硫化物的测定
硫化物的测定碘量法
硫化物的测定碘量法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝ mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
分光光度法测定硫化物,
分光光度法测定硫化物,
分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定溶液中特定
物质的浓度。
在测定硫化物的过程中，通常会使用分光光度法来测
定硫化物的浓度。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测
定其浓度。
首先，样品中的硫化物会与特定的试剂发生化学反应，生成具
有特定吸光度的化合物。
然后，通过光度计测量样品溶液对特定波
长的光的吸光度，根据比色法原理，可以推算出硫化物的浓度。
分光光度法测定硫化物的优点之一是其灵敏度高，可以测定较
低浓度的硫化物。
此外，该方法操作简便，结果准确可靠。
然而，
分光光度法也存在一些局限性，比如可能受到其他溶液成分的干扰，需要进行样品预处理和校正。
在实际应用中，分光光度法测定硫化物需要严格控制实验条件，选择合适的试剂和光度计，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，还需要对测定结果进行数据处理和质量控制，以保证实验的可
重复性和准确性。
总的来说，分光光度法作为一种常用的化学分析方法，在测定硫化物浓度方面具有一定的优势和适用性，但在实际应用中需要综合考虑各种因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
硫化物的测定
硫化物的测定
安全警示：
放置过程试验溶液可能形成爆炸性化合物，检验后应将其立即处理并清洗所有容器。
方法提要：
在氨性介质中，试样中硫离子和硝酸根生成黑色沉淀，与同样处理的硫标准溶液比较。
1、试剂
1.1氨水
1.2硫化钠
1.3硝酸银溶液
1.4硫标准溶液：1ml含有硫1mg，此溶液使用前配制。
（取0.749克
九水硫化钠，溶于水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀）2、分析步骤：
称取1.0（±0.01）g试样溶于25ml水中，将此溶液移至盛有20ml 氨水和2ml硝酸银溶液的50ml比色管中，沸水加热15分钟，冷却后，稀释至刻度，摇匀。
所呈颜色与标准比较。
标准：吸取0.1ml、0.3ml、0.5ml、1ml标准溶液和试样同时同样处理；标准硫化物颜色相比效的硫化物浓度分别为2ppm、6ppm、10ppm、20ppm。
硫化物的测定方法
硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于 1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L时可采用碘量法。
3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。
3.1 碘量法3.1.1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
3.1.2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3.1.3 试剂和仪器3.1.3.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.1.3.2 乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2) =1mol/L。
称取220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使用。
1.3.3 10g/L淀粉指示液:称取1g淀粉，加5mL水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸 1～2min，冷却，稀释至100mL。
使用期为两周。
3.1.3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
3.1.3.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.1.3.6 碘标准溶液:C(1/2I2) = 0.1mol/L 。
硫化物的测定
硫化物的测定
一般来说，对于硫化物的测试主要是采用化学法，以及物理分析方法和色谱法。
化学法是利用酸碱反应进行测定，一般是以多氯联苯为试剂，作用在硫化物上，催化的氧化反应中的氧原子会被多氯联苯所取代，吸光度会随反应前后的比例发生变化，测得该比值，便可以确定有多少硫化物存在；物理分析方法一般是采用热重分析法，利用硫化物在高温时分解的特性，来确定含量；色谱法则利用硫化物在不同状态下的比色及色谱，来分析测定含量。
