HJ-637-2018 水质 石油类和动植物油的测定红外分光光度法 确认报告材料

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环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法)

环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法)

环境监测人员上岗考核试题(水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637)姓名:________ 评分:________不定项选择题(每题5分,共100分)1、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637-2018)适用于()中石油类和动植物油的测定。

A、地表水B、地下水C、生活污水D、工业废水2、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637-2018),当取样体积为 500 ml,萃取液体积为 50 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,方法检出限为()mg/L,测定下限为()mg/L。

A、0.02 0.08B、0.04 0.16C、0.06 0.24D、0.08 0.323、以下说法正确的有()。

A、油类是指在 pH≤2 的条件下,能够被四氯乙烯萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。

B、石油类是指在 pH≤2 的条件下,能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

C、动植物油是指在 pH≤2 的条件下,能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质D、本方法适用于所有水质类型的石油类和动植物油的测定。

4、以下有关方法原理的说法正确的有()。

A、水样在 pH≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类。

B、将萃取液用硅酸镁吸附去除石油类等后,测定动植物油。

C、石油类的含量为油类与动植物油含量之差。

D、油类和动植物油的含量均由波数分别为 2930 cm-1(CH2基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中 C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中 C—H 键的伸缩振动)处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030,根据校正系数进行计算。

5、以干燥 4 cm 空石英比色皿为参比,在 2800 cm-1~3100 cm-1之间使用 4 cm 石英比色皿测定四氯乙烯,2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过()、()、()。

石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)

石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)

1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。

当取样体积为500 ml,萃取液体积为50 ml,使用4 cm石英比色皿时,方法检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24 mg/L。

2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油类浓度。

4 试剂和材料4.1 盐酸:ρ=1.19 g/ml,优级纯。

4.2 盐酸溶液:1+1。

用盐酸4.1配置。

4.3 四氯乙烯:以干燥4 cm空石英比色皿为参比,在2800 cm-1~3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯,2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

4.4 正十六烷:色谱纯。

不应出现锐峰,其吸光度值应不超过0.12。

4.5 异辛烷:色谱纯。

4.6 苯:色谱纯。

4.7 无水硫酸钠:在550 ℃下加热4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。

4.8 硅酸镁:100~60目。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550 ℃下加热4 h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温。

称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12 h后使用,于磨口玻璃瓶内保存。

4.9 玻璃棉:使用前,将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤,晾干备用。

4.10 正十六烷标准贮备液:ρ≈1000 mg/L。

称取1.0 g(精确至0.1 mg)正十六烷(4.4)于100 ml容量瓶中,用四氯乙烯(4.3)定容,摇匀。

HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

.方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制日期__________________ 审核日期__________________《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》(HJ 637-2018)方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门:检测室检测人员:XXX2.本方法所用仪器设备2.1 红外分光光度计,能在3400cm-1~2400cm-l之间进行扫描,40mm带盖石英比色皿。

2.2旋转振荡器:振荡频数可达300次/min。

2.3分液漏斗:1000ml、2000ml,聚四氟乙烯旋塞。

2.4 玻璃砂芯漏斗:40mL,G-1型。

2.5 提取套筒:滤纸制。

2.6 锥形瓶:100ml,具塞磨口。

2.7 样品瓶:500ml、1000ml,棕色磨口玻璃瓶。

2.8 量筒:1000ml、2000ml。

2.9 一般实验室常用器皿和设备。

3.本方法实验场所的环境条件实验室名称:XXXXXXXXXXXXX环境控制要求:其他有干扰本实验的隔离。

环境条件监控情况:与实验室控制条件相符。

4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H 键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。

5.2 正十六烷:色谱纯。

5.3 异辛烷:色谱纯。

5.4 苯:色谱纯。

5.5 四氯乙烯:以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比,在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告

《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告

方法验证报告验证方法名称:水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室:技术负责人批准:报告编写人:报告日期:年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1 实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况:参与验证人员具体情况,见表1。

1.3 标准物质使用情况表3标准物质使用情况将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中,以四氯乙烯做参比,于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960 和A3030。

6 检出限试验按照样品测定的全部步骤,重复7次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算7次平行测定的标准偏差,按公式(10.1)计算方法检出限。

MDL=t(n-1,0.99)×S (6.1)式中:MDL-----方法检出限;n-----样品平行测定次数;t-----自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧);S-----n次平行测定的标准偏差。

其中,当自由度为6时,置信度为99%时,t值为3.143(通过标准HJ168-201010结论10.1 人员经过专业技术培训,结果满意,具备该项目的操作能力。

10.2 实验设施及环境条件满足实验要求。

10.3 采样及分析仪器设备符合要求。

10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。

10.5 原始记录齐全,检测报告格式规范。

10.6 方法性能指标:本方法检出限为0.06mg/L,实验室测定方法检出限0.035mg/L;精密度试验相对标准偏差为0.6%-3.4%,标准样品测定相对误差为0.8%。

