固相萃取需要注意的问题
固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养
固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养固相萃取仪常遇的故障问题处理方法固相萃取操作过程中常常会碰到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文拟针对上述问题进行简单分析，并例举一些试验过程中碰到的案例，供应发觉问题和解决问题的方法，一起来探讨下吧。
1、筛板堵塞常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分构成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的加添以适时间的延长,颗粒层会越来越严实，最后导致筛板完全堵死，溶液无法通过固相萃取柱。
碰到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，削减颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很简单显现筛板堵塞的现象。
2、流速缓慢固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。
当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。
原因:2.1样品粘度高，例如食品中碰到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；2.2填料较多或者太紧密，此时需要加强负压或者削减填料的使用量；2.3溶剂极性不匹配，例如SN/T1924—2023中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，碰到这种情况，可以加添负压或者选用合适的溶剂进行过渡Q 3、净化效果不理想通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是接受保留目标化合物的模式，另一种是接受保留杂质的模式，不管接受哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
固相萃取仪的使用操作注意事项
固相萃取仪的使用操作注意事项不正确的使用固相萃取仪会导致触电或火灾事故。
为防止发生危险情况，请在安装使用、维护和清洁固相萃取仪时遵照下述指引。
为确保您的安全及延长固相萃取仪的使用寿命，保持固相萃取仪的使用质量，请仔细阅读下述安全注意事项。
1、向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。
2、固相萃取柱与接头应安装配合好，当发现系统总是达不到设定压力时，请检查各接头是否拧紧，气压盖密封垫是否平整。
3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。
4、系统配有12支流量阀开关，当某一路不使用时，可将其关闭，以保证系统保持一定压力。
5.电源线应妥善设置，避免被人踩踏和物体挤压。
6.交流电源插座和延展电线不可过荷，过荷会引发火灾或触电事故。
7.请勿将任何异物通过通风孔或开口塞入机内，请勿将水或其它液体溅到机箱的控制面板上。
鼎泰恒胜DTS-240 全自动固相萃取仪产品独特优势及亮点：1、全自动操作模式自动完成固相萃取全过程：柱活化-上样-柱淋洗-柱干燥-柱洗脱，自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。
2、双通道萃取双样品位上样，实现双通道的同时活化、同时上样、同时洗脱、同时干燥；根据样品数量可以升级为四通道、六通道和八通道。
3、连续处理样品能力单机可连续处理24个样品，自动更换样品及SPE柱，中途无需人工操作，完全达到自动化要求。
4、全封闭设计无任何试剂直接暴露在实验室环境中，避免实验室环境污染；整个方法序列运行时样品位和收集位都不会移出主机，避免磕碰，且无需占用额外空间。
5、精准控制用柱插杆技术，柱插杆紧贴SPE柱填料上方，设定的液体流速即为液体流过SPE柱的流速，确保回收率平行性。
6、方便快捷更换不同型号的柱插杆不需要扳手等工具辅助，更加快速方便。
7、健全的清洗方案柱插杆清洗、针清洗并主动排液，进样样针具有清洗内外壁功能。
8、大触控屏幕控制主机自带大触控屏，无需外接电脑控制，操作简单易懂，可直接自主编辑设定方法、调用方法，并具有方法编辑错误智能提醒功能。
固相萃取使用过程中的一些常见问题及解决办法
演讲人
2021-01-08
01
以下是固相萃取操作中常见的问题：
以下是固相萃取操作中常见 的问题：
02
回收率低；
回收率低；
03
萃取重现性差；
萃取重现性差；
04
净化效果不理想；
净化效果不理想；
05
SPE柱流速过低。
SPE柱流速过低。
06
回收率低
净化效果不理想
淋洗液和洗脱液的优化
净化效果不理想
对SPE柱进行合理的处理
SPE柱中的吸附剂可能存在少量干扰物，有效地活 化可以避免这些干扰物进入洗脱液，活化溶液应选择 整个操作中洗脱强度最强的溶剂体系；在反相模式中， 从样品溶液到洗脱液主要涉及0%-100%甲醇水溶液， 所以活化溶液应选纯甲醇，当目标化合物需要用甲醇 -甲基叔丁基醚混合液洗脱时，活化溶液应选甲基叔 丁基醚；在正相模式中，从样品溶液到洗脱液主要涉 及0%-100%正己烷-甲基叔丁基醚溶液，所以活化溶 液应选纯甲基叔丁基醚。
