滴定分析小结
滴定分析实验报告结论
滴定分析实验报告结论
根据滴定分析实验的结果,可以得出以下结论:
1. 确定了待测溶液中的含量或浓度。
通过滴定分析,我们可以确定待测溶液中所含物质的浓度或含量。
具体来说,当已知溶液中含有与滴定试剂反应生成的物质时,可以通过滴加滴定试剂并观察等值点的变化来定量测定目标物质的含量或浓度。
2. 确定了滴定试剂的浓度。
在滴定分析中,滴定试剂的浓度是已知的,因此可以通过滴加待测溶液并观察等值点的变化来确定滴定试剂的浓度。
这对于实验室中常用的滴定试剂,如硫酸、氢氧化钠等,非常重要。
3. 验证了滴定反应的反应方程。
在滴定分析中,通常假设滴定反应的反应方程是已知的,并且可以被滴定试剂和待测溶液按照化学计量比例反应。
通过实验结果,可以验证滴定反应的反应方程是否正确,并且可以根据等值点的变化确定反应的终点。
总的来说,滴定分析实验可以用于定量分析和质量控制中,通过测定溶液中物质的浓度或含量来确定滴定试剂的浓度,并验证滴定反应的反应方程的准确性。
中和滴定误差分析小结
n +no 一 ( ) (H) H=
cH) vH ) (H) VO - (十× ( + C0 - ̄ (H) = 所 以 有如下 的关 系式 :
c标 ) 标 )( )c待 ) 待 )( ) ( v( n标 = ( v( n 待
4-: C
l I .I
, J ’
的, 这时就可让小助手助一臂之力, 使实验在各/f ̄ JE ,
若仅凭 描述, 很难理解 语言 学生 诸如: 2时, u f 成倒立 误差 > 分析教学中, 学生缺 由于 乏实
i 兰 苦
, J IJ 。 =
小组探究中理解凸透镜成像的规律, 按实验步骤认真
规律 , 既给学生留下了深刻的印象, 又提升了学生的理
解 能 力。
进 实 探 ,细 察在 践 感 凸 镜 像 行 验 究仔 观 ,实 中 悟 透 成 的
三、 培养 实验 小助 手 。 引领 课 堂实验
一、 中和滴定的 计算原理
酸 提 的 +括 电 和 萎 . 能 供 H包 已 离 未 ( = i 八 I
电离) 的物质的量与碱能提供 的O 一 砉 H
( 括 已 电离 和 未 电 离 )的 物 质 的 量 包
1量 兰
。 : 右
,
顺 利 进 行 。有 时 实 验 很 有 趣 , 部 分 学 生 都 想 做 , 是 大 可
c : ( v标)( 】 ( [标)( / 待)c 标) [ 待 )( ) 来自v( n待 ], _七 :
一 L_ _ _
部 分 学 生 出现 凑 热 闹 不 负 责 的 情 况 ,此 时 就 可 让 小 助 手 发 挥 作 用 , 领 其 他 学 生 去 领 会 、 观 察 。 充 分 发挥 带 去 小 助 手 的 作 用 ,实 验 教 学 进 行 得 快 而 顺 利 ,学 生 激 情 高 , 学 效果 好 。 教
沉淀分析
(二)滴定条件 二 滴定条件 1.指示剂用量 指示剂用量 指示剂CrO42- 的用量必须合适 。 太大会使终点提前 , 而且 的用量必须合适。 太大会使终点提前, 指示剂 CrO42-本身的颜色也会影响终点的观察,若太小又会使终点 本身的颜色也会影响终点的观察, 滞后,影响滴定的准确度。 滞后,影响滴定的准确度。 计量点时: 计量点时: [Ag+]sp = [Cl-]sp =
《分析化学》—“沉淀滴定法” 分析化学》 “沉淀滴定法” 2
莫尔(Mohr)法 一、 莫尔 法 (一)原理 一 原理 标准溶液滴定氯化物 氯化物, 为指示剂: 用AgNO3标准溶液滴定氯化物,以K2CrO4为指示剂: Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色 白色) 白色 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色 砖红色) 砖红色 AgCl的溶解度 的溶解度(1.3×10 -5 mol·L-1)小于 2CrO4 的溶解度 小于Ag 的溶解度 × 小于 (7.9×10-5 mol·L-1),滴定过程中 × 首先沉淀出来。 ,滴定过程中AgCl首先沉淀出来。 首先沉淀出来 随 着 AgNO3 溶 液 的 不 断 加 入 , 当 [ Ag+]2[CrO42-] > KSP(Ag2CrO4)时,便出现砖红色的 2CrO4沉淀,借此可 沉淀, 时 便出现砖红色的Ag 以指示滴定的终点。 以指示滴定的终点。
K sp(AgCl)
= 1.1× 10-2 mol ⋅ L-1
[CrO 4 ] =
2-
K sp(Ag 2CrO 4 ) [Ag +O 4 ) K sp(AgCl)
在实际滴定中, 如此高的浓度黄色太深, 对观察不利。 在实际滴定中 , 如此高的浓度黄色太深 , 对观察不利 。 实 验表明,终点时 浓度约为5× 比较合适。 验表明,终点时CrO42-浓度约为 ×10-3 mol L-1比较合适。
酸碱滴定实验报告结论
酸碱滴定实验报告结论
酸碱滴定实验是化学教学中常见的实验之一,目的是通过滴定计算物质的浓度。
本次实验采用的是酸碱滴定法。
根据实验结果可得出结论如下:
实验操作流程:
1. 用酚酞作为指示剂;
2. 把NaOH溶液转移进酸度计中;
3. 在烧杯中加入一定量的HCl溶液;
4. 慢慢将氢氧化钠溶液滴加入酸性溶液中,滴定至溶液颜色由红色变成橙色为止;
