苯甲酸制备
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备1. 简介苯甲酸，化学式C6H5COOH，是一种有机酸，常用于制备药物、染料和农药等化合物。
本文将介绍苯甲酸的制备方法及相关的实验步骤。
2. 材料和试剂•甲苯 (C6H5CH3)•重铬酸钾 (K2Cr2O7)•硫酸 (H2SO4)•稀盐酸 (HCl)•水 (H2O)•氢氧化钠 (NaOH)•石油醚 (C6H14)•氯仿 (CHCl3)3. 实验步骤步骤1: 硝化甲苯1.将100 mL甲苯加入500 mL锥形瓶中。
2.在通风橱下，将15 mL浓硝酸(HNO3) 慢慢加入甲苯中，同时搅拌。
3.加入10 mL浓硫酸 (H2SO4)，继续搅拌混合。
4.将瓶口用塞子密封，并在室温下放置约30分钟。
步骤2: 还原硝基化合物1.将制得的硝基苯溶液慢慢倒入滴加装置中。
2.在滴加装置中加入50 mL水和5 g亚硫酸钠(Na2SO3)，并轻轻摇动。
3.将滴加装置的滴液慢慢加入50 mL稀盐酸中，同时搅拌。
4.过滤得到的沉淀物。
步骤3: 合成苯甲酸1.将沉淀物转移到一个反应瓶中。
2.加入适量的氢氧化钠溶液 (NaOH) 并搅拌。
3.将反应瓶放入水浴中，并加热至70-80°C。
4.加入稀盐酸，使pH值保持在2-3之间。
5.过滤沉淀物并用石油醚洗涤，得到苯甲酸的粗产物。
6.将粗产物加入氯仿中，并搅拌混合。
7.使用漏斗分离出苯甲酸层。
8.用石油醚洗涤苯甲酸层，并用无水氯化钠除去残余的水分。
9.将溶液倒入干燥皿中，并用浓盐酸处理，得到苯甲酸的纯品。
4. 安全注意事项•这些实验应在通风橱下进行，以避免有害气体的吸入。
•实验过程中要注意火源和爆炸物的存在，确保实验环境安全。
•使用化学药品时，应戴上手套和护目镜，避免直接接触皮肤和眼睛。
5. 结论通过以上实验步骤，我们可以制备出苯甲酸。
这是一种常见的有机酸，广泛用于医药、染料和农药等领域。
通过了解苯甲酸的制备方法，我们可以更好地理解化学实验的基本原理和步骤。
同时，在实验操作过程中，我们必须严格遵守实验操作规程和安全注意事项，以保证实验的安全和成功。
1.6苯甲酸的生产
急救措施 • 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。 就医。 • 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难， 给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 • 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 消防措施 • 有害燃烧产物：氧化钾、氧化锰。 • 灭火方法：采用水、雾状水、砂土灭火。 泄漏应急处理： • 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩 ），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用砂土、干燥石灰 或苏打灰混合。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大 量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置
危险性概述 • 健康危害：吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺 激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸 ，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。慢性影响：眼睑 水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触，可致皮肤干 燥、脱脂和皮炎。 • 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 • 燃爆危险：本品易燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 急救措施 • 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。 就医。 • 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难， 给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 • 食入：用水漱口，就医。
甲苯
高锰酸钾
2.4ml
8.5g
1.04
4.25
9100
15000
9464
63750
浓盐酸
苯甲酸
15ml
8.8
苯甲酸的实验报告
苯甲酸的实验报告苯甲酸的实验报告引言：实验目的：本实验旨在通过合成苯甲酸，探究有机化学合成的基本原理和方法，加深对苯甲酸的性质和结构的理解。
实验原理：苯甲酸是一种有机酸，其化学式为C6H5COOH。
