仪器分析2-1
仪器分析2-1习题答案
1•在以下因素中,属热力学因素的是A
A. 分配系数;
B.扩散速度;
C.柱长;D •理论塔板数。
2. 理论塔板数反映了D
A. 分离度;
B.分配系数; C •保留值;D •柱的效能。
3. 欲使色谱峰宽减小,可以采取B
A •降低柱温;
B •减少固定液含量;
C •增加柱长;
D •增加载体粒度。
4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜?C
A •归一化法;
B •外标法;
C •内标法;
D •标准工作曲线法。
5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时,所采用的色谱方法是B
A •液-液色谱法;
B •液-固色谱法;C•空间排阻色谱法;D •离子交换色
谱法。
A •极性差异;
B •沸点差异;C.热力学性质差异;D •动力学性质差异。
7. 假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C ;B. 0.90;C. 0.91;D. 0.99。
8. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A
A .柱温;
B .载气的种类;C.柱压;D .固定液膜厚度。
9. 当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一
种作载气最有利?D
A. H2;
B. He;
C. Ar;
D. N2。
10. 对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B
A .保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数
11. 载体填充的均匀程度主要影响A
A .涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力
正确答案:
1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)
EA项目2-1任务2-1-3知识应用与技能训练
课程名称仪器分析授课班级分析1531、2、3
授课时间第十四周,四5-8节;第十四周,一
5-8节;第十周,五5-8节
授课时数 4
本次内容子模块2 电位分析法
项目2-1 使用Starter-3C型精密酸
度计及电位法测定工业循环冷却水的
pH(直接比较法)
任务2-1-3知识应用与技能训练
教具
理实一体,基础仪
器分析实训室
教学目标
能力(技能)目标知识目标
1.能规范使用和维护pH复合电极和常
用酸度计;
2.能采用两点校正法测定溶液pH。
1.掌握直接电位法测定溶液pH的原
理、实验方法和操作技能;
2.掌握pH复合电极和酸度计的结构和
操作规程。
重点直接电位法测定溶液pH的原理、实验方法和操作技能;pH复合电极和酸度计的结构和操作规程。
难点两点校正法测定溶液pH的原理和实验技术。
能力训练方式方法练:直接电位法测定溶液pH的实验操作和数据处理技术。学:直接电位法测定溶液pH的原理、实验方法和操作技能。思:酸度计和离子计的区别。
拓:未知溶液pH测定的试验方案设计。
教学环节时间安排1.组织教学与考勤 5 min
2.布置任务 5 min
3.演示操作 30min
4.实训操作 115min
5.检查实训记录 10 min
6.数据处理分析 10 min
7.布置课外任务 5 min
课外任务实训报告;任务准备课堂考勤记载考勤情况
参考资料1.高职高专“十一五”规划教材《仪器分析》(李继睿、杨迅、静宝元主编,化学工业出版社,2010.7);
2.普通高等教育“十一五”国家级规划教材、高职高专规划教材《仪器分析》第二版(黄一石、吴朝华、杨小林主编,化学工业出版社,2008.3);
05仪器分析(高职)黄一石主编 第二章 紫外-可见分光光度法
紫外可见分光光度计类型及特点
(3)双波长分光光度计
由同一光源发出的光被分成两束,分别经过两个单色器,得 到两束不同波长(1和2)的单色光;通过折波器以一定的频率 交替通过同一样品池,然后由检测器交替接收信号,最后由显示 器显示出两个波长处的吸光度差值ΔA=A1-A2 。
要求灵敏度高、响应时间短、噪声水平低、稳定性好的优点。
5. 显示器
将监测器输出的信号放大并显示 出来的装置。
常用的液晶数字指示窗口和计算 控制显示。
紫外可见分光光度计类型及特点 紫外可见分光光度计分类
波长范围
• 可见分光光度计(400-780nm) • 紫外可见分光光度计(200-1000nm
光路
(假设单个分子吸光面积)
习题
3 紫外可见分光光度计
UV-1801紫外可见分光光度 计
日本岛津UV-2450
UV-7504C紫外可见分光光度计
紫外-可见分光光度计的基本构造
基本构造主要由光源、单色器、吸收池、检测器和显示器五 大部分组成。
光源 单色器 样品池 检测器
显示器
紫外-可见分光光度计的基本构造
对比发现,钨丝作为 常见光源,在200400nm缺少辐射,不 适合做紫外。
虽然氙灯最适合做紫外可见,但是成本太高。所以有时候用两个光源测紫外可 见,即用氢灯测紫外,用钨灯做可见(早期)。
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案
第2章光学分析法导论
【2-1】解释下列名词。
(1)原子光谱和分子光谱(2)发射光谱和吸收光谱
(3)闪耀光栅和闪耀波长(4)光谱通带
答:(1)原子光谱:由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱:由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)发射光谱:原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱:物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
