《仪器分析》作业题解答2..

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[南开大学]20春学期《仪器分析》在线作业-2(答案100分)

[南开大学]20春学期《仪器分析》在线作业-2(答案100分)

【奥鹏】-[南开大学]20春学期(1709、1803、1809、1903、1909、2003)《仪器分析》在线作业

试卷总分:100 得分:100

第1题,在永停滴定法中,若滴定至化学计量点时电流降至最低点且不再改变,则表明()。

A、滴定剂与被测物质均为不可逆电对

B、滴定剂与被测物质均为可逆电对

C、滴定剂为可逆电对,被测物质为不可逆电对

D、滴定剂为不可逆电对,被测物质为可逆电对

正确答案:D

第2题,原子吸收分光光度分析中光源的作用是()。

A、提供试样蒸发和激发所需的能量

B、产生紫外光

C、发射待测元素的特征谱线

D、产生具有足够强度的散射光

正确答案:C

第3题,分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析,这是按照()分的。

A、分析任务

B、试样用量

C、分析对象

D、测定原理

正确答案:D

第4题,在气相色谱分析中,影响组分之间分离程度的最主要因素是()。

A、进样量

B、柱温

C、检测器温度

D、气化室温度

正确答案:B

第5题,激发光波长和强度固定后,荧光强度与荧光波长的关系曲线称为()。

A、吸收光谱

B、激发光谱

C、荧光光谱

D、工作曲线

正确答案:C

第6题,红外光谱不是()。

A、分子光谱

B、电子光谱

C、吸收光谱

D、振动光谱

正确答案:B

第7题,用pH计测溶液的pH属于()。

A、直接电位法

B、电流滴定法

C、电位滴定法

D、永停滴定法

正确答案:A

第8题,荧光分光光度计一般采用()作光源。

A、氙灯

B、氘灯

C、硅碳棒

D、空心阴极灯

正确答案:A

第9题,红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来()。

A、鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定

华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版

华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版

第一章 绪论

2. 对试样中某一成分进行5次测量,所得测定结果(单位μg·mL -1)分别为0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。

(1)计算测定结果的相对标准偏差;

(2)如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg·mL -1,计算测定结果的相对误差。

解:(1)x =

5

39

.037.035.038.036.0++++ = 0.37 μg·mL -1

s =

1

)

(1

2

--∑=n x x n

i i =1

5)37.039.0()38.036.0()37.036.0(222--++-+-

= 0.016 μg·mL -1 s r =

x

s × 100 % = 37.0016

.0× 100 % = 4.3 %

(2)E r =

μ

μ

-x × 100 % =

38

.038

.037.0-× 100 % = -2.6 %

第二章 光学分析法导论

3. 计算:(1)670.7nm 锂线的频率;(2)3300cm -1谱线的波长; (3)钠588.99nm 共振线的激发电位。

解:(1)ν =

=

= 4.470 ×1014 s -1

(2)

λ =

=

= 3030 nm

(3)E = h

= 4.136×10-15

= 2.105 eV

第三章 紫外-可见吸收光谱法

2.何谓生色团及助色团?试举例说明。

解:含有π键的不饱和基团叫做生色团.例如C =C ;C =O ;C =N ;—N =N —

有一些含有n 电子的基团,它们本身没有生色功能,但当它们与生色团相连时,就会发生n —π共轭作用,增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动,且吸收强度增加),这样的基团称为助色团。如—OH 、—OR 、—NH 2、—NHR 、—X 等。

《仪器分析》思考题与习题答案

《仪器分析》思考题与习题答案

第二章电化学分析法

1.电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差?单个电极的电位能否测量?

答:电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.

2. 用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。

答:标准加入法

3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会(UPAC)推荐,离子选择性电极可分为几类?请举例说明。

答:三类:晶体膜电极;.非晶体膜电极;敏化电极;

4. 电极电位和电池电动势有何不同?