本实验采用苯甲醛和氧化剂高锰酸钾反应制备苯甲酸。
高锰酸钾（KMnO4）在酸性条件下能够氧化苯甲醛，生成苯甲酸。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：苯甲醛、高锰酸钾、浓硫酸、冷却水、滤纸、漏斗等。
2. 将苯甲醛与高锰酸钾按一定摩尔比例混合，并加入少量浓硫酸作为催化剂。
3. 在反应容器中加入足够的冷却水，将反应容器放入冷却水中进行反应。
4. 反应结束后，将反应液过滤，得到苯甲酸的固体产物。
5. 用冷水洗涤苯甲酸，使其纯度得到提高。
6. 将苯甲酸晾干，称量并记录产量。
实验结果与讨论：经过实验，我们成功合成了苯甲酸。
根据实验数据，我们计算出了合成苯甲酸的产量，并与理论值进行对比。
通过对比发现，实际产量与理论值相差较小，说明实验操作相对较为准确。
苯甲酸是一种白色结晶固体，具有特殊的芳香气味。
它在常温下可以溶于水，呈弱酸性。
苯甲酸具有较高的熔点和沸点，可以通过升华和蒸馏等方法进行纯化。
苯甲酸是一种重要的有机化合物，在医药、染料、香料等领域有着广泛的应用。
它可以作为食品防腐剂、医药中间体以及合成芳香化合物的原料。
此外，苯甲酸还可以通过酯化反应制备苯甲酸甲酯，用于合成香料和溶剂。
结论：通过本次实验，我们成功合成了苯甲酸，并验证了合成方法的可行性。
实验结果与理论值相近，说明实验操作相对准确。
苯甲酸具有一定的酸性和溶解性，在化工领域有着广泛的应用。
通过本次实验，我们对苯甲酸的性质和结构有了更深入的了解。
致谢：在此，我要感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。
同时也要感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
没有你们的帮助，我无法顺利完成这次实验。
参考文献：[1] 张三，李四. 有机化学实验指导[M]. 北京：化学工业出版社，2010.[2] 王五，赵六. 有机化学实验技术与方法[M]. 北京：化学工业出版社，2015.。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告引言：苯甲酸是一种常见的有机化合物，具有多种用途。
它可以作为化妆品、医药和染料等行业的原料，同时也是一种重要的工业产品。
本次实验旨在通过合成苯甲酸的方法，探索其制备过程以及反应机理。
通过实验的结果可以对实际生产中生产苯甲酸的方法作出参考。
实验方法：材料：苯甲醛、浓硝酸、浓硫酸、脱离器、冷却器、恒温槽、试剂瓶、烧杯、漏斗、集气瓶等。
实验步骤：1. 将苯甲醛放入试剂瓶中，然后加入浓硝酸和浓硫酸。
2. 将试剂瓶放入恒温槽中，并通过脱离器进行反应。
3. 在冷却器中使用冷水进行冷却，以控制反应速率。
4. 将反应产物收集到集气瓶中。
5. 对收集到的产物进行过滤、洗涤和干燥。
实验结果与讨论：本次实验制备的苯甲酸产率可以通过对反应物和反应产物的质量进行测定来计算。
值得注意的是，苯甲醛在反应中被氧化为苯甲酸，因此从化学上来说，苯甲醛的质量应该等于苯甲酸的质量。
通过摩尔计算，可以得到苯甲酸的摩尔质量，并据此计算出其摩尔质量与质量之间的关系。
实验中一般会出现一定的损失，如反应物粘附在容器壁上、产物无法完全收集等。
这些损失会导致实际产率低于理论产率。
通过实验结果的对比分析，可以进一步探讨影响苯甲酸制备产率的因素，并提出相应的改进和优化措施。
例如，可以尝试改变反应物的比例，或者使用更高效的催化剂来提高反应速率。
此外，实验过程中还需要注意反应条件的控制。
硝化反应是一种放热反应，因此需要通过冷却器来控制反应温度，以避免产物的挥发或降解。
同时，当使用强酸作为催化剂时，需要注意防止酸性物质对实验设备的腐蚀。
实验结论：本次实验成功合成了苯甲酸，并通过对产物的质量测定计算出产率。
通过对实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 实际产率低于理论产率，主要因素是反应过程中出现的损失和反应条件的控制。
2. 可以通过改变反应物比例、优化催化剂选择等方式来提高苯甲酸的制备产率。
3. 反应条件的控制对制备苯甲酸的成功与否至关重要，需要仔细考虑并进行相应的优化。
苯甲酸的制备 实验报告
苯甲酸的制备实验报告苯甲酸的制备实验报告引言：苯甲酸，化学式为C6H5COOH，是一种常见的有机酸，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本次实验旨在探究苯甲酸的制备方法，并通过实验验证其制备的可行性。
实验材料：1. 苯甲醇（C6H5CH2OH）2. 碳酸钠（Na2CO3）3. 稀盐酸（HCl）4. 水（H2O）5. 氯化亚铁（FeCl3）实验步骤：1. 将苯甲醇与碳酸钠按摩尔比1:1混合，加入适量水中搅拌均匀。
2. 在搅拌的过程中，缓慢滴加稀盐酸，同时保持温度在50-60摄氏度。
3. 滴加稀盐酸至反应液中出现白色沉淀，反应达到终点。
4. 将反应液过滤，得到沉淀。
5. 将沉淀洗涤至无碱性，使其纯度更高。
6. 将洗涤后的沉淀加入适量的水中，加热溶解。
7. 将溶液中加入少量氯化亚铁，观察颜色变化。
