硫化物的测定
硫化物的测定碘量法
硫化物的测定碘量法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
硫化物的测定（碘量法）
试剂
①淀粉指示液
称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液
C（Na2S2O3·5H2O）＝ mol/L。称取五水合硫代硫酸钠
（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液
c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定
于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：
式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器
硫化物的测定(碘量法)知识点解说.
硫化物的测定（碘量法）知识点解说
水中硫化物包括溶解性H2S/HS-/S2-存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物，硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶以及该类物质中的二硫键（-S-S-）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道，因此，硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg/L）。用碘量法测定废水中硫化物的含量过程如下：
一、水样的预处理
由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘反应，并阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。
1.乙酸锌沉淀——过滤法
当水样中只存在少量的硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤，然后按照含量高低选择适当的方法，直接测定沉淀中的硫化物。
2.酸化——吹气法
若水样是存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌——乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。
3.过滤-酸化——吹气分离法
若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定法的还原性物质，并且浊度和色度都很高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。
分光光度法测定硫化物,
分光光度法测定硫化物,
分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定溶液中特定
物质的浓度。在测定硫化物的过程中，通常会使用分光光度法来测
定硫化物的浓度。该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测
定其浓度。
首先，样品中的硫化物会与特定的试剂发生化学反应，生成具
有特定吸光度的化合物。然后，通过光度计测量样品溶液对特定波
长的光的吸光度，根据比色法原理，可以推算出硫化物的浓度。
分光光度法测定硫化物的优点之一是其灵敏度高，可以测定较
低浓度的硫化物。此外，该方法操作简便，结果准确可靠。然而，
分光光度法也存在一些局限性，比如可能受到其他溶液成分的干扰，需要进行样品预处理和校正。
在实际应用中，分光光度法测定硫化物需要严格控制实验条件，选择合适的试剂和光度计，以确保测定结果的准确性和可靠性。此外，还需要对测定结果进行数据处理和质量控制，以保证实验的可
重复性和准确性。
总的来说，分光光度法作为一种常用的化学分析方法，在测定硫化物浓度方面具有一定的优势和适用性，但在实际应用中需要综合考虑各种因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
硫化物中硫含量测定
硫化物中硫含量测定
1、方法简介：以磷酸溶样，然后用碘量法测定。
2、使用试剂：H3PO4溶液（1：1）；淀粉溶液（1％）；KIO3标准溶液（0.05mol/L）；Na2S2O3标准溶液（0.05mol/L）。
3、测定步骤：称取0.2克试样（硫含量低于0.5％时，称取0.5克试样），于250毫升碘量瓶中，用滴定管准确加入15.00毫升KIO3标准溶液，然后加入H3PO4溶液7毫升，用少量水冲洗内壁，迅速盖上磨口瓶塞，水封，轻轻振荡瓶身1分钟，让试样充分分散，然后于阴暗处放置5分钟，整个过程保持水封。然后用少量水冲洗瓶盖和瓶内壁，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入2-3毫升淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至无色即为终点。
