离子阱质谱

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各家常见质谱

各家常见质谱

各家常见质谱

质谱是一种强大的分析工具,广泛应用于化学、生物、材料科学等领域。不同的实验室和研究机构可能会使用不同的质谱技术,下面是一些常见的质谱技术:

1.气相色谱-质谱联用(GC-MS)

气相色谱-质谱联用是一种常用的质谱技术,它可以将复杂的样品分离成单个组分,并对其进行鉴定。这种技术通常用于分析挥发性化合物,如香气、有机溶剂、农药等。在食品、环境、药物等领域有广泛的应用。

2.液相色谱-质谱联用(LC-MS)

液相色谱-质谱联用是一种高效的分析方法,可以用于分析不挥发性的复杂样品,如蛋白质、多肽、核酸等。该技术具有高灵敏度、高分辨率和高通量等优点,因此在生物医药领域应用广泛,可以用于疾病诊断、药物研发等。

3.飞行时间质谱(TOF MS)

飞行时间质谱是一种高分辨率的质谱技术,可以快速分析复杂的样品。它通过测量离子在电场中的飞行时间来推算离子的质量,从而对其进行鉴定。该技术可以用于分析蛋白质、多肽、核酸等生物分子,也可以用于分析有机化合物和金属离子等。

4.四极杆质谱(Quadrupole MS)

四极杆质谱是一种常用的质谱技术,它通过在电场中施

加正弦和余弦电压来控制离子的运动,从而对其进行过滤和鉴定。该技术可以用于分析有机化合物、药物、环境污染物等,具有高灵敏度和高选择性。

5.离子阱质谱(Ion Trap MS)

离子阱质谱是一种高灵敏度的质谱技术,可以用于分析痕量样品。它通过将离子限制在一个低电位的区域,并通过改变电压来控制离子的运动,从而对其进行鉴定和分析。该技术可以用于分析蛋白质、多肽、核酸等生物分子,也可以用于分析有机化合物和环境污染物等。

三级质谱原理

三级质谱原理

三级质谱原理

目前,质谱联用技术已经非常成熟,并在各个检测领域发挥重要作用,多种多样的联用方式搞得许多小伙伴头大。那么,今天小编就带大家梳理一下,各种质谱的联用方式,以及他们的特点及使用情况。

质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,目前,在有机质谱仪中,除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外,所有质谱仪都是和气相色谱或液相色谱组成联用仪器。这样,使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。

同时,为了增加未知物分析的结构信息,为了增加分析的选择性,采用串联质谱法(质谱-质谱联用),也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说,目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。

串联质谱的工作原理

为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息,早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子,由于自身不稳定,前进过程中发生了分解,丢掉一个中性碎片后生成的新离子,这个新的离子称为亚稳离子。

这个过程可以表示为:m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的,它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系,对进一步研究结构十分有用。于是,在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式,以求得到子离子,母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息,但是由于亚稳离子形成的几率小,亚稳峰太弱,检测不容易,而且仪器操作也困难,因此,后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室,人为地使离子碎裂,设法检测子离子,母离子,进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。

四极杆、离子阱、飞行质谱和各种离子源比较

四极杆、离子阱、飞行质谱和各种离子源比较

四极杆、离子阱、飞行质谱和各种离子源比较

单四极质量分极器Q由四根严格平行并与中心轴乖间隔的圆柱形或双曲面柱状电极构成正负两组电极,其上施加直流和射频电压,产生一动态电场子有全扫描和选择离子检测方式SIM,后者比前者灵敏度提高几个量级,但在不熟识测量物质的情况下,有可能造成误判三重四极杆QQQ是由三组四极杆串接起来,第一和第三组是质量分析器,第二组是活化室。如果第二个质量分析器不加电压,QQQ就可以作用Q使用。当然也在第一个质量分析器后加一个检测器。作为Q使用有子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描和多反应选择扫描MRM,MRM扫描主要用于定量分析,比单极的SIM灵敏度更高。

离子阱分析器它是由环行电极和上、下两个端盖电极构成的三维四极场。原理:将离子储存在阱里,然后改变电场按不同质荷比将离子推出阱外进行检测。

离子阱有全扫描和选择离子扫描功能,同时利用离子储存技术,可以选择任一质量离子进行碰撞解离,实现二级或多级MSn分析功能。但离子阱的全扫描和选择离子扫描的灵敏度是相似的。广泛应用于蛋白质组学和药物代谢分析。

