重结晶注意事项讲解学习
重结晶注意事项
老师之前说过重结晶一次纯度不够~东西量够的话，你们能做两到三次不？
倒固体的时候尽量不要粘到壁上，因为到时候沾污的没办法在溶剂里重结晶而且会影响纯度，还有你们尽量用没有裂缝的烧瓶哦，不然加热的水或者油说不定会渗进去。
加热搅拌的话记得加磁子哦。
重结晶的纯度要用薄层色谱来判断，要自己配展开剂，薄层色谱板可能是要找师兄师姐借或者让他们帮忙自己铺。
重结晶到在紫外灯下面可以看到只剩下一个点就可以。
跑板的时候，取很少量重结晶出来的固体，在小的锥形的盖子里（实验室有很多，塑料的，好像在最南边的桌子上），乙醇溶解了之后，点板就可以，注意不要污染了展开剂。
好像是用石油醚和乙酸乙酯来配展开剂。
不清楚的就问师兄师姐。
查一下实验书，重结晶和薄层色谱我们有机合成实验都是做过的。
要重结晶和薄层色谱下来，可能要一整天时间吧，辛苦你们了。
哈哈，我啰嗦了，不好意思。
做完这个，还有要做聚合前后的紫外可见光谱，判断是否是物理吸附~
还有以前的数据有的地方需要补充。
Ipce,和聚合机理的图需要有光电流的曲线的叠加，但是好像我们做的都是50秒的，叠加出来不是很好，能不能做到60秒，或者缩短一次光开关的时间。
还有其它的我们回去一起讨论吧。
重结晶详细讲解及注意问题
重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1～4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。
（5）能结出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
重结晶注意事项
重结晶注意事项重结晶是实验室中常用的纯化和分离化学物质的方法，在进行重结晶实验时，需要注意以下事项：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和器耐。
试剂必须是干净的且无杂质，器耐必须清洁干净并干燥，以确保实验的准确性和可靠性。
2. 溶剂选择：选择适当的溶剂可以提高结晶的效率和纯度。
通常情况下，溶剂应具有与分离物质良好的溶解度和易于挥发的特性。
3. 溶解物质：将待结晶的化合物溶解在热溶剂中，必须注意控制溶解度，避免过量的物质进入溶液中，以免不必要的损失。
4. 过滤溶液：在溶液冷却至室温后，需要使用适当的过滤器将溶液过滤，以去除可能的固体杂质和杂质。
记得保持过滤器的清洁和干燥。
5. 结晶条件：为了促使结晶的进行，通常需要适当的降温或搅拌。
在降温过程中，可以使用冰水浴或冷冻机来控制温度。
搅拌可以加快溶质的析出速度。
6. 结晶收集：结晶形成后，需要将其收集。
可以使用适当的工具，如玻璃棒或玻璃纤维过滤器，轻轻地将结晶物沉积在容器底部。
7. 结晶干燥：收集的结晶物需要进行干燥，可以使用烘箱或真空干燥器来加快干燥过程。
干燥时间取决于结晶物的性质和所用的溶剂。
8. 结晶产率：结晶的产率可以通过称量结晶物的质量来确定。
较高的结晶产率意味着较高的纯度。
9. 结晶的鉴定：最后，必须对结晶物进行鉴定，以确定其纯度和纯化效果。
可以使用相关的物理和化学方法，例如熔点测定、红外光谱和质谱等。
在进行重结晶实验时，需要密切注意这些事项，以确保实验的准确性和结果的可靠性。
此外，还需要遵守实验室的安全规定，戴好实验手套和护目镜，以确保个人安全和实验室环境的安全。
结晶和重结晶的操作
结晶和重结晶的操作引言：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的注意事项：一溶剂的选择：被提纯的化合物，在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质密切相关，通常是极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂。
所以溶剂的选择要注意，通常情况下，通过实验的方法进行选择：（1）不与被提纯的化合物发生化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（3）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（4）无毒或毒性很小，便于操作，价廉易得（5）适当时候可以选用混合溶剂二，重结晶的操作。
1首先通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭，煮沸5－10min。
2接着我们进行过滤，常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。
在化学分析和合成中，通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。
本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。
二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法，常用于提高物质的纯度。
其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。
在溶液中加热溶质溶液，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成结晶，最后通过过滤将结晶物质获得。
三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液，加热使其加热至溶解度。
2.缓慢冷却混合物溶液，观察结晶的生成过程。
3.将生成的结晶进行过滤，得到粗品。
4.用适当的溶液重新溶解粗品，加热再冷却，重复过程直至得到纯净结晶。
5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。
四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度，避免结晶过快或过慢。
2.选择适合的溶剂，并注意其溶解度。
3.保持实验器皿的清洁，并注意过滤器具的细度。
4.严格按照实验步骤操作，避免产生杂质。
5.在操作过程中注意安全，避免烫伤和溶剂吸入。
五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质，使其悬浮物质被截留而过滤的过程。
通过选择合适的过滤介质和设备，可以实现固液分离，提取纯净物质。
六、过滤实验步骤1.准备过滤器具，包括漏斗、滤纸等。
2.将混合物倒入漏斗中，通过滤纸截留固体颗粒。
3.注意控制倒液速度，避免溢出和溅射。
4.将过滤得到的物质进行冲洗，以去除残留溶液。