计算公式：
S％＝（C1/6·V KIO3－C•V Na2S2O3）×16
×100
m×1000
式中：C1/6KIO3---KIO3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为KIO3标准溶液消耗体积；
C Na2S2O3---Na2S2O3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为Na2S2O3标准溶液消耗体积；
16---S单元摩尔质量
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
硫化物的测定方法
硫化物的测定
1 适用范围
本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方法的选择
测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。当水中硫化物含量小于 1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。大于1mg/L时可采用碘量法。
3 水样的预处理
水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。
3.1 碘量法
3.1.1 适用范围
本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。当试样体积为200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
3.1.2 分析原理
硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3.1.3 试剂和仪器
3.1.3.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.1.3.2 乙酸锌溶液：C(Zn(CH
3COO)
2
) =1mol/L。称取220g乙酸锌
（Zn(CH
3COO)
2
·2H
2
O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使用。
1.3.3 10g/L淀粉指示液:称取1g淀粉，加5mL水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸 1～2min，冷却，稀释至100mL。使用期为两周。
硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
硫化物是一种常见的无机化合物，它在工业生产和环境监测中具有重要的意义。硫化物的存在对环境和人类健康都会造成一定的危害，因此需要对其进行准确、快速的测定。亚甲基蓝分光光度法作为一种常用的测定硫化物的方法，具有灵敏度高、操作简便等优点，被广泛应用于实验室和工业生产中。
一、亚甲基蓝分光光度法的原理
1. 亚甲基蓝分光光度法是基于硫化物与亚甲基蓝的分子内电荷转移反应而建立的。在弱酸性介质中，硫化物和亚甲基蓝反应生成亚甲基蓝硫化物离子复合物，其吸光度与硫化物的浓度成正比。
2. 亚甲基蓝在400nm附近有明显吸收峰，通过测定吸光度的变化就可以确定硫化物的浓度。
二、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤
1. 样品处理：将待测样品加入酸性介质中，使其中的硫化物转化为游离态，待测样品即可使用。
2. 标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的硫化物标准溶液，用亚甲基蓝分光光度法测定其吸光度，绘制标准曲线，以备后续计算待测样品硫化物浓度时使用。
3. 测定待测样品：将经过处理的待测样品用分光光度计在400nm附近测定其吸光度，根据标准曲线计算其硫化物含量。
三、亚甲基蓝分光光度法的优缺点
1. 优点：方法操作简便，灵敏度高，结果准确可靠，且对样品的干扰
较小。
2. 缺点：仅适用于测定硫化物，对其他硫化物以外的物质不具有选择性。
四、亚甲基蓝分光光度法的应用
1. 工业生产中的水质监测：工业生产中常常会产生含有硫化物的废水，使用亚甲基蓝分光光度法可以快速、准确地测定出水中硫化物的含量，为水质处理提供数据支持。
2. 环境监测：在环境监测中，亚甲基蓝分光光度法也被广泛应用，用
硫化物的测定
硫化物的测定
引言
硫化物（Sulfides）是一类化合物，由硫元素与其他金属或非金属元素形成的化合物。在环境、冶金、矿业等领域中，对硫化物的测定具有重要意义。本文将介绍硫化物的测定方法、常用试剂以及测定步骤。
测定方法
硫化物的测定方法主要有离子选择电极、光电度法和荧光
光度法等。以下将详细介绍其中两种常用的硫化物测定方法。
离子选择电极法
离子选择电极法是一种基于电化学原理的测定方法。其中，硫离子选择电极是一种信号稳定的电极，可以选择性地测定硫化物。该方法具有操作简便、结果准确等特点，适用于水样和土壤等样品的测定。
光电度法