5. 记录滴定所需氢氧化钠溶液体积,进行计算。
浓度计算如下:
1. 先根据NaOH(氢氧化钠)的摩尔浓度计算出所加入的氢氧
化钠的摩尔数;
2. 用所得氢氧化钠的摩尔数乘上滴定所需氢氧化钠溶液的体积,即为氢氧化钠的物质的量,再除以NaOH(氢氧化钠)的体积,
即可得出NaOH溶液的摩尔浓度。
经过计算得出本次实验中NaOH溶液的浓度约为0.1mol/L。
综上所述,通过酸碱滴定法实验得出NaOH溶液的浓度约为
0.1mol/L。
该实验加深了我们对酸碱滴定法的理解和掌握,为以后的实验做好了铺垫。
酸碱滴定法小结
KIn In− = + H [HIn]
2)单色指示剂:酚酞 单色指示剂: 变色点pH取决于CHIn ; CHIn↑ 则 pH↓,变色点 变色点pH取决于C pH↓, pH 取决于 酸移
HCl:4.3-9.7 HCl:4.3-
O O
10.0 9.7 7.76
百里酚酞 酚酞
HAc:7.7HAc:7.7-9.7 HB:9.7HB:9.7-10.0 对于0.1mol L 对于0.1mol·L-1 0.1mol 的HB, 确滴定. 确滴定.
HB pKa=7 HAc pKa=4.76 HCl
cH
( )c
+
θ
= Ka
HA
× Ka
HB
6.共轭酸碱体系(HB+B 6.共轭酸碱体系(HB+B-)(如:HAc + NaAc ) 共轭酸碱体系 精确式: 精确式:
c H c (HB ) c θ c a c θ − c H + c θ + c OH c = × Ka = − θ c B c c b c θ + c H + c θ − c OH
+
KW [H + ]
2 K a2 [ H ] = K a1 [ H 2 B ]1 + [ H + ] + KW
+
10, )/K 若:Ka1/Ka2≥10,(c/c )/Ka2≥102.44,则可忽略 H2B的第二级解离。 的第二级解离。
武汉大学分析化学第五版上册第八章沉淀滴定法和滴定分析小结
例:
•称取试样0.5000g,经一系列步骤处理后,得到纯 NaCl和KCl共0.1803g。将此混合氯化物溶于水后,加 入AgNO3沉淀剂,得AgCl 0.3904g,计算试样中Na2O的 质量分数。 •解:设NaCl的质量为x,则KCl的质量为0.1803g-x。 于是
•(MAgCl/MNaCl)x+(MAgCl/MKCl)(0.1803g-x) • • x=0.0828g =0.3904g
容易吸附Ag+,所以滴定时, 必须充分摇动
2.返滴定法
标准液:AgNO3 KSCN 被测液:Cl- Br - I –或有机物中的卤素 酸度:0.1----1.0mol/L HNO3 滴定反应: 过量
<Ksp → AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度,过 AgSCN AgCl 量的SCN-会置换AgCl 沉淀中的Cl-生成溶解度更小的AgSCN , Ksp 出现红色后,继续摇动溶液,红色消失(沉淀转化)
适用范围:可直接测定Cl-,Br-,I-,SCN-和Ag +
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总结
指示剂 滴定剂 滴定反应 K2CrO4 Ag+ Ag++Cl-=AgCl Fe NH4 (SO4)2 SCNSCN-+Ag+=AgSCN 吸附指示剂 Cl-或Ag+ Ag++Cl-=AgCl
指示原理
沉淀反应 2Ag++CrO4-=Ag2CrO4
★ 溶液酸度
Ag2CrO4+H+ HCrO42Ag++HCrO4Ka2=3.2 × 10-7
控制酸度为pH=6.5----10.5 2Ag+ +CrO42- =Ag2CrO4
滴定的工作总结
滴定的工作总结
在化学实验室中,滴定是一种常见的分析方法,用于确定溶液中某种化学物质
的浓度。
在进行滴定实验时,需要精确的操作和准确的数据记录,才能得到可靠的结果。
在进行了一段时间的滴定工作后,我对这项工作进行了总结和反思。
首先,滴定实验需要准备好所有必要的试剂和仪器,确保实验条件的稳定和可
重复性。
在实验过程中,我发现了一些常见的失误,比如滴定管未清洗干净、滴定过程中停滞时间过长等,这些都会对实验结果产生影响。
因此,我在实验前会仔细检查所有试剂和仪器,确保它们处于最佳状态。
其次,滴定实验需要精准的操作和仔细的数据记录。
在滴定过程中,每一滴滴
定液的加入都需要准确控制,以确保滴定的准确性。
同时,我也意识到了数据记录的重要性,每一次滴定都需要准确记录滴定液的用量,以及终点的颜色变化。
这些数据对后续的数据处理和结果分析至关重要。
最后,滴定实验的结果需要经过严格的数据处理和统计分析。
在进行数据处理时,我会对每次滴定的数据进行多次重复实验,以确保结果的可靠性。
同时,我也会对实验结果进行统计分析,计算出平均值和标准偏差,以评估实验结果的可信度。
通过这段时间的滴定工作,我不仅提高了实验操作的技能,也加深了对滴定原
理的理解。
在今后的工作中,我将继续严格遵循实验操作规程,确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,我也会不断学习和提高自己的实验技能,为科学研究和实验工作贡献自己的力量。
第六章沉淀滴定法
用Cl-滴定Ag+情况会怎样?