通过对上述指标的验证,表明该项目可在本公司开展。

HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证

HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证

方法验证报告方法名称:水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员:日期:报告编制:日期:审核人员:日期:批准人员:日期:水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更:水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。

2、变更内容标准号变更,变更了方法的适用范围,删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范;变更方法原理(四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取);变更了试剂和材料的要求(正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯;删除四氯化碳,新增四氯乙烯,新增玻璃棉;正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L,新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液,浓度均为1000mg/L;新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法);变更仪器和设备部分要求;变更样品采集要求;试样制备中删除了地表水和地下水的制备,制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯,且完善了试样制备过程并变更了部分要求;空白试样的制备新增实验用水的酸化处理;分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯,简化校正系数的检验,删除了动植物油类的测定步骤;删除了石油类的计算公式(与油类共用同一计算公式),变更了结果表示的规定;精密度和准确度发生了变更;质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤;规范了废物处理和注意事项的表述。

3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当取样体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用4cm石英比色皿时,方法检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24mg/L。

4、方法原理在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类:将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书1.目的为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准,规范技术人员的操作,制定本作业指导书。

2.适用范围适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

3.检出限当取样体积为 500 ml,萃取液体积为 50 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,方法检出限为0.06 mg/L,测定下限为0.24 mg/L。

4.采样作业指导4.1准备工作4.1.1仪器准备①采水器;②样品箱;③固定剂;④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。

4.2采样记录准备《废水采样原始记录表》4.3采样4.3.1采样前准备①准备好样品箱、样品瓶、采水器。

②现场拍摄采样点位图片。

③准备好水样固定剂。

④带上口罩、丁腈手套等防护品。

4.3.2采样步骤4.3.3采样结束①样品装入保温箱或车载冰箱;②填写原始记录表格;③采样人员签字;④受检单位负责人签字。

5、样品交接5.1交接工作①填写完成样品交接记录表;②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求;③样品入库,样品清点无误,则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。

5.2记录《样品交接记录表》6、样品分析6.1分析前的准备6.1.1分析仪器1.红外测油仪;2.水平振荡器;3.玻璃漏斗;4.比色管:25 ml、50 ml,具塞磨口。

5.分液漏斗:1000 ml,具聚四氟乙烯旋塞。

6.量筒:1000 ml。

7.玻璃棉:使用前,将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤,晾干备用。

8.吸附柱:在内径10 mm,长约200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉,将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为80 mm。

6.1.2试剂6.1.3标准物质6.2样品领取分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品,并做好领用登记。

6.3样品前处理6.3.1样品制备6.4样品分析6.4.1校准系数确定分别量取2.00 ml正十六烷标准使用液、2.00 ml异辛烷标准使用液和10.00ml 苯标准使用液于3个100 ml容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀。

红外分光测油仪的技术资料和使用说明

红外分光测油仪的技术资料和使用说明

红外测油仪是采用红外分光光度原理,按照“HJ637-2018水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法”的要求而设计的新一代红外测油仪,仪器连接电脑后可显示光谱和吸收峰的位置,可快速、准确的测出水中油分含量,广泛应用于石油、化工、科研、环境监测等行业。

一、仪器介绍:OIL-8型红外测油仪是采用红外分光光度原理,按照“HJ 637-2018水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法”的要求而设计的新一代红外测油仪,仪器连接电脑后可显示光谱和吸收峰的位置,可快速、准确的测出水中油分含量,广泛应用于石油、化工、科研、环境监测等行业。

总油:指在HJ637-2018规定的条件下,能够被CCl4萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。

石油类:指在HJ637-2018规定的条件下,能够被CCl4萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

动植物油类:指在HJ637-2018规定的条件下,能够被CCl4萃取且被硅酸镁吸附的物质。

二、仪器原理用C2Cl4萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3 基团中的的C—H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030 进行计算,其差值为动植物油类浓度。

三、适用领域适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类(矿物油)、动植物油及总油含量的监测生活用水:自来水公司、供水站、水文站GB3838-2002<地表水环境质量标准> 、GB3838-2002<地表水环境质量标准>水质监测:污水处理厂GB18918-2002<城镇污水处理厂污染物排放标准>电力:火力发电厂GB8978-1996<污水综合排放标准>工业:钢企等GB13456-92<钢铁工业水污染物排放标准>农业:农业环境监测中心、监测站GB5084-92<农田灌溉水质标准>、GB5084-92<农田灌溉水质标准>海洋:海洋环境监察站GB3097-82〈海水水质标准〉、GB3097-82〈海水水质标准〉石油:石油石化行业GB3551-83<石油炼制工业水污染物排放标准>汽车:监测维修站GB8978-1996 <污水综合排放标准>环境:环境监测站、环保局GB3838-2002<地表水环境质量标准>、GB8978-1996 <污水综合排放标准>、GB5469-85<铁路货车洗刷废水排放标准>、GB18483-2001 <饮食业油烟排放标准>四、仪器特点1、仪器带有RS232数据接口,可与电脑RS232/USB接口连接,上传实验数据或打印;2、可拆卸一体化光学系统,使仪器体积小、光程短、能量大,先分光后吸收,符合红外光谱特点要求,稳定性好、信噪比高。

