实验四 CODCr的监测
codcr浓度标准
codcr浓度标准
CODcr是化学需氧量（Chemical Oxygen Demand）的缩写，它是指水样在一定条件下，氧化还原反应过程中消耗的氧化剂的量，常用于衡量水体中有机物和还原性物质的污染程度。
在水质监测中，CODcr是一个重要的指标，它的浓度标准对于判断水体的污染状况和环境质量具有重要意义。
一般来说，根据不同的水质标准和环境要求，CODcr浓度的标准会有所不同。
在一些国家和地区，水质标准中规定了不同水域的CODcr浓度限值，如饮用水、工业废水、地表水、地下水等。
而在其他一些情况下，如污水处理过程中，也会根据不同的处理阶段和排放标准制定相应的CODcr浓度标准。
对于一般地表水而言，我国的水质标准中规定了Ⅰ~Ⅴ类水体的CODcr浓度限值，其中Ⅰ类水体要求CODcr浓度低于15mg/L，Ⅱ类水体要求低于20mg/L，Ⅲ类水体要求低于30mg/L，Ⅳ类水体要求低于40mg/L，Ⅴ类水体要求低于50mg/L。
而对于饮用水源地，我国的水质标准中规定了CODcr浓度应低于10mg/L。
需要注意的是，由于不同地区和不同水域的水质条件和环境要求存在差异，因此在实际应用中需要根据具体情况制定相应的CODcr浓度标准。
此外，在制定标准时还需要考虑实际监测数据的可靠性和准确性，以及监测方法的标准化和规范化等问题。
总之，CODcr浓度标准是衡量水体污染状况和环境质量的重要指标之一，它的制定和应用对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中需要根据具体情况制定相应的标准，并加强监测和监管力度，确保水质安全和环境质量得到有效保障。
COD的测定方法
COD的测定方法COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。
化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。
但主要的是有机物。
因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。
目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。
高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。
重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。
有机物对工业水系统的危害很大。
含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。
有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。
有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。
在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。
因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。
在循环冷却水系统中COD（KMnO4法）>5mg/L 时，水质已开始变差。
COD的测定方法一、重铬酸钾标准法（也称为回流法）（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
化学需氧量测定原理及操作规程
CODcr的测定过程： 取水样10.00ml（原样或经稀释）于锥形瓶中 HgSO4（消除Cl﹣干扰） 混匀 0.2500mol/L（1/6K2Cr2O7）5.00ml 沸石数粒 混匀，接上回流装置 自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液15ml （催化剂） 混匀
回流加热2h（自开始沸腾时计时）
1.地表水样品的采集： 要求水样采集后自然沉降30分钟，取上层非沉降部分
（测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的 水样除外。） 将水样采入容器中，充满采样瓶， 并按要求立即加入相应的固定剂 贴好标签。
2、污（废水）样品的采集（二类污染物） COD采样点位一律设在排污单位的外排口。水深大于 1米时，应在表层下1/4 深度处采样；水深小于或等于 1米时，应在水深的1/2 处采样。
（1）原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬 酸钾氧化水样中还原性物质;过量的重铬酸钾以 试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回 滴，根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原 性物质消耗氧的量。
2Cr2O72-+16H++6C（代表有机物）硫酸银 4Cr3＋＋8H2O＋3CO2（2h）
Cr2O72-+14H++6Fe2＋
用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗3次后再行 采样。 在分时间单元采集样品时，只能单独采样。水样必 须注满容器，上部不留空间。
3、水样的保存
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即 分析时，应加入硫酸至pH＜2，置4℃下保存,保存时 间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
三、重铬酸钾法测化学需氧量（CODcr）
▪ 测定COD的方法： ➢ 重铬酸钾法 经典方法(A) ➢ 库仑法（Ｂ） ➢ 恒温节能加热法（B） ➢ 氯气校正法(A) ➢ 快速密闭消解滴定法或光度法(B)
实验室重铬酸钾法COD检测的步骤
实验室重铬酸钾法COD检测的步骤一、重铬酸钾法（CODCr）检测的原理COD检测是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
化学需氧量(CODcr)的测定
实验八化学需氧量（CODcr）的测定一、标准法一、目的1、了解化学需氧量的含义2、掌握氧化－还原滴定法（重铬酸钾作氧化剂）测定水样中有机物的原理和方法。
