实验原子吸收分光光度法测定钙PPT(标准加入法)
原子吸收分光光度法测定植物中钙含量 (1)
原子吸收分光光度法测定植物中钙含量一实验目的1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定植物叶片中钙的基本原理和操作技术2.熟悉植物样品的预处理技术3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法二基本原理1、原子吸收进样为水溶液，因此植物叶片样品在检测时需先转化为水溶液，这一过程也成为样品消解。
本实验采用的是将样品浸没在装有浓硝酸的消解管中，利用微波消解仪进行消解。
2、原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。
即A=KLC当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得A'=KC此式为原子吸收分光光度法的定量依据。
3、钙是植物体所必需的重要营养元素之一，同时也是植物体内的信使分子。
本实验采用火焰原子吸收分光光度法是测定植物中钙的含量。
三仪器与试剂1.仪器岛津原子吸收分光光度计（AA-6300C），微波消解仪（MARS 6），钙空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，自动进样器（0-25mL），50ml容量瓶，50ml烧杯2.试剂钙标准贮备液（1.000mg/ml）1%稀硝酸：吸取10 mL硝酸（优级纯）用去离子水定容到1L。
四操作步骤：1.植物样品的采集与预处理取田间正常生长的植物样品叶片50g放入500ml烧杯中，用去离子水冲洗掉表面灰尘，再用ddH2O冲洗3-5遍，后置于烘箱中，110℃条件下杀青10min，80℃烘干至恒重。
取出后剪碎备用。
2.植物样品的消解称取植物样品约0.2g于消解管中，加入7mL硝酸（GR）置于微波消解仪中按一下程序消解。
升温程序：阶段升温时间温度保持时间（1）室温-120℃ 5min 保持3min（2）120-150℃ 5min 保持3min（3）150-180℃ 5min 保持20min3.配制标准系列溶液分别取钙标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%硝酸定容，摇匀。
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法是一种常用的测定物质中特定元素含量的方法。
下面是一个可能的步骤，用于使用原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量：
1. 样品准备：称取一定量的龙牡壮骨颗粒样品，研磨并溶解于适当的溶剂中。
为了确保溶解完全，可能需要长时间搅拌或超声处理。
2. 原子吸收分光光度计的准备：确保仪器处于良好的工作状态，调整所需的元素（钙）的波长，并设置仪器参数。
3. 绘制标准曲线：分别制备不同浓度的钙标准溶液，并用原子吸收分光光度计测定它们的吸光度。
绘制吸光度与浓度之间的关系曲线。
4. 测定样品：将制备好的样品溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度。
5. 结果计算：根据样品溶液的吸光度和标准曲线，计算出样品中钙的含量。
请注意，具体的步骤和参数可能因实验条件和所用仪器的不同而有所差异。
因此，在进行实验之前，建议查阅相关的文献和标准操作程序（SOP），并确保遵守所有适用的质量控制措施和规定。
原子吸收分光光度法测定钙量
原子吸收分光光度法测定钙量1 试剂1.1 高氯酸：ρ=1.54 g/mL。
1.2 氢氟酸：40 % 。
1.3 盐酸：1+1。
1.4 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.5 钙标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg钙。
称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h，并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，15 mL浓盐酸，待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.6 钙标准溶液：1 mL溶液含0.1mg钙。
移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.7 EDTA溶液：0.1mol/L2 仪器2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 钙空心阴极灯。
3 试样3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。
4 分析步骤4.1 测定数量分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。
4.2 试料量称取0.5000 g试料。
4.3 空白试验随同试料作空白试验。
4.4 校对试验每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定4.5.1 将试料（4.2）置于50 mL氧化铝坩埚中，用少许水润湿试样，加入10.0 mL 高氯酸（1.1），5.0 mL氢氟酸（1.2），摇匀，使试样不沾底（否则用少量水冲起），将皿置于电热板上加热冒烟。
待烟冒尽后，取下冷却，加入5.0 mL盐酸（1.3），加水约30 mL，加热溶解。
4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中，用水洗涤沉淀4～5次，待溶液冷却后，用水稀释至刻度，混匀。
4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中，加入0.5 mL盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
