、酸、酮酸酯等）和还原剂（如碱式亚硫酸钠、二硫化锰等）。
2. 配制反应溶剂。
根据具体的实验要求，选择适当的反应溶剂，如乙醇、乙醚等。
将反应溶剂倒入干净的反应容器中。
3. 加入反应物。
将待还原的有机化合物溶解在反应溶剂中，并适量加入还原剂。
4. 进行还原反应。
将反应容器浸入加热装置中，适当加热反应溶液，使反应进行。
还原反应通常需要较长的时间，可以根据实验需要适当延长反应时间。
5. 冷却反应溶液。
反应结束后，将反应容器从加热装置中取出，将其放置于冷却装置中，使反应溶液逐渐降温。
6. 分离产物。
根据实验要求，使用相应的方法分离产物，如用漏斗分离液相，用蒸馏或萃取等方法提取产物。
7. 给产物定性和定量分析。
可以通过一系列分析方法（如红外光谱、核磁共振
谱等）对得到的产物进行分析，确定其结构和纯度。
8. 清洁实验器材。
实验结束后，对使用的实验器材进行清洗，并妥善保存。
氢化仪操作规程
氢化仪操作规程1. 使用时由两人共同操作。
其中一人必须是有氢化仪操作经验的员工。
2.使用前必要时可用乙醇等溶剂对氢化仪、进气管进行清洗，以免催化剂中毒。
3.氢化反应瓶只能用于压力在55psi以下、或50psi / 60-80℃以下的氢化反应，不可以将氢化瓶挪作它用。
特殊情况使用，须报经安全监察部批准。
4.氢化瓶以专用的带有橡胶密封圈的聚四氟乙烯螺口塞密封，其上部通过卡口与氢化头连接。
氢化头一端通过气阀与外界相连，一端通过导气管连通氢气钢瓶，另一端通过导气管连通氩气钢瓶。
5.在进行氢化仪实验操作时，须戴防护眼镜，将通风柜门尽量放低，眼睛和反应瓶之间有柜门玻璃隔离。
6.在操作前须检查整个反应系统的气密性，既关闭放气阀。
打开氩气阀（氩气压力为恒定压力），然后关闭氩气阀。
观察压力表上压力是否下降。
如一段时间后压力稳定不下降，则继续下一步操作。
发现漏气及时通知氢化室管理员。
7.开始操作：搭好整个反应装置，通过放气阀抽真空直至溶剂近沸（如果使用沸点较高的溶剂，可以减压至绝对真空），再打开氩气阀通入氩气（氩气压力为恒定压力，约30-40psi）。
重复一次。
8.再通过放气阀抽真空直至溶剂近沸（如果使用沸点较高的溶剂，可以减压至绝对真空），再打开氢气阀通入氢气（每次30-40psi），重复2-3次，再通过减压阀调节所需压力进行氢化，氢气阀一般保持开启。
9.搅拌和加热采用磁力搅拌、油浴加热的方式。
温度通过变压器进行调解，温度稳定需要较长的时间，油浴温度不得高于80℃。
10.反应停止，首先关闭氢气进气阀，停止加热，冷却至室温停止搅拌。
再通过放气阀利用真空将反应系统内氢气排除至整个系统为负压。
通过氩气阀通入氩气。
重复一次。
打开放空阀排除系统氩气。
11.结束，须尽快处理反应液，催化剂回收入氢化室催化剂回收专用桶，催化剂带出氢化室则须填写〈氢化室催化剂回收记录〉并及时回收到氢化室作统一处理。
并将氢化反应瓶、瓶塞等清洗干净，清理好现场，以便他人使用。
氢气纯化器 操作指南说明
二、氢气纯化器设备介绍
纯化器由纯化器柜和电控柜组成
纯化器柜包含： ①DEOXO除氧器 ②Dewar罐+吸附剂+换热器 ③真空泵 ④GN2加热器 ⑤仪器（压力、温度、差压变送器） ⑥管道系统 ⑦过滤器（0.5μm）
谢 谢！
PI- 600 N2加热器 的氮气压 力
三、氢气纯化器日常操作介绍
概要 参数 警报
运行模 式
系统维 护
系统设 置
登陆
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加热器工 作状态： on（绿 色）为工 作中， off（红 色）为待 机状态
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Rg图标下面会显示加热器的5种 状态：
PI104 Line 1氢气 出口压力 最低不得 低于7bar
PI204 Line 2氢气 出口压力
最低不得 低于7bar
PI 004 氢气进口压力
最低不得低于7bar
PI- 001 真空泵抽真空时 的管路压力 -1~2.5bar
TI- 600 GN2加热器的温 度 再生时温度应为 70℃~80 ℃
查看处理
点击Alarms按钮，可以查看设备的报警记录
四、常见报警说明
Low level LN2 Dewar line 1/2:管线1/2液氮液位低（低于4mbar） Low low level LN2 Dewar line 1/2:管线1/2液氮液位低（低于2mbar）
出现Low low level LN2 Dewar line 1/2报警后,如果纯化器处于自动状态，纯化器将 开始进行纯化器管线的切换，如果切换不成功（如另一侧管线处于再生或故障状 态），则系统将继续工作1000min，然后自动停机。 遇到Low low level LN2 Dewar line 1/2，且系统已开始继续工作1000min的进程后， 即使把LN2补液至正常水平，纯化器仍然会在继续运行1000min后停机。此时，巡 检人员须采用最高权限登录纯化器，然后将该侧管线切换到手动状态，再手动补 液至正常水平，最后联系厂务负责人或设备厂家进行维修。
硫氢化钠操作规程样本