二、原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量是一个条件性指标，它受加入的氧化剂种类、浓度以及反应的酸度、温度、时间等影响，为此测定时必须严格操作步骤。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定，测得的值称为CODcr。
一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L（CODcr）。
本法将大部分的有机物氧化，但直链烃、芳香烃等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂时，直链化合物亦可被氧化，但对某些芳香烃仍无效。
氯离子在此条件下亦被氧化而生成氯气，消耗一定量的重铬酸钾，因而干扰测定。
重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应。
2Cr2O72- + 16H++ 3C → 4Cr3+ + 8H2O + 3CO2↑过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐（溶液）回滴Cr2O72- + 14 H+ + 6Fe2+→ 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O氯化物的干扰反应Cr2O72- + 14 H+ + 6Cl-→ 3Cl2↑ + 2 Cr3+ + 7 H2O在测定过程中加HgSO4,而排除氯离子的干扰，其反应式Hg2+ + 4Cl- → [HgCl4]2-三、仪器1、回流装置（磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置）2、500 mL 三角烧瓶3、移液管、容量瓶四、试剂1、重铬酸钾溶液，C（1/6 K2Cr2O7）＝0.2500mol/L称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
实验化学需氧量的测定一、实验目的和要求
实验实验 化学需氧量的测定一、实验目的和要求1. 了解COD 测定的意义和方法2．掌握标准重铬酸钾法测定COD 原理与方法。
3. 复习巩固加热回流，移液操作，滴定操作二、实验实验原理原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三、实验实验仪器仪器仪器和设备和设备1. 250mL 全玻璃回流装置。
2.加热装置（电炉）。
3.25mL 酸式滴定管、磨口锥形瓶、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
4.其他设备仪器：废液烧杯、洗瓶、实验记录表格、笔。
四、实验实验试剂试剂1、重铬酸钾标准溶液 (C1/6K 2Cr 2O 7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液（用时需标定）[C(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.1mol/L]4．硫酸98％5．硫酸－硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1—2d ，不时摇动使其溶解。
6.硫酸汞：结晶或粉末。
五、硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液标定方法标定方法标定方法：：标准吸取5.00ml 重铬酸钾标准溶液于250ml 锥型瓶（不带磨口）中，加蒸馏水稀释至55ml 左右，缓慢加入15ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。
六、测定步骤测定流程：水样10ml （原样或经稀释）于锥形瓶中（废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加废水，摇匀。
）↓←0.2500mol/L （1/6K 2Cr 2O 7）5.00ml↓←玻璃珠5-6粒混匀，接上回流装置↓ ←自冷凝管上口加入Ag 2SO 4-H 2SO 4溶液15ml （催化剂）混匀↓回流加热2h↓冷却↓ ←自冷凝管上口加入45ml 蒸馏水于反应液中取下锥形瓶，继续冷却至室温↓ ←加试铁灵指示剂3滴用0.1mol/L(NH 4)2Fe(SO 4)2标液滴定，终点由黄色、蓝绿色变成红棕色。
重铬酸钾法测定COD
5.4 取试料(4.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
5.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验， 其余试剂和试料测定(5.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚 铁铵标准溶液的毫升数V1。
5.6 校核试验：按测定试料(5.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二 甲酸氢钾标准溶液(2.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯 度。
20世纪60年代开始，环境污染逐渐严重，又因高锰酸钾 的氧化率（仅为50%左右）等因素的限制，重铬酸钾法应用越 来越广泛。
目前高锰酸盐法仅用于用于地表水、地下水、及饮用水 等较清洁的水样的测定；由于重铬酸钾极强的氧化性（氧化率 可达90%左右），使得重铬酸钾法已成为国际上广泛认定的 COD测定的标准方法，适用于生活污水、工业废水和水污染的 水体。
分析方法： 1.样品分析：
2.空白试验和K值测定
当水中含有的氯离子<300mg/L时，基本不干扰ⅠMn 的
测定；当水中含有大量氯离子是（>300mg/L)，在酸性条件下， 氯离子可与硫酸反应生成盐酸，再被高锰酸钾氧化，从影响测 定结果。此时，需采用碱性法测定高锰酸盐指数。
碱性法高锰酸盐指数的测定步骤与酸性法基本一样，只 不过在加热反应之前将溶液用氢氧化钠调至碱性，在加热反应
2.4 氢氧化钠，500g/L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释 至100ml。