如果目标化合物在洗脱液中正常出现，那么回收率不足的问题应该来自样 品前处理的其他环节。
07
萃取重现性差
萃取重现性差
在使用固相萃取小柱进行样品前 处理时，若出现萃取效果重现性 差，可能的原因及改进办法如下：
08
净化效果不理想
净化效果不理想
净化模式的改进 通常而言采用保留目标化合物的模式比保留杂质的模式净化效果好，果正在分析
的项目为某一种或某一类化合物分析，最好是采用保留目标化合物的净化模式；举一 个简单的例子，同样是分析蔬菜中的多菌灵和噻菌灵(一类碱性农药)，使用阳离子交 换柱可以专一性地保留这些农药，使它们基本与干扰物完全分离，而使用正相吸附剂 或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作仅能把主要的干扰物除去，仍有较多干扰物存留。 另外，如果不止一种SPE柱可用于目标化合物的净化时，应挑选选择性好的吸附剂； 选择性方面，离子交换＞正相＞反相。
固相微萃取萃取头安全操作及保养规程
固相微萃取萃取头安全操作及保养规程固相微萃取技术是目前分离和富集有机物的一种比较新颖的方法，它不但能减少污染源排放，还比传统富集方法具有更高的灵敏度和选择性。
固相微萃取萃取头作为固相微萃取技术的核心部件，是实现有机物富集的重要装置。
在使用固相微萃取萃取头的时候，需要注意安全操作和日常保养。
本文主要介绍固相微萃取萃取头的安全操作规程和保养规程。
固相微萃取萃取头的安全操作规程1. 安装前检查在使用固相微萃取萃取头前需要检查相关的部件是否完好无损，接口是否紧固且符合要求，注意检查萃取头是否有损坏或者磨损，如果有，需要及时更换。
2. 使用前预热固相微萃取萃取头在使用前需要进行预热。
预热的温度应该符合仪器的使用要求，不宜过高或过低。
过高可能导致恶性事故的发生，过低则会影响仪器的分离和富集效果。
3. 设备接口悬空安装使用固相微萃取萃取头的时候，在设备接口上悬空安装，不要在萃取头下方安装任何设备或者容器。
避免因为设备重量压力导致萃取头损坏和碰撞。
4. 操作过程中保持安静在使用固相微萃取萃取头的时候，需要保持安静，不要突然开启大型设备或者电器，避免因声音、振动等外部因素影响到萃取头的使用效果。
5. 萃取废液处理在萃取废液处理上，建议装置在相应的化学排气罩或者压力表中。
为避免因为废液挥发导致化学中毒和爆炸事故发生，需要进行密闭处理。
固相微萃取萃取头的保养规程1. 使用后清洗在萃取头使用后，需要及时进行清洗，避免有机物以及化学试剂等物质残留在萃取头上对设备带来损坏和影响。
2. 注意贮存进行正确的贮存，避免暴露在阳光下或者受到其他化学品的污染。
需要注意的是，萃取头存放和使用的环境应该干燥、无尘、通风、避光和避潮湿。
3. 定期检查需要定期检查固相微萃取萃取头的各个部分的磨损和损坏情况，如果发现任何损坏或者磨损情况，需要及时进行处理和更换。
4. 使用清洁药剂使用特定的机械清洁药剂对萃取头进行清洗，关键点在于萃取头的清洗，并不需要采用过于高清洁度的方法来清洗设备。
固相萃取仪参数安全操作及保养规程
固相萃取仪参数安全操作及保养规程固相萃取仪是一种广泛应用于生物、化学等领域的实验仪器，能够快速、高效地提取样品中的目标成分，但使用中也存在着安全风险和设备损坏的可能性。
本文将介绍固相萃取仪的安全操作方法以及保养规程，以确保仪器的正常使用和延长使用寿命。
安全操作在使用固相萃取仪的过程中，必须遵守正确的操作程序。
不合规的操作会导致仪器损坏、实验结果不准确或者安全事故的发生。
以下是几点需要注意的地方：1. 充分准备好样品和试剂在操作前，需要充分准备好需要进行固相萃取实验的样品和试剂。
样品应当对仪器部件、试剂和处理方式等没有影响，且应当清楚地了解样品的性质和含量。
试剂也需要根据实验需要准备好并标记其名称、浓度、制备时间等信息。
2. 使用合适的试剂和仪器部件根据实验要求和样品特点，选择合适的固相萃取仪仪器和试剂。
不同品牌和型号的仪器有其特定的性能和使用条件，应当根据厂商提供的说明书或者专业技术人员的建议，使用相应的试剂和仪器部件。
3. 严格按照操作步骤进行在操作固相萃取仪时，需要按照正确的操作步骤进行。
包括根据实验要求设置好仪器参数和条件、装入适量的样品进入柱子、使用合适的洗脱液洗脱目标成分、及时清洗仪器和使用安全保护措施等。
需要注意的是，在操作过程中要严格控制试剂和样品的浓度、量和温度等因素，以保证实验结果的准确性和可重复性。
4. 注意安全保护措施为了确保使用过程中的安全，操作人员需要注意以下安全保护措施：•在操作前要戴上实验手套和防护眼镜等防护用品；•使用液体时要注意不能溅到眼睛、皮肤或者口中等敏感部位，如果意外溅到，应当及时用水冲洗并就医；•在操作结束后应当及时清理仪器和试剂，避免交叉污染或者化学反应引起的危险；•在使用气体或者蒸汽时，要按照正确的程序进行，保持通风良好。
保养规程固相萃取仪是一种高精密的仪器，需要合理的保养和维护，以确保其正常使用和延长使用寿命。
以下是一些常见的保养规程：1. 定期检查、清洗和更换部件在使用固相萃取仪的过程中，需要定期检查和维护仪器各部件的状态和运行状况。
固相萃取操作指南
固相萃取操作指南引言：固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于化学、环境、食品、生物医药等领域。
其主要原理是通过吸附剂（固相萃取柱）对目标物进行选择性吸附，而非吸附物质则通过洗脱步骤去除。
本文将为您介绍固相萃取操作的基本步骤和注意事项。
一、准备工作：1. 萃取柱选择：根据实验所需选择合适的固相萃取柱。
常见的固相萃取柱包括正相、反相、芳烃相、离子交换相以及混合相柱等。
