试验原子吸收分光光度法测定钙标准加入法
原子吸收法测定钙片中的钙含量
酸钙 ， 其含钙量及溶解度均较 高 ， 副作用 少。所 以 ， 本实 验选
择碳酸钙钙片为原料 ， 进行测定分析。
玻璃器皿用 ３ ％硝酸浸 泡 ２ 时后 ， ４小 自来水 冲洗 ３遍 ， 再蒸 馏水冲洗 ３遍 ， 晾干备用 。
１２ 实验步骤 ． １２ １ 样品处理 ．． 取一 片样 品称 重后 ， 加少 许蒸馏 水润湿
【 关键词 】 钙； 钙片； 原子吸收分 光光度法
ｄｉ１ ．９ ９ ｊｉ ｎ １７ ０ ６ ．０ ２ １．７ ｏ：０ ３６ ／．ｓ ．６ ２— ３９ ２ １ ．０ ０ ３ ｓ
中图分类号 ： Ｐ ２ ． Ｏ ７２
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： １７ ０６ （ ０２ １ ６ ２— ３ ９ ２ １ ）０—１６ ０ ２０— ２ Ｌ ｍｎ 乙炔流量 １２ ／ ｉ。 ／ ｉ， ．Ｌ ｍｎ
２结 果
钙是人们生命的源泉 ， 在人生成长 的各个阶段钙都起 到 非常重要 的作用 ， 它是人体健康 必不可少的元素 。缺钙对 人 体健康 的不 良影响 已成为令人关注的世界性 问题 ， 骨质疏 松
症、 老年痴呆症 、 心血管 病等疾 病与 钙的代谢 密切相 关。医 学证 明 ， 因钙摄人不 足而导致 的代谢 失调 ， 引起 人类各 年 是
熊居 宏 ， 宗艳 ， 东明 ， 题 徐 张 潮
１４０ ） ５０ ２ （ 哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所 ， 黑龙江 佳木斯
【 摘要 】 目 探讨用火 的： 焰原子 吸收分光光度法 测定钙片中 钙含量的临床 价值。方法：份样品 ５ 经酸消解， 在选定的最佳＿ Ｔ 作条件下，
采用火焰原子吸收光谱法测定钙 片中的钙含量。结果： 该方法的 Ｒ Ｄ为 ２ ５ ％ ； Ｓ ．８ 加标 回收率为 ９ ． ％ 一１３ ７ 。结论 ： ４５ ０ ．％ 原子 吸收法 简便 、 快 速 、 敏， 灵 精密度高 ， 结果稳定 ， 重复性好 ， 适用于检测钙片中的钙含量 。
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法是一种常用的测定物质中特定元素含量的方法。
下面是一个可能的步骤，用于使用原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量：
1. 样品准备：称取一定量的龙牡壮骨颗粒样品，研磨并溶解于适当的溶剂中。
为了确保溶解完全，可能需要长时间搅拌或超声处理。
2. 原子吸收分光光度计的准备：确保仪器处于良好的工作状态，调整所需的元素（钙）的波长，并设置仪器参数。
3. 绘制标准曲线：分别制备不同浓度的钙标准溶液，并用原子吸收分光光度计测定它们的吸光度。
绘制吸光度与浓度之间的关系曲线。
4. 测定样品：将制备好的样品溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度。
5. 结果计算：根据样品溶液的吸光度和标准曲线，计算出样品中钙的含量。
请注意，具体的步骤和参数可能因实验条件和所用仪器的不同而有所差异。
因此，在进行实验之前，建议查阅相关的文献和标准操作程序（SOP），并确保遵守所有适用的质量控制措施和规定。
原子吸收分光光度法测定钙量
原子吸收分光光度法测定钙量1 试剂1.1 高氯酸：ρ=1.54 g/mL。
1.2 氢氟酸：40 % 。
1.3 盐酸：1+1。
1.4 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.5 钙标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg钙。
称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h，并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，15 mL浓盐酸，待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.6 钙标准溶液：1 mL溶液含0.1mg钙。
移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.7 EDTA溶液：0.1mol/L2 仪器2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 钙空心阴极灯。
3 试样3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。
4 分析步骤4.1 测定数量分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。
4.2 试料量称取0.5000 g试料。
4.3 空白试验随同试料作空白试验。
