结晶分离技术
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是化学实验中常用的一种技术，它可以用于分离混合物中的化合物、提纯化合物、减少杂质等。
本文将介绍三种常用的重结晶方法：溶剂结晶、蒸馏结晶和慢结晶。
一、溶剂结晶溶剂结晶是最常用的重结晶方法之一。
它的原理是在溶液中加入一种合适的溶剂，使所需分离的化合物在溶剂中溶解度较低，从而通过结晶分离出来。
溶剂的选择应根据所需分离的化合物的化学性质和物理性质而定，一般选择的溶剂应该是易挥发、毒性低、价格便宜等。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
二、蒸馏结晶蒸馏结晶是一种利用蒸馏过程中的温度变化来进行结晶的方法。
它的原理是在蒸馏过程中，随着温度的升高，溶剂的挥发度增加，达到一定温度时，化合物开始结晶。
这种方法通常适用于易挥发的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物放入蒸馏瓶中。
2. 加入一定量的溶剂，并将蒸馏瓶加热至沸腾。
3. 在沸腾的同时，使用温度计监测温度，当温度达到化合物的结晶温度时，化合物开始结晶。
4. 关闭加热源，让溶液冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
5. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
三、慢结晶慢结晶是一种利用溶液中化合物浓度的变化来进行结晶的方法。
它的原理是在溶液中加入一定量的化合物，然后慢慢降低温度，使化合物逐渐结晶。
这种方法通常适用于溶解度较低的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
结晶技术的现状与未来趋势
结晶技术的现状与未来趋势
结晶技术是一种将溶液或气体中的物质通过结晶过程分离和纯化的方法。
它在化学、医药、食品等领域具有广泛的应用。
下面是结晶技术的现状和未来趋势：
1. 现状：
- 结晶技术在化学合成中广泛应用，用于提取和纯化有机化合物。
它可以通过控制结晶条件来获得高纯度的化合物。
- 在药物制造中，结晶技术被用于纯化和分离药物成分，确保药物的质量和纯度。
- 在食品加工中，结晶技术可以用于提取和纯化食品成分，如糖类、盐类等。
- 结晶技术也在材料科学和电子工业中得到应用，用于制备纯度高的材料和晶体。
2. 未来趋势：
- 精准控制结晶过程是未来的发展趋势。
通过调整溶液的温度、浓度和搅拌速度等因素，可以实现对晶体形态、大小和分布的精确控制，提高产品的性能和质量。
- 高通量结晶技术的发展。
高通量结晶技术可以同时处理多个样品，加快结晶过程，并提高结晶的成功率。
这对于高效的药物筛选和材料研究具有重要意义。
- 结晶过程的机理研究。
通过深入研究结晶过程的原理和机理，可以更好地理解结晶的规律，并开发新的结晶技术和方法。
- 结晶过程的模拟和计算。
借助计算机模拟和建模的方法，可以预测和优化结晶过程，提高结晶的效率和产率。
总的来说，结晶技术在化学、医药、食品等领域的应用前景广阔。
随着科学技术
的不断进步，结晶技术将更加精确、高效和可控，为各个行业提供更好的解决方案。
结晶分离技术
结晶分离技术摘要：概述了结晶分离技术的原理, 综述了冷却剂直接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。
并且介绍了结晶分离新技术在一些领域的应用。
关键词：结晶；分离；应用；溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用, 随着工业的发展, 高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛, 工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段, 国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。
结晶理论的发展结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。
多年来,众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论[1 ] ,例如,粒数衡算理论及其相关理论、评价熔融结晶过程以及熔化过程的一些关系式的提出等; Kirwan 和Pigford 基于活化状态模型发展了熔融液中晶体生长的界面动力学绝对速度理论[2 ] ;将计算流体力学的方法与粒数衡算理论相结合,通过模拟的方法揭示沉析动力学和流体力学之间的相互作用等。
结晶是一个重要的化工过程,溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤:晶核生成和晶体生长。
晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核;而在晶核的基础上成长为晶体,则为晶体生长。
影响整个结晶过程的因素很多,如溶液的过饱和度、杂质的存在、搅拌速度以及各种物理场等。
例如声场对结晶动力学的影响,张喜梅等[3 ]就系统地研究了声场对溶液成核、溶液稳定性及晶体生长的影响,并深入探讨了其影响机理,为创造一种靠外力场强化工业结晶过程新单元操作提供了理论依据,将促进溶液结晶理论的发展。
在过饱和溶液中附加声场,会产生空化气泡,气泡的非线性振动以及气泡破灭时产生的压力,使体系各点的能量发生变化。
体系的能量起伏很大,使分子间作用力减弱,溶液粘度下降,增加了溶质分子间的碰撞机会而易于成核,且气泡破灭时除产生的压力外,会产生云雾状气泡,这有助于降低界面能,使具有新生表面的晶核质点变得较为稳定,得以继续长大为晶核。