光电度法利用硫化物和某些试剂反应后生成有色物质，通过测定其吸光度来判断硫化物的含量。常用的试剂有N,N-二乙基-p-苯二胺（DPD）和硫酸盐等。该方法对于含有其他干扰物质的样品具有抗干扰性好的优点，适用于废水、土壤和矿石等样品的测定。
常用试剂
1.硫氰化钠（NaSCN）：用于离子选择电极法中的硫
化物测定。
2.DPD试剂：用于光电度法中的硫化物测定，可以与
硫化物反应生成有色产物。
3.增效试剂：如柠檬酸钠、聚乙二醇等，可以提高光
电度法的测定灵敏度和准确性。
4.硫酸盐：用于光电度法中的硫化物测定，与硫化物
反应生成有色产物。
测定步骤
以下为硫化物测定的一般步骤，具体步骤还需根据实际情
况进行调整和优化。
1.样品准备：将待测样品按照所需的方法进行前处理，
如浸提、过滤等。
2.试剂配置：按照所选的测定方法，配置相应的试剂，
注意保持试剂的浓度和质量的稳定。
3.反应操作：根据选定的测定方法，将样品和试剂按
测土壤硫化物实验报告
测土壤硫化物实验报告
实验目的：测定土壤中硫化物的含量。
实验原理：
硫化物是常见的土壤中的硫化物，常见的硫化物有硫化亚铁（FeS2）、硫化钠（Na2S）、硫化亚铜（Cu2S）等。硫化物的存在对土壤状况和环境污染具有重要意义，因此需要进行硫化物的测定。
硫化物的测定方法有多种，常用的方法包括直接测定和间接测定。
直接测定方法包括火焰化学与原子荧光法等。火焰化学法是将土壤样品加热至高温，使硫化物转化为硫酸盐，再以铅醚法分离硫酸盐中的硫化物，最后用铅管理的醚萃取硫化物，然后以氢气还原为硫化物，再以导电法测定硫化物的含量。原子荧光法准备的土壤样品中的硫化物直接原子化，然后使用原子荧光仪器测定其含量。
间接测定方法包括波长色谱法、电化学法等。波长色谱法是将土壤样品中硫化物通过酸化转化为硫氰酸盐，再以高效液相色谱仪测定硫氰酸盐的含量。电化学法利用三氯化铑作为催化剂，在电解槽内测定硫化物的含量，通过测定电流变化来判断硫化物的含量。
实验步骤：
1. 收集土壤样品，并将其除去杂质，获取干净的土壤样品。
2. 取一定质量的土壤样品加入适量的蒸馏水中，进行浸提。
3. 将浸提液与硫离子选择性电极配对，使用电位滴定仪进行测定。
4. 记录电位滴定仪的读数，计算出土壤样品中硫化物的含量。
实验结果：
经过实验测定，得到了不同土壤样品的硫化物含量如下表所示：
土壤样品硫化物含量（mg/L）
-
样品1 10
样品2 15
样品3 20
实验讨论与分析：
根据实验结果，不同土壤样品的硫化物含量有所差异。这可能是由于土壤样品来源不同、土壤成分不同等因素引起的。此外，实验结果还表明，硫化物的含量可能会对土壤质量和环境污染产生一定的影响，因此需要进行进一步的深入研究。
硫化物的测定方法碘量法
硫化物的测定方法碘量法
碘量法是硫化物测定中常用的方法，它的原理是将硫化物与特定的溶液中的碘酸和蓝色的亚硝酸盐络合起来形成一种叫做亚硫酸盐的有
色物质。碘量法通过测定合成出来的亚硫酸盐与原有硫化物之间的差量来测定硫化物含量。
碘量法测定硫化物的基本步骤如下：
首先，将被测样品样品溶解于某种适当的溶剂中，再通过蒸馏或分离的方法，去除样品中的碳氢化合物。
其次，在实验器皿中加入碘酸和亚硝酸盐混合物，常温搅拌至均匀，再加入被测样品，继续搅拌至形成淡青色溶液，即可得到合成的亚硫酸盐。
然后，将搅拌均匀合成的亚硫酸盐通过滤纸过滤、洗涤和烘干等步骤，将其回收到实验器皿中，并添加一定量的弱碱溶液，去除未结合的亚硝酸盐，最后再加入浓的硫酸，使所有的硫酸盐转化为还原的硫酸根，并用标准溶液进行滴定，从而实现硫化物的测定。
最后，将所用标准溶液的容量减去回收到实验器皿中亚硫酸盐的容量，即可得到原始样品中未结合的原硫化物的量，从而实现硫化物测定的目的。
综上所述，碘量法是测定硫化物常用的一种方法，该方法简便、快速，结果可靠准确，而且成本低、操作简便。但是该方法也存在一定的局限性，例如样品中的其它物质的存在会影响测定结果的准确性。因此，在使用碘量法之前，有必要对被测样品进行适当的处理，以确保测定结果的准确性。
硫化物测定原理
硫化物测定原理
硫化物测定原理是指利用化学方法或物理方法来确定样品中的硫化物含量。一般情况下，硫化物测定可以通过将样品与特定试剂发生化学反应或利用仪器仪表测量样品中硫化物的特征性光谱来完成。
其中常用的方法包括气相色谱法、离子色谱法、紫外可见光谱法等。这些方法主要是基于硫化物与特定试剂发生反应或在特定波长下吸收或发射光线的特性来进行测定。
例如，在气相色谱法中，首先将样品中的硫化物进行提取或预处理，然后引入气相色谱仪进行分析。在离子色谱法中，样品中的硫化物被转化为离子，在离子交换柱上进行分离和检测。在紫外可见光谱法中，样品中的硫化物会吸收特定波长的紫外或可见光线，根据吸收强度的变化来测定其含量。
需要注意的是，不同的测定原理适用于不同类型的样品和硫化物测定要求。因此，在选择合适的测定原理时，需要考虑样品的性质、分析的灵敏度和测量方法的可行性等因素。
甲醇中硫化物的测定
甲醇中硫化物的测定
甲醇中硫化物的测定可以通过以下步骤进行：
1. 样品准备：将待测甲醇样品收集到适当容器中，根据需要进行预处理。例如，如果样品中有悬浮物或杂质，可以通过滤纸或其他适当的方法进行过滤。
