试验原子吸收分光光度法测定钙标准加入法
原子吸收分光光度法测定钙量
原子吸收分光光度法测定钙量
1 试剂
1.1 高氯酸：ρ=1.54 g/mL。
1.2 氢氟酸：40 % 。
1.3 盐酸：1+1。
1.4 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.5 钙标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg钙。
称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h，并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，15 mL浓盐酸，待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.6 钙标准溶液：1 mL溶液含0.1mg钙。
移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.7 EDTA溶液：0.1mol/L
2 仪器
2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 钙空心阴极灯。
3 试样
3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。
4 分析步骤
4.1 测定数量
分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。
4.2 试料量
称取0.5000 g试料。
4.3 空白试验
随同试料作空白试验。
4.4 校对试验
每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定
4.5.1 将试料（4.2）置于50 mL氧化铝坩埚中，用少许水润湿试样，加入10.0 mL 高氯酸（1.1），5.0 mL氢氟酸（1.2），摇匀，使试样不沾底（否则用少量水冲起），将皿置于电热板上加热冒烟。待烟冒尽后，取下冷却，加入5.0 mL盐酸（1.3），加水约30 mL，加热溶解。
原子吸收分光光度法
并传导给石墨管，使其产生高达3000℃的高温，将置于
管中的被测元素变为基态的原子蒸汽。 保护系统分为气体与冷却水保护。气体使用惰性气体， 保证石墨管在高温的状态下不会被氧化。冷却水保证石 墨炉在开始第二次测试前可以迅速冷却到室温状态。
石墨炉原子化器原子化效率高，灵敏度优于火焰原子
化方法。
石墨炉的加热： 干燥阶段，管加热到约 100℃，样品中的水完全蒸发。 灰化阶段，管加热到 400 ℃ ~ 1000 ℃ ，有机物质 和其他共存物质分解和蒸发。 原子化阶段，加热到 1400 ℃ ~ 3000 ℃ ，留在管中 的金属盐类原子化。
一、 原子吸收分光光度法的基本原理
原子由原子核及核外电子组成，电子绕核运动。原子的核外电子 具有不同的能级，不同能级之间能量差不同。最外层电子在一般情况
下，处于最低的能级状态，整个原子也就处于最低的能级状态—基态。
处于基态的原子吸收外部能量，变成激发态。
钠的能级
原子在基态与第一激发态之间的跃迁产生
原子吸收分光光度法
atomic absorption spectrophotometry
原子吸收分光光度法(AAS)
根据蒸气中被测元素的基态原子对特征电磁
辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法。
优点： 准确度高、灵敏度高、选择性好、分析速度快、测量范围 广。 缺点： 主要用于单元素的定量分析；标准曲线的线性范围窄，通 常小于2个数量级
原子吸收标准加入法
原子吸收标准加入法测定废水中铜
1.实验目的及要求
1）巩固原子吸收分光光度法基本原理；
2）了解361MC原子吸收分光光度计使用方法；
3）学习运用标准加入法。
2．实验原理
待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，可对七十余种金属元素进行分析，目前已得到广泛应用。
原子吸收分光光度法测定受样品基体影响，采用标准加入法可部分消除这种影响。测定时，在待测样品中，加入一系列的已知浓度样品，分别测得吸光度，倒推至零吸光度便可求得待测样浓度。
3．仪器与药品
361MC型原子吸收分光光度计（上海分析仪器厂），铜空心阴极灯（上海电光器件厂），空气压缩机，乙炔钢瓶。
50 mL容量瓶1只，25 mL容量瓶4只，0.5，1.0，5 mL吸量管各1只
标准溶液：铜标准贮备液（1000 μg·mL-1）
待测水样（1-4号）
4．实验条件
1）吸收线波长λ：324.75nm
2）空心阴极灯电流 I: 4mA
3）狭缝宽度 d: 1.0
4）燃烧器高度 h：5.0mm
5）乙炔流量 Q: 1.2 L·min-1
6）空气流量 Q: 5.0 L·min-1
5．实验步骤
1）配制标准溶液：准确吸取1.00mL 1000 μg·mL-1铜标准使用液，置于50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准液含铜20.0μg·mL-1。
测钙的操作规程
测钙的操作规程
1. 引言
测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。本文档将详细介绍测定样
品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
2. 准备工作