2.
滴定条件:
1)酸度:大多数吸附指示剂为有机弱酸,对于酸性染料, pH >pKa,保证HFl充分解离。
例如: • 荧光黄pK 7,选pH为7~10。 a
• 二氯荧光黄pKa4,选pH为4~10; • 曙红 pKa2,选pH为2~10 2)指示剂的吸附特性: 胶体微粒对指示剂离子的吸附能力要略小于对被测离子的 吸附能力,反之终点提前,但也不能太小,否则终点延迟。
(cV )T (cV ) X Et 100% (cV ) X
21
2. 不同点:
1)强酸强碱的滴定产物是H2O,从滴定开始到结束, [H2O]=55.5 molL-1;
第六章
沉淀滴定法和滴定分析小结
1
Precipitation Titration and Summary of Titration Analysis
习题(pp. 280-281): 1, 3, 6
概述
沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析方法 可用于滴定
沉淀组成恒定
溶解度很小 不易形成过饱和溶液和产 生共沉淀 达到平衡时间短 有合适的指示剂
标准溶液:AgNO3、NH4SCN 被测物:X- (Cl-、Br-、I-、SCN-) SCN
-
Fe
3
Fe(SCN)3
X- + Ag+(过量) = AgX + Ag+ (剩余)
AgSCN
11
问题: 滴定Cl -时,到达终点,振荡,红色退去(沉淀转化)
AgCl Ag+ + Cl+ 3SCN- + Fe3+ AgSCN
9
6.1.2.2 佛尔哈德法(VolHard)
沉淀滴定法的基本原理
滴定曲线 . 酸碱滴定 溶液滴定
滴定反应为 + = 质子条件为 []= +[] - () 用滴定常数==表达滴定反应的程度,为滴定过 程中盐酸浓度,为标准溶液加入到被滴定溶液后的瞬 时浓度,和随滴定反应进行不断变化,用滴定分数 α 衡量滴定反应进行程度,α=,将α和[]=[]代入()式, 得到强碱滴定强酸的滴定曲线方程 []+ (α-)[] - = ()
共存离子对测定的干扰
②溶液中的共存离子对测定的干扰较大。如果 溶液中有铵盐存在, 则要求溶液的酸度范围更窄( ~ ) 。这是因为当溶液的值较高时,可产生较多的 游离,生成 () 及 () 配合物,使和的溶解度增大,影 响滴定的准确度。
生成沉淀或配合物的阴离子
③凡能与 生成沉淀或配合物的阴离子都对测定有 干扰,如 、、、、、 等,其中 可在酸性溶液中加热除去; 可氧化为而不再干扰测定。凡能对 生成沉淀的阳离子也 对测定有干扰,如 、等。大量的 、、 等有色离子的存 在将对终点的观察有影响。、、、等高价金属离子在中 性或弱碱性溶液中易水解,也干扰测定,应予先分离。
化学反应计量点前
在达到化学反应计量点前,如果加入 标准溶液,是 过量的,未反应的 浓度为
将[]改写为负对数用表示,则 = []= (× ) = []可以采用氯化银溶度积计算 [] = ⁄ [] = ×۰ 此时等于。
化学计量点时
在化学计量点,和两种离子的浓度是相等的,采用溶 度积计算两者的浓度 = [] []= [] = × [] =[] = ו 此时和都为。
表
常用的吸咐指示剂
指 示 剂
二氯荧光黄
被测 离子
滴定剂
酸 度 ()
~(可在~应用)
荧光黄
曙 红 、、 溴甲酚绿 甲基紫 氨基苯磺酸 、混合液
初中化学实验报告酸碱中和反应的滴定
指示剂变色误差:指示剂变色过程中可能存在误差,导致结果不准确
温度影响误差:温度变化可能导致实验结果产生误差
结果解释与结论
结论:酸碱中和反应的滴定实验结果与理论相符,证明了酸碱中和反应的进行