红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类的方法验证

红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类的方法验证

资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·162·第46卷第12期2020年12月石油类物质主要是由烃类化合物组成的一种复杂的混合物,除烃类之外还有含有少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物。

通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成,动植物油类主要是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油三酯,主要来自动物、植物和海洋生物。

随着石油类物质的大量开发和广泛使用,餐饮业的日益规模化经营,大量含石油类动植物油的污水被排放到环境中去,对水体和土壤污染已成为一个全球关注,越来越严重的问题。

石油类和动植物油类是我国水利部门和生态环境部门评价水质状况、控制水体污染以及控制企业污水排放的重要指标。

油类物质难溶于水,能够溶于四氯化碳、正己烷、四氯乙烯等有机溶剂。

目前国内外测定水中油类的方法有红外分光光度法、重量法、紫外分光光度法、气相色谱法等。

红外分光光度法因具有灵敏度高,检出限低,不受油品影响的优点,在我国测定水中石油类广泛使用。

原标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637—2012)中萃取剂为四氯化碳,它的毒性较大且四氯化碳是破坏臭氧层的物质之一,不满足蒙特利尔公约。

新标准《水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)适用范围为工业废水和生活污水,使用四氯乙烯作为萃取剂,四氯乙烯具有不易燃易爆,毒性较低,沸点高,挥发性较低等优点,也符合蒙特利尔公约,因此,四氯乙烯是替代四氯化碳的理想试剂。

《检验检测机构资质认定能力评价检验检测结构通用要求》(RB/T 214—2017)规定,在使用标准方法前,应进行方法验证。

因此,本文开展一系列实验进行红外法测定水中石油类和动植物油类的方法验证。

1 实验原理水样在 pH ≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类,将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。

新项目方法能力验证报告(水质 石油类和动植物油类的测定HJ637-2018)

新项目方法能力验证报告(水质 石油类和动植物油类的测定HJ637-2018)

新项目方法能力验证报告(水质石油类和动植物油类的测定XXXX有限公司新项目方法能力验证报告水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法项目名称:(HJ637-2018)项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期:年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)方法能力验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637 -2018)。

本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当采样体积为500mL时,萃取液体积为50mL,使用4cm石英比色皿时,此方法的检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24mg/L。

警告:实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害,标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

2. 方法原理及术语定义水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1 (芳香环中C—H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

2.1油类指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。

2.2石油类指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

2.3动植物油类指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。

3. 主要仪器、设备及试剂3.1试剂和材料3.1.1盐酸:ρ(HCl) =1.19 g/mL,优级纯。

3.1.2盐酸溶液:1+1,用3.1.1配制。

水质监测石油类上岗证考核试卷

水质监测石油类上岗证考核试卷

姓名分数一、填空题1.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油类的吸附分离方法有()法()和法两种。

答素;吸附柱振荡吸附2.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)测定油类物质的水样经萃取后,将萃取液分成两份,一份直接用于测定(),另一份经()吸附后,用于测定()。

答案;总油硅酸镁石油类3.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637—2018),红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为()、()和()。

答正十六烷姥鲛烷甲苯(或正十六烷、异辛烷、苯)4.根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)HJ970-2018》,适用范围为()、()和海水,检出限为()。

答地表水、地下水、0.01mg/L5.生活饮用水标准检验方法有机物综合指标(3.5石油非分散红外光度法)GB/T 5750.7-2006,石油标准使用液的浓度为()。

答100mg/L二、判断题1.水中油类物质要单独采样,不允许实验室内再分样()答案:正确2.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637—2018)测定石油类和动植物油类时,处理后的硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中。

()答案;正确3.《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)中的石油类是指能被四氯乙烯萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。

()落案;错误4.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)中测定水中石油类和动植物油类时,使用的硅酸镁应为60-100目。

()答案:正确5-根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)测定石油类和动植物油类时,萃取液用硅酸镁吸附后,去除的是动植物油类等非极性物质()答案;错误。

6.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)测定水中油类物质,萃取时为防止漏液,所用分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。

石油类的测定方法验证报告

石油类的测定方法验证报告

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2012)验证报告原理: 该仪器主要用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液经过硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后测定石油类。

总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2集团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3中C-H键的伸缩振动)、3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。

在一定范围内,吸收峰高度与测定的含油量成正比。

此方法将正十六烷、异辛烷、苯(体积比65:25:10)制成混合烃作为标准油品,从而使油分析的数据具有可比性。

1试验内容1.1主要仪器OIL460型红外分光测油仪1.2主要试剂四氯化碳(分析纯试剂)要求在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描,用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。

