巯基乙胺稳定的水溶性CdTe纳米粒子的合成与表征

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水热法合成水溶性CdTe量子点及其光谱表征

【化学科学与工程】水热法合成水溶性CdTe量子点及其光谱表征曲　正,张福辰,王　岩(辽东学院实验中心,辽宁丹东　118003)摘　要:用半胱胺作为稳定剂,采用水热法快速合成了水溶性的CdTe量子点。

荧光光谱表明所合成的量子点具有优异的发光性质,所得到的量子点尺寸分布均匀、半峰宽较窄。

透射电子显微镜(TE M)表征了量子点的结构和粒径分布。

通过荧光发射光谱研究了前驱体溶液中铬离子的浓度和配体浓度对量子点晶体生长速度的影响,前驱体溶液中铬离子浓度增加或稳定剂半胱胺的浓度减小,纳米晶体的生长速度加快。

通过荧光发射光谱的研究,确定了合成前驱体溶液的最佳pH值为5.6。

实验中还研究了不同pH 值的磷酸盐缓冲溶液对CdTe量子点荧光强度的影响。

关键词:水热法;CdTe量子点;半胱胺中图分类号:O743.3 文献标志码:A文章编号:1673-4939(2006)04-0048-04 近年来,用纳米量子点作为免疫生物学和临床检验学等生命科学研究中的探针和标记已引起众多科学工作者的极大兴趣[1]。

纳米发光量子点[2-3]作为生物荧光探针,与传统的有机燃料荧光探针相比,具有激发光谱宽、发射光谱对称、半峰宽窄,发射波长可调,以及光化学稳定性高等特点。

由于这些优异特性,半导体量子点在生物标记[4]、生物探针及疾病诊断学等领域展示了广泛的应用前景。

传统的量子点合成是在有机相中,不能直接用于水溶性的生物体系中,而水相中合成的量子点[5,6]能直接用于生物标记,因而水相合成备受关注。

本文采用半胱胺作为稳定剂,通过水热法合成了发射绿色荧光到发射红色荧光的不同粒径的水溶性CdTe量子点,荧光光谱分析表明所合成的量子点具有优异的光学性能。

所得到的量子点尺寸分布均匀、半峰宽较窄。

透射电子显微镜(TE M)表征了量子点的结构为球形,粒径分布均匀。

通过荧光发射光谱研究了前驱体溶液中镉离子的浓度和配体浓度对量子点晶体生长速度的影响,确定了合成前驱体溶液的最佳pH值为5.6。

稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及其表征

稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及其表征（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：吴利清，张熙之，方芳，王怡红，张宇，顾宁【摘要】目的：制备稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子(PMAT Fe3O4)磁共振成像(MRI)造影剂，并对合成的粒子进行表征。

方法：利用高分子聚1十四碳烯马来酸酐(PMAT)修饰油溶性Fe3O4纳米粒子表面，使粒子表面富含亲水性羧基基团，使粒子能够稳定存在于水相中，并用透射电镜(TEM)、动态光散射(DLS)、振动样品磁强计(VSM)、傅立叶红外吸收光谱(FT IR)和MRI等方法进行表征。

结果：(1) TEM 分析显示，PMAT Fe3O4粒子直径约为10 nm，DLS测定其水动力学平均直径约为80 nm;(2) PMAT Fe3O4粒子能稳定分散于去离子水、PBS、Tris、MES等缓冲液中，不发生团聚;(3) VSM、MRI等分析手段显示，PMAT Fe3O4的饱和磁化强度Ms≈14.0 emu·g-1，弛豫率r2=367.79 mM-1s-1。

结论：PMAT Fe3O4具有良好的水溶性、磁学性能和较高的r2值，有望发展成为一种性能优异的MRI造影剂。

【关键词】 Fe3O4纳米粒子; 表面修饰; 聚合物; 弛豫率[Abstract] Objective: To synthesize stable andwater soluble PMAT Fe3O4 nanoparticles(NPs) as MRI contrast agent and characterize it. Methods: Poly maleic anhydride alt1tetradecene(PMAT) was utilized to modify the surface of oil soluble NPs, and the obtained PMAT Fe3O4 NPs were characterized by TEM, DLS, FT IR, VSM and MRI. Results: (1) TEM and DLS studies showed that the PMAT Fe3O4 NPs have a magnetic core size of about 10 nm and a hydrodynamic diameter of about 80 nm.(2) PMAT Fe3O4 could keep stable in water and familiar buffers, such as MES, PBS and Tris without aggregation.(3) VSM measurements showed that the saturation magnetization(Ms) was about 14.0 emu·g-1， the relaxivity value(r2) of PMAT Fe3O4 was 367.79 mM-1s-1. Conclusion: The obtained PMAT Fe3O4 NPs possess outstanding water solubility, good magnetic properties, and high r2 value, which are therefore expected to become an excellent MRI contrast agent.[Key words] Fe3O4 nanoparticles; surface modification; polymer; relaxivity磁性纳米粒子(NPs)在生物技术和生物制药等领域已显示出良好的应用前景[1]。