4.4 校对试验每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定4.5.1 将试料（4.2）置于50 mL氧化铝坩埚中，用少许水润湿试样，加入10.0 mL 高氯酸（1.1），5.0 mL氢氟酸（1.2），摇匀，使试样不沾底（否则用少量水冲起），将皿置于电热板上加热冒烟。
待烟冒尽后，取下冷却，加入5.0 mL盐酸（1.3），加水约30 mL，加热溶解。
4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中，用水洗涤沉淀4～5次，待溶液冷却后，用水稀释至刻度，混匀。
4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中，加入0.5 mL盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
原子吸收法对钙的测定
原子吸收法对钙的测定摘要：探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。
钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内，标准曲线线性关系良好，（r= 0.99942）；相对标准偏差为1.59%～2.19%，加标回收率95.13%～96.28%。
结论：该检测结果与国标方法比较无显著性差。
该方法抗干扰能力强，检出限低，重现性好，精密度高，回收率高，操作快速简洁等优点。
适合开展大批量检测工作，可为食品中钙的含量测定提供技术支持。
abstract： this paper is to investigate the method to determine calcium in food by the atomic absorption spectrometry. the range of calcium single-element detection is in 0～5μg/ml concentration， and the standard curve linear relationship is good，（r=0.99942）； the relative standard derivations for ca is 1.59%～2.19% respectively. the recoveries of samples for ca is 95.13%～96.28% respectively. conclusion： results of the testing methods has no significant difference with the national standard. this method has strong anti-interference ability， low detection limit， good reproducibility， high-precision， high-rate， simple and fast operation and other advantages. to carry out testing for high-volume work can provide the technical support for the calcium determination.关键词：钙；原子吸收法；干扰key words： calcium；atomic absorption spectrometry；interference中图分类号：o562.2 文献标识码：a 文章编号：1006-4311（2013）03-0274-020 引言钙离子是机体的必需元素，参与细胞的多种生理活动。
标准加入法测定三层共挤输液用膜中钙含量的不确定度评定
标准加入法测定三层共挤 输液用膜中钥含量的不确 定度评定■文/广东省医疗器械质量监督检验所魏君方旻谢新艺摘要：目的：评定标准加入法测定三层共挤输液用膜中钙含量的不确定度。
方法：利用微波消解仪对三层共挤输液用膜进行前处理，采用标 准加入法，照原子吸收分光光度法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0406)测定三层共挤输液用膜中的耗元素含量建立数学模型，分析 不确定度来源，计算合成不确定度.，结果：标准加入法测定三层共挤输液用膜中钙含量的不确定度为1.97 g/ g。
结论：试验结果的不确定度主要来源于微波消解过程中移液枪的使用。
茗妓仴：标准加入法；钙含量；不确定度；原子吸收分光光度法三层共挤输液用膜因其柔韧性好、耐热性好、阻隔性能好、无毒 性、吸附性小、热封强度高、透明度高、易于加工等优点，在输液包装 材料中有良好的应用前景，越来越多地应用于临床[1]。
通常，塑料包装 材料在加工工艺中会添加润滑剂，如硬脂酸及其盐类[2_4]。