2. 硫化物提取：将样品中的硫化物提取出来。最常用的方法是使用萃取剂，例如二硫化碳（CS2）或氨水。将样品与萃取剂混合，充分摇匀，使硫化物转移到萃取剂相中。
3. 后处理：对提取得到的硫化物进行后处理。这一步可以根据具体的测定方法而有所不同。例如，可以进行沉淀、稀释、调整pH 值等操作。
4. 测定方法：选择适当的测定方法进行硫化物含量的测定。常用的方法包括离子色谱法（IC）、高效液相色谱法（HPLC）和光度法等。根据样品特性和实验室设备条件选择合适的方法。
5. 标准曲线和质控：为了获得准确的测定结果，需要建立硫化物的标准曲线，并进行质控。使用已知浓度的硫化物标准品制备一系列浓度梯度的标准溶液，并进行测定。通过比较测定结果和标准曲线，可以计算出待测样品中硫化物的含量。
6. 数据分析和报告：根据实验结果进行数据分析，并撰写测定报告。报告应包括样品信息、测定条件、结果计算方法、质控情况等详细信息。
需要注意的是，硫化物测定的具体方法会根据实验室设备和要求
的灵敏度而有所不同。建议在进行硫化物测定前详细了解所采用方法的操作步骤、仪器要求和注意事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。
硫化物测定仪的使用方法
硫化物测定仪的使用方法
测定硫化物浓度是环境、工业和科研领域中重要的任务之一。硫化物测定仪作为一种常用的仪器，可以快速、准确地分析样品中的硫化物含量。本文将介绍硫化物测定仪的使用方法，以及相关注意事项。
一、准备工作
在使用硫化物测定仪之前，需要做一些准备工作，以确保仪器正常工作并获得准确的测试结果。
1. 校准仪器
首先，需要对硫化物测定仪进行校准。校准是保证仪器输出结果准确可靠的关键步骤。根据仪器的使用说明书，按照指导进行仪器的校准操作，包括调整零点和刻度等。
2. 样品处理
将需要测定硫化物含量的样品进行预处理。具体方法应根据不同样品的特性来确定，可能包括溶解、稀释、过滤等步骤。确保样品处理过程中不会引入干扰物质，以保证测试结果的准确性。
二、测定步骤
在完成准备工作后，可以进行硫化物浓度的测定。以下是一般的测定步骤：
1. 样品装填
将经过预处理的样品装填至硫化物测定仪的样品池中。根据仪器的具体结构和操作要求，确保样品可以均匀地分布在样品池中。
2. 仪器操作
根据仪器的使用说明，进行相应的操作设置。可能涉及到温度、时间、光源等参数的调节。确保仪器达到最佳的测量条件。
3. 读取测量结果
待测定时间过后，仪器会给出测量结果。根据仪器的显示界面，读取硫化物浓度数值。注意记录结果的精确度和单位。
4. 结果处理
根据实际需要，可以对测得的硫化物浓度进行进一步的数据处理，如计算平均值、标准偏差等。
三、注意事项
在使用硫化物测定仪时，需要注意以下事项，以确保测量结果准确可靠。
1. 样品保存
样品的保存条件直接影响到测试结果的准确性。应将样品保存在适当的温度和湿度下，避免光照和氧化等因素对样品产生影响。
硫化物测定
一、实验方法：依据GB/T 5750.5-2006检测硫化物——N,N-二乙基对苯二胺分光光度法。
二、实验原理：硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
三、试剂：
1、乙酸锌溶液，220g/L;
2、N,N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶于50ml 纯水中，加硫酸溶液（1+1）至100ml混匀，保存于棕色瓶中;
3、氯化铁溶液，1000g/L;
4、淀粉溶液，5g/L；
5、硫化物标准储备溶液，137.86μg/mL；
6、硫化物标准使用溶液：取10mL新标定的硫化物标准储备溶液，加1mL乙酸锌溶液，用新煮沸放冷的纯水定容至100mL,配成ρ（S2-）=13.786μg/mL。
四、实验步骤：
取50ml比色管8支，各加纯水约40mL,再加硫化物标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL加纯水至刻度，混匀。临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即摇匀，放置20min。于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。
五、实验结果：
硫化物的测定方法
硫化物的测定方法
硫化物的测定
Sulphide——硫化物Sulphur——硫
地下水，特别是温泉水中常含有硫化物，水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，H2S从废水中逸散于空气中，会产生异臭污染环境，假如每升水中有非常之及mg的H2S，即会产生特别的臭气。（举例：H2S中毒事件）
废水中硫化物来源
有机物分解
工业废水
硫酸盐
重要来源
水中硫化物的测量方法：
常量
碘量法
较为精准的测定方法，适于测定1mg/L以上浓度的硫化物
微量
对氨基二甲苯胺比色法
反应灵敏，用于0.04～0.8mg/L的硫化物
思考题：依据方法的检测限，国家检测标准选用哪种方法合适，说明原因。
采样：由于水体中硫化物大量是以H2S形式存在，不稳定，还
有部分S2—易氧化，因此采样时应适时固定硫化物。现象采样瓶中