稳定的水溶性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其表征

ａｅｔｎｈｒｃｒｅｉｇｎａｄｃａａｔｚ．Ｍｅｈｄ：Ｐｌｍｌｉａｈｄｄｈ卜ｔｔｄｃｎ（ＭＡｅｉｔｔｏｓｏｙａｃｎｙｒｅａ一ｅａｅｅｅＰＴ）ｗｓｕｉｚｄｔｍｄｆｔｅｅｉｒａｔｉｏｉｌｅｏｙｈ
东南大学学
Ｊｔｔｖｅ学ｉ２，；２２３ＳｅＵｄｉ；。’’。７２ｏａｎ医Ｅ）２。一ｕｓｉＭＳ版一Ａ一）ｈ荠ｃ１‘９：— （ｄ ‘ （’ １ｐ、１。ｒ一
ＦｏｔｅａｓｔｉFra bibliotekＳｕｈＵｎｖ
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稳定的水溶性Ｆ３４米粒子的ｅＯ纳制备及其表征
Ｆ粒子直径约为１ｍ，ＬｅＯ０ｎＤＳ测定其水动力学平均直径约为８ｍ；２ＭＡ — ｅＯ０ｎ（）ＰＴＦ粒子能稳定分散于
去离子水、Ｂ、ｒ、Ｓ等缓冲液中，ＰＳＴｉＭＥｓ不发生团聚；３ＳＭＲ等分析手段显示，ＭＡ —ｅＯ（）ＶＭ、ＩＰＴＦ的饱和磁
［ｓａｔＡｂｔｃ］０ｂｅｔｅＴｙｔｅｉｔｂｎａｒｓｌｂＭＡ — ｅＯａｏａｔｌｓＮｓｓＩｏｔｓｒｊｃｉ：ｏｓｎｓｅｓｌａｄｗｔ。ｏｌＰＴＦ３４ｎｐｒｃ（Ｐ）ａｎｒｔｖｈｚａｅｅｕｅｎｉｅＭＲｃａ
化强度Ｍ１．ｍ・～，４０ｅｕｇ弛豫率ｒ＝６．９ｍＳ２３７７Ｍ～。结论：ＭＴＦ４ＰＡ — ｅＯ具有良好的水溶性、学性能磁和较高的ｒ值，望发展成为一种性能优异的ＭＲ造影剂。，有Ｉ

稳定的生物相容的水溶性CdTe CdS量子点的合成

稳定的生物相容的水溶性CdTe CdS量子点的合成摘要:巯基乙酸(TGA)是一种普遍的,用于水溶性量子点合成的带帽试剂,而二氢硫辛酸(DHLA)则很少有研究。

在这里我们提出了一种利用DHLA合成水溶性CdTe/CdS量子点的具体方法。

外壳CdS和DHLA稳定剂在纳米晶里不但提供了有效的电子束缚和空穴波作用而且提高了光化学稳定性。

这是量子点在生物标记和医学诊断中很重要的性质。

关键词:CdTe/CdS DHLA 荧光量子点由于荧光半导体量子点(quantum dots,QDs)具有良好的光学性质、较高的量子产率、尺寸依赖于发射波长和很好的稳定性等优点,因此取得了快速的发展[1～2]。

半导体纳米晶体拥有多种用途,使它们适合于生物应用,比如活体细胞标记,活体成像以及医学诊断等。

决定荧光量子纳米晶体在实际运用的关键参数是:(1)荧光量子点的高效性。

(2)在实际操作条件下稳定的发光性质。

(3)在生物系统中纳米晶体的生物相容性和可溶性。

所有这些问题涉及到纳米晶体表面悬空键合适的钝化作用。

到目前为止,许多研究机构已经合成了II-VI族半导体纳米晶体,特别是适于生物应用的水溶性半导体纳米晶体。

CdTe量子点是半导体纳米晶体中重要的一类。

一方面,在水相中选择合适的稳定剂是一种重要的策略。

把有机配位体覆在纳米晶体的表面上能提高纳米晶体的可溶性,一定条件下,还可以提高发光量子点的效率。

CdTe量子点的量子产率能够通过选择合适的配位体得到改善,比如TGA(巯基乙酸),MPA(3-巯基丙酸),镉与带帽试剂摩尔比的优化也能提高量子产率。

另一方面,可以在核的表面通过外延增长一层壳来制备高质量的核壳量子点。

这是一种消除表面悬空键的有效途径,同时还能改善纳米晶体的光谱性质。

然而,以前的研究只注重对量子点光谱性质的改善,而荧光量子点的稳定性和生物相容性却很少得到关注。

最近几年,已有越来越多的论文研究讨论了细胞和纳米颗粒之间的相互作用。

一种水溶性高荧光性能的CdTe纳米颗粒的制备方法[发明专利]