5.最后干燥过滤物质，以得到纯净的产物。
七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质，保证过滤效果。
2.控制液体流速，避免堵塞过滤器。
3.定期更换滤纸，以维持过滤效率。
4.注意过滤器建筑的垃圾处理，避免造成环境污染。
5.操作完毕后清洁过滤器具，保存在干燥通风处。
八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术，能够提高物质的纯度和分离不同组分。
通过本文的介绍，希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项，从而更好地应用于实验中。
(完整版)重结晶提纯法
方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可
趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂 润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟 缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压 力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕 没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
操作： 在烧杯中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加 热沸腾；继续滴加溶剂，直至完全溶解， 易挥发的有机溶剂用回流装置。
注意事项： 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶
剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦， 并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会 影响收率。故两者应综合考虑。一般可比 需要量多加20％左右的溶剂。
4）物料的纯度一般在70%以上。 5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，
提高效率。
四、试剂与仪器
试剂： 乙酰苯胺（熔点：114.3℃）； 活性炭；水（溶剂）。
仪器： 烧杯：100 ml； 圆底烧瓶：100 ml； 回流冷凝管：球型； 布氏漏斗；抽滤瓶； 滤纸，玻璃棒。
乙酰苯胺水中溶解度
3、脱色
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸， 使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱 色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：
活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可 吸附色素及树脂状物质（如待结晶化 合物本身有色则活性炭不能脱色）。
3、脱色
使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶
液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸， 溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1 -5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂 中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。
用有机溶剂重结晶时的注意事项
用有机溶剂重结晶时的注意事项有机溶剂重结晶是一种常用的纯化有机化合物的方法，通过溶解有机物，然后通过冷却结晶的方式得到纯净的产物。
以下是在进行有机溶剂重结晶时需要注意的几个方面。
1.选用适当的溶剂：选择合适的溶剂是有机溶剂重结晶的关键。
溶剂应具有足够的溶解度，以溶解待纯化的有机化合物，但同时避免在冷却时过度溶解产物，避免产物在结晶过程中容易形成不可分离的夹杂物。
此外，溶剂的挥发性也是需要考虑的因素之一，挥发性过高，可能会导致在冷却结晶过程中有机物流失。
2.选择合适的结晶条件：结晶条件包括溶剂的浓度、冷却速度和结晶温度等。
高浓度的溶液通常可以得到更纯净的结晶产物，但是如果浓度过高，容易导致晶体形成不完整或聚集在一起。
关于冷却速度和结晶温度的选择，应根据所要处理的具体有机化合物的性质来确定。
通常较慢的冷却速度有利于形成较完整的晶体，而低结晶温度则有助于提高结晶产率。
3.使用过滤前处理：在进行有机溶剂重结晶之前，应尽可能采取一些预处理措施，以减少夹杂物的含量。
例如，可以通过活性炭吸附等方法去除颜色杂质。
此外，如果有机化合物进行了酸碱处理，还应确保最终结晶产物中没有残余的酸或碱。
4.控制结晶过程：重结晶是一个有一定难度和要求的过程。
在进行结晶操作时，需要耐心，逐渐添加溶剂进行溶解，以避免结晶产物形成大颗粒或在过程中产生夹杂物。
此外，在进行冷却结晶时，要慢慢降低温度，以允许晶体逐渐形成。
快速冷却可能导致过度结晶或形成杂质。
5.充分干燥结晶产物：在重结晶结束后，需要将结晶产物彻底干燥，以去除残留的溶剂。
可以通过真空过滤、乙醚洗涤和空气干燥等方法来完成这一步骤。
干燥结晶产物是为了避免其在存放过程中吸湿或分解。
6.安全操作：有机溶剂在许多方面具有较高的风险，如挥发性、易燃性和对健康的影响。
因此，在进行有机溶剂重结晶时必须注意安全操作。
首先，确保操作在通风良好的地方进行。
其次，不要在易燃或不兼容的溶剂附近使用明火。
重结晶的方法和注意事项
重结晶的方法和注意事项1. 重结晶方法原则与“相似相溶“背道而驰，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
2. 溶剂筛选2.1 纯溶剂法：先试石油醚（正己烷），乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
2.2 混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，静置冷却到析出固体。
实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
2.3 溶剂筛选操作方法：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
