实验一 苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定
苯丙乳液的改性及性能研究
摘要目前人们对生活品质的要求在不断提高，绿色环保的理念深入人心，苯丙乳液作为水性涂料的成膜物质具有污染小，成膜温度低，粘结强度高等优点。
但是在耐水性，防腐性，耐磨性等方面存在一些不足，因此对其进行功能化改性受到了广泛的重视。
本文首先综述了近年来石墨烯，有机硅，有机氟，自交联单体等功能性原料改性丙烯酸酯乳液的研究进展，同时详细的介绍了改性后的丙烯酸树脂乳液的应用，并对今后的发展进行展望。
其次利用不同的功能单体对苯丙乳液进行改性，并对制备的乳液的性能进行一系列的分析和研究。
研究结果表明，采用羟甲基丙烯酰胺/丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼、乙烯基三乙氧基硅烷为交联单体，当羟甲基丙烯酰胺/丙烯酸含量为5%时，乳液的吸水率达到最低; 双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼比例为1:1时，乳胶膜的交联度最大; 乙烯基三乙氧基硅烷含量为4%时，乳胶膜表现出了优异的耐热性能，且乳液及乳胶膜的综合性能达到最好。
最后采用KH560、KH570和KH590三种硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面修饰，然后通过机械共混的方法将功能化氧化石墨烯添加到苯丙乳液中完成对苯丙乳液的改性。
结果表明，KH560、KH570和KH590添加量分别为0.5%、0.7%、0.3%时，乳液的防腐蚀性能、耐介质性和耐盐雾性能达到最优。
研究还发现，采用反应型乳化剂SR-10，且当叔碳酸乙烯酯和苯乙烯的质量比为1:9时乳液的吸水率最低，乳液和乳胶膜的综合性能最好。
关键词苯丙乳液；自交联；氧化石墨烯；硅烷偶联剂；叔碳酸乙烯酯AbstractIn recent years, people's requirements for quality of life are constantly improving, and the concept of green environmental protection is deeply rooted in people's minds. As a film-forming substance for water-based paints, styrene-acrylic emulsion has advantages of low pollution, low film forming temperature and high bonding strength. However, styrene-acrylic emulsion has some shortcomings in water resistance, corrosion resistance and wear resistance, so its functional modification has received extensive attention.First, the research progress of acrylate emulsion modified by graphene, silicone, organic fluorine and self-crosslinking monomer in recent years were reviewed in this paper. The application of modified acrylic resin emulsion was introduced in detail, and the future development was prospected. Then styrene-acrylic emulsion was modified by different functional monomers, and the properties of the prepared emulsions were analyzed and studied. The results showed that the water absorption rate of the emulsion was the lowest when the amount of hydroxymethylacrylamide/acrylic acid was 5%, using hydroxymethylacrylamide/acrylic acid, diacetoneacrylamide/adipic acid dihydrazide and vinyltriethoxysilane as crosslinking monomers; when the ratio of diacetone acrylamide to diacylhydrazide adipate was 1:1, the crosslinking degree of latex film was the highest; and when the content of vinyltriethoxysilane was 4%, the latex film showed excellent heat resistance, and the comprehensive properties of the latex and the latex film were the best. Finally, three silane coupling agents KH560, KH570 and KH590 were used to modify the surface of graphene oxide, and then functional graphene oxide was added to styrene-acrylic emulsion by mechanical blending to achieve the modification of styrene-acrylic emulsion. The results showed that the anti-corrosion, medium resistance and salt spray resistance of the emulsion were the best when the dosages of KH560, KH570 and KH590 were 0.5%, 0.7% and 0.3% respectively. It was also found that when reactive emulsifier SR-10 was used and the mass ratio of tertiary vinyl carbonate to styrene was 1:9, the water absorption rate of the emulsion was the lowest, and the comprehensive properties of the emulsion and the latex film were the best.Key words Styrene-acrylic Emulsion；Self-crosslinking；Graphene oxide；Silane coupling agent；Vinyl tertiary carbonate目 录摘要 (I)Abstract (III)第章绪论1 (1)1.1 概述 (1)1.2 