材料分析与测试复习题

• 6. 为什么b.c.c.结构发生二次衍射时不产生额外的 衍射斑点？ • 答：Bcc结构，F ≠ 0的条件： • h + k + l = 偶数 • 若（h1k1l1）和（h2k2l2）之间发生二次衍射，二 次衍射斑点 • （h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2） • h3 + k3 + l3 = 偶数 • （h3k3l3）本身F h3k3l3≠0，即应该出现的。 • 即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变 化。
5. 可以提高TEM的衬度的光栏是（B ）。 A. 第二聚光镜光栏；B. 物镜光栏；C. 选区光栏；D. 其它光栏。 6. 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（ D ） A. 六方结构；B. 立方结构；C. 四方结构；D. A或B。 7.下面分析方法中分辨率最高的是（ C ）。 A. SEM B. TEM C. STM D AFM 8. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。 A. 背散射电子；B. 二次电子；C. 吸收电子；D.透射电子。 9．透射电镜的两种主要功能：（ b ） （a）表面形貌和晶体结构 （b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键 （d）内部组织和成分价键 10．表面形貌分析的手段包括（ d ） （a）X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM和透射 电镜（TEM）(c) 波谱仪（WDS）和X射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和SEM
11. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a.劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 12. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（ b ）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 13. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名 时可以采用（ c）。 a．哈氏无机数值索引 ；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字 母索引。 14. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b ）。 a．第二聚光镜光阑 ；b. 物镜光阑 ；c. 选区光阑。 15. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差 ；b. 像散 ；c. 色差。 16. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a ）。 a．高阶劳厄斑点 ；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。 17. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析 1nm厚表层成分的信号是（ b ）。 a．背散射电子；b.俄歇电子 ；c. 特征X射线。
材料研究与测试方法
复习题
一、选择题
• 1. .当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回 迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将 产生（D）。 A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C） • 2. 有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶Kα （λKα=0.194nm）照射该晶体能产生（ B ）衍射线。 A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。 • 3. 最常用的X射线衍射方法是（ B ）。 A. 劳厄法；B. 粉末多晶法；C. 周转晶体法；D. 德拜法。 4. 测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常 用方法是（ C ）。 A. 外标法；B. 内标法；C. 直接比较法；D. K值法。
二、填空题：
1.电子衍射产生的复杂衍射花样是 高阶劳厄斑、超结构斑 点、二次衍射、孪晶斑点和菊池花样。 2. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生 连续谱 X射 线和 特征谱 X射线。 3. 产生衍射的必要条件是 满足布拉格方程 ，充分条件 是 衍射强度不等于0 。 4. 电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 5. 运动学理论的两个基本假设是双光束近似和柱体近似。 6. 电子探针包括波谱仪和能谱仪两种仪器。 7. 今天复型技术主要应用于 萃取复型 方法来揭取第二 相微小颗粒进行分析。 8. X射线管主要由 阳极、阴极、和 窗口 构成。
13．试述获取x射线衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉 末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向； 旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分 析。 14．简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征 及形成原理。 答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列， 具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样 对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是 (uvw)*0零层倒易截面的放大像。 多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏 或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面 对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与 Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶 面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍 射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、 共轴。 非晶的衍射花样为一个圆斑。
• 7. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射 谱有什么特点？ • 答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第 一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并 保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位 移。 • 第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的 内应力。它一般能使衍射峰宽化。 • 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。 它能使衍射线减弱。 • 8. 什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射 时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻 两个HKL干涉面的波程差又是多少？ • 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面 称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射， 相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL） 晶面的波程差是λ。
四、证明题：
• 证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与 布拉格方程等价。 • 证明： • 以入射X射线的波长λ的倒数为半径作 一球（厄瓦尔德球），将试样放在球 心O处，入射线经试样与球相交于O*； 以O*为倒易原点，若任一倒易点G落在 厄瓦尔德球面上，则G对应的晶面满足 衍射条件产生衍射。 • 证明：如图，令入射Βιβλιοθήκη Baidu向矢量为k（k = 1/λ），衍射方向矢量为k，，衍射矢量 为g。则有g = 2ksinθ。∵g=1/d； k=1/λ，∴2dsinθ=λ。即厄瓦尔德球图 解与布拉格方程等价。
18. 中心暗场像的成像操作方法是（ c ）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑； c．将衍射斑移至中心并以物。 19. 对于面心立方晶体来说，下面（c ）个晶面可能会产生 衍射斑点 a．（100）；b．（110）；c．（111）；d. (211) 20．下面是某立方晶系物质的几个晶面，它们的面间距最 小的是（） a.（123）；b. （111）；c. （220）；d（311）
五、简答题
1.图题为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、 2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线．试对此现象 作出解释． 答：根据衍射图发现每个晶面都有两条衍射线，说明入射线存 在两个波长。由于没有采用滤波装置，那么很可能是Kα、 Kβ共同衍射的结果。 2.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模 式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑， 而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍 射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心 暗场像。 3. 某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高 抑或较低？相应的d较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于 2θ高角度区，根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。
11．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成 300角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射 的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？ 答：当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射 X射线束的夹角是600。能产生衍射的晶面与试样的自由 表面平行。 12．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面 及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。 答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于 同一晶带，称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶 带轴，它们之间存在这样的关系： 取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒 易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。 由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面为（uvw）*, 即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面 就可以用（uvw）*表示，且因为过原点O*，则称为0层倒 易截面（uvw）*。
• 10．布拉格方程 2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布 拉格方程式有何用途？ • 答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布 拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入 射X射线的波长。 • 该公式有二个方面用途： • （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并 通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧 光光谱仪和电子探针中。 • （2）已知入射X射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。 并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。
4.试述X射线衍射单物相定性分析的基本步骤？ 答：单相物质定性分析的基本步骤是： （1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值； （2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引， 找出基本符合的物相名称及卡片号； （3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若 基本符合，就可定为该物相。 5. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平 面与物平面）之间的相对位置关系。 答：成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像， 然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间 镜的物平面与物镜的像平面重合；衍射操作是以 物镜的背焦点作为物成像，然后由投影镜进一步 放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的 背焦面重合。
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X射线测定应力常用方法有Sin2Ψ法和0º-45º法。 德拜照相法中的底片安装方法有： 正装 、 反装 和 偏装 三种。 测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于X射线物 相分析方法中的 定量 分析方法。 透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应 和 像差 两因素影响。 扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子 和 背散射电子。
三、判断题
1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。 （× ） 2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。 （√） 3．透镜的数值孔径与折射率有关。 （ √ ） 4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。 （×） 5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角 速度是样品转动角速度的二倍。（√ ） 6. 电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。 （×） 7.扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和 衍射衬度。（ × ） 8.实际电镜样品的厚度很小时，能近似满足衍衬运动学理论 的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。（√ ） 9.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（ √ ） 10．产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原 子处于激发状态。（ √）
• 9. 试简单说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、 主要特点和用途。 答：主要有六种： 1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其 产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以 及结构分析。 2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品 表面化状态十分敏感。 不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。 3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与 背散射电子的衬度互补。 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成 分分析. 4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构 决定.可进行微区成分分析。 5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面 1—2nm范围。它适合做表面分析。