气质联用

气相色谱-质谱分析（GC-MS）

学生：郑德

摘要目的：练习气相色谱-质谱仪的操作，熟悉气质工作站的使用；掌握SCAN及SIM的应用。

关键词气相色谱质谱

1.实验材料

1.1仪器

气相色谱-质谱仪（MS检测器）；微量注射器；质谱工作站；

1.2试药

样品溶液：混合溶剂

2.方法与原理

2.1色谱条件

色谱参数：进样口250℃，分流进样，分流比80:1，色谱柱：甲基苯基硅烷柱(30m×0.25mm ×0.25μm)，载气流量：1.2ml/min（He），接口温度280℃，柱温：70℃。

质谱参数：溶剂延迟1min，SCAN：30-400质量数，SIM：自选参数

进样量：0.2 µl

2.2原理

气质联用技术是在气相色谱分离的基础上，利用质谱作检测器（ＭＳＤ），可以得到不同时刻的质谱信息，灵敏度高，选择性好，给定性、定量分析带来方便。在气质联用中，质谱检测器采集数据有两种模式：ＳＣＡＮ（全扫描）和ＳＩＭ（选择离子监测），其中SCAN连续扫描采集选定质荷比范围内所有离子的信号，可以获得化合物的质谱图，通过自动检索能够得到化合物的结构，常用于定性分析，峰形及灵敏度稍差，而SIM只监测采集某几个所选的特征离子的信号，灵敏度高，峰形好，主要用于定量分析。

本实验首先对样品作SCAN分析，以获得个化合物的质谱图，通过检索进行定性分析，并选择每个化合物的特征离子（一般选丰度较高的），利用所选的特征离子作SIM分析，并比较SCAN和SIM的异同。

3.操作与结果

4.思考题

1．讨论SCAN和SIM两种方法的差异及特点。

答：SCAN即全扫描方式适应于未知物的定性分析，而待定量分析的组分则采用SIM 即选择离子检测。

2.溶剂延迟的作用是什么？

答：保护灯丝

3.调谐的作用是什么？

答：诊断；编写系统性能变化表；提高灵敏度。