稀土冶炼分离核心技术
稀土冶炼分离核心技术
稀土元素是一类重要的战略资源，广泛应用于电子、光学、医疗、军事和环保等领域。
稀土冶炼分离技术作为稀土资源利用的关键环节，对于稀土的提取、分离和纯化起着至关重要的作用。
稀土冶炼分离核心技术主要包括以下几个方面：
1. 萃取分离技术。
萃取分离是目前稀土分离中最常用的方法之一。
通过有机相和水相之间的分配系数差异，将稀土元素从混合溶液中分离出来。
这种方法具有分离效率高、操作简便等优点，因此被广泛应用于稀土的提取和分离过程中。
2. 氧化还原分离技术。
氧化还原分离技术是利用稀土元素的氧化还原性质进行分离的方法，通过不同稀土元素的氧化还原电位差异，利用化学还原或氧化反应将稀土元素分离出来。
这种方法具有操作简便、成本低廉等优点，适用于某些特定的稀土分离场景。
3. 结晶分离技术。
结晶分离技术是通过溶液中不同稀土元素的溶解度差异，将其
逐步结晶分离出来的方法。
这种方法适用于某些特定的稀土元素分
离场景，具有分离效率高、产品纯度高等优点。
4. 膜分离技术。
膜分离技术是利用特定的膜材料对稀土元素进行筛选分离的方法。
这种方法具有操作简便、环保节能等优点，适用于稀土元素的
精细分离和纯化过程。
总的来说，稀土冶炼分离核心技术是稀土资源利用的关键环节，随着科技的不断进步和创新，稀土分离技术将会不断完善和发展，
为稀土资源的高效利用和保护环境做出更大的贡献。
制作结晶方法
制作结晶方法结晶是指溶液中溶质逐渐从溶液中析出形成晶体的过程。
制作结晶是一项常见的实验技术，广泛应用于材料科学、化学工程和矿物学等领域。
本文将介绍几种常用的制作结晶方法以及相关步骤。
作用原理在溶液中，当溶质溶解度超过饱和度时，溶质会开始从溶液中析出，形成固体结晶。
制作结晶的目的是通过调整溶质的饱和度和溶液的温度、浓度等条件，使溶质以晶体的形式析出。
常用的制作结晶方法1. 蒸发结晶法蒸发结晶法是最常见也是最简单的制作结晶的方法之一。
其基本原理是通过加热溶液，使溶液中的溶质迅速溶解，然后随着溶液的蒸发，溶质逐渐从溶液中析出形成结晶。
步骤：1.准备所需的溶液。
根据实验需要，选取适当的溶剂和溶质，并将其充分混合，得到饱和溶液。
2.将饱和溶液倒入浅盘或玻璃器皿中。
3.将浅盘或玻璃器皿放置在恒温水槽中，控制温度在适宜的范围内。
4.通过加热或调节水槽的温度，使溶液缓慢蒸发。
5.当溶液蒸发到饱和度时，溶质开始析出形成结晶。
6.关闭加热装置或调节水槽温度，让溶液冷却至室温。
7.最后，使用过滤器将结晶分离出来，并用冷蒸馏水洗涤。
2. 降温结晶法降温结晶法是通过控制溶液的温度来实现结晶的方法。
其基本原理是将溶液加热至饱和状态，然后迅速降温，使溶质从溶液中析出形成结晶。
步骤：1.准备所需的溶液，并在加热器中加热至饱和状态。
2.将加热后的溶液迅速倒入恒温培养箱或冷冻器中。
3.通过调节恒温培养箱或冷冻器的温度，使溶液迅速降温。
4.当溶液降温到饱和度时，溶质开始从溶液中析出形成结晶。
5.关闭加热器或冷冻器，让溶液冷却至室温。
6.最后，使用过滤器将结晶分离出来，并用冷蒸馏水洗涤。
3. 蒸馏结晶法蒸馏结晶法是利用蒸馏过程中溶液的浓缩作用来制作结晶的方法。
其基本原理是将溶液进行蒸馏，利用蒸发产生的蒸汽将溶质带走并形成结晶。
步骤：1.准备所需的溶液，并将其装入蒸馏器中。
2.开始蒸馏过程，通过加热蒸馏器，使溶液中的溶质迅速溶解。
3.当溶液达到饱和状态时，开始收集蒸发产生的蒸汽。
结晶分离技术
结晶分离技术2008-1-23 阅读次数:次结晶（沉淀）分离技术是化工生产中从溶液中分离化学固体物质的一种单元操作，在湿法冶金过程占有十分重要地位。
从湿法冶金溶液中以固体形式分离、回收有价组分常采用结晶、沉淀等操作过程，而又以反应结晶过程居多。
世界上有数百家铀水冶厂，用离子交换法或萃取法从庞大的矿石浸出液中浓集提取铀，得到了浓度较高的含铀的纯化溶液—合格淋洗液或反萃取液。
从这种纯化溶液中沉淀（结晶）铀的浓缩物送纯化工厂进一步精炼，得到核能纯的铀产品。
沉淀铀浓缩物的过程就是一个化学结晶（沉淀）过程。
当向纯化溶液（硫酸铀酰、硝酸铀酰等）中添加沉淀剂：NaOH、NH3H2O、MgO 等的溶液时，立即沉淀（结晶）出重铀酸盐浓缩物（131，黄饼等）中间产品。
铀由水溶液中转化成了固态形式，品位和纯度大大的提高，体积大大减少，给下一步工序的加工带来许多方便，生产设备、规模大大减少。
反应沉淀（结晶）过程一般分为三个步骤：（1）溶液形成过饱和溶液，（2）晶核生成和晶粒生长，（3）沉淀（结晶）的生成和陈化。
图1示出了结晶的三个步骤。
在一定的条件下，沉淀（结晶）能否生成或生成的沉淀是否溶解，取决于该沉淀的溶度积。
当沉淀剂加入溶液中时，mA n++nB m-=AmB n（固）↓，形成的离子浓度的乘积Q=[A n+]m[B m-]n大于沉淀物的溶度积（Ksp），即Q＞Ksp时，形成了过饱和溶液，图1结晶过程的三个步骤离子通过互相碰撞形成微小的晶核——成核过程；晶核形成后溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上——晶核生长；晶核就逐渐长大成晶粒；晶粒进一步聚集、定向排列成晶体，如果来不及定向排列则成为非晶粒沉淀。
工业生产中一般情况下希望生成粗大的结晶产品，有利于下一步的固液分离操作。
影响结晶的因素很多，如过饱和度、浓度、PH值、同离子效应、络合效应、搅拌强度、沉淀剂的加入速度，甚至两种溶液加入先后顺序都有影响。