飞行时间质谱TOF-MS,它与离子的飞行速度和质量相关,线性同轴的飞行时间质量分析器由一段无场的飞行管构成。离子束被高压加速以肪冲方式推出离子源进入飞行管,自由漂移到达检测器,由于分了质量不同,获得的加速度不同,质量小的离子比大的具有较高速度,离子选到达检测器。

TOF理论上不存在质量上限,因此在高分子量分析应用中重要性是无敌的,目前主要应用在生物质谱领域。

扇形场质量分析器:在离子源中生成的离子被几千伏高压加速,以一定的的曲率半径通过电场、磁场,其运动轨道半径取决于离子的动量、质荷比、加速电压、磁场强度,不同质量离子在变化的电、磁场或加速电压下被分离。

线性离子阱轨道阱组合式质谱(LTQ-Orbitrap MS)

线性离子阱轨道阱组合式质谱(LTQ-Orbitrap MS)

百泰派克生物科技

线性离子阱轨道阱组合式质谱(LTQ-Orbitrap

MS)

混合线性离子阱轨道阱质谱仪是基于傅立叶变换的混合仪器之一,第一台质量分析仪是线性离子阱(LIT),第二台是高分辨率轨道阱(Orbitrap)。因为LIT本身是检测器,LIT-orbitrap组合可用于MS和MSn实验。

为了利用到Orbitrap分析仪的最高分辨率,必须考虑LIT和FT分析仪的数据采集时间。离子的捕获能力和LIT的高数据采集速度允许采集选定前体离子的MS/MS光谱,同时将部分前体转移到Orbitrap中以进行精确的质量测量。可以在第二个碰撞池中使用不同的碰撞方法在不同的碰撞能量下进行其他裂解。来自任何一个碰撞池的产品都通过C阱注入到Orbitrap中,然后在Orbitrap中收集瞬态信号用于随后的FT分析。

线性离子阱轨道阱组合式质谱。

这种混合质谱的显着优势使其在以下研究领域中广受欢迎:

蛋白质组学:自上而下分析,蛋白质ID,翻译后修饰(PTM)分析和定量蛋白质组学

代谢组学:非靶向代谢组学,未知化合物从头结构解析

百泰派克生物科技利用Orbitrap Elite混合离子阱轨道阱质谱仪为您提供专业的分析服务。我们也可以根据您的具体需求,定制相关的分析服务。欢迎咨询!

离子阱质谱

离子阱质谱

离子阱质谱

离子阱质谱(ion trap mass spectrometer,ITMS)是一种特别的质谱仪,它可以被用于显示出更多种类更敏感的特性,并且能够实现质谱的绝对定性。离子阱质谱的基本工作原理就是使用离子阱及使用电场对离子进行相对定性的控制。离子阱就像一个金属管,当将质子或离子注入离子阱时,会在离子阱内反复发生运动,同时就会形成定性的形成,然后使用特定电场会把它们控制在一定状态,此时如果想要测量每种离子的相对质量,就要使用电压,通过特定的电压有效的可以从离子阱中选择出一定离子。

离子阱质谱仪的重要特点是质量跟踪的灵敏度较高,不仅能够提供良好的定性效果,而且能够实现各种质量的相对定性。另外,它还能够解决低激发能力的物质分析问题,基于这一点,离子阱质谱仪也可以用于基因组学、核酸学、蛋白质组学等研究。此外,该仪器还可以用于生物样品的分析,包括小分子杂质等,它也可以用于环境分析,可以实现自动、快速分析。

综上所述,离子阱质谱仪是一种重要的化学分析仪器,它具有质量测定的灵敏度高、具有多种特性定性的能力、可以用于多种研究、可以进行生物分析及环境分析等特点,是非常实用的分析仪器。

三重四级杆质谱、离子阱和Tof的区别

三重四级杆质谱、离子阱和Tof的区别

三重四级杆质谱、区别三重四级杆质谱、

区别不同类型质谱比较 1四极杆质谱仪QMS2飞行时间质谱仪TOFMS3三重四极杆质谱仪QQQ4离子阱质谱仪ITMS5线性离子阱LinearIonTrap6四极离子阱