丙烯酸乳液的功能化改性 (1)1.2.1 石墨烯改性 (1)1.2.2 环氧树脂改性 (2)1.2.3 有机硅改性 (3)1.2.4 有机氟改性 (3)1.2.5 其他方法改性 (4)1.3 自交联单体对丙烯酸乳液的改性 (5)1.3.1 羟甲基丙烯酰胺及其衍生物的交联体系 (5)1.3.2 酮肼的交联体系 (5)1.3.3 甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）交联体系 (6)1.4 功能性丙烯酸乳液的应用 (7)1.4.1 功能性涂料 (7)1.4.2 粘合剂 (7)1.5 展望 (7)1.6 本本本的研究目的及意本 (8)1.7 本本本的本要研究内容 (8)1.8 本论文的本本本本 (8)第2章含氟自交联苯丙乳液的改性及性能研究 (9)2.1 概述 (9)实实部分2.2 (9)2.2.1 实实原料和实实设备 (9)2.2.2 乳液的合成 (11)2.2.3 性能测试 (12)2.3 结果与结论 (13)2.3.1 N-MA/AA对乳液性能的影响 (13)2.3.2 DAAM和ADH对乳液性能的影响 (19)2.3.3 硅氧烷（VTES）对乳液性能的影响 (22)2.4 本章小结 (27)第3章石墨烯改性苯丙乳液的制备及性能研究 (29)3.1 概述 (29)3.2 实实部分 (29)3.2.1 实实原料和试实设备 (29)3.2.2 实实过程 (30)3.2.3 性能测试 (31)3.3 结果与结论 (32)3.3.1 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的红外分析 (32)3.3.2 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的热重分析 (34)3.3.3 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的接触角分析 (35)3.3.4 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的扫描电镜分析 (36)3.3.5 不同硅烷偶联剂功能化的氧化石墨烯改性苯丙乳液的性能分析 (37)3.4 本章小结 (41)第4章叔碳酸乙烯酯改性苯丙乳液的制备及性能研究 (43)4.1 引引 (43)4.2 实实部分 (43)4.2.1 实实原料和实实设备 (43)4.2.2 乳液的合成 (44)4.2.3 性能测试 (45)4.3 结果与结论 (45)4.3.1 不同叔碳酸乙烯酯含量对苯丙乳液的影响 (45)4.3.2 不同乳化体系对苯丙乳液的影响 (49)4.4 本章小结 (53)结论 (55)参参文献 (57)攻攻硕士学位期攻所发表的论文 (63)致谢 (65)第1章绪论1.1概述近年来全球范围内环保法规的收紧，政府对涂料行业有机化合物（VOC）的排放量提出了更加严格的要求。
苯乙烯-丙烯酸丁酯复合乳液聚合
苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合一、实验目的1、通过苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合，了解复合乳液聚合的特点，比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。
2、掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改进的方法和途经。
二、实验目的合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合（或多阶段乳液聚合），即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液作为种子乳液（核聚合），然后在种子乳液存在下，加入第二单体继续聚合（壳聚合），这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体的聚合物为壳的核/壳结果的复合聚合乳液——乳胶型互为贯穿聚合物的网络，复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种的单体，后者采用同种单体。
如果以苯乙烯(St)为主单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯为核、聚丙烯酸正丁酯为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。
在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯乳胶粒作为种子，再加入第二单体丙烯酸正丁酯、引发剂过硫酸钾和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时，此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。
即单体n-BA富集在种子乳胶粒PS的周围，PS乳胶粒成为n-BA单体的聚合主要场所，所生成的聚合物Pn-BA富集在PS 的周围形成以PS为核Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物，且核壳之间存在着PS-Pn-BA接枝共聚物，理想情况下不生成新的乳胶粒。
由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一个均聚物PS或Pn-BA和PS-Pn-BA无规共聚物的性能。
如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。
特别是用于外墙涂料的基料，其最低成膜温度（FMT）、玻璃化温度（Tg）低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改进了夏季回粘性，从而提高了涂料的性能并延长了施工期。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告苯乙烯的乳液聚合实验报告引言：聚合是化学领域中一项重要的反应过程，通过将单体分子连接成长链聚合物，从而形成新的化合物。
聚合反应可以通过不同的方法进行，其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。
本文将介绍一种乳液聚合实验，以苯乙烯为单体，通过引发剂的作用，将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。
实验目的：通过乳液聚合反应，合成聚苯乙烯聚合物，并研究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验原理：乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中，形成乳液体系，并在引发剂的作用下，使单体发生聚合反应的方法。
实验中，苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构，然后通过引发剂的作用，发生聚合反应，最终形成聚合物。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料，并进行必要的安全措施。
2. 制备乳液：将表面活性剂溶解在适量的水中，搅拌均匀形成乳液。
3. 添加引发剂：将引发剂溶解在适量的溶剂中，加入到乳液中，并充分搅拌。
4. 加入苯乙烯：将苯乙烯逐渐加入到乳液中，同时继续搅拌。