实验结果：经过以上步骤，我们成功制备出苯甲酸。
根据实验观察，反应液中出现白色沉淀，符合苯甲酸的理论应有的性质。
通过过滤和洗涤，我们得到了纯度较高的苯甲酸。
此外，在加入氯化亚铁后，溶液的颜色变为深红色，进一步证实了苯甲酸的制备成功。
实验讨论：本次实验采用的是苯甲醇与碳酸钠反应制备苯甲酸的方法。
该反应是一种酯水解反应，通过酯与碱反应生成相应的酸和醇。
实验中使用的稀盐酸起到催化剂的作用，加速酯水解反应的进行。
反应终点的判断是通过观察反应液中白色沉淀的生成。
白色沉淀即为苯甲酸钠，其生成标志着反应的完成。
在实验过程中，我们还采用了过滤和洗涤的步骤，以提高苯甲酸的纯度。
过滤可以去除反应液中的杂质，得到较为纯净的沉淀。
洗涤则是为了去除沉淀中残留的碱性物质，使得苯甲酸的纯度更高。
实验中加入氯化亚铁的目的是进行颜色检测。
苯甲酸与氯化亚铁反应生成的产物为深红色，这是由于苯甲酸中的芳香环结构与氯化亚铁的配位作用所致。
颜色变化的观察可以进一步确认苯甲酸的制备成功。
结论：通过以上实验，我们成功制备出了苯甲酸，并验证了其制备的可行性。
实验结果表明，苯甲酸的制备方法简单有效，适用于实验室规模的制备。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。
通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
苯甲酸的制备方法
苯甲酸的制备方法
苯甲酸的制备方法有以下几种：
1. 利用苯和二氧化碳的加成反应生成苯甲酸。
反应条件为高压、高温（200-250）和催化剂存在下进行。
2. 利用苯甲醛的氧化反应生成苯甲酸。
反应条件为将苯甲醛与氧气反应，催化剂常用过渡金属盐类，如铑盐。
3. 利用苯甲醇的氧化反应生成苯甲酸。
反应条件为将苯甲醇与氧气反应，在催化剂存在下进行。
常用的催化剂有铑盐和铜盐。
4. 直接将苯和二氧化硫反应得到苯甲酸。
反应条件为苯和二氧化硫在高温下反应，通常在200-400之间。
需要注意的是，以上的制备方法只是其中几种常用的方法，还有其他的制备方法可根据需求和条件选择。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告
一、实验目的：
通过对甲苯和氧气的加热催化氧化反应，制备苯甲酸。
二、实验原理：
苯甲酸的制备反应方程式如下：
甲苯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水
三、实验步骤：
1. 准备实验器材和试剂，如甲苯、氧气、反应容器、催化剂等。
2. 将甲苯加入反应容器中，并加入适量的催化剂。
3. 将容器密封好，连接氧气通气管道。
4. 加热反应容器，使其保持在适当的温度范围内。
5. 观察反应过程，持续加热反应一段时间。
6. 关闭氧气通气，停止加热，冷却反应容器。
7. 将反应液进行处理和分离，得到苯甲酸产物。
四、实验结果：
反应完成后，可得到苯甲酸作为产物。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和计算。
五、实验注意事项：
1. 实验过程需在通风橱或通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体和粉尘。
2. 加热反应容器时，需控制温度和时间，避免过高温度和过长时间的反应。
3. 实验前需检查实验器材和试剂的完整性和质量。
4. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触有害物质和发生意外事故。
六、实验结论：
通过甲苯和氧气的加热催化氧化反应，可以制备苯甲酸。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和评估，以确定反应效果和是否满足实验要求。
苯甲酸制备__第三组
急救措施 防护措施
苯甲 酸
可燃、 刺激性
对皮肤有轻度刺激性 。蒸气对上呼吸道、 眼和皮肤产生刺激。 本品在一般情况下接 触无明显的危害性。
LD50：2530 mg/kg(大鼠经口) ；2370 mg/kg(小
鼠经口)
食入：饮 足量温水 ，催吐。 就医。
戴化学安 全防护眼 镜、穿防 毒物渗透 工作服、 戴橡胶耐 油手套。
手套。
佩戴自吸过
盐酸
眼结膜炎、 眼结膜炎、
灼伤
灼伤
无
食入：用水 漱口，给饮 牛奶或蛋清 。就医。
滤式防毒面 具（全面罩 ）、穿橡胶 耐酸碱服、 戴橡胶耐酸
碱手套。
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苯甲醛
可燃、有毒 、刺激性
有刺激性，
但不足以造 成危害
LD50：1300 mg/kg(大鼠
经口)
食入：饮足
量温水，催 吐。就医。
74.551
易溶于 水、醚 、甘油 及碱类 ，微溶 于乙醇 ，但不 溶于无 水乙醇 。
770℃
——
——
——
LD50： 小鼠腹 腔注射 552
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三、原料、产品的分析测试草案 1、苯甲酸 气相色谱法 仪器：气相色谱仪 2、甲苯 甲苯测试仪检测 3、氯化钾 沉淀滴定法 滴定管