在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：
•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。
•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。
3. 操作步骤
按照以下步骤进行钙含量测定：
步骤1：样品处理
1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。
步骤2：稀释样品
1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。
2.加入适量的去离子水稀释样品。
步骤3：原子吸收光谱测定
1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。
2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。
3.测量样品的吸光度。
4. 仪器设备
进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：
•石英容量瓶
•称量仪
•石英池
•原子吸收光谱仪
•试管
•移液器
5. 结果分析
根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。
6. 结论
本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果
分析等方面。在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。
注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。
如何用原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
原子吸收定ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析校准方法
1.标准曲线法
方法以配制一系列不同浓度的待测元素的标 准溶液，在恒定操作条件下测定吸光度，绘制吸 光度A对浓度c的标准曲线（也称工作曲线）。在 同样条件下测定未知液吸光度，在标准曲线上用 插入法求得被测元素的含量。
测量前应用不含待测元素而含其他组分的空 白溶液预先测吸光度，扣除空白。
《原子吸收光谱在分析化学中的应用 》，展示仪器。 荷兰 J.T.J.Alkemade 同期独立设计仪器 火焰作光源。
1961年 苏联 Б.В.Лъвов 非火焰原子吸收法 1965年 英国 J.B.Willis 氧化亚氮-乙炔火焰采用
从30个元素→70多个。 1968年 石墨炉原子化器的出现 1974年 塞曼效应原子吸收分析仪（分析高背景低含量元素）
原子的产生：原子化
进样 溶液雾化－去溶剂－蒸发－ →蒸气分子 分子解离为原子，解离度 β 原子电离为离子，电离度 α
解离
• 解离平衡
XY ＝ X + Y
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙
作者：孔子青， 仲光凤
作者单位：济宁出入境检验检疫局,山东济宁,272000
刊名：
山东畜牧兽医
英文刊名：Shangdong Journal of Animal Science and Veterinary Medicine 年，卷(期)：2012,33(1)
本文链接：/Periodical_sdxmsy201201008.aspx
原子吸收分光光度法快速测定铬铁矿中钙_镁_锰
文章编号：１００５－６１５７（２００６）０４－２７０－０３
摘 要：通过在标液中加入相应的Ｓｒ来消除离子干扰，采用原子吸收分光光度法快速测定ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ的含量，方
法经国家标准物质验证，其ＲＳＤ＜２％（ｎ＝６）。其结果与标准值相符。方法达到了准确、简便、快速、实用性强。关键词：原子吸收分光光度法；铬铁矿；氧化钙；氧化镁；氧化锰中图分类号： ＴＧ１１５； O ６５７．３ 文献标识码：Ａ
收稿日期：２００５－１０－０５ 责任编辑：李勇作者简介：熊艳（１９６１－），女，四川邛崃人，工程师，现从事化探实验测试工作。
用常规化学法分析ＣａＯ、ＭｇＯ通常需用铜试剂除去Ｍｎ、Ｖ等干扰元素后，再用ＥＤＴＡ滴定ＣａＯ和ＭｇＯ。手续繁琐，流程较长，而且当含量低时分析误差较大。在测定ＭｎＯ时，需要强碱分离或用ＺｎＯ分离Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ这些方法都很复杂。近年来，有采用Ｘ射线荧光光谱技术测定样品中ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ，取得了较满意的结果。本文利用原子吸收分光光度法测定铬铁矿中的ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ的含量。该方法准确、简便、快速、实用性强，结果令人满意。
１ 实验部分
１．１ 仪器和测定条件
Ｐ—Ｅ５０００型原子吸收分光光度计，ＰＲＳ—１０型打印机，Ｐ—Ｅ公司生产含有Ｃａ、Ｍｇ及Ｍｎ的多元素空心阴极灯。其测定条件列于表１。
１．２ 主要试剂和标准储备溶液及氯化锶溶液的配制