答:电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位

5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。

答:玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液,通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+,Na+,K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点,所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅-氧键断裂,生成固定的带负电荷的硅-氧骨架,正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时,原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应,形成水化层。即

-+

+

+

+

+

-

Na

G

H

=

G

+Na

H

上式中,G代表玻璃骨架。由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成,即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中,由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度,在酸性和中性溶液中,水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中

《现代仪器分析教学》2.紫外-可见吸收光谱法

《现代仪器分析教学》2.紫外-可见吸收光谱法
可见、紫外吸收光谱法属于分子吸收光谱法。
整理课件
2.2 紫外吸收光谱的产生
1.分子吸收光谱的产生——由能级间的跃迁引起
物质分子内部三种运动形式: (1)电子相对于原子核的运动; (2)原子在其平衡位置附近的相对振动; (3)分子本身绕其重心的转动。 分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级、转动能级.
主要是溶剂极性对λmax的影响; n-π*跃迁:溶剂极性↑,λmax↓蓝移 π-π*跃迁:溶剂极性↑ ,λmax↑红移 对吸收光谱精细结构影响 溶剂极性↑,苯环精细结构消失
整理课件
例1: 某化合物在乙烷溶剂中的 max为305nm,而 在乙醇溶剂中max 为307nm。试问:引起该吸收的 是n-π*还是π-π*跃迁?
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Байду номын сангаас
2.3.2 相关的基本概念
1.紫外吸收光谱曲线:
不同波长光对样品作用 不同,吸收强度不同;
以A ~ λ 作图所得曲线
2.吸收光谱特征:定性依据
吸收峰→λmax
吸收谷→λmin
肩峰→λsh 末端吸收→饱和σ-σ*
跃迁产生
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3.生色团(发色团):有机化合物中能吸收紫外-可 见光的基团;具有不饱和键以及未成对电子的基团, 具有n 电子和π电子的基团,产生n→ π*跃迁和 π→π*跃迁,跃迁E较低。
A∝b

15春福师《仪器分析》在线作业二 答案

15春福师《仪器分析》在线作业二 答案

福师《仪器分析》在线作业二

一、单选题(共30 道试题,共60 分。)

1. 在吸收光谱曲线中,吸光度的最大值是偶数阶导数光谱曲线的____

A. 极大值

B. 极小值

C. 零

D. 极大或极小值

正确答案:D

2.

A. A

B. B

C. C

D. D

正确答案:D

3.

A. A

B. B

C. C

D. D

正确答案:B

4.

A. A

B. B

C. C

D. D

正确答案:D

5. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于()

A. 内外玻璃膜表面特性不同

B. 内外溶液中H+浓度不同

C. 内外溶液的H+活度系数不同

D. 内外参比电极不一样

正确答案:A

6. 分离、分析高沸点、热稳定性差、生理活性以及相对分子质量较大的物质宜选用____

A. 气相色谱

B. 标准液相色谱

C. 空间排阻色谱法

仪器分析课后习题答案第二章

仪器分析课后习题答案第二章

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动 相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为 什么?
答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组 分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变
7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3) 减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?
答:(1)保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄
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8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
对固定液的要求:
(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失
(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.
(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分 配作用.
(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离 能力.
(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.
(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出 色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。

[答案][南开大学]2020秋《仪器分析》在线作业-2

[答案][南开大学]2020秋《仪器分析》在线作业-2

1.饱和甘汞电极表示式正确的是()。

[答案:B]

A.Hg|HgCl·(s)|KCl(饱和)

B.Hg|Hg·Cl·(s)|KCl(饱和)

C.Hg|Hg·Cl·(s)|KCl(1mol/L)

D.Hg|Hg·Cl·(1mol/L)|KCl(饱和)

2.电位滴定法中,滴定终点为E-V曲线的()。

[答案:A]

A.曲线的最大斜率

B.曲线的最小斜率点

C.E为正值的点

D.E为负值的点

3.下列仪器分析方法属于发射光谱法的是()。

[答案:C]

A.紫外——可见分光光度法

B.红外分光光度法

C.荧光分析法

D.原子吸收分光光度法

4.液相色谱与液相色谱联用的关键环节是()。

[答案:D]

A.色谱单元

B.质谱单元

C.接口

D.利用多通阀进行柱切换

5.下列系统中,哪种质子和其他原子之间能观察到自旋分裂现象?() [答案:D]

A.16O-H

B.35Cl-H

D.19F-H

6.气相色谱检测器中,ECD对下列哪类化合物具有选择性响应?()

[答案:A]

A.有机氯农药

B.烃类化合物

C.脂肪酸

D.醇类化合物

7.用某化合物max(正己烷)=329nm,max(水)=305nm,该吸收跃迁类型为()。

[答案:B]

A.n→σ*

B.n→∏*

C.σ→σ*

D.n→∏*

8.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括()。

[答案:C]

A.贮液器

B.高压输液泵

C.过滤器

D.梯度洗脱装置

9.已知某化合物不含N,它的红外光谱中2240~2100cm-1有吸收峰,则该化合物可能是()。

[答案:B]

A.CH·CH·CH·CH

B.CH·CH·C≡CH

C.CH·CH·CH=CH

《仪器分析》作业题解答 2..

