聚乙烯醇缩甲醛实验

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聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。

2、掌握反应条件对产物性能的影响。

3、学会通过实验操作制备高分子化合物,并对其性能进行初步分析。

二、实验原理聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子化合物,其分子中含有大量的羟基。

通过与甲醛发生缩合反应,可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键,从而得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。

反应方程式如下:\\begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)&\\HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n + nHCHO &\longrightarrow\\&CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n + nH_2O\end{align}\聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件,如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。

三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇:_____ g甲醛溶液(37%):_____ mL盐酸(10%):_____ mL氢氧化钠溶液(10%):_____ mL去离子水:适量2、仪器三口烧瓶(250 mL):1 个搅拌器:1 套回流冷凝管:1 支温度计(0 100℃):1 支恒温水浴锅:1 台布氏漏斗:1 个抽滤瓶:1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水,开启搅拌器,加热至 90℃,使聚乙烯醇完全溶解,形成透明溶液。

2、降温至 80℃,加入_____ mL 甲醛溶液(37%),搅拌 15 分钟,使其混合均匀。

3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸(10%),控制滴加速度,保持反应温度在 80 85℃之间,反应 40 60 分钟。

4、用氢氧化钠溶液(10%)调节反应液的 pH 值至 7 8。

5、停止加热,将反应液冷却至室温,得到粘稠的液体产物。

6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤,用去离子水洗涤多次,以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1.熟悉聚合物中官能团反应的原理。

2.利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。

二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应,生成六元环缩醛结构。

聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用,生成1,3—二氧六环的环状物,其反应可表示为:CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应,这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。

甲醛化反应可分为两种,一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行;另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。

聚乙烯醇纤维在水溶液反应中,醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。

但是在固体反应中情况就不同了,试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应,结晶部分则不反应。

低温下,聚乙烯醇若经200℃进行热处理.结晶度可达50%以上。

结晶度低的易溶于水.结晶度高的则不易溶于水,经200℃热处理的聚乙烯醇固体,即使在80℃的热水中也不溶。

维尼纶纤维的生产,就是利用将聚乙烯醇纤维延伸,热处理,使结晶度提高之后再甲醛化反应。

经适度的甲醛化后,有少量的交联发生,变成热水不溶,也不收缩的纤维。

三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板(12cm×2.5cm×0.5cm)聚乙烯醇9g 、38%甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10%氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水,搅拌下在95℃加热使其完全溶解。

2.降温至90℃,加入5g 36%的甲醛溶液,搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1~3,搅拌下进行保温反应。

随着反应的进行,溶液逐渐变粘调,变浑浊,当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10%的NaOH溶液调pH值为7~8,再加60~70mL蒸馏水稀释后冷却降温,得粘稠透明状液体。

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备

实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1.了解聚合物化学反应的基本特征。

2.掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。

二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应:CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的,首先形成半缩醛(1),且在H +存在下转化成碳正离子(2),然后与相邻的羟基作用而得缩醛(3)。

C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。

聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用,70年代开始用于民用建设,此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴,目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。

三、实验仪器与试剂仪器:250cm 3三颈瓶,回流冷凝管,搅拌器,小型水浴,滴液漏斗,温度计 试剂:聚乙烯醇(PV A ),37%甲醛水溶液,去离子水,1:4盐酸,8%NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水,水浴加热至95℃,搅拌使PV A 全部溶解,溶解后将温度降至85℃,加入1:4盐酸0.5cm 3左右,调节反应体系的pH 值为1~3,再加入3cm 3甲醛(37%),维持90℃下搅拌反应40~60分钟,体系逐渐变稠,可取少许用纸试验其粘接性。

当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8%NaOH 溶液,调节反应体系的pH 值为8~9,冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出,即聚乙烯醇缩甲醛胶水。

五、思考题1.如何加速PV A的溶解?2.最后加入NaOH的作用是什么?六、注意事项1.整个反应过程中搅拌要充分均匀,当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液,终止反应。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的,通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验,掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法,了解其化学性质和应用。