2. 样品处理：根据要分析的样品类型和目标物性质选择合适的样品前处理方法，例如萃取、浓缩、溶解等。
3. 洗脱溶剂选择：根据目标物的亲水性或疏水性选择合适的洗脱溶剂，确保能够有效地洗脱目标物。
二、操作步骤：1. 准备样品：将待处理的样品根据需求进行前处理，例如使用离心机将样品离心沉淀，得到上清液。
2. 柱条件调节：根据柱的要求，将固相萃取柱放置在流动相中，并使用适当的溶剂进行条件调节。
例如，正相柱常用的溶剂是甲醇或醋酸乙酯，而反相柱则使用水等。
3. 样品加载：将经过前处理的样品注入固相萃取柱，控制流速使样品逐渐渗透到固相萃取柱中。
4. 清洗步骤：通过使用洗脱溶剂进行清洗，去除干扰物，保留目标物质。
注意，清洗溶剂的选择应根据不同固相柱的要求进行。
5. 目标物洗脱：选择适当的洗脱溶剂，并将其通过固相萃取柱进行洗脱，使目标物质从固相吸附相中洗脱出来。
6. 浓缩步骤：将洗脱溶剂中的目标物质进行浓缩处理，以便后续的分析检测。
可以使用旋转蒸发仪、氮吹仪等设备进行浓缩。
7. 实验结果分析：对浓缩后的目标物样品进行分析检测，例如使用色谱仪、质谱仪等仪器进行定量或定性分析。
三、操作注意事项：。
【固相萃取柱】固相萃取柱四个常见问题
【固相萃取柱】固相萃取柱四个常见问题1.如何选择固相萃取柱？固相萃取柱是从层析柱进展而来的一种用于萃取、分别、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中心装填有确定量的色谱吸附剂（填料）。
选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决议分别性能的是它的填料。
在选择萃取柱时，必需依据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。
固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。
类是以硅胶为基质，如：Waters Sep—Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分别模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。
对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。
紧要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。
第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯—二乙烯苯等。
高纯度、高交联度的苯乙烯—二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留本领。
可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。
第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。
弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程特别快速。
且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，特别适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分别或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分别萃取。
固相萃取柱使用注意事项
固相萃取柱使用注意事项
一、固相萃取柱的安装
1. 固相萃取柱的安装非常重要，在安装之前，需要检查柱体是否有破损，柱体是否有污染，以及是否有螺纹损坏等情况，如果有，则必须更换新的柱体。
2. 安装时，柱体应完全地插入柱座，确保柱体和柱座之间的连接处没有空隙。
3. 安装完成后，应检查柱体是否完全插入，柱座是否牢固，以及接头是否有漏气的情况。
二、固相萃取柱的操作
1. 在操作固相萃取柱前，必须确保柱体是完好的，不能有任何污染物。
2. 在使用固相萃取柱之前，必须先将柱体中的填料充分混合，以保证柱体的性能。
3. 在操作固相萃取柱时，应避免柱体受到外界冲击，以免损坏柱体。
4. 在操作固相萃取柱时，应避免柱体受到温度变化的影响，以免影响柱体的性能。
三、固相萃取柱的维护
1. 在使用固相萃取柱后，应及时清洗柱体，以除去柱体中的污垢，并使用溶剂清洗，以
免影响柱体的性能。
2. 在使用固相萃取柱后，应及时检查柱体是否有破损，以及柱体是否有污染，如果有，
则需要更换新的柱体。
3. 在使用固相萃取柱后，应及时检查柱体是否有损坏，如果有，则必须进行维修或更换。
4. 在使用固相萃取柱后，应及时检查柱体的连接处是否有漏气，如果有，则必须重新连接。
四、总结
固相萃取柱的使用非常重要，在安装、操作和维护时，都要注意以上几点，以确保柱体的正常使用，保证实验的准确性。
固相萃取需要注意的问题
1、固相萃取的五个步骤固相萃取过程要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。
固相萃取的发展过程分为五步：第一步选择萃取管或片注意：建议固相萃取片用于大体积样品、含有大量颗粒或处理时需要很高流速的样品。
选择固相萃取管或片：吸附剂类型选择固相萃取管或片：大小选择固相萃取管或片：大管填料量第二步预处理萃取管或片在萃取样品之前，为了预处理固相萃取管填料，要用一满管溶剂冲洗管子。
