红外光谱分析-第3节_红外光谱仪器
红外光谱仪操作指南说明书
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1. 引言
红外光谱仪是一种广泛应用于化学、材料科学、生物医药等领域的分析仪器。本操作指南旨在为用户提供详细的操作步骤和相关注意事项，以便用户正确、高效地使用红外光谱仪。
2. 设备概述
红外光谱仪由以下主要组件组成：
2.1 光源：产生红外辐射的光源，常用的有红外灯、激光器等；
2.2 选择器：用于选择所需的红外光谱区域；
2.3 样品室：放置待测样品的位置，通常使用透明的气密室；
2.4 探测器：接收样品通过的红外光，并将其转化为电信号；
2.5 光谱仪：负责处理、调节和显示探测器输出的信号。
3. 操作步骤
3.1 准备工作
在操作红外光谱仪之前，应确保以下几点：
3.1.1 检查设备的电源连接，确保设备接入了稳定和可靠的电源；
3.1.2 清洁样品室，确保样品室内无尘，避免干扰实验结果；
3.1.3 检查光源和探测器是否正常工作，确保它们处于良好状态。
3.2 样品的准备
根据实验需要，合理选择样品。样品应具有以下特点：
3.2.1 样品应具有透明性，以便红外光能够通过；
3.2.2 样品应具有一定的厚度，一般要求在0.01-0.1 mm；
3.2.3 为避免杂质干扰，样品宜尽量纯净。
3.3 开机与仪器预热
3.3.1 打开仪器电源，并确保相关指示灯亮起；
3.3.2 需要等待一段时间进行预热，以保证仪器达到稳定状态。
3.4 选择光谱区域和参数设置
3.4.1 根据实验需要，选择合适的光谱区域，通常有近红外、中红外和远红外等区域可供选择；
3.4.2 针对所选光谱区域，设置合适的参数，如波数范围、采样时间等。
红外光谱分析
酸酐的C=O
双吸收峰：1820～1750 cm-1 ，两个羰基振动偶合分裂； 线性酸酐：两吸收峰高度接近，高波数峰稍强； 环形结构：低波数峰强；
羧酸的C=O
1820～1750 cm-1 ，
氢键，二分子缔合体；
20:19:55
4. X—Y，X—H 变形振动区 < 1650 cm-1
问题：C=O 强；C=C 弱；为什么？
吸收峰强度跃迁几率偶极矩变化 吸收峰强度 偶极矩的平方 偶极矩变化——结构对称性； 对称性差偶极矩变化大吸收峰强度大
符号：s(强)；m(中)；w(弱)
红外吸收峰强度比紫外吸收峰小2～3个数量级；
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内容选择：
第一节 第二节 红外基本原理 红外光谱与分子结构
20:19:55
分子振动方程式
双原子分子的简谐振动及其频率
化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧
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任意两个相邻的能级间的能量差为：
h E h 2 1 2c 1 k
k
1307 k
K化学键的力常数，与键能和键长有关，
为双原子的折合质量 =m1m2/（m1+m2）
O-H（氢键） S-H P-H CN
N-O N-N C-F C=N
N-H
C-H，N-H，O-H 3500
红外光谱2
注: 共轭 > 诱导 → 波数↓
伯酰胺：双峰
特征区分→ 仲酰胺： 尖锐单峰
叔酰胺：无 NH 峰
1 NH （酰胺） 1640 ~ 1550 cm
伯酰胺（双峰）
as s NH 3350 ， NH 3180
C O 1680 ~ 1630
NH 1640 ~ 1550
C C 双
第三节 有机化合物的典型光谱
一、脂肪烃类化合物 二、芳香族化合物 三、醇、酚、醚 四、羰基化合物 五、含氮化合物
一、脂肪烃类化合物
（一）烷烃 1. C-H伸缩振动
1 CH （饱和） 3000 ~ 2850 cm （强） s 1 CH 3 ~ 2870 cm （很强） s 1 CH 2 ~ 2850 cm （强）
傅里叶变换红外光谱仪
• FTIR----单色器为迈克尔逊干涉仪
• 主要特点
第五节
红外吸收光谱分析
一、试样的制备 二、红外光谱解析方法
一、试样的制备 用于红外吸收光谱测定的试样，其纯度应 高于98%，干燥。
（一）固体试样 薄膜法、糊膏法、压片法 1. 压片法 最常用，通常以KBr为分散介质，要 求纯度高，干燥。操作时在红外灯下进行研磨、 过筛、压片。