实验原理,聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料,其制备过程主要是将聚乙烯醇和甲醛在碱性条件下反应,生成交联聚合物。

该聚合物具有良好的耐热性和机械性能,广泛应用于纺织、造纸、医药等领域。

实验步骤:1. 实验器材准备,酒精灯、试管、搅拌棒、烧杯、玻璃棒等。

2. 实验试剂准备,聚乙烯醇、甲醛、氢氧化钠溶液。

3. 实验操作:a. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中,得到聚乙烯醇溶液。

b. 在另一个容器中,将甲醛溶解在水中,得到甲醛溶液。

c. 将聚乙烯醇溶液和甲醛溶液混合,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。

d. 将混合溶液倒入试管中,放入酒精灯中进行加热,反应一段时间后取出。

e. 将反应产物进行冷却、洗涤、干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。

实验结果,通过实验操作,成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。

实验产物呈现出白色颗粒状固体,具有一定的韧性和透明度。

实验结论,通过本次实验,我们成功制备了聚乙烯醇缩甲醛,并初步了解了其制备方法和性质。

聚乙烯醇缩甲醛作为一种重要的聚合物材料,在纺织、造纸、医药等领域有着广泛的应用前景,通过进一步的研究和探索,可以更好地发挥其在工业生产中的作用。

实验注意事项:1. 实验操作中要注意安全,避免接触甲醛等有毒化学品。

2. 实验过程中需注意控制加热温度和时间,避免产物烧焦或挥发。

3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。

通过本次实验,我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了初步的了解,也为今后的深入研究奠定了基础。

希望通过不断的学习和实践,能够更好地掌握化学实验技能,为科学研究和工程应用做出更大的贡献。

实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

实验九  聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。

因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

三、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇、甲醛(40%)、盐酸、氢氧化钠仪器:三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中,加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解。

搅拌加热升温至90℃左右时,聚乙烯醇全部溶解,溶液无色透明,瓶内无白色固体。

聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。

等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1-3。

保持反应温度85-加入盐酸,溶液无明显变化,PH降低至2左右。

加入甲醛后加热升温,溶液变稠。

升温至85-必须控制PH为1-3,所以加入盐酸不能太多也不能太少。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。

因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。

2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。

四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3.升温到85°C ,待PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌15min ,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为1~3,保持反应温度。

4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH 溶液,调节PH 值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g 去离子水:90ml甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH 溶液:2.5ml七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;时间t 温度T/°C 现象 操作 8:4420℃——安装仪器,称取PVA17.0085g 8:4620℃——加入称好的PVA ,并加入90ml 去离子水。

聚乙烯醇缩甲醛实验报告

聚乙烯醇缩甲醛实验报告

聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言:聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。

本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应,合成聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行观察和分析。

实验步骤:1. 准备试剂和设备:聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。

2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中,加入硫酸催化剂,并加热至反应温度。

3. 在反应过程中,观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。

4. 反应结束后,将产物进行过滤、洗涤和干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。

实验结果:在实验过程中,我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。

在加热过程中,反应物由无色透明逐渐变为黄色,同时释放出少量气体。

反应结束后,产物呈现出白色固体的形态。

实验讨论:1. 反应机理:聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。

在硫酸催化剂的作用下,甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应,形成醛缩聚合物。

2. 反应条件:本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度,以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。

过高的温度可能导致副反应的发生,而过低的温度则可能影响反应速率。

3. 反应产物:聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物,具有较高的分子量和一定的结晶性。

它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料,具有广泛的应用前景。

4. 实验改进:为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,可以尝试调整反应条件,如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。

此外,也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比,探索不同条件下的反应行为和产物性质。

结论:通过本实验,我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行了观察和分析。

聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,具有广泛的应用前景。

通过进一步的研究和改进,可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,为相关领域的应用提供更好的材料基础。