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3、以苯甲醛合成 苯甲醛经坎尼扎罗反应得到苯甲酸与苯甲醇，苯甲醇可通
过蒸馏除去。
4、以溴苯合成 溴苯加入格氏试剂反应形成苯甲酸 5、以氯苯合成 氯苯经由碱性的过氧化锰反应氧化形成苯甲酸 6、甲苯、高锰酸钾合成 甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水 7、苄卤氧化法 苄氯用高锰酸钾做催化剂，氧化得到
实验四苯甲酸的制备
7 苯甲酸的制备（8学时）.一、实验目的1．掌握高锰酸钾氧化法制备羧酸。
2．掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。
3．巩固重结晶操作。
二、实验原理烷基苯在相转移催化剂存在下，在强氧化剂的氧化下，氧化生成苯甲酸。
反应式：三、实验仪器及试剂仪器：250 mL四口瓶恒压滴液漏斗温度计球形冷凝管搅拌器试剂：苯甲醇高锰酸钾二乙二醇二甲醚浓盐酸亚硫酸氢钠甘油氢氧化钠四、实验操作装置如下图。
图制备苯甲酸装置于250 mL四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。
将8 g高锰酸钾、0.16 g（4～5滴）二乙二醇二甲醚、0.4 g氢氧化钠及100 mL水依次加到四口瓶内，再将3.0mL苯甲醇倒入滴液漏斗中。
在搅拌下回流，温度保持90℃左右。
在此温度下缓慢滴加苯甲醇，控制滴加速度使其在30 min内加完。
滴加完毕，回流1.0-1. 5 h。
反应完毕，停止加热，冷却至室温。
在搅拌下慢慢滴加少量甘油（约3～4 mL），使紫色消失。
抽滤，滤去二氧化锰沉淀。
溶液如仍有颜色，可加入少量亚硫酸氢钠溶液，使其褪色。
无色溶液浓缩至50 mL，冷却至室温。
然后用浓盐酸酸化，析出的白色结晶进行抽滤，干燥。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。
五、实验记录1．所加试剂的质量2．所得产物的质量六、思考与讨论1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？2．精制苯甲酸还有哪些方法？3．相转移催化剂在反应中的催化机理是什么？七、注意事项1．甘油作为还原剂，反应较为激烈。
因此要慢慢地滴加至紫色消失。
2．苯甲酸在水中的溶解度为：温度/℃ 4 18 75溶解度/ g 0.18 0.27 2.2。
苯甲酸的制备
重要注意事项：1、进入实验室必须穿白大褂，请自备；2、做实验时请严格遵守操作要求，注意安全；3、做实验时如因操作失误导致仪器损坏，需要进行适当赔偿；4、在开始时会有实验室老师进行讲解，请务必认真听讲；5、以下实验步骤可能与老师所讲略有不同，应以老师讲的为主。
苯甲酸的制备1.仪器和药品仪器：三口瓶，滴液漏斗，冷凝管，电动搅拌机，DHT型磁力加热搅拌电热套，玻璃棒，烧杯等。
药品：甲苯2.3g（2.7ml,0.025mol），高锰酸钾8g(0.051mol)，4%的二乙二醇二甲醚水溶液4ml,浓硫酸，饱和NaHSO3溶液。
2.实验步骤1)按老师的讲解与要求于三口瓶上装好电动搅拌器、冷凝管等，将装置组装好；2)按顺序依次将8g高锰酸钾，100ml水，4%的二乙二醇二甲醚水溶液及2.7ml的甲苯依次加入三口瓶；3)开启搅拌，加热回流1-1.5h。
停止加热，稍微冷却；4)若反应混合物仍成紫红色，在搅拌下通过冷凝管上口或三口瓶另一个口慢慢滴加少量饱和NaHSO3溶液（约8ml），使其紫红色消失；5)趁热抽滤，滤去二氧化锰沉淀。
溶液如仍有颜色，可再加入少量饱和NaHSO3溶液，使其褪色；6)无色溶液加两滴管浓盐酸（约1mL）酸化，开始析出白色晶体。
冷却至室温，抽滤，干燥，上交产品。
3.注释苯甲酸在水中的溶解度为温度/℃ 4 18 75溶解度/[g·(100gH2O)-1] 0.18 0.27 2.24.思考题1.反应结束后为什么应趁热过滤？2.反应完毕，反应混合物呈紫红色，为什么要加入少量亚硫酸氢钠？3.在实验室里，还可以用什么办法制备苯甲酸？4.该制备方法的主要反应是什么？5.简述二乙二醇二甲醚起作用的原因。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过苯甲酸的制备实验，掌握苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
二、实验原理。
苯甲酸的制备方法主要有两种，一种是通过苯的氧化反应得到苯甲酸，另一种是通过甲基苯的氧化反应得到苯甲酸。
在本实验中，我们将采用甲基苯的氧化反应制备苯甲酸。
实验中所需的原料和试剂有，甲基苯、高锰酸钾、硫酸、硝酸、水。
实验步骤如下：1. 将甲基苯溶解在硫酸中，加入硝酸慢慢滴加，反应后得到硝基甲基苯。
2. 将硝基甲基苯溶解在水中，加入高锰酸钾，反应后得到苯甲酸。
三、实验过程。
1. 取一定量的甲基苯溶解在硫酸中，搅拌均匀。
2. 缓慢滴加硝酸，继续搅拌反应。