5. 反应过程观察：观察乳液中的变化，如颜色、粘度等，并记录观察结果。
6. 反应终止：根据需要，可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。
7. 分离聚合物：将聚合物从乳液中分离出来，并进行后续处理。
实验结果：在本次实验中，观察到乳液聚合反应发生了以下变化：1. 颜色变化：乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。
2. 粘度增加：乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。
3. 聚合物形成：在实验结束后，从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。
实验讨论：通过本次实验，我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物，并观察到乳液聚合反应的变化过程。
乳液聚合反应是一种常见的聚合方法，具有以下优点：1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合，可以在水相中进行，无需使用有机溶剂。
2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量，通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件，可以得到不同性质的聚合物。
课程设计---丙烯酸酯—苯乙烯共聚物乳液生产工艺设计
河南理工大学课程设计论文题目：丙烯酸酯—苯乙烯共聚物乳液生产工艺设计学院：专业：学号：姓名：目录一、概述………………………………………………………….- 1 -1.1 原料介绍 (1)二、生产方法的选择和流程设计 (2)2．1 工艺流程说明及操作步骤……………………….………..- 2 -2．2 丙烯酸酯—苯乙烯共聚物乳液生产流程框图………....- 2 -三、设备计算和选型…………………………………………….……- 3 -3.1 反应釜的结构和材质………………………………..……- 3-3.2 反应釜中物质的平均密度ρm的计算…………..…...….- 3 -3.3 反应釜的计算和选型…………………………………….….- 4 -四、环境保护与安全措施……………………………………..….…- 5 -4.1 环境保护 (5)4.2 安全措施 (5)五、心得体会 (6)六、参考文献： (7)一、概述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液也称苯-丙乳液。
它由苯乙烯和丙烯酸酯类单体、引发剂、乳化剂等通过乳液聚合反应制得的共聚物乳液。
用它作建筑涂料的基料，配以各种助剂、颜料和填料就可制成各种色调鲜艳的乳胶涂料。
这类涂料具有突出的耐水、耐候、保光、保色性能，对墙面附着力强，干燥速度快，施工方法多样，可喷、可刷，也可辊涂，施工效率高，既可外用，也可内用；既可制成平光涂料，也可制成半光和有光涂料；既可制成高档涂料在现代化高层建筑中使用，又可制成低档品种在一般建筑中使用。
是当今国外发展最快的水性涂料，也是我国外墙涂料的主要品种。
建筑涂料的发展方向是无毒安全、节约资源、有利于环境保护的水性涂料和无公害低污染涂料。
不断提高水性涂料的质量，开发新的品种，是巩固和发展水性建筑涂料的重要环节之一。
苯丙乳液是胶体分散体系，具有明显的胶体化学性质，当苯丙乳液与水泥或其他颜料混合均匀后，苯丙乳粒子向浆体内分散，被吸附在其他颜料、水泥凝胶及未水化的水泥粒子的表面上。
苯乙烯乳液聚合实验报告
实验名称：苯乙烯的乳液聚合姓名：学号：实验日期：一、实验目的1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。
2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。
二、实验原理乳液聚合是以大量水为介质，在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂，并添加乳化剂(表面活性剂)，以使油性单体惊行聚合的方法。
所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。
单体能进行乳液聚合的单体数量很多，其中应用比较广范的有：乙烯基单体，例：苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等；共轭二烯单体，例：丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等；丙烯酸及甲基丙烯酸系单体，例：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。
引发剂与悬浮聚合不同，乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，而且由于高温不利于乳液的稳定性，弓I发体系产生的自由基的活化能应当很低，使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。
常用的乳液聚合引发剂有：热分解引发剂，如过硫酸铵[(NH4) 2SO8]、过硫酸钾(K>S>O8)；氧化还原引发剂，如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。
乳化剂乳化剂是可以形成胶束的一类物质，在乳液聚合中起着重要的作用，常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。
乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。
三、仪器及药品三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g、硫酸铝钾、水四、实验步骤及现象1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠，50ml H2O加入三口烧瓶升温至80C。
2.加入10ml苯乙烯。
3.取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O缓缓加入三口烧瓶。
4.升温到90C反应1.5小时。
现象：溶液浑浊并发蓝光，后来蓝色消失变为乳白色。
5•加入KAI(SQ)2进行破乳现象：溶液发生固化得到白色固体。
以丙烯酸为功能性单体的苯丙乳液聚合及其性能研究
以丙烯酸为功能性单体的苯丙乳液聚合及其性能研究徐丽丽;刘增伟;马凤国【摘要】以苯乙烯与丙烯酸丁酯为共聚单体,丙烯酸为功能性单体,通过半连续种子乳液聚合制备稳定的苯丙乳液.研究表明:当NaHCO3质量配比在0.19％～0.3％时,乳液稳定性好;当丙烯酸质量配比小于2.0时,乳液粒径分布窄,平均粒径为0.18 μm,乳液流动性较好,高于2.5时,乳液粒径变大且分布变宽,乳液呈膏状、流动性差;当丙烯酸质量配比增大时,乳液黏度呈逐渐上升趋势;随着氨水质量配比的增加,乳液黏度逐渐增大,但达到一定量后保持不变;随剪切速率增大,乳液呈明显的剪切变稀趋势,说明乳液为假塑性流体.【期刊名称】《丝绸》【年(卷),期】2015(052)005【总页数】5页(P11-15)【关键词】苯丙乳液;剪切速率;黏度;粒径【作者】徐丽丽;刘增伟;马凤国【作者单位】青岛科技大学高分子科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TS959.9;TQ317.4因社会环境安全需求，具有无毒、无味、污染少等优点的水溶性乳液逐渐占领市场[1-4]，而苯丙乳液有较好的耐水性、耐候性、耐碱性等优点，且价格低廉，相对于其他水溶性乳液有着更高的性价比而倍受青睐[5-7]，在涂料、纺织、黏合剂等领域有广泛应用[8-11]。