2.5 草酸钠标准贮备液，浓度为0.1000mol/L：称取0.6705g经 1200C烘干2小时并放冷的草酸钠溶解水中，移入100ml容量 瓶中，用水稀释至标线，混匀，置40C保存。
2.6 草酸钠标准溶液，浓度为0.0100mol/L：吸取10.00ml草酸 钠贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
COD实验步骤
COD cr实验化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂（一般采用重铬酸钾）氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量（以mg/L计）。
它是表征水体中还原性物质的综合指标。
除特殊水样外，还原性物质主要是有机化合物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低价的氧化价态。
为区别于采用高锰酸钾作氧化剂的测定，又将此结果称之为“化学需氧量”或“铬法COD”，记作“CODcr”，用高锰酸钾做氧化剂测出的结果称之为“高锰酸盐指数”或“锰法COD”，记作“COD Mn”。
化学需氧量是指在强酸性介质和加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂氧化消解水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg／L来表示，测定结果包括水样中的溶解性物质和悬浮物。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质主要是有机物，因而也可看作是有机污染的综合指标。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机污染，不能反映吡啶、多环芳烃、二恶英类等较为稳固的有机化合物的污染状况。
根据《水和废水监测分析方法》（第四版），重酪酸钾法是标准的COD测定方法之一，其准确性受人为影响较大，滴定不准确、标准液配置的不标准等等，都会影响检测的结果。
水中COD的检测方法1主题内容与适用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
COD环境监测常见问题解答
COD环境监测常见问题解答1．我是初接触水质环境监测的，对水质环境监测指标COD 还不太熟悉，你能简要作一些介绍吗？化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，简称COD)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量，以mg/L 计。
它是表征水体中还原性物质的综合性指标。
除特殊水样外，还原性物质主要是有机物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低的化合价态。
在自然界的循环中，有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失，从而破坏水环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。
从而确定了COD 在水环境监测中的地位。
2．COD 在水环境分析中起到什么作用？化学需氧量是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一，它可用以判断水体中有机物的相对含量，其作用与医生以体温判断人的一般健康状况有点相似。
对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说，是一个重要而易得的参数。
在上世纪末，化学需氧量在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用，是国家环保总局规定的污染物总量控制指标之一。
一般工厂排水的COD 值应控制在100mg/L 以下，而一般有机化合物的理论化学需氧量ThOD 在0.5- 3.0 g/g，水的密度按1g/ml = 1000000mg/L 来计，从而可知，对有机化合物的含量应控制在200ppm 以下。
化学需氧量可以和另一个综合指标五日生化需氧量（BOD5）联合使用，综合判断水样的可生化性，为废水治理提供依据。
一般地说，当水样BOD5/CODCr<0.1时，可认为此水样难以采用生化降解的方法进行治理，当水样BOD5/CODCr>0.3 时，一般被认为时可生化的。
3．COD 分析监测的原理是什么？COD 的分析原理基于氧化法，其定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度及反应时间等条件的不同而出现不同的结果，因此，COD 是条件性试验下的测定结果。
水质化学需氧量的测定方法—重铬酸盐法
水质化学需氧量的测定方法重铬酸盐法警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。
样品前处理过程应在通风橱中进行。
1适用范围本测定方法适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。
当取样体积为10.0mL时,本方法的检出限为4mg/L,测定下限为16mg/L。
未经稀释的水样测定上限为700mg/L，超过此限时须稀释后测定。
1.1地表水环境质量标准2检测依据本方测定法参考以下标准：GB11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB17378.4海洋监测规范第四部分：海水分析HJ 506 水质溶解氧的测定电化学探头法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本测定方法。
3.1 化学需氧量ChemicaL Oxygen Demand （COD cr）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。
4方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
注1 :在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