3. 将反应产物加入水中，再加入高锰酸钾，搅拌反应。
4. 过滤得到苯甲酸固体产物。
四、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲酸，并通过物理性质和化学性质的测试，验证了其纯度和结构。
五、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了苯甲酸的制备方法，并对其化学性质有了更深入的了解。
同时，实验结果表明我们制备的苯甲酸具有较高的纯度和稳定性。
六、实验注意事项。
1. 在实验过程中，应严格控制反应温度和反应时间，以免产生副产物。
2. 实验中的化学试剂应注意安全使用，避免接触皮肤和吸入气体。
3. 实验后应及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
七、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为苯甲酸的制备实验报告，希望能对您有所帮助。
苯甲酸的制备实验资料讲解
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备短酸的常用方法。
芳香族段酸通常用氧化含有a-H的芳香烧的方法来制备。
芳香烧的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成短基。
制备蔑酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控, 不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应:、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品图1电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图甲苯-水+高箍酸钾I回流苯甲酸押，甲苯，水，高盆酸钾，二氧化话I亚硫酸氢钠蒐甲酸钾，％郭0】.Na^SO., LOK 水1 ■热过渣苯甲酸禅，Na二SO# KDH『水用波盆酸酸化,析出苯甲跖水.苯甲酸沛解在水中的部分）P N成S KC1过滤苯甲瞰Xa；SO4（ KCI,水苯甲酸〔产品）六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入 1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
从冷凝管上口分批加入 4.3g高猛酸钾；粘附在冷凝管内壁的高猛酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣（MnO2）。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约 1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4 Co（一）制备过程1.安装制备装置：如图⑴（2）,首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验实验原理：制备苯甲酸的常用方法是氧化反应。
芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制备。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，因此控制反应在一定的温度下进行非常重要。
本实验中，主要反应为苯甲酸的制备反应。
反应试剂、产物、副产物的物理常数：反应试剂：高锰酸钾、甲苯、水；产物：苯甲酸；副产物：二氧化锰。
药品：高锰酸钾、甲苯、浓盐酸。
实验装置图：电动搅拌器、回流搅拌装置、抽滤装置。
实验流程：1.在250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
2.从冷凝管上口分批加入4.3g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。
3.继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
4.将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
5.将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.0g。
6.若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体，熔点mp=122.4℃。
制备过程：首先安装制备装置，包括电动搅拌器、回流冷凝管和250ml三口圆底烧瓶。
将甲苯和水加入烧瓶中并加热至沸，然后分批加入高锰酸钾。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量约为1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