不同的检测方法都有各自的优缺点，除了上述提到的步骤，还可以通过岩石类型和构造等方式来测试硫化物，但前提是在样品比较充足的情况下。
为了准确测定，如今硫化物检测也有模拟仪器，以及计算机技术等支撑，可以更客观准确的测量硫化物的含量。
总之，对于硫化物的检测都有多种不同的方法，但无论如何，检测的结果必须准确，以便形成数据基础来判断当前空气污染状况，及时控制和减少污染，保护我们的环境。
硫化物的测定
硫化物的测定引言硫化物（Sulfides）是一类化合物，由硫元素与其他金属或非金属元素形成的化合物。
在环境、冶金、矿业等领域中，对硫化物的测定具有重要意义。
本文将介绍硫化物的测定方法、常用试剂以及测定步骤。
测定方法硫化物的测定方法主要有离子选择电极、光电度法和荧光光度法等。
以下将详细介绍其中两种常用的硫化物测定方法。
离子选择电极法离子选择电极法是一种基于电化学原理的测定方法。
其中，硫离子选择电极是一种信号稳定的电极，可以选择性地测定硫化物。
该方法具有操作简便、结果准确等特点，适用于水样和土壤等样品的测定。
光电度法光电度法利用硫化物和某些试剂反应后生成有色物质，通过测定其吸光度来判断硫化物的含量。
常用的试剂有N,N-二乙基-p-苯二胺（DPD）和硫酸盐等。
该方法对于含有其他干扰物质的样品具有抗干扰性好的优点，适用于废水、土壤和矿石等样品的测定。
常用试剂1.硫氰化钠（NaSCN）：用于离子选择电极法中的硫化物测定。
2.DPD试剂：用于光电度法中的硫化物测定，可以与硫化物反应生成有色产物。
3.增效试剂：如柠檬酸钠、聚乙二醇等，可以提高光电度法的测定灵敏度和准确性。
4.硫酸盐：用于光电度法中的硫化物测定，与硫化物反应生成有色产物。
测定步骤以下为硫化物测定的一般步骤，具体步骤还需根据实际情况进行调整和优化。
1.样品准备：将待测样品按照所需的方法进行前处理，如浸提、过滤等。
2.试剂配置：按照所选的测定方法，配置相应的试剂，注意保持试剂的浓度和质量的稳定。
3.反应操作：根据选定的测定方法，将样品和试剂按照一定比例加入反应容器中，进行反应。
注意反应温度、时间和pH值的控制。
4.测定结果：通过离子选择电极法或光电度法，测定反应产物的电位或吸光度，计算出硫化物的含量。
结论硫化物的测定方法有离子选择电极法、光电度法等，根据实际要求和样品特点选择合适的方法。
常用的试剂有硫氰化钠、DPD试剂、增效试剂和硫酸盐等。
在进行测定时，需根据试剂的特性和操作要求，进行适当的前处理和控制。
硫化物测定原理
硫化物测定原理
硫化物测定原理是指利用化学方法或物理方法来确定样品中的硫化物含量。
一般情况下，硫化物测定可以通过将样品与特定试剂发生化学反应或利用仪器仪表测量样品中硫化物的特征性光谱来完成。
其中常用的方法包括气相色谱法、离子色谱法、紫外可见光谱法等。
这些方法主要是基于硫化物与特定试剂发生反应或在特定波长下吸收或发射光线的特性来进行测定。
例如，在气相色谱法中，首先将样品中的硫化物进行提取或预处理，然后引入气相色谱仪进行分析。
在离子色谱法中，样品中的硫化物被转化为离子，在离子交换柱上进行分离和检测。
在紫外可见光谱法中，样品中的硫化物会吸收特定波长的紫外或可见光线，根据吸收强度的变化来测定其含量。
需要注意的是，不同的测定原理适用于不同类型的样品和硫化物测定要求。
因此，在选择合适的测定原理时，需要考虑样品的性质、分析的灵敏度和测量方法的可行性等因素。
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准是一种常用的检测方法，其原理是将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氟化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱，根据硫化物和氧化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离，用安倍检测器进行检验。
以色谱峰的相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。
此外，对于离子色谱法测定水中的硫化物，有以下几点注意事项：
1.离子色谱柱的维护：每次使用前要清洗和维护好离子色谱柱，以保证其正常工作。
2.样品的前处理：对于含有机物较高的水样，需要进行适当的前处理，以避免对色谱柱和检测器的污染。
3.方法的线性范围：离子色谱法测定硫化物的方法线性范围较窄，因此需要对不同浓度的样品进行分别测定。
4.干扰因素：水中其他离子可能会干扰硫化物的测定，需要进行适当的排除和处理。
5.仪器的维护和保养：要定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和提高检测结果的准确性。