酸碱中和反应的滴定实验结果:pH变化曲线
解释:pH变化曲线反映了酸碱中和反应的进行情况
建议:在进行酸碱中和反应的滴定实验时,应注意控制滴定速度,以保证实验结果的准确性。
学会记录实验数据并分析结果
实验目的:掌握酸碱中和反应的滴定方法
实验器材:滴定管、酸碱溶液、指示剂等
实验步骤:滴定操作、记录数据、分析结果
注意事项:准确滴定、准确记录、准确分析
酸碱中和反应的实质
酸碱中和反应是指酸和碱发生化学反应,生成盐和水的过程。
酸碱中和反应的实质是氢离子(H+)和氢氧根离子(OH-)结合生成水分子(H2O)。
实验材料:盐酸、氢氧化钠、滴定管、烧杯、酚酞指示剂等
实验步骤: a. 配制盐酸和氢氧化钠溶液 b. 滴定操作 c. 记录数据
实验数据: a. 盐酸体积:xx mL b. 氢氧化钠体积:xx mL c. 终点时pH值:xx
数据分析与处理
实验数据:记录滴定过程中pH值的变化
数据处理:使用Excel或其他软件进行数据整理和分析
酸碱中和反应的实质是酸和碱的质子转移反应,即酸失去质子,碱得到质子。
酸碱中和反应的实质是酸和碱的电子转移反应,即酸失去电子,碱得到电子。
滴定实验的原理
酸碱指示剂的变色原理
常见的酸碱指示剂有酚酞、甲基橙、甲基红等,它们分别对应不同的酸碱环境,可以准确地指示出溶液的酸碱性。
酸碱指示剂是一种有机化合物,能够与酸或碱反应,产生颜色变化。
滴定分析法总结范文
滴定分析法总结范文
酸碱滴定是滴定分析中最常用的方法之一、它是通过酸和碱之间的中
和反应来确定酸性或碱性物质的含量。
在滴定过程中,滴定试剂会与待测
溶液中的酸或碱发生反应,通过检测反应终点所要使用的指示剂颜色的变化,来判断滴定试剂的用量和酸碱溶液的浓度。
氧化还原滴定常用于测定含氧化还原物质的浓度。
在滴定过程中,氧
化剂与待测溶液中的还原剂发生氧化还原反应,通过观察溶液颜色的变化
或者使用指示剂来确定滴定反应的终点,进而计算出待测溶液中还原剂的
浓度。
络合滴定是测定金属离子和配体之间络合物的浓度的一种方法。
在滴
定过程中,滴定试剂(配体)与待测溶液中的金属离子形成络合物,通过
溶液颜色的变化或者通过其他检测手段来判断滴定反应的终点。
滴定分析法的实验条件严格,操作技巧要求高。
为了获得准确的滴定
结果,滴定试剂的浓度和用量、试剂的纯度、滴定过程中剧烈搅拌的程度、溶液的温度、反应时间等都需要严格控制。
同时,选择合适的指示剂对于
滴定分析也是至关重要的。
除了注意实验细节外,在实验过程中还需要注意实验室安全。
滴定试
剂和待测溶液中可能存在的有毒、易燃品质,以及气体的产生等都需要注
意控制,避免产生危险。
总之,滴定分析法是一种应用广泛、准确快速、操作简便的化学分析
方法。
它在医药、食品、环境等领域具有重要的应用价值。
在实验过程中
需要注意实验技巧的掌握、实验条件的控制以及实验室安全的保障,以便
获得准确可靠的滴定结果。
分析 第三章 滴定分析
一.被测组分的物质的量nA与滴定剂的物 质的量nB的关系:
aA + Bb = cC + dD nA : nB = a : b
nA = (a/b) nB
nB = (b/a) nA
1.两种溶液相互作用:
a CA VA = C B VB b
CA
a CB VB = b VA
2.固体和液体之间作用: mA a CB VB MA b
2 4
3-5例7 (p38例4)
选用邻苯二甲酸氢钾作基准物,标定 0.1mol· -1NaOH溶液的准确浓度,今欲把用去 L 的NaOH溶液体积控制为25mL左右,应称取基准 物多少克? 如改用草酸(H2C2O4· 2O)做基准物, 2H 应称取多少克?