近年来关于苯丙乳液合成方法及其性能的研究越来越多，稳定性是评判乳液质量的首要条件，而通过测量粒径大小及粒径分布对表征乳液稳定性好差直接而有效，并且乳液黏度高低能直接影响其储存稳定性及施工性，所以研究乳液的粒径及其分布和表观黏度具有重要意义[12]。
本文拟合成适于织物后整理的苯丙胶乳液，以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)为主要单体，利用半连续种子乳液聚合方法制得苯丙乳液，主要讨论了影响乳液稳定及黏度的相关因素，具体分析了pH缓冲剂NaHCO3、氨水、丙烯酸、剪切速率等对乳液稳定性及其黏度影响。
不同引发剂引发苯乙烯_丙烯酸丁酯微乳液共聚合竞聚率的研究_安静
第28卷第3期河北科技大学学报V ol.28,No.3 2007年9月Journal o f Hebei Univ ersity of Science and T echnolog y Sept.2007 文章编号:1008-1542(2007)03-0198-04不同引发剂引发苯乙烯/丙烯酸丁酯微乳液共聚合竞聚率的研究安 静,李雪艳,王德松(河北科技大学理学院,河北石家庄 050018)摘 要:以十二烷基硫酸钠/十二烷基苯磺酸钠(SDS/SDBS)为复合乳化剂,分别以水溶性引发剂过硫酸钾(KPS)、油溶性引发剂过氧化苯甲酰(BPO)和氧化-还原引发体系K2S2O8/N a2SO3(OR)引发苯乙烯/丙烯酸丁酯(St/BA)微乳液聚合反应,研究了St/BA微乳液共聚合行为,用红外光谱法定量测定了3种引发剂下的共聚物化学组成,绘制了共聚物组成曲线,计算出了竞聚率。
关键词:苯乙烯;丙烯酸丁酯;微乳液聚合;竞聚率中图分类号:O635 文献标识码:AStudy on reactivity ratio of styrene/buty l acrylatemicroemulsion poly merizationAN Jing,LI Xue-y an,WANG De-song(Colleg e of Sciences,Hebei U niver sity o f Science and T echno lo gy,Shijiazhuang H ebei050018,China)A bstract:With multiple emulsifie r(SDS/SD BS)as initiato rs,St/BA micr oemulsio n polyme rizatio n w as initiated by the water-so luble potassium per sulfate(K PS),oil-soluble benzo yl pero xide(BPO)and po tassium pe rsulfate/sodium sulfite(O R),and the behavior s o f microemulsion po ly merizatio n w ere inv estiga ted.S t/BA co po lyme r chemical co mpo sitio n a nd copolymer composi-tion curves we re obtained fr om Fo urier infrar ed spectr ums,a nd reactivity r atio o f S t/BA micro emulsion poly merization initiated by three kinds of initiato rs we re ca lculated.Key words:sty rene;butyl acrylate;microemulsio n po ly me rizatio n;reactivity ratio 共聚合是高分子材料改性和增加品种的重要手段之一[1,2]。
高分子实验之苯丙乳液报告
苯丙乳液的合成与性能检测实验目的：1卓握乳液聚合的实验方法和乳液聚合特点,2外墙涂料的制备和质量检测3掌握乳液聚合中残余单体的测定方法实验原理：乳液聚合一般是在有乳化剂存在的水体系中进行的聚合反应.在涂料、粘合剂工业中有重要用途.乳液聚合大体分为三个阶段：第一阶段一一聚合物微粒生成期反应体系中的水溶性引发剂分子受热分解生成自由基, 自由基扩散入单体増溶胶束时，在胶束内引发单体分子进行聚合反应，而消耗的单体不断由单体液滴经过水相扩散进入胶体进行补充，使聚合链不断增长.第二阶段一一恒速期聚介物微粒数目保持恒定，而单体继续由单体液滴进入微粒之中进行补充，聚合反应恒速进行.第三阶段一一降速期此阶段中聚合物微粒不断增人的数目未增加到单体转化率达到60〜70%时，单体液滴全部消失剩余的单体存在于聚合物微粒之中，为聚合物所吸附或溶胀，聚合物反应速度开始逐渐下降仪器安装:图-1实验装置图实验仪器和试剂：表一实验仪器1 三颈瓶500ml1个 2 搅拌电机及搅拌器1台 3 Y 型管1支 4 滴液漏斗2个5 水银温度计OTOOC1支 6 水浴锅1个8 烧杯 3x100*1 1X 250B 1 1X 50JI 1若干9 量筒50ml 和 10B 12个10玻棒、滴管各一个 11移液管25M 11支单体表二试剂与配方名称代号 理论用量(g)实际用量单体丙烯酸丁酚 BA 50 56ml 苯乙烯 ST 30 33ml甲基丙烯酸甲酯MMA 8 8. 5ml丙烯酸AA2 2ml 引发剂过硫酸钾 0.5 0. 50g无离子水30 30ml 缓冲剂碳酸氢钠0.3 0. 30g无离子水10 10ml 乳化剂MS-14 4. 08g 0P~1043.97g无离子水100100ml实验操作流程图:乳化剂和100ml 水40°C 乳化 25mim快速搅拌加缓冲剂2ml 引发剂8ml升温至80°C 反应至出现兰 相地►升温至•C ―► 15min84 —86°C加入预乳化液80min 滴完升温至90C 加入余下的引发 剂和缓冲剂i 保温2h降温至4(TC用氨水调节PH 至7.5左右出料 每隔20min 补加 引发剂4ml 缓冲剂2ml 操作与数据记录:表三实验记录阶段 时间操作乳液聚合8： 37 称单体、乳化剂、去离子水（贴标签）9:17 加入单体、乳化剂和去离子水9:19 开始搅拌，混液呈乳白色9:30 内温达到40V,外温42.5-C,此时停止升温恒定时为4199:55此时体系完成乳化25min,用25ml 移液管分四次共 取出100ml 乳化液至于滴液漏斗中10:01继续升温至50C ,随后量取2ml 缓冲液8ml 引发剂10:09升温至50°C,夕、温52C,加入最好的液剂10:30升温至8CTC 、外温83C,检査有无兰相 10:37升温至8VC,外温84°C10:45 出现兰相，此时外温85C,内温83C11： 00 已恒温15min11:02升温至86°C 、内温82°C11:07内温达到86°C 、外温86°C11:10缓慢加入备用乳液，引发剂1ml.缓冲剂2ml,此时外温86. 5'C, 内温86*C11:30 加入引发剂4ml 、缓冲剂2nd11:50加入引发剂4ml 、缓冲剂2ml,此时外温87°C 、内温86°C12:10加入引发剂4ml 、缓冲剂2nd12:22备用乳液滴完12： 30加入余下的引发剂和缓冲剂，开始升温。
苯丙乳液——高化实验报告
过硫酸 铵
ammonium (NH4)2 persulfate S2O8 熔点 --沸点 ---
试剂名