硫氢化钠车间操作规程1、岗位操作程序1.1 开车前准备工作1. 全面检查管线、阀门、安全附件等，确认其处在良好备用状态；并将所有阀门依照工艺流程达到设定位置。
2检查所有动设备保证所有设备油箱液位正常，各润滑点位进行润滑3. 保证消防水、生产给水、电、蒸汽、仪表空气、压缩空气、供应良好。
4.联系废气确认原料供应状况。
5.对所有泵、搅拌器等传动或转动设备进行手动盘车或点动，确认与否正常，以防结晶或者冬天结冰时启动导致设备事故。
1.2 正常开车：1.打开所有物料管线伴热蒸汽阀，检查其疏水与否正常。
2. 启动循环水泵(P0110A或B)，依照冷却水温度需要，决定与否启动冷却水塔风机。
3打开所有要待启动泵入口阀、加热蒸汽阀或冷却水阀；有机械密封液机泵，对的设立密封液阀门，保证密封液供应或循环正常。
4 有备用泵状况下，备用泵进出口阀门要关闭，泵入口导淋阀要打开。
5.启动风机C0101：一方面启动风机出口碟阀，接通电源风机运营正常后依照需要启动风机入口风门。
6. 启动真空泵P0107：打开真空泵P0107冷却水出入口阀门,采用生产给水作为水环冷却水；打开一效抽真空系统管线阀门，启动P0107，对蒸发系统抽真空。
手动调节真空泵，等真空度稳定后再切换到自动，在PLC中设定真空度为95KPa ，检查真空系统压力表达到真空度95KPa。
7.打开调节阀HV0101先后，手动设定开度10%，对原料液预热器（E0101）进行预热。
检查液位自调器X0101工作状态。
8.联系废气回收岗位，启动P0101A或B，向蒸发室R0101进料控制流量在3M/h左右，，当蒸发室R0101液位达到第一窥镜或1000mm时，启动蒸发循环泵P0102,将温度调节阀手动设定开度，缓慢加温，当温度达到100°C时，将自动调节阀达到自动调节。
9.一效蒸发器温度达到120℃时，启动出液泵P0103A或B，调节出液泵(P0101)出口阀门，控制流量在1.5M/h左右，控制蒸发室R0101液位在二窥镜范畴内，将物料某些通过冷凝器E0106打入立洗桶V0102。
离子色谱操作说明
离子色谱操作说明岛津离子色谱操作规程一、管路清洗安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路：1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以甲醇用1ml/min流速冲洗10min2.再以纯水1ml/min冲洗5min3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min4.再以纯水1ml/min冲洗5min5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min6.最后以纯水1ml/min冲洗30min二、连接色谱柱1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键，泵自动清洗3min后停止。
2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。
3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。
4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。
5.开泵运行并观察基线。
三、抑制器的清洗抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。
（清洗抑制器时应卸下色谱柱）清洗流程如下：1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min3.最后以纯水冲洗20min四、色谱柱的清洗若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。
清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗样品中的亲水性污染物）2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇）乙腈30ml纯水15ml此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。
氢化工段安全操作规程
氢化工段安全操作规程
1.配料:香兰素250kg，正丁醇1500kg，抽入配料釜中，温度升高到50度，搅拌30分钟，待倒料;
2.置换:打开氮气瓶，用氮气置换反应器及系统管线取样分析系统内含氧量小于0.3%；
3.投料:用负压（或氮气压）将配制合格的物料，倒入反应釜，加入催化剂25kg。
4.反应:开搅拌，压力(加氢压)控制在1.3--2.0Mpa,反应温度控制在50C 加氢反应，时刻注意温度压力是否正常，如发现异常情况，应立即停车查明;反应约1小时，分析香兰素含量小于0.3%，反应结束。
氢气泄压。
物料放入产品槽，进行下一釜反应（以后每釜补加催化剂的量，按5kg或2.5kg补加，如反应情况很好，可以适当减少催化剂补加量，反应时间长可以加大催化剂的补加量）。
5.导入产品槽（产品槽保温50度，防止产品因温度降低，溶解度降低，而沉淀）的产品分析合格，分装至200升产品桶，入库。