二、红外光谱的解析方法 （一）解析前应注意： 1. 试样的来源和性质，可帮助估计试样、杂 质的范围。 2. 试样的理化常数（熔、沸点，折光率等）， 可对解析给予佐证。 3. 用分子式计算不饱和度，用于估计是否存 在双键，叁键，脂环，芳环。 不饱和度
IR 红外光谱分析
红外光谱 (0.75~1000m)
中红外(振动区) (2.5~25 m)
4000~400/cm-1
分子振动转动 （常用区）
远红外(转动区) (25-1000 m)
4ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0~10/cm-1
分子转动
分区及波长范围
跃迁类型
That is 0.75-1000 μm ( 1μm = 10-4cm) FIR 0.75-2.5 μm MIR 2.5-25 μm (4000-400cm-1 ) NIR 25-1000 μm Wave number (υ) = 104 / λ (μm )
3.2 基本原理
1. 产生红外吸收的条件
分子吸收辐射产生振转跃迁必须满足两个条件： 条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量相等。
根据量子力学原理，分子振动能量Ev 是量子化的，即
EV=（V+1/2）h 为分子振动频率，V为振动量子数，其值取 0，1，2，… 分子中不同振动能级差为
EV= Vh 也就是说，只有当EV=Ea或者a= V时，才可能发生振转跃 迁。例如当分子从基态（V=0）跃迁到第一激发态（V=1），此时 V=1，即a=
4. 振动频率 1）基团频率 通过对大量标准样品的红外光谱的研究，处于不同有机 物分子的同一种官能团的振动频率变化不大，即具有明显的
特征性。
这是因为连接原子的主要为价键力，处于不同分子中的 价键力受外界因素的影响有限！即各基团有其自已特征的吸
红外光谱原理及仪器剖析
红外光谱原理及仪器剖析
红外光谱是研究物质分子结构、官能团及分子间相互作用的重要方法之一、它通过测量物质在红外辐射下的吸收、散射、透射等现象得到的信息，来揭示物质的化学、物理性质。
红外光谱的原理是基于物质吸收和发射红外辐射的现象。在物质的红外光谱图谱中，吸收峰对应着物质分子中不同官能团振动状态的特征，通过对标准物质的红外光谱图谱进行比对，可以确定待测样品的化学成分和结构。
红外光谱仪是用于测量物质红外光谱的专用仪器，主要由光源、样品室、光学系统和检测器等部分组成。光源可以采用红外灯、光电导、红外激光等，它会发射红外光，在光学系统中被聚焦后通过样品室中的待测样品。
样品室是红外光谱仪的核心部件，通常包括样品支架和透明窗口。待测样品经过样品支架放置在样品室中，透明窗口能够让红外光通过并与样品发生作用。样品室的设计还考虑了对样品温度和气氛的控制，以保证测量的准确性和可靠性。
光学系统是将从光源发出的红外光聚焦到样品上，并将样品经过红外光照射后产生的信号转换为电信号。它主要包括光栅、透镜、反射镜等光学元件，通过精确的光学调节，可以将红外光的信息传递到检测器上。
检测器是红外光谱仪的另一个重要部件，它将从样品中散射或透射出来的红外光信号转换为电信号。常用的检测器有热电偶、半导体探测器和光电二极管等。这些检测器对不同波段的红外光有不同的响应特性，可以适应不同光谱测量的需求。
红外光谱仪的工作过程通常包括样品的准备、测量条件的设定和数据
分析等步骤。首先，将待测样品制备成适当形式，如固体样品经过研磨、
液体样品经过稀释等。然后，设定红外光谱仪的测量条件，包括光源的选择、采集光线的范围和速度等。最后，将测量到的红外光谱数据进行分析，通常通过与标准物质光谱图谱的比对来确定样品的组成和结构。
红外光谱分析仪基础知识
应用领域与优势
应用领域
化学、医药、食品、环保、农业、能源等领域。
优势
能够快速准确地分析物质成分和结构，提供丰富的分子结构和化学信息，有助 于科研和生产过程中的质量控制、产品开发以及环境监测等。
02 红外光谱分析仪的基本组 成
光源系统
总结词
光源系统是红外光谱分析仪的核心部分，负责产生入射到样品的光线。
红外光谱分析仪基础知识
目 录
• 红外光谱分析仪概述 • 红外光谱分析仪的基本组成 • 红外光谱分析仪的操作流程 • 红外光谱分析仪的常见问题与解决方案 • 红外光谱分析仪的发展趋势与未来展望
01 红外光谱分析仪概述
定义与工作原理
定义
红外光谱分析仪是一种利用红外光谱 技术进行物质成分和结构分析的仪器 。
结果分析
结果分析是将采集到的数据转化为可理解的信息的过程。
分析过程需要借助专业的软件和算法，对数据进行处理、分析和解释，以得出样 品的成分和结构信息。
仪器维护与保养