试剂 ＨＣｌ、ＨＮＯ３、ＳｒＣｌ２・６Ｈ２Ｏ（优级纯）ＨＣｌＯ４、ＨＦ（优级纯），去离子水。ＣａＯ、ＭｇＯ储备溶液，（ＣａＯ ）＝１ｇ／Ｌ，（ＭｇＯ）＝１ｇ／Ｌ，称取经１０５～１１０℃烘１ｈ异冷却到室温的高纯碳酸钙１．７８４８ｇ和基准ＭｇＯ １ｇ溶于２０ｍＬ １：１ ＨＣｌ中，移于１Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度。
原子吸收分光光度法
园林构图的基本规律
• 均衡与稳定
• 均衡：园林布局中要求园林景物的体量关系符合人们在日常 生活中形成的平衡安定的概念，所以除少数动势造景外（如 悬崖、峭壁等），一般艺术构图都力求均衡。均衡可分为对 称均衡和非对称均衡。
• 稳定 ：自然界的物体，由于受到地心引力的作用，为了维 持自身的稳定，靠近地面的部分往往大而重，而在上面的部 分则小而轻，给人以稳定的感觉。园林布局中稳定是指园林 建筑、山石和园林植物等上下、大小所呈现的轻重感的关系 而言。
• 渐变
• 渐变是按一定顺序发生、发展的、连续的、逐渐的 变化。
• 例如自然界中一年四季的季相变化；天穹中自天空到地 平线的色彩变化；人的视野由近到远，物体从清晰到模 糊的过程，建筑墙面由于光源影响所呈现的由明到暗以 及色彩上逐渐的转变等均属之。
图3-4 韵律与节奏
园林构图的基本规律
• 多样与统一
• 整个画面是一幅静态立体风景画，观赏点是摄影和画家写生的地方。
赏景的方式
• 平视、仰视、俯视
• 平视—平静、深远、安宁，与地平线平行，如安静休息区 • 仰视—感染力强，压抑感，情绪紧张，休疗养地不宜 • 俯视：高处向远处看—鸟瞰画面，凌空感、深远；高处向下看—险峻、有征
服感
2．原子吸收分光光度计条件
• 多样是指宇宙万物间诸多事物千差万别的差 异性、个性，而统一则指各种具有差异性的 个性事物间所蕴藏的整体性、共性。
火焰原子吸收光谱法测定钙
火焰原子吸收光谱法测定钙
一、实验目的
1、通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。
2、解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3、握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
二、方法原理
原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强(I0)和透射光强（I t）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：I t=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
三．原子吸收光谱法的定量分析
当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可 以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原
子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓
度c的比例是恒定的，则上式可记为：
A = K’c
ห้องสมุดไป่ตู้
6-2
式6-2就是原子吸收分光光度法的定量基础。 定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
• 电离度
α ＝ 1 / { 1 + n电子 / K电离 }
火焰原子化法的分析最佳条件选择
1. 分析线的选择 2. 灯电流的选择 3. 光谱通带的选择 4. 燃助比的选择 5. 观测高度的选择
分析线的选择 Ca 422.67nm
灵敏度、稳定性、干扰度、直线性、光敏性
灯电流的选择
应兼顾灵敏度和稳定性两方面因素。 微量-小； 高含量-大
• 提供锐线光源的方法：
– 空心阴极灯
三．原子吸收光谱法的定量分析
在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子 蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：
A = lg(I0/I) = KLN0 6-1
式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子 蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射 光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。
原子的产生：原子化
进样 溶液雾化－去溶剂－蒸发－ →蒸气分子 分子解离为原子，解离度 β 原子电离为离子，电离度 α
血清钙的检测方法及参考值
血清钙的检测方法及参考值
一、检测方法
血清钙的检测方法有多种，包括以下几种：
1. 原子吸收光谱法：该方法是通过测量钙原子对特定光波的吸收来测定血清钙的浓度。该方法具有较高的灵敏度和准确性，是目前应用最广泛的血清钙检测方法之一。
2. 化学分析法：该方法是利用化学反应来测定血清钙的浓度。常用的化学分析法包括络合滴定法、沉淀法等。该方法操作简便，但准确度相对较低。
3. 荧光光度法：该方法是利用荧光物质与钙离子的结合，通过测量荧光强度来测定血清钙的浓度。该方法灵敏度高，但易受荧光物质的干扰。
4. 电化学分析法：该方法是利用电化学反应来测定血清钙的浓度。常用的电化学分析法包括离子选择电极法、循环伏安法等。该方法操作简便、快速，但准确度有待提高。
二、参考值