无水硫酸钠、硅酸镁、混合烃标准油品,由环境保护部标准样品研究所提供。

1.3实验方法取500mL左右体积的水样,加入2.5mL的硫酸酸化后,将水样移入射流萃取器中,再加入25mL的四氯化碳,连续萃取三次,然后静置分层。

四氯化碳萃取液经过无水硫酸钠脱水后,接入4cm 比色皿中。

测定时将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定石油类。

试验步骤:① 调整满度,满度调在80%~85%之间。

② 建立平台,检验四氯化碳的纯度,目的是为了排除各种影响测量的因素。

③ 样品测量,在波长3200~3600纳米扫描测量。

1.4仪器条件用标准油品测出仪器的校正系数,将萃取物置于4cm 比色皿中,使用OIL460型红外分光测油仪测出在波数分别为2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1的吸光度,并由此求得浓度值。

1.5测定结果表示石油类含量(mg/L )=经过硅酸镁吸附后滤出液的含量 动植物油的含量(mg/L )=总萃取物含量-石油类含量计算公式:总含油量(mg/L)=(X ·A 1、2930+Y ·A 1、2960+Z ·(A 1、3030-A 1、2930/F))·V 0·D/V m 式中:X 、Y 、Z 、F ——校正系数;A 1、2930、A 1、2960、A 1、3030——各对应波数下测得通过无水硫酸钠后萃取液的吸光度;V 0——萃取剂体积,mL ; V m ——水样体积,mL ; D ——水样稀释倍数.石油类含量(mg/L)=(X ·A 2、2930+Y ·A 2、2960+Z ·(A 2、3030-A 2、2930/F))·V 0·D/V m 式中:X 、Y 、Z 、F ——校正系数;A 2、2930、A 2、2960、A 2、3030——各对应波数下测得通过硅酸镁吸附后滤出液的吸光度;V 0——萃取剂体积,mL ; V m ——水样体积,mL ; D ——水样稀释倍数.对于 X 、Y 、Z 、F ,他们均为校正系数,采用4cm 比色皿的校正系数X=38.16,Y=62.79,Z=350.44,F=29。

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法全程质量控制

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法全程质量控制

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法全程质量控制发布时间:2022-08-08T07:57:41.416Z 来源:《科技新时代》2022年8期作者:李阳海[导读] 质量控制是环境监测中最重要的环节之一,也是环境监测工作的基础,把关全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。

(广东粤丘检测科技有限公司,广东广州 510000)摘要:质量控制是环境监测中最重要的环节之一,也是环境监测工作的基础,把关全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。

结合实际工作中的水质监测,针对依据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ 637-2018[2]进行了全程质量控制[1]技术探讨。

本研究介绍了方法所需实验仪器与实验试剂,深入探讨了运用行标法进行水中石油类和动植物油类的测定全程质量控制技术问题,指出在标准检测方法的基础上测定水质石油类和动植物油类时,做好以下具体工作,才能够确保高效得到可靠的数据,同时可以杜绝浪费溶剂和减少三废的产生;深入理解标准方法原理并获得内部上岗合格证等,做好人、机、料、法、环各个环节的准备工作。

本研究对解决水体石油类和动植物油类测定过程中一些较为常见技术问题及其他实际工作具有参考作用。

关键词:水质;石油类和动植物油类;全程质量控制;三废Whole - course quality control in determining water petroleum, animal and vegetable oils Li Yang hai (Guangdong Yueqiu Testing Technology Co.Ltd. Guangzhou, Guangdong 510000)Abstract: Quality control is one of the most important links in environmental monitoring,and it is also the basis of environmental monitoring. Only by checking the whole process quality control can we ensure the accuracy and reliability of monitoring data. Combined with the water quality monitoring in actual work,the whole process quality control [1] technology is discussed according to the infrared spectrophotometry for the determination of petroleum,animal and vegetable oils in water quality HJ 637-2018 [2]. This study introduces the experimental instruments and reagents required by the method,deeply discusses the technical problems of the whole process quality control of the determination of petroleum and animal and vegetable oils in water by using the line standard method,and points out that when determining petroleum and animal and vegetable oils in water quality on the basis of the standard detection method,the following specific work should be done well to ensure efficient and reliable data,and eliminate the waste of solvents and reduce the production of three wastes at the same time; Thoroughly understand the principles of standard methods and obtain internal qualification certificates,and preparing work of human,machine,material,method and environment. This study has a reference function for solving some common technical problems and other practical work in the determination of oil, animal and vegetable oil in water.Key words: Water quality; Petroleum and animal and vegetable oils; Whole process quality control; The three wastes依据HJ 637-2018 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》标准中油类的定义为:是指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取,且在波数为2930cm-1、2960cm-l和3030cm-1处有特征吸收的物质,主要包括了石油类和动植物油类。