仪器的维护与保养是保证其长期稳定 运行的关键。
维护保养工作包括清洁仪器、检查仪 器性能、更换损耗部件等，以确保仪 器的测试结果准确可靠。
详细描述
光源系统通常采用高温电阻丝或激光二极管作为光源，能够发出连续或脉冲式的 红外光。不同类型的光源适用于不同的分析需求，如中红外、近红外、远红外等 。
红外光谱3
3080 cm-1
3030 cm-1 3300 cm-1
3000
cm-1
2900-2800 cm-1
b)C=C 伸缩振动(1680-1630 cm-1 ) υ H R
反式烯
1
（C=C）
H
C C R2 C C R3 H R3 C C R4
R2 C C H H C C H H C C H
三取代烯 四取代烯
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红外谱图解析的方法
有这样一个经验叫做‘四先、四后、 一抓 ’，即先特征，后指纹；先最强峰， 后次强峰，再中强峰；先粗查，后细查； 先肯定，后否定；一抓是抓一组相关峰。
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红外谱图具体解析步骤
(1) 了解样品来源、纯度(要求98%以上)。 (2) 由于IR光谱不易得到总体信息，如分子量、 分子式等，若不给出其它方面资料而解析IR光 谱，在多数情况下是困难的。 (3)计算化合物的不饱和度。 (4) 由IR光谱确定基团及其结构。 (5) 根据以上三点推测可能的结构式。 (6) 查阅标准谱图集：Sadtler红外光谱图集 。
(2) 指纹区：红外光谱的1300cm-1 ~ 600cm-1的低频区称 为指纹区。主要是各种单键（C-N,C-O,C-C)的伸缩振 动及各种弯曲振动的吸收峰。
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谱图
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红外光谱仪器的应用及原理
红外光谱仪器的应用及原理
简介
红外光谱是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、物理、生物等领域。红外光谱仪器是实现红外光谱分析的关键设备，本文将介绍红外光谱仪器的应用领域以及其工作原理。
应用领域
红外光谱仪器在许多领域都有广泛应用，包括但不限于以下几个方面：
1. 化学分析
红外光谱仪器可以用于化学物质的鉴定和定量分析。由于每种物质在红外光谱上都具有独特的吸收特征，因此可以通过比对样品的红外光谱图与已知物质的光谱图进行对比，确定样品的成分和结构。
2. 生物医学
在生物医学领域，红外光谱仪器常用于检测和分析生物分子，如蛋白质、核酸等。通过红外光谱技术，可以了解生物分子的结构、功能和变化，为疾病的早期诊断和治疗提供依据。
3. 材料研究
红外光谱仪器在材料科学和工程领域具有广泛应用。通过对材料样品的红外光谱进行分析，可以研究材料的组成、结构和性质，为材料的制备和改性提供指导和依据。
4. 环境监测
红外光谱仪器在环境监测中发挥着重要的作用。例如，可以利用红外光谱技术监测大气中的气体成分，检测空气污染物的浓度。此外，红外光谱仪器还可以用于土壤分析、水质监测等环境领域的研究和监测。
工作原理
红外光谱仪器的工作原理基于物质对红外辐射的吸收和散射特性。
红外光谱仪器由以下几个主要部分组成：
1. 光源
红外光谱仪器中常用的光源包括红外灯泡或者红外激光器。光源发出的红外辐
射穿过样品后被检测器接收。
2. 样品室
样品室用于容纳待测样品，并保持样品的稳定位置。样品室一般有透明的窗口，使得红外辐射可以穿过样品。
3. 光谱仪
光谱仪是红外光谱仪器中的核心部件。它负责对红外辐射进行分光，将红外辐
红外光谱分析
因此，除了单原子和同核分子如 Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的 有机化合物在红外光谱区均有吸收。 除光学异构体，某些高分子量的高聚 物以及在分子量上只有微小差异的化 合物外，凡是具有结构不同的两个化 合物，一定不会有相同的红外光谱。
6
由于红外光谱分析特征性强，气 体、液体、固体样品都可测定，并具 有用量少，分析速度快，不破坏样品 的特点。因此，红外光谱法不仅与其 它许多分析方法一样，能进行定性和 定量分析，而且是鉴定化合物和测定 分子结构的用效方法之一。
红外光谱分析
第一节、概述
分子中基团的振动和转动能级跃迁产生： 振-转光谱
辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构
2
二、红外光谱法的特点 紫外、可见吸收光谱常用于研
究不饱和有机物，特别是具有共轭 体系的有机化合物，而红外光谱法 主要研究在振动中伴随有偶极矩变 化的化合物（没有偶极矩变化的振 动在拉曼光谱中出现）。
很弱，仪器无法检测； （4）有些吸收带落在仪器检测范围之外。
22
红外吸收光谱产生的条件
对称分子：没有偶极矩，辐射 不能引起共振，无红外活性。 如：N2、O2、Cl2 等。 非对称分子：有偶极矩，红外活性。 偶极子在交变电场中的作用示意图
23
每种简正振动都有其特定的振动频率，似乎都 应有相应的红外吸收带。实际上，绝大多数化合物在 红外光谱图上出现的峰数远小于理论上计算的振动数， 这是由如下原因引起的： （1）没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收； （2）相同频率的振动吸收重叠，即简并； （3）仪器不能区别频率十分接近的振动，或吸收带
红外光谱原理及仪器
红外光谱原理及仪器
红外光谱是一种常用的分析技术，可以用于研究物质分子之间的相互
作用以及它们的结构。红外光谱原理及仪器的了解对于理解红外光谱分析
的过程和结果有着重要的意义。
红外光谱原理基于分子的振动和转动。当物质受到红外辐射时，分子
中的键振动或分子整体的转动会吸收特定的红外波长。红外光谱谱图是以
波数或波长为横坐标，吸收强度为纵坐标的图像，可以提供物质内部结构
信息和化学键的类型。
红外光谱仪器主要由光源、样品室、分光器、探测器和数据处理系统
组成。常见的红外光源包括红外灯和四极矩阵，它们可以产生红外光谱所
需的波数范围。样品室用于放置样品，并保证样品在红外辐射下的稳定性。分光器负责分离不同波数的红外光，通常采用光栅或光柱的结构，可以选
择不同的波数范围进行分析。探测器用于测量样品对红外辐射的吸收，常
见的探测器包括热电偶和半导体探测器。数据处理系统可以将探测到的信
号转化为谱图，并进行数据处理和分析。
红外光谱仪器有多种类型，包括紫外-可见-红外光谱仪、傅里叶变换
红外光谱仪和激光光谱仪等。紫外-可见-红外光谱仪可以覆盖广泛的波数
范围，可以进行吸收谱和透射谱的测量。傅里叶变换红外光谱仪利用傅里
叶变换技术将时间域的信号转换为频率域的信号，具有高分辨率和高灵敏度，广泛应用于红外光谱分析。激光光谱仪利用激光器产生的单色激光进
行谱线选择和测量，具有高分辨率和高灵敏度，适用于对微量样品的分析。
红外光谱仪通过测量样品与红外光的相互作用，可以提供丰富的信息。红外光谱可以用于确定物质的结构和组成，识别有机化合物的官能团和键
红外光谱分析
谱带的强度主要由两个因素决定： 一是跃迁的几率，跃迁的几率大，吸收峰也就强。 二是振动中偶极矩变化的程度。瞬间偶极矩变化越 大，吸收峰越强。 跃迁的几率与振动方式有关:
基频(V0→V1)跃迁几率大，所以吸收较强；
倍频(V0→V2)虽然偶极矩变化大，但跃率几率很低， 使峰强反而很弱。
3、振动的量子化处理
（2） 特征区
a 化合物具有哪些官能团，第一强峰有可能估计出化合物 类别； b 确定化合物是芳香族还是脂肪族，饱和烃还是不饱和烃， 主要有C－H伸缩振动类型来判断。C－H伸缩振动多发生 在3 100~2 800cm-1之间，以3 000 cm-1为界，高于3 000 cm1为不饱和烃，低于3 000 cm-1为饱和烃。芳香族化合物的 苯环骨架振动吸收在1 620 ~1 470cm-1之间，若在1600±20、 1500±25 cm-1有吸收，确定化合物是芳香族。
R C O
1 715cm-1
R
C O
RBiblioteka Baidu
C O
1 665cm-1
1 680cm-1
（iii）中介效应（M效应）。当含有孤对电子的原子 （O、N、S等）与具有多重键的原子相连时，也可 起类似的共轭作用，成为中介效应。例如，酰胺
R
C O
1
NH2
υS
υ as
变形 振动 δ
仪器分析教程第3章 红外光谱
O R－ C
H－ NH C－ R O
1690 cm－1 3500 cm－1 1650 cm－1
HN－ H
游离：
vC＝O vN－H
氢键缔合：
vC＝O
vN－H
3400 cm－1
H O O C H 3C O-H 伸缩
OCH 3 2835 cm-1
HO 3705-3125 cm-1
分子内氢键 或 分子间氢键的形成，会 影 响 给 H 体或受 H 体 的电子云分布，进而 明显影响二者的峰位、峰强，使它们的伸缩 振动频率降低、吸收强度增大．