解:
a mA CB VB M A b
※参见酸碱滴定(动画)
滴定:
滴加标准溶液的过程
化学计量点:
滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全 的那一点
滴定终点:
利用指示剂判断滴定终点时,指示剂刚好变 色那一点
终点误差:
实际分析中滴定终点与化学计量点之差
3-2滴定分析的分类与滴定反应的条件
滴定分析的分类
(1)酸碱滴定法:
H+ + B- = HB
解:
2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O
a C A VA = C B VB b
V(NaOH) = 2 × 0.09450 × 20.00 / 0.2000 = 18.90 (mL)
3-5例2 (p38例1) 欲配制 0.1mol · -1 HCl 溶液 500 mL, 应取 L 6mol · -1 盐酸多少毫升? L
络合滴定小结
络合滴定小结络合滴定是一种常用的化学分析方法,用于测定金属离子的浓度和配位数。
通过添加络合剂和指示剂,可以形成稳定的络合物和显色反应来实现滴定定量。
这种滴定方法具有灵敏度高、准确性好以及适用范围广的优点,被广泛应用于环境监测、工业化学、生物医学等领域。
络合滴定的原理是基于配位化学原理。
络合剂是一种能与金属离子形成稳定络合物的化合物,它起到了与金属离子结合并形成稳定络合物的作用,使金属离子不再溶于溶液中。
指示剂则是一种特定的化合物,它在金属离子与络合剂形成络合物的过程中发生显色反应,用于指示分析终点。
络合滴定的步骤主要包括:制备溶液、滴定试剂调制、滴定量的确定、滴定过程中的指示剂选择和读数。
首先,要根据待测金属离子的性质和浓度选择合适的络合剂和指示剂,并将它们溶解于溶剂中制备成滴定试剂。
在滴定过程中,要先加入适量的指示剂,并将待测溶液逐滴加入滴定试剂中,直至出现指示剂颜色的转变。
通过记录滴定前后试液的体积差值,即可计算出待测溶液中金属离子的浓度。
络合滴定的优点是具有较高的准确度和灵敏度。
在滴定过程中,络合剂与金属离子发生化学反应形成络合物时,反应是非常彻底的,因此可以达到准确的滴定结果。
同时,络合滴定的灵敏度也比较高,可以检测到较低浓度的金属离子。
此外,络合滴定的操作简单、迅速,且成本较低,能够满足日常实验的需求。
比较常见的络合滴定方法有EDTA滴定法、络合滴定和螯合滴定等。
其中,EDTA滴定法是最常见的络合滴定方法之一,它主要用于测定金属离子的浓度和配位数。
通过EDTA与金属离子的络合反应,形成稳定络合物,并使用金属指示剂作为指示剂来显示滴定终点。
该方法被广泛应用于水质分析、食品检测和生化分析等领域。
总结起来,络合滴定是一种常用的化学分析方法,通过添加络合剂和指示剂,形成稳定络合物和显色反应来实现滴定定量。
该方法具有准确性好、灵敏度高和操作简单等优点,被广泛应用于各个领域。
在实际应用中,需要根据不同离子的性质和需求选择合适的络合剂和指示剂,并进行适当的滴定操作。
第八章 沉淀滴定法和滴定分析小结【精选】
14
1.指示剂用量 为 使 终 点 时 能 观 察 到 FeSCN2+ 明 显 的 红 色 , 所 需 FeSCN2+的最低浓度为6×10-6 mol·L-1 ,据此可计算Fe3+ 的浓度: 化学计量点时:
[SCN- ] [Ag ] Ksθp (AgSCN) 1.010-12 1.010-6 mol L-1
NH4SCN或KSCN标准溶液滴定。
21:29
28
有机卤化物中卤素含量的测定
多数不能直接滴定,测定前,必须经过适当的
21:29
12
适用范围和应注意的问题:
适用于以AgNO3 标准溶液作滴定剂直接滴定Cl-或 Br- , 当 两 者 共 存 时 测 得 的 是 两 者 总 量 。 由 于 AgI 及 AgSCN具有强烈的吸附作用,使终点提前,且终点变 色不明显,误差较大。虽然AgCl、AgBr 也有吸附作 用,但可通过充分摇动使之解吸。
莫尔法不宜用Cl-作滴定剂滴定Ag+,因为终点反应 为
Ag2CrO4 (s) 2 Cl- 2 AgCl(s) CrO42-
沉淀的转化速度较慢。
21:29
13
三、铁铵矾指示剂法(Volhard法,佛尔哈德法)
以 Fe3+ 为 指 示 剂 , 如 铁 铵 矾 [NH4Fe(SO4)2·12H2O] 、 硝 酸 铁等,用NH4SCN或KSCN作标准溶液滴定含有Ag+的酸性溶 液。
21:29
16
佛尔哈德法的优点是可在酸性介质中滴定,在此酸 度下,许多弱酸根离子,如均不干扰测定。用莫尔法不 能测定的含卤试样可用此法测定,并且对Br-、I-、SCN均能获得准确结果。
分析化学 第3章
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例:以c(NaOH)=0.1000mol· L-1的NaOH溶液滴定
体积为25.00mL的HCl待测溶液,滴定终点
时,用去NaOH溶液的体积为20.00mL,求:
(1)c(HCl)=?