红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油的分析

红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油的分析

第44卷第10期 山西建筑Vol.44No.102 0 18 年 4 月SHANXI ARCHITECTURE Apr.2018 •183 •文章编号:1009-6825 (2018) 10-0183-02红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油的分析周舒1邵楠2姜益善2(1.扬中市环保服务中心,江苏镇江212200; 2.国电环境保护研究院,江苏南京210031)摘要:针对红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油方法中,萃取剂四氯化碳的环境污染问题进行了探讨,根据工作经验, 对四氯化碳的回收利用提出一些建议,并通过对环境样品监测结果的分析,提出合理减少部分样品监测频次的可能性,供管理决 策者参考。

关键词:红外分光光度法,四氯化碳,回收利用,流失量中图分类号:X830近几年,随着HJ 637 —2012石油类和动植物油类的测定红外分光光度法的颁布与执行,在实际环境监测工作中,石油类和 动植物油的测定方法,已基本上统一为三波长红外分光光度法和 非分散红外法。

在多年的实验室分析与化验工作实践中,虽然感 受到该方法有很多优点,但也能够深刻体会到,由于该方法大量 使用有毒试剂四氯化碳,其对人体所产生的危害,以及对环境造 成的二次污染,是一个值得认真探讨并需要解决的问题。

1萃取剂的危害、防护及回收利用现状测试与化验方法中,采用四氯化碳作为采取剂。

四氯化碳是 一种生物难降解有机氯化合物,对生物具有极大的毒性,化学性 质稳定,因而对生态环境造成长期的危害。

四氯化碳是破坏臭氧 层的污染物,根据“蒙特利尔公约”,我国已经禁止出口四氯化碳。

由此可见,四氯化碳是一种对生物和环境危害极大的化学物 质。

而目前,国标在油类测定中仍采用四氯化碳作为萃取剂。

因此,在监测工作中,化验人员必须讲究科学的工作态度,操作时在 通风橱内进行,配戴乳胶手套,谨慎小心,尽量避免吸人或皮肤接 触。

同时,还要有良好的职业道德,使用过的四氯化碳不随便倾 倒,也不能焚烧,回收到废液瓶中,密封保存。

水质分析工理论知识考试题库附答案(最新版)

水质分析工理论知识考试题库附答案(最新版)

水质分析工理论知识考试题库附答案(最新版)一.单选题1.用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁含量时,加入盐酸羟胺的目的是()。

A、调节酸度B、掩蔽杂质离子C、将Fe2+氧化为Fe3+D、将Fe3+还原为Fe2+正确答案:D2.测定脱盐水中二氧化硅含量时,由于温度影响反应,所以要求水样温度不得低于(),水样与标准液温度差不超过()。

A、20,3B、25,±3C、20,±5D、25,±5正确答案:C3.水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法(GB11904-1989)中,加入比钾和钠更易电离的()作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动,这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。

A、铯B、钴C、银D、铜正确答案:A4.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中,水样在pH2的条件下用()萃取后测定油类。

A、四氯乙烯B、四氯化碳C、二氯甲烷D、四氯甲烷正确答案:A5.水质无机阴离子的测定离子色谱法(HJT84-2001)中,样品需经()m 微孔滤膜过滤,除去样品中的颗粒物,防止系统堵塞。

A、0.60B、0.55C、0.50D、0.45正确答案:D6.离子色谱对阴离子分离时,抑制柱填充()交换树脂。

A、强酸性阳离子B、弱酸性阳离子C、强碱性阴离子D、弱碱性阴离子正确答案:A7.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中石油类试样制备时,下列选项中不可以采用的是()。

A、萃取法B、振荡吸附法C、吸附柱法D、加热萃取法正确答案:D8.N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法测定游离氯时,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定到()为终点。

A、红色变成淡红色B、红色变成黄色C、红色变成砖红色D、红色消失为止正确答案:D19.水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法(HJ825-2017)中的苯胺类消除一般在酸性(pH<0.5)条件下,可以通过()分离。

石油类测定中红外法与紫外法的比对研究

石油类测定中红外法与紫外法的比对研究

石油类测定中红外法与紫外法的比对研究摘要:石油类是水质环境中极为重要的污染指标,为了涵盖各种浓度及类型的水体,生态环境部于近期同时发布了水质石油类红外分光光度法与紫外分光光度法(试行)。

本文通过对两种方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行比对研究,结果表明,两种方法测定地表水的实际检出限、加标回收率、精密度及准确度等性能指标相近。

在使用不同萃取方式应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,同种方法所得结果相对偏差均小于10%,但两种方法最大相对偏差达到了41.2%,并且石油类含量越高时,红外分光光度法测定结果较紫外分光光度法与样品理论浓度值更为接近,表明紫外分光光度法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。

关键词:红外分光光度法;紫外分光光度法;石油类测定本文通过实验对红外分光光度法和紫外分光光度法测定地表水及含油废水中石油类方法的检出限、精密度和准确度等特性参数进行了比较研究,并对两种方法测定水中石油类的适用性进行了探讨。