要使晶体能够生成，必须首先形成过饱和溶液，但过饱和度太大，易产生大量的晶核，形成细小的晶粒或非晶形沉淀，甚至形成胶体，所以过饱和度必须恰当；为了减少沉淀的溶解损失，应加入过量的沉淀剂，利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度，但不可加入太多，过量太多的沉淀剂可能引发络合效应，反而使沉淀物的溶解度增大，甚至造成反溶；沉淀过程中要严格控制酸碱度，一般控制在PH1-14的范围内，酸碱度太高或太低时，要么沉淀的不完全，要么沉淀物重新溶解。
结晶分离
第三章结晶分离技术Crystallization 3.1晶体的概念与性质晶体——许多性质相同的粒子在三维空间有规律地排列成一定形状的固体物质椰子油晶体的偏振光显微图阿司匹林晶体的显微图硬脂酸晶体的显微图维生素C的晶体显微图犀牛角横截面的偏振光显微图氨基酸天冬酰胺酸的晶体显微图肾上腺素晶体的显微图晶体的结构与分类•晶格(crystal lattice)：构成晶体的微观粒子按一定的几何规则排列，由此形成的最小单元，也称为晶胞；•点阵点（结点）：晶体结构中周期重复的等同质点•晶体的点阵：结点在空间周期性排列的几何图形•围绕晶胞的平面称为晶面，两晶面的交线称为晶棱•晶轴(crystal axis)——一般是选择能够代表晶体的空间立体结构和晶胞方向的三条晶棱；•晶胞参数：空间点阵或晶胞的大小形状由三条晶轴的轴长a 、b 、c 及轴间夹角α、β、γ来描述晶胞参晶体按晶格空间结构，分为7种不同的晶系：立方晶系四方晶系正交晶系（斜方）六方晶系菱方晶系（三方）单斜晶系三斜晶系（1）各向相异性：晶体与非晶体的主要区别在于晶态物质的许多性质如光学和电学都具有方向性，即在同一方向上具有相同的性质，在不同方向上具有相异性；但是多晶态宏观上也不具有各向异性。
（2）均匀性：晶体是由相同的分子、原子、离子有序排列形成的结构，只有达到一定的纯度才能形成晶体。
（3）晶体（单晶）具有规则的几何外形，对称性好。
（4）具有一定的熔点。
（5）同种物质会形成不同的结晶形态，同质多晶现象。
晶体的一般性质•结晶——物质从液态（液体或熔融体）或气态形成晶体的过程叫结晶。
•结晶分离——在一定条件下使溶质以晶态的形式从溶液中析出，达到分离的目的，这是物质分离纯化的传统方法，广泛用于化学化工、生物工程、食品医药等行业，如制糖、味精、各种氨基酸生产等等。
•结晶产物的分析测定——通过光学显微镜、偏光显微镜观察、X-射线衍射法测定。
3.2 结晶过程形成结晶的条件（1）物质的特性（内因）（2）样品的纯度（3）溶液的饱和度：在稍微过饱和状态，晶体形成速率略大于晶体溶解的速率，才能获得晶体（4）溶剂的影响：溶剂不能与结晶物质反应，不能影响生物物质活性；应对结晶物质有较高的温度系数，以便利用温度变化进行结晶；对杂质有较高溶解度，或在不同温度下结晶物质与杂质有不同溶解度；安全、易回收。
现代分离技术(第四章结晶分离及升华技术)
图4-1 常压热过滤和减压过滤装置
图4-2 扇形滤纸的折叠方法
（3) 结晶：滤液在放置冷却过程中，溶质的溶 解度随母液的温度降低而减小，会有结晶逐渐析 出。其技术？
析晶：有自然冷却法和强制冷却法两种。
自然冷却法/室温冷却法析晶较慢，效果较好。 强制冷却法/快速冷却法析晶较快。若搅拌会 使结晶颗粒较细，其表面常会吸附杂质；但结 晶速度过慢，将导致晶体颗粒过大，结晶中会 包藏有溶液和杂质。 诱导结晶的方法：玻棒擦壁；晶种法；
4.2 多步结晶
• 当某个待纯化的样品中含有两个以上的成 分，难以用简单的重结晶法得到纯组分时， 可以用分步结晶法来完成纯化工作。
4.3 升华技术
目的：分离易挥发且热稳定的固体物质，是一种 纯化固体有机物的方法之一 。 条件：固体物质必须在其熔点之下具有相当高蒸 气压。
（1）基本原理：物质从固态不经过液态而直接 转变为蒸气，然后物质的蒸气不经过液态又直 接转变为固态的过程。即：固体→气体→固体
精选：试管实验筛选法。方法如下页。 判断标准：只有当溶剂的量在2－3mL内，试样 能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的 结晶析出者，方可作为结晶的候选溶剂。通常 要做出几种溶剂试验，相互比较，选出结晶速 度适当，产率高者，作为最佳溶剂。
0.1g试样+1ml溶剂A
振摇后，观察溶解情况
溶完，溶剂不合适
注意事项：
升华操作的关键是加热速度不能太快，否则蒸气压会超 过三相点的压力，物质将会由固体直接转变为液体，导致 升华失败。 冷却面与升华物质的距离尽可能近些。 因升华发生在固体物质的表面，所以应将待升华物质预 先研细。 图（ a ）中，在蒸发皿和漏斗连接处需盖一张钻有许多 小孔的滤纸。漏斗的颈部应提前用玻璃丝或棉花堵塞，减 少蒸气外逸。必要时可在漏斗外用湿滤纸或湿布冷却。 在常压下虽具有一定蒸气压，但不易升华的化合物，可 采用减压升华，如苯甲酸。 如果量较多时，可采用（b）装置进行。
第八章第二节 结晶分离
挂线结晶养大法
3. 晶体的生长
晶体生长： 物质在一定温度、压力、浓度、介质、 pH 等条件下由气相、液相、固相转化， 形成特定维 度尺寸晶体的过程。 晶体生长机理: 在过饱和溶液中已有晶体形成（加入 晶种）后，以过饱和度为推动力，溶质质点会继续一 层层地在晶体表面有序排列，晶体将长大的过程。
晶体生长过程
3. 等电点结晶法 乙酰－DL－色氨酸的重结晶:2.5kg乙酰-DL-色氨酸 加 1.2-1.3升NaOH(5N)溶解 加50g活性碳脱色 过滤 取滤液用冰乙酸在10℃下调至pH3.0 缓慢搅拌至有大量 结晶出现。
4. 温差结晶法
此方法是利用溶液中各种溶质的结晶温度或熔点、凝固点 的差异 ,通过控制溶液的不同温度而将各溶质组分在不同的 温度下分别结晶而加以分离。
清华大学生命科学学院施一公教授研究组在《自然》（Nature）在线发 表题为《细菌能量耦合因子转运蛋白结构》的研究论文，首次报道了能量耦 合因子转运蛋白复合物四聚体的晶体结构，并通过结构信息阐述了该蛋白复 合物的工作的分子机制。