实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用

实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用

图35.1
称取1克(准确至0.0002g)试样,置于250ml碘瓶中,加入10ml蒸馏水至试 样完全溶解后,用移液管准确加入20ml新配的1%亚硫酸氢钠溶液,加塞,于暗 处静置2h,加入50ml蒸馏水和1ml 1%淀粉溶液,用碘标准溶液滴定至溶液呈 兰色.
0.03003: 与1.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L相当的以克表示的甲 醛的质量.
两次平行测定,绝对误差范围不超过0.05%,以其平均值表示,取小数点后两位 数.
▪ 四 、 注意事项
▪ (1)只做书上试验步骤2的聚乙烯醇缩甲醛。 ▪ (2)调 pH值为2时,注意不可将酸值调的过低,
控温在90℃左右,直至PVAL全部溶解(约40 min)。 ▪ 往三口烧瓶中滴加浓HCl溶液,将PVAL水溶液的pH调为2。 ▪ 量取5mL36%甲醛水溶液,用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中
(30min滴完),继续搅拌30min。 ▪ 停止加热。滴加6mol·L-1NaON溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7
反应式如下:
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH OH OH
H + HC
O
HCl 加热
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH O CH2 O
▪ 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团,而缩 醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度(聚乙烯醇缩醛中 所含缩醛基的程度,常以百分率来表示),可使生成的聚 乙烯醇缩甲醛既有较好的耐水性,又有一定的水溶性。为 了保证产品的稳定性,缩醛化反应结束后需用NaOH中和 至中性。
另取一份20ml1%亚硫酸氢钠溶液,同时做空白实验.
游离甲醛按下式计算:
F= [(v0-v3)c2x0.03003]/W x100 F: 游离甲醛含量.%

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验药品及仪器聚乙烯醇1799,甲醛溶液分析纯试剂厂T 36%的盐酸、10%NaOH溶液、蒸馏水数显恒温水浴锅,强力电动搅拌机,旋转式粘度计220V 50Hz ,微机控制电子万能试验机熟,250mL三口蒸馏瓶、球形冷凝管、10mL量筒、100mL量筒二、实验方法1、聚乙烯醇的溶解在250mL干燥斜颈三口烧瓶中先加加入10g 99%的聚乙烯醇,然后加90mL 蒸馏水,混合后将整个装置置于恒温水浴锅(注意恒温水浴箱不能干烧)中固定好。

通入冷凝水并开动搅拌器搅拌,加热水浴锅升温至90℃。

直至聚乙烯醇全部溶解。

2、合成聚乙烯醇缩甲醛当反应半小时之后,用胶头滴管慢慢加入2mL盐酸溶液和3mL甲醛溶液,反应1-2h。

这时溶液里面的粘度明显增大,气泡停留在液体中。

待反应半小时后,在90mL 水中加入10g NaOH,搅拌使其溶解,配制成NaOH溶液,在不断搅拌下加入上述粘稠液中,调节其pH值,用PH试纸检测溶液酸碱性,直至溶液稍过碱性。

关掉水浴锅,自然冷却。

继续搅拌直至物料呈淡黄色胶状粘稠液。

将其置于烧杯中,便制得聚乙烯醇缩甲醛胶水。

3、聚乙烯醇缩甲醛的性能测试使用Nou-79型旋转式粘度计测定其粘度;使用微机控制电子万能试验机测定其拉伸强度。

记录相关数据。

三、结果与讨论聚乙烯醇缩甲醛的制备与其他缩醛产品的显著不同就在于其析出条件不易控制,控制不好,一旦缩醛度达到一定程度或者升温析出过快,会导致产品析出过程中就抱团,结块,形成紧密物料析出。

通过与一般聚乙烯醇缩甲醛产品的比较,发现本实验制备的聚乙烯醇缩甲醛是不合格的。

由于制备出的聚乙烯醇缩甲醛的粘度差,仪器对其的测量也无法进行,所以它的粘度和拉伸强度数据并没有在实验中测定出来。

下面就列出导致实验中制备聚乙烯醇缩甲醛失败的几种可能原因:1、酸碱性对缩合反应的影响盐酸在缩醛化反应中是起催化作用的,生成的聚合物溶液往往呈酸性,需加入NaOH溶液中和至中性或偏碱性。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的:1.熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法;2.掌握实验操作技能;3.了解聚乙烯醇缩甲醛的特性。