注2：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大，其需氧量也是COD cr的一部分。
5干扰和消除本测定方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。
经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。
硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比m［HgSO4］：m［C「］ > 20:1的比例加入，最大加入量为2mL （按照氯离子最大允许浓度1000mg/L计）。
水样中氯离子的含量可采用GB11896或本标准附录A进行测定或粗略判定，也可测定电导率后按照HJ506附录A进行换算，或参照GB 17378.4测定盐度后进行换算。
实验 水中化学需氧量的测定
实验 水体化学需氧量(COD)的测定（重铬酸钾法）一、实验目的（1）明确水体化学需氧量的含义以及意义；（2）掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。
二、实验原理通常情况下，氧气与这些还原性物质反应情况复杂，反应时间长短不一，在实验中无法通过此反应来确定化学需氧量。
理论上，可以在水样中定量加入强氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)与还原性物质反应，根据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量(即化学需氧量——直接滴定法含义)。
然而，由于水体中(特别是污水中)还原性物质情况复杂，当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时间里充分反应。
因此，实际操作中，为了保证水样中还原性物质充分反应，通常加入过量的强氧化剂(如重铬酸钾)，过量的强氧化剂（重铬酸钾）以试亚铁灵作为指示剂，然后用还原剂硫酸亚铁2+重铬酸钾法测定化学需氧量以重铬酸钾为氧化剂，亚铁离子溶液为滴定剂，由此计算得三、实验内容（一）试剂准备1. H 2SO 4-Ag 2SO 4溶液溶液溶解、定容浓4242SO H mL 50042SO Ag -SO H SO gAg 0.542−−−→−−−−−→−2.硫酸亚铁铵溶液(滴定剂)的配制与标定（1）硫酸亚铁铵溶液的配制mL 1000O H 6SO Fe NH g 39O H mL 40SO H 112244242−−−−−→−−−−−→−⋅，溶解、稀释：）（）（（2） c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.250mol ·L 标准溶液的配制（3） 试亚铁灵指示剂的配制ｍＬ溶解、稀释邻二氮菲，加，溶解100O H 7gFeSO 7.022g 5.1O 50mLH 24−−−−−−−−−→−−−−−−→−⋅O H（4）硫酸亚铁铵溶液的标定取三支锥形瓶， 分别准确移取试剂K 2Cr 2O 710.00mL 于锥形瓶中，加水90mL ，浓硫酸30mL ，冷却至室温，加入试亚铁灵指示剂3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定，滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点。
COD测量
COD测量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染状况。
CODc r是我国实时排放总量控制的指标之一。
水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此，化学需氧量亦是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行。
对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
国外也有用高锰酸钾、臭氧。
羟基做氧化剂的方法体系、如果使用，必须与重铬酸钾法做对照实验，作出相关系数，以重铬酸钾法上报监测数据。
（一）重铬酸钾法【本方法与GB11914-89等效】1. 方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2. 干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相中，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸钾盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，是含量降至1000mg/L以下，再行测定。
3. 方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值，但低于10 mg/L时测量准确度较差。
环境监测实验思考题答案1
1.为什么在测定水样色度的同时要测其pH？ pH是影响色度测定的重要因素之一，pH高
时色度加深，因此在测水样色度的同时要 测其pH 2.水样色度的测定有铂钴比色法和稀释倍数 法有两种方法，应如何为水样选择合适的 方法？此两种方法所得的结果有没有可比 性？
铂钴比色法适用于清洁的、带有黄色色调的 天然水和饮用水的色度测定；稀释倍数法 适用于受工业污（废）水污染的地表水和 工业废水的色度测定。
葡萄糖是还原性单糖，可被氧化为二氧化碳和水，因此 可以用葡萄糖标准溶液来替代邻苯二甲酸氢钾溶液。
由C6H12O6+6O2=6CO2+6H20得 180 192
X 0.5 即X=180*0.5/192=0.4687（g） 所以用葡萄糖标准溶液检查试剂的质量和操作技术时， 由于每克葡萄糖的理论CODcr为1.067g，所以溶解 0.4687g葡萄糖于蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重 蒸馏水稀释至标线，即使之成为500mg/L的CODcr标准 溶液，用时新配。
实验四水中溶解氧的测定
1、在水样中，有时加入MnSO4和碱性KI溶 液后，只生成白色沉淀，是否还需继续滴 定？为什么?