1.实验部分1.1仪器与试剂吉林北光JLBG-126U型全自动红外分光测油仪;北京普析通用仪TU1901型紫外分光光度计;吉林北光CQQ-1000×3射流萃取器;江苏金坛亿通HY-5型回旋式振荡器;德国艾本德手移加液器。

石油类标准储备液:ρ=1000mg/ml;无水硫酸钠:高温300℃加热2h,冷却后装入磨口瓶中保存;盐酸:ρ(HCI)1.19g/ml);硫酸:ρ(H2SO4)1.84g/ml;四氯化碳(环保型)、四氯乙烯(精制)、正己烷(色谱纯)、硅酸镁(分析纯)、无水乙醇(分析)2.结果与讨论2.1标准曲线红外法采用四氯乙烯将石油类标准样品分别配制0.00、2.00、5.00、10.0、20.0、40.0 和 80mg/L 不同浓度点,使用4cm石英比色皿进行比色,其结果如表1 所示。

紫外法将石油类标准使用液分别准确移取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00和4.00ml至6个25ml容量瓶中,用正己烷稀释至标线,摇匀。

测定水中石油和动植物油的新旧标准的对比

测定水中石油和动植物油的新旧标准的对比

▲HUANJINGYUFAZHAN181李怀旻(福建省漳州环境监测中心站,福建 漳州 363000)摘要:对水中石油类和动植物油类测定的《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2018)(以下简称《新标准》)和《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)(以下简称《旧标准》)进行了对比。

《新标准HJ637-2018》将总油改为油类,将标准的适用范围改为工业废水和生活污水,将萃取剂改为四氯乙烯,修改了水样的萃取液脱水方式和定容方式,同时还修改了石油类试样制备的过滤方法,提高了石油类和动植物油类的测定准确度。

关键词:新红外分光光度法;石油;动植物油中图分类号:X-65 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2019)09-0181-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.09.106Comparisons of the new standards and the old standards of measure of the petroleum and animal and vegetable oils in the waterLi Huaimin(Zhangzhou Environmental Monitoring Central Station, Zhangzhou Fujian 363000,China )Abstract:This paper makes comparisons of the New Standards HJ637-2018 and the Old Standards HJ637-2012 of Measure of the Petroleum and Animal and Vegetable Oils in the Water. In the New Standards HJ637-2018, the total oil has been changed into oils. The scope of application of the standard has been changed into industrial wastewater and sanitary wastewater. The new standard changes extraction solvent into tetrachloroethylene. The new standard also revises the means of dehydration and constant volume of the extraction of water sample. Meanwhile the new standard revises the filter method of petroleum sample preparation to increase the measure accuracy of petroleum and animal and vegetable oils.Key words:New infrared spectrophotometry;Petroleum;Animal and vegetable oils油类物质是一种粘稠的液体,难溶于水,选择性溶解于有机溶剂,分为石油类和动植物油类[1]。

降低石油类和动植物油类分析的相对标准偏差

降低石油类和动植物油类分析的相对标准偏差

降低石油类和动植物油类分析的相对标准偏差摘要:水质监测既是水资源管理与保护的重要基础,又是保护水环境的重要手段,而环保监测站负责监测大庆石化公司总外排污水和重点排污口水质,其中《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2018)又是我国实施排放总量控制的重要方法之一,也是反映水质的指标之一,石油类和动植物油类是所有外排口都必须监测的重要指标。

关键字:水质、监测、化学实验、污水在水质监测时,化学实验消耗大量的水,电以及各种化学试剂,同时产生大量分析实验污水和危废品,排入环境后对人体健康和生态环境产生严重危害,因此,在选对新仪器和新方法,实现废弃物排放量最小化和无害化是非常重要的。

而且公司的外排口(青肯泡)、各分厂汇集口和相关车间外排污水的分析任务,监测数据要求准确比较高。

因此需要精密的仪器,稳定精细的按分析方法测定企业污水,确保数据的准确度。

一、现状调查2019年投入使用了吉林北光(JLBG-125U型)红外光度测油仪(简称:J125U红外光度仪),替代了F2000-I红外光度仪.J125U红外光度仪具有智能化一体及鼠标输入打印操作、保存、回零、精密度高,稳定性好、检出限低、测试时显示图谱,验证试剂纯度直观,减少有毒物品重复接触,并可以详细查看样品组成。

J125U红外光度测油仪投用验证时分析精密度中,实验室内相对标准偏差(简称:相对标准偏差)达到0.1%,满足方法要求,是标准要求的下限。

由于工业废水成分受炼油、化工等生产装置不同,污染程度不一样。

因此,为了确保石油类和动植物油类外报数据的准确性,进一步研究方法,以降低相对标准偏差为活动目标开展工作。

二、目标1)攻关目标《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2018)中,要求石化废水中石油类和动植物油类的相对标准偏差在5.9%。