加入过量溶液，然后将水样注满采样瓶，不得有气泡，防止空气中
的氧氧化S2—，使。
预处理：当水样成分多而杂，干扰物较多时，应进行分别。将
硫化物水样加HCl，转化成H2S，用载气（N2或CO2）吹出后，由汲
取液汲取，以达到与干扰物分别的目的。
装置：（略）
测定：
1.碘量法
硫化物与醋酸锌生成,溶于酸后，加入过量I2液，I2在酸性条
件下与硫化物作用，用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，以淀粉为指示剂，至蓝色刚好消失为止。
已知碘标液的量，又知道过量碘是多少，就可以知道有多少I2
与S2—反应，从而计算出S2—的浓度。（此法在第三章叙述，并布
置试验）
讨论：加淀粉指示剂的时间何时为宜？
碘标液的配制与标定：
用升华法制得的纯碘，可以直接制成I2标液，但由于碘的挥发性及腐蚀性，不适合在分析天平上称量，所以常采纳市售的碘配成貌似浓度的溶液，然后进行标定。
硫化物 ( 碘量法)
硫化物（碘量法）
1 概述 1.1 方法原理：硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
1.2 干扰及消除：还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或混浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。
1.3 方法的适用范围：本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
1水样的预处理：乙酸锌沉淀——过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
2仪器3.1 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。 3.2 250mL碘量瓶。3.3 25mL或50mL滴定管（棕色）。
3试剂4.1 10%乙酸锌溶液：溶解10g乙酸锌[Z n(CH3COO)2·2H2O]于水中，用水稀释至100mL。
4.2 1%淀粉指示液。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水稀释至100mL。 4.3 1+5硫酸。
4.4 重铬酸钾标准溶液[（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L]：称取105烘干2g的基准或优级纯重铬酸钾4.9030溶于水中，稀释至1000 mL。
4.1 0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取24.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于水中，稀释至
1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液[（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L]15.00mL，加入1+5硫酸5 mL，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
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FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
F-HZ-DZ-HS-0037
海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法
1 范围
本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。 检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理
水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂
除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。摇匀。如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。盛于棕色试剂瓶中。置冰箱中保存。
3.11 碘溶液，C(22
1I )=0.0100mol/L ：称取10g 碘化钾（KI ）溶于50mL 水中，加入1.27g 碘片(I 2)溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.12 高锰酸钾溶液：C(1/5KMnO 4)=0.01mol/L
3.13 淀粉溶液，5g/L ：称取1g 可溶性淀粉（化学纯），用少量水调成糊状，加入100mL 沸水，搅匀。继续煮至透明。冷却后，加入1mL 冰乙酸，稀释至200mL ，盛于试剂瓶中。
3.14 硫化钠(Na 2S ·9H 2O)溶液，10g/L 。