总之，离子色谱法检测硫化物标准是一种比较准确和可靠的检测方法,但在实际操作中需要注意各种细节问题以保证检测结果的准确性。
硫化物的测定-电位滴定法
硫化物的测定-电位滴定法1范围本法适用样品中硫离子浓度范围10-1~103mg/L，检测下限浓度为0.2mg/L。
经六个以上实验室验证本法可用于制革、化工、造纸、印染等工业废水以及地表水中硫离子含量的测定。
工业废水大多色深、浑浊，含有机物、阳离子、阴离子，成份复杂；且硫离子极易被氧化，不易保持稳定的浓度。
本法不受色深，浑浊的影响Hg2+、Ag+、Cu2-、Cd2+等干扰测定。
加入抗氧缓冲溶液(SAOB)，可防止硫离子的氧化。
SAOB溶液中含有水扬酸，能与多种金属离子如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Cd、Zn2+、Cr3+等生成稳定的络合物，也能与Pb2+络合，但很不稳定。
故能游离出金属硫化物中的硫离子于溶液中。
SAOB 溶液中的抗坏血酸能还原Ag+、Hg2+。
阴离子CN-、SH-的干扰可在滴定前加入几滴丙烯腈的异丙醇(10%)溶液予以消除阴离子Cl-、SO42-、SiO32-、SO32-、S2O32-、PO43-等不干扰本法测定。
若水样中含有胶体，如栲胶等存在，在滴定前加入约0.2g固体硝酸钙破坏胶体。
2原理用硫离子选择电极作指示电极,双桥饱和甘汞电极为参比电极,用标准硝酸铅溶液滴定硫离子,以伏特计测定电位变化指示反应终点。
硫化铅的溶度积[Pb2+][S2-]=1×10-28。
等当点时硫离子浓度为10-14mol/L,若在等当点前[S2-]=10-6mol/L,此时浓度变化8个数量级根据能斯特方程:式中E——电极电位；E0——标准电极电位；a s2-——硫离子活度从方程中看出硫离子浓度变化8个数量级时,电位变化29×80mV在终点时电位变化有突跃。
用二阶微分法算出硝酸铅标准溶液的用量,即可求出样品中硫离子的含量。
3试剂3.10.1000mol/L标准硝酸铅溶液准确称取分析纯硝酸铅33.120g,溶于去离子水中转移到1000mL容量瓶中,并稀释至标线用时可将此溶液再准确稀释成0.0100mol/L或0.0010mol/L的标准溶液。
硫化物的测定方法碘量法
硫化物的测定方法碘量法
碘量法是硫化物测定中常用的方法，它的原理是将硫化物与特定的溶液中的碘酸和蓝色的亚硝酸盐络合起来形成一种叫做亚硫酸盐的有
色物质。
碘量法通过测定合成出来的亚硫酸盐与原有硫化物之间的差量来测定硫化物含量。
碘量法测定硫化物的基本步骤如下：
首先，将被测样品样品溶解于某种适当的溶剂中，再通过蒸馏或分离的方法，去除样品中的碳氢化合物。
其次，在实验器皿中加入碘酸和亚硝酸盐混合物，常温搅拌至均匀，再加入被测样品，继续搅拌至形成淡青色溶液，即可得到合成的亚硫酸盐。
然后，将搅拌均匀合成的亚硫酸盐通过滤纸过滤、洗涤和烘干等步骤，将其回收到实验器皿中，并添加一定量的弱碱溶液，去除未结合的亚硝酸盐，最后再加入浓的硫酸，使所有的硫酸盐转化为还原的硫酸根，并用标准溶液进行滴定，从而实现硫化物的测定。
最后，将所用标准溶液的容量减去回收到实验器皿中亚硫酸盐的容量，即可得到原始样品中未结合的原硫化物的量，从而实现硫化物测定的目的。
综上所述，碘量法是测定硫化物常用的一种方法，该方法简便、快速，结果可靠准确，而且成本低、操作简便。
但是该方法也存在一定的局限性，例如样品中的其它物质的存在会影响测定结果的准确性。
因此，在使用碘量法之前，有必要对被测样品进行适当的处理，以确保测定结果的准确性。
硫化物测定
一、实验方法：依据GB/T 5750.5-2006检测硫化物——N,N-二乙基对苯二胺分光光度法。
二、实验原理：硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
三、试剂：
1、乙酸锌溶液，220g/L;
2、N,N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶于50ml 纯水中，加硫酸溶液（1+1）至100ml混匀，保存于棕色瓶中;
3、氯化铁溶液，1000g/L;
4、淀粉溶液，5g/L；
5、硫化物标准储备溶液，137.86μg/mL；
6、硫化物标准使用溶液：取10mL新标定的硫化物标准储备溶液，加1mL乙酸锌溶液，用新煮沸放冷的纯水定容至100mL,配成ρ（S2-）=13.786μg/mL。
四、实验步骤：
取50ml比色管8支，各加纯水约40mL,再加硫化物标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL加纯水至刻度，混匀。
临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。
向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即摇匀，放置20min。