= m1m2 /（m1+m2）与各原子的质
量有关。 因此，发生振动能级跃迁需要能量的 大小取决于键两端原子的折合质量和键的力 常数，即取决于分子的结构特征。
结论：
（1）化学键越强，K 越大，振动频率 越高； （2）二原子的 越大，振动频率越低。 v ＝1302√K/（MAMB/MA+MB）（cm-1）
多原子分子中，基本振动的数目叫振动自由度。 每一个基本振动都代表了一种振动的形式，都有它 固有的特征频率，都可能产生相应的红外吸收峰。
一. 基本振动的类型 伸缩振动和弯曲振动。
1. 伸缩振动（Stretching Vibration)
用 v 表示。 特点：成键原子沿键轴方向伸缩，键长发生周 期性的变化，其键角不变。 当分子中原子数 >＝3 时，可产生对称伸缩振动
红外光谱分析全解
如果样品无红外吸收，通过样品池和参比 池的红外光完全相同，则检测器无电流信号输 出；当样品有红外吸收时，通过样品池和参比 池的红外光强度不等，进入检测器后产生与强 度差成正比的电信号并放大输出，最终得到一 个表示不同波数下透过率的红外吸收光谱。
二、红外分光光度计的组成
红外光谱仪主要由 五部分组成：
2、液体样品（液膜法）：液体样品常用液膜 法。该法适用于不易挥发(沸点高于80 C)的 液体或粘稠溶液。使用两块KBr或NaCl盐片， 将液体滴1-2滴到盐片上，用另一块盐片将 其夹住，用螺丝固定后放入样品室测量。测 定时需注意不要让气泡混入，螺丝不应拧得 过紧以免窗板破裂。使用以后要立即拆除， 用脱脂棉沾氯仿、丙酮擦净。
透过率/%
4000 80 70 60 50 40 30 20 10
0 -10
4000
高岭石{Al4[Si4O10](OH)8 }红外吸收光谱
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500 80
70
60
50
40
30
20
10
0
3500
3000
2500
2000
波 数/cm-1
1500
1000
-10 500
0.1nm X-射线谱（XPS）
10nm
仪器分析课件 红外光谱 IR
3
波长范围
红外光谱波段大约在780纳米到1毫米之 间，波长比可见光长，频率比可见光低。
无损检测
红外光谱可以对材料进行无损检测，有 利于表面的分析和检测。
红外光谱的应用领域
红外光谱在化学、医药、食品、环境等领域有广泛应用。
化学
红外光谱可以分析样品中的化合 物和官能团，定量测定和鉴定结 构。
医药
食品
红外光谱可以测定药品中的成分、 用于质量控制，同时可以鉴别非 法仿制药。
样品室
放置样品的位置，由透明材料制成，用于透射 法或反射法测量。
探测器
感受红外光谱的强度变化并转换成电信号输出， 常用的有热电偶和半导体探测器。
红外光谱的测量方法
红外光谱测量通常采用透射、反射、散射三种方法。
1
反射法
2
样品表面被红外光照射后，检测样品表
面的反射强度变化。
3
透射法
样品通过红外透明的窗口被照射，检测 透过样品的强度变化。
定量分析
谱图可以用来定量测定样品中 化合物的含量，例如检验食品 中的蛋白质、脂肪和糖的含量。
红外光谱的实验操作
红外光谱的实验操作包括样品的制备、测量和数据的处理和解析。
1
样品的制备
样品需要采取适当的制备方法，包括对
样品的测量
2
样品的加热、固化等处理。
红外光谱分析
红外光谱分析
红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。
红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。
由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。
分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库，人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。下面将对红外光谱分析的基本原理做一个简单的介绍。
第三章 红外光谱.
键能 （KJ mol-1） 347.3
力常数
波数范围 （cm-1） 700～1200
k（N.cm-1）
4.5
C ＝C
0.134
610.9
9.6
1620～1680
C≡C
0.116
836.8
15.6
2100～2600
一些常见化学键的力常数如下表所示：
键型
O H N H
-1
C H 5.9
C H 5.1