二、实验原理:三、实验仪器与药品:1.仪器:反应釜、磁力搅拌器、电热板等;2.药品:聚乙烯醇、甲醛、稀盐酸等。

四、实验步骤:1.准备实验装置:将反应釜放置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器,调整合适的转速。

将温度计插入反应釜,并通过电热板进行控制。

2.反应溶液的制备:称取一定质量的聚乙烯醇,加入适量的稀盐酸,使其完全溶解。

再向其中加入一定量的甲醛,继续搅拌至反应溶液均匀混合。

3.反应过程的控制:将反应釜置于电热板上,开始加热。

按照一定的升温速率逐渐升温,同时继续搅拌反应液。

4.反应结束与产物处理:待反应温度达到设定的反应温度后,保持一定时间进行反应,然后停止加热。

将反应液冷却至室温,过滤得到固体产物,用稀盐酸洗涤,最后用水洗涤至中性。

五、实验结果与讨论:通过以上步骤操作,成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。

根据实验条件的不同,反应温度和时间也会有所变化,这里就不做具体的讨论。

实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物颜色为白色,颗粒较为细小,在水中易溶解。

聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料,具有优异的物理性能和化学稳定性。

它具有较高的熔点和玻璃转移温度,具有优异的机械强度和热稳定性,还具有良好的吸水性和抗湿热性能。

此外,聚乙烯醇缩甲醛在溶剂中具有一定的溶解性,可用于制备纤维、薄膜等。

六、实验总结:本次实验通过熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法,掌握了相应的实验操作技能。

通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物,颜色为白色,细粒度较小。

聚乙烯醇缩甲醛具有优异的物理性能和化学稳定性,可应用于纤维、薄膜等领域。

实验过程中需要注意操作安全,防止甲醛对人体的伤害。

实验九:聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

实验九:聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

高分子化学实验报告实验九:聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水二、实验药品、仪器及装置药品:聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠仪器:三口瓶,搅拌器,温度计,恒温水浴锅装置图:三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。

因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

四、实验步骤及现象1、在250ml三口瓶中,加入90ml蒸馏水+7g聚乙烯醇,搅拌,升温溶解溶解后,溶液中充满气泡,但溶液澄清2、待聚乙烯醇完全溶解,先降温至30-45℃,加入4.6mlpH为1-3甲醛,搅拌15min ,+1:4盐酸,pH 为1—33、保持反应温度90度左右,搅拌,当体系中出现气泡或絮状物,立即+1.5ml8%NaOH 溶液,再+34ml 蒸馏水,使pH 为8-9得到粘稠胶状物,即胶水 4、冷却出料,获得胶水测得产物粘度为0.003五、 实验结果最后获得粘度是0.003的胶水六、 实验分析1)、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用?答:聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的,首先生成半缩醛,再生成碳正离子,最后与相邻的羟基作用而得缩醛:同时,加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。

聚乙烯醇缩甲醛

聚乙烯醇缩甲醛

聚乙烯醇缩甲醛(107胶水)的制备一、目的要求1.掌握聚乙烯醇缩甲醛的反应原理。

2.学习掌握仪器安装的方法,及注意事项。

3.掌握制备胶水的操作方法。

二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下、经缩醛化反应而制成的。

反应式如下:聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理,随缩醛度的增加、其水溶性下降。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛,即胶水。

反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。

若反应过于激烈,会造成局部高缩醛度,导致不溶物的生成,影响产品质量,因此在反应过程中,严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。

三、实验1.主要仪器仪器名称规格数量三口烧瓶250mL 1球型冷凝管200mm 1滴液漏斗100mL 1温度计100℃(酒精) 1量筒100mL 1烧杯400mL,100mL 各1个电动搅拌器一套Y管1个2.药品规格数量药品名称规格数量聚乙烯醇皂化度98%聚合度170015g甲醛36~38% 4~4.5mL盐酸36% 1.5mL氢氧化钠10% 4mL水去离子150mL3.实验装置图4.实验操作步骤及注意事项(1)称取15g聚乙烯醇加入三口瓶中,加入150mL水,开始搅拌升温至90℃左右,使聚乙烯醇完溶解,然后降温至80℃。