(2)若分别用酚酞(变色范围为8.0~9.6)、甲基
橙(变色范围为3.1~4.4)或甲基红(变色范围
KIO3 ~ 3I2 ~ 6 Na2S2O3
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二、分类计算 1. 物质的量浓度c与滴定度T之间的换算 例 3.2 KMnO4 浓度为0.02010mol · L-1 ,
求 T(Fe/KMnO4) 和T(Fe2O3/KMnO4 )
解:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
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2. 滴定度(T):指单位体积标准溶液A所相当
的被测组分B的质量 。
表示:T(B/A) 单位:g · mL-1
例:若每mLK2Cr2O7标准溶液恰好能与 0.005580gFe反应,则 T(Fe/K2Cr2O7)=0.005580 g · mL-1
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为4.4~6.2)做指示剂,各会引起什么误差?
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解:OH- + H+ = H2O 由c(NaOH)V (NaOH) = c(HCl)V (HCl)得
c(HCl) = c(NaOH)V (NaOH) / V (HCl) = 0.08000(mol· L-1) 化学计量点时,体系的pH=7.00 (1)用酚酞作指示剂时,引起正的误差。 (2)用甲基橙或甲基红做指示剂时,引起 负的误差。
络合滴定法小结
络合滴定法1~3节小结熊利 2009210710络合滴定法是指利用具有一个或多个配位原子的络合剂与金属离子形成稳定配合物来定量分析的方法。
常用的无机络合剂是单齿配体,它们与技术离子络合反应是逐级进行的,且络合物的稳定性不高,产物又没有固定组成,难以进行定量分析。
而有机络合剂可以克服这些缺点,被广泛用于定量分析实验中。
其中以EDTA这种络合剂最为常用,为什么会选择EDTA作为络合剂呢?这主要是因为EDTA具有以下优良性能:EDTA在水溶液中可形成七种形体,其中Y4-与金属离子能形成五元环螯合物,它们稳定性很好,通常情况下这些络合比较简单、为1:1络合,也没有逐级络合现象存在;另外,滴定反应进行的完全程度也都比较高,反应速率快,络合物水溶性好。
在选择合适的指示剂滴定时,滴定终点颜色变化也很敏锐(如从酒红色变为蓝色),因此,EDTA是一种良好的络合剂。
络合物的逐级形成常数和解离常数第一级形成常数K1=[ML]/[M][L] ……第n级形成常数Kn=[MLn]/[MLn-1][L]第n级解离常数Kn =[M][L]/[ML] ……第一级解离常数K1=[MLn-1][L]/[MLn-1]其中K1与Kn是互为倒数的关系络合物的累积形成常数和总形成常数第一级累积形成常数β1=K1=[ML]/[M][L]第二级累积形成常数β2=K1K2=[ML2]/[M][L]2……第n级累积形成常数βn=K1K2…Kn=[MLn]/[M][L]n溶液中各级络合物型体的分布零配位δ0=δM=[M]/CM=1/(1+β1[L]+ β2[L]2+……+βn[L]n)一配位δ1=δML=[ML]/CM=β1[L]/ (1+β1[L]+ β2[L]2+……+βn[L]n)=δ0β1[L] ……N配位δn=δMLn=[MLn]/CM=βn[L]n/(1+β1[L]+ β2[L]2+……+βn[L]n)=δ0βn[L]n络合滴定中的副反应系数络合反应中主要存在滴定剂Y、金属离子M的副反应,滴定剂的副反应又包括酸效应和共存离子效应,分别指在pH小于某一个值时Y与H+发生反应、Y与其他共存的金属离子反应而引起Y型体量的改变;金属离子M的副反应包括水解效应和络合效应,分别指在pH大于某一值时M与OH-发生反应和M与其他络合剂L发生反应引起M量的改变。
第八章__沉淀滴定法和滴定分析小结
7
(二)滴定条件 1.指示剂用量 指示剂CrO42- 的用量必须合适。太大会使终 点提前,而且CrO42- 本身的颜色也会影响终点的 观察,若太小又会使终点滞后,影响滴定的准确 度。 计量点时:[Ag+]sp=[Cl-]sp=K1/2sp(AgCl) [CrO42-]= Ksp(Ag2CrO4)/ [Ag+]sp2 = Ksp(Ag2CrO4)/ Ksp(AgCl) =6.6×10-3 mol·L-1 在实际滴定中,如此高的浓度黄色太深,对 观 察 不 利 。 实 验 表 明 , 终 点 时 CrO42- 浓 度 约 为 5.8×10-3 mol/L比较合适。