答：有白色沉淀生成说明加入的酸的量不够， 酸要足量才能将KI氧化生成I2，只有白色 沉淀生成溶液不变蓝色，说明无单质碘产 生，而后面的滴定液是要与质碘反应的 （最后为蓝色褪去），因此继续滴定没有 意义。（解决方案：应该往沉淀混合液中 加稀硫酸使沉淀溶解后，才能继续滴定。）
题?
1.因BOD测定根据培养前水样溶解氧差值得出， 故若存亚硝酸盐干扰时应用叠氮化钠修正法测 定；
2.对于含有微生物或含微生物少工业废水需要进 行接种
3.若水样BOD偏高时，需进行稀释水样，稀释程 度应使五日培养所消耗溶解氧大于2mg/l,而剩余 溶解氧大于1mg/l
COD仪器测试质控样浓度偏低的原因总结
COD仪器测试质控样浓度偏低的原因总结根据很多地方反应，COD仪器测试质控样浓度普遍出现偏低的现象，对此，车间实验室总结出以下几点，仅供参考：以下因素都是在仪器正常运行的前提下总结的。
（就是仪器做标液准但是做质控样偏低）一消解效率（主要原因）质控样官方名称叫环境标准样品，这个样品的浓度是通过国标上的手工方法来确定的，手工试验的消解条件是：加热至沸腾回流2小时；而我们的仪器消解条件是：170度消解10分钟，理论上来说仪器的消解效率是比不上手工的消解效率的，但是还是需要实际证明一下，请看以下结果附：CODcr手工测试结果手工测试结果普遍偏高，可能是由于试验用水中带入部分可被消解的物质等等因素引起。
100mg/L和200mg/L的标液偏高7.7mg/L左右。
按这个偏差再根据质控样的手工测试结果计算，可得出51±4.2mg/L质控样实际浓度在50mg/L左右（而且偏差不大），符合±4.2mg/L 的标准；203±7mg/L的质控样实际浓度在200mg/L以上，符合±7mg/L的标准，也就是说这两种质控样都在规定的误差范围之内。
而这两个质控样在仪器上测试的结果偏低，超过了标准规定的误差范围。
按这样来说，我们仪器的消解效率是比不上手工的。
那么可以推断仪器在正常且没有干扰因素的条件下测试水样时，结果也会偏低，因为消解率不够。
二稀释方法（次要原因）质控样的标准稀释方法是：10ml稀释到250ml，而一支质控样有20ml多一点，多余的10ml 是为了给我们润洗移液管的，但是为了避免造成浪费（一支质控样平均30块一支，只用10ml 就浪费了一半），我们常常是取20ml定容至500ml，这样就省略了润洗的步骤，移液管内壁残余的水就导致浓度的偏低例：用取20ml稀释至500ml的方法，假如移液管内壁有0.5ml水，那么实际取的质控样就只有19.5ml，以51mg/L的2mg/L，相差1.3mg/L。
重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc
重铬酸钾法测cod实验报告范文篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
污染源自动监测设备比对监测技术规定(试行)
污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）中国环境监测总站2010年8月目录1 适用范围 (1)2 引用标准 (1)3 术语和定义 (2)3.1 水污染源自动监测设备 (2)3.2 固定污染源自动监测设备 (2)3.3 参比方法 (2)3.4 比对监测 (2)4 比对监测条件 (2)5 水污染源自动监测设备比对监测 (2)5.1比对监测内容 (2)5.2 比对监测频次 (2)5.3 比对监测方法 (3)5.4 比对监测结果评价 (5)5.5 质量保证 (6)5.6 比对监测报告格式及内容 (7)6 固定污染源烟气自动监测设备比对监测 (8)6.1 比对监测内容 (8)6.2 比对监测频次 (8)6.3 比对监测方法 (8)6.4 比对测试 (9)6.5 核查参数 (9)6.6 比对监测结果评价 (11)6.7 质量保证 (14)6.8 比对监测报告内容及格式 (15)附录1（资料性附录） (17)附录2（资料性附录） (21)附录3（资料性附录） (23)污染源自动监测设备比对监测是指采用参比（标准）方法，与自动监测法在企业正常生产工况下实施同步采样分析，验证自动监测设备监测结果准确性的监测行为。
比对监测是判断自动监测数据准确性和有效性的重要依据。
为进一步规范污染源自动监测设备比对监测，统一比对监测技术要求，依据《主要污染物总量减排监测办法》（国发［2007］36号）、《污染源自动监控管理办法》（环保总局令第28号）、《国家重点监控企业自动监测数据有效性审核办法》（环发［2009］88号）等有关规定制定本技术规定。
1 适用范围本技术规定规定了废水自动监测设备、固定污染源烟气连自动监测设备（CEMS）比对监测的内容、频次、方法、结果评价以及质量保证和质量控制等，适用于环境监测部门对废水污染源、烟气污染源自动监测设备的日常比对监测。
污染源自动监测设备的验收监测仍按有关规定和技术规范执行。