(2)滴加甲醛溶液4~4.5mL,搅拌15分钟。

(3)在75~80℃下保温,滴加1.5mL盐酸。

(4)维持反应温度75~80℃30~40分钟,当反应体系变粘稠后,先降温,再用NaOH调节溶液pH值至8~9(约4.5mL)。

(5)降温除料,即得成品(6)粘结纸张,观察效果(胶水干燥后纸张撕裂而不分离)5.产品质量指标外观:微黄色半透明粘液pH值:7~8固体含量(%):6~8游离醛(%)≤0.3注意事项:(1)严格按规定量取药品,不可随意加。

(2)漫漫滴加甲醛,催化剂盐酸可分批加入(不可过多)否则不易调PH值。

(3)严格控制好反应温度,不可忽高、忽低;过高易发黄,过低反应时间长。

聚乙烯醇缩甲醛制备.

聚乙烯醇缩甲醛制备.

实验装置图
实验步骤 1、按要求搭好反应装置。

按要求搭好反应装置。

2、在250ml四口瓶中加入120ml去离子水和 250ml四口瓶中加入四口瓶中加入120ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3、升温到90℃,待PVA全部溶解后,降温至85℃升温到90℃ PVA全部溶解后降温至85℃全部溶解后,左右加入6m1甲醛搅拌甲醛搅拌15min,滴加1 的盐酸溶液,左右加入6m1甲醛搅拌15min,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值保持反应温度90℃左右。

控制反应体系PH值1-3,保持反应温度90℃左右。

4、继续搅拌,反应体系逐渐变稠。

当体系中出现继续搅拌,反应体系逐渐变稠。

气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5ml 8%气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5ml 8%的 NaOH溶液 NaOH溶液【1】,调节PH值为8-9,冷却、出料,所获溶液【调节PH值为值为8 冷却、出料,得无色透明粘稠液体即为胶水。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚合反应制备聚乙烯醇缩甲醛,并通过实验结果分析其合成过程和产物性质。

实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的功能性聚合物,其制备过程主要包括乙烯醇和甲醛的缩合反应。

在碱性条件下,乙烯醇和甲醛经过缩合反应形成聚乙烯醇缩甲醛,并产生水为副产物。

该聚合物具有优异的溶解性和热稳定性,可用于制备树脂、涂料、纤维等材料。

实验步骤:
1. 将一定量的乙烯醇和甲醛按一定的摩尔比混合。

2. 在适当的温度下,加入一定量的碱性催化剂,如氢氧化钠。

3. 在搅拌条件下进行反应,控制反应时间和温度。

4. 过滤得到聚乙烯醇缩甲醛产物,并进行干燥和表征分析。

实验结果:
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛产物经过红外光谱、核磁共振等分析手段进行表征,确认其结构和性质。

实验结果表明,制备得到的聚乙烯醇缩甲醛具有良好的结晶性和热稳定性,符合预期的性质要求。

实验结论:
通过本实验的制备过程,成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并得到了符合要求的产物。

该聚合物具有广泛的应用前景,可用于制备各种功能性材料,具有重要的
工业和科研价值。

总结:
本实验通过聚合反应制备了聚乙烯醇缩甲醛,并对其产物进行了结构和性质分析。

实验结果表明,该聚合物具有良好的性能和应用潜力,为相关领域的研究和应用提供了重要的参考和支持。

聚乙烯醇缩甲醛

聚乙烯醇缩甲醛

一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:。

聚乙烯醇缩醛化机理聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。

因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

三、实验仪器及试剂三口瓶,搅拌器,温度计,恒温水浴.聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠.四、操作步骤1、在 250 ml三颈瓶中,加入90 ml去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇,在搅拌下升温溶解。

2、步骤:等聚乙烯醇完全溶解后,于90℃左右加入4.6 ml甲醛(40%工业纯),搅拌15 min,再加入1∶4 盐酸,使溶液pH 值为1~3。

3、步骤:保持反应温度90 ℃左右,继续搅拌,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 ml 8%的NaOH溶液,同时加入34 ml去离子水(或蒸馏水)。