QTrap7四极杆飞行时间串联质谱QTOF8离子阱-飞行时间质

谱TrapTOF9线性离子阱-飞行时间质谱LIT-TOF10磁质谱SectorMS11傅立叶变换质谱仪FT-ICR-MS12静电场傅立叶变换质谱Orbitrap1QMS是最常见的质谱仪器定量能力突出在GC-MS中QMS占绝大多数。优点: 结构简单、成本低维护

简单定量能力强是多数检测标准中采用的仪器设备缺点: 无串极能力定性能力不足分辨力较低单位分辨存在同位素

和其他m/z近似的离子干扰速度慢质量上限低小于1200u 厂家: 安捷伦597x系列 PE/SciexClarus系列 FinniganDSQ 系列瓦里安320系列岛津2010系列 2TOFMS是速度最快的质谱仪适合于LC-MS方面的应用。优点: 分辨能力好有助于定性和m/z近似离子的区别能够很好的检测ESI电喷雾离子源产生多电荷离子。速度快每秒2100高分辨全扫描如502000u谱图适合于快速LC系统如UPLC 质量上限高600010000u 缺点: 无串极功能限制了进一步的定性能力

售价高于QMS 较精密需要认真维护 3QQQ质谱给四极杆质谱仪在保留QMS原有定量能力强的特点上提供了串级功能加强了质谱的定性能力检测标准中常作为QMS的确认检测手段。

优点: 有串极功能定性能力强定量能力非常好信噪比高于QMS 是常用的QMS结果确认仪器除一般子离子扫描功能外QQQ还具有SRM、MRM、母离子扫描、中性丢失Neutralloss

离子阱质谱和飞行时间质谱

离子阱质谱和飞行时间质谱

离子阱质谱和飞行时间质谱

离子阱质谱(ion trap mass spectrometry)和飞行时间质谱(time-of-flight mass spectrometry)都是质谱技术的常见类型。

离子阱质谱是一种基于离子在磁场和电场中相互作用的质谱技术。离子在磁场和电场中被轻微束缚,形成一个稳定的离子阱,并对其进行扫描或振荡以激发离子传递到检测器中,并记录离子的质荷比。离子阱质谱广泛应用于分析化学、生物医学领域,尤其是蛋白质分析和药物代谢分析。

飞行时间质谱是一种基于离子在磁场和电场中飞行时间差异的质谱技术。在飞行时间质谱中,离子在加速器中被加速,然后在离开加速器后进入飞行时间管,并通过飞行时间差异来区分不同离子的质荷比。飞行时间质谱技术具有高分辨率、高灵敏度和高速度等特点,在药理学、生物学、环境科学和化学分析等领域得到广泛应用。

岛津离子阱飞行时间质谱仪LCMSITTOF操作指南

岛津离子阱飞行时间质谱仪LCMSITTOF操作指南

液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF操作指南

空白页

前言

请在使用本产品前仔细阅读本指南。

感谢您购买本产品。

LCMS-IT-TOF控制软件LCMSsolution功能丰富。本指南将对软件的基本功能进行说明。

首次使用LCMSsolution进行分析的用户,也可通过阅读本指南,掌握基本操作的分析流程。

有关具体功能请参考以下使用说明书:

• 硬件《Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF Operation Manual》(225-18046)

• 软件《Shimadzu High Performance Liquid Chromatography / Mass Spectrometry Workstation [LabSolutions/LCMSsolution] Operation Manual》(225-18036)

免责声明•本说明书内容如有改动恕不另行通知。

•本说明书内容力求准确,如有错误或遗漏敬请谅解。

•本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。

•Windows是美国Microsoft Corporation在美国及其他国家的注册商标。在本说明书中记载的其他公司名及产品名是各公司的商标及注册商标。此外,本说明书中不

对TM、®标记做明确说明。

© 2011Shimadzu Corporation. All rights reserved.