(3)闪耀光栅:当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时,光栅的光能量便集中在预定的方向上,即某一光谱级上。从这个方向探测时,光谱的强度最大,这种现象称为闪耀,这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长:在这样刻成的闪耀光栅中,起衍射作用的槽面是个光滑的平面,它与光栅的表面一夹角,称为闪耀角。最大光强度所对应的波长,称为闪耀波长。
(4)光谱通带:仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答:光电倍增管工作原理:
1)光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2)光电阴极电子受光子激发,离开表面发射到真空中。
3)光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上,倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子,入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
4)经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来,形成阳极光电流,在负载RL上产生信号电压。
【2-4】何谓多道型检测器?试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。
仪器分析第二章思考题详解
22.分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的 有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离? 解:根据公式
1 R= 4
L 1 ( ) H eff
得L=3.665m
25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:
组分 空气 丙烯(P) 丁烯(B)
保留时间/min 0.5 3.5 4.8
4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱 温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
答:
R= t R ( 2) t R (1)
1 2
(Y1 Y2 )
=
1 1 k n( )( ) 4 1 k
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因 素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.
9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发 挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流 动相之间分配系数的差异.
7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3) 减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分
仪器分析部分作业题参考答案
第⼀章绪论
1-2
1、主要区别:(1)化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析;仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析;仪器分析还能⽤于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度⾼,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度⾼、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进⾏组分测量的⼿段,是分析化学的组成部分。
1-5
分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备,是⼀种装置;仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的,分析仪器是仪器分析的⼯具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7
因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数,⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。因此要进⾏组分的定量分析,并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响,必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论
2-1
光谱仪的⼀般组成包括:光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为:
光源:提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态;
单⾊器:将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器;
21春南开大学《仪器分析》在线作业-2【答案】
1,3-丁二烯有强紫外吸收,随着溶剂极性的降低,其λmax将()。
A.长移
B.短移
C.不变,但增强
D.无法判断
该题正确选项是
该题正确选项是:B
原子吸收分光光度分析中光源的作用是()。
A.提供试样蒸发和激发所需的能量
B.产生紫外光
C.发射待测元素的特征谱线
D.产生具有足够强度的散射光
该题正确选项是
该题正确选项是:C
在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。
A.检测器
B.记录器
C.色谱柱
D.进样器
该题正确选项是
该题正确选项是:C