调节体系的pH 值为8~9。

4、步骤:然后冷却降温出料,获得无色透明粘稠的液体,即市场出售的红旗牌胶水。

冷却后,用玻璃棒蘸取少量胶水,涂在一张对折的纸中间,几分钟后,再用手拉开,胶水把两面纸紧紧地粘在一起;五、注意事项1、加盐酸和加甲醛都需要迅速加入;2、在反应过程中经常检查pH值,当pH大于3时,要及时补加HCl,把pH调下来,保证反应正向进行;3、由于甲醛挥发和盐酸部分挥发,反应要在通风厨中进行,4、终止反应要迅速,不能让缩醛度过高而变成维尼纶;5、反应后所得的胶水要倒在指定的地方,不能倒在水池中,防止堵塞。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验,探讨聚合反应的原理和方法,以
及了解聚乙烯醇缩甲醛在化学领域的应用。

实验材料:
1. 聚乙烯醇
2. 甲醛
3. 硫酸
4. 硼酸
5. 玻璃烧杯
6. 搅拌棒
7. 温度计
8. 蒸馏设备
实验步骤:
1. 在玻璃烧杯中将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合,并加入适量的硫酸和硼酸。

2. 在搅拌下,将混合物加热至一定温度,观察反应过程中的变化。

3. 将反应产物进行冷却,并进行蒸馏提取。

实验结果:
经过实验,我们成功制备出了聚乙烯醇缩甲醛的产物。

在实验过程中,我们观
察到了聚合反应的过程,了解了聚合反应的原理和方法。

通过蒸馏提取,我们
得到了纯净的产物,并进行了相应的分析和检测。

实验结论:
通过本次实验,我们深入了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和原理,以及其在化学领域的应用。

实验结果表明,聚乙烯醇缩甲醛的制备是可行的,并且可以得到纯净的产物。

这为聚乙烯醇缩甲醛在工业生产和科研领域的应用提供了重要的实验基础。

总结:
通过本次实验,我们不仅学习了聚合反应的原理和方法,还了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备过程和应用价值。

这对于我们进一步深入学习化学知识和开展相关研究具有重要的意义。

希望通过今后的实验学习,我们能够更加深入地了解化学领域的知识,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。

聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析

聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析年级:2011级材料化学日期:2013-10-31 姓名:学号:同组人:一、预习部分1、聚乙烯醇简介聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。

在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构,即1,3和1,2乙二醇结构,但主要的结构是1,3乙二醇结构,即“头·尾”结构。

聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度(分子量25~30万)、高聚合度(分子量17-22万)、中聚合度(分子量12~15万)和低聚合度〔2.5~3.5万〕。

醇解度一般有78%、88%、98%三种。

部分醇解的醇解度通常为87%~89%,完全醇解的醇解度为98%~100%。

常取平均聚合度的千、百位数放在前面,将醇解度的百分数放在后面,如17-88即表聚合度为1700,醇解度为88%。

一般来说,聚合度增大,水溶液粘度增大,成膜后的强度和耐溶剂性提高,但水中溶解性、成膜后伸长率下降。

聚乙烯醇的相对密度(25℃/4℃)1.27~1.31(固体)、1.02(10%溶液),熔点230 ℃,玻璃化温度75~85℃在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。

加热至160~170℃脱水醚化,失去溶解性,加热到200 ℃开始分解。

超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。

折射率1. 49~1. 52,热导率0.2w/(m·K),比热容1~5J/(kg·K),电阻率(3.1~3. 8)×10Ω·cm。

溶于水,为了完全溶解一般需加热到65~75℃。

不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。

微溶于二甲基亚砜。

120~150℃可溶于甘油.但冷至室温时成为胶冻。

溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中.分散均匀后再升温加速溶解,这样可以防止结块,影响溶解速度。

聚乙烯醇水溶液(5%)对硼砂、硼酸很敏感,易引起凝胶化,当硼砂达到溶液质量的1%时,就会产生不可逆的凝胺化。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。