专利名称：一种水溶性高荧光性能的CdTe纳米颗粒的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：贾建光,段桃
申请号：CN201210143497.3
申请日：20120509
公开号：CN102703082A
公开日：
20121003
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种水溶性高荧光性能的CdTe纳米颗粒的制备方法，属于半导体纳米材料制备技术领域。

将可溶性镉盐与巯基羧酸混合，碱pH至11.2-11.3，在N保护下将HTe通入溶液，得到前驱体溶液，其中镉盐、HTe、巯基羧酸的摩尔比为1:0.5:2.4，前驱体溶液在100℃下回流3-5h,得到CdTe纳米晶溶液；取上述CdTe纳米晶水溶液与含氮有机小分子杂环化合物混合，在特定波长的光照射下搅拌，使之充分反应改性，然后将混合溶液离心分离重新得到CdTe纳米晶；特定光为0-0.5（不包括0）倍自然光光强或能量大于CdTe纳米晶禁带的光。

本发明CdTe纳米晶荧光性能得到很大提高，具有更广泛的应用前景。

申请人：北京化工大学
地址：100029 北京市朝阳区北三环东路15号
国籍：CN
代理机构：北京思海天达知识产权代理有限公司
代理人：张慧
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水溶性CdTe量子点的制备和表面修饰及表征

光发色基团作为能量供体。在文章实验中，以巯基丙酸（Ａ）为稳定剂，在水相中合成了ＣＴ量子点，并考察了回流时ＩＭＰ作ｄｅ葡，反应温度，溶液
ｐ对ＣＴＨｄｅ光学性质的影响。利用透射电子显微镜（Ｅ，荧光分光光度计（ｓ等手段对产物进行分析和表征。结果表明：在ｐ为９１ＴＭ）Ｆ）Ｈ．，反应
Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＣｄｕｎｕｄｔＱＤｓ，ａｓｎｗｎａｅｃｎｕｔｒｎｎｒｓａｓｇｉｅｃｒｏｃｒｓｉｅｅｔｙａｓＴｅｑａｔｍｏｓ（）ｌｏｋｏｓｓｍｉｏｄｃｏａｏｃｙｔｌ，ａｎｄｍｕｈｍｏｅｃｎｅｎｎｒｃｎｅｒ．ＣｄｅＱＤｓｃｎｂｓｄａＴａｅｕｅｓｌｍｉｅｃｎｔｒａｓｉｉｌｂｌｇ（ｉｉｇｎ）ｎｕｒｓｅｔｅｅｇｏｏｉｓｎｓｇｂｓｄｏｈｈｏｙｏｕｒｓｅｃｅｏａｃｎｒｙｔａｓｅＦＴｕｎｓｅｔｅｉｌｎｂｏｅｅｉｂｏｍａｉｇａｄｆｏｅｃｎｎｒｙｄｎｒｉｂｏｅｉａｅｎｔｅｔｅｒｆｆｏｅｃｎｅｒｓｎｎｅｅｅｇｎｆｒ（ＲＥ）ｍａｎｌｎｎｌｒ
温度为３０℃ ，回流５，可以实现ＣＴ的优化合成。在紫外灯（５ｍ）射下，回流时间从１ｈｄｅ２４ｎ照ｈ到７ｈ所得到的ＣＹ量子点，颜色由绿色变到ｄｅ黄色，对应的荧光光谱图的吸收峰位从５５ｎ回流１ｈ红移到５３ｎ回流７ｈ，证实了ＣＴ量子点的尺寸随着回流时间的增长而增加。由１ｍ（）７ｍ（）ｄｅＴＭ结果，所合成的ＣＴ量子点分数性好，且粒径大约在５ｎ左右。该本实验制备的ＣＴ量子点具有较高的荧光强度和量子效率，将在生Ｅｄｅｍｄｅ物标记，生物传感，生物成像等领域有重要作用。［键Ｎ］ｄｅ子点；水相合成；分散性关ＣＴ量冲图分类号］ＱＴｆ文献标识码１Ａ