本说明书是日文版《液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF系列操作指南》(225-18407) (修订版B 2011年5月) 的译文。

安捷伦科技离子阱质谱

安捷伦科技离子阱质谱

15
减小或去除空间电荷效应的 API – Ion Trap方法
• 离子电荷控制 (ICC) : 通过控制累积时间来限制离子阱 里总电荷,使离子阱里的离子维持在一个恒定的水平 • 离子分离或选择离子储存 (SIS): 在累积后仅允许在阱里 储存一个质荷比的离子(或在累积时用SIS) • 垂直喷雾: 在电喷雾过程中减少样品或带电液滴
第三级质谱分 析Mass
MS3
26
MS5 范例
27
何时用 MSn 及n值可做什么
• 在阱里低能量的CID经常会导致一个重排的子离子 (e.g.丢失 H2O), 因此,多一级的MS/MS会提供更多的结构信息和结构特征. • 在Agilent Trap 上n可为2-10 (离子阱的记录为 17 ). (在MS17 的子离 子的谱图会是怎样的?) • 如果每一级MS/MS后都会形成许多子离子,那么在n=4以后灵敏度 就会有很显著的下降.记住电荷不会超过最初母离子.有越多的子离 子形成,最初的电荷也越被分散.
+ +
LC
+
++ +
Charged Residues
+
+
+
+
+ + + ++ + + +
+

离子阱类质谱仪的基本工作原理

离子阱类质谱仪的基本工作原理

1. 仪器类型 1.1三维离子阱
三维离子阱是较早出现的一种离子阱,由一 对环形电极和两个呈双曲面形的端盖电极组成, 两个端盖电极顶端开有小孔,作为离子出入的通 道。一般在环形电极上施加射频交流电压或再加 直流电压,以提供一个捕获离子的四级场,上下 两个端盖电极一般接地。三维离子阱的主要缺陷 是双曲面电极加工组装困难,且离子捕获在阱中 心的一个空间点上,捕获效率受到限制,另外存 在着空间电荷效应,质谱的分辨率很难提高。
ww
(k) u, n
n u k
n 0, 1,2,
(8)
在共振状态下,离子 从激励场中吸收能量而被 加速,若激励电压幅度足 够大或作用时间足够长 , 离子可以克服离子阱的势 阱束缚,而被弹射出离子 阱,若激励电压幅度不是 很大,通过离子与引入的 冷却气体分子 (如氩气或 氮气)碰撞,最终动能会 转化为内能沉积到离子 , 引起离子的解离 ,称为激 发解离。共振激发被用于 1 ) 弹射不需要的离子; 2 )促 进离子的热解反应; 3 )对 离子进行选择性扫描检查。图7.共振激发和弹射示意图


0.45
最小截止质量LMCO,为设定条件下,离子阱捕获 离子质量的下限,对商业仪器而言,因为不加直 流a=0 ,则离子阱仅工作在qz轴,而 qz ∝ 1/m, 因此稳定的边界点qz=0.908对应于LMCO
由于在其他条件恒定时,qzm=常数 ,则

静电场轨道离子阱质谱

静电场轨道离子阱质谱

静电场轨道离子阱质谱

一、离子产生

静电场轨道离子阱质谱(Orbitrap Mass Spectrometry)首先需要产生离子。通常,离子可以通过电离气体、液体或固体样品产生。常用的电离源包括电子轰击电离(Electron Impact Ionization, EII)、化学电离(Chemical Ionization, CI)、场电离(Field Ionization, FI)和场解析电离(Field Desorption Ionization, FDI)等。其中,EII是最常用的电离源,它通过高能电子与样品分子碰撞,使样品分子电离。CI则通过样品分子与化学反应剂碰撞产生离子。FI和FDI适用于难挥发和热不稳定样品,FI通过强电场使样品分子离子化,而FDI通过高能电子束激发样品分子使其离子化。

二、离子在静电场中的运动

在Orbitrap中,离子进入静电场轨道后,会在静电场的作用下进行螺旋形的运动。静电场是由一个带电的金属电极组成的,它能够产生一个均匀的电场。离子的运动轨迹取决于它的质量和电荷量。在静电场中,离子的运动速度和方向都会发生变化,这使得我们可以对离子进行分离和筛选。

三、离子在特定轨道上的俘获和储存

Orbitrap的一个重要特点是它可以俘获和储存离子。当离子进入Orbitrap 后,它们会在特定的轨道上进行运动。通过改变静电场的参数,我们可以使离子在轨道上稳定运动,从而实现离子的俘获和储存。这使得我们可以对离子进行长时间的分析和研究,从而获得更丰富的质谱信息。

四、离子在陷阱中的碰撞和反应

质谱原理(六)

质谱原理(六)

质谱原理(六)

ESI和APCI的异同!