于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。
绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。
五、实验结果：。
硫化物的测定方法hj1226-2021
硫化物的测定方法hj1226-2021
hj1226-2021 测定硫化物的方法是一种具有重要意义的高等教育研究领域。
随
着技术的发展，越来越多的研究人员将hj1226-2021 测定硫化物方法用于评估和
诊断环境污染，进一步保护生态环境。
hj1226-2021 测定硫化物方法包括气相色谱法、气谱法、原子荧光光谱法、催
化热分解发射光谱法等。
气相色谱法是测定硫化物的常用方法，它可以检测溶于水的有机硫化物，并且
比较准确。
原子荧光光谱法是测定硫化物的一种集成技术，它可以分析有机硫化物的各个分组，具有良好的灵敏度。
催化热分解发射光谱法是一种用于测定细微悬浮物中硫化物的新型分析技术，它可以有效地检验空气污染物的物质组成，并有效地评估硫化物含量和物质种类。
hj1226-2021 测定硫化物方法可以有效地识别空气污染物中的硫化物组分，为
生态环境的治理提供全面的理解，从而有助于控制和修复环境污染。
除了测定硫化物的方法，高校和研究人员还研究了许多非常有用的技术，以保护和控制环境污染，为社会提供清洁的空气、水和土壤环境。
硫化物检测方法
硫化物地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。
某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。
水中硫化物包括溶解性的H2S、HS¯、S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。
硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。
因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。
本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
1．方法的选择测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。
当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。
电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。
2．水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。
水样充满瓶后立即密塞保存。
水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。
若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。
1．乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
硫化物测定
硫化物测定硫化物测定是一种常用的化学分析方法，用于定量测定样品中的硫化物含量。
本文将介绍硫化物测定的基本原理、实验步骤和常见的分析方法。
一、基本原理硫化物测定的基本原理是利用硫化物与特定试剂反应产生特定的颜色或沉淀，通过测定颜色强度或沉淀重量来确定硫化物的含量。
二、实验步骤1. 样品制备：根据需要，将待测样品按照标准方法进行制备和处理，确保样品中硫化物含量的准确性。
2. 反应条件调整：根据待测样品的特性，选择合适的反应条件，例如温度、酸碱度等。
3. 反应进行：将待测样品与特定试剂按照一定比例混合，并在适当的条件下进行反应。
4. 产物分离：通过过滤、离心等手段将反应产物与未反应物分离开来。
5. 产物检测：使用分光光度计、电化学分析仪器等设备，测定反应产物的颜色强度或电化学信号，从而确定硫化物的含量。
6. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，计算样品中硫化物的含量。
三、常见分析方法1. 沉淀法：采用特定试剂与硫化物发生反应生成沉淀，通过测定沉淀的重量或体积来计算硫化物的含量。
2. 颜色反应法：硫化物与特定试剂反应后产生有色产物，通过测定产物的吸光度或颜色强度来定量分析硫化物的含量。
3. 电化学法：利用硫化物在电极上的氧化还原反应特性，通过测定电流、电压或电荷量来测定硫化物的含量。
四、注意事项1. 实验操作应仔细、准确，确保样品的准确性和可靠性。
2. 选择合适的试剂和反应条件，避免干扰物质对结果的影响。
3. 实验室应具备必要的设备和仪器，保证实验的顺利进行。