原子吸收分光光度法测定钙含量
火焰原子吸收光谱法测定钙含量1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钙量。
本标准适用于碳钢、低合金钢及高温合金中钙量的测定。
测定范围：0.005%～0.50%。
2 方法提要试样用稀王水溶解，加入二氯化锶溶液作为干扰抑制剂，将试样溶液喷入空气—乙炔火焰中，用钙空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸（分析纯）（ρ1.19g/ml)。
3.2 硝酸（分析纯）（ρ1.42g/ml)。
3.3 混酸：三份盐酸（3.1）、一份硝酸（3.2）和二份水混合。
3.4 二氯化锶溶液（20mgSr/ml）：称取61.50g二氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度、混匀。
3.5 钙标准溶液3.5.1 储备液称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙，置于300mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.1）溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug钙。
3.5.2 标准液移取10.00mL储备液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+9），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10.0ug钙。
使用前配制。
3.6 高纯铁（含钙量<0.0001%）。
4 分析步骤4.1 试液制备准确称取试样0.5000克置于100石英烧杯中，加入20.00毫升混酸，低温加热至全部溶解，驱尽氮氧化物，溶解盐类，取下冷却至室温。
移入50mL容量瓶中，加入5毫升二氯化锶溶液（3.4），以水稀释至刻度。
摇匀，待测。
14.2 校准溶液的配制称取与试样相同量的纯铁6份，分别置于100石英烧杯中，加入0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL钙标准溶液（3.5.2），以下按照4.1操作进行。
4.3 测量4.3.1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处，用空气—乙炔火焰，以水调零点，测量其吸光度。
原子吸收光谱分析法测定补钙剂中钙含量
第 ２期
大
学
物
理
实
验
Ｖ０ １ ． ２ ８ Ｎｏ ． ２ Ａｐ ｒ ． ２ ０１ ５
２ ０ １ ５年 ４月
Ｐ ＨＹＳ Ｉ Ｃ ＡＬ ＥＸＰ Ｅ ＲＩ ＭＥＮ Ｔ ＯＦ Ｃ ＯＬ Ｌ Ｅ ＧＥ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ７ — ２ ９ ３ ４ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ － ０ ０ ０ １ － ０ ２
文 献标 志码 ： Ａ Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． １ ４ １ ３ ９ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｃ ｎ ２ ２ — １ ２ ２ ８ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ２ ． ０ ０ １
服液 中钙 的含量 。该方法 准确便捷 ， 为特定溶液样 品中各种 微量元素的检测提供 了一条很好 的途径 。
ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ａ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓ ｎ． ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｆ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ；ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ；ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ｏ ｒ ａ ｌ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ；
“ 校零” ， 再依次 由稀 到浓 测 定 所 配制 的钙元 素 的 标 准使 用液 、 样 品溶 液 的吸光 度值 。
３ 结
论
利 用原 子 吸收光谱 分 析法对 不 同品牌 的葡 萄 糖 酸钙 口服溶 液 进 行 了检测 ， 准确 测 定 出 了不 同
原子吸收法测定钙实验报告
原子吸收法测定钙实验报告实验报告：原子吸收法测定钙含量摘要：本实验使用原子吸收光谱法测定了钙的含量。
通过样品的预处理和原子吸收光谱仪的测量，我们得到了钙溶液的吸光度数据，并利用标准曲线法计算出钙的浓度。
实验结果表明，该方法能够准确测定钙的含量。
实验步骤：1. 样品制备：取一定量的未知钙溶液，加入适量的稀盐酸溶解，使钙完全离解。
2. 稀释样品：将溶解后的钙溶液稀释至适当浓度，使其在测量范围内。
3. 原子吸收光谱仪预处理：打开原子吸收光谱仪，进行预热和校准。
根据仪器的说明书进行操作。
4. 制备标准曲线：准备一系列不同浓度的钙标准溶液，利用相同的处理方法进行测量，并记录吸光度数据。
5. 测量样品：将稀释后的钙溶液倒入原子吸收光谱仪的样品池中，进行测量，并记录吸光度数据。
6. 分析数据：利用标准曲线法，将吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积，计算出样品中钙的含量。
结果与讨论：通过测量，我们得到了一组钙标准溶液的吸光度数据，并绘制了标准曲线。