根据不同年龄和性别，血清钙的参考值略有差异，具体如下：
1. 成人：血清总钙的正常参考值为
2.1-2.6mmol/L。
2. 儿童和青少年：血清总钙的正常参考值为1.1-1.3mmol/L。
3. 孕妇：血清总钙的正常参考值与成人相同，为2.1-2.6mmol/L。
4. 男性成年人：血清离子钙的正常参考值为0.95-1.05mmol/L。
5. 女性成年人：血清离子钙的正常参考值为0.9-1.0mmol/L。
需要注意的是，以上参考值可能因不同实验室和试剂而有所差异。因此，在解读血清钙检测结果时，应结合具体情况进行分析。
水溶性盐分钙镁离子的测定 原子吸收分光光度法
FHZDZTR0080 土壤水溶性盐分钙镁离子的测定原子吸收分光光度法
F-HZ-DZ-TR-0080
土壤—水溶性盐分(钙、镁离子)的测定—原子吸收分光光度法
1 范围
本方法适用于土壤水溶性盐分(钙、镁离子)的测定。
2 原理
土样水浸出液中的钙、镁离子，用原子吸收分光光度法测定，方法灵敏、快速，磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等干扰，可加入氯化锶释放剂有效地消除。
3 试剂
3.1 氯化锶溶液：称取40.6g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.2 氯化钠溶液：称取25.4g氯化钠溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.3 钙标准溶液：称取已在120℃烘干2h的碳酸钙2.4973g(CaCO3)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入50mL水，盖表面皿，从烧杯嘴慢慢加入盐酸(1+1)溶液直至碳酸钙全部溶解，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液1mL 含1000µg钙。再用水稀释10倍，得到1mL含100µg钙标准溶液。
3.4 镁标准溶液：称取10.1407g硫酸镁(MgSO4·7H2O)，精确至0.0001g，溶于水，再加水稀释至1000mL，此溶液1mL含1000µg镁。再用水稀释20倍，得到1mL含50µg镁标准溶液。
3.5 盐酸溶液，1+4。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 钙、镁空心阴极灯。
4.3 容量瓶，50mL。
5 操作步骤
5.1 待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min，然后干过滤或离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。同时做空白试验。
实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样 品进行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K，Na为 10000ppm。 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作 用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中，采用HNO3或 HCl。
精品课件
火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰的毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰 67
ppm-% 好 少 快
容易 是 是 低
石墨炉 48 ppt-ppb 不错 多 慢 较复杂 无 是 (不用人监视） 中等
精品课件
玻璃器皿和试剂储存:
酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿： Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 溶液应保存在pH< 2的样品中
原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
精品课件
火焰原子化:
通过大量 实践，已经知道那种元素的分析采 用那种火焰比较合适，因火焰的类型可决定 那 些元素能够产生更多的自由基态原子。
最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚 氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数，其特征是原子蒸发特性不随时间变 化，即是可以连续重复测定，是已知简便、快速、 稳定的装置，适用于广泛元素的常规分析。
原子吸收中的标准加入法的探讨和应用举例
原子吸收中的标准加入法的探讨和应用举例
原子吸收光谱分析法的标准加入法有效地校正了基体，溶液中其它组分，表面张力和粘度对测定的干扰。
一直以为标准加入法是消除基体干扰的王牌，每次能力验证的时候都会采用这种方法，具体的操作方法是先用标准曲线法测定出未知样品的一个值，然后根据这个测定值去设定标准加入法。
1标准加入法曲线的设计
标准加入法中第一次加入标准溶液为“0”，废话，就是什么都不加，哈哈哈；第二次加入的量约与被测液中被测离子的含量大致相等；第三个以此类推，但是请注意，最后一个点一定要在标准曲线的线性范围之内，超出了线性就不好了，影响测定。具体曲线见图6.