2. 溶质的纯度
溶质要形成晶体 , 必须要有一定的纯度。这是结晶 的必要条件之一。 杂质含量越低则溶质的纯度就越高 , 这样就有利于 结晶的形成和生长。 杂质的存在 , 有时会影响到结晶粒子在结晶面上的 定向排列以致使结晶进行得很慢甚至无法进行。而 有些杂质则会与结晶粒子形成络合物。
（二）晶体的形成过程
1. 达到过 饱和状态
晶体从溶液中形成，不论是通过减少溶剂量 还是通过降低温度，首先须使其介质达到过 饱和状态。
当介质达到过饱和状态后，溶液中便产生细 小晶粒（称为晶核）。晶核的形成是晶体生 长过程必不可少的核心。 在过饱和溶液中，溶质质点在过饱和度推动 力的作用下，向晶核或加入的晶种运动，并 在其表面有序堆积，使晶核或晶种不断长大 形成晶体。
制药分离工程 第五章 晶析分离技术(67张)
第五章 晶析分离技术
第二节 结晶分离操作模式
六、重结晶
3.重结晶关键溶剂选择的原则 ——溶质在该溶剂中随温度的升高而迅速增大，冷却时容易 析出大量结晶
——溶质易溶于某溶剂而难溶于另一溶剂
——将首次收获的晶体溶解于少量热溶剂中再冷却结晶是简 便常用方法
可使用多次重结晶操作使纯度达到较高的要求标准
第五章 晶析分离技术
3.纯度
——越高越好
第五章 晶析分离技术
第三节 晶体质量评价及其影响因素
二、晶体结构的有关概念 1.晶体
——微观内部结构质点呈三维有序规则排列的固体
第五章 晶析分离技术
第三节 晶体质量评价及其影响因素
二、晶体结构的有关概念 2.结晶多面体
——晶体生长成具有规则的多面体外形称结晶多面体，每个 面成晶面
第五章 ——在一定的条件下，物质从蒸汽、溶液、 熔液中变成化学成分均一固体颗粒的过程和 现象 二、结晶的主要作用 ——对物质的分离和纯化
第五章 晶析分离技术
第一节 结析分离的技术原理
三、结晶的形态 ——微观粒子规则排列型结晶 ——微观粒子不规则排列型无定型
第五章 晶析分离技术
第三节 晶体质量评价及其影响因素
三、晶体的粒度分布 1.定义
——SCD,crystal size distrubition ——晶体的尺寸与对应数量的关系称粒度分布
粒度分布曲线
第五章 晶析分离技术
第三节 晶体质量评价及其影响因素
三、晶体的粒度分布 2.粒度分布的测定
(1)筛分法 ——筛下/筛下累积质量与筛孔大小的关系曲线
第五章 晶析分离技术
第一节 结析分离的技术原理
九、结晶过程中的成核 3.影响二次成核的因素
有机化学实验中的分离技术
有机化学实验中的分离技术在有机化学实验中，分离技术是一项非常重要的实验操作。
通过分离技术，我们可以将混合物中的不同组分分离出来，并获得纯净的有机物质。
本文将介绍几种常用的有机化学实验中的分离技术，包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法。
提取法是有机化学实验中常用的一种分离技术。
它基于不同物质在溶剂中的溶解度差异，通过溶剂的选择和提取过程的控制，可以将需要分离的有机物质从混合物中提取出来。
提取法可以用于分离有机物与无机物的混合物，也可以用于分离不同有机物之间的混合物。
在实验操作中，通常使用漏斗进行液-液相分离，通过叠加分液仪可以方便地分离两相，从而获得纯净的有机物质。
结晶法是一种常用的纯化有机化合物的分离技术。
结晶法基于物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。
通过逐渐降低溶液温度，使得溶质逐渐从溶液中析出结晶，从而实现对有机物质的纯化。
结晶法需要选择适宜的溶剂和恰当的结晶条件，如搅拌、过滤和干燥等操作，以获得高纯度的结晶产物。
蒸馏法是一种分离液体混合物的重要技术。
在有机化学实验中，蒸馏法通常用于分离液体的挥发性有机成分。
蒸馏法基于不同物质的沸点差异，通过加热混合物，使得具有较低沸点的物质先蒸发，然后再通过冷凝收集，从而实现对有机物质的分离。
在实验操作中，常用的蒸馏设备包括常压蒸馏和沸石蒸馏，通过控制温度和调节收集装置，可以得到纯净的有机产物。
色谱法是一种分离和纯化有机化合物的重要技术。
色谱法基于物质在固定相和流动相之间的分配行为，通过流动相的传递，使得不同组分在固定相上发生差异分离，从而实现对有机物质的分离。
常见的色谱技术包括薄层色谱、柱色谱和气相色谱。
在实验操作中，需要选择合适的固定相和流动相，根据物质的特性和需要的分离效果进行调节，最终通过检测不同位置的色斑或峰来获得纯净的有机产物。
综上所述，有机化学实验中的分离技术包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法等。
这些技术在有机合成、纯化和分析等领域起着重要作用。
结晶技术
1、饱和曲线与过饱和曲线
冷却蒸发过程
上图分析
A 稳定区： 不饱和区，没有结晶的可能。 B、C 介稳区或亚稳区：在此区域内，如果不 采取措施，溶液可以长时间保持稳定，如遇到 某种刺激，则会有结晶析出。另外，此区不会 自发产生晶核，但如已有晶核，则晶核长大而 吸收溶质，直至浓度回落到饱和线上。介稳区 又细分为两个区
接触成核
优点： ①动力学级数较低，即溶液过饱和度对成核影响较小。 ②在低过饱和度下进行，能得到优质结晶产品。 ③产生晶核所需要的能量非常低，被碰撞的晶体不会 造成宏观上的磨损。 4种方式： (1)晶体与搅拌螺旋桨间的碰撞； (2)湍流下晶体与结晶器壁间的碰撞； (3)湍流下晶体与晶体的碰撞； (4)沉降速度不同，晶体与晶体的碰撞。 以第一种为主。
控制成核现象的措施
• • • • • • • ①维持稳定的过饱和度 ②限制晶体的生长速率 ③尽可能减低晶体的机械碰撞能量及几率 ④对溶液进行加热、过滤等预处理 ⑤使符合要求的晶粒得以及时排出 ⑥将含有过量细晶母液取出后细消后送回结晶器 ⑦调节pH值或加入具选择性的添加剂以改变成核速率