利用标准曲线，我们将测量得到的样品吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积，我们计算出了样品中钙的含量。
讨论中可以包括：1. 实验误差和准确性分析：讨论可能影响测量结果准确性的因素，例如仪器误差、操作误差等，并提出改进的建议。
2. 与其他方法的比较：讨论原子吸收法测定钙的优点和局限性，并与其他常用的分析方法进行比较。
3. 样品的适用范围：讨论本方法适用的样品类型和测量范围。
结论：本实验使用原子吸收法成功测定了钙的含量。
实验结果表明，原子吸收法是一种可靠、准确的方法，适用于钙含量的测定。
然而，为了提高测量结果的准确性，还需要进一步考虑和改进实验中可能存在的误差来源。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙课件18页PPT
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！
2、吸取5份2.00 mL试样溶液，分别置于50 mL
容量瓶中。各加入钙标准溶液0.0 mL、1.0mL、 2.0 mL 、3.0 mL 、4.0 mL于容量瓶中，以去离 子水稀释至刻度，配制成一组标准溶液。该系列 溶 液 加 钙 浓 度 分 别 为 0.00 、 2.00 、 4.00 、 6.00 、 8.00 ug/mL。 3、以去离子水为空白，分别测定上述各溶液的 吸光度。
三、仪器和试剂
1、单光束原子吸收分光光度计 ：
原子吸收分光光度计示意图：
2、钙空心阴极灯； 3、钙标准溶液100.00 ug/mL。
四、实验步骤
1、按下列数据，设置测量条件： 钙吸收线波长422.7 nm ； 灯 电 流 4 mA； 狭 缝 宽 度0.4 nm； 燃烧器高度8 mm 空 气 流 量 6.5 L/min； 乙炔流量1.4 L/min。
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五、结果处理
1、绘制吸光度对含量的曲线。 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处，
则交点至原点间的距离对应于2.00 mL 试样中钙的含量。 3、换算成水样中钙的含量（mg/L）。
六、注意事项
使用标准加入法时应注意： （1）为了得到较为准确的外推结果，至少要配
置四个试样，以提高测量准确度。 （2）标准曲线斜率不能太小，否则外延后会引
入较大误差，因此加入标液的浓度C0应与试样 CX尽量接近。
（3）本法能消除基体带来的干扰， 但不能消除背景吸收带来的干扰。
（4）待测元素的浓度与对应的吸光 度应呈线性关系。
原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量
原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。
同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。
钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。
钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。
也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。
由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。
人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。
一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。
钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。
我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。
但大家应知道我们每个人一生都应补钙。
在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。
以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。
如果我们在35岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。
补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。
牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有利于改善整体营养状况。
发酵的酸奶更利于钙的吸收。
婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。
虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。
原子吸收分光光度法
1．溶液的配置 （1）1000 μg/mL 钙标准储备溶液 （2）1000 μg/mL镁标准储备溶液 （3）10 mg/mL 氯化镧溶液
2．仪器工作条件选择 单一变量，确定最佳流量、燃烧器高度。 3. 工作曲线法测镁含量 （1）配置系列标准镁溶液 （2）在选定的仪器条件下以去离子水为参比调零
测定各试样相应吸光度，并绘制A-c工作曲线。 （3）测水样，利用工作曲线求水中镁含量。 4．标准加入法测钙含量 （1）估测水中钙含量cx。 （2）测定水样+按比例加入标准溶液后的样品相应吸光度，并绘制A-c曲线。 （3）反向延长吸收曲线，使交于横轴，焦点数值为cx。
【注意事项】
1．仪器使用前需预热10~30 min，实验过程中注意原子吸收分光光度计使用的注意事项。 2．使用乙炔气体时注意流量与压力情况，严格按操作步骤进行，先通空气，后开乙炔。 3．水中钙镁含量较低，测定过程中应防止污染、挥发和吸收损失。 4．为保证结果准确性，试样的钙镁含量需提前初步测定，选择适宜的稀释体积及取样体积，尽