4. 数据处理应严谨，使用统计方法进行结果的验证和分析。
总之，硫化物测定是一项重要的化学分析技术。
通过正确运用基本原理和适当的实验方法，我们能够准确测定样品中的硫化物含量，为相关研究和工作提供可靠数据基础。
在实验过程中，我们要注意实验操作的准确性和结果的可靠性，确保数据的准确性和可靠性。
硫化物测试方法
硫化物测试方法6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
硫化物的测定1
硫化物的测定水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。
在厌氧工艺中，硫化物会对厌氧菌产生毒性，抑制污泥产甲烷活性，使反应器处理能力降低，出水水质恶劣。
在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。
一、碘量法测定硫化物1、原理：硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2、干扰及消除还原或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态的硫化物有干扰。
3、适用范围本法适用于含硫化物在1mg/L以上的水样的测定。
4、仪器恒温水浴锅、500ml平底烧瓶、流量计、250mL锥形瓶、分液漏斗、氮气瓶250mL碘量瓶、中速定量滤纸、50ml棕色滴定管5、试剂(1)碘化钾(2)1+1磷酸(3)载气：氮气（>99.9%）(4) 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml。
(5) 1%淀粉指示剂：称取1g淀粉用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲洗至100ml 。
(6) 1+1盐酸(7) 0.1mol/L(1/2I 2)碘标准溶液：准确称取12.70g 碘于500ml 的烧杯中，加入40g 碘化钾，加适量水溶解，转移至1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
(8)0.01mol/L(1/2I 2)：移取10.00mL 碘标液于100ml 棕色容量瓶中，稀释至标线。
(9)0.1000mol/L （1/6K2Cr2O7=0.05mol/L ）：称取105℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g 溶于水中，稀释至1000mL 。
(10) 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准贮备溶液：称取24.5g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）和0.2g 无水碳酸钠溶于水中，稀释至1000ml ，保存于棕色瓶中。
硫化物的测定(碘量法)
硫化物的测定（碘量法）1.1试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝0.1 mol/L。
称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。
移取100mL 刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。
移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
1.2仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
1.3测定步骤①取200mL水样各加入10.00mL0.01mol/L碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
硫化物的测定
硫化物的测定
一、方法原理
在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
二、干扰及消除
亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg/L时，将影响测定。
必要时，增加硫酸铁铵用量，则其允许量可达40mg/L。
亚硝酸盐达0.5mg/L时，产生干扰。
其他氧化剂或还原剂可影响显色反应。
亚铁氰化物可生成蓝色，产生正干扰。
三、仪器
5B-3B（V8）型水质多参数测定仪
四、检测步骤
1、水样采集：
由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出.因此在采集时，采用带塞瓶子，采集后不要摇晃瓶子,每500ml水样中加入LH-S1和LH-S2试剂,硫化物含量高时,可酌情多加直到沉淀完全为止.水样充满瓶后立即密塞保存,在一周内完成分析测定.