3. 重结晶常规操作3.1加热法：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂, 装上球冷, 加热10分钟，若仍有不溶物, 继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
滴加不良溶剂, 至出现混浊(必要的时候加入晶种)撤除加热, 自然冷却到室温（不要极速冷冻降温）或者更低阿温度，过滤得固体。
3.2 常温法：用可溶溶剂使固体正好溶解，再缓慢滴加不良溶剂, 至固体缓慢析出。
3.3减少溶剂降温法：用低沸点溶剂（常用的是乙醚）使固体刚溶解, 用水泵抽真空, 使溶剂缓慢减少,同时温度会降低, 固体慢慢析出。
3.4 用溶解度高的较低沸点溶剂溶解固体，然后加入溶解度低的较高沸点溶剂（固体此时尚未析出），在减压下旋干，溶解度高的溶剂由于沸点低首先蒸发出来，固体慢慢析出。
（例：二氯甲烷/正己烷）4.重结晶经验4.1 溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
简述重结晶的步骤
简述重结晶的步骤
重结晶是化学实验中的一种精确纯化方法，可以通过去除杂质来提高化合物的纯度。
重结晶步骤简单，但需要一定的实验技能和经验。
下面将简要介绍重结晶的步骤和注意事项。
1. 选择溶剂：选择合适的溶剂非常重要，它必须与所需化合物有良好的溶解度，但有时也必须要与杂质有很小的溶解度。
常见的选择溶剂是醇类、醚类和酮类。
2. 溶解化合物：将化合物加入少量溶剂中，混合均匀，直到化合物完全溶解。
3. 去除杂质：使用过滤器或其他方法去除不溶于溶剂中的杂质。
4. 结晶：通过慢慢加热、旋转圆底烧瓶、热板等方式，使化合物逐渐凝结形成结晶。
可以根据化合物的溶解度、结晶速度、温度等因素来调整结晶的速度和条件。
一旦结晶开始形成，就可以停止加热并让其自然结晶。
5. 过滤：将得到的结晶物通过过滤器去除溶剂。
6. 干燥：为了去除残留的溶剂，可以将结晶物放在烘箱中或暴露在空气中待干燥。
需要注意的是，重结晶的过程中一定要注意安全，特别是加热、过滤和干燥阶段。
还需要保持实验环境的清洁和卫生，避免化学品的污染和交叉污染。
此外，化合物的选择也是重要的。
有些化合物难以重结晶，因为它们很容易分解或形成氢键等结构，水解，多肽等化合物就较难进行重结晶。
而有些化合物则需要多次重结晶才能达到所需的纯度。
总之，重结晶是一种纯化方法，可以用于去除化合物中的杂质，提高化合物的纯度。
正确的步骤和实验技巧可以保证实验的成功和化合物的纯度。
重结晶注意事项范文
重结晶注意事项范文重结晶（recrystallization）是一种常用的物质分离与纯化方法，适用于有机物或无机物的固体物质。
其基本原理是通过加热溶液使其溶解，然后通过冷却使目标物质从溶液中重新结晶出来，以此达到分离和纯化的目的。
然而，重结晶的操作过程中需要注意一些关键的事项，以确保成功分离纯化目标物质。
以下是重结晶操作时需要注意的事项：1.选择合适的溶剂：选择合适的溶剂是重结晶的关键。
溶剂应该是可挥发的，且在常温下不能溶解待分离物质，但在高温下能够完全将待分离物质溶解。
此外，溶剂还应具有较低的沸点以便于挥发。
通常，可以通过进行溶解度试验来确定合适的溶剂。
2.控制结晶条件：结晶条件的选择对于重结晶的成功至关重要。
大多数情况下，将溶液加热至接近沸点能够使溶质更好地溶解，促进晶体的生长。
但过高的温度可能导致目标物质挥发或分解，因此应该控制温度在适宜范围内进行。
3.使用适当的种子晶体：种子晶体在重结晶中起到催化晶体生长的作用。
使用适量的种子晶体可提高晶体的纯度和产量。
种子晶体可以通过几种方法制备，如在冷却过程中添加少量的原始溶液或直接加入少量的已经重结晶的产品。
4.搅拌和冷却速率：在加热溶液期间，搅拌有助于均匀加热溶液以保持均匀温度分布，并促进目标物质的溶解。
冷却过程中的搅拌有助于晶体形成，避免结晶产物附着在容器壁上或形成大颗粒的情况。
此外，控制冷却速率也影响着晶体的生长情况，过快的冷却速率可能导致偏析晶体或生成小颗粒。
5.光照和杂质控制：在重结晶过程中，避免暴露于光线下，因为光线可能导致目标物质的降解或由杂质物质引起的不良反应。
同时，应注意减少或消除杂质物质的存在，以提高纯度。
可以通过滤液、洗涤、重结晶多次等方式降低杂质。
6.结晶产物的分离与干燥：成功结晶后，需要将晶体与溶剂分离开来。
可采用过滤、离心等方式进行分离，并尽量将晶体表面附着的溶液去除。
随后，晶体需要进行干燥以去除残留的溶剂，可以通过空气干燥或真空干燥等方式进行。
重结晶老司机的经验详谈：原理与注意事项
重结晶老司机的经验详谈：原理与注意事项重结晶（recrystallization）是利用固体产物在溶剂中的溶解度与温度有关，不同物质在相同溶剂中的溶解度不同，达到产物与其他杂质分离纯化的目的。
重结晶是制药企业进行固体产物纯化最常用的操作。
好的重结晶工艺可以提供高产量的合格产品，并尽量避免二次重结晶消耗的人力，物力，最大可能的降低生产成本。
重结晶的原理解析固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶过程溶剂选择原则在结晶和重结晶纯化的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
要选择适宜的溶剂应注意以下几个问题：1、不与被提纯物质起化学反应；2、选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大（或者较小）的溶解能力，而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小（或者增大）。
（溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感性高）；3、对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）；4、选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽；5、能给出较好的晶体；6、无毒或毒性很小，便于操作；7、价廉易得；8、适当时候可以选用混合溶剂。
重结晶过程常用溶剂1、常用溶剂用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
化学重结晶的方法
化学重结晶的方法化学重结晶是一种将被溶解的化合物再次结晶的方法。
这种方法可以纯化化合物，获取更高纯度的化合物。
下面将对化学重结晶的原理、步骤和一些注意事项做详细介绍。
1. 溶解度：化学重结晶的原理主要是利用物质的不同溶解度来实现。