弱碱性溶液中以Cl-﹑Br-为主要测定对象的银量法。 应用以K2CrO4为指示剂的莫尔法要注意以下几点:
一. 莫尔(Mohr)法——利用生成有色沉淀指示终 点 莫尔法是以AgNO3为标准溶液,以K2CrO4为指示剂,在中性及
1. 滴定应在中性或弱碱性介质中进行。 2. 不能在含有NH3或其它能与Ag+生成配合物的物质的溶液中滴定。 如果有NH3存在,应预先用HNO3中和;如果有NH4+存在,滴定时应 控制溶液的pH值范围为6.5~7.2。 3. 凡能与CrO42-生成沉淀的阳离子(如Ba2+﹑Pb2+﹑Hg2+等); 凡能与 Ag+生成沉淀的阴离子(如CO32-﹑PO43-﹑AsO43-等);还有在中性﹑弱 碱性溶液中易发生水解反应的离子: (如Fe3+﹑Bi3+﹑AL3+﹑Sn4+等)均干扰测定,应预先分离。 4. 莫尔法可测定Cl-、Br-,但不能测定I-和SCN-,因为AgI和AgSCN强 烈吸附I-和SCN-,使终点变化不明显。
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1.控制溶液酸度
性
lgCK lgCsMpgKMgY lgCsAplKAlY
2.使用掩蔽剂(配位、沉 淀,氧化还原掩蔽)
3.其他滴定剂
氧化还原滴定小结
滴定法
In
注意事项
KMnO4法
重铬酸钾法 碘量法
KMnO4
二苯胺磺酸 钠, 邻苯氨 基苯甲酸
1.pH影响还原产物 2.配制(微沸、玻砂漏斗) 3.酸度0.5~1.0M 4.直接(Fe2+、C2O42-、NO2-、H2O2 等) 间接(C2O42-定量生成沉淀的M)返滴 定(MnO2、PbO2、K2Cr2O7和有机物)
3 氧化还原滴定法 1.氧化还原电对(可否逆(可逆电对大体符合能 斯特公式),对称否) 2.可计算特定条件下的条件电势
2 配位滴定法 1.乙二胺四乙酸EDTA特质(六元酸、选择性差) 2.配位平衡(稳定常数、积累稳定常数) 3.副反应(Y(酸、共存离子效应)M(水解、多配 体))
4 沉淀滴定法
几个特定沉淀溶解平衡
pKa≈10,吸附性 前不吸附,黄绿色,后吸附, 变为粉红色
Thanks.
酸碱滴定法
• 滴定曲线 pH有关 C=0.1000M
f(%)
滴定前
99.9
强碱滴强酸pH 1.00
pCsp+3
强碱滴弱酸pH 0.5(pC+pKa) pKa+3
100
100.1
7.00
pKw-(pCsp+3)
0.5(pKw+pKa pKa-(pCsp+3) +pC)
配位滴定法
• 滴定曲线 pM C=0.0200M
/Nx
φ°'x)/(NT+Nx) /NT
/V
1.5 1.3 1.1 0.9 0.7 0.5
0
Ce4+滴定
Fe2+
1.26
突 跃
1.06 1.06邻二氮菲亚铁
0.86 0.85 二苯氨磺酸钠
T%
50
100 150 200
沉淀滴定法
• 滴定曲线 pAg pX C=0.1000M
f(%)
pCl
变色点:E=EIn0'
变色范围
E=EIn0'
±0.059 n
V
4 沉淀滴定法
铬酸钾指示剂,铁铵钒指示剂, 吸附指示剂,依据实验经验,无 确定公式。
滴定反应能否准确滴定的判据
(1)酸碱滴定:ΔpH≥0.3
一元酸:cka≥20Kw, 多元酸:c1Ka1/c2Ka2≥105 (2)络合滴定:
0.5% c1Ka1/c2Ka2≥104
( E10'
E20' )n1n2 0.059
3(n 1 n 2 )
11
酸碱滴定小结
名称 分布系数
缓冲容量
公式
条件
δA2
A2 ca
Ka1Ka2 H 2 Ka1 H Ka1Ka2
pH有关
2.303CδHA δA
当pH=pKa时,即组分的 浓度比为1:1时,缓冲容
1.返滴定氧化剂:NO3-、ClO3- 等 2.置换强还原剂:Ti3+、Sn2+等 3.间接非氧化、还原性物质:Pb2+、Ba2+
I2可作为自 身指示剂
淀粉
1.弱酸性至弱碱性(酸氧、解,碱歧化) 2.滴定剂 I3- 标准溶液直接滴定强还原 剂: S2O32-, As(III), Sn(II),SO32-,S2-, Vc 等 3.间接碘量法(Na2S2O3标液滴定碘法) 4.配制Na2S2O3标液(煮沸、少许碱) 5.碘量法测定铜NH4HF2、KI、KSCN 碘量法测定葡萄糖含量
100 %
10ΔpCl _10ΔpCl Et CeC(pl 1/ Ksp)1/ 2
滴定误差进行具体计算。
滴定终点指示剂的选择