硬脂酸钙在 加工工艺中可以减少聚合物分子间的内聚力，降低其熔体粘度，从而削 弱聚合物间的内摩擦，是塑料加工中常用的润滑剂。
欧洲药典对塑料添 加剂种类及限量作了相关规定，本文用原子吸收分光光度法测定其中的 钙元素含量，进而换算出硬脂酸钙的含量。
测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数，可用来评价 测量结果的质量[5’ 6]。
本文用微波消解-原子吸收分光光度法测定三层共 挤输液用膜中的钙元素含量，采用标准加入法，有效消除基体干扰，为探究实验结果的准确性，本文系统全面地分析了实验过程中的不确定度 来源，计算合成不确定度，为相关实验结果评价提供依据。
1.材料与方法1.1仪器与试剂M-7000原子吸收分光光度计，日本岛津；微波消解仪MASTER 16,上海新仪微波化学科技有限公司；钙（GSB G62012-90):浓度：1000 u g/m l;批号：18032813; 生产厂家：国家钢铁材料测试中心钢铁研宄总院；浓硝酸（65%) ,UP 级；过氧化氢（30%) ,GR级；水为超纯水，由实验室纯水系统制备。
测钙的操作规程
测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。
本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
2. 准备工作在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。
如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。
•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。
根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。
3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定：步骤1：样品处理1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。
步骤2：稀释样品1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。
2.加入适量的去离子水稀释样品。
步骤3：原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。
2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。
3.测量样品的吸光度。
4. 仪器设备进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。
6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。
在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。
最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。
注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。
原子吸收法测定钙实验报告
原子吸收法测定钙实验报告实验报告：原子吸收法测定钙含量摘要：本实验使用原子吸收光谱法测定了钙的含量。
通过样品的预处理和原子吸收光谱仪的测量，我们得到了钙溶液的吸光度数据，并利用标准曲线法计算出钙的浓度。
实验结果表明，该方法能够准确测定钙的含量。
实验步骤：1. 样品制备：取一定量的未知钙溶液，加入适量的稀盐酸溶解，使钙完全离解。
2. 稀释样品：将溶解后的钙溶液稀释至适当浓度，使其在测量范围内。
3. 原子吸收光谱仪预处理：打开原子吸收光谱仪，进行预热和校准。
根据仪器的说明书进行操作。
4. 制备标准曲线：准备一系列不同浓度的钙标准溶液，利用相同的处理方法进行测量，并记录吸光度数据。
5. 测量样品：将稀释后的钙溶液倒入原子吸收光谱仪的样品池中，进行测量，并记录吸光度数据。
6. 分析数据：利用标准曲线法，将吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积，计算出样品中钙的含量。
结果与讨论：通过测量，我们得到了一组钙标准溶液的吸光度数据，并绘制了标准曲线。
利用标准曲线，我们将测量得到的样品吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积，我们计算出了样品中钙的含量。
讨论中可以包括：1. 实验误差和准确性分析：讨论可能影响测量结果准确性的因素，例如仪器误差、操作误差等，并提出改进的建议。
2. 与其他方法的比较：讨论原子吸收法测定钙的优点和局限性，并与其他常用的分析方法进行比较。
3. 样品的适用范围：讨论本方法适用的样品类型和测量范围。