在一个特定的温度下，一些化合物的溶解度比其他化合物高，即可通过这种方法分离出单一的化合物。
2. 晶种：晶种是该方法中的一个关键步骤。
晶种指的是纯净的化合物晶体，在溶液中添加晶种可以促进化合物的结晶。
高纯度的晶种可以使结晶的质量更好。
3. 结晶条件：结晶过程中还需要注意控制结晶条件，如温度、浓度、搅拌速度等，可以通过改变这些条件来调节结晶粒径和纯度。
1. 溶解：将化合物加入适量溶剂中，加热搅拌使化合物完全溶解。
2. 过滤：将溶液过滤，去除无机杂质和不溶于溶剂的有机杂质。
可以使用带有玻璃纤维滤嘴的过滤漏斗或者滤纸进行过滤。
3. 晶种：将适量高纯度晶种加入溶液中，搅拌使其溶解。
4. 结晶：慢慢降低温度并继续搅拌，让化合物慢慢结晶，最终形成晶体。
可使用冷却器或冰盐混合物来控制温度。
5. 处理晶体：用冷水冲洗晶体，避免其带有杂质。
6. 烘干：将洗净的晶体放在盐酸溶液中吸收水分，再放到烘箱中烘干，直到晶体干燥。
三、化学重结晶的注意事项1. 溶剂：选择适合溶解化合物的溶剂，可以增加溶解度，促进结晶。
溶剂也需要纯度高，不含杂质。
2. 晶种：高纯度的晶种可以使结晶更纯，例如可以使用经过再结晶待测物质获得的晶种。
3. 温度：控制结晶温度，熔点降低，易于结晶，但降低溶解度。
4. 搅拌：搅拌可以使化合物均匀溶解，晶体生长均匀。
5. 烘干：烘干的温度和时间需要慎重控制，过高或时间过长会破坏晶体结构，降低结晶品质。
6. 防止杂质：避免进入杂质，使结晶物质纯度降低。
四、总结化学重结晶是一种纯化化合物的有效手段，可以得到高纯度的化合物。
需要注意溶剂、晶种、温度、搅拌、烘干等因素。
通过这些步骤，可以制备出纯净高质量的晶体。
关于重结晶问题的探讨与总结范本
关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。
3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。
三重结晶目的1了解重结晶原理初步学会用重结晶
六、实验注意事项 1、制取饱和溶液时，溶剂的用量常 过量20%。 2、活性炭用量为干燥粗产品质量的 1%—5%；不能将活性炭加入到接 近沸腾的溶液中，以免暴沸。 3、抽滤时注意防止倒吸 。
七、思考题
1、如何选择重结晶溶剂？ 2、如何正确使用活性炭脱色？ 3、重结晶主要有哪些步骤？每一步 的目的是什么？
在重结晶中，若要得到比较纯的产 品和比较好的收率，必须注意溶剂 的用量。减少溶解损失，应避免溶 剂过量，但溶剂太少，又会给热过 滤带来很多麻烦，可能造成更大损 失。所以要全面衡量以确定溶剂的 适当用量，一般过量 20% 左右的溶 剂即可。 3 、脱色 向溶液中加入吸附剂并适当煮沸， 使其吸附掉样品中的杂质的过
（ 2 ）在降低和升高温度下，被提 纯化合物的溶解度应有显著差别。 冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小， 回收率越高。 （ 3 ）溶剂对杂质溶解度较大时， 可把杂质留在母液中； 对杂质溶解 度很小时，可趁热过滤除去。 （ 4 ）能生成较好的结晶。 （ 5 ）溶剂沸点不宜太高，应易与 结晶分离。 （ 6 ）价廉易得，毒性无或很小。
实验三 重结晶
一、实验目的
1、了解重结晶原理，初步学会利 用重结晶方法提纯固体有机化合 物。 2、掌握抽滤操作。
二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度 一般随温升高而增大。把固体有机 物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷 却时由于溶解度降低，有机物即重 新析出晶体。 三、药品和仪器 药品：乙酰苯胺 仪器：三角瓶
出。在以水为溶剂进行重结晶时， 可以用烧杯溶样，在石棉网上加热， 其他操作同前，只是需估计并补加 因蒸发而损失的水。如果所用溶剂 是水与有机溶剂的混合溶剂，则应 按有机溶剂处理。 在溶样过程中，要注意判断是否有 不溶或难溶性杂质存在，以免误加 过多溶剂。若难以判断，宁可先进 行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处 理，并将两次滤液分别进行处理。
重结晶提纯法的原理步骤及注意事项
补充
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况： （1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮 刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并 加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好 的形态析出，或以（2）形式存在； （2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可 以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法： 用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的 样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防 止落上灰尘，让溶剂自然挥干。 另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完 全转移。
五、结晶
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时 间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较 多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其 次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。 这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。 当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散 的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产 物。 出现油状物和乳化主要以下几个原因： A 在蒸发溶剂时蒸发的太多，出现油状。 解决的办法很简单就是再加一些溶剂的溶剂让其全部溶解， 进行结晶让其析出。
二、溶剂的选择