2、水样分析：
取水样10ml加入带盖的25mm比色管中,加对LH-S3试剂,密塞.颠倒一次,加LH-S4试剂,立即密塞,颠倒5次。
10min后,移入30mm比色皿中。
3、比色先将仪器调至测硫化物模式，将显色后的空白样品放入比色槽，按空白键，再将显色后的标样依次放入比色槽，读取各标样的浓度值。
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FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。
检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。
吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。
摇匀。
如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。
如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。
盛于棕色试剂瓶中。
置冰箱中保存。
3.11 碘溶液，C(221I )=0.0100mol/L ：称取10g 碘化钾（KI ）溶于50mL 水中，加入1.27g 碘片(I 2)溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.12 高锰酸钾溶液：C(1/5KMnO 4)=0.01mol/L3.13 淀粉溶液，5g/L ：称取1g 可溶性淀粉（化学纯），用少量水调成糊状，加入100mL 沸水，搅匀。
继续煮至透明。
冷却后，加入1mL 冰乙酸，稀释至200mL ，盛于试剂瓶中。
3.14 硫化钠(Na 2S ·9H 2O)溶液，10g/L 。
3.15 硫代硫酸钠标准溶液，C(Na 2S 2O 3·5H 2O)=0.01mol/L ：称取25g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ），用刚煮沸冷却的水溶解，加入碳酸钠约2g ，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L ，混匀。
置于阴凉处，8天～10天后标定其浓度。
浓度的标准：移取15.00mL 碘酸钾溶液C （1/6KIO 3）=0.0100mol/L ，沿壁注入定碘烧瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5 g 碘化钾，用刻度吸管沿壁注入1mL 硫酸溶液（1+3），塞好瓶塞，轻摇混匀。
加少量水封口，在暗处放置2min ，轻摇旋开瓶塞，沿壁加50mL 水稀释后，在不断振摇下，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。
记录滴定管读数，重复标定，至两次滴定极差不超过0.05mL 为止。
按公式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度C （Na 2S 2O 3）=V0.150100.0×…………………………（1） 式（1）中：C （Na 2S 2O 3）—硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L ；V —标定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL 。
3.16 碘酸钾标准溶液，[C(1/6KIO 3)]=0.0100mol/L ：称取3.5667g 碘酸钠(KIO 3)(预先在120℃烘2h ，置于干燥器中冷却)，溶于水中，移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
置于阴凉处，此溶液浓度为0.1000mol/L 。
有效期为1个月。
使用前稀释10倍。
3.17 硫化物标准溶液3.17.1 硫化物标准贮备溶液的制备使用硫化氢曝气装置(图1)。
向200mL 硫化钠溶液（10g/L ）中缓缓滴加5.0mL 盐酸溶液（1+2）。
产生的硫化氢随氮气逸出，被500mL 乙酸锌溶液[Zn(CH 3COO)2·2H 2O ，1g/L]吸收。
将吸收液用定量滤纸滤入棕色试剂瓶。
硫化物标准贮备溶液浓度的标定：移取20.00mL 硫化物标准贮备溶液于250mL 碘量瓶中，依次加入40mL 水、20.00mL 碘溶液[C （21I 2）=0.0100mol/L]，加10mL 盐酸溶液（1+9），混匀。
用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。
记录滴定管读数（V 1）。
重复标定至两次滴定差不超过0.05mL 为止。
同时移取20.00mL 水两份。
进行空白滴定，两次读数差不得超过0.05mL 记录读数（V 2）。
按公式（2）计算硫化物标准贮备溶液中硫（S 2-）的质量浓度：()002010000416C V V s 12s 2..×××−=−ρ (2)式（2）中： −2s ρ硫的质量浓度。