以标准加入法定量分析钙离子含量。由于自来水中含有铝、硫酸盐等化学干扰因素，测定时加入氯化 镧等金属盐可减少干扰因素对结果的影响。
【仪器和试剂】
仪器 原子吸收分光光度计（配乙炔-空气燃烧器），乙炔钢瓶，钙、镁元素空心阴极灯，容量瓶， 移液管。
试剂 自来水样品，去离子水，氧化镁（AR），无水碳酸钙（AR），氯化镧（光谱级），盐酸 （1 mol/L）。
• 整个画面是一幅静态立体风景画，观赏点是摄影和画家写生的地方。
赏景的方式
• 平视、仰视、俯视
• 平视—平静、深远、安宁，与地平线平行，如安静休息区 • 仰视—感染力强，压抑感，情绪紧张，休疗养地不宜 • 俯视：高处向远处看—鸟瞰画面，凌空感、深远；高处向下看—险峻、有征
原子吸收光谱法测定钙
原子吸收光谱法测定钙
原子吸收光谱法测定钙是一种常用的化学分析方法。
该方法基于原子的特定吸收谱线与待测元素含量之间的关系进行测定。
测定钙的原子吸收光谱法一般包括以下步骤：
1. 样品制备：将待测样品中的钙转化为可溶的化合物，常用的方法是在样品中加入酸进行溶解，得到钙的溶液。
2. 光谱测定：将钙的溶液放入原子吸收光谱仪中进行测定。
原子吸收光谱仪通过电子激发原子产生特定谱线，并测量吸收发生的光强度。
3. 标准曲线绘制：制备一系列不同浓度的钙标准溶液，并进行相应的原子吸收光谱测定。
根据标准溶液的吸光度与其浓度之间的关系，绘制出标准曲线。
4. 样品测定：用相同的方法将待测样品中的钙溶液进行原子吸收光谱测定，并根据标准曲线计算出样品中钙的含量。
需要注意的是，在进行原子吸收光谱测定时，还需考虑到一些干扰因素，如其他元素的共存、基体液的干扰等。
因此，在实际测定中可能需要进行样品前处理或使用其他化学方法进行干扰消除。
原子吸收光谱法是一种可靠、准确的测定钙含量的方法，在化学分析领域有广泛应用。
实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
基态原子对光的吸收， 只存在简单的电子跃迁， 而无复杂的次级过程； 在整个吸收层中吸收系 数不变；
原子化及其方式
原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过 程。原子吸收分析，必须要产生被分 析元素的自 由基态原子，并将之置于该元素的特征谱线中。原 子吸收用于检测元素的浓 度，通常是以液态形式。 原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态 样品中元素 的分析，或者用其它溶剂如有机溶剂 稀释处理的样品。
精品课件
石墨炉原子化：
一定量的样品加入到石墨炉内电加热，经几个步骤， 最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而 产生与被测元素的含量成正比的原子数量
优点： 灵敏度高，检出限低 进样量少
问题： 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） 精度差（一般1～5％，正常吸光度） 原子化机理复杂，导致背景问题
通常溶液制备成1％的盐酸溶液，因盐酸盐较易 挥发。
精品课件
火焰原子化的优缺点：
优点： 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉 可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽
缺点： 样品量需要较多 雾化效率低：一般5～10％ 不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品 灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而 灵敏度受到限制
原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
精品课件
火焰原子化:
通过大量 实践，已经知道那种元素的分析采 用那种火焰比较合适，因火焰的类型可决定 那 些元素能够产生更多的自由基态原子。
最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚 氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数，其特征是原子蒸发特性不随时间变 化，即是可以连续重复测定，是已知简便、快速、 稳定的装置，适用于广泛元素的常规分析。
原子吸收分光光度计标准加入法
原子吸收分光光度计标准加入法
原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测定物质中金属元素的含量。
在使用原子吸收分光光度计时，为了确保测量结果的准确性和可靠性，需要进行标准加入法的操作。
标准加入法是一种常见的分析化学方法，用于确定待测样品中特定物质的含量。
在原子吸收分光光度计中，标准加入法通常包括以下步骤：
1. 制备标准溶液，首先需要准备含有已知浓度金属元素的标准溶液。
这可以通过称取适量的金属标准品，溶解于适量的溶剂中制备而成。
2. 样品预处理，待测样品通常需要进行预处理，以使其中的金属元素以可测量的形式存在。
这可能涉及样品的溶解、稀释或者其他特定的处理步骤。
3. 标准曲线的绘制，将一系列不同浓度的标准溶液分别置于原子吸收分光光度计中进行测量，得到吸光度与浓度之间的关系，绘制标准曲线。
4. 样品测量，将经过预处理的待测样品置于原子吸收分光光度
计中进行测量，根据标准曲线可以计算出样品中金属元素的含量。
标准加入法的优点在于能够减小实验误差，提高测量的准确性。
然而，需要注意的是，标准加入法在样品预处理、标准溶液制备和
测量过程中都需要严格控制各种可能影响测量结果的因素，以确保
测量结果的可靠性。
总的来说，标准加入法是原子吸收分光光度计中常用的分析方法，通过严格控制实验步骤和条件，可以得到准确可靠的样品中金
属元素含量数据。
实验七 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙
实验原子吸收分光光度法测定自来水中的钙一、实验目的1．1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用；2．2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。
二、实验原理原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即：A=lg(I0/I)=KLN0 （1）式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为A==K’c (2)式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。
常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
三、仪器与试剂1．仪器1）AA-7000原子吸收分光光度计(岛津)2）钙空心阴极灯3）空气压缩机、乙炔钢瓶4）容量瓶100mL10个、250 mL 1个；移液管5 mL、10 mL、25 mL 各1支；烧杯25 mL 3个、50 mL、100 mL、500 mL各1个；量筒100 mL 1个。
2．试剂1）钙的储存标准溶液（1.000 mg/ mL）：称取0.6243克于120℃烘干（一般在烘箱中烘干2小时）的无水CaCO3，置于烧杯中，加去离子水20～30mL，滴加2mol·L－1盐酸至CaCO3完全溶解，移入250 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
2）钙的工作标准溶液（100 µg/mL）：取10.0 mL钙的储存标准溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤1．系列标准溶液的配制取六个100毫升容量瓶，依次加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00 mL100 µg/mL 钙的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量制样方法
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量制样方
法
龙牡壮骨颗粒是一种常见的中药补钙制剂，其钙含量的准确测定对于保证产品质量和疗效至关重要。
原子吸收分光光度计法是一种灵敏、准确的分析方法，适用于测定药物中的微量元素。
本文将详细介绍原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量的制样方法。
一、仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计（配备钙空心阴极灯）；
2.龙牡壮骨颗粒；
3.硝酸（优级纯）；
4.高氯酸（优级纯）；
5.去离子水；
6.钙标准溶液。
二、制样方法
1.样品处理：
（1）准确称取0.5g龙牡壮骨颗粒，置于100mL烧杯中；
（2）加入10mL硝酸，放置过夜，使样品充分消解；
（3）次日，将烧杯置于电热板上，加热至硝酸近干，再加入5mL高氯酸，继续加热至溶液澄清；
（4）冷却，加入去离子水定容至10mL，摇匀，待测。
2.标准曲线制备：
（1）准确吸取钙标准溶液，用去离子水稀释至不同浓度；
（2）按照仪器操作规程，测定各浓度钙标准溶液的吸光度；
（3）以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
三、样品测定
1.按照仪器操作规程，将处理好的样品溶液导入原子吸收分光光度计；
2.测定样品溶液中钙的吸光度；
3.根据标准曲线，计算样品中钙的含量。
四、注意事项
1.制样过程中，应严格控制硝酸和高氯酸的加入量，避免样品消解不完全或过量；
2.样品溶液的定容体积要准确，以确保测定结果的准确性；
3.在测定过程中，注意仪器的维护和清洁，避免交叉污染。
测钙含量实验报告
一、实验目的1. 了解钙含量的测定原理和方法。
2. 掌握使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理钙是一种重要的微量元素，广泛存在于生物体内。
原子吸收分光光度法是一种常用的测定元素含量的方法，其原理是基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用，通过测量吸光度，可以计算出样品中钙的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、移液器、容量瓶、锥形瓶、洗瓶等。
2. 试剂：钙标准溶液、硝酸、氢氧化钠、盐酸、水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取6个50mL容量瓶，分别加入不同浓度的钙标准溶液，配制成一系列标准溶液。
（2）向每个容量瓶中加入适量硝酸，用移液器加入一定量的氢氧化钠溶液，使溶液pH值约为12。
（3）将溶液转移至锥形瓶中，加入钙空心阴极灯，开启原子吸收分光光度计，调整波长为422.7nm，记录吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，钙浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取一定量的样品，用硝酸溶解，转移至50mL容量瓶中，定容。
（2）按照标准曲线绘制步骤，测定样品溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算出样品中钙的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果以吸光度为纵坐标，钙浓度为横坐标，绘制标准曲线，线性范围为0.1～1.0mg/L。
2. 样品测定结果根据标准曲线，计算出样品中钙的含量为X mg/L。
六、实验结论通过原子吸收分光光度法测定钙含量，实验结果准确可靠。