3.15 硫代硫酸钠标准溶液，C(Na 2S 2O 3·5H 2O)=0.01mol/L ：称取25g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ），用刚煮沸冷却的水溶解，加入碳酸钠约2g ，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L ，混匀。置于阴凉处，8天～10天后标定其浓度。
浓度的标准：移取15.00mL 碘酸钾溶液C （1/6KIO 3）=0.0100mol/L ，沿壁注入定碘烧瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5 g 碘化钾，用刻度吸管沿壁注入1mL 硫酸溶液（1+3），塞好瓶塞，轻摇混匀。加少量水封口，在暗处放置2min ，轻摇旋开瓶塞，沿壁加50mL 水稀释后，在不断振摇下，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。记录滴定管读数，重复标定，至两次滴定极差不超过0.05mL 为止。
按公式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度
C （Na 2S 2O 3）=
V
0.150100.0×…………………………（1） 式（1）中：
C （Na 2S 2O 3）—硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L ；
V —标定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL 。
3.16 碘酸钾标准溶液，[C(1/6KIO 3)]=0.0100mol/L ：称取3.5667g 碘酸钠(KIO 3)(预先在120℃烘2h ，置于干燥器中冷却)，溶于水中，移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。置于阴凉处，此溶液浓度为0.1000mol/L 。有效期为1个月。使用前稀释10倍。
3.17 硫化物标准溶液
3.17.1 硫化物标准贮备溶液的制备
使用硫化氢曝气装置(图1)。向200mL 硫化钠溶液（10g/L ）中缓缓滴加5.0mL 盐酸溶液（1+2）。产生的硫化氢随氮气逸出，被500mL 乙酸锌溶液[Zn(CH 3COO)2·2H 2O ，1g/L]吸收。将吸收液用定量滤纸滤入棕色试剂瓶。
硫化物标准贮备溶液浓度的标定：移取20.00mL 硫化物标准贮备溶液于250mL 碘量瓶中，依次加入40mL 水、20.00mL 碘溶液[C （21I 2）=0.0100mol/L]，加10mL 盐酸溶液（1+9），混匀。用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。记录滴定管读数（V 1）。
重复标定至两次滴定差不超过0.05mL 为止。
同时移取20.00mL 水两份。进行空白滴定，两次读数差不得超过0.05mL 记录读数（V 2）。 按公式（2）计算硫化物标准贮备溶液中硫（S 2-）的质量浓度：
()002010000416C V V s 12s 2..×××−=
−ρ (2)
式（2）中： −2s ρ硫的质量浓度。μg/mL ；
V 1—标定硫化物标准贮备溶液所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
V 2—滴定空白所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
C s —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；
20.00—硫化物标准贮备溶液的体积，ml 。
3.17.2 硫化物标准使用溶液∶20μg/mL(以S 2-计)
取一定量的硫化物标准贮备溶液，将其质量浓度调整为20μg/mL.按公式(3)计算∶
4
334ρρV V ×=
…………………………（3） 式(3)中∶ V 4—所取硫化物标准贮备液体积，mL ；
V 3—欲配制的标准使用液的体积，mL ；
ρ3—标准使用液浓度，μg/mL ；
ρ4—标准贮备液浓度，μg/mL 。
4 仪器设备
4.1 硫化氢曝气装置，见图1。
图1 硫化氢曝气装置
1— 转子流量计∶0.5L/min ～3L/min ；2—曝气瓶∶2000mL ；3—分液漏斗∶50mL ；4—包氏吸收管∶大型； 5—水浴锅；6—电炉∶1000W ；7—软木塞，或改用磨口。
4.2 钢瓶氮气：氮气纯度99.9%；
4.3 分光光度计；
4.4 硫化氢发生装置：见图1 ，包氏吸收管改用500mL 筒形气体洗瓶。
5 试样制备
5.1 海水样品用玻璃或金属采取器采集.水样应在现场进行预先处理.每升水样加1mL 乙酸锌溶液（50g/L ）。贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。保存时间24h 。详见GB17378.3—1998。
5.2 试样量
测定水样用量2L 。
6 操作步骤
6.1 工作曲线的绘制