2 引用标准GB/T16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》HJT353-2007 《水污染源在线监测系统安装技术规范试行》HJ/T354-2007 《水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）》HJ/T355-2007 《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》HJ/T356-2007 《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》HJ/T 91-2002 《地表水和污水监测技术规范》HJ 494-2009 《水质-采样技术指导》HJ/T75-2007 《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》HJ/T76-2007 《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）》HJ/T 397-2007 《固定源废气监测技术规范》HJ/T 373-2007 《固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范（试行）》3 术语和定义3.1 水污染源自动监测设备指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。
cod衰减实验报告
cod衰减实验报告COD衰减实验报告引言COD（化学需氧量）是水体中有机物质被氧化消耗的指标之一，它是评价水体污染程度的重要参数之一。
COD衰减实验是通过监测水样中COD的变化来评价水体中有机物质的降解速率，从而了解水体的自净能力。
本实验旨在通过对水样中COD的监测，研究不同条件下COD的衰减情况，以评估水体的自净能力。
实验方法1. 收集水样：从水体中收集一定量的水样作为实验样品。
2. 测定初始COD值：使用COD检测仪器测定水样中的初始COD值。
3. 设定不同条件：将水样分成几份，分别设定不同的条件，如温度、pH值、氧气浓度等。
4. 定期测定COD值：在设定的条件下，定期测定水样中的COD值，记录下每次测定的结果。
5. 数据处理：根据测定的数据，绘制COD衰减曲线，分析COD在不同条件下的衰减情况。
实验结果经过实验测定，得到了不同条件下COD的衰减曲线。
在常温下，COD的衰减速率较慢，而在较高温度下，COD的衰减速率明显加快。
此外，pH值和氧气浓度对COD的衰减也有一定影响，pH值偏酸性和氧气浓度较高时，COD的衰减速率较快。
讨论与结论通过实验数据的分析，我们发现水体中COD的衰减速率受到多种因素的影响。
温度、pH值和氧气浓度都会对COD的衰减产生影响，而且这些因素之间可能存在交互作用。
因此，在评估水体的自净能力时，需要综合考虑多种因素的影响。
总之，本实验通过COD衰减实验，研究了水体中有机物质的降解速率，为评估水体的自净能力提供了一定的参考依据。
未来的研究可以进一步探讨不同因素对COD衰减的综合影响，以更全面地了解水体的自净能力。
紫外分光光度法测定CODCr标准溶液浓度的研究
紫外分光光度法测定CODCr标准溶液浓度的研究王燕枫;杨清【摘要】用于制备CODCr标准溶液的邻苯二甲酸氢钾,在紫外区(300~190 nm)有特征吸收光谱.当选用263.6 nm为测定波长,其摩尔吸光系数(ε)为856.3,可用紫外分光光度法测定CODCr标准溶液的浓度.方法的检出限是1.74 mg/L,测定下限为5.7 mg/L.最佳测定范围:5.7~500 mg/L;方法的精密度:对批内或批间的同一浓度的CODCr标准溶液,测定吸光度的重现率几乎是100%;方法的准确度:对低高浓度的CODCr标准溶液,测定的相对误差均<1%.测定过程不耗费化学试剂、水、电等资源,节能环保,1~2 min即可完成一个样品的测定,是消解回流法耗时的1%.%Potassium biphthalate (KHP) was used in preparation of standard solution for CODCr meters, KHP has characteristic UV-visible absorption spectra in the UV region of 190 ~ 300 nm. When using wavelengths of 263.6 nm, molar extinction coefficient is 856.3. Therefore, we could determine the concentration of CODCr standard solution. The limit of detection is 1.74 mg/L. The lower limit of determination