本实验成功掌握了使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤，为今后的实验工作奠定了基础。
七、注意事项1. 在实验过程中，注意安全操作，防止硝酸等试剂溅伤。
2. 在绘制标准曲线时，要确保标准溶液的浓度范围在曲线线性范围内。
3. 在测定样品时，要注意移液器、容量瓶等仪器的清洗，避免污染。
4. 在读取吸光度时，要保持视线与吸光度刻度线平行，减少读数误差。
火焰原子吸收光谱法测定钙
火焰原子吸收光谱法测定钙一、实验目的1、通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵顾度的影响。
2、解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3、猩火焰原子吸收光请分析的基本操作:加深对灵城度，准确度、空白等横念的认识。
二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是:将一柬特定波长的光投射到板测元素的基态原子燕气中，原子燕气对这一波长的竞产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度《e》、入射光强(和透射光强(1) 三者之间的关系符合 Lamben-Becr 定律，L=lX(10(式中 a 为被测组分对某一波长光的收系数，b 为光经过的火焰的长度)。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的傲感元素。
测定条件的变化(如燃助比,测光高度或者称燃器高度).干扰商子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵故度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状志的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火增的性质。
电离能。
解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被制元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。
而燃气、助增气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质。
如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定务件进行优化。
三、仪器和试剂仪器:AA300 型原子股收分光光度计 (美国 PE 公司》: 0L 比色管:6 支:25mL 比色管:1支:100mL客量瓶:1个:SmL分度吸量管:2支试剂;钙标准铬液:100PmL:铜落液: 10 mgml。
若去离子水的水质不好，会影响污的测定灵披度和校准曲线的线性关系，加入适量的酬可消除这一影响。
本实验以乙块气为燃气。
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比耳－朗伯定律（Beer-Lambert ）
吸收定律，假设：
基态原子对光的吸收， 只存在简单的电子跃 迁，而无复杂的次级 过程；在整个吸收层 中吸收系数不变；
原子化及其方式
• 原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量 的过程。原子吸收分析，必须要产生被分 析元 素的自由基态原子，并将之置于该元素的特征 谱线中。原子吸收用于检测元素的浓 度，通常 是以液态形式。原子吸收最适合于分析溶解或 吸收后呈水溶液状态样品中元素 的分析，或者 用其它溶剂如有机溶剂稀释处理的样品。
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三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线） 。
2、将标准曲线延长至与横坐标相交处 。交点至原点间的距离就是试样钙的 浓度。
3、换算成原水样中钙的含量（ug/L）
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– 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉
– 可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨 炉宽
• 缺点：
– 样品量需要较多
– 雾化效率低：一般5～10％
– 不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品
–
灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释， 11
因而灵敏度受到限制
石墨炉原子化：
• 一定量的样品加入到石墨炉内电加热，经几个 步骤，最后在一个较高的温度下，被迅速地原 子化，从而产生与被测元素的含量成正比的原 子数量
3
原子吸收基本原理可归纳为：
➢ 所有原子均可对光产生吸收； ➢ 被吸收光线的波长只与特定元素相关。 如样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样 品 置于镍的特征波长中，那么只有镍原 子才会对该特征光线产生吸收. ➢ 光程中该原子的数量越多，对其特征波 长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比 。
4
5
大多数情况下，分析过程如下：
清洗： – ““新”的并不是“干净的” –塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
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器皿清洗:
• 用5％HCl浸泡过夜 • 用去离子水清洗 • 用5%HNO3浸泡过夜 • 用去离子水清洗 • 空气干燥或无需干燥，盖上盖子或塞子