1 酸碱滴定法
变变色色点范:围:ppHH==ppKKHHInIn±1
2 配位滴定法
变色点: lgK'MIn=pMep 变色范围: lgK'MIn= pMep±1
3 氧化还原滴定法
滴定前 1.00
99.9 pCsp+3
100 0.5pKsp
100.1
pKsp(pCsp+3)
1 08 0.1000 mol/L
6
pCl
4
sp 5.5 4.3
2
00
50
100 150
滴定突跃:
浓度增大10倍, 增大2个pCl单位
Ksp减小10n, 增加 n个pCl单位
200 T %
终点误差Et Et=[(cV)T-(cV)x]/(cV)x*100%
磷酸二氢铵 磷酸二氢根
强加弱
弱加弱
H K‘a Ka’2 8K‘a Ka2 2 caKa >20Kw, ca/Ka500。
配位滴定小结
项目
公式
注意
条件稳定常数 酸度控制
K
' MY
K MY
MY MY
K MY MY
全面分析酸效应αY(H) 干扰离子效应αY(N) 金属离子的配位效应αM
1.0%
单一金属离子: ΔpM=±0.2 Et= ±0.1% lg c K'稳≥6
分别滴定:
ΔpM=±0.2 Et= ±0.1% 则lgcM K'MY≥6 ΔlgK ≥6
ΔpM=±0.2 Et = ±0.5% 则lgcM K'MY≥5 ΔlgK ≥5
ΔpM=±0.2 Et = ± 1% 则lgcM K'MY≥4 ΔlgK ≥4
f(%)
滴定前
pM'
1.70
99.9 pCsp+3
100
100.1
0.5(pCsp+lgK' lgK'MY-3 MY)
氧化还原滴定法
• 滴定曲线 E C=0.1000M 对称电对电极电势与pH和浓度无关
f(%)
滴定前
99.9
100
100.1
φ
未知
φ°'x+0.059*3 (NT*φ°'T+Nx* φ°'T+0.059*3
caKa >20Kw, ca/Ka500, ca/Ka≤500。
按一元酸计算 caKa1 >20Kw, ca/Ka1500, ca/Ka1≤500。 当Ka2和Kb2较小时,
[HA ] c
c >20Ka1,cKa2>Kw cKa2>Kw, Kw可忽略 c >20Ka1,Ka1可忽略
磷酸一氢铵 碳酸铵
量最大。β =0.575c。
一元极稀强酸 一元极稀极弱酸
H ca ca2 4Kw 2 H CKa Kw
浓度极小
cKa较小caKa <20Kw, ca/Ka500
一元弱酸
多元酸
两性物质 严格式 酸式盐 弱酸弱碱盐 氨基酸 最简式 一般式
H CKa H CKa1
滴定分析小结
18化还原滴定法
四个滴定方式
直接滴定法
置换滴定法(无确定 计量关系)
配位滴定法 沉淀滴定法
返滴定法(定量过量, 适用于无In,固体,V 慢) 间接滴定法(无反应)
四个关注的问题
可行性 指示剂的选择
物理量的变化 终点误差
关于滴定可行性及部分问题
1 酸碱滴定法 1.离子强度问题 2.酸碱质子理论(酸碱反应及平衡) 3.其他相关平衡(物料、电荷、质子)
(3)氧化还原滴定: Et= ±0.1%
n1= n2=1, lgK≥3(1+1)≥6 , E10' -E20'≥0.36V
n1=1, n2=2, lgK≥3(1+2)≥9, E10' -E20'≥0.27V
n1=n2=2,
lgK≥3(1+1)≥6, E10' -E20'≥0.18V
lgK≥3(n1+n2) (4)沉淀滴定:
1 酸碱滴定法
Et
10ΔpH _10ΔpH (cHX sp Ka / Kw)1/ 2
3 氧化还原滴定法
2 配位滴定法
10ΔpH _10ΔpH
' Et
(cHX sp K
)1/ 2
MY
4 沉淀滴定法
10 10 n1E / 0.059V
n2E / 0.059V
Et
10 n1n2E 0' /( n1 n2 )0.059V
lg
K
' MY
lg
K MY
lg M
lg
Y (OH)、αM(L)
lgα(H)= lgKMY-8
最高,最低为水解 酸效应曲线
金属指示剂
pMt
lg
K' MIn
lg
KMIn
lg
In(
H
)
若被测离子KMIn>KMY, 可 采用返滴定 若干扰离子
KNIn>KMY, 可加掩蔽剂
提高配位滴定选择 △lgCK≥5,
沉淀滴定法小结
滴定法
In
莫尔法
铬酸钾
T 银离子
佛尔哈德法
铁铵矾(铁离子) 硫氰酸根
法扬司法
荧光黄(FI-) 银离子
注意事项
1.In用量Et=±0.06% 2.pH6.5~10,NH4Cl7.2 3.弱酸根干扰 4.测银离子,返滴定
1.强酸介质硝酸测银直接 2.测卤离子返滴定,间接反, 氯离子时有机溶剂没沉淀 3.碘离子,后加指示剂