因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。

2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。

四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3.升温到85°C ,待PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌15min ,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为1~3,保持反应温度。

4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH 溶液,调节PH 值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g 去离子水:90ml甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH 溶液:2.5ml七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;时间t 温度T/°C 现象 操作 8:4420℃——安装仪器,称取PVA17.0085g 8:4620℃——加入称好的PVA ,并加入90ml 去离子水。

实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备

实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备

三、实验步骤
No Image
实验装置图
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中
加入10g聚乙烯醇后在加入90mL水,开始搅拌并调好搅拌速度。 (2)升温至90℃后保温,直至聚乙烯醇完全溶解于水中。 (3)继续恒速搅拌,待瓶内液体温度降至80℃左右时,加入 4mL甲醛溶液,搅拌 15分钟后滴加 0.5mol/L的盐酸溶液,调节体 系的pH值为1~3。 (4)升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠,有小气泡或浅蓝色 珠光或絮状物出现时停止保温,撤出恒温槽,待温度降至 60℃ 左 右时,迅速加入5mL8%NaOH溶液,调节体系的pH值为8~9。
(5)冷却,出料。得到无色透明粘稠液体。
四、思考题
1. 聚乙烯醇的缩醛化反应中,为什么要将溶液的pH值调整 为8~9?
2. 什么叫做缩醛度?为何缩醛度增加,水溶性下降?聚乙 烯醇缩醛化为何不能达到完全? 3. 聚乙烯醇缩醛化反应中,为何不生成分子间交联的缩醛 键?
实验一 聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、
基本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的,其 反应方程式为:
二 、主要药品与仪器
聚乙烯醇 0.5mol/L盐酸溶液 10g 100mL
甲醛溶液
8%NaOH溶液 装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 恒温水浴 滴管
4mL
5mL 1套Biblioteka 1套 若干支
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聚乙烯醇缩甲醛实验
1.影响因素:A、温度温度从动力学角度对反应速率有显著影响。

温度升高,反应速率增大,温度过高会造成反应过于猛烈、不易控制,局部缩醛度过高,导致不溶于水的产物产生(类似于催化剂过量);
B、pH值pH值控制的其实是催化剂氢离子的浓度。

当pH过低时,催化剂过量,同样会造成局部缩醛度过高,而产生絮状物沉淀。

当pH过高时,反应过于迟缓,甚至停止,结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低,产物粘性过低。

C、物料比(主要是甲醛的比例)本实验由于制造的是水溶性的胶水,对缩醛度有较高的要求。

如果甲醛用量过多,则反应速度加快,缩醛度升高,形成的聚合物水溶性变差,同时甲醛的含量超标,污染环境,损害人体健康。

但如果甲醛用量太少,反应速度缓慢,缩醛度低,粘度变差,形成的涂膜易于被雨水渗透,也会显著影响胶水质量。

2.聚乙烯醇缩甲醛性质:简称PVFM或PVFO。

聚乙烯醇与甲醛作用而成的高分子化合物。

微带草黄色固体。

有热塑性。

密度1.2。

软化点约190℃。

热变型温度65~75℃。

吸水率约1%。

溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。

主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶粘剂,作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。

把聚乙烯醇溶解于水中,经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维。

聚乙烯醇缩甲醛纤维的中国商品名,又称维尼纶。

1924年由德国P.H.
赫尔曼和黑内尔合成聚乙烯醇,30年代制成纤维,名为津托菲尔(synthofil)。

由于它溶解于水不能作纺织纤维,主要用作手术缝线。

1939年日本樱田一郎等人研制成功聚乙烯醇的热处理和缩醛化方法,维纶才成为耐热水性良好的纤维。

世界上生产维纶的国家主要有中国、日本、朝鲜等。

维纶性质与棉花相似,强度和耐磨性优于棉花。

它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性;
主要缺点是耐热水性差,弹性不佳,染色性较差,高温下的力学性能低。

维纶大量用以与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺,也可纯纺,用于制做外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫,以及工作服;也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料和过滤材料。