想要获取某固体试样的既无溶剂影响,又无分散介质影响的红外光谱,最好的样品制备方法是()。
A.薄膜法
B.糊膏法
C.压片法
D.夹片法
该题正确选项是
该题正确选项是:A
高效液相色谱法的简写为()。
A.HPLC
B.IR
最新仪器分析实验2——实验报告
最新仪器分析实验2——实验报告
实验目的:
1. 熟悉最新仪器的基本操作和功能。
2. 掌握样品的前处理方法和仪器分析过程。
3. 分析并解释实验数据,提高解决实际问题的能力。
实验原理:
本次实验使用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),其工作原理是利用样品中的各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同,通过色谱柱进行分离,然后通过检测器对各组分进行定量或定性分析。本实验将采用反相色谱法,以提高分析的灵敏度和分离效率。
实验材料:
1. 高效液相色谱仪(HPLC)。
2. 待测样品溶液。
3. 流动相溶剂。
4. 色谱柱。
5. 检测器。
实验步骤:
1. 准备样品:按照实验要求,将待测样品进行适当稀释和前处理。
2. 仪器校准:根据仪器操作手册,对HPLC进行校准,确保检测器灵敏度和色谱柱性能达到最佳状态。
3. 流动相准备:根据实验方案,配制合适的流动相比例。
4. 色谱分析:将样品溶液注入色谱仪,记录色谱图谱。
5. 数据处理:使用色谱软件对色谱图谱进行积分、定量分析,并进行必要的校正。
实验结果:
1. 色谱图谱:展示实验得到的色谱图,包括各组分的保留时间和峰面积。
2. 定量分析:列出各组分的浓度或含量。
3. 分析误差:讨论可能的误差来源,并对实验结果进行评估。
实验讨论:
1. 分析实验中可能出现的问题及其原因,如色谱峰的拖尾、分离度不够等。
2. 探讨改进实验方案的可能性,如改变流动相组成、温度控制等。
3. 讨论实验结果对实际应用的意义,例如在环境监测、食品安全等领域的应用前景。
结论:
通过本次实验,我们成功地使用最新仪器对样品进行了分析,并得到了可靠的数据。实验结果表明,所采用的方法和步骤是有效的,可以用于进一步的研究和应用。同时,我们也认识到了实验操作中需要注意的细节,为未来的实验提供了宝贵的经验。
仪器分析第2章电化学分析法
EE RTlnaMnO4 nF aMn2
EE RTlnaMn4O•aH
nF
aM2n
2021/5/6
EE
RTl
a nM
•a8
n4O H
nF
aM2n
金属基指示电极
(1)第一类电极──金属-金属离子电极
例如:Ag-AgNO3电极(银电极),Zn-ZnSO4电极(锌电极 )等
电极电位为(25°C) : EMn+ /M = E Mn+ /M +0.059/n lgaMn+
0.1m ol/LA g-A gC l电 极标 准 A g-A gC l电 极 饱 和 A g-A gC l电 极
K C l浓 度
0.1m ol/L
1.0m ol/L
饱 和 溶 液
电 极 电 位 ( V ) +0.2880
+0.2223
+0.2000
2021/5/6
参比电极
• 标准氢电极
基准,电位值为零(任何温度)。难以制备,易受到很 多因素的干扰,使用不方便,受到一定的限制。 • 银-氯化银电极 • 甘汞电极:温度不能超过80℃
假设膜内外表面一致:
E扩,内=E扩,外
a1’= a2’
k1=k2
a2=k,是内参比溶液
2021/5/6
E 膜= E 道,外 E 扩,外 - E 扩,内 - E 道,内
仪器分析第二章答案
仪器分析要点
1.简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.
6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?
A 称为涡流扩散项 ,
B 为分子扩散项,
C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义:
(1) 涡流扩散项 A气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。
(2) 分子扩散项 B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg
r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。
《仪器分析》实验指导书2
《仪器分析》《》《》
《仪器分析》实验指导书
《》
(供药学专业使用)
黄石理工学院医学院药学系
二00七年三月编
目录
实验一紫外分光光度法测定苯甲酸 (3)
实验二直接电位法测定溶液的PH (5)
实验三盐酸的电位滴定 (7)
实验四柱色谱法分离混合染料 (9)
实验五各种薄层板制备练习 (11)
实验六参观气相色谱仪的操作 (13)
实验七参观高效液相色谱仪的操作 (16)
实验八参观原子吸收分光光度仪的操作 (19)
实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸
【实验目的】
1、学会使用紫外分光光度计。
2、掌握标准对比法测苯甲酸的含量。 【实验原理】
在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 。可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。计算公式如下:
A=εCL 和 C
C A
A 测
标测
标
【实验材料】
试药:0.01mol/L 、0.1mol/L 氢氧化钠、苯甲酸、 仪器:量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯 【实验内容】
1、苯甲酸标准储备液的制备
精确称取苯甲酸100mg ,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液100ml 溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml 。此溶液1ml 含0.1mg 苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量