is 5.7 mg/L, and optimum concentration ranged between 5.7 and 500 mg/L. The precision of this method is determined with the same concentration CODCr standard solution of intra and inter batch and reappear rate of UV-visible absorption was almost at 100%. The accuracy of this method was determined by different concentration of CODCr standard solution. And it's relatively error was less than 1%. It is an energy-saving and environment-friendly method with no cost of chemical reagent, water, electric etc. One sample could beprocessed at 1-2 minutes, which cost 1%time of reflux digestion method process.【期刊名称】《环境科技》【年(卷),期】2017(030)003【总页数】5页(P59-63)【关键词】紫外分光光度法;邻苯二甲酸氢钾;CODCr标准溶液【作者】王燕枫;杨清【作者单位】江苏省生态环境监控中心, 江苏南京 210036;江苏省生态环境监控中心, 江苏南京 210036【正文语种】中文【中图分类】X80 引言在水和废水的监测中，CODCr标准物质是不可缺少的标准物质之一。
【实验报告】重铬酸钾法测cod实验报告范文
重铬酸钾法测cod实验报告范文一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
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实验四COD Cr的监测
刘静萱
内容
COD的定义
国家标准中的COD
微波消解测化学需氧量
①实验原理
②实验步骤
③实验试剂
④注意事项
COD COD的定义的定义
COD（Chemical Oxygen demanding） 化学需氧量： 化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L）来表示。
反映水中受还原性物质污染的程度。
水中主要的还原性物质主要有哪些：有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等。
有机物
化学需氧量
水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，温度，时间，加入试剂的先后，催化剂的有无而获不同结果。
因此化学需氧量是一个条件性指标。
条件性指标：1.必须按造作步骤进行
2.给出结果时必须指明具体方法。
根据所用氧化剂的不同，分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。
我国标准中通常说的化学需氧量就是指重铬酸钾法，又记COD
高锰酸钾法又称为高锰酸盐指数
Cr。
国家标准中的化学需氧量
国家标准中的化学需氧量
地下水，生活饮用水，瓶装矿泉水，纯净水等较为干净的水质标准中，只有高锰酸盐指数，或称的标准。
COD
Mn
国际上常用化学需氧量测定方法一览表
BG11914 ISO6060
微波消解法测COD
Cr
反应原理：
Cr2O72-+14H++6e → 2Cr3++7H2O （水样的氧化）
Cr2O72-+14H++6Fe2+→2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定）
Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）
微波消解替代沸腾回流：
国标BG11914及国际标ISO6060中以146～148 ℃下两小时沸腾回流作为氧化反应条件。
沸腾回流装置复杂，装置体积大，操作繁琐，耗时耗电。
在密封消解罐内，利用微波加热原理，以达到高温高压的氧化反应条件。
经过科学验证，可以达到与沸腾回流相同的氧化效果。
微波消解操作简便，省时省电，可同时处理大批样品。
仪器展示
微波消解法-消解
微波消解法-滴定
微波消解法-数据处理
CODcr浓度（以O2计，mg/L）=
( V 0 − V1 ) × c × 8 × 1000
V