核壳结构水溶性CdTe量子点的制备与表征

核壳结构水溶性CdTe量子点的制备与表征刘一璇尚朋朋(天津检通生物技术有限公司,天津 300457)摘要：量子点具有光稳定性强、吸收光谱宽而连续、发射波长尖锐可调等优良光学性质而广泛应用在生命科学领域。

本课题采用外延生长方式，合成ZnS壳层尺度可控的水溶性CdSe/ZnS量子点，形态为圆形或椭圆形，平均粒径为15 nm，有效增强量子点荧光效率，有助于改善量子点荧光强度。

为量子点在食品安全快速检测和疾病早期诊断中的应用奠定了高稳定性、复合功能性的理论基础。

关键字：量子点;制备;表征0 引言量子点具有明显的量子效应，较传统的有机染料分子呈现出光稳定性、吸收光谱宽而连续、发射波长尖锐可调等优良特性，被广泛应用于生命科学领域[1]。

1998年量子点首次用于生物荧光标记，由此掀起了量子点标记生物分子及其应用的研究热潮[2]。

李鸿程等发现量子点的生物毒性与其理化结构有着密切的关系，大粒径的量子点的生物毒性愈低[3]。

本课题通过外延生长法，设计合成了ZnS壳层尺度可控的水溶性CdSe/ZnS量子点，为其在生命科学领域的应用提供了科学依据。

1 实验1.1 实验原料五水合氯化镉、碲粉、硼氢化钠、无水乙醇、1 mol/L氢氧化钠、谷胱甘肽、醋酸锌、硫化铁，购买自国药。

1.2 CdTe量子点制备在载气反应器中，加入0.1mmol碲粉、0.3mmol硼氢化钠、3mL乙醇、1mL去离子水，氩气保护下，于40℃超声15分钟，至黑色完全消失，得到上清NaHTe，在氩气中密封保存。

于250mL三角锥形瓶中称取0.547g五水合氯化镉，加入100mL去离子水搅拌至充分溶解，谷胱甘肽200mg，充分混匀后加氢氧化钠调pH至9.0，在剧烈搅拌及氩气状态下加入NaHTe溶液，至橙黄色，安装冷凝管，升温至100℃回流1h，制备获得CdTe量子点，分3次加入异丙醇沉淀析出，离心得到CdTe量子点固体，真空干燥箱中避光储存[4]。

1.3 CdTe/ZnS核壳结构制备采用外延生长法制备核壳结构。

巯基乙酸稳定的CdTe发光量子点的合成与表征

关键词：ｄｅ巯基乙酸；ＣＴ；量子点；血实验溶
中图分类号：６３５ｏ１．
文献标志码：Ａ
ＳｎｔｅｉｎｈａａｔｒｚｔｏｆＣｄＴｅｌｍｉｓｅａｔｍｏｓｙｈｓｓａｄｃｒｃｅｉａｉｎｏｕｎｅｃｎｔｑｕｎｕｄｔｓａｌｅｂｈｉｇｙｏｉｃｄｔｂｉｚｄｙｔｏｌｃｌａｉｉｃ
Ｖｏ．５Ｎ．１２ｏ２
Ａｐｒ２０．０１
文章编号：０４—１７（００００２ｏ１０４８２１）２— ０７一４
巯基乙酸稳定的ＣＴ发光量子点的ｄｅ合成与表征 ’
刘应凡何伟峰，孙雨安王国庆谢冰赵建波，，，，
ｕｉｇｔｉｌｏｃａｉ（ＧａｔｉｚｒｗｏｅＰａｇｓｆｍ５７ｔ５７ｎＡｈｗｒｍＴＭ，ｓｏｙｌｃＴＡ）ｓｓｂｌｅ，ｈｓＬｒｎｅｏ３ｏ７ｍ．ｓｓｏｎｆＥｎｈｇｃｉｄａｉｒｏ
ＸＲＤａｄ阿Ｒ，ｈｒｐｒｄｎｎｐｒｃｅｒｆｎｄｓｅｓｉｔｎｒｏｐｒｃｅｓｚｉｒｂｔｎ，ｎｎｔｅｐｅａｅａｏａｔｌｓａｅｏｉｍｏｏｉｒｉｌｙ，ａｒｗａｔｌｉｅｄｓｕｉａｄｐｂｉｉ — ｔｉｚｄＣＴｕｎｕｑｔ（Ｄ）ｒｔｌｉｋｅｃｎｅｃｎｉｏｎｓｈｗｄｔｔｈＧｓｂｌｅｄｅｑａｔｍｏＱｓａｓｂｅｎａａｓｅｃｏｄｔｎｈａｉｓｅａｌｌｉ