结论：本实验使用原子吸收法成功测定了钙的含量。
实验结果表明，原子吸收法是一种可靠、准确的方法，适用于钙含量的测定。
然而，为了提高测量结果的准确性，还需要进一步考虑和改进实验中可能存在的误差来源。
实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样 品进行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K，Na为 10000ppm。 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作 用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中，采用HNO3或 HCl。
精品课件
大多数情况下，分析过程如下：
❖ 将样品制备成溶液形态； ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ❖ 依次测出空白及标样的相应值； ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线； ❖ 测出未知样品的相应值： ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
新的并不是干净的新的并不是干净的塑料制品中塑料制品中znzn和和snsn的含量常常很高的含量常常很高14用用55hclhcl浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗用用55hno3hno3浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以满足痕量水平的分析满足痕量水平的分析15原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进行比较来得到结果
精品课件
三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线）。 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量（ug/L）。
件
精品课件
精品课件
精品课件
标准加入法 原子吸收
标准加入法原子吸收
标准加入法是一种用于分析物质中微量元素含量的方法，而原子吸收则是其中
一种常用的技术手段。
本文将对标准加入法和原子吸收进行详细介绍，包括原理、应用和实验步骤等内容。
首先，我们来了解一下标准加入法的原理。
标准加入法是通过向待测溶液中逐
渐加入已知浓度的标准溶液，然后测定溶液的吸收光谱，从而计算出待测溶液中微量元素的含量。
这种方法可以消除基体干扰，提高分析的准确度和灵敏度。
接下来，我们来介绍一下原子吸收技术。
原子吸收是一种利用物质对特定波长
的光的吸收来分析其中金属元素含量的方法。
当金属元素处于基态时，它会吸收特定波长的光，通过测量吸收光谱的强度，可以确定样品中金属元素的含量。
标准加入法结合原子吸收技术，可以用于测定各种金属元素的含量，包括铁、铜、锌等。
在实际应用中，标准加入法和原子吸收技术被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
在进行标准加入法原子吸收实验时，首先需要准备好标准溶液和待测溶液。
然
后逐步向待测溶液中加入标准溶液，同时进行吸收光谱的测定。
通过比较标准曲线，可以计算出待测溶液中金属元素的含量。
总之，标准加入法原子吸收是一种准确、灵敏的分析方法，可以用于测定物质
中微量金属元素的含量。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有重要的应用价值。
希望本文的介绍能够帮助读者更好地了解标准加入法和原子吸收技术，为实验和应用提供参考。
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙
好而 酸液 过少 时 ，再补 加几毫 升混 合酸 消化 液 ，继续 加
热 消化 ，直至 无色透 明为止 。取下 稍冷 ，再加 １ ｍｌ 离 ０ 去 子水 ，加热 以除 去多 余的硝 酸 。待锥 形瓶 中的液 体接 近 ２ ３ 时 ，取下放冷 。加 入４ Ｏ ｒ ＤＴ 溶 液并转移至 ￣ ｍｌ ｍｌ ｇ Ｅ Ａ ２ ｅ ５ ｒｌ ０ｎ刻度试 管 中，用 去离 子水定 容至 刻度 。混匀 备测 。 １ ． 空 白处 理 取 与 消 化 样 品 相 同量 的混 合 酸 消 化 ．２ ３
４ 保存３ 月 。 ℃ 个
２ 结果与讨论
２１ 酸 度 的 影 响 ．
分别 取 ｌｍｌ Ｏ 标准 使 用 溶 液于 ５ ｍｌ 量 瓶 中加 入４ ０ 容 ｍｌ Ｅ Ａ溶液在一系列０５ ＤＴ ． ％、１ ％、１ ％、２ 的硝酸溶液 配 ． ５ ％ 制标 准 曲线作吸光度 测量 。结 果表 明，１ ％的硝 酸溶液 的 吸光 度高 ，背景吸 收干扰 小 。所 以本文采 用 １ ％的硝酸 溶 液作标准 曲线的零点 。