英文名 aluminium chloride 熔点 194（0.2 182.7 133.34 用量 ---
三氯化 铝
五、
实验步骤
1. 配方: 去离子水： 乳化剂（十二烷基硫酸钠） ： 引发剂（过硫酸铵） ： 单体（苯乙烯） ： 共聚单体（丙烯酸丁酯） ： 2. 操作记录: 实验操作 准确称取 2g 过硫酸铵，溶 于 100ml 溶液中，供 8 人合 用。准确量取 8ml 苯乙烯与 12ml 丙烯酸丁酯，混合后 静置。 在装有搅拌器、冷凝管和滴 液漏斗的三颈瓶中，按配方 量加入去离子水及乳化剂， 开动搅拌，使乳化剂逐渐溶 1 解。此后加入 5mL 混合单 实验现象 课后分析 小组共用，每人 10ml 溶液 单体配方为苯乙烯：丙烯酸 丁酯=2:3（体积比） 60mL 0.2g 0.2g，10ml 水溶液 8mL 12mL
苯乙烯
分子式 分子量 C7H12O 128.17 2 沸点 145.7 用量 12ml
丙烯酸 丁酯
分子式 分子量
高分子化学实验报告
十二烷 基硫酸 钠
sodium lauryl sulfate 熔点 204-207
C12H25 288.38 O4SNa 沸点 --用量 0.2g
1.09 摩尔数 0.0008 密度 1.98 摩尔数 0.002 密度 2.44 摩尔数 ---
3体积比试剂名英文名分子式分子量密度性状毒性高分子化学实验报告十二烷基硫酸sodiumlaurylsulfatec12h25o4sna28838109白色粉末对粘膜和上呼吸道有刺激作用对眼和皮肤有刺激作用熔点沸点用量摩尔数溶解性备注20420702g00008溶于水微溶于醇不溶于氯仿试剂名英文名分子式分子量密度性状毒性过硫酸ammoniumpersulfatenh42s2o82282198无色单斜晶体有时略带浅绿色有潮解性对皮肤粘膜有刺激性和腐蚀性熔点沸点用量摩尔数溶解性备注02g0002易溶于水配成10ml水溶液分两次加入试剂名英文名分子式分子量密度性状毒性三氯化aluminiumchloridealcl313334244无色透明六角晶体吸入高浓度氯化铝可刺激上呼吸道产生支气熔点沸点用量摩尔数溶解性备注194025溶于水也溶于乙醇和乙醚破乳剂配方
实验24苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备
实验24 苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备一、实验目的1．学习乳液聚合的原理；2．学习聚苯乙烯乳液的合成方法；3．掌握聚苯乙烯和聚丙烯酸酯的红外特征峰；4．利用热失重分析仪（TGA ）研究共聚物的热稳定性；5．掌握凝胶渗透色谱仪（GPC ）的原理、使用和数据处理。
二、实验原理苯乙烯－丙烯酸酯（苯丙）乳液是苯乙烯（St ）、丙烯酸酯类、丙烯酸类的多元共聚物的简称，是一大类容易制备、性能优良、应用广泛且符合环保要求的聚合物乳液[1]。
单体是形成聚合物的基础，决定着其乳液产品的物理、化学及机械性能。
合成苯丙乳液的共聚单体中，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等为硬单体，赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和结构强度；丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体，赋予乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性。
丙烯酸为功能性单体，可提高附着力、润湿性和乳液稳定性，并赋予乳液一定的反应特性，如亲水性、交联性等。
除了丙烯酸以外，功能性单体还有丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯氰等[2, 3]。
苯丙乳液是用苯乙烯部分或全部代替纯丙烯酸酯系乳液中的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的一种共聚乳液。
由于纯丙烯酸酯聚合物分子链中含有极性酯基，其耐水性较差，胶膜吸水后易发白；在一定条件下酯基还会分解而影响产品性能。
另外，丙烯酸酯聚合物特别是线性聚合物容易高温发粘，耐沾污性下降，低温变脆，韧性变差，即所谓“低脆高粘”，其耐热性也较差，高温下易泛黄。
St 与MMA 的均聚物T g 相近，采用St 替代部分MMA ，在共聚物中引入苯乙烯链段，可有效提高胶膜的耐水性、耐碱性、抗污性和抗粉化性；同时刚性苯环抑制了聚合物分子的运动，从而可提高聚合物的硬度和耐热性。
此外，引入St 还使成本大为降低[4]。
单体的组成，特别是硬单体与软单体的比例，会使苯丙乳液的许多性能发生变化，其中最主要的是乳胶膜的硬度和乳液的最低成膜温度会有显著的变化。
共聚单体的组成与所得的玻璃化温度g T 的关系如式（1）所示：3121231...i g g g g giw w w w T T T T T （1） 式中，i w 为共聚物中各单体的质量分数，g T 为共聚物玻璃化温度（单位为K ），gi T 为共聚物中各单体的均聚物的玻璃化温度。
苯乙烯乳液聚合
实验2-10 苯乙烯乳液聚合一、实验目的1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。
2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下:水(分散介质)：60%~80% (占乳液总质量) 单体：20%~40% (占乳液总质量)乳化剂：0.1%~5%\ (占单体质量) 引发剂：0.1%~0.5%(占单体质量) 调节剂：0.1%~1%\ (占单体质量) 其他：少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体 聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。
②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。
③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
苯丙乳液
1.EPS的溶解：在三口瓶中置入25.2g丙烯酸丁酯(BA)、1.8g丙烯酸(AA)于烧瓶中，在常温下逐步(缓慢投入)加入9.0g发泡聚苯乙烯(EPS)至完全溶解，完全得到透明、粘度较大的溶液；2.乳化：向上述溶液中加1.3g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，完全溶解后加入1.7gOP-10，再分别加入5%NaHCO3水溶液2.5mL、5%聚乙烯醇水溶液1.8g、正十二烷基硫醇0.36g，开始快速搅拌并逐步升温至30oC，得到均相物时，搅拌下逐步缓慢加入40mL水，继续搅拌半小时得到白色乳液；3.聚合：上述乳液逐步升温至50oC，并向其中加入1.08g过硫酸钾并搅拌溶解，将0.45g亚硫酸氢钠溶于20mL水中置于滴液漏斗中，搅拌下缓慢滴加亚硫酸氢钠溶液，进行聚合反应，时间滴加控制在30min以内，滴完后观察乳液变化，引发后(有温升现象)计时开始，反应三个小时后结束反应。
配方.改性.交联.乳液分散.涂料制备.综述一．聚苯乙烯泡沫塑料简介1.定义聚苯乙烯泡沫塑料是以聚苯乙烯树脂为主体，加入发泡剂等添加剂制成，它是目前使用最多的一种缓冲材料。
它具有闭孔结构，吸水性小，有优良的抗水性；密度小，一般为0.015～0.03；机械强度好，缓冲性能优异;加工性好，易于模塑成型；着色性好，温度适应性强，抗放射性优异等优点，而且尺寸精度高,结构均匀。
因此在外墙保温中其占有率很高。