图中是标准加入法的校正曲线
在校正了背景的情况下，如果试样中不含待测元素，校正曲线
理应通过原点。现在校正曲线不通过原点，说明试样中含有待测元素，其含量的多少与截距大小的吸光度值相对应。将校正曲线外延与横坐标相交，原点至交点的距离，即为试样中待测元素的含量Cx。
2.2 标准加入法的局限
但这么做是有个前提的，也就是那个资料里面提到的。在原子吸收分析时，用标准加入法一般须满足三个条件：第一，待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围，必须与吸光度值具有线性关系，并且标准曲线通过坐标原点。第二，在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。第三，加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。第四，不能存在相对系统误差，（书上说的，废话，不可能没有系统误差，只能想办法消除）即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量比值改变而改变。第五，必须扣除背景和空白值.(这个不用你说大家也都知道)以上说的是标准加入法的局限，以前还真没太关注，犹如朗伯-比尔定律一样，都有局限性的。对我们来说，了解了方法的局限性，才能更好的使用该方法，正所谓：知己知彼，百战百胜。要是不了解，就会出现误用或错用的情况。
食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定
6,说明 ,
(1)所用玻璃仪器需用硫酸 重铬酸钾洗液浸泡数小 )所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小 再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗, 时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去 离子水冲洗,烘干. 离子水冲洗,烘干. (2)钙标准溶液和 )钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯 溶液配制后应住址于聚乙烯 瓶内, ℃保存. 瓶内,4℃保存.
4,结果计算 ,
c(V V0 ) ×20.04×1000×106 ×100 wCa = 1 50 m× 200
样品中钙的质量分数( ); 式中 wCa-----样品中钙的质量分数(%); 样品中钙的质量分数 c-----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度(mol/L); 高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度( 高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度 ; V1-----滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积(mL); 滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积( ); 滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积 V0-----滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积(mL); 滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积( ); 滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积 m-----样品的质量(g ); 样品的质量( 样品的质量 20.04-----1/2钙原子的摩尔质量(g/mol). 钙原子的摩尔质量( 钙原子的摩尔质量 ).
33原子吸收实验
实验一原子吸收光谱仪喷雾器的提升量和雾化效率的测定
一、实验目的
1、了解原子吸收光谱仪中原子化装置的核心—喷雾器的结构和作用；
2、通过提升量和雾化效率的测定，探讨原子吸收最佳的空气流量和压力条件。
二、实验原理
喷雾器是雾化燃烧器的核心，都用是把试液雾化，它直接影响仪器的灵敏度和稳定性。如果喷雾器喷出的雾多、细、均匀、稳定，那么正在火焰中生成的基态自由原子就多，其灵敏度就高。通常用提升量和雾化效率来说明喷雾器的性能。
提升量指在一定的气体压强和流量条件下，喷雾器在单位时间内吸入纯水的体积，一般以mL/分表示。根据喷雾器原理，提升量随气体压强和流量的变化而变化。若提升量太小，由于进入火焰的溶液太少，灵敏度低；提升量太大，由于雾滴增大的缘故，原子化效率低，灵敏度低，同时试液消耗也过多。
雾化效率是指在一定的气体压强和流量条件下，喷雾溶液中有多少被变成细小的雾滴，进入火焰参与原子化反应。
例如，当空气压强为0.2MPa流量为300L/h时，喷雾溶液的体积是100mL，其中90mL喷雾溶液由雾化室的排废管中排出，其余的10mL进入火焰参与原子化反应，这时喷雾器的雾化效率随气体压强和流量的变化而变化，同时也和撞击球的相对位置和距离有关。一般认为，撞击球的位置应使它的中心轴稍低于喷雾器中心轴，并且喷的雾稍偏下，雾化效率较好。
三、仪器与试剂
1、仪器原子吸收分光光度计、秒表、乙炔钢瓶、铜空心阴极灯、空气压缩机、容量瓶。
2、试剂蒸馏水
四、实验步骤
启动压缩机约5分钟后，调节空气过滤减压阀至所需压强，调节流量计至所需流量。在排液管下方放置一个20ml量筒，另外用一个20ml量筒盛20ml蒸馏水，
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
? ““新”的并不是“干净的” ? 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
13
器皿清洗:
? 用5％HCl浸泡过夜 ? 用去离子水清洗 ? 用5%HNO3浸泡过夜 ? 用去离子水清洗 ? 空气干燥或无需干燥，盖上盖子或塞子
( ) A = log
Io It
=
abc
A? c
其中:
A = 吸光度
a = 吸收系数
Io = 初始光强
b = 样品在光路中的强度
It = 透过光的强度 c = 浓度
6
比耳－朗伯定律
理论曲线
A = abc
吸 收 值
(ABS)
实际 A ? abc
浓度
火焰原子化分析Fra Baidu bibliotek线线 性可达2个数量级而石 墨炉则较窄，通常只有 一个数量级
17
三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线）。 2 、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量（ug/L ）。