巯基功能化离子液体作稳定剂合成的CdTe纳米晶对Co^(2+)和Mn^(2+)响应的选择性

巯基功能化离子液体作稳定剂合成的CdTe纳米晶对
Co^(2+)和Mn^(2+)响应的选择性
张婷
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2024()8
【摘要】使用荧光半导体来探测高毒性及人体内富集的重金属离子,这种方法已经引起了研究者们的兴趣。

采用巯基功能化的离子液体作稳定剂来合成不同的CdTe 纳米晶,具有良好的理化性质。

文章通过研究pH值对CdTe纳米晶荧光性质的影响,来进一步探讨CdTe纳米晶对Co^(2+)和Mn^(2+)的响应性,并明确了CdTe 纳米晶对Co^(2+)和Mn^(2+)的检测极限及检测范围。

【总页数】4页(P150-153)
【作者】张婷
【作者单位】郑州黄河护理职业学院
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.巯基功能化离子液体作稳定剂制备纳米金
2.分光光度-低压离子色谱法测定
Cu^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)、Pb^(2+)、Fe^(2+)和Mn^(2+)3.巯基乙胺修饰的CdTe量子点对Co^(2+)的荧光响应4.高频电感耦合等离子体光谱法研究甲基丙烯酸甲酯接枝氰乙基化交联淀粉对
Pb^(2+),Cr^(6+),Cd^(2+),Cu^(2+),Mn^(2+),Fe^(3+)的吸附5.负载纳米ZnS 阳离子树脂选择性去除浓锌溶液中痕量级Cu^(2+)和Cd^(2+)
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不同稳定剂对水溶性CdTe纳米晶光学性质的影响

在水相中合成出ＣＴｄｅ纳米晶体，研究了稳定剂对所制备的纳米晶光学性质的影响，且对所合成的球状和并
棒状纳米晶的稳定性进行了研究。实验结果表明，同的稳定剂可以得到不同型貌的纳米晶，Ｉ半胱氨酸不用（ —ｙ）巯基乙酸（Ｇ，ＬＣｓ，ＴＡ）巯基丙酸（Ｐ，－ＭＡ）３巯基一，－１２丙二醇（Ｇ）Ｔ所得到的ＣＴ纳米晶的吸收和发射峰ｄｅ位不同，这是受稳定剂自身的官能团性质和空间位阻作用影响的结果。关键词：ｄｅ纳米晶；ＣＴ；稳定剂；光学性质
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第２９卷
第１期
发光学报
ＣＨＩＮＥＳＪＥＯＵＲＮＡＬＯＦＬＵＭＩＮＥＳＣＥＮＣＥ
Ｖｏ．Ｎｏ１１２９．Ｆｅｂ．，２０８０
２００８年０２月
文章编号：１０ —０２２０）１０７－５００７３（０８０－１１０
２实
验
将Ｃ（ＨＣＯ）・ＨＯ溶于水中，８ｄＣＯ，２在０～９水浴中氮气保护下加入稳定剂（ＧＭＰ０ＴＡ，Ａ，ＬＣｓＴ， — ｙ，Ｇ）在搅拌下滴加ＮＯ溶液，节溶液ａＨ调
所替代，发光强度又会显着地减弱，因此在水相中合成半导体纳米晶的研究就非常有必要。水相合成具有可重复性好，成本低，毒性小，的好
近年来，导体纳米晶由于其量子尺寸效应，半介电限域效应，面效应等而表现出一系列不同表于体材料的优良的发光特性ｊ如发光效率高，，荧光光谱窄而且对称，光光谱宽并且连续分布，激发射峰的位置可以通过改变纳米颗粒的尺寸进行

水溶性CdTe纳米棒的制备及在细胞成像中的应用

水溶性CdTe纳米棒的制备及在细胞成像中的应用刘荣军;罗志辉;韦庆敏【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(44)11【摘要】High-quality CdTe nanorods were rapidly synthesized in aqueous phase using Na2 TeO3 as tellurium source and two stabilizers ( L-Cys and TGA ) . Different technologies including UV-Vis spectra, fluorescence spectra and scanning electron microscopy ( SEM ) were employed to characterize the prepared CdTe nanorods. The CdTe nanorods capped with two stabilizers exhibited a high uniformity in diameter and excellent fluorescence properties. Further study of imaging cell with the as prepared CdTe nanorods indicated that the L-Cys-TGA-CdTe nanorods can enter the cytoplasma of HepG2. 2. 15 cells. However, the nanorods could not enter the nucleus. The resultant CdTe nanorods have superior fluorescence properties and biocompatibility, which can serve as a powerful fluorescent probe for biosensing and cell imaging.%以亚碲酸钠( Na2 TeO3)为碲源，半胱氨酸( L-Cys)和巯基乙酸( TGA)为双修饰剂在水相中快速合成高质量CdTe纳米棒。