对萃取片则用5-10毫升。
反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇，预处理，然后用水或缓冲溶液。
甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相，以允许水更有效地润湿硅胶表面。
有时预处理溶剂在此之前使用甲醇。
这些溶剂通常与洗脱剂一样是用于消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰，也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。
正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品，并用样品溶剂来预处理。
对极性溶剂中的样品，用水溶性有机溶剂，再用具有适当pH值、适当含量和盐的浓度的有机溶剂的。
为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持润湿，允许大约1ml的预处理溶剂在管过滤片或萃取片表面上。
如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管，则多加入0.5ml最后的预处理液到1ml的固相萃取管中、2ml到3ml管中、多加入4ml到6ml管中等等。
这是为了保证在样品加入之前，填料管干了，重复预处理过程。
在重新引入有机溶液之前，用水冲洗管中缓冲溶液的盐。
如果适当，此时样品贮液管可以用一个接口装在管上。
第三步加入样品用移液管或微量吸液管准确地将样品转移到管或贮液管内，样品必需以适应固相萃取的形式存在。
样品的总体积可以从１微升到数升（见步骤一），当过量体积的水溶液被萃取时，反相硅胶填料渐渐减少预处理时所获得的溶剂化层。
这就会降低萃取效率和样品的回收率。
对样品>250ml，加入少量的水溶性溶剂（大约为100% ）以适当地保持反相填料的湿润性。
应用固相萃取技术时的注意事项
应用固相萃取技术时的注意事项1.尽量慢。
我们在用固相萃取仪时，面临的一个问题就是:液体应当以什么速率过柱流出，我的阅历是，要想效果好，就要慢，尽量慢。
.对于固相萃取仪柱中的填料，我们假如局部放大地看，能够看到其实它们是有许多的空際，液体流通的渠道许多，假如流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢，给它们一个充分作用的机会。
如何慢呢?一个窍门就是不要用协作抽气机使用的所谓固相萃取仪器，而采纳再一般不过的重力法。
利用重力的作用使液体向下流出。
在试验速度上，重力法远不如吸力法，但是在试验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。
举例来说，一个3ml500mg的C18小柱，假如加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为20分钟，而在过样品液时，25ml 的液体*多2小时可以流完，而且用重力法假如得当，工作速率不比吸力法差许多。
由于我们可以充分利用空闲时间，用吸力法*须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，支配好试验步骤，工作效率一样很高。
另外，重力法不需要抽气机和固相萃取仪器。
2.尽量少。
在固相萃取仪条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不*如此。
尤其在用重力法时，由于效率高，许多状况下是柱头吸附，并不是全部的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的集中会很明显。
n. com因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。
3.试验条件不宜过分细化。
固相萃取仪从原理上是色谱分别，但是在操作时*好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际试验中不*由于追求效果的*佳化而设计出很简单的洗脱程序。
在建立条件中，我们应当尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于简单的步骤保持警惕性，在试验效果，试验速率和易操作性三者中取得平衡点。
固相萃取洗脱时的注意事项
固相萃取洗脱时的注意事项固相萃取是一种常用的样品前处理方法，用于富集目标化合物、去除干扰物质。
固相萃取洗脱是其中的一个关键步骤，它用于将目标化合物从固相材料中洗脱并收集。
以下是固相萃取洗脱时应注意的一些事项：1.选择合适的洗脱剂：洗脱剂的选择应考虑目标化合物的物理化学性质，如极性、溶解度等。
常用的洗脱剂包括有机溶剂（如甲醇、乙醇、醚类）、酸、碱、盐溶液等。
根据需要，可以采用单一洗脱剂或混合洗脱剂。
2.确定洗脱剂的初始pH值：对于酸碱敏感的化合物，洗脱剂的初始pH值非常重要。
在洗脱前，应调整洗脱剂的pH值，以使目标化合物保持稳定。
3.控制洗脱剂的体积：洗脱剂的体积是影响洗脱效果的关键因素。
过小的体积可能无法完全洗脱固相材料中的目标化合物，而过大的体积会稀释洗脱液中的目标化合物浓度。
推荐的洗脱剂体积通常是固相材料质量的2-5倍。
4.控制洗脱剂的流速：洗脱剂的流速也影响洗脱效果。
过慢的流速会延长洗脱时间，过快的流速可能无法充分与固相材料接触，降低洗脱效果。
