步冷曲线法绘制二元合金相图 - 物理化学-第二章剖析

A
B
C
图A是单组分体系, 图B是二元混合物, 图 C是低共融体系的步冷曲线。
X-Y多通道数据采集仪
3.绘制二元合金相图
无论是步冷曲线上的平台还是转折，都 反映了相变化时的温度，把各种不同组成的 体系的步冷曲线的转折点和平台，在温度— 组成图上标志出来连成曲线就得到相图。
热电偶工作原理:
热电偶可将温度转换成电压信号(温差电势),在 一定温度范围内，镍铬－镍硅热电偶输出的温差电 势与其热端和冷端的温度差成近似线性关系，为此 只要绘制出热电偶的工作曲线（电势差－温差曲 线），即可通过它的线性关系方便地查到各电势差 所对应的温度差。热电偶工作时，如将冷端插入冰 水混合物中（0℃），热端插入待测样品中，热电偶 正负极接入X-Y多通道数据采集仪，连续采集样品 的电势差值，显示在电脑上，从而得到所需的冷却 曲线。在仪器的系统误差很小的前提下，可根据仪 器读取的电势差值直接去查“镍铬－镍硅热电偶值 分度表”，得出样品的温度来。
2.热分析法测量步冷曲线
热分析法是绘制相图常用的基本方法，其原理 是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢 冷却，用X-Y多通道数据采集仪记录体系的温度随 时间的变化关系，绘制成温度-时间曲线，称为步冷 曲线。
从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体 系有无相变发生。当系统缓慢而均匀地冷却时，若 系统内无相变，则温度将随时间而均匀地改变，即 在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因 放出相变热，使系统温度变化速度发生改变，在T-t 图上有转折或水平线段。
步冷曲线法绘制二元合金相图
步冷曲线法绘制二元合金相图
实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 思考题
实验目的
1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制 Sn—Bi二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测 量温度的原理和方法。
实验原理
1. 相图
相图是多相体系处于相平衡状态时体系 的某些物理性质（如温度或压力）对体系的 组成作图所得的图形，因图中能反映出相图 平衡情况（相的数目及性质等），故称为相 图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚 体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系 的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成 为横坐标，以温度为纵坐标作图。
3.打开vxy2004数据采集系统软件，设置好X-Y 数据采集仪对应的通道，这时数据采集系统开 始工作—记录样品的温度（实际为mV值）。 给电炉通电，对样品进行加热，使金属或合金 完全熔化后断电，然后让样品自动缓慢冷却， 数据采集系统自动跟踪记录样品的温度随时间 的变化。
4.从电脑所记录的图上准确读取各拐点的mV 值（精确到±0.05mV）。
仪器源自文库试剂
电炉加热系统， 特制样品管5只（1#为纯Sn 、 2#为含Bi30
％的Sn 、 3#为含Bi57％的Sn、4#为含 Bi75％的Sn、5#为纯Bi） X-Y多通道数据采集仪1台 镍铬－镍硅热 电偶一支，小号保温杯1个。
实验步骤
1.配制冰水混合物，将带玻璃套管的热电偶 冷端插入冰水混合物底部，再将热电偶热端 插入样品管中。 2.将1#、2#、3#、4#、5#被测样品管分别放 在电炉加热系统中某一个位置，调节电炉加 热系统的选择旋纽到对应的档位。
思考题
1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？ 2. 如果有两个样品，一个为纯金属A，另 一个为组成为低共熔体的合金（含A）， 你如何通过冷却曲线对它们进行区分？
数据处理
１.数据记录参考格式 室内气压： ｋPa
样品 mV~℃
第一拐点 第二拐点
纯Sn 30%Bi 57%Bi 75% Bi 纯Bi mV ℃ mV ℃ mV ℃ mV ℃ mV ℃
２.绘制相图
从热电偶工作曲线上分别查出各样品拐 点处温差电势（mV）所对应的温度，以温度 为纵坐标，合金组成（以Bi含量计）为横坐 标，绘制出Sn—Bi二元合金的简化相图。