但燃烧时会放出污染环境的苯乙烯气体。
2.用途聚苯乙烯泡沫塑料广泛用于各种精密仪器、仪表、家用电器等的缓冲包装，也可用其直接制成杯、盘、盒等包装容器来包装物品,在特殊凿井法施工（冻结法施工复合井壁）中应用较广，机械强度好，缓冲性能优异;加工性好，易于模塑成型；着色性好，温度适应性强，抗放射性优异等优点。
3.回收处理方法聚苯乙烯泡沫塑料回收利用主要途径有：减容后造粒，粉碎后用作各种填充材料，裂解制油或回收苯乙烯和其他。
（1）减容后造粒：聚苯乙烯泡沫塑料可熔融挤出造粒制成再生粒料，但因此体积庞大，大便运输，通常在回收时先需减容。
苯乙烯-丙烯酸乙酯微乳液制备工艺研究
收稿日期： 2021-03-27 作者简介：张 欣 （1 9 7 7 - ) , 女，讲师，硕士，辽宁省沈阳市人，2005毕业于辽宁大学，研究方向：分析化学 通信作者：宋 襄 翎 （1978-)，男，讲师，硕士，辽宁省辽阳市人，研究方向：有机合成
2 :3
1 :1
3 :2
2 :1
n F i 半透明~ 半 透 明 ~ 透 明
易分层较稳定
稳定 稳 定 絮 凝 （沫 多 ）
由 表 3 可 知 ，随 着 S D S /O P -10的质量比增加， 反应的稳定性提高，因为阴离子型乳化剂的乳化效 果比非离子型乳化剂的乳化效果好，临界胶束浓度 降 低 。而 乳 化 剂 用 量 增 大 ，胶 膜 亲 水 性 增 大 ，耐水 性降 低 ，而且大量乳化剂的存在，必然会影响乳液 的成膜性能和膜性能。乳化剂用量对乳液性质的影 响 如 表 4 所 示 |151。
酸 酯 微 乳 液 考 察 了 单 体 配 比 、聚 合 温 度 、乳 化 体 系 配 比 、引发剂等因素对乳液性能的影响。当单体
配 比 为 m ( EA ) : m ( MMA ) = 丨：丨、聚 合 温 度 为 75~76 T：、乳 化 剂 用 量 共 计 25 g 且 SDS/OP-10=3 : 2 、
丙 烯 酸 酯 类 共 聚 物 微 乳 液 性 能 优 良 、价 格 低 廉 ， 合成工艺简单，乳 液 稳 定 ，应用广泛且符合环保要 求 ，苯乙烯丙烯酸酯微乳液在其中应用较多，与常 规 乳 液 胶 粘 剂 相 比 ，它 具 有 更 加 优 异 的 耐 水 性 、耐 酸 碱 性 和 耐 腐 蚀 性 ，并 旦 它 是 热 力 学 稳 定 体 系 ，可 以自发形成。被广泛位用于日用化工、功 能 膜 、医 用高分子、纳米材料以及水处理等方面，并且随着 高固含量微乳液聚合体系的开发及微乳液聚合粒径 控 制 手 段 的 发 展 ，其 用 量 与 日 俱 增 。但 目 前 大 部 分 苯-丙乳液存在固含量较低、高温变黏、乳化剂含量 高且在乳液聚合中还需加入助乳化剂等聚合工艺复 杂 、成本高的缺陷，这些也限制了其应用11一8|。
高分子化学实验 苯乙烯的乳液聚合
实验名称苯乙烯的乳液聚合2013级高分子2班覃秋桦 1314171027林夏洁 1314171014一、实验目的1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。
2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下: 水(分散介质)：60%~80%；(占乳液总质量)；单体：20%~40% (占乳液总质量) ；乳化剂：0.1%~5% (占单体质量) ；引发剂：0.1%~0.5%(占单体质量)；调节剂：0.1%~1%(占单体质量)；其他：少量。
乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。
②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。
实验一 苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定
实验一苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定一．实验目的1.了解乳液聚合的工艺特点和配方。
2．掌握乳液聚合的操作方法。
3.掌握乳液性能测定的方法。
二.实验原理乳液聚合是连锁聚合反应的一种实施方法，具有十分重要的工业价值。
乳液聚合是指单体在水介质，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。
乳液聚合最简单的配方是由单体、水、水溶性引发剂和乳化剂四部分所组成的。
工业上的实际配方可能要复杂得多。
乳液聚合在工业上有十分广泛的应用，合成橡胶中产量最大的丁苯橡胶和丁腈橡胶就是采用乳液聚合法生产的，聚氯乙烯糊状树脂、丙烯酸酯乳液等也都是乳液聚合的产品。
乳液聚合有许多优点，如聚合热容易排除；聚合速度快，同时可获得较高的分于量；在直接使用乳液的场合，可避免重新溶解、配料等工艺操作等等；乳液聚合的缺点是产品纯度较低；在需要获得固体产品时，存在凝聚、洗涤、干燥等复杂的后处理问题等。
乳液聚合产物的颗粒粒径约为0.05-1µm，比悬浮聚合产物的粒径〔50—200µm)要小得多。
在丙烯酸酯乳液中，苯丙乳液是较重要的品种之一。
苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯(通常为丙烯酸丁酯)通过乳液聚合法共聚而成，具有成膜性能好、耐老化、耐酸碱、耐水、价格低廉等特点，是建筑涂料、粘合剂、造纸助剂、皮革助剂、织物处理剂等产品的重要原料。
苯丙乳液的主要用途是制备建筑乳胶漆，这类乳液通常由苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚而成。
丙烯酸丁酯的聚合物具有良好的成膜性和耐老化性，但其玻璃化转化温度仅-58℃，不能单独用作涂料的基料。
将丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚后，涂层表面硬度大大增加，生产成本也有所下降。
为了提高乳液的稳定性，共聚单体中通常还加人少量丙烯酸，丙烯酸是一种水溶性单体，参加共聚后主要存在于乳胶颗粒表面，羧基指向水相，因此颗粒表面呈负电性，使得颗粒不容易凝聚结块，同时适当比例的丙烯酸有利于提高涂料的附着力。
用于建筑乳胶漆的苯丙乳液的固体含量为48±2％，最低成膜温度为16℃，成膜后，涂层无色透明。
苯丙乳液——高化实验报告
全部溶解
组装装置，按配方量加料， 本来应加 5ml 单体，但因为 9:54 开始搅拌，之后加入 发现滴液漏斗无法关紧，因 6ml 混合单体，乳化后体系 此多加了大约 1ml（因为滴 变为灰白色，浑浊，维持温 液漏斗剩余量为 13ml，还 度在 82℃。 洒在桌子上一部分）
1
规定为 5ml ，由于滴液漏斗漏液，多滴了约 1 ml ，洒在桌子上 1 ml 左右
[ M ]
的乳胶粒数目为 N，则发生聚合的乳胶粒浓度
N 2N ABiblioteka R p k p [ M ][ M ]
所以总聚合速率为
k p N[M ] 2N A
因此， 乳液聚合速率与乳胶粒数目息息相关， 因为在乳液中， 胶束、 增溶胶束的浓度可 达 1020 个/L， 即匀速期时， 自由基浓度约为 10-4mol/L， 比典型自由基聚合高一个数量级。 同时， 聚合物和单体达到溶胀平衡时， 乳胶粒内单体浓度约为 5mol/L， 因此， 乳液聚合速率 很高。 2. 在乳液聚合中若乳化剂浓度低于 CMC 值时，将有什么结果？ 答： 如果乳化剂浓度低于 CMC 值， 那么体系中不会形成胶束， 因此乳液聚合的场所就 不再是胶束了， 则引发剂溶在水中、 单体以液滴形式存在、 乳化剂附着在单体液滴上或溶于 水， 因此引发剂在水中产生自由基后， 只能向单体液滴进攻， 然后单体液滴进行本体聚合。 这称为细乳液聚合， 类似于悬浮聚合， 但比悬浮聚合的效率要低的多， 因为引发剂和单体分 相， 初级自由基的产生速率大大降低， 而且还必须大力搅拌， 还应加入水不溶性共稳定剂 （如 正己烷） ，否则单体液滴会聚并。 3. 若在本实验体系中采用油溶性引发剂，实验结果将会如何？ 答： 如果采用油溶性引发剂， 则引发场所就在单体液滴和增溶胶束中， 而且两个场所的 引发几率是大致一样的， 然而在单体液滴中的单体总量 （不是液滴数量） 远远大于增溶胶束， 因此聚合主场所为单体液滴， 最后得到的颗粒应该有大有小， 而且大颗粒的总量似乎应大于 小颗粒、乳胶粒的总量。 4. 如果共聚乳液的制备采用批量法结果将如何？