本次实验活动由当前相对标准偏差5.5%降至活动后的1.0%以下。

2)可行性分析《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2018)方法,是目前公认测定结果较为准确可靠的检测方法,全体小组成员都有仪器操作经验,反复研究J125U红外光度仪使用说明和相关资料文献,对可能影响相对标准偏差的因素进行分析,归纳整理绘制出以下降低相对标准偏差相互关系的鱼刺图1如下。

红外光度法测定水质石油类和动植物油

红外光度法测定水质石油类和动植物油

红外光度法测定水质石油类和动植物油方法确认报告1. 目的通过红外光度法测定水质石油类和动植物油的检出限、精密度、准确度,来判断本实验室此方法是否合格。

2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度计算方法。

2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。

3. 适用范围及方法标准依据红外光度法测定水质石油类和动植物油,本法的最低检出限为0.1mg/L,试料体积为5L,通过富集后检出限为0.01mg/L,标准依据GB/T 16488-1996。

4.方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。

5.仪器和试剂5.1仪器5.1.1 红外分光光度计OIL460。

5.1.2 分液漏斗:1000ml。

5.1.3 容量瓶:50ml、100ml和1000ml。

5.1.4 玻璃砂芯漏斗:G-1型40ml。

5.1.5 采样瓶:玻璃瓶。

5.2 试剂5.2.1 四氯化碳:在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03。

5.2.2 硅酸镁(60-100目):取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷约200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。

使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。

5.2.3 吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。

出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。

5.2.4 无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。

5.2.5 氯化钠5.2.6 盐酸:ρ=1.18g/ml。

5.2.7 盐酸溶液:1+55.2.8 氢氧化钠溶液:50g/L。

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方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制日期__________________审核日期__________________《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》(HJ637-2018)方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门:检测室检测人员:XXX2.本方法所用仪器设备2.1红外分光光度计,能在3400cm-1~2400cm-l之间进行扫描,40mm带盖石英比色皿。

2.2旋转振荡器:振荡频数可达300次/min。

2.3分液漏斗:1000ml、2000ml,聚四氟乙烯旋塞。

2.4玻璃砂芯漏斗:40mL,G-1型。

2.5提取套筒:滤纸制。

2.6锥形瓶:100ml,具塞磨口。

2.7 样品瓶:500ml、1000ml,棕色磨口玻璃瓶。

2.8 量筒:1000ml、2000ml。

2.9 一般实验室常用器皿和设备。

3.本方法实验场所的环境条件实验室名称:XXXXXXXXXXXXX环境控制要求:其他有干扰本实验的隔离。

环境条件监控情况:与实验室控制条件相符。

4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H 键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。

5.2 正十六烷:色谱纯。

5.3 异辛烷:色谱纯。

5.4 苯:色谱纯。

5.5 四氯乙烯:以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比,在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

5.6 无水硫酸钠置于马弗炉内550℃下加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。

5.7 硅酸镁:60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550℃下加热4h,在炉内冷却至约200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。

使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。

5.8 石油类标准使用液:ρ=1000mg/L,可直接购买市售有证标准溶液。

5.9 正十六标准贮备液:ρ≈10000mg/L称取1.0g(准确至0.1mg)正十六烷(5.2)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(5.5)定容,摇匀。

0℃~4℃冷藏、避光可保存1年5.10 正十六烷标准使用液:ρ=1000mg/L将正十六烷标准贮备液(5.9)用四氯乙烯(5.5)稀释定容于100m1容量瓶中。

5.11 异辛烷标准备液:ρ≈1000mg/L称取1.0g(准确至0.1mg)异辛烷(5.3)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(5.5)定容,摇匀。

0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。

5.12 异辛烷标准使用液:ρ=1000mg/L将异辛烷标准贮备液(5.11)用四氯乙烯(5.5)稀释定容于100ml容量瓶中5.13 苯标准贮备液:ρ≈1000mg/L称取1.0g(准确至0.1mg)苯(5.4)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(5.5)定容摇匀。

0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。

5.14 苯标准使用液:p=1000mgL。

将苯标准贮备液(5.13)用四氯乙烯(5.5)稀释定容于100ml容量瓶中5.15 吸附柱内径10mm,长约200mm的玻璃柱。

出口处填塞少量用四氯乙烯(5.5)浸泡并晾干后的玻璃棉,将硅酸镁(5.7)缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为80mm。

5.16 玻璃棉使用前,将玻璃棉用四氯乙烯(5.5)浸泡洗涤,晾干备用。

6.本方法样品的采集和处置6.1样品的采集参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。

用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。

采集好样品后,加入盐酸(5.1)酸化至pH≤2。

6.2样品的保存如样品不能在24h内测定,应在2~5℃下冷藏保存,3d内测定。

6.3试样的制备6.3.1地表水和地下水6.3.1油类试样的制备将样品转移至1000ml分液漏斗(2.3)中,量取50m1的四氯乙烯(5.5)洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗(2.3)中,充分振荡2min,并经常开启旋塞排气,静置分层;用镊子取玻璃棉(5.16)置于玻璃漏斗(2.4),取适量的无水硫酸钠(5.6)铺于上面:打开分液漏斗旋塞,将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠(5.6)的玻璃漏斗(2.4)放至50ml比色管(2.9)中,用适量四氯乙烯(5.5)润洗玻璃漏斗(2.4),润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯(5.5)定容至刻度。