C H C N C C C O C C C O C C 4.8 17.7 15.6 12.1 9.6 5.4 4.5
＞CH－：～2890 cm-1
醛基：2850～2720 cm-1，两个吸收峰
巯基：2600～2500 cm-1，谱带尖锐，容易识别
3.2.2.第二峰区（2500－2000 cm-1）
叁键、累积双键（－C≡C－、－C≡N、
＞C＝C ＝C＜、 －N＝C＝O、－N＝C＝S）
谱带为中等强度吸收或弱吸收。干扰少，容易识别。
率向低波数移动。
2.质量效应 由质量不同的原子构成的化学键，其振动频率是不同的。 对于同一主族元素，随着原子质量增大，振动频率减小。 对于同一周期元素，随着原子质量增大，电负性明显增 加，振动频率反而升高。
3.空间效应
(1) 场效应：通常只有在立体结构上互相靠近 的那些基团 之间才能产生场效应。
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2020/10/15
一、仪器类型与结构
types and structure of instruments
两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）
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1. 内部结构
Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR
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红外光谱仪的组成
红外光谱仪与紫外-可见分光光度计的组成基本相同，由光源、样 品室、单色器以及检测器等部分组成。两种仪器在各元件的具体材 料上有较大差别。色散型红外光谱仪的单色器一般在样品池之后。
光源 一般分光光度计中的氘灯、钨灯等光源能量较大，要观察分子
的振动能级跃迁，测定红外吸收光谱，需要能量较小的光源。黑体 辐射是最接近理想光源的连续辐射。满足此要求的红外光源是稳定 的固体在加热时产生的辐射，常见的有如下几种。
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能斯特灯 能斯特灯的材料是稀土氧化物，作成圆筒状(20x2 mm)， 两端为铂引线。其工作温度为1200-2200K。此种光源具有很大的 电阻负温度系数，需要预先加热并设计电源电路能控制电流强度， 以免灯过热损坏。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。
缺点是价格比硅碳棒贵，机械强度差，操作不如硅碳棒方便。
干涉仪
样品室
检测器
光源
计算机
显示器 绘图仪
干涉图 FTS
光谱图
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Fourier变换红外光谱仪（FTIR） Fourier变换 红外光谱仪 没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、
高压汞灯）、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的
单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。 色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级光谱的干 扰，因此，需要将光栅和用来分离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。 4 . 检测器
常用的红外检测器有 高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。 5.记录系统
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2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图
第七章
红外吸收光谱
分析法
一、仪器类型与结构
infrared absorption spec-
types and structure of instruments
troscopy，IR
二、制样方法
第三节 红外分光光度计
infrared absorption spectrometer
sampling methods