苯乙烯乳液聚合实验报告
苯乙烯乳液聚合实验报告苯乙烯乳液聚合实验报告引言：聚合是一种重要的化学反应过程，通过将单体分子连接成长链状聚合物，可以制备出各种有用的材料。
本实验旨在研究苯乙烯乳液聚合反应的条件对聚合物形态和性能的影响，为聚合物材料的合成和应用提供参考。
实验过程：1. 材料准备首先，我们准备了苯乙烯单体、乳化剂、引发剂和溶剂等实验所需的材料。
乳化剂是一种能够将非极性物质分散在水中的表面活性剂，它在乳化过程中起到了关键的作用。
引发剂则是引发聚合反应的物质，通过引发剂的作用，单体分子之间发生链式反应，形成长链聚合物。
2. 实验操作将苯乙烯单体、乳化剂和溶剂按照一定比例混合，并在恒温搅拌下形成乳液。
随后，加入引发剂并继续搅拌，观察聚合反应的进行情况。
根据实验需要，可以调节反应时间、温度和引发剂浓度等条件。
3. 结果观察在实验过程中，我们观察到苯乙烯乳液逐渐变稠，并形成白色的聚合物胶体。
通过控制反应时间和温度，我们可以获得不同粒径和分布的聚合物颗粒。
此外，我们还可以通过改变乳化剂和引发剂的种类和浓度等条件，调控聚合物的形态和性能。
讨论：1. 影响聚合反应的因素聚合反应的结果受到多种因素的影响，如反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等。
较长的反应时间和较高的温度有利于聚合反应的进行，但过长或过高可能导致聚合物的交联和副反应。
引发剂浓度和乳化剂种类的选择会影响聚合物颗粒的大小、形状和分布。
2. 聚合物的形态和性能聚合物的形态和性能与聚合反应条件密切相关。
较小的聚合物颗粒有较大的比表面积，可以提高聚合物的可溶性和可分散性，从而提高材料的加工性能。
同时，聚合物颗粒的形状和分布也会影响材料的力学性能和透明度等特性。
结论：通过苯乙烯乳液聚合实验，我们探究了聚合反应条件对聚合物形态和性能的影响。
实验结果表明，反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等因素都会对聚合物的形态和性能产生影响。
进一步研究和优化这些因素，可以制备出具有不同形态和性能的聚合物材料，为聚合物工程领域的发展提供有力支持。
丙烯酸酯的乳液聚合
丙烯酸酯的乳液聚合1前言丙烯酸酯类聚合物是工业生产中应用比较广泛的原料，可以用于生产涂料、粘合剂、塑料等产品，具有良好的性能，价格便宜。
丙烯酸酯类单体多是通过乳液聚合的方式进行聚合反应。
乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法，因为它以水作溶剂，在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。
其特点是聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;聚合体系即使在反应后期粘度也很低,因而也适于制备高粘性的聚合物;能获得高分子量的聚合产物;可直接以乳液形式使用。
本实验利用丙烯酸酯乳液聚合来探究其性质以及应用。
2实验目的1)掌握丙烯酸酯乳液合成的基本方法和工艺路线；2)理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理；3)了解高聚物不同玻璃化转变温度对产品性能的影响；3实验原理在乳液聚合过程中，乳液的稳定性会发生变化。
乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型与加入方式、单体的种类与配比、加料方式、聚合工艺、搅拌形状与搅拌速度等都会影响到聚合物乳液的稳定性及最终乳液的性能。
功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚，在一定程度上可提高乳液的稳定性，但因其具有极强的亲水性，聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子，会产生絮凝作用，极易破乳。
因此选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要的意义。
聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。
在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物，即凝胶现象。
凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物，有的发软、发粘，有的发硬、发脆、多孔。
在搅拌作用下凝胶分散在乳液中，可通过过滤法或沉降法除去，但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶，使乳液蓝光减弱颜色发白，外观粗糙。
严重时甚至整个体系完全凝聚，造成抱轴、粘釜和挂胶现象。
苯丙乳液
苯丙乳液的制备王琪20120512261【摘要】苯丙乳液（苯乙烯-丙烯酸酯乳液）是由苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得。
其耐水、耐碱、耐洗擦性能好，而且耐户外老化广泛应用在胶粘剂、涂料等领域。
【关键词】苯丙乳液、乳液聚合、苯乙烯、丙烯酸酯【实验原理】乳液聚合大体分为三个阶段:第一阶段——聚合物微粒生成期. 反应体系中的水溶性引发剂分子受热分解生成自由基,自由基扩散入单体增溶胶束时, 在胶束内引发单体分子进行聚合反应, 而消耗的单体不断由单体液滴经过水相扩散进入胶体进行补充, 使聚合链不断增长.第二阶段——恒速期. 聚合物微粒数目保持恒定, 而单体继续由单体液滴进入微粒之中进行补充, 聚合反应恒速进行.第三阶段——降速期. 此阶段中聚合物微粒不断增大的数目未增加. 到单体转化率达到60～70%时, 单体液滴全部消失.剩余的单体存在于聚合物微粒之中, 为聚合物所吸附或溶胀, 聚合物反应速度开始逐渐下降.【产品质量指标】乳白色液体，带蓝光。
固体含量40～50%，粘度80～2000mPa〃s，单体残留量0.5%，PH值8～9。
苯丙乳液附着力好，胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好。
苯丙乳液用作纸品胶粘剂，也可与淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠等胶粘剂配合使用。
贮存于5～30 ℃的库房内，贮存期1年。
【乳液聚合的优缺点】乳液聚合的优点：（1）水作介质，价廉安全。
胶乳粘度低，有利于搅拌传热、输送和连续生产；（2）聚合速率快，同时产物分子量高，聚合可以在较低的温度下进行；（3）有利于胶乳的直接使用和环境友好的产品的生产，如水乳漆，粘结剂，纸张，皮革，织物处理剂等。
乳液聚合的缺点：（1）需要固体产品时，乳液需经凝聚、洗涤、脱水、干燥等工序，成本较高；（2）产品中留有乳化剂等杂质，难以完全除净，有损电性能等。