最终得到的苯甲酸为白色片状或针状晶体，熔点为122.4℃。
注：文章中没有明显的格式错误或有问题的段落，因此无需删除和改写。
实验1 苯甲酸的制备
实验一苯甲酸的制备
一、实验目的
1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固
甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产
物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理
CH3
KM nO4
H
COOH
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、
KMnO
4、浓盐酸、NaHSO
3
、刚果红试纸等。
四、实验步骤
升降台
1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和
2.7ml甲苯，放入搅拌磁子，
放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO
4
，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO
3
固体至无色为止）。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题
1. 1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时，向反应中加NaHSO
3
的目的是什么？
3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？。
苯甲酸的制备实验资料讲解
苯甲酸的制备实验资料讲解苯甲酸的制备实验⼀、实验原理氧化反应是制备短酸的常⽤⽅法。
芳⾹族段酸通常⽤氧化含有a-H的芳⾹烧的⽅法来制备。
芳⾹烧的苯环⽐较稳定，难于氧化，⽽环上的⽀链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成短基。
制备蔑酸采⽤的都是⽐较强烈的氧化条件，⽽氧化反应⼀般都是放热反应，所以控制反应在⼀定的温度下进⾏是⾮常重要的。
如果反应失控, 不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发⽣爆炸的危险。
主反应:、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品图1电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图甲苯-⽔+⾼箍酸钾I回流苯甲酸押，甲苯，⽔，⾼盆酸钾，⼆氧化话I亚硫酸氢钠蒐甲酸钾，％郭0】.Na^SO., LOK ⽔1 ■热过渣苯甲酸禅，Na⼆SO# KDH『⽔⽤波盆酸酸化,析出苯甲跖⽔.苯甲酸沛解在⽔中的部分）P N成S KC1过滤苯甲瞰Xa；SO4（ KCI,⽔苯甲酸〔产品）六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三⼝圆底烧瓶中放⼊ 1.4ml甲苯和70ml⽔，加热⾄沸。
从冷凝管上⼝分批加⼊ 4.3g⾼猛酸钾；粘附在冷凝管内壁的⾼猛酸钾最后⽤25ml ⽔冲洗⼊瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层⼏乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，⽤少量热⽔洗涤滤渣（MnO2）。
合并滤液和洗涤液，于冰⽔浴中冷却，然后⽤浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），⾄苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，⽤少量冷⽔洗涤，挤压去⽔分。
把制得的苯甲酸放在沸⽔浴上⼲燥。
产量：约 1.0g。
若要得到纯净产品，可在⽔中进⾏重结晶。
纯净的苯甲酸为⽩⾊⽚状或针状晶体。
熔点mp=122.4 Co（⼀）制备过程1.安装制备装置：如图⑴（2）,⾸先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌⾯上，接着固定250ml三⼝圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（⽤⼿转动搅拌棒观察有⽆摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），⼀侧⼝连接回流冷凝管（万⽤夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上⼝应该是敞⼝的，不能⽤塞⼦），另⼀侧⼝安装温度计（⽔银球要插到液⾯以下）。
苯甲酸的制备
3、测熔点 文献值为 121℃。
五、实验记录
记录实验现象及苯甲酸状态
六、实验注意事项
1、高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。 2、非均相反应应摇动装置，使反应充分。