吸取苯甲酸贮备液4.00ml ,放入50ml 容量瓶中,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液定容,摇匀。此溶液1ml 含8μg 苯甲酸。
测量条件 光源:氢灯;参比液:0.01mol/L 氢氧化钠;测量波长:210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。
仪器分析1.2.2 仪器分析方法的分类
光学分析法的分类
原子吸收 光谱法
原子发射 光谱法
紫外光谱法
光学分析法
发光分Fra Baidu bibliotek法
分子光谱 原子光谱
红外光谱法
核磁共振法
2019/11/5
其他分析方法的分类
热分析法
联用技术
表面分析技术
质谱分析法
其他分析法
流动注射 微流控芯片
2019/11/5
第一章 绪论
Introduction
第二节 仪器分析分类与进展
Classification and development of instrument analysis
1.2.1 仪器分析发展 历程 1.2.2 仪器分析分类 1.2.3 仪器分析应用 领域
2019/11/5
1.2.2 仪器分析方法的分类
电化学分析法
质谱分析法
色谱分析法
仪器分析 其他技术
光分析法 热分析法
2019/11/5
电化学分析方法的分类
电导分析法
电位分析法
电解分析法
电化学分析法 电泳分析法
极谱与伏安分析法
库仑分析法
2019/11/5
色谱分析方法的分类
气相色谱法
超临界色谱法 色谱分析法
液相色谱法
电色谱法
2019/11/5
薄层色谱法 激光色谱法
仪器分析实验报告2
荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸
一、实验目的
1.学习荧光分析法的基本原理和操作。
2.掌握邻间羟甲基苯甲酸的荧光性质。
二、实验原理
使用荧光光度计测定邻—羟基苯甲酸(亦称水杨酸)和二组分混合物的荧光强度,邻—羟基苯甲酸(亦称水杨酸)和间—羟基苯甲酸分子组成相同,均含一个能发射荧光的苯环,但因其取代基的位置不同而具不同的荧光性质。在pH= 12的碱性溶液中,二者在310nm附近紫外光的激发下均会发射荧光;在pH= 5. 5的近中性溶液中,间—羟基苯甲酸不发荧光,邻—羟基苯甲酸因分子内形成氢键增加分子刚性而有较强荧光,且其荧光强度与pH= 12时相同。利用此性质,可在pH= 5. 5时测定二者混合物中邻羟基苯甲酸含量,间—羟基苯甲酸不干扰。另取同样量混合物溶液,测定pH= 12时的荧光强度,减去pH= 5. 5时测得的邻—羟基苯甲酸的荧光强度,即可求出间—羟基苯甲酸的含量。
三、仪器与试剂
仪器:
日立M850型荧光分光光度计;
10 ml 比色管;
分度吸量管。
试剂:
邻羟基苯甲酸标准溶液:60 u g/ml(水溶液);
间羟基苯甲酸标准溶液:60u g/ml(水溶液);
Hac-NaAc缓冲溶液:47gNaAc和6g冰醋酸溶于水并稀释至1L,得pH5.5的缓冲液;
NaOH溶液:0.1 mol/L。
四、实验内容与步骤
配置标准系列和未知溶液
1、分别移取0.40,0.80,1.20,1.60,和2.00 mL邻羟基苯甲酸溶液于已编号的10mL比色管中,各加入1.0mLpH 5.5 HAc-NaAc缓冲液,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
仪器分析实验
实验2-1 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法)
一、实验目的
1.掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。
2.掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。
3.分析低沸点烃类的组成。
4.掌握色谱归一化定量分析方法。
二、实验原理
气相色谱法是一种典型的分离分析方法。样品由进样器注入气化室,在气化室气化变成蒸汽,随载气进入色谱柱,在色谱柱内分离。色谱柱内存在有气-固(液)两相,组分在两相间进行分配,由于组分在两相间的分配系数存在微小差异,经过多次分配平衡,将具有微小差异的组分分开。被分开的组分依次进入检测器,在检测器中转变成电信号被记录下来,信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比,这就是定量分析基础;组分出峰时间与其分配比有关,可以用来做定性分析的依据。
归一化法是常用的气相色谱定量方法之一,该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离,且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示
出色谱峰。i 物质的质量分数w i 的计算公式为:
归一化的优点是计算方便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定,都必须全部分离流出,并获得可测量的信号,而且其校正因子 f i 也应为已知。
三、仪器与试剂
1.仪器
GC-900型气相色谱仪 (FID 检测器) ;NHA-氮氢空气体发生器;GS-2010色谱工作站;AC-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm ;电子天平;5 μL 微量进样器。
仪器工作条件:汽化室温度:200℃;检测室温度:200;柱温程序:70℃;载气:氮气;柱前压:0.04 MPa ;分流比50/1;尾吹气流量:40 mL ⋅min -1;空气流量:300 mL ⋅min -1;氢气流量:25 mL ⋅min -1;灵敏度:3;进样量:1 μL 。
仪器分析试卷2及答案解析
仪器分析试卷 2
一、 单项选择题(46分,每小题2分,第9小题两空各1分)
1、在原子发射光谱分析(简称AES )中,光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析,则应选择( )。①直流电弧光源,②交流电弧光源,③高压火花光源,④电感耦合等离子体(简称ICP )光源