式中： C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol /L； V0---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V---水样的体积，mL； 8---氧（Ｏ）摩尔质量，g/mol 。
微波消解法-试剂
重铬酸钾消解液： 重铬酸钾消解液： （0.250N） 0.250N）
称取12.258 g基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h），溶于约500mL 水中，边搅拌边缓慢加入100mL浓硫酸，冷却后转入1000mL容量瓶中， 加入30g硫酸汞，用水稀释至刻度，摇匀。
重铬酸钾标准溶液 ：（0.2500mol/L ：（0.2500mol/L） 0.2500mol/L）
称取12.258 g基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h），加水溶解，转 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
试亚铁灵指示液： 试亚铁灵指示液：
称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O, 1,10-phenanthnoline）,0.695g硫 酸亚铁（FeSO4.7 H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。
硫酸亚铁铵标准溶液：（ 硫酸亚铁铵标准溶液：（ 约0.05N ）
称取21.0g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却 后稀释至1000mL。
（ 使用当天，用重铬酸钾标准溶液标定。
）
微波消解法-试剂
硫酸亚铁铵标准溶液标定方法： 硫酸亚铁铵标准溶液标定方法：
准确吸取0.250N重铬酸钾标准溶液5.00 mL于100mL锥形瓶中， 加水至45mL左右，加入10 mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入2滴试亚铁 灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至 绿色再至红褐色即为终点。
0.2500 × 5.00 C[(NH4)2Fe(SO4)2] =
V
式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol /L ； V------硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。
硫酸硫酸-硫酸银催化剂： 硫酸银催化剂：
称取5g硫酸银加入到500mL浓硫酸中。
放置1~2天，使其溶解。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液： 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：
称取0.3401g邻苯二甲酸氢钾溶于水中，转入1000容量瓶中，用 水稀释至1000mL。
此溶液的COD理论值为 400ml/L。
注意事项
反应应使用蒸馏水或超纯水。
使用去离子交换柱 制备的去离子水不可使用。
消解液中的硫酸汞是为了消除氯离子的干扰。
消解液需稀释到65～70ml左右再滴定。
以免酸度 过大使滴定终点不明显。
每次测定完后，若消解罐内无固体残留物，只需 用蒸馏水冲洗干净即可，尽量避免使用有机洗涤 剂刷洗，以免残留的有机洗涤剂影响下次测定结 果。
注意事项
水样加热消解完毕后，溶液中重铬酸钾剩余量应 为加入量的1/5～4/5为宜。
CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
每次实验时应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定， 室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
每次吸取试剂和水样前，应先摇匀，以免影响测 定结果。
对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用 0.0500mol /L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01 mol /L硫酸亚铁铵标准溶液。
实验要求及思考题
报告要求
① 描述实验现象。
② 计算结果。
② 化学需氧量测定时，有 ③ 根据本次的计算结果，
思考题
① 为什么需要做空白实验
？
哪些影响因素？ 计算并讨论BOD5实验中相 同水样的稀释倍数（根 据HJ505-2009中7.2稀释 与接种）
③ 重铬酸钾法测定化学需
氧量的废液有哪些危害 ，排放前须如何处理？
红色问题答不出来不扣分，有回答 较好的加分。
。