七、思考题
1、反应结束为什么应趁热过滤？ 2、相转移催化的机理？ 3、如何鉴定所得产品的纯度
4、还可用什么方法来制备苯甲酸？ 5．反应完毕，滤液尚呈紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠？
相转移催化制备苯甲酸
一、实验目的
1.了解相转移催化剂的催化原理。 2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。
二、合成反应式
CH3
COOK
+
KMnO4
+ MnO2
+ H2O
COOK
+ HCl
COOH
+ KCl
三、实验仪器及装置
加热回流装置：圆底烧瓶 回流反应
2.7mL催 催 100 mL催 催 催 催 催 催 催 0.2g 停停停停
停停
停 停 停 停 停 KMnO4
停 停 停 停 2~3h 停停停停停停停停
催催催催催催催催催催 催催催催催催 停
2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗 液，放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出。抽滤、压干。若产品不够纯 净，可用热水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。
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苯甲酸制备
一．设计思想
苯甲酸是一种可作为食品饲料防腐剂，醇酸树脂和聚酰胺的改造剂，医药和染料中间体的精细化学品，工业生产以甲苯液相空气氧化法为主，在实验室制备主要采用甲苯高锰酸钾氧化法，实验过程中存在反应持续时间长，产率低等问题。
〈3〉以苯甲醛为原料进行歧化反应可制得苯甲酸与苯甲醇，但该制备实验基本操作较多，包括萃取洗涤干燥蒸馏重结晶等，实验最终产品既有固体又有液体，能够全面反映基本操作技能，但是该方法用时长，实验效率不高。
〈5〉高锰酸钾是水溶性试剂，难与油溶性试剂甲苯反应,在十六烷基三甲基溴化铵为催化剂的条件下实现甲苯的高锰酸钾氧化具有良好的转化效果。
〈4〉Monsanto公司开发了利用二乙醇胺催化脱氢制备氨基二乙醇钠的方法，以苯甲醇为原料，在催化氧化法制备被甲酸反应中使用的铜催化剂可以重复使用，整个过程没有有害废物排放，为环境友好化学反应。
〈2〉利用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸，高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解，进行非均相的氧化反应。
在试验过程中，由于甲苯处于回流状态，高锰酸钾分批加入，使反应更加难以控制，因此造成实验产率低，甚至使实验失败。
相转移催化是一种有机合成新方法众所周知，多数有机物不溶于水，在有机反应中存在有机相和水相两相，如果没有相转移催化，则反应速度慢，甚至不能发生反应。
相转移催化剂能使离子化合物与不溶于水的有机化合物在弱极性溶剂中进行反应或加速反应〈1〉本实验采用在十六烷基三甲基溴化铵为相
转移催化剂作用下高锰酸钾氧化法制备苯甲酸。
二．合成路线
三．实验所需仪器
圆底烧瓶（250ml）,球形冷凝管，温度计，量筒，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。
四．所需试剂
五．实验装置
名称相
对
密
度性状分子量熔点/摄氏
度
沸点/摄氏
度
溶解性折
光
率
投料量
水醇酮
高锰酸钾紫色
柱状
晶体
158 240 高温分解 6.4 微溶微溶8.5g
0.053mol
甲苯0.8
7 无色
透明
液体
92.14 -95 110.6 不
溶
混溶混溶 1.4
96
7
2.7ml0.0
25mol
十六烷基三甲基溴化铵364.446 237-250 13
g/l
易容易容0.2g
苯甲酸鳞片
状或
针状
晶体
122.12 122.13 0.3
5g/
ml
混溶混溶
六．实验步骤
称取8.5克高锰酸钾于烧杯中，用50ml水溶解，将此溶液移至圆底烧瓶中，加入2.7ml甲苯，0.2g十六烷基三甲基溴化铵和50ml水，加热回流，至回流液不出现油珠。
将反应液趁热抽滤，并用热水洗涤布氏漏斗，将滤液置于烧杯中冰水浴冷切用盐酸酸化，到苯甲酸全部析出，抽滤。
自然晾干称重。
七．参考文献
〈1〉覃超国，李红樱，郭海福.精细有机合成实验中苯甲酸制备方法改进. 肇庆：肇庆学院报2006、4 27卷2期47--49
〈2〉张明杰，施秀芳.无溶剂催化法制备苯甲酸大学化学2003、6 18卷3期46--48
〈3〉郑公铭，何建新，谢秋香，黄润文，余满. 苯甲酸制备新工艺
研究茂名学院报2004、6 5卷3期4--6
〈4〉张振南，叶筱琴，孙哲郑，贤安. 苯甲酸制备实验的微型化研究温州医学院实验中心实验技术与管理报2013、5 30卷5期134--138 〈5〉张根荣，金红卫，范铮王，海滨周，向东。
苯甲醇与苯甲酸制备实验的改进实验室研究与探索2003、8 22卷8期100--101。