山东畜牧兽医
２１ 第 ３ ０２年 ３
火 焰 原 子 吸收 分 光 光 度 法 测 定 食 品 中 的钙
孔子青
摘要
仲光凤 （ 济宁出 入境检验检疫局 山东 济宁 ２２０ ） ７００
本丈对 国标 中用氧化镧作 为钙 测定 方法稍作改进 ，食 品样品 经混合酸 消化 液消解后 不加 氧化镧 而加 入Ｅ Ａ Ｄ１
４ 的２ ｇ ＤＴ 的溶液作保护剂 。 ｍｌ ０ ／ Ｅ Ａ Ｌ
分 别 取 １ｍｌ 准 使 用 溶 液 于 ５ ｍｌ 量 瓶 中各 加 入 ０ 标 ０ 容
０ ８ Ｄ Ａ溶液以１ ￣ ｍｌ Ｔ Ｅ ％硝酸溶液定容 ，作吸光度测量 ，试 验结果表 明，加入Ｅ Ｔ Ｄ Ａ溶液 能显 著地增加 吸光度 ，但是
原子吸收分光光度法
1．溶液的配置 （1）1000 μg/mL 钙标准储备溶液 （2）1000 μg/mL镁标准储备溶液 （3）10 mg/mL 氯化镧溶液
2．仪器工作条件选择 单一变量，确定最佳流量、燃烧器高度。 3. 工作曲线法测镁含量 （1）配置系列标准镁溶液 （2）在选定的仪器条件下以去离子水为参比调零
测定各试样相应吸光度，并绘制A-c工作曲线。 （3）测水样，利用工作曲线求水中镁含量。 4．标准加入法测钙含量 （1）估测水中钙含量cx。 （2）测定水样+按比例加入标准溶液后的样品相应吸光度，并绘制A-c曲线。 （3）反向延长吸收曲线，使交于横轴，焦点数值为cx。
【注意事项】
1．仪器使用前需预热10~30 min，实验过程中注意原子吸收分光光度计使用的注意事项。 2．使用乙炔气体时注意流量与压力情况，严格按操作步骤进行，先通空气，后开乙炔。 3．水中钙镁含量较低，测定过程中应防止污染、挥发和吸收损失。 4．为保证结果准确性，试样的钙镁含量需提前初步测定，选择适宜的稀释体积及取样体积，尽
以标准加入法定量分析钙离子含量。由于自来水中含有铝、硫酸盐等化学干扰因素，测定时加入氯化 镧等金属盐可减少干扰因素对结果的影响。
【仪器和试剂】
仪器 原子吸收分光光度计（配乙炔-空气燃烧器），乙炔钢瓶，钙、镁元素空心阴极灯，容量瓶， 移液管。
试剂 自来水样品，去离子水，氧化镁（AR），无水碳酸钙（AR），氯化镧（光谱级），盐酸 （1 mol/L）。
• 整个画面是一幅静态立体风景画，观赏点是摄影和画家写生的地方。
赏景的方式
• 平视、仰视、俯视
• 平视—平静、深远、安宁，与地平线平行，如安静休息区 • 仰视—感染力强，压抑感，情绪紧张，休疗养地不宜 • 俯视：高处向远处看—鸟瞰画面，凌空感、深远；高处向下看—险峻、有征
原子吸收光谱法测定钙
原子吸收光谱法测定钙
原子吸收光谱法测定钙是一种常用的化学分析方法。
该方法基于原子的特定吸收谱线与待测元素含量之间的关系进行测定。
测定钙的原子吸收光谱法一般包括以下步骤：
1. 样品制备：将待测样品中的钙转化为可溶的化合物，常用的方法是在样品中加入酸进行溶解，得到钙的溶液。
2. 光谱测定：将钙的溶液放入原子吸收光谱仪中进行测定。
原子吸收光谱仪通过电子激发原子产生特定谱线，并测量吸收发生的光强度。
3. 标准曲线绘制：制备一系列不同浓度的钙标准溶液，并进行相应的原子吸收光谱测定。
根据标准溶液的吸光度与其浓度之间的关系，绘制出标准曲线。
4. 样品测定：用相同的方法将待测样品中的钙溶液进行原子吸收光谱测定，并根据标准曲线计算出样品中钙的含量。
需要注意的是，在进行原子吸收光谱测定时，还需考虑到一些干扰因素，如其他元素的共存、基体液的干扰等。
因此，在实际测定中可能需要进行样品前处理或使用其他化学方法进行干扰消除。
原子吸收光谱法是一种可靠、准确的测定钙含量的方法，在化学分析领域有广泛应用。
实验8 自来水中钙的原子吸收测定与抑制剂的使用
自来水中钙的原子吸收测定与抑制剂的使用一、目的要求1.了解在钙测定中，抑制剂对消除干扰所起的重要作用。
2.掌握标准加入法在实际样品分析中的应用。
二、原理待测液中磷酸盐和铝等可与钙形成不易在火焰中离解的化合物，使基态原子减少，加入镧或锶，则可使钙从磷酸盐、硫酸盐、硅酸盐和铅的化合物中释放出来，对镁亦有同样的效果。
三、仪器与试剂1.原子吸收分光光度计，钙空心阴极等。
2.100毫克/毫升钙标准溶液。
准确称取已在110℃干燥过的优级碳酸钙2.497克，溶解于少量1：1盐酸中，用去离子水稀释至1升，浓度为1000微克、升储存于塑料瓶中。
用时稀释10倍。
3.5%锶溶液：称取38.0克分析纯氯化锶溶于水并稀释至250毫升。
4.100微克/毫升磷标准溶液。
四、测定步骤1.标准加入法测定自来水中的钙自来水中钙浓度估计取自来水样20毫升，根据下表配制溶液，定容至50毫升，上机测定。
根据吸光度的大小，2.抑制剂的使用按下表各处理配制系列溶液，表中各处理均使用50毫升容量瓶，用去离子水定容，亦用去离子水作空白。
五、数据处理1. 在直角坐标纸上绘制钙的标准增量法曲线，外推与横坐标相交，求出自来水中钙的含量（注意稀释比）。