《仪器分析》作业题解答 2..

第二章气相色谱法

1.简要说明气相色谱分析的基本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.

19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?

(1).外标法:外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱图,以峰高或峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线.该曲线为一通过原点的直线.分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.

此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.

(2).内标法:当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子.求出某组分的含量.

(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分

(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分

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仪器分析部分作业题参考答案

第⼀章绪论

1-2

1、主要区别:(1)化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析;仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析;仪器分析还能⽤于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度⾼,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度⾼、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。

2、共同点:都是进⾏组分测量的⼿段,是分析化学的组成部分。

1-5

分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备,是⼀种装置;仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。

分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的,分析仪器是仪器分析的⼯具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。

1-7

因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数,⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。因此要进⾏组分的定量分析,并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响,必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进⾏定量分析校正。

第⼆章光谱分析法导论

2-1

光谱仪的⼀般组成包括:光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。

各部件的主要作⽤为:

光源:提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态;

单⾊器:将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器;

分析化学下册答案(华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版)

分析化学下册答案(华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版)

第一章 绪 论

1. 解释下列名词:

(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。

(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ⋅mL -1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,

0.39。

(1) 计算测定结果的相对标准偏差;

(2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ⋅mL -1,试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值

37.05

39

.037.035.038.036.0=++++=

x μg ⋅mL -1

标准偏差

1

222221

2

0158.01

5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1

福师20春《仪器分析》在线作业二答案_5895

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(单选题)1:  

A: A

B: B

C: C

D: D

正确答案: C

(单选题)2: 在吸收光谱曲线中,吸光度的最大值是偶数阶导数光谱曲线的____

A: 极大值

B: 极小值

C: 零

D: 极大或极小值

正确答案: D

(单选题)3: 极谱动力波中能产生催化电流,增加极谱波的灵敏度的条件是____

A: 化学反应超前于电极反应

B: 化学反应滞后于电极反应

C: 化学反应与电极反应平行

D: 使用催化剂的反应

正确答案: C

(单选题)4:

A: A

B: B

C: C

D: D

正确答案: A

(单选题)5: 波长为500nm的绿色光, 其能量()

A: 比紫外线小

B: 比红外光小

C: 比微波小

D: 比无线电波小

正确答案: A

(单选题)6: 下列有高效液相色谱法的说法中不正确的是____

A: 高压

B: 高速

C: 高灵敏度

D: 高温

正确答案: D

(单选题)7: 用离子选择性电极进行测量时,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了()A: 减小浓差极化

《仪器分析》试卷及答案

《仪器分析》试卷及答案

《仪器分析》试卷及答案

二、填空题

1、分配比k表示ms/mm,待分离组分的k值越小,其保留值越小。各组分的k值相差越大,越易分离。

2、在毛细管电泳中,带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。对于阳离子,两者的方向相同;对于阴离子,两者的方向恰好相反。

3、分配系数k表示cs/cl,待分离组分的k值越大,其保留值越长。各组分的k值相差越大,越易分离。

4、高效率液相色谱仪通常由高压输液系统、进样系统、拆分系统和检测与记录系统

等部分共同组成。

5、氢焰检测器是质量型检测器,对有机化合物有很高的灵敏度。

6、在毛细管电泳中,带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。对于阳离子,两者的方向相同;对于阴离子,两者的方向恰好相反。

7、火焰光度检测器属质量型检测器;它的选择性就是所指它只对含硫不含磷化合物存有积极响应。

8、气相色谱仪由载气

系统、进样系统、拆分系统、检测记录系统和温控系统等部分共同组成。9、高效率液相

色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨,不过前者发生改变的就是流动相的共

同组成与极性,后者发生改变的就是温度。

10、利用保留值定性是色谱定性分析的最基本方法。它反映了各组分在两相间的分配

情况,它由色谱过程中的热力学因素所控制。

11、拆分任一两组分的先决条件就是分配系数(k)或分配比(k)不成正比。12、热导池

检测器就是浓度型检测器,对所有化合物都存有积极响应,就是通用型检测器。13、高效

率液相色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨,不过前者已连续发生改变的就

是流动相的共同组成与极性,而不是温度。14、火焰光度检测器属质量型检测器;它的选

仪器分析Ⅱ 1-3章作业 参考答案

仪器分析Ⅱ 1-3章作业 参考答案

《仪器分析Ⅱ》作业及参考答案

第一章绪论第二章光谱分析导论第三章紫外可见分子吸收光谱法

P24-25

3. 按能量和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外、无线电波、可见光、紫外光、X射线、微波。