通常情况下，建议使用适度的流速，以保证充分接触并提高洗脱效率。
5.多次洗脱：如果样品中的目标化合物浓度较低，一次洗脱通常无法完全收集到，可以考虑多次洗脱。
在每次洗脱后，收集洗脱液并将其浓缩，以提高目标化合物的浓度。
6.保护目标化合物：在洗脱过程中，尽量避免使用过高的温度、酸碱性、阳离子等条件，以防止目标化合物的降解或失活。
7.洗脱液的浓缩：洗脱液中的目标化合物浓度通常较低，为了浓缩目标化合物，可以采用浓缩技术，如溶剂蒸发、氮气吹扫等。
8.保持操作环境清洁：在进行固相萃取洗脱时，应注意保持操作环境的清洁，避免杂质的污染对洗脱效果的影响。
总之，固相萃取洗脱是固相萃取方法中的一个关键步骤。
通过选择合适的洗脱剂、控制洗脱剂的体积和流速、保护目标化合物等方式，可以提高洗脱效果，确保目标化合物的高效洗脱和收集。
固相微萃取安全操作及保养规程
固相微萃取安全操作及保养规程背景固相微萃取是一种新型的样品预处理技术，广泛用于环境污染物、药物、食品等领域。
固相微萃取主要原理是使用固定在纤维上的吸附剂吸附样品中的目标物质，再用溶剂将目标物质洗出，最终得到纯净的目标物质。
相较于传统的液液萃取和固相萃取技术，固相微萃取具有灵敏度高、选择性好、操作简便可有效降低环保的优点。
然而，固相微萃取技术在操作过程中也存在一些潜在的风险和危险，如吸取溶剂时易受伤害，误操作时可能造成安全事故。
安全操作规程1.实验员操作前需熟悉操作规程和安全注意事项，并在指导老师或有经验的人员的指导下进行操作。
2.实验员操作过程中应穿戴好实验服和安全护具，如实验手套、眼镜、口罩等。
3.确认所使用的仪器、设备和试剂是否符合要求。
4.当准备输液时，应毫不犹豫地将注射器上方的内插管推入溶剂瓶内并确保注射器与小环的电脑连接，以避免误操作以及减少污染风险。
5.内插管放置在溶液中时，要确保它的末端应该在液面下一厘米左右，以防止与空气的接触导致溶氧来加速固相萃取剂衰减或者氧化。
6.在采样时，应注意周围环境的干净和准确性，防止吸取到干扰物质，影响实验结果。
另外，在吸取样品溶液时应将针头频繁地转动，使固相萃取剂受到应力，以提高其前体的可逆性和稳定性，提高主体提取率。
7.在萃取完样品后，应尽快将废液处理掉，并将培养皿和瓶口擦拭干净。
同时，需要用去离子水将吸附层水化，以保持上次的吸附性能稳定，过程中需要注意水化反应的时间和温度。
8.在将样品通过固相微萃取提取出来后，最好将提取效果进行确认，即在将样品加入内部试管中后穿刺去离子水把纤维上的物质吸出，法下来通过浓缩或返溶，搭建HPLC/GC等设备对吸附物进行检测，以保证固相微萃取后产品的质量和稳定性。
保养规程1.实验室的设备和其它物品应当保持干净，避免灰尘、杂质等。
检查设备磨损，如有损坏及时维护。
2.及时清洗和维护固相微萃取装置，保持良好的工作状态和性能。
固相萃取仪安全操作及保养规程
固相萃取仪安全操作及保养规程固相萃取仪是一种常见的实验室设备，能够分离化合物和杂质。
为了确保实验的安全和设备的使用寿命，以下是固相萃取仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程1. 取样前要做好准备工作使用固相萃取仪前，要先确认是否需要使用特殊的安全设备或设施，并要提前做好实验室的准备工作，例如污染处理和废弃物管理。
2. 确认萃取仪是否正常在使用前，要检查固相萃取仪是否运转正常。
确认管路是否正确连接，并检查溶液是否在正确的加热温度下运作。
3. 注意化学品安全在进行任何实验前，都应该对化学品的性质和安全性进行评估。
使用化学品时应该遵循安全操作规范，例如佩戴手套、护目镜和口罩，以保护自身安全。
4. 排放废物前要彻底清洗在排放废物之前，要彻底清洗固相萃取仪。
这是为了确保污染物不会重新进入实验室环境，同时可以保护仪器的长期使用寿命。
5. 严格遵守操作规范在使用固相萃取仪时，要遵循相关的操作规范。
任何时候不能超过设备的负荷范围，以及在操作过程中不要将其他物品或容器放入装置。
保养规程1. 坚持日常维护保持固相萃取仪的良好状态需要坚持日常维护。
每天应检查并清洗设备表面，确保其不会受到污染物的侵害，并注意定期清理污渍和碎片。
2. 定期维护和保养固相萃取仪需要定期进行维护和保养。
定期检查仪器设备，例如观察旋转轴和密封的质量，以及更换化学吸附剂，以确保分离效果的稳定性。
3. 正确存储仪器固相萃取仪在使用后必须正确存储。
将其存储在干燥的地方，避免阳光直射和高温。
请勿将固相萃取仪放在有腐蚀性和有害物质的环境中，以避免对仪器设备的损坏。
4. 定期更换易损耗品固相萃取仪的易损耗品应定期更换。
例如，化学吸附剂需要在使用后更换，以确保其分离效果的稳定性和易用性。
总结固相萃取仪是一种实验室常用的设备，使用前应做好准备工作，注意化学品安全，遵守相关操作规范，并及时进行维护和保养。
如此一来，将能够确保实验的安全和成功，同时还可以延长设备的使用寿命。
全自动固相萃取仪安全操作及保养规程
全自动固相萃取仪安全操作及保养规程一、安全操作1.实验前应熟悉仪器的操作原理和使用方法，并按照操作手册进行实验操作。
2.在实验室内工作时，要戴好实验室常规防护用品，如实验手套、防护眼镜等。
3.检查仪器的电源是否正常，插头是否接地良好。
4.在使用全自动固相萃取仪之前，确保操作台面干净整洁，并将实验所需的试剂和耗材放置在合适的位置。
5.注意检查固相柱和进样装置是否干净无杂质，必要时需进行清洗和更换。
6.在连接气源时，确保气源压力稳定并符合设备要求。
8.严禁使用带有铁钉、铁丝等易燃和易导电物品，以免损坏仪器和引起事故。
9.实验过程中应遵循耗材的正确使用方法，如使用废料收集器、防护口罩等。