2、在AES 分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为( )。 ①共振线,②灵敏线,③最后线,④次灵敏线
3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为( )。 ①多普勒变宽,②罗伦兹变宽,③共振变宽,④自然变宽
4、在原子吸收光谱(简称AAS )分析中,把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作( )。
①中性火焰,②富燃火焰,③贫燃火焰,④等离子体炬焰
5、为了消除AAS 火焰法的化学干扰,常加入一些能与待测元素(或干扰元素)生成稳定络合物的试剂,从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物,这类试剂叫( )。
①消电离剂,②释放剂,③保护剂,④缓冲剂
6、为了同时测定废水中ppm 级的Fe 、Mn 、Al 、Ni 、Co 、Cr ,最好应采用的分析方法为( )。
①ICP-AES ,②AAS ,③原子荧光光谱(AFS ),④紫外可见吸收光谱(UV-VIS )
7、在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作( )。
①紫外吸收光谱(UV ),②紫外可见吸收光谱,③红外光谱(IR ),④远红外光谱
8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较,其突出的优点是( )。 ①可以扩大波长的应用范围,②可以采用快速响应的探测系统,③可以抵消吸收池所带来的误差,④可以抵消因光源的变化而产生的误差
仪器分析题目2
同一光栅,二级光谱的色散率是一级光谱的
0.5倍
1倍
2倍
4倍
按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为
发射光谱、吸收光谱、散射光谱
原子光谱、分子光谱、固体光谱
线光谱、带光谱和连续光谱
X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍
光谱分析法是一种________来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
利用物质与光相互作用的信息
利用光的波动性
利用光的粒子性
利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象
波长短(小于10nm)、能量大(大于102eV)(如X射线,γ射线)的电磁波
谱,粒子性比较明显,称为____,由此建立的分析方法称为____。
能谱;能谱分析法
波谱,波谱分析法
光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是
样品中各组分间的相互干扰及其消除
光与电的转换及应用
光辐射与样品间的相互作用与能级跃迁
样品中各组分的分离
受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为
光的吸收
光的发射
光的散射
光的衍射
每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获
得特征的分子光谱。根据样品的光谱,可以研究
该样品中化合物的分子式
样品中的各组分的分配及相互干扰
样品的组成和结构
样品中化合物的相对分子质量
利用光栅的______作用,可以进行色散分光。
散射
衍射和干涉
折射
发射
频率、波长、波数及能量的关系是
频率越低,波长越短,波数越高,能量越低
频率越低,波长越长,波数越低,能量越高
频率越高,波长越短,波数越高,能量越高
频率越高,波长越高,波数越低,能量越高
棱镜是利用其________来进行分光的。
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分子吸收光谱
1.紫外光谱的电磁波谱范围是(C)
(A)400~760nm (B) 0.75~2.5μm (C)200~400nm (D) 2.5~25μm
(E) 50~1000μm
2.下列化合物中,羟基作为助色团的化合物是(C)
(A) -CH2OH
(B) -OH (C) -OH
(D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2
| | | |
OH OH OH OH
3下列5组数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能包括CH3CH2CH2COH 的吸收带:E
A 3000~2700 cm-11675~1500cm-11475~1300cm-1
B 3000~2700 cm-12400~2100cm-11000~650cm-1
C 3300~3010 cm-11675~1500cm-11475~1300cm-1
D 3300~3010 cm-11900~1650cm-11475~1300cm-1
E 3000~2700 cm-11900~1650cm-11475~1300cm-1
4分子光谱是由于______而产生的。B
A 电子的发射
B 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动
C 质子的运动
D 离子的运动
5不饱和烃类分子中除含有σ键外, 还含有π键, 它们可产生______两种跃迁。A
A σ→σ*和π→π*
B σ→σ*和n→σ*
C π→π*和n→π*
D n→σ*和π→π*
6溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。B
A 不会引起吸收带形状的变化
B 会使吸收带的最大吸收波长发生变化
C 精细结构并不消失
D 对测定影响不大
O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A)
7.H
2
(A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 1
8红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来(A)。