六、杂质对晶体生长速率的影响
2、连续结晶
• • • • • • • 特点： ①较好地使用劳动力 ②设备寿命长 ③多变的生产能力 ④晶体粒度及分布可控 ⑤较好的冷却与加热装臵 ⑥产品稳定并使损耗减少到最小
方式
• （1）细晶消除 • （2）产品粒度分级排料 • （3）清母液溢流
（1）细晶消除
在工业结晶过程中，由于成核速率难以控制，使晶体数 量过多，平均粒度过小，粒度分布过宽，而且还会使结 晶收率降低。因此，在连续结晶操作中常采用“细晶消 除”的方法，以减少晶体数量，达到提高晶体平均粒度， 控制粒度分布，提高结晶收率的目的。常用的细晶消除 方法是根据淘析原理，在结晶器内部或下部建立一个澄 清区，晶浆在此区域内以很低的速度上流，由于粒度大 小不同的晶体具有不同的沉降速度，当晶粒的沉降速度 大于晶浆上流速度时，晶粒就会沉降下来，故较大的晶 粒沉降下来，回到结晶器的主体部分，重新参与晶浆循 环而继续长大，最后排出结晶器进入分级排料器。而较 小晶粒则随流体上流从澄清区溢流而出，进入细晶消除 系统，采用加热或稀释的方法使细小晶粒溶解，然后经 循环泵重新回到结晶器中。“细晶消除”有效地减少了 晶核数量，从而提高了结晶产品的质量和收率。
结晶与分离技术
过饱和现象的表示方法：
C C C
式中：
C —溶度差过饱和度，Kg溶质/100Kg溶剂； C—操作温度下的过饱和浓度，Kg溶质/100Kg溶剂； C*—操作温度下的溶解度，Kg溶质/100Kg溶剂。
t t t
式中： △t—温度差过饱和度，K； t*—该溶液在饱和状态时所对应的温度，K； t—该溶液经冷却达到过饱和状态时的温度，K。
通常只有同类的分子或离子才能进行有规律的排列，故结晶过程有 高度的选择性。
结晶过程是复杂的，晶体的大小不一，形状各异，形成晶簇等现象， 因此有时需要重结晶。
结晶水
若物质结晶时有水合作用，则所得晶体中有一定数量的溶 剂分子，成为结晶水。
结晶水的含量不仅影响晶体的形状，也影响晶体的性质。
பைடு நூலகம்
二、结晶过程的相平衡
结晶分离技术
一、概念
结晶：指物质从液态（溶液或熔融体）或蒸汽形成 晶体的过程。
是获得纯净固态物质的重要方法之一。 结晶的方式有：①气体结晶，如火山口硫蒸气冷凝形成硫磺晶体；② 液体结晶，如盐湖中因蒸发使溶液达到过饱和而结晶出石盐、硼砂等， 又如岩浆熔融体因冷却而结晶出长石、石英、云母等晶体；③固态非 晶质结晶，如非晶质的火山玻璃质经过晶化而形成结晶质的石髓。
1．过饱和度的影响： 适宜的过饱和度一般由实验测定 过饱和度值应大至使结晶操作控制在介稳区内，又保持较高的晶 体生长速率，使结晶高产而优质。
2．冷却（蒸发）速度的影响
冷却 最常 用
实现溶液过饱和的方法
蒸发 化学反应
快速冷却或蒸发 缓慢冷却或蒸发 3．晶种的影响
大量细小的晶体 大而均匀的晶体
工业生产中的结晶操作一般都是在人为加入晶种的情况下进行的。
共结晶分离技术
1.共结晶分离非手性分子
在生物催化的过程中，通常使用酶或全细胞将原料连续转化成产品，高浓度的产品可能会抑制 酶的活性或使细胞中毒，形成产物抑制效应。此时，需要将产物不断移出反应体系，结晶是最 广泛应用的一种方法，然而，产物在体系中并没有达到饱和浓度，无法通过普通的结晶方法析 出，传统的方法是成盐，降低溶解度析出，但成盐过程中发酵产生的类似结构化合物一同析出， 影响了产物的纯度
API/CF/溶剂系统三元相图
02 共结晶分离应用
8
1.共结晶分离非手性分子
Desiraju [1] 首次提出了有机合成与晶体工程之间的关系、超分子合成子的概念以及特定分子 间相互作用的化学和几何特性。共结晶本质上是一种超分子自组装系统，是热力学、动力学、 分子识别的平衡结果
Resnati等 [2] 系统地研究了分子自组装过程氢键和卤键的竞争关系，当控制自组装的分子识别 模式基于氢键或卤键时，则在适当的条件下卤键或氢键可以支配自组装过程，从而形成超分 子结构，这种超分子自组装的过程具有选择性
1.共结晶分离非手性分子
如 1,2-双（4-吡啶基）乙烷 1a 与芳香族全氟化碘化合物 2a、对苯二酚 3a 都能形成了共晶 结构，然而在室温下放置几天，1a+2a 形成的共晶能够从丙酮中析出纯的晶体，而化合物 3a 仍然留在溶液中，原因在于这个体系中卤键优于氢键构建超分子结构
这种自组装过程的选择性为两个物质 2a 和 3a 的分离提供了可能性,固液体系通过过滤的方式 即可以分离，分离得到的共晶加入水中游离后萃取，可得到高纯度的目标分子。
形成多组分的分子晶体，实现了多种固体组分的分子、原子水平混合 共结晶技术不仅解决了固体产品复配时分散性差、均匀性差的难题，而且还能改善其复配产品
实验室常用分离技术原理及操作
♦采取长时间静置 ♦用盐析效应．在水溶液中先加入一定量电解质（如氯化钠）或加饱和食盐 水溶液．以提高水相的密度，同时又可以减少有机物在水相中的溶解度。 ♦改变表面张力滴加数滴醇类化合物 ♦加热破坏乳状液（注意防止易燃溶剂着火）； ♦过滤．除去少量轻质固体物，必要时可加入少量吸附剂，滤除絮状固体。 ♦改变pH值。如若在萃取含有表面活性剂的溶液时形成乳状溶液，当实验条 件允许时．可小心地改变pH值，使之分层。 ♦加入过量的酸或碱。当遇到某些有机碱或弱酸的盐类，因在水溶液中能发 生一定程度解离，很易被有机溶剂萃取出水相．为此，在溶液中要加入过量 的酸或碱，即能破乳又能达到顺利萃取之目的。 ♦轻摇与搅动。遇到轻度乳化，可将溶液在分液漏斗中轻轻旋摇，或缓缓地 搅拌，对破乳有时会有帮助。
D．若不能选出单一溶剂进行重结晶，则可应用混合溶剂。
（二）结晶与重结晶操作
1．固体溶解
A．按照溶剂选择，选用合适溶剂。 B．热沸溶剂，尽可能少的加入待纯化样品中，使之大部分溶