10.实验结束后，关闭仪器的电源，并将仪器及周围的操作台面进行清洁。
二、保养规程1.每次使用全自动固相萃取仪后，应对设备进行仔细检查，包括固相柱、进样装置、气路系统等，发现异常情况及时处理。
2.定期清洁仪器各部件，可使用无水乙醇或其他适合的溶剂进行清洗，避免化学物质残留或杂质污染。
3.定期校准和调整仪器各个参数，确保仪器的准确性和稳定性。
4.仪器存放时要注意防潮、防尘和防震，避免仪器受潮、受热或振动造成损坏。
5.如长时间不使用仪器，应将仪器的电源关闭，拔掉插头，以免电器零部件老化损坏。
6.定期进行维护保养，根据仪器的使用频率和实验室条件进行维护，如更换气源过滤器、检修阀门等。
7.定期检查仪器的电源线、接线端子等是否存在老化、脱落等情况，必要时进行更换。
以上是关于全自动固相萃取仪的安全操作及保养规程，通过遵守这些规程，不仅能保证实验操作的安全性，也能延长仪器的使用寿命，提高实验的准确性和可靠性。
固相萃取膜片安全操作及保养规程
固相萃取膜片安全操作及保养规程固相萃取膜片是一种常用于化学分析的实验仪器，但由于其使用操作不当或保养不当会对人体和仪器带来不良影响，因此有必要制定相应的安全操作和保养规程。
本文将从以下几个方面介绍固相萃取膜片的安全操作及保养要点。
安全操作指南1. 实验场所和工具准备固相萃取膜片实验通常在实验室内进行，安全措施应按实验室安全管理规定执行。
平衡膜片和吸附膜片应分别放置在干燥的木制或塑料材料板上，以避免摩擦破损。
实验所需的玻璃器皿、移液器等应经常检查，如有损坏、受热裂纹等情况应及时更换，以免对实验结果造成影响。
2. 实验前准备使用固相萃取膜片进行实验前，应确保样品溶液和吸附剂溶液的配制都符合实验要求，并在实验准备期间进行实验室安全培训。
在样品操作时，应戴上手套和安全眼镜，避免样品溶液对皮肤和眼睛造成伤害。
如意外触及物品或溶液，应立即用清水清洗，如有必要，应使用特定的急救药剂或寻求医生的帮助。
3. 操作注意事项•操作时应按照实验要求进行，并严格按照实验步骤进行操作，禁止进行方法的随意修改或变动。
•制备样品时，应注意样品溶液的配制、配制的时间和方法，按照实验要求进行，以免质量受影响。
•在样品加入吸附剂应逐渐稳定，以避免太快使吸附剂表面直接接触到液体，导致吸附剂表面撕裂或崩塌，影响操作结果。
•在多柱垂直流动法进样柱时，应小心保护四方管面，避免损伤。
•吸附剂进行洗涤时，禁止用高压水枪或重物猛烈冲击，以免对吸附剂造成损坏。
•在样品、洗涤液和洗脱溶剂的加入和排出过程中，要保持柱塞稳定并注意牢固，避免漏滤和压坏吸附剂。
•在吸附剂的洗脱过程中，应尽量控制溶液流速，并使吸附剂表面波动平稳，使吸附剂自然平躺，以免吸附剂碎裂或捣成粉末。
•每次实验结束后，要请用户检查弹簧胶管是否平滑，柱塞是否能手动移动，避免柱塞卡住，影响下次实验使用。
•实验操作完成后，要及时清理实验场地和仪器，把使用过的膜片妥善存放，以便下次使用。
保养维护要点固相萃取膜片是实验室中常用的仪器之一，对固相萃取膜片加以适当保养和维护，可以延长其使用寿命，提高实验效率。
全固相萃取仪安全操作及保养规程
全固相萃取仪安全操作及保养规程全固相萃取仪是一种用于生化分离和提取的实验仪器，操作不当可能会对实验人员造成伤害，同时不适当的保养也会缩短仪器的使用寿命。
因此，本文将介绍全固相萃取仪的安全操作及保养规程。
安全操作1.操作前请认真阅读全固相萃取仪的操作手册，并保证自己已经完全理解所有的操作细节，特别是涉及到化学品的处理和操作的时候要格外小心，以防止化学品对身体造成伤害。
同时，如果需要进行特殊的实验操作，请先进行必要的安全咨询并通过专业实验室的审核。
2.操作时，需要佩戴实验室的必要安全防护设备，如护目镜、隔离衣、手套等，以免受到化学品的侵害。
同时，实验时要避免穿着开放式的鞋子，以免受到意外溅洒到脚上的化学药品。
3.在每次操作前，请检查你的实验仪器状态，确认所有的仪器都没有损坏，仪器已经正确的安装。
特别是检查全固相萃取仪的固相填充料是否饱满、有无堵塞或松动，以保证实验的连续性和有效性。
4.在预备操作之后，请准备好所有必要的试剂和实验材料，如化学品、解剖刀、社交媒体等，并确认它们都在正确的地方。
5.在操作过程中，需要随时注意实验室内的安全状况，警惕异常情况的发生，一旦发现问题，立刻停止实验操作并寻求帮助。
6.在操作全固相萃取仪时，请注意操作时的温度和湿度状态。
例如，当实验室环境相对潮湿时，你需要对固相填充料进行干燥操作以避免影响实验效果。
保养规程1.在操作结束之后，请对全固相萃取仪进行彻底的清洁，并在合适的地方储存设备。
需要切记，对全固相萃取仪进行卫生清洁并储存于干燥的空间以延长仪器的使用寿命。
2.全固相萃取仪的固相填充料尤其需要维护。
应定期清理固相填料表面的灰尘和污垢，同时需要定期进行固相填料的更换，以保证实验效果。
3.保养全固相萃取仪时，请务必使用合适的清洁剂，以免对设备造成危害。
另外，需要加强对设备各部分连接处的查看，以避免由于损坏而造成的设备坏损和数据不准确的情况。
4.对于长期不使用的全固相萃取仪，需要进行专业维护。
固相萃取洗脱时的注意事项
固相萃取洗脱时的注意事项固相萃取是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
在进行固相萃取时，洗脱步骤是至关重要的一步，它直接影响到所提取目标物的纯度和回收率。
因此，我们需要注意以下几点，以确保洗脱步骤的准确性和可靠性。
选择合适的洗脱溶剂非常重要。
洗脱溶剂应具有足够的极性和溶解度，以使目标物质能够从固相萃取柱中完全洗脱出来。
通常情况下，乙腈、甲醇、乙醇等有机溶剂是常用的洗脱溶剂。