ESI 为电喷雾,即样品先带电再喷雾,带电液滴在去溶剂化过程中形成样品离子,从而被检测,对于极性大的样品效果好一些;

APCI 为大气压力化学电离源,样品先形成雾,然后电晕放电针对其放电,在高压电弧中,样品被电离,然后去溶剂化形成离子,最后检测,对极性小的样品效果较好。

ESI 的软电离程度较APCI 的还小,但其应用范围较APCI 的大,只有少部分ESI 做不出,可以用APCI 辅助解决问题,但是APCI还是不能解决所有ESI 解决不了的问题。

一般用ESI 和 APPI 搭配使用比 ESI 和APCI 的应用范围更广一些。

电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样,一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1000Da,进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点,目前采用电喷雾电离,可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样,一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1000Da,进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点,目前采用电喷雾电离,可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。

轨道离子阱质谱

轨道离子阱质谱

轨道离子阱质谱

轨道离子阱质谱(Orbitrap mass spectrometry)是一种高分辨

质谱技术,广泛应用于生物医学、蛋白质组学和药物代谢研究等领域。

轨道离子阱质谱的原理是利用强大的磁场和电场结合,将离子施加到一个圆形的轨道上,离子会在轨道内做稳定的运动。离子在轨道上运动时,它的周围会产生一种特定的电荷密度分布,这个分布会被转换成电流信号。通过测量这个电流信号,可以分析出离子的质量和相对丰度。

轨道离子阱质谱有以下优点:

1. 高分辨率:轨道离子阱质谱的分辨率可达到几十万,可以精确地分析出不同质量的离子。

2. 高灵敏度:轨道离子阱质谱可以探测到非常低浓度的样品,可以用于分析微量物质。

3. 宽质量范围:轨道离子阱质谱可以覆盖几十到几百万的质量范围,适用于不同类型的分子分析。

4. 高动态范围:轨道离子阱质谱可以同时分析高丰度和低丰度的离子,可以同时获得强信号和弱信号的信息。

5. 高信号稳定性:轨道离子阱质谱具有良好的信号稳定性,可以长时间连续工作,不易受到环境和仪器因素的影响。

轨道离子阱质谱在生物医学研究中常用于蛋白质分析、代谢组学和药物研发等领域。它可以用于研究蛋白质的结构、定量分析蛋白质的表达水平,以及鉴定和研究代谢产物和药物代谢途径。

总之,轨道离子阱质谱是一种高分辨、高灵敏的质谱技术,具有广泛的应用前景,在生命科学和药物研发领域有重要的应用价值。

离子阱质谱仪工作原理

离子阱质谱仪工作原理

离子阱质谱仪工作原理

离子阱质谱仪是一种利用离子在磁场和电场中运动、分离和检测的仪器,应用于分析化学、生物医学、环境监测等领域。其工作原理是将样品分子转化为离子之后,加速并注入至离子阱中,经过一系列与电场和磁场的交互作用,使离子被分离并检测出其质荷比的信息。以下分别展开介绍离子阱质谱仪的工作原理。

1. 离子的生成

离子的生成方式有多种,例如电离源、化学离子化、激光离解等。电离源是离子阱质谱仪最常用的离子化方式。离子源通常采用电子轰击或化合物蒸发,使得样品分子失去电子并形成离子。离子源有多种类型,包括电子轰击离子源、化合物蒸发离子源、喷雾离子源等。

2. 离子的加速和注入

离子通过离子源生成后,需要经过一个加速过程,通过使用电场或加速电压使离子获得一定能量,以便进入离子阱。离子注入离子阱需要采用强磁场和强电场的方式。通常采用电磁换流器或供气孔注入。离子阱中的离子正、负电荷的数量通过调节离子源和离子阱间的电压来控制。