解（不可加入溶剂后加热溶解，避免化合物分解。也不可 溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险）
*当样品较多，溶剂较多时可安上回流管，以避免溶剂挥发。 搅拌下加热，使之溶解。必要时添加少量溶剂，每次加入 量一定少。
B．对于已知的化合物，可借鉴参考文献选用合适溶剂。
C．未知的化合物在选取溶剂时，根据化合物的结构性质，按照“相似相溶” 的原则， 按上述尝试法实验之。 若溶质极性很大，必须用极性较大的溶剂溶解。 若溶质为非极性的，则需用非极性溶剂。 溶剂的极性在很大程度上取决于介电常数，可以通过查找与对比介电常数的大小选 择适当的溶剂。
*若待纯化物质含有不溶或难溶杂质，不要误认为溶剂不够， 而加入过多溶剂。
* 若分不清是杂质还是样品，则宁愿将其滤掉。在这过程中 若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后 加入，否则产生强烈瀑沸，危险！
结晶分离技术：提高晶体纯度与产量
结晶分离技术：提高晶体纯度与产量结晶分离技术是一种常用的纯化方法，用于从混合物中分离出目标晶体并提高其纯度和产量。
下面将介绍一些常用的提高晶体纯度和产量的方法。
首先，选择适当的溶剂对晶体的溶解度进行调整是提高晶体纯度和产量的关键。
溶解度是指在一定温度和压力下溶质在给定溶剂中溶解的最大量。
通过调整溶剂的性质，如温度、pH值和添加剂等，可以使目标晶体在溶剂中的溶解度降低，从而促使晶体的析出。
其次，温度的控制也对晶体纯度和产量具有重要影响。
适当的温度可以控制晶体的结晶速率和结晶度，从而影响晶体的质量和产量。
通常，较低的温度有利于晶体的纯化，可以减缓溶液中杂质的结晶速率，提高晶体的纯度。
而较高的温度则有利于晶体的生长，可以增加晶体的产量。
另外，通常通过调整溶液的浓度来提高晶体纯度和产量。
随着溶液浓度的增加，晶体的溶解度也会随之增加，但当溶液超过饱和度时，晶体会开始析出。
因此，控制溶液的浓度，使其接近或略超过饱和度，可以提高晶体的产量，并减少杂质的析出。
此外，晶体的生长环境也对晶体纯度和产量有影响。
晶体在生长过程中容易吸附溶液中的杂质，从而影响晶体的纯度。
为了提高晶体的纯度，可以通过控制生长环境中的物理参数，如温度、搅拌速度和气体流速等，来降低杂质的吸附。
此外，还可以采用添加剂的方法，如界面活性剂和表面活性剂等，来改变晶体表面的性质，减少或防止杂质的吸附。
最后，通过晶体的后处理来进一步提高晶体纯度。
晶体后处理包括洗涤、过滤和干燥等步骤，可以去除残余的杂质，提高晶体的纯度。
在洗涤过程中，可以使用适当的溶剂来洗涤晶体，进一步去除杂质。
过滤可以使晶体与溶剂分离，去除溶剂中的溶解性杂质。
干燥可以去除残余的溶剂并稳定晶体的形态。
总之，通过选择适当的溶剂、控制温度和浓度、调节生长环境和进行后处理等方法，可以提高晶体的纯度和产量。
这些方法应根据具体的晶体和溶液特性进行选择和优化，以达到最佳的纯化效果。
同时，合理的实验设计和仪器设备的选择也对提高晶体纯度和产量起到重要作用。
化学提纯结晶方法
化学提纯结晶方法
化学提纯结晶是一种常见的高纯度物质分离技术，一般利用溶剂
萃取、离子交换、沉淀、蒸馏等方法进行提纯结晶。
具体步骤如下：
1.溶剂萃取：以某些有丰富溶剂性能的溶剂将需要提纯的物质进
行萃取，其中可溶的物质从液体萃取到溶剂中，不可溶的物质被滤液；
2.离子交换法：利用它可以实现未知混合溶液中某物质的离子分离；
3.沉淀法：具有某种化学性质的物质可以在溶液中沉淀，即萃取
成分物质改变性质时沉淀于液体表面；
4.蒸馏法：利用趋势不同物质不同温度蒸发的原理，具有不同沸
点的组份可以通过蒸馏法把他们分离出来。
分级结晶技术
分级结晶技术分级结晶技术是一种常用的固液分离技术，广泛应用于化工、制药、食品等领域。
它通过不同温度梯度和浓度梯度的设定，使得溶液中的溶质在结晶过程中逐渐分离出来，从而达到分离纯化的目的。
一、分级结晶技术的原理分级结晶技术的原理基于溶解度随温度和浓度的变化规律。
在设定的温度和浓度条件下，通过水的蒸发或其他方式改变溶液的温度和浓度，使得溶质的溶解度发生变化，从而引发结晶过程。
分级结晶技术根据溶质在结晶过程中的溶解度变化情况，将结晶过程分为多个阶段，每个阶段的温度和浓度条件都有所不同，以便实现纯度的逐级提高。
1. 化工领域：分级结晶技术在化工领域广泛应用于有机物和无机物的纯化过程。
例如，有机合成中的药物、染料、农药等化合物的纯化通常采用分级结晶技术。
此外，分级结晶技术还可以用于去除溶液中的杂质，提高产品的纯度。
2. 制药领域：在制药工艺中，分级结晶技术常用于药物的纯化和提纯。
通过控制温度和浓度条件，将药物溶液中的杂质逐渐结晶分离，从而得到高纯度的药物成品。
3. 食品领域：分级结晶技术在食品加工过程中也有广泛应用。
例如，糖的生产过程中，通过设定不同的温度和浓度条件，使得糖在结晶过程中逐渐纯化。
此外，蛋白质和氨基酸的提取和纯化也常常采用分级结晶技术。
三、分级结晶技术的优势1. 纯度高：分级结晶技术能够将溶液中的溶质逐渐分离出来，从而得到高纯度的产品。
2. 节能环保：分级结晶技术能够根据不同的温度和浓度条件进行控制，避免了能源的浪费，减少了对环境的污染。
3. 工艺灵活：分级结晶技术的温度和浓度条件可以根据需求进行调整，具有较大的工艺灵活性，适用于不同的物质和工艺要求。
四、分级结晶技术的应用案例1. 葡萄糖结晶：将葡萄糖溶液在温度逐渐下降的条件下结晶分离，得到高纯度的葡萄糖结晶体。
2. 药物纯化：通过分级结晶技术将药物溶液中的杂质逐渐结晶分离，提高药物的纯度。
3. 食品添加剂纯化：将食品添加剂溶液在不同温度和浓度条件下进行结晶分离，得到高纯度的食品添加剂。