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器 可以满足痕量水平的分析
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标准溶液的制备:
( ) A = log
Io It
= abc
A c
其中:
A = 吸光度
a = 吸收系数
Io = 初始光强
b = 样品在光路中的强度
It = 透过光的强度 c = 浓度
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比耳－朗伯定律
理论曲线
A = abc
吸 收 值
实际 A abc
(ABS)
浓度
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火焰原子化分析曲线 线性可达2个数量级而 石墨炉则较窄，通常 只有一个数量级
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ppm-%
ppt-ppb
好
不错
少
多
快
慢
容易
较复杂
是
无
是
是 (不用人监视）
低
中等
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玻璃器皿和试剂储存:
• 酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿： – Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 – 溶液应保存在pH< 2的样品中
• 碱性溶液,应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 • 应根据样品情况仔细挑选容器，并小心的
• 原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化 物发生器。
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火焰原子化:
• 通过大量 实践，已经知道那种元素的分析
采用那种火焰比较合适，因火焰的类型可决 定 那些元素能够产生更多的自由基态原子。
•最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理 是其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和
氧化亚氮）燃烧，样品中的被测物在这种火
• 优点： – 灵敏度高，检出限低 – 进样量少
• 问题： – 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） – 精度差（一般1～5％，正常吸光度） – 原子化机理复杂，导致背景问题
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火焰和石墨炉原子吸收
AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰的毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰
石墨炉
3、步骤
吸取5.0 mL自来水样5份，置于5个50mL容 量瓶中。再分别加入10ug/mL的钙标准溶液0、 5、10、15、20mL，以去离子水稀至刻度，配 制成一组标准溶液。该系列溶液加钙浓度分别 为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 ug/mL。以去离子 水为空白，分别测定上述各溶液的吸光度。
焰下，分解产生原子。测定的是平衡时通过
光路吸收区平均基态原子数，其特征是原子
蒸发特性不随时间变化，即是可以连续重复
测定，是已知简便、快速、稳定的装置，适 用于广泛元素的常规分析。
•通常溶液制备成1％的盐酸溶液，因盐酸盐
较易挥发。
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火焰原子化的优缺点
：
• 优点：
– 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。
实验二 火焰原子吸收法测定水中 钙
1
一、原子吸收光谱分析基本原 理
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• 原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓 度的一种仪器。
• 大约可测六十多种金属，浓度范围从PPB 级到PPM级。测量精度可达到1％RSD。
• 样品的前处理相对较简单，通常只需用适 当的酸对样品进行消解即可。
• 仪器的调整及操作也较为简单。
• 所有溶液应保持在pH<2的溶液中，采用HNO3或
HCl。
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二、原子吸收分光光度法测钙
1、仪器和试剂：岛津AA-6300C 钙标准溶液
21、0u测g/m量L条件： 钙吸收线波长：422.7 nm ； 灯 电 流 ：10 mA； 狭 缝 宽 度：0.7 nm； 燃烧器高度：9 mm 空 气 流 量： 15 L/min； 乙炔流量：2 L/mi1n7 。
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样 品进行比较来得到结果。
• 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K ，Na为10000ppm。
• 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储 存时间太长，都变得不可靠。
• 水分可能从塑料容器的器壁损失
• 金属也可能吸附在容器的器壁上
Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器 壁作用。