3. 离子的分离和检测

离子注入离子阱之后,它们在磁场和电场的作用下开始运动,离子的运动轨迹是可以用数学公式描述的。离子的质荷比不同,运动轨迹也不同,因此可以通过这个特性将离子分离开来。例如,通过改变磁场的强度和方向,可以将产生的离子按照不同的质荷参数分开。离子在离子阱内不断反弹,并最终落入检测器中。离子阱的检测器可用于测量每个离子的质量和数量,输出谱图。离子阱质谱仪的检测器有多种类型,包括离子多极分析器、反射时间飞行质谱仪、离子阱阱式质谱仪等。

综上所述,离子阱质谱仪的工作原理是将样品分子转化为离子后加速并注入离子阱中,通过磁场和电场的作用将离子分离并检测其质荷比,输出离子质谱图谱。该技术具有高分辨率、灵敏度高、检测速度快等优点,广泛应用于化学分析、生物分析、环境分析等领域。

四极杆飞行时间质谱和离子阱质谱的区别

四极杆飞行时间质谱和离子阱质谱的区别

四极杆飞行时间质谱和离子阱质谱的区别四极杆飞行时间质谱(quadrupole time-of-flight mass spectrometry, Q-TOF)和离子阱质谱(ion trap mass spectrometry, IT-MS)是常见的质谱技术,它们之间有以下区别:

1.原理:四极杆飞行时间质谱和离子阱质谱的原理不同。四极杆飞行时间质谱是利用电磁场对离子进行加速、聚焦和分离,然后测定其飞行时间,从而确定其质量;离子阱质谱是通过电场将带电粒子聚集在一个空间内,然后利用外加电场进行激发和检测,从而得到粒子的质荷比。

2.离子捕获能力:离子阱质谱具有较强的离子捕获能力,可以在较长时间内稳定地存储大量离子,而四极杆飞行时间质谱则不能存储离子。

3.灵敏度:离子阱质谱的灵敏度通常比四极杆飞行时间质谱高,特别是在低质量分析方面具有更好的表现。

4.分辨率:四极杆飞行时间质谱的分辨率通常比离子阱质谱高,能够分析更复杂的样品。

5.适用范围:离子阱质谱主要用于小分子化合物的分析,而四极杆飞行时间质谱则适用于大分子和蛋白质等生物大分子的分析。

三重四级杆质谱、离子阱和Tof的区别

三重四级杆质谱、离子阱和Tof的区别

三重四级杆质谱、离子阱和Tof的区别

三重四级杆质谱、离子阱和T of的区

三重四级杆质谱、离子阱和T of的区别

不同类型质谱比较

1四极杆质谱仪,QMS;2飞行时间质谱仪,TOFMS;3三重四极杆质谱仪,QQQ;4离子阱质谱仪,ITMS;5线性离子阱,LinearIonTrap;6四极离子阱,QTrap;7四极杆飞行时间串联质谱,QTOF;8离子阱-飞行时间质谱,TrapTOF;9

线性离子阱-飞行时间质谱,LIT-TOF;10磁质谱,SectorMS;11傅立叶变换质谱仪,FT-ICR-MS;12静电场傅立叶变换质谱,Orbitrap1QMS是最常见的质谱仪器,定量能力突出,在GC-MS中QMS占绝大多数。

优点:

结构简单、成本低

维护简单

定量能力强

是多数检测标准中采用的仪器设备

缺点:

无串极能力,定性能力不足

分辨力较低(单位分辨),存在同位素和其他m/z近似的离子干扰速度慢

质量上限低(小于1200u)

厂家:

安捷伦597x系列

PE/SciexClarus系列

FinniganDSQ系列

瓦里安320系列

岛津2010系列

2TOFMS是速度最快的质谱仪,适合于LC-MS方面的应用。优点: 分辨能力好,有助于定性和m/z近似离子的区别,能够很好的检测ESI电喷雾离子源产生多电荷离子。

速度快,每秒2~100张高分辨全扫描(如50~2000u)谱图,适合于快速LC 系统(如UPLC)

质量上限高(6000~10000u)

缺点:

无串极功能,限制了进一步的定性能力

售价高于QMS

较精密,需要认真维护

3QQQ质谱给四极杆质谱仪在保留QMS原有定量能力强的特点上,提供了串级功能,加强了质谱的定性能力,检测标准中常作为QMS的确认检测手段。优点:

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安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap

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液相色谱

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2007年6月

G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作

仪器硬件概述

1.1典型配置

1.2仪器原理简介

1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极,环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双

