环境空气中甲醛的测定方法作业指导书

环境空气中甲醛的测定方法作业指导书

（乙酰丙酮分光光度法）

1试剂和材料

1.1硫酸：1.84g/ml

1.2氢氧化钠：1mol/l

1.3硫酸溶液：1mol/l

1.4硫酸溶液：6mol/l

1.5碘溶液：0.05mol/l

1.6乙酰丙酮溶液

1.7重铬酸钾基准溶液：0.0500mol/l

1.8淀粉指示剂:10g/l

1.9硫代硫酸钠标准溶液:0.05mol/l

1.10甲醛标准储备液：1mg/ml

2仪器和设备

2.1具色比色管

2.2恒温水浴

2.3分光光度计

2.4一般实验室常用仪器

3采集与保存

3.1样品采集于硬质玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中，采集时应使样品从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品

的PH大于或等于2，并在24小时内分析。

4试样的制备

4.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调制中性后，可直接测定。

4.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。

移取100.00ml试样于蒸馏瓶内，加15ml水，加3~5ml浓硫酸及数粒玻璃珠，用100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml流出液时，调节加热温度，降低蒸馏速度，直接馏出液接近100ml时，停止蒸馏。取下接收瓶，用水稀释至标线，摇匀备用。

5、校准曲线的绘制

5.1取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛的标准使用溶液加水至25ml。

5.2在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮，摇匀。放在60度水浴锅中加热15min,取出冷却。

5.3用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。

5.5将系列校准液测得的吸光度Ag值扣除空白实验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为纵坐标，以25ml校准液中的甲醛量w为横坐标，绘制校准曲线，

或用最小二乘法计算回归方程，得：

Ar=bw+a

式中：Ar----校正吸光度

W-----甲醛量，ug

a------回归方程的截距

b------回归方程的斜率。

6测定

准确移取适量试样于25ml具色比色管中，用水稀释至刻度。按5.2、5.3进行测定，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线5.7上查出试样中甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。

6、结果计算

样品中甲醛质量浓度ρ按式计算：

ρ＝

式中：ρ-----样品中甲醛质量浓度，mg/l

W------从校准曲线上查的或利用方程计算的甲醛量，ug.

V------试样的体积，ml。