18
19
?水分可能从塑料容器的器壁损失 ?金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作用。 ? 所有溶液应保持在 pH<2的溶液中，采用 HNO3或 HCl。
15
二、原子吸收分光光度法测钙
1、仪器和试剂：岛津AA-6300C 钙标准溶液 10ug/mL
2、测量条件： 钙吸收线波长：422.7 nm ； 灯 电 流 ：10 mA； 狭 缝 宽 度：0.7 nm ； 燃烧器高度：9 mm 空 气 流 量： 15 L/min ； 乙炔流量：2 L/min 。
实验二 火焰原子吸收法测定水中钙
0
一、原子吸收光谱分析基本原理
1
? 原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的 一种仪器。
? 大约可测六十多种金属，浓度范围从PPB级到 PPM级。测量精度可达到1％RSD。
? 样品的前处理相对较简单，通常只需用适当的 酸对样品进行消解即可。
? 仪器的调整及操作也较为简单。
11
火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰的毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰
石墨炉
67
48
ppm-%
ppt-ppb
好
不错
少
多
快
慢
容易
较复杂
是
无
是
是 (不用人监视）
低
中等
12
玻璃器皿和试剂储存 :
? 酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿： ? Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 ?溶液应保存在pH< 2的样品中
2
原子吸收基本原理可归纳为：
? 所有原子均可对光产生吸收； ? 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如 样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品 置 于镍的特征波长中，那么只有镍原子才会对 该特征光线产生吸收. ? 光程中该原子的数量越多，对其特征波长 的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。
3
4
大多数情况下， 分析过程 如下：
? 将样品制备成溶液形态； ? 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ? 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ? 依次测出空白及标样的相应值； ? 依据上述相应值绘出校正曲线； ? 测出未知样品的相应值： ? 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
5
比耳－朗伯定律（Beer-Lambert）
? 原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
8
火焰原子化 :
? 通过大量 实践，已经知道那种元素的分析采用 那种火焰比较合适，因火焰的类型可决定 那些元 素能够产生更多的自由基态原子。
?最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚 氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数，其特征是原子蒸发特性不随时间变 化，即是可以连续重复测定，是已知简便、快速、 稳定的装置，适用于广泛元素的常规分析。
16
3、步骤
吸取5.0 mL 自来水样5份，置于5个50mL 容量瓶 中。再分别加入10ug/mL 的钙标准溶液0、5、10、 15、20mL ，以去离子水稀至刻度，配制成一组标 准溶液。该系列溶液加钙浓度分别为 0.0、1.0、2.0、 3.0、4.0 ug/mL 。以去离子水为空白，分别测定上 述各溶液的吸光度。
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以 满足痕量水平的分析
14
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进 行比较来得到结果。 ? 一般购买的原子吸收用标准溶液是 1000ppm。K，Na为 10000ppm 。 ? 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
10
石墨炉原子化：
? 一定量的样品加入到石墨炉内电加热，经几个步骤， 最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而 产生与被测元素的含量成正比的原子数量
? 优点： ? 灵敏度高，检出限低 ? 进样量少
? 问题： ? 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） ? 精度差（一般1～5％，正常吸光度） ? 原子化机理复杂，导致背景问题
?通常溶液制备成1％的盐酸溶液，因盐酸盐较易 挥发。
9
火焰原子化的优缺点：
? 优点： ? 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 ? 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉 ? 可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽
? 缺点： ? 样品量需要较多 ? 雾化效率低：一般 5～10％ ? 不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品 ? 灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而 灵敏度受到限制
吸收定律，假设：
基态原子对光的吸收， 只存在简单的电子跃迁， 而无复杂的次级过程； 在整个吸收层中吸收系 数不变；
7
原子化及其方式
? 原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过 程。原子吸收分析，必须要产生被分 析元素的自 由基态原子，并将之置于该元素的特征谱线中。原 子吸收用于检测元素的浓 度，通常是以液态形式。 原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态 样品中元素 的分析，或者用其它溶剂如有机溶剂 稀释处理的样品。