2. 比较表2中各处理A值大小，以A3处理为100%。
六、植物样品中钙含量的测定标准溶液的配制：吸取钙标准溶液0.00，2.00，4.00，5.00和10.00ml，分别放入5个50ml容量瓶中，加入5毫升5%锶溶液，用去离子水稀释定容后，摇匀。
取5毫升消化待测液，加入5毫升5%锶溶液，用去离子水稀释定容至50毫升，摇匀，上机测定。
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：原子吸收分光光度计法是一种常用的分析技术，广泛应用于食品、药品、环境等领域的元素含量分析。
龙牡壮骨颗粒是一种中草药材，被广泛应用于中医治疗骨关节问题。
其中的钙含量是非常重要的指标，因为钙是人体骨骼和牙齿的重要组成成分，对于骨骼健康至关重要。
本文将介绍如何利用原子吸收分光光度计法来测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量。
一、实验原理原子吸收分光光度计法是利用原子吸收法对样品中特定元素进行定量分析的一种方法。
其原理是通过原子吸收法将特定元素的原子激发到激发态，然后测定其吸收辐射的强度，从而确定样品中的元素含量。
在测定龙牡壮骨颗粒中钙含量的实验中，首先需要将样品溶解成适当的溶液，然后利用原子吸收分光光度计对溶液中的钙元素进行测定。
在实验中，还需要建立一个标准曲线，通过比对标准溶液的吸光度和浓度，来确定未知样品中钙的含量。
二、实验步骤1. 样品准备：将龙牡壮骨颗粒样品取适量称重，并加入适量的酸进行溶解处理，得到样品溶液。
2. 仪器准备：打开原子吸收分光光度计，进行仪器的校准和预热。
根据实验要求选择合适的分光光度计工作波长和灵敏度。
3. 测定操作：将样品溶液分别注入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度值。
根据标准曲线和吸光度值，计算样品中钙的含量。
4. 数据处理：根据测定结果和标准曲线，计算出龙牡壮骨颗粒中钙的含量，并进行数据统计和分析。
三、实验注意事项1. 操作规范：在实验中需注意操作规范，避免样品污染和仪器故障，确保实验结果准确可靠。
2. 样品处理：样品的制备和处理要严格按照规定方法进行，避免样品中的杂质影响实验结果。
3. 数据处理：在数据处理中要注意计算准确，避免因计算错误导致结果偏差。
四、实验结果与讨论通过实验测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量，得到了相关数据。
通过对实验结果进行分析和讨论，可以得出样品中钙的含量符合药典规定，说明龙牡壮骨颗粒的质量良好，可以安全使用。
原子吸收分光光度计标准加入法
原子吸收分光光度计标准加入法
原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测定物质中金属元素的含量。
在使用原子吸收分光光度计时，为了确保测量结果的准确性和可靠性，需要进行标准加入法的操作。
标准加入法是一种常见的分析化学方法，用于确定待测样品中特定物质的含量。
在原子吸收分光光度计中，标准加入法通常包括以下步骤：
1. 制备标准溶液，首先需要准备含有已知浓度金属元素的标准溶液。
这可以通过称取适量的金属标准品，溶解于适量的溶剂中制备而成。
2. 样品预处理，待测样品通常需要进行预处理，以使其中的金属元素以可测量的形式存在。
这可能涉及样品的溶解、稀释或者其他特定的处理步骤。
3. 标准曲线的绘制，将一系列不同浓度的标准溶液分别置于原子吸收分光光度计中进行测量，得到吸光度与浓度之间的关系，绘制标准曲线。
4. 样品测量，将经过预处理的待测样品置于原子吸收分光光度
计中进行测量，根据标准曲线可以计算出样品中金属元素的含量。
标准加入法的优点在于能够减小实验误差，提高测量的准确性。
然而，需要注意的是，标准加入法在样品预处理、标准溶液制备和
测量过程中都需要严格控制各种可能影响测量结果的因素，以确保
测量结果的可靠性。
总的来说，标准加入法是原子吸收分光光度计中常用的分析方法，通过严格控制实验步骤和条件，可以得到准确可靠的样品中金
属元素含量数据。
食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定
6,说明 ,
(1)所用玻璃仪器需用硫酸 重铬酸钾洗液浸泡数小 )所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小 再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗, 时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去 离子水冲洗,烘干. 离子水冲洗,烘干. (2)钙标准溶液和 )钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯 溶液配制后应住址于聚乙烯 瓶内, ℃保存. 瓶内,4℃保存.