曲面,并满足r20=2Z20( r0为环形电极的最小半径,Z0为两个端电极间的最短距

离)。射频电压V rf加在环电极上,两个端电极都处于零电位。

1.2.2与四极杆分析器类似,离子在离子阱内的运动遵循马修方程,也有类似四极杆分析

器的稳定图。在稳定区内的离子,轨道振幅保持一定大小,可以长时间留在阱内,

不稳定区的离子振幅很快增长,撞击到电极而消失。离子阱的操作只有射频RF电

压,没有直流DC电压,因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。对于一定质

量的离子,在一定V rf下,不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上

自右向左排列。当射频电压从小到大扫描时,排在稳定图上的离子自左向右移动,

振幅逐渐加大,依次到达稳定图右边界,从离子阱中抛出,经过高能打拿极然后由

电子倍增器检测。

1.3仪器硬件概述

1.3.1离子源

1.3.2离子源原理

1.3.3仪器构造-示意图

1.3.4 仪器构造-实物

离子阱整体

离子阱分解图

1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式(以MS2为例):

首先样品组分通过LC 进行分离,然后通过大气压电离源电离产生离子,离子阱在电场作用下,通过离子电荷控制(ICC )在阱中进行离子累积存储一定数量的离子,然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子,通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子,这个过程为Isolation ,接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形,使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂,此过程称之为Fragmenation 或CID ,最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。

1.3.6常见问题

1. 为什么要控制离子累积过程?

首先样品组分通过LC进行分离,然后通过API产生了大量的带电离子到离子阱,由于离子数目的增加会产生空间电荷效应,因此在质谱分析中离子阱里仅能容纳一定数目的离子,超过这个离子数目(超过空间电荷上限)会降低质谱的分辨率、质量精度和线性动态范围。在正离子模式下,对于VL和SL ,ICC为30000,对于XCT为200000,XCT Ultra 为500000。详细内容请参见Quick reference guide

(G2440-90092)。

G6300A系列离子阱开、关机软件概述及基本操作

开机、关机及软件概述

2.1 开机

2.1.1打开液氮罐自增压阀门,确认液氮罐或N2发生器的输出压力为0.55-0.69MPa(80-

100psi)(一般0.6Mpa),调节高纯He钢瓶减压表输出压力至少0.35 MPa (一般建

议0.55Mpa 或80Psi),确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。

2.1.2首先开启计算机并登陆进入Windows界面,然后依次打开LC1200 各电源开关,打

开G6300A系列Trap左侧的主电源开关和仪器前面左下角的电源开关,此时听到

一声电磁阀的声音,前级泵启动,然后涡轮泵开始工作,等待大概1min左右。

2.1.3启动Instrument 1 Online图标启动LC-MS Trap,如果只想启动离子阱,可以只

点击桌面图标6300 Series Trap Control图标启动离子阱控制软件。

(LC-MS Trap)(Trap Only)

2.1.4软件启动完成后LC部分与普通LC工作站相同,离子阱控制画面如下:与此同时

Trap的Data Analysis 画面也同时打开。仪器自动处于待机状态(如果由于真空未到

8*10-5,仪器会自动切换到Shutdown状态,这时可以先选中左侧的Neb Gas和Dry

Gas,等待仪器到达真空后自动切换到待机状态)。

2.1.5观察仪器状态和真空情况,待仪器高真空到达2*10-5mBar以下,此时可以正常使

用操作仪器了(短时间关机一般4h 能达到真空,如果长时间关机,最好过夜)。

如果更换He钢瓶,在离子阱控制画面,选择菜单:Options > Vacuum System…,

选择Flush Helium Line两次。

2.2 换源(ESI > APCI)

2.2.1 在离子阱控制画面,点击Shutdown,等待电离源冷却,然后打开ESI源,移掉

Nebulizer管线,移掉ESI源,安装APCI源,连接APCI Heater和APCI High

Voltage电缆,关上APCI源,在离子阱控制画面左下角选择APCI,然后点击

Standby回到待机状态。调入合适方法准备分析。

2.2.2 APCI > ESI步骤与类似,只是APCI温度较高,换源前需要一点时间让APCI源冷

却。

2.3 关机

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