CdS纳米微粒的制备方法、表征及光催化活性

CdS纳米微粒的制备方法、表征及光催化活性刘宗瑞;谢立娟;刘建华;王斌;段莉梅【摘要】以硝酸镉和硫脲为原料,二乙醇胺为模板剂,采用水热合成法制备了CdS 纳米微粒.用XRD、SEM、TEM等方法对催化剂的结构与形貌进行了表征,表明制备的纳米CdS均为纯的六方晶相结构;并通过BET法测定了其比表面积.以甲基橙的降解为模型反应,研究了纳米CdS的光催化活性,实验结果表明,水热120℃、晶化18 h条件下制备的CdS纳米微粒的光催化活性最好,对甲基橙的降解率达到80％.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(033)004【总页数】4页(P292-295)【关键词】CdS纳米微粒;水热合成;光催化【作者】刘宗瑞;谢立娟;刘建华;王斌;段莉梅【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043【正文语种】中文【中图分类】O643.36随着全球工业生产的发展和城市化进程的加快，产生的大量工业废水和城市生活废水未进行有效处理而排放，对人类赖以生存的水资源造成了日益严重的污染，因此水资源污染的净化与处理成为当今人类急需解决的重要问题之一.在对被污染的水资源进行净化处理过程中，有些对人体有害的有机物很难通过过滤等方法除去，而采用半导体光催化技术将有机污染物降解成为无毒、无害的物质是一种很有效的净化污水的方法〔1-3〕.半导体光催化技术是在常温常压下利用太阳能降解废水中多种难降解的有机物质，并在此过程中很少产生二次污染〔4-5〕.许多人研究了二氧化钛型、硫化镉型、钙钛矿型、三氧化二铋型等光催化剂的制备和应用〔6-9〕，其中，CdS具有2.42 eV的能带隙，是一种重要的半导体纳米材料，在电、磁、催化等方面都有许多应用〔10-12〕，特别是CdS纳米微粒粒径小、比表面积大，具有带隙能小、可见光响应等特点，这些特点使CdS纳米微粒有良好的光催化降解有机物的性能，在光催化降解方面有着广泛的应用前景〔13-16〕.研究表明，通过改变CdS晶体的形貌和比表面积可提高其光催化活性〔17-18〕.本文采用水热合成法，以硝酸镉和硫脲为原料合成了CdS纳米微粒，用XRD、SEM、TEM等方法对其结构与形貌进行了表征，并在紫外灯照射下研究了CdS纳米微粒对甲基橙的光催化降解活性，取得了良好的效果.1 实验部分1.1 试剂和仪器试剂：硫脲（（NH2）2CS），硝酸镉（Cd（NO3）2·4H2O），无水乙醇（C2H5OH），二乙醇胺（C4H11NO2），甲基橙（C14H14N3NaO3S），过氧化氢30%（H2O2），盐酸（HCl）等所需试剂均为分析纯.主要仪器：反应釜（50 mL，聚四氟乙烯内衬）；PHS-3B精密pH计（上海精密科学仪器有限公司）；79-1型磁力加热搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；TDZ4-WS低速台式离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；250 W高压汞灯（长春市亚制照明电器有限公司）；D8-FOCUS型X-射线粉末衍射仪（德国BRUKER公司），H-7650透射电子显微镜（日本HITACHIH公司），S-4800冷场发射扫描电子显微镜（日本HITACHIH公司）；ASAP 2010型比表面测定仪（美国MICROMERITICS公司）；紫外可见分光光度计（TU-1810型，北京普析通用仪器有限责任公司）.1.2 纳米硫化镉的制备按n（Cd）∶n（S）=1∶1量取0.012 mol硝酸镉和0.012 mol硫脲加入盛有一定量二乙醇胺和水（体积比为1∶1）作溶剂的烧杯中，并将通过磁力搅拌混合均匀的溶液装入反应釜内，再把反应釜放入电热鼓风干燥箱，通过改变反应温度和反应时间，制备出一系列黄色的CdS沉淀.再将所得黄色沉淀分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在60℃条件下真空干燥6 h，最后制备出黄色CdS粉末.1.3 光催化活性实验采用浓度为20 mg·L-1的甲基橙溶液为降解对象.称量一定量的催化剂加入到甲基橙溶液内，保持反应器恒温，用紫外灯照射，灯距液面10 cm.光照时间为120 min，每隔一段时间取样一次，离心分离，分离出上层清液后，用紫外可见分光光度计测其吸光度A.