IV、选择溶剂的实验操作 1）单一溶剂 取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至 沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一 般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中， 则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分 批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL 热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶 于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂 也不合用。
二、溶剂的选择
重结晶注意事项
科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
重结晶注意事项
重结晶注意事项科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
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科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于重结晶滤纸叠法1乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。
下表可供选择溶剂时参考。
物质的类别溶解度大的溶剂烃（疏水性）烃、醚、卤代烃卤代烷醚、醇、烃酯酯酮醇、二氧环己烷、冰醋酸酚乙醇、乙醚等有机溶剂酰胺醇、水低级醇水高级醇有机溶剂盐（亲水性）水若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。
混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
众重结晶减压过滤装置所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
关于可以应用重结晶法的讨论假设布氏漏斗一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB=2.5克/100ml，SA=0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94%。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99%。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB chang)，可以将A完全溶解后直接过滤，将B过滤掉。
（3）两者溶解度相等（SA=SB）。
设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。
但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。
在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。
从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂质的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。
选择溶剂的条件（1）所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
使被提纯物质热易溶，冷难溶。
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得，回收率高。
（8）适当时候可以选用混合溶剂选择好溶剂后进行溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
一、溶剂量的多少，应同时考虑两个因素。
溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。
故两者应综合考虑。
一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。
二、可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。
但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。
例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
三、为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
四、若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
五、乗热过滤\\n（1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。
（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。
六、结晶（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。
必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。
用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。
一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
七、抽气过滤（减压过滤）（1）装置中各仪器的名称和用途介绍。
（2）减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1—2次）。
如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。
抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。
八、结晶的干燥在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。
固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低15~20℃。