μg/mL ；V 1—标定硫化物标准贮备溶液所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V 2—滴定空白所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；C s —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；20.00—硫化物标准贮备溶液的体积，ml 。
3.17.2 硫化物标准使用溶液∶20μg/mL(以S 2-计)取一定量的硫化物标准贮备溶液，将其质量浓度调整为20μg/mL.按公式(3)计算∶4334ρρV V ×=…………………………（3） 式(3)中∶ V 4—所取硫化物标准贮备液体积，mL ；V 3—欲配制的标准使用液的体积，mL ；ρ3—标准使用液浓度，μg/mL ；ρ4—标准贮备液浓度，μg/mL 。
4 仪器设备4.1 硫化氢曝气装置，见图1。
图1 硫化氢曝气装置1— 转子流量计∶0.5L/min ～3L/min ；2—曝气瓶∶2000mL ；3—分液漏斗∶50mL ；4—包氏吸收管∶大型； 5—水浴锅；6—电炉∶1000W ；7—软木塞，或改用磨口。
4.2 钢瓶氮气：氮气纯度99.9%；4.3 分光光度计；4.4 硫化氢发生装置：见图1 ，包氏吸收管改用500mL 筒形气体洗瓶。
5 试样制备5.1 海水样品用玻璃或金属采取器采集.水样应在现场进行预先处理.每升水样加1mL 乙酸锌溶液（50g/L ）。
贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
保存时间24h 。
详见GB17378.3—1998。
5.2 试样量测定水样用量2L 。
6 操作步骤6.1 工作曲线的绘制6.1.1 取6支25mL 具塞比色管，各加入10mL 乙酸锌-乙酸钠混合溶液，分别加入硫化物标准溶液（20μg/mL ）0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 。
6.1.2 各加入5mL 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液，1mL 硫酸铁铵溶液，混匀。
加水稀释至25mL ，摇匀。
标准系列各点S 2-浓度分别为0、0.16、0.32、0.48、0.64、0.80μg/mL 。
注∶测定水样与绘制标准曲线，条件必须一致，重新配制试剂或室温变化超过±5℃时，要重新绘制标准曲线。
6.1.3 10min 后，将溶液置入1cm 吸收皿中，以水参比调零，于650nm 波长测定其吸光度A i 和A o 。
6.1.4 以(A i －A o )为纵坐标，相应的S 2-浓度(μg/mL)为横坐标，绘制标准曲线。
6.2 水样测定6.2.1 取2L 水样(每一水样取两份)于曝气瓶中，加入2g 抗坏血酸，安装好曝气装置.量取10 mL 乙酸锌-乙酸钠混合溶液于包氏吸收管中，安放在固定架上，与曝气瓶的出口相接。
6.2.2 取30mL 盐酸溶液（1+2）加于曝气瓶上端的锥形分液漏斗中，通氮气10min （气流速度1L/min ），将曝气瓶置于50℃～60℃水浴中。
注∶氮气中如有微量氧，可安装洗气瓶（内装亚硫酸钠饱和溶液）予以除去。
6.2.3 当曝气瓶内水样温度达到50℃～60℃后，一次加完锥形漏斗中的盐酸，及时关闭锥形漏斗的旋塞，以免空气进入曝气瓶中.继续通氮气30min 取下吸收管.6.2.4 加5mL 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液，1mL 硫酸铁铵溶液于吸收管中，充分混匀，移入25mL 具寒比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.2.5 静置10min 后，将显色液移入1cm 吸收皿中，用水作参比调零，于650nm 波长测定其吸光度A w .6.2.6 以2L 纯水代替海水样，按水样测定操作步骤第6.2.1～6.2.5条测定试样空白吸光度A b . 7 结果计算由（A w －A b ）值查工作曲线或按线性回归方程计算得S 2-的质量浓度（ρ1）μg/mL 。
按公式（4）计算水样中硫化物的含量∶121V V s ×=ρρ…………………………（4） 式（4）中： ρs —水样中硫化物（S 2-）的浓度，μg/L ；ρ1—由（A w －A b ）值从工作曲线上查得的S 2-的质量浓度，μg/mL ；V 2—吸收液定容体积，mL ；V 1—水样体积，mL 。
8 精密度6个实验测定同一天然海水加标样品，内含：硫化物（以S 2-计）427μg/L 。
重复性（r）：91μg/L，重复性相对标准偏差：7.6%；再现性（R）：118μg/L，再现性相对标准偏差：9.9%。
9 参考文献[1] GB17378.4—1998 中华人民共和国国家标准海洋监测规范第4部分：海水分析[S]. 北京：中国标准出版社. 1999，88—91.[2] 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T 0064. 67—93 地下水质检验方法[S]. 北京：1996，187—189.。