低分子量聚丙烯酸的合成和分析
1.聚丙烯酸钠的性质:聚丙烯酸钠是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色(或浅黄色)块状或粉末,液态产品为无色(或淡黄色)粘稠液体。

溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中,对温度变化稳定,具有固定金属离子的作用,能阻止金属离子对产品的消极作用,是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。

其是—种水溶性高分子化合物。

商品形态的聚丙烯酸钠,相对分子质量小到几百,大到几千万,外观为无色或淡黄色液体、粘稠液体、凝胶、树脂或固体粉末,易溶于水。

因中和程度不同,水溶液的pH一般在6-9。

能电离,有或无腐蚀性。

易溶于氢氧化钠水溶液,但在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中随碱土金属离子数量增加,先溶解后沉淀。

无毒。

2.聚丙烯酸的性质:无色或淡黄色液体。

能与金属离子、钙、镁等形成稳定的化合物,对水中碳酸钙和氢氧化钙有优良的分解作用。

用于水处理的本品分子量一般在2000-5000,可与水互溶、溶于乙醇、异丙醇等。

呈弱酸性,Pka为4.75。

在300℃以上易分解。

PAA(S)常与其他水处理剂组成配方使用,用作电厂、化工厂、化肥厂、炼油厂和空调系统等循环冷却水系统中的阻垢分散剂。

具体配方及用量根据现场水质及设备材质情况由试验而定。

单独使用,一般使用浓度为1~15mg/L。

本品除具有阻垢性能外,还能对泥土、腐蚀产物等无定性物具有分散作用,是一种分散剂。

单独用量在2-15mg/L。

本品常
与缓蚀剂复配复合水稳剂使用。

且具有增效作用。

本品还具有吸水作用。

膨胀计法测定苯乙烯聚合反应
1.分析在实验过程中诱导期产生的原因。

答:在诱导期内,初级自由基被阻聚杂质所终止,无聚合物生成,聚合速率为零。

产生诱导期的原因可能是体系纯度不够高,含有阻聚杂质。

实验中可能是由称量过程中混入杂质,烧杯或膨胀计不干净等原因造成的。

2.要做好本实验,应注意哪些问题?
(1)选择膨胀计时要注意磨口的配套。

(2)要明确诱导期的测量方法,在实验前了解开始计时的时间,避免实验产生错误。

(3)反应物加入膨胀计后,毛细管与反应器要耳朵对耳朵,对上后将磨口转动一下,橡皮筋一定要紧,格防止实验时水进入膨胀计。

(4)膨胀计需要完全插入恒温槽内,膨胀计内的最高液面应该在恒温槽液面以下(5)实验点数不能取太多(5或6个点),反应时间不宜超过30min。

(6)反应结束马上取出样品,迅速使反应器与毛细管分离,以免膨胀计粘结;用丙酮将反应器与毛细管清洗干净。

3.反应如果改在65℃下进行,应该注意哪些问题?
答:若反应改在65℃下进行,则单体及聚合物的物性会发生相应改变,计算单体100%转化为聚合物时的体积收缩数时代入公式的密度值会发生变化。

从而平衡常数发生变化。

同时,BPO的kd及引发
MMA的引发效率f也会随温度升高而变化,在处理实验数据进行计算时要查取65℃下的kd和引发效率值才能得到正确的结果。

4.自由基反应动力学推导有哪些假定。

:推导自由基反应动力学时,作了4个基本假定:链转移反应无影响、等活性、聚合度很大、稳态(1)链转移反应无影响:考虑链转移只使分子量降低,并不影响速率,故在推导动力学方程时暂忽略。

2)等活性:作等活性假设,即链自由基的活性与链长基本无关,或链增长过程中各步增长反应速率常数相等。

(3)聚合度很大:假定高分子聚合度很大,用于引发的单体远少于增长所消耗的单体,因此,聚合总速率就等于链增长速率。

(4)稳态:作稳态假设,消去[M.],经过一段聚合时间,引发速率与终止速率相等(Ri=Rt),构成动平衡,自由基浓度基本不变。

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