A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定
B 确定配位数
C 研究化学位移
D 研究溶剂效应
9.表示红外分光光度法通常用(C)
(A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC (E)AAS
10 在有机化合物的红外吸收光谱分析中,出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团,这一段频率范围称为___ C ___。
A.指纹区,B.基团频率区,C.基频区,D.合频区。
11 紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息,从而推断和鉴别该有机物的结构。(A)
A 生色团、助色团
B 质子数
C 价电子数
D 链长
12 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射(电磁波)按其波长可分为不同区域,其中中红外区波长为__ B ____。
A 12820~4000cm-1
B 4000~200 cm-1
C 200~33 cm-1
D 33~10 cm-1
13 下列羰基化合物中C=O伸缩振动频率最高的是:(C)
A RCOR’
B RCOCl
C RCOF
D RCOBr
14 在碱性条件下,苯酚的最大吸波长将发生何种变化?(A)
A 红移
B 蓝移
C 不变
D 不能确定
15 在发生σ→σ*、n→σ*、n→π*和π→π*四种能级跃迁中,下列哪种表述是正确的?C
A σ→σ*有最低的能量
B π→π*有最低的能量
C n→π*有最低的能量
D π→π*可产生最大的吸收波长
二填空题
1 共轭效应使共轭体具有共面性,且使电子云密度平均化,造成双键略有伸长,单键略有缩短。因此,双键的红外吸收频率往__低______波数方向移动。
2 在化合物R—CO—H与R—CO—F中,前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的___低_____;而在化合物R—CO—R与R—CO—NH2中,前者的C=O 的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的___高_____。
3 对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用___石英_____吸收池进行测量。
4 在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为___红移________,向短波方向移动称为___蓝移________。
5 在朗伯—比尔定律lgI0/It = abc中,I0是入射光的强度,It是透射光的强度,a是吸光系数,b是光通过透明物的距离,即吸收池的厚度,c是被测物的浓度,则透射比T = ___It/I0______,百分透过率T% =____It/I0 x 100%___,(1-T%) 称为__百分吸收率_____________,吸光度A与透射比T的关系为___A=-lgT_______________。
6 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响,使得吸收峰波长向长波长方向移动,这些杂原子基团称为___助色团______________。
7 紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质(主要是有机化合物)的____定性______ 及____定量_____ 分析。
8 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生,当用红外光照射分子时,要使分子产生红外吸收,则要满足两个条件:(1)辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量(2)只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。
9 红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比。
10 红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性,大致可分为官能团定性和结构分析两个方面。
11 一强极性基团如羰基上有一强极性基团与其相连时,则红外吸收带移向高波数。三判断题
1 在分子的能级中,电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为:ΔE电子> ΔE 转动> ΔE振动。×
2 在不饱和烃中,当有两个以上的双键共轭时,随着共轭系统的延长,π→π* 跃迁的吸收带将明显向长波移动,吸收强度也随之加强。√
3 选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时,溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。×
4 红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似,无论是组成部分,还是结构等都没有区别。×
5 Cl2、H2O分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。×
6 紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物,而不适于研究饱和有机化合物。红外吸收光谱则不受此限制,凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。√
7 有机化合物分子中各种电子能级高低次序为:σ* > π* > n > σ。√
8 化合物的不饱和度为2时,化合物中可能含有两个双键,或一个双键和一个环,或一个三键。√
9 有两个化合物A与B,分别在353nm和303nm处出现最大吸收值,这两种化合物不能用紫外光谱区别。×