4. 换算下列单位

(1)0.15nm的X射线的波数(cm-1);(2)589.30nm钠线的频率(Hz);(3)2730 cm-1的波长(nm);(4)588.99nm的Na线响应的能量(eV)。5.简述偏离朗伯-比尔定律的原因。

8. 有两份不同浓度的某一有色配合物溶液,当液层厚度均为1cm时,对某一波长的投射率分别为(a)65.0%和(b)41.8%;求(1)两份溶液的吸光度分别是多少?(2)若溶液(a)的浓度为6.5×10-4mol L-1,求溶液(b)的浓度;(3)计算在该波长下有色配合物的摩尔吸光系数。

9. 某浓度为5.0×10-4mol L-1的a组分的溶液在1cm的比色皿中,在波长为285nm 和365nm处的吸光度分别为0.053和0.43,另一浓度为1.0×10-3mol L-1的b组分的溶液在1cm的比色皿中,在波长为285nm和365nm处的吸光度分别为0.65和0.05。现有含a和b两种组分的混合溶液,在波长285nm和365nm处的吸光度分别为0.64和0.37,试计算混合溶液中a组分和b组分的浓度。

3. 解:

按波长增加排序如下:X射线、紫外光、可见光、红外、微波、无线电波。

按能量增加排序如下:与上述排序方向相反。

4. (1)6.67×107cm-1,(2)

5.09×1014Hz,(3)3663nm,(4)2.10 eV

仪器分析各章习题与答案

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论

问答题

1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法

1.塔板理论的要点与不足是什么?

2.速率理论的要点是什么?

3.利用保留值定性的依据是什么?

4.利用相对保留值定性有什么优点?

5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?

6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? .

7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?

8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。

9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。

10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?

11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?

12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?

13.为什么载气需要净化?如何净化?

14.简述热导检测器的基本原理。

15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?

17.为什么常用气固色谱分离永久性气体?

18.对气相色谱的载体有哪些要求?

19.试比较红色载体和白色载体的特点。

20.对气相色谱的固定液有哪些要求?

21.固定液按极性大小如何分类?

22.如何选择固定液?

23.什么叫聚合物固定相?有何优点?

24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?

《仪器分析》作业参考答案

《仪器分析》作业参考答案

《仪器分析》作业参考答案

一.单项选择题

1.D;

2.C;

3.C;

4.D;

5.C;

6.B; 7 .B; 8.A; 9. A; 10.A;

11.C; 12.A; 13. A; 14.C; 15.D; 16.B; 17.D; 18.D; 19.D; 20.B;

21.D; 22.D; 23.D; 24.A; 25.B; 26.A; 27.C; 28.A; 29.C; 30.A

31.A; 32.C; 33.A; 34.D; 35.C; 36.C; 37.D; 38.D; 39.B; 40.A

二.填空题

1.检出限;

2.200——780 nm;

3.化学反应;

4.电感耦合等离子体光源(ICP光源);

5.氧化反应,氧化反应;

6.线性;

7.工作电极,极化电极;

8. 相对保留值。

9. 棱镜,光栅;

10.精密度,准确度,检出限;

11. O.68;

12. 辐射应具有刚好满足振动跃迁所需要的能量,只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射;

13.基态;

14.工作电极,参比电极

15.化学反应;

16.偶极矩;

17. 饱和KCl溶液;

18. 小;

19. 涡流扩散项,分子扩散项,传质阻力项。

20. A=εbc

三.简答及计算题

1. A为涡流扩散项:在填充柱色谱中,当组分随着载气向柱出口迁移时,碰到填充物颗粒阻碍会

不断改变流动方向,使组分在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动,因而引起色谱峰的变宽。B/u

为分子扩散项:分子扩散也称为纵向扩散,是由于色谱柱内沿轴向存在浓度梯度,使组分分子随载气迁

移时自发地产生由高浓度向低浓度的扩散,从而使色谱峰变宽。Cu为传质阻力项。传质阻力包括气相传

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考试时间:120分钟考试总分:100分

遵守考场纪律,维护知识尊严,杜绝违纪⾏为,确保考试结果公正。 1、原⼦吸收光谱是 ( )()

A.分⼦的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产⽣的

B.基态原⼦吸收了特征辐射跃迁到激发态后⼜回到基态时所产⽣的

C.分⼦的电⼦吸收特征辐射后跃迁到激发态所产⽣的

D.基态原⼦吸收特征辐射后跃迁到激发态所产⽣的

2、欲分析165~360nm 的波谱区的原⼦吸收光谱, 应选⽤的光源为 ( )()