将上层水相全部转移至量简,测量样品体积并记录。

注;可使用自动草取替代手动本取:可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉,硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉内550C下加热4h,冷却后使用。

6.3.2石油类试样的制备6.3.2.1振荡吸附法取25m1萃取液,倒入装有5g 硅酸镁(5.7)的50ml 三角瓶(2.9),置于水平振荡器(2.2)上,连续振荡20min ,静置,将玻璃棉(5.16)置于玻璃漏斗(2.4)中,萃取液倒入玻璃漏斗(2.4)过滤至25ml 比色管(2.9),用于测定石油类。

6.3.2.2吸附柱法取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱(5.15),弃去前5ml 滤出液,余下部分接入25ml 比色管(2.9)中,用于测定石油类。

6.4空白试样的制备用实验用水加入盐酸溶液(5.1)酸化至pH ≤2,按照试样的制备(6.3)相同的步骤进行空白试样的制备。

7. 检测步骤7.1 校准7.1.1校正系数的测定分别量取2.00ml 正十六烷标准使用液(5.10)、2.00ml 异辛烷标准使用液(5.12)和10.00ml 苯标准使用液(5.14)于3个100ml 容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀。

正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L 、20.0mg/L 和100mg/L 。

以4cm 石英比色皿加入四氯乙烯为参比,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm 处的吸光度A 2930、A 2960、A 3030。

将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式(1)联立方程式,经求解后分别得到相应的校正系数X ,Y ,Z 和F 。

)(2930303029602930FA A Z A Y A X -+⋅+⋅=ρ(1) 式中:ρ——四氯乙烯中油类的含量,mg/L ;A 2930、A 2960、A 3030——各对应波数下测得的吸光度; X 、Y 、Z ——与各种C —H 键吸光度相对应的系数;F ——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比。

对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烃含量为零,即029303030=-FA A ,则有: )()(30302930H A H A F =(2))()()(29602930H A Y H A X H ⋅+⋅=ρ(3) )()()(29602930I A Y I A X I ⋅+⋅=ρ(4)由公式(2)可得F 值,由公式(3)和(4)可得X 和Y 值。

对于苯,则有:])()([)()()(2930303029602930FB A B A Z B A Y B A X B -+⋅+⋅=ρ(5) 由公式(5)可得Z 值。

式中:ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度,mg/L ; ρ(I)——异辛烷标准溶液的浓度,mg/L ; ρ(B)——苯标准溶液的浓度,mg/L 。

A 2930(H )、A 2960(H )、A 3030(H )——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度; A 2930(I )、A 2960(I )、A 3030(I )——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度; A 2930(B )、A 2960(B )、A 3030(B )——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度; 注1:可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯,以相同方法测定校正系数。

注2:红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数,可以直接进行校正系数的检验。

7.2测定 7.2.1油类的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm 比色皿中,以四氯乙烯(5.5)作参比溶液,于2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030,计算油类的浓度。

7.2.2石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm 比色皿中,以四氯乙烯(5.5)作参比溶液,于2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030,计算石油类的浓度。

7.3空白试验以空白试样代替试样,按照与测定(7.2)相同步骤进行测定。

8. 结果计算与表示8.1结果计算8.1.1油类或石油类浓度的计算样品中油类或石油类的浓度ρ(mg/L ),按照公式(6)进行计算。

WV DV F A A Z A Y A X ⋅⋅-+⋅+⋅=02930303029602930)]([ρ(6) 式中:ρ——样品中油类的浓度,mg/L ; X 、Y 、Z 、F ——校正系数;A 2930、A 2960、A 3030——各对应波数下测得萃取液的吸光度; V 0——萃取溶剂的体积,mL ; V w ——样品体积,mL ; D ——萃取液稀释倍数。

8.1.2动植物油类浓度的计算样品中动植物油类的浓度ρ(mg/L )按公式(7)计算。

(石油类)(油类)(动植物油类)ρρρ-=(7)式中:ρ(动植物油类)——样品中动植物油类的浓度,mg/L ; ρ(油类)——样品中油类的浓度,mg/L ; ρ(石油类)——样品中石油类的浓度,mg/L 。

8.2结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3位有效数字。

9. 方法验证过程9.1标准曲线的绘制9.2 方法检出限的测定9.3方法精密度实验9.4样品测定10.方法验证结果评价经验证,本实验室以具备开展该方法测试所需的仪器设备和试剂药品,相关的采样设备、样品保存设施满足,相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求,表明本实验室已具备开展该方法进行测试的能力。

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