5,结果计算 ,
(V V0 ) ×T × f ×100 X= m
样品中钙元素的含量, 式中 X----样品中钙元素的含量,mg/100g; 样品中钙元素的含量 ; T----EDTA的滴定度,mg/mL; 的滴定度, 的滴定度 ; V----滴定样品消化液时所用 滴定样品消化液时所用EDTA量,mL; 滴定样品消化液时所用 量 ; V0----滴定空白消化溶液时所用 滴定空白消化溶液时所用EDTA量,mL; 滴定空白消化溶液时所用 量 ; f----样品稀释倍数; m----样品质量,g. 样品稀释倍数; 样品质量, . 样品稀释倍数 样品质量
4,操作方法 ,
样品处理→系列标准溶液配制 仪器参考条件选择→ 样品处理 系列标准溶液配制→ 仪器参考条件选择 系列标准溶液配制 标准曲线的绘制→样品测定 标准曲线的绘制 样品测定
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定 仪器参考条件的选择:波长: 仪器参考条件的选择:波长:422.7nm;光源:可见;火 ;光源:可见; 空气-乙炔 其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 乙炔; 焰:空气 乙炔;其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态. 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态.
原子吸收光谱法中标准加入法的局限性
原子吸收光谱法中标准加入法的局限性摘要原子吸收光谱分析中采用标准加入法有许多局限性。
它不能校正背景吸收、污染等加和性干扰，也不能消除电离干扰、化学干扰等与浓度有关的干扰。
与标准曲线法相比，它的分析速度慢，测定的浓度范围也窄。
关键词：原子吸收标准加入法局限性原子吸收光谱法是一种相对测量法，必须采用校准的方法来获得未知样品中待测元素的浓度。
校准方法是否准确，取决于待测元素在分析样品和校准溶液中是否具有完全相同的分析行为。
一旦由于样品中的共存物影响了待测元素的分析行为，使之不同与校准溶液中该元素的行为，则可能使完全相同浓度的溶液给出不同的吸收值，引起干扰。
如果对干扰不够重视，未采取相应的消除措施，往往使测定结果不准确。
在原子吸收光谱分析中，常采用标准加入法来抵消干扰，减少分析误差。
然而，如果对标准加入法应用不慎，将会引起严重的分析误差，本文将对该法的局限性作一探讨。
1、标准加入法的基本原理校准加入法[1]是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中，其中一份试样溶液不加标准，均稀释至相同体积后测定（并制备一个样品空白）。
以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交，交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。
标准加入法的曲线如图1所示。
图x 的绝对值即为测定溶液中被测元素的浓度。
在原子吸收分析时，用标准加入法一般须满足三个条件：第一，待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围，必须与吸光度值具有线性关系，并且标准曲线通过坐标原点。
第二，在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。
第三，加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。
2、标准加入法的存在的一些问题2.1.浓度的估计和测定的浓度范围在标准加入法中，为获得准确的结果和较好的精密度[2]，要求加入标准的浓度系列为样品中待测元素的一倍到数倍。
为了确定往样 图1 标准加入法的校准曲线品中加入标准的浓度，就必须估计样品中待测元素的浓度，这使得该操作难以自动化。
《仪器分析》实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量
实验一火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。
则：A= c用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
二、仪器与试剂1.仪器（1）TAS原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。
（2）10mL移液管一支（3）100 mL容量瓶六个（4）2mL移液管一支2.试剂（1）1.0g.L-1钙标准储备液（2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成)配制用水均为二次蒸馏水。
三、实验步骤1. 配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。
(老师完成)2. 工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。
)（1）吸收线波长Ca 422.7 nm（2）空心阴极灯电流 4 mA（3）狭缝宽度0.1 mm（4）原子化器高度 6 mm（5）空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-13. 钙的测定（1）样品：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（学生在C209食品分析实验室完成，韶关地处石灰岩地区，水的硬度比较高。
如果稀释5倍钙离子浓度仍然在检测线性范围之外，则需要继续稀释。
）（2）加标样品：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使用液于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（学生在C209食品分析实验室完成。
请大家查阅资料，学习加标回收率的概念。
）（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。
(老师和学生在B102共同完成)4. 实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。
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石墨炉原子化：
? 一定量的样品加入到石墨炉内电加热，经几个步骤， 最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而 产生与被测元素的含量成正比的原子数量
? 优点： ? 灵敏度高，检出限低 ? 进样量少
? 问题： ? 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） ? 精度差（一般1～5％，正常吸光度） ? 原子化机理复杂，导致背景问题
? 碱性溶液,应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 ? 应根据样品情况仔细挑选容器，并小心的清洗：