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结晶分离技术新进展【摘要】：概述了结晶分离理论和模拟优化的发展,综述了冷却剂直接接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏2结晶耦合、氧化还原2结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。
合理设计结晶器及结晶工艺是实现结晶分离工业化的可靠保证,对降膜结晶装置、Bremband 结晶工艺和板式结晶器进行评价。
指出今后需深入进行新型结晶分离装置与工艺、工艺的工业化、结晶过程传热传质机理方面的研究。
关键词:结晶;分离;结晶器;工艺【摘要】：概述了结晶分离理论和模拟优化的发展 ,综述了冷却剂直接接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。
合理设计结晶器及结晶工艺是实现结晶分离工业化的可靠保证 ,对降膜结晶装置、Bremband结晶工艺和板式结晶器进行评价。
指出今后需深入进行新型结晶分离装置与工艺、工艺的工业化、结晶过程传热传质机理方面的研究。
溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用,随着工业的发展,高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛,工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段,国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。
1 结晶理论的发展结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。
多年来,众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论[1 ] ,例如,粒数衡算理论及其相关理论、评价熔融结晶过程以及熔化过程的一些关系式的提出等; Kirwan 和Pigford 基于活化状态模型发展了熔融液中晶体生长的界面动力学绝对速度理论[2 ] ;将计算流体力学的方法与粒数衡算理论相结合,通过模拟的方法揭示沉析动力学和流体力学之间的相互作用等。
结晶是一个重要的化工过程,溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤:晶核生成和晶体生长。
晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核;而在晶核的基础上成长为晶体,则为晶体生长。
影响整个结晶过程的因素很多,如溶液的过饱和度、杂质的存在、搅拌速度以及各种物理场等。
例如声场对结晶动力学的影响,张喜梅等[3 ]就系统地研究了声场对溶液成核、溶液稳定性及晶体生长的影响,并深入探讨了其影响机理,为创造一种靠外力场强化工业结晶过程新单元操作提供了理论依据,将促进溶液结晶理论的发展。
在过饱和溶液中附加声场,会产生空化气泡,气泡的非线性振动以及气泡破灭时产生的压力,使体系各点的能量发生变化。
体系的能量起伏很大,使分子间作用力减弱,溶液粘度下降,增加了溶质分子间的碰撞机会而易于成核,且气泡破灭时除产生的压力外,会产生云雾状气泡,这有助于降低界面能,使具有新生表面的晶核质点变得较为稳定,得以继续长大为晶核。
这些都丰富了结晶理论,为结晶理论的进一步发展开辟了新领域。
结晶过程所形成的组织结构主要由结晶过程固液界面的形态、晶体生长特征所决定。
近年来,国际上越来越多的研究者认识到,开展对结晶过程晶体形貌结构特征的研究,对控制晶体的微观结构并获得所期望的材料性能具有重要意义。
2 结晶分离技术的研究进展结晶分离技术近年来发展很快,传统结晶法进一步得到发展与完善,新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。
随着国际化工市场的竞争日趋激烈,要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低,因此,人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、新型结晶器的开发及结晶工艺的设计[1 ] 。
211 结晶分离方法21111 冷却剂直接接触冷却结晶法直接接触冷却结晶概念的构想早在20 世纪70年代就有人提出,但因为选择冷却剂的困难使该技术一直难以获得工业应用。
由于直接冷却结晶具有节能、无需设置换热面、不会引起结疤、不会导致晶体破碎等特点,因而近年来这一构想再次引起工业界的兴趣。
齐涛等[4 ]研究了冷却剂酒精在高粘度高浓度的蔗糖水溶液中直接接触汽化传热过程,探讨了酒精汽化冷却法制取蔗糖的结晶成核过程。
目前,直接接触冷却结晶技术还处在研究开发过程中。
21112 反应结晶法反应结晶法作为传统结晶方法之一,一直受到人们的重视。
工业结晶方法一般可分为溶液结晶、熔融结晶、升华、沉淀等4 类。
反应结晶或反应沉淀是沉淀的主要类型之一,大多数情况下是藉助于化学反应产生难溶或不溶固相物质的过程。
反应结晶(沉淀) 过程是一个复杂的传热、传质过程,在不同的物理(流体力学等) 化学(组分组成等) 环境下,结晶过程的控制步骤可能改变,反映出不同的结晶行为。
随着人们对反应结晶(沉淀) 过程研究逐步深入,目前已取得了一些突破性进展,但对它们的作用机理还不够清楚。
陆杰等[5 ]论述了国内外反应结晶(沉淀) 过程研究的现状,着重阐述了该过程中老化、聚结2破裂等二次过程的最新研究成果,以及最新的混合反应结晶(沉淀) 研究动态,对反应结晶(沉淀)过程作了系统、全面的描述,并提出未来的研究方向。