按下式计算降解率：式中：A0为甲基橙初始吸光度；At为不同时刻甲基橙吸光度.2 结果与讨论2.1 XRD分析图1 CdS样品的XRD图Figure 1 The XRD pattern of sample CdS（a-120℃，10 h；b-120℃，18 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）图2 CdS样品的透射电镜图Figure 2 The TEM image of sample CdS（a-120℃，18 h；b-120℃，10 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）图1是制备的纳米CdS XRD谱图.从图1分析可知，2θ角在20°～30°之间分别出现了三个明显的衍射峰（100、002和101），2θ角在40°～55°之间也分别出现了三个明显的特征峰（110、103和112），而这6个特征峰的位置与标准卡片（JCPDF 41－1049）上六方晶相α-CdS的衍射峰位置一致，并且谱图中无杂质衍射峰出现，表明所合成的样品均为纯的六方晶相CdS（纤锌矿结构）.从图1 a 可看出，120℃水热晶化10 h，CdS的XRD衍射峰强度较低；晶化时间延长至18 h，CdS的XRD衍射峰强度略有增强（见图1 b）；当水热晶化温度为180℃时，样品的XRD衍射峰强度也略有增强（见图1 c和图1 d）.2.2 TEM分析图2是CdS纳米微粒的TEM照片.由图2可知，纳米CdS的形貌均为直径20-50 nm近似球形的小颗粒，粒子直径较小，小颗粒之间发生聚集，由小的纳米粒子聚集成大小不均的大颗粒.可见，制备反应的温度及反应时间不同，影响着颗粒的大小及聚集的程度.当反应温度为120℃、反应时间为18 h和10 h得到的CdS纳米晶，前者比后者分散相对均匀（图2 a和2 b）.随着反应温度的升高，聚集明显加重（图2 d），形成大小不均的球体.2.3 SEM分析由图3 CdS纳米微粒的扫描电镜图（SEM）可以看出，以二乙醇胺为模板剂制备的CdS样品是由许多小的纳米级粒子团聚生长成的微米级大颗粒.大颗粒CdS的表面粗糙呈蜂窝状，这样的形貌促使制备的纳米CdS具有较大的比表面积，有利于提高CdS的光催化性能.2.4 比表面积测定结果利用BET法测定样品CdS的比表面积.根据实验研究需要，测定了制备条件为水热温度和加热温度分别为120℃、18 h和120℃、10 h的两个样品的比表面积，前者比表面积为72 g·m-2，后者为68 g·m-2.2.5 光催化活性测试结果纳米CdS光催化活性的实验测试条件是催化剂用量为0.020 g，用盐酸调pH=3.0，保持反应器恒温，在磁力搅拌器的搅拌下紫外灯照射120 min.分别测定催化剂对甲基橙的光催化活性，如图4所示.由图4可知，四种样品在120 min内对甲基橙的降解率均缓慢上升.反应温度为180℃，反应时间为18 h的催化剂在120 min内甲基橙降解率仅达到52%（如图4曲线d）；而反应温度为120℃、反应时间为18 h的CdS催化剂在120min时对甲基橙降解率达到80%（如图4曲线a）；其它两种催化剂在前60 min 内对甲基橙降解率略有差别，但在60 min后甲基橙的降解率几乎相等（如图4曲线b和c所示）.这表明在反应温度为120℃，反应时间为18 h条件下，以二乙醇胺为模板剂，所制备的CdS纳米微粒对甲基橙降解效果最好.图3 CdS样品的扫描电镜图Figure 3 The SEM image of sample CdS（a-120℃，18 h；b-120℃，10 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）图4 不同CdS纳米微粒催化剂对甲基橙的光催化活性Figure 4 Photocatalytic activity of different CdS nanoparticles on methyl orange（a-120℃，18 h；b-120℃，10 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）3 结论本文采用简单、便捷的水热合成法制备出了CdS纳米微粒催化剂，用XRD、TEM、SEM等手段对制备的样品进行了结构表征，并研究了不同制备条件下所得的催化剂对甲基橙的光催化活性.研究结果说明，制备的CdS纳米微粒是六方晶相结构，制备条件为120℃、18 h的纳米CdS催化剂的微粒分散程度相对较好，比表面积大，对甲基橙的催化降解效果最好，在催化120 min时降解率达到80%.参考文献【相关文献】〔1〕Thiruvenkatachari R，Vigneswaran S，Moon I S.A review 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CdTe量子点酸度敏感荧光探针测定水样中铵根离子含量董再蒸