? ““新”的并不是“干净的” ? 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
13
器皿清洗:
? 用5％HCl浸泡过夜 ? 用去离子水清洗 ? 用5%HNO3浸泡过夜 ? 用去离子水清洗 ? 空气干燥或无需干燥，盖上盖子或塞子
吸收定律，假设：
基态原子对光的吸收， 只存在简单的电子跃迁， 而无复杂的次级过程； 在整个吸收层中吸收系 数不变；
7
原子化及其方式
? 原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过 程。原子吸收分析，必须要产生被分 析元素的自 由基态原子，并将之置于该元素的特征谱线中。原 子吸收用于检测元素的浓 度，通常是以液态形式。 原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态 样品中元素 的分析，或者用其它溶剂如有机溶剂 稀释处理的样品。
? 将样品制备成溶液形态； ? 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ? 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ? 依次测出空白及标样的相应值； ? 依据上述相应值绘出校正曲线； ? 测出未知样品的相应值： ? 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
5
比耳－朗伯定律（Beer-Lamb一、原子吸收光谱分析基本原理
1
? 原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的 一种仪器。
? 大约可测六十多种金属，浓度范围从PPB级到 PPM级。测量精度可达到1％RSD。
? 样品的前处理相对较简单，通常只需用适当的 酸对样品进行消解即可。
? 仪器的调整及操作也较为简单。
( ) A = log
Io It
=
abc
A? c
其中:
A = 吸光度
a = 吸收系数
Io = 初始光强
b = 样品在光路中的强度
It = 透过光的强度 c = 浓度
6
比耳－朗伯定律
理论曲线
A = abc
吸 收 值
(ABS)
实际 A ? abc
浓度
火焰原子化分析曲线线 性可达2个数量级而石 墨炉则较窄，通常只有 一个数量级
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以 满足痕量水平的分析
14
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进 行比较来得到结果。 ? 一般购买的原子吸收用标准溶液是 1000ppm。K，Na为 10000ppm 。 ? 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
17
三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线）。 2 、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量（ug/L ）。
18
19
11
火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰的毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰
石墨炉
67
48
ppm-%
ppt-ppb
好
不错
少
多
快
慢
容易
较复杂
是
无
是
是 (不用人监视）
低
中等
12
玻璃器皿和试剂储存 :
? 酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿： ? Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 ?溶液应保存在pH< 2的样品中
2
原子吸收基本原理可归纳为：
? 所有原子均可对光产生吸收； ? 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如 样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品 置 于镍的特征波长中，那么只有镍原子才会对 该特征光线产生吸收. ? 光程中该原子的数量越多，对其特征波长 的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。
3
4
大多数情况下， 分析过程 如下：
16
3、步骤
吸取5.0 mL 自来水样5份，置于5个50mL 容量瓶 中。再分别加入10ug/mL 的钙标准溶液0、5、10、 15、20mL ，以去离子水稀至刻度，配制成一组标 准溶液。该系列溶液加钙浓度分别为 0.0、1.0、2.0、 3.0、4.0 ug/mL 。以去离子水为空白，分别测定上 述各溶液的吸光度。
? 原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
8
火焰原子化 :
? 通过大量 实践，已经知道那种元素的分析采用 那种火焰比较合适，因火焰的类型可决定 那些元 素能够产生更多的自由基态原子。
?最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚 氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数，其特征是原子蒸发特性不随时间变 化，即是可以连续重复测定，是已知简便、快速、 稳定的装置，适用于广泛元素的常规分析。
?水分可能从塑料容器的器壁损失 ?金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作用。 ? 所有溶液应保持在 pH<2的溶液中，采用 HNO3或 HCl。
15
二、原子吸收分光光度法测钙
1、仪器和试剂：岛津AA-6300C 钙标准溶液 10ug/mL
2、测量条件： 钙吸收线波长：422.7 nm ； 灯 电 流 ：10 mA； 狭 缝 宽 度：0.7 nm ； 燃烧器高度：9 mm 空 气 流 量： 15 L/min ； 乙炔流量：2 L/min 。
?通常溶液制备成1％的盐酸溶液，因盐酸盐较易 挥发。
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火焰原子化的优缺点：
? 优点： ? 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 ? 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉 ? 可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽
? 缺点： ? 样品量需要较多 ? 雾化效率低：一般 5～10％ ? 不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品 ? 灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而 灵敏度受到限制