纵观近几年来国内外对反应结晶(沉淀) 研究的现状,可以得出以下启发:应加强反应结晶(沉淀) 过程机理研究,进一步探索各过程相互作用机制;系统地研究操作参数对晶体产品的定性、定量关系,并提出合理、通用的工业放大设计方法,以指导工业生产,适应反应结晶(沉淀)应用范围迅速扩大的趋势。
21113 蒸馏2结晶耦合法蒸馏是一种常用的化工分离方法。
一些易结晶物质的沸点相近,但它们之间的熔点却相差很大。
如果仅利用蒸馏过程进行分离,沸点相近使得分离的难度加大,熔点高造成的易结晶现象又会使操作控制比较困难。
但利用它们熔点差较大的特性,开发一些新的分离方法是很有意义的,这一方面可以解决操作过程的困难,另一方面利用熔点差大的特点可以加强分离效果,可以把蒸馏和熔融结晶这两种分离方法有机地结合在一起,取长补短,用来分离易结晶物质。
潘筱菁等[6 ]针对从生产乙烯的裂解渣油中提取工业萘的体系,研究了蒸馏2结晶耦合法的可行性。
实验结果表明,蒸馏2结晶耦合法不仅能够有效地解决易结晶物质在分离过程中晶体析出而堵塞装置系统的问题,而且可以提高产品的纯度,加大传质推动力,强化蒸馏过程。
21114 氧化还原2结晶液膜法液膜分离技术是利用模拟生物膜的选择透过性特点来实现分离作用的,具有快速、专一且条件温和等优点,特别适合于低浓度物质的富集和回收。
利用此项技术,已成功地实现了多种金属的分离和纯化,这种将分离、纯化、反应、结晶等数个工序一体化的方法,不仅可以大大缩短提取流程,达到节能降耗的目的,而且可以克服乳液溶胀导致富集倍数降低的缺点,显然这是一种极具实用前景的湿法冶金新技术。
汤兵等[7 ]建立了一个氧化还原2结晶液膜体系提取金属铟,即在液膜内水相中加入还原剂,利用膜相的选择性迁移和还原剂的选择性还原实现湿法炼锌系统中微量铟的分离与还原,可在液膜内水相中结晶直接得到金属单质铟。
氧化还原2结晶液膜·14 ·现代化工第..卷第.期法提取单质铟的新方法,能进一步提高分离的选择性,并可避免乳液溶胀的缺点,整个过程简便,能直接得到纯度较高的单质铟,且生产周期比传统的萃取2锌粉置换法大为缩短。
21115 萃取结晶法萃取结晶技术作为分离沸点、挥发度等物性相近组分的有效方法及无机盐生产过程中节能的方法,愈来愈受到广大化工研究者的重视,经过30 多年的探索研究,萃取结晶技术在很多体系的分离中得到应用。
赵君民等[8 ]对萃取结晶技术的设计和工艺作了探索,提出在工业生产应用中的关键设计参数,认为萃取结晶与其他过程联合,可形成一种连续化完整的分离流程。
21116 磁处理结晶法磁化技术(根据磁性差) 是将物质进行磁场处理的一种技术,该技术的应用已经渗透到各个领域。
磁化分离是利用元素或组分磁敏感性的差异,借助外磁场将物质进行磁场处理,从而达到强化分离过程的一种新兴技术。
随着强磁场、高梯度磁分离技术的问世,磁分离技术的应用已经从分离强磁性大颗粒发展到去除弱磁性及反磁性的细小颗粒,从最初的矿物分选、煤脱硫发展到工业水处理,从磁性与非磁性元素的分离发展到抗磁性流体均相混合物组分间的分离。
作为洁净、节能的新兴技术,磁化分离将显示出诱人的开发前景[9 ] 。
磁场处理可以对溶液的结晶动力学产生影响,随着磁化条件的变化,能够显著地改变晶核生成速率和晶体生长速率。
具有相变趋势的工业水和原料,当受到磁场作用时相变过程提前发生,在磁场作用下可形成大量弥散于流体中的微晶。
当流体温度发生变化时,水中的碳酸盐和原油中的硫化物以微晶为晶种而析出晶体,减少在管壁上的沉积;另外,每个微晶长大过程中,形成由无数个分子组成的疏松的大分子团,这些大分子团即使沉积到管壁上,也容易被流动的流体带走,从而可起到防垢除垢、防蜡除蜡的效果。
21117 其他结晶方法近年来,研究者们除进一步完善传统结晶方法外,仍在不断探索新的结晶方法,如将冲击喷射结晶法应用到药粒制备工艺中[10 ] ,物理场辅助结晶法的研究[11 ]等。
另外,还有人研究了在结晶釜中加入结晶调节剂等添加剂以改善晶体性能、提高产品纯度的结晶方法。
212 结晶分离装置及工艺结晶器是结晶分离的关键设备,合理设计结晶器及结晶工艺是实现结晶分离工业化的可靠保证。
多年来结晶分离技术的研究重点集中在结晶器的结构设计及结晶工艺流程的设计。
目前工业结晶装置种类多,例如,溶液结晶装置有MSMPR 型结晶器、DTB 型结晶器、Standard Messo 湍动结晶器和带有机械搅拌的蒸发结晶器等;工业熔融结晶装置则主要有Brodie 提纯器、KCP 结晶装置、Phillips 结晶装置、MWB 结晶装置及CCCC 结晶系统等[1 ] 。
随着结晶分离技术研究的深入,新型结晶设备正被不断地开发出来。
21211 降膜结晶装置与工艺降膜结晶是一种新型高效的分离提纯技术,广泛应用于沸点接近的有机物的同系物、同分异构体的精制以及大量热敏物系的分离提纯,以制备高纯及超高纯度产品。
降膜结晶分离过程主要经过降膜结晶、部分熔融(发汗) 和熔化3 个步骤完成,装置主要由制冷分离器、结晶器、冷凝器和蒸发器等组成。
张建文等[12 ]采用萘2硫茚物系对新型高效降膜结晶技术的分离提纯机制进行了实验研究,考察了管外降膜结晶过程中结晶时间、料液流量、冷却水初始进口温度、冷却水降温速率及原料浓度对分离提纯效果的影响,实验发现降膜结晶过程中晶层生长并不完全是光滑界面的生长,而在某些条件下表现为粗糙界面的生长,即生长过程在某些条件下表现为两相区界面的生长,进一步对辅助提纯2发汗过程的工艺参数(发汗时间、发汗初始浓度) 的影响进行了实验研究,实验结果可用于降膜结晶传热传质机理的数值模拟。
21212 Bremband 结晶装置与工艺1997 年H. C. Bulau[13 ] 开发了实验室规模的Bremband 结晶工艺,主要设备为一倾斜向上运动的受冷却滚动钢带。