此外，也可以根据目标物质的特性选择特定的洗脱溶剂，比如酸性或碱性溶剂。
洗脱溶剂的体积和流速也需要注意。
洗脱体积应足够大，以确保目标物质能够充分洗脱出来，避免残留在固相萃取柱中。
一般来说，洗脱体积为固相萃取柱填料体积的2-5倍是比较合适的。
此外，洗脱流速也需要适当控制，过快的流速可能导致目标物质未完全洗脱，而过慢的流速则会浪费时间。
第三，洗脱过程中的pH值也需要考虑。
对于一些具有酸碱性的目标物质，可以根据其酸碱性调整洗脱溶剂的pH值，以提高洗脱效果。
例如，对于一些酸性物质，可以加入适量的酸性溶液来调节洗脱溶剂的pH值，促使目标物质更好地洗脱。
洗脱过程中的温度也是需要注意的因素。
一般情况下，较高的温度有利于加快洗脱速度，但过高的温度可能会导致目标物质的分解或挥发。
因此，需要根据具体情况选择适当的温度进行洗脱。
洗脱后的溶液需要进行适当的处理。
洗脱溶液中可能含有一定量的有机溶剂和其他杂质，这些杂质可能会对后续的分析产生干扰。
因此，可以通过浓缩、萃取或净化等方法对洗脱溶液进行处理，以获得更纯净的样品。
固相萃取洗脱是固相萃取过程中至关重要的一步。
在进行洗脱时，我们应选择合适的洗脱溶剂、控制洗脱体积和流速、考虑洗脱溶剂的pH值和温度，并对洗脱溶液进行适当的后处理。
只有注意这些细节，才能确保洗脱步骤的准确性和可靠性，从而获得高质量的样品。
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1、固相萃取的五个步骤固相萃取过程要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。
固相萃取的发展过程分为五步：第一步选择萃取管或片注意：建议固相萃取片用于大体积样品、含有大量颗粒或处理时需要很高流速的样品。
选择固相萃取管或片：吸附剂类型选择固相萃取管或片：大小选择固相萃取管或片：大管填料量第二步预处理萃取管或片在萃取样品之前，为了预处理固相萃取管填料，要用一满管溶剂冲洗管子。
对萃取片则用5-10毫升。
反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇，预处理，然后用水或缓冲溶液。
甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相，以允许水更有效地润湿硅胶表面。
有时预处理溶剂在此之前使用甲醇。
这些溶剂通常与洗脱剂一样是用于消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰，也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。
正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品，并用样品溶剂来预处理。
对极性溶剂中的样品，用水溶性有机溶剂，再用具有适当pH值、适当含量和盐的浓度的有机溶剂的。
为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持润湿，允许大约1ml的预处理溶剂在管过滤片或萃取片表面上。
如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管，则多加入0.5ml最后的预处理液到1ml的固相萃取管中、2ml到3ml管中、多加入4ml到6ml管中等等。
这是为了保证在样品加入之前，填料管干了，重复预处理过程。
在重新引入有机溶液之前，用水冲洗管中缓冲溶液的盐。
如果适当，此时样品贮液管可以用一个接口装在管上。
第三步加入样品用移液管或微量吸液管准确地将样品转移到管或贮液管内，样品必需以适应固相萃取的形式存在。
样品的总体积可以从１微升到数升（见步骤一），当过量体积的水溶液被萃取时，反相硅胶填料渐渐减少预处理时所获得的溶剂化层。
这就会降低萃取效率和样品的回收率。
对样品>250ml，加入少量的水溶性溶剂（大约为100% ）以适当地保持反相填料的湿润性。
对于每一个的应用和使用条件，样品的最大容量是特定的。
如果回收率较低或重现性不好，可以按以下技术检测分析物的流失：用一个接口接两个有相同填料及预处理过的固相萃取管。
让样品流过这两个管子，完成以后，分开这两个管子，分别洗脱。
如果在下面管子的萃取物中发现分析物则样品体太大或填料太少，以导致分析物的流失。
为使适当的化合物保留在填料上，洗脱或沉淀不要化合物，要调节pH、盐的浓度和样品溶液在有机相中的含量。
为了避免堵塞固相萃取管的过滤片或固相萃取片，如果可能，在萃取之前预先过滤或离心样品。
用真空或正压，慢谩地让样品溶液通过萃取装臵，流速会影响某些化台物的保留。
一般来说，对于离子交换固相萃取管，流速小应大于2ml／min；对于其它上的固相萃取管，流速不应大于5ml／min；对于萃取片，大约为50ml／min。
如果时间不是一个因素的话，滴速最佳。
对于某些很难的样品基质，另外的前处理是必要的。
见下页样品前处理介绍。
第四步冲洗填料如果分析物被保留在填料上，使用与能溶解样品的相同溶液，或另外一种不能洗脱所要化合物的溶液，去冲洗掉不要的或不要保留的物质。
通常所用冲洗溶液不超过一个管体积，对固相萃取片为5-10ml。
为消除不要的、可能保留很弱的物质，用比样品基质强，但其强度又不至于洗脱分析物的的溶剂去冲洗填料。
典型的溶液可含有比最后洗液少一点的有机或无机盐，也可以调节不同的pH。
与最后洗脱液完全不同极性的纯溶剂或溶剂混合物可为有用的洗脱液（见表A）。