CdTe量子点酸度敏感荧光探针测定水样中铵根离子含量董再蒸作者：周华萌徐淑坤伊魁宇张红艳【摘要】本研究在水相中合成了高质量的巯基乙酸包被的CdTe 量子点。

在pH 5.8～8.0范围内的PBS缓冲溶液中，CdTe量子点荧光强度与体系酸度存在良好的线性关系。

利用NH+4 对量子点荧光的猝灭作用，实现了对水溶液中NH+4 的定量检测。

在最优条件下，CdTe 量子点酸度敏感探针荧光的猝灭程度与NH+4浓度呈良好的线性关系，线性范围为0.05～6.0 mmol/L，检出限为0.15 μmol/L。

对1.0 mmol/L 标准溶液平行测定11次，相对标准偏差为3.2%。

利用标准加入法对水样中NH+4含量进行了测定，其结果与蒸馏酸滴定法的结果基本一致。

【关键词】碲化镉，量子点，酸度敏感荧光探针，铵根离子1 引言量子点是一种由II～VI族或III～V族元素组成的、稳定的、溶于水的、粒径介于1～100 nm之间能够受光激发产生荧光的半导体纳米晶粒[1,2]。

量子点独特的性质在于它自身的量子效应。

当颗粒尺寸进入纳米量级时，尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应。

量子点在生命科学、分析科学、材料科学、免疫医学、检验检疫等研究领域发挥着越来越大的作用[2～4]。

研究表明，量子点的荧光强度通常随介质pH的改变而变化，这为以量子点作酸度敏感探针提供了理论基础[5～7]。

Susha等[8]发现CdTe量子点的荧光强度在pH 6～12范围内无明显变化，在pH值为4～6范围内随酸度增强，荧光强度线性猝灭，且最大发射峰位基本不变。

据此，他们首先提出水溶性的CdTe量子点将可能成为氢离子探针。

以量子点为酸度敏感探针时，硫醇修饰的CdTe量子点比CdSe量子点前景更好，因为前者可以在80～100 ℃下合成，且量子产率较高，粒径可调，水溶性好，合成过程中很容易被巯基乙酸、L半胱氨酸等生物分子修饰[9,10]而用于生物样品的测定。

巯基化壳聚糖修饰CdTe量子点粉末的潜指纹显现

巯基化壳聚糖修饰CdTe量子点粉末的潜指纹显现史云;段晶;吕家根【摘要】对分子量约为10万的壳聚糖经水解得到的水溶性低分子量壳聚糖，用巯基乙酸对其进行巯基化后为稳定剂，合成了巯基化壳聚糖修饰的CdTe量子点溶液。

荧光光谱表征表明，合成的量子点溶液最大发射波长为546 nm；将巯基化壳聚糖修饰的 CdTe QDs溶液经离心、干燥得到量子点粉末。

所制备粉末用于“502”熏蒸后玻璃、铝片、铜片上的潜指纹显现及未熏蒸铝片、纸币上的潜指纹显现，均取得高对比度的指纹显现效果。

%Water-soluble low molecular weight chitosan was obtained by hydrolyzing chitosan with 100,000 Daltions.The chitosan modified by thioglycolic acid was used as a stabilizer for CdTe quantum dots (CdTe QDs).Fluorescence emission spectra show that the maximum emission wavelength of the prepared QDs is 546 nm.CdTe QDs powder was prepared by centrifuging the QDs solution and drying the obtained precipitation.The prepared CdTe QDs could develop latent fingerprints on glass, aluminum and copper plates pretreated with α-cyanoacrylate fuming. Addtionally,the latent fingerprints on aluminum plate and paper currency could be directly developed with CdTe QDs in absence ofα-cyanoacrylate fuming.【期刊名称】《陕西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(044)004【总页数】4页(P66-69)【关键词】巯基化壳聚糖;CdTe量子点粉末;潜指纹;显现【作者】史云;段晶;吕家根【作者单位】陕西省生命分析化学重点实验室，陕西师范大学化学化工学院，陕西西安 710119;陕西省生命分析化学重点实验室，陕西师范大学化学化工学院，陕西西安 710119;陕西省生命分析化学重点实验室，陕西师范大学化学化工学院，陕西西安 710119【正文语种】中文【中图分类】O657.3指纹因具有特殊的生理结构和特征体系，人各不同，终生不变，在刑事侦查现场被认为是最有价值的证据之一。