注意事项:
1高温设备上下不准搁放易燃物，以免引起火灾。
2氢化设备在检修时，严禁用铁锤敞打(最好用铜锤)以免产生火花引起爆炸。
3氢化系统如果压力超过2.5Mpa,温度超过60°C，并且温度压力急剧上升要做急排空和急排料处理。
4严禁穿钉子鞋进行岗位操作。
5混配料罐在正常生产时，要保持一定的液面，以防打入反应塔内空气产生意外。
氰化氢 作业指导书
环境空气氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法1. 目的本指导书规定了用分光光度计对环境空气中的氰化氢进行定性和定量分析的方法。
2. 适用范围本方法适用于环境空气样品处理及其定性和定量工作。
当采气体积为30L时，，其方法检出限为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017 mg/m3。
本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33 mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1 mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。
3. 人员资格和职责3.1检测人员需经过相关考核，取得持证上岗资格3.2检测人员参照本方法，负责氰化氢的分析测定3.3质量监督员负责实验室分析全过程的质量监督4. 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生成氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物。
根据颜色深浅用分光光度法测定。
5. 仪器与试剂5.1仪器和设备1）分光光度计：具1cm比色皿。
2）具塞比色管：25ml。
3）棕色酸式滴定管：25ml。
4）采样仪器：①引气管：聚乙烯、聚四氟乙烯软管，头部接一玻璃漏斗。
②样品吸收装置：10~25ml多孔玻板吸收管。
③流量计量装置：用于控制和计量采样流量，主要部件应包括：a.干燥器：为了保护流量计和抽气泵，并使气体干燥。
干燥器容积应不少于200ml，干燥剂可用变色硅胶或其他相应的干燥剂。
b.温度计：测量通过转子流量计或累计流量计的气体温度，可用水银温度计或其他型式的温度计。
其精确度不应低于 2.5%，温度范围-10~60℃，最小分度值不大于2℃。
c.真空压力表：测量通过转子流量计或累计流量计的气体压力，其精确度不应低于4%。
d.转子流量计：控制和计量采气流量，当用多孔筛板吸收瓶时，流量范围为0~1.5L/min，当用其他型式的吸收瓶时，流量计流量范围与吸收瓶最佳采样流量相匹配，精确度不应低于2.5%。
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山西长信工业集团有限公司
SXCX－ZY－032
集团公司作业文件
H10Mn2、EH14操作要点
（精炼）
编制：吴硕明
审核：荣鑫
批准：常元光
版次：A/0
受控状态：
发放编号：
2017年1月5日发布2017年1月10日实施山西长信工业集团有限公司总经办发布
文件更改审批单
文件更改通知单
H10Mn2、EH14操作要点
（精炼）
1.进站定氧，氧含量超过30ppm时，要求先用铝锰铁或铝锰钛镁将氧脱至30ppm，大气吹1分钟之后起弧精炼。
2.石灰加入量180-220kg左右，萤石50-100kg，稀薄渣操作。
转炉下渣量大、进站磷上限、S高等异常炉次，石灰量允许多加30-50kg，扒渣炉次要求精炼站补加石灰50-80kg。
3.灰渣操作，渣中FeO控制范围1.0-3.0%，造渣采用铝粉做还原剂，加入量0-40kg/炉。
起弧时间目标：下限为10分钟，
上限为20分钟。
起弧时间超过以下要求时考核能耗：中包第一包31分钟，第二包、第三包27分钟，其他连浇炉次23分钟，大小修包第二、三包和下线保温钢包允许增加2分钟4.自化渣后起电极开始，每次起电极需定钢水氧含量，最后一次起弧前，氧含量超过30ppm时，需以30ppm为目标进行调整，大气吹1分钟后，可直接精炼。
5.锰低时采用低碳锰铁调整。
只允许用增碳剂以0.06%为目标进行调碳一次。
6. 出站氧含量小于40ppm方可浇注，控制目标30-40ppm，钢水氧含量偏低时，可喂钙线进行调整，小于20ppm，喂钙线100-150m/炉，20-30ppm，喂钙线80-100米/炉，30-35ppm，喂钙线50 m/炉，特殊情况执行技术市场科要求。
7.软吹控制：气眼300-400mm。
软吹时间必须≥10min方可吊包，钢水在精炼站停留要保持软吹。
8. 保平台温度合格。
出站温度参考值：第一包1630-1650℃，
第二、三包1600-1620℃，其它连浇炉次1590-1610℃。
平台要求：第一包1615-1640℃，第二、三包1585-1615℃，连浇1575-1600℃。
9. 精炼总时间控制第一包≤58分钟，第二包、第三包≤53分钟，其他连浇炉次≤48分钟。
附加说明：
本文件起草人：吴硕明
审核人：荣鑫
批准人：常元光。