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2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用Байду номын сангаас可透过红
外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片。 用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr 混匀压片，然后直接进行测定。 3 . 单色器
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热检测器最常见的是热电偶。
将两片金属铋熔融到另一不同金属如锑的两端，就有了两个 连 接点。两接触点的电位随温度变化而变。检测端接点做成黑色置 于真空舱内，有一个窗口对红外光透明。参比端接点在同一舱内 并不受辐射照射，则两接点间产生温差。热电偶可检测10-6K的温 度变化。
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光电导检测器 光电导检测器采用半导体材料薄膜，如Hg-
Cd-Te或PbS或InSb，将其置于非导电的玻璃表面密闭于真空舱内。 则吸收辐射后非导电性的价电子跃迁至高能量的导电带，从而降低 半导体的电阻，产生信号。Hg-Cd-Te缩写为MCT，该检测器用于中 红外区及远红外区，需冷至液氮温度(77K)以降低噪声。这种检测器 比热电检测器灵敏，在FT-IR及GC/FT-IR仪器中获得广泛应用。 此外，PbS检测器用于近红外区室温下的检测。
形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原 成光谱图。
它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两 部分。
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右图为Fourier变换 红外光谱仪 工作原理示意图：
仪器中的Michelson 干涉仪的作用是将光源发出 的光分成两光束后，再以不 同的光程差重新组合，发生 干涉现象。当两束光的光程 差为/2的偶数倍时，则落在 检测器上的相干光相互叠加， 产生明线，其相干光强度有 极大值；相反，当两束光的 光程差为/2的奇数倍时，则
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红外光谱仪的组成
检测器 红外检测器有热检测器、热电检测器和光电导检测
器三种。前两种用于色散型仪器中，后两种在傅立叶变 换红外光谱仪中多见。 热检测器 热检测器依据的是辐射的热效应。辐射被一小
的黑体吸收后，黑体温度升高，测量升高的温度可检 测红外吸收。以热检测器检测红外辐射时，最主要的 是要防止周围环境的热噪声。一般使用斩光器使光源 辐射断续照射样品池。
热电检测器 热电检测器使用具有特殊热电性质的绝缘体，
一般采用热电材料的单晶片，如硫酸三甘氨酸酯TGS (triglycine sulfate, (NH2CH2COOH)3·H2SO4。氘代或部分甘氨酸被丙氨酸代替)。 在电场中放一绝缘体会使绝缘体产生极化，极化度与介电常数成正 比。但移去电场，诱导的极化作用也随之消失。而热电材料即使移 去电场，其极化也并不立即消失，极化强度与温度有关。当辐射照 射时，温度会发生变化，从而影响晶体的电荷分布，这种变化可以 被检测。热电检测器通常作成三明治状。将热电材料晶体夹在两片 电极间，一个电极是红外透明的，容许辐射照射。辐射照射引起温 度变化，从而晶体电荷分布发生变化，通过外部连接的电路可以测 量。电流的大小与晶体的表面积、极化度随温度变化的速率成正比。 当热电材料的温度升至某一特定值时极化会消失，此温度称为居里 点。TGS的居里点为47 ℃。热电检测器的响应速率很快，可以跟踪 干涉仪随时间的变化，故多用于傅立叶变换红外光谱仪中。
碳化硅棒 尺寸为50x5mm,工作温度1300-1500K。与能斯特灯相反, 碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。其辐射 能量与能斯特灯接近,但在>2000cm-1区域能量输出远大于能斯特 灯。
白炽线圈 用镍铬丝螺旋线圈或铑线做成。工作温度约1100K。其辐 射能量略低于前两种，但寿命长。一般近红外区的光源用钨灯即 可，远红外区用水银放电灯作光源。