如果选用分析物不被保留在填料上的方案，则应用相当于一管体积的样品溶剂去洗脱管上的任何残余、分析物或5-10ml去洗脱萃取片上的这些物质。
在这种情况下，冲洗是作为洗脱来完成萃取过程。
2、固相萃取理论反相固相萃取反相分离包括一个极性或中等极性的样品基质（流动相）和一个非极性的固定相。
分析物通常是中等极性到非极性。
几种SPE材料属于反相类，如烷基，或芳香基键合的硅胶（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。
在这里，纯硅胶（一般孔径为60—40mm大小的颗粒）表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
由于分析物中的碳氢键同硅胶表面官能团的吸附作用，使得极性溶液（例如，水）中的有机分析物能保留在这些SPE物质上。
这种非极性-非极性吸附力通常称为范德华力或色散力。
为了从反相SPE管或片上洗脱被吸附的化合物，一般采用非极性溶剂去破坏这种化合物被吸附到填充物质上的力。
LC-18和LC-8是标准的单键合硅胶，而ENVI-18和ENVI-8则属于聚合键合类填料，具有很高的硅表面覆盖率和较高的碳含量。
这类聚合键合类填料具有更强的抗酸碱性，因而更适合于环境应用，如从酸化的液体样品中富集有机化合物。
所有使用过的键合硅胶相都有一定数量的未反应硅醇基，它将成为二级相互作用之源。
在萃取或保留强极性分析物或污染物时，这种二级相互作用是非常有用的，但是对分析物的吸附也可能是不可逆。
以下物质也用于反相条件：ENVI-Carb（碳），ENVI-Chrom P(聚合类)和Hisep(聚合涂层的键合硅胶)。
含碳的吸附物质，如ENVI-Carb材料，是由石墨和无孔碳组成，它对极性和非极性样品中的极性和非极性有机化合物有较高的吸附能力。
该碳表面是正六圆环的原子结构，每个碳原子在石墨层上相互联接。
这种正六圆环结构对某些分子有很强的选择性，比如平面型芳香化合物或类正六圆环分子和可形成许多表面触点的烃链分子。
分析物的保留取决于其结构（形状和大小），而不是其上官能团与吸附剂表面的相互作用。
洗脱时，使用中等极性到非极性溶剂。
与烷基键合硅胶相比，尤其是在键合硅胶不灵时，ENVI-Carb显示出特有的结构和选择性优势。
聚合类吸附物质，如ENVI-Chrom P是苯乙烯-二乙烯基苯物质，用之保留一些含有亲水性官能团的疏水性化合物，尤其是芳香型化合物。
有时在反相条件下，苯酚很难保留在C18键合硅胶上，这主要是因为它在水中的溶解度大于有机相。
而ENVI-ChromP在反相条件下可很好地保留苯酚。
洗脱时，使用中等极性到非极性溶剂，这是因为，聚合类填料对所有的溶剂都是很稳定的。
Hisep是一个疏水基（类似C18）键合硅胶涂上一层亲水聚合物，常用于反相条件，这种有孔的聚合物能阻止不需要的大分子被吸附到硅胶表面。
聚合物的孔径大小只充许所分析的疏水性有机小分子化合物（如药物）接近硅胶表面，而不需要的大分子（如蛋白质）则被聚合物层隔离在外，没有机会接近硅胶表面，并被冲洗出固相萃取管。
Hisep固相萃取过程类似于LC-18固相萃取过程。
正相固相萃取正相固相萃取包括了一个极性分析物质、中等极性到非极性的物质（如丙酮，卤化溶剂和正己烷）和二个极性固定相。
极性官能团键合硅胶（如LC-CN，LC-NH2和LC-Diol）和极性吸附物质（如LC-Si,LC-Florisil,ENVL-Florisil和LC-Alumina）常用于正相条件。
在正相条件下，分析物如何保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用，具体包括氢键、相互作用、偶极一偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用及其它。
因此，由以上几种机理所吸附的分析物，应用比样品本身更极性的溶剂去破坏其相互作用，这样分析物才随之而洗脱。
键合硅胶LC-CN、LC-NH2和LC-Diol，有一个带有极性官能团的较短烷基链键合在硅胶表面上。
因为极性官能团的存在，这种硅胶相对于反相硅胶更具有亲水性。
常用的正相硅胶，它能从非极性的样品中吸附极性化合物。
这种固相萃取管已用于吸附和选择性洗脱结构很类似的化合物（如异构体）、复杂的混合物或者象药物和脂类化合物。
为了利用它这种疏水性，它也可用于反相条件（如水溶液样品）。
LC-Si填料是一种没有衍生的硅胶，一般用来作所有键合硅胶的基体。
这种硅胶极亲水，必须保持干燥，这就要求所分析的样品必需无水。
硅胶用于从非极性物质中吸附化合物官能团的都是表面自由羟基。
LC—Si从非极性物质中吸附极性化合物，然后用一种极性更强的有机溶剂洗脱。
多数情况下，ＬC-Ｓi是作为一种吸附剂，当硅胶基体用于有机萃取时，分析物不停留在硅胶上，而不要的化合物则被吸附在硅胶上，随之扔掉。
这种过程称为样品前处理。
ＬC-Florisil和ENVI-Florisil固相萃取是一个镁化硅胶，通常用在样品的有机萃取，用其进行有机样品的前处理。
它是一种强极性物质，可以有效地从非极性物质中吸附极性化合物。
ENVI-Florisil固相萃取是由聚四氟乙稀或者不锈钢滤片制作。
这种对环境过程非常重要的结构祥述在美国环境保护组织的方法中。
ENVI-Florisil己用气相色谱分析法测定其背境较小。
LC-Alumina固相萃取用于吸附和样品前处理的过程，Al2O3材料可为酸性（Al2O3-A，pH约为5）、碱性（Al2O3-B，pH约为8.5）或者中性（Al2O3-ＮpH，约为6.5）。
Al2O3的活性水平随水加入的多少，从1级到５级而变化，装管时，Al2O3可在装管前预处理或者装管后再处理。