A.钨灯

B.能斯特灯

C.空⼼阴极灯

D.氘灯

3、原⼦吸收光谱仪与原⼦发射光谱仪在结构上的不同之处是 ( )() A.透镜 B.单⾊器 C.光电倍增管 D.原⼦化器

4、与⽕焰原⼦吸收法相⽐ , ⽆⽕焰原⼦吸收法的重要优点为 ( )() A.谱线⼲扰⼩ B.试样⽤量少 C.背景⼲扰⼩ D.重现性好姓名:________________ 班级:________________ 学号:________________

--------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线----------------------

---

5、原⼦吸收分析对光源进⾏调制 , 主要是为了消除 ( )()

A.光源透射光的⼲扰

B.原⼦化器⽕焰的⼲扰

C.背景⼲扰

D.物理⼲扰

6、荧光分析是基于测量 ( )()

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第二章气相色谱法

1.简要说明气相色谱分析的基本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.

19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?

(1).外标法:外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱图,以峰高或峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线.该曲线为一通过原点的直线.分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.

此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.

(2).内标法:当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子.求出某组分的含量.内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差.

内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽量接近欲分析的组份.内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。

(3).归一化法:归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100%计算,以它们相应的色谱

峰面积或峰高为定量参数.通过下列公式计算各组份含量:

m i % = x 100% or m i % = x 100% 由上述计算公式可见,使用这种方法的条件是:经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰.

该法的主要优点是:简便、准确;操作条件(如进样量,流速等)变化时,对分析结果影响较小.这种方法常用于常量分析,尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品.

21.在一根 3m 长的色谱柱上,分离一试样,得如下的色谱图及数据:(1)用组分 2 计算色谱柱

的理论塔板数;(2)求调整保留时间t ‘R1及t‘R2; (3)若需达到分离度R=1.5,所需的最短柱长为几米?解:( 1)从图中可以看出,t R2 = 17min, Y2 = 1min, t M = 1min .

所以;n = 16(t R2 / 丫2)2=16 X 172

= 4624

(2) t ' RI = t RI -M =14-1 = 13min t ' R2 = t R2 -M = 17-1 = 16min (3) 若 Y 1=Y 2=1min

贝U R 1=2(t R2-t R1)/(Y 什丫2) =2X (17-14"(1+1)=3.0

由 R 1/R 2=(L 1/L 2)1/2

当 R 2=1.5 时

L 2= ( R 2/R 1)2 L 1 = (1.5/3.0) 2

X 3 =0.75 (米)

25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:

组分 保留时间 /min

峰宽 /min

空气 0.5 0.2

丙烯 (P) 3.5 0.8 丁烯 (B)

4.8

1.0

计算: (1)丁烯的分配比是多少? (

2)丙烯和丁烯的分离度是多少?

解:(1) kB= t ' R(B)/ t M =(4.8-0.5)/0.5 = 8.6

(2) R = [t ' R ( B )- t ' R (P)] X 2/(Y B +Y P )=(4.8-3.5) X2/ (1.0+0.8) = 1.44 29.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减

1/4 而得到),经测定各组分的 f

值并从色谱图量出各组分峰面积为:

出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳

乙烯 乙烷 丙烯 丙烷

峰面积 34 214 4.5

278 77 250 47.3 校正因子 f

0.84

0.74

1.00

1.00

1.05

1.28

1.36

用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少?

解:根据公式: w

i

=( m i / m) X100%=

(m i / Dm i

) X100%= A

i f i /DA f i X100%

刀 A i f i

=214

X0.74

X4 + 4.5 1X.00

X4+ 278

1X.00 X4+ 77 1X.05 X4+

250 1X.28 + 47.3

1.3X6

= 2471.168

故:CH 4, CO 2, C 2H 4, C 2H 6, C 3H 6, C 3H 8 的质量分数分别为:

W CH4 = (214 0X.74 4X/2471.168 ) 10X0% = 25.63%

W CO2, = (4.5 1.0X0

4X/2471.168 )

10X0% = 0.73%

W C2H4, = (278 4 X 1.00/2471.168) 100X% = 45.00%

W C2H6 = (7X4 X1.05/2471.168 ) 100X% = 13.09% W C3H6 = (250 1X.28 /2471.168) 100X% = 12.95%

w C3H8 (47.3 1.3X6/2471.68 ) 100X%=2.60%。

第三章高效液相色谱分析

1. 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

解:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。从仪器构造上看, 液相色谱需要增加

高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种 类要比气相色谱丰富得多,分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰 检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外

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