【实验结果分析】一、引发剂对乳液性能的影响、传统苯丙乳液合成时,一般均采用过硫酸盐作为引发剂,其加量为单体的0.6%左右,转化率可达95%左右,引发剂用量的增大,使单体的转化率提高,同时也导致乳液凝聚率降低,乳液的粘度增大,并使乳液粒径增大,反应稳定性变差.通过在反应后期加入少量氧化还原引发剂,在降低过硫酸盐用量的同时,使其转化率有了很大的提高.通过实验可知,单纯使用过硫酸盐制备高弹性苯丙乳液,乳液气味大、单体残留大、转化率低,为了能得到粒径小,转化率高的高弹性苯丙乳液,在反应后期加入了少量的氧化-还原引发剂,大大降低了生成自由基活化能,提高了反应速率.当过硫酸盐用量为单体的0.3%,而氧化-还原引发剂用量为0.2%时,乳液较为细腻,转化率可达98%以上.二、若在本实验体系中采用油溶性引发剂，实验结果将会如何？答：如果采用油溶性引发剂，则引发场所就在单体液滴和增溶胶束中，而且两个场所的引发几率是大致一样的，然而在单体液滴中的单体总量（不是液滴数量）远远大于增溶胶束，因此聚合主场所为单体液滴，最后得到的颗粒应该有大有小，而且大颗粒的总量似乎应大于小颗粒、乳胶粒的总量。
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实验一苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定
一．实验目的
1.了解乳液聚合的工艺特点和配方。
2．掌握乳液聚合的操作方法。
3.掌握乳液性能测定的方法。
二.实验原理
乳液聚合是连锁聚合反应的一种实施方法，具有十分重要的工业价值。
乳液聚合是指单体在水介质，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。
乳液聚合最简单的配方是由单体、水、水溶性引发剂和乳化剂四部分所组成的。
工业上的实际配方可能要复杂得多。
乳液聚合在工业上有十分广泛的应用，合成橡胶中产量最大的丁苯橡胶和丁腈橡胶就是采用乳液聚合法生产的，聚氯乙烯糊状树脂、丙烯酸酯乳液等也都是乳液聚合的产品。
乳液聚合有许多优点，如聚合热容易排除；聚合速度快，同时可获得较高的分于量；在直接使用乳液的场合，可避免重新溶解、配料等工艺操作等等；乳液聚合的缺点是产品纯度较低；在需要获得固体产品时，存在凝聚、洗涤、干燥等复杂的后处理问题等。
乳液聚合产物的颗粒粒径约为0.05-1µm，比悬浮聚合产物的粒径〔50—200µm)要小得多。
在丙烯酸酯乳液中，苯丙乳液是较重要的品种之一。
苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯(通常为丙烯酸丁酯)通过乳液聚合法共聚而成，具有成膜性能好、耐老化、耐酸碱、耐水、价格低廉等特点，是建筑涂料、粘合剂、造纸助剂、皮革助剂、织物处理剂等产品的重要原料。
苯丙乳液的主要用途是制备建筑乳胶漆，这类乳液通常由苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚而成。
丙烯酸丁酯的聚合物具有良好的成膜性和耐老化性，但其玻璃化转化温度仅-58℃，不能单独用作涂料的基料。
将丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚后，涂层表面硬度大大增加，生产成本也有所下降。
为了提高乳液的稳定性，共聚单体中通常还加人少量丙烯酸，丙烯酸是一种水溶性单体，参加共聚后主要存在于乳胶颗粒表面，羧基指向水相，因此颗粒表面呈负电性，使得颗粒不容易凝聚结块，同时适当比例的丙烯酸有利于提高涂料的附着力。
用于建筑乳胶漆的苯丙乳液的固体含量为48±2％，最低成膜温度为16℃，成膜后，涂层无色透明。
为了使建筑乳胶漆在冬天也能使用，通常还需加入成膜助剂，如苯甲醇等，使涂料的最低成膜温度达到5℃。
三．实验仪器与药品
3.1 实验仪器
四口瓶(250ml)—只；球形冷凝器一支；温度计一支；量筒(100ml)—只；电动搅拌器一套；水浴锅一只；滴液漏斗一只
3.2 实验药品
苯乙烯；丙烯酸丁酯；丙烯酸；过硫酸钾；十二烷基硫酸钠；司班60；
四．实验步骤
4.1苯丙乳液的制备
（1) 在装有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中，取0.5g十二烷基硫酸钠，2g司班60置于四口瓶中，加70m1蒸馏水，水浴升温至80℃左右，待固体完全溶解（为组分1）；
（2) 称取0.3g过硫酸钾置于小烧杯中，加水20ml，摇晃使溶解（得组分2）；
（3) 量取苯乙烯30ml，丙烯酸丁酯30ml、丙烯酸2ml，在烧杯中混合均匀，（组分3），装入滴液漏斗。
（4) 水浴温度80℃，保温。
加入约30％的组分3和30％的组分2，体系逐渐呈乳白色，约30min后，液面边缘呈淡蓝色，同时液面上的泡沫消失，表明聚合反应已开始，保持15min。
（5) 同时开始滴加组分2和组分3，控制在2h左右滴完，其滴加速度为1：5，使组分3略先于组分2加完。
（6) 保温1h，撤去热源，搅拌下自然冷却至室温，产品倒入试剂瓶中备用。
注：可改变苯乙烯与丙烯酸丁酯的比例，让学生进行对比实验。
4.2乳液主要性能测定
（1)聚合物乳液固含量测定先称量2×2cm的铝铝箔纸的重量m1；将大约1g左右聚合物乳液试样滴在铝箔上，称重得m2；然后将其置于设有通风装置的烘箱中，在100℃下干燥24h，取出铝箔，冷却至室温称重得m3。
乳液固含量%=（m3-m1）/（m2-m1）*100%
（2)PH值稳定性PH值代表了聚合物体系中氢离子的浓度，它是乳液放置稳定性的重要影响因素。
其测试方法为：取两个同样的试管分别装入5ml待测乳液试样，向该两管中分别逐滴加入1%的盐酸溶液和1%的氢氧化钠溶液，边加边摇动，让其充分混合均匀，观察乳液稳定性变化，找到使被测聚合物乳液稳定的PH值范围。
（3)稀释稳定性是聚合物乳液应用时加水稀释的一项重要参考指标。
测试方法为：将待测乳液稀释到固含量为3%，把30ml稀释后的乳液置入试管中，液柱高度为20cm，放置72h。
若无分层现象，则稀释稳定性通过，否则为不通过，清液层高度越高，则稀释稳定性越差。
（4)钙离子稳定性用聚合物乳液承受钙离子的能力来表征其承受电解质的能力，这种能力叫作钙离子稳定性。
测定方法为：在20ml的刻度试管中，加入16ml聚合物乳液试样，再加入4ml0.5%的CaCl2溶液，摇匀，静置48h，若不出现凝胶，且无分层现象，则钙离子稳定性通过；否则不通过，分层清液高度越高，钙离子稳定性越差。
（5)聚合物乳液的最低成膜温度测定将聚合物乳液涂布在底板上，在适宜的温度条件下，聚合物乳液中的水分挥发过程中，乳胶粒会互相融合，互相渗透，聚结为一体而形成连续均匀的薄膜。
能够成膜的温度下限值叫聚合物乳液的最低成膜温度，通
常用MFT表示。
MFT为聚合物乳液的一个重要技术指标，对于聚合物乳液的生产和应用均具有很大的指导意义。
生产者可根据所要求的MFT来进行配方设计，用户可根据聚合物乳液的MFT来确定其应用的条件和工艺。
测试原理：在一块位于热源和冷源之间的金属（铝、不锈钢或铜）板上，形成一个合适的温度梯度，这块板可以是平滑的，也可以是从冷端到热端之间开几道槽。
将乳液涂布在金属板上，或将乳液注入所开的槽。
用干燥空气流或干燥剂（硅胶、分子筛）干燥，测定乳液形成连续均匀的透明薄膜的极限温度，即为MFT温度。
采用QMB型最低成膜温度测定仪测定乳液的最低成膜温度
五．注意事项
（1) 聚合反应开姑后，有一自动升温过程。
应严格控制聚合温度不得高于85℃，否则乳化剂的乳化效率将降低，并有溢料的危险。
（2) 聚合过程中液面边缘若无淡蓝色现象出现，产物的稳定性将会不好。
若遇到此种情况，实验应重新进型。
六．思考题
讨论乳液聚合的工艺特点，指出其优缺点，并与悬浮聚合比较之。