直读光谱法测定锌合金中的铝_铅_铁_镉_铜_锡量

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电火花-直读光谱法测定纯铝薄板中的Fe、Si、Cu、Mn、Mg、Ti、Zn

电火花-直读光谱法测定纯铝薄板中的Fe、Si、Cu、Mn、
Mg、Ti、Zn
金献忠
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】1998(000)003
【摘要】本文选用加电感低能放电火花光源,解决了纯铝薄板易击穿的难题,优化了激发条件,并研究了表面氧化层和光洁度对测定结果的影响,建立了一套直接测定厚度0.20mm以上纯铝薄板中各元素的分析方法.考核及对照分析实验表明,各元素的RSD及相对偏差良好.
【总页数】1页(P0)
【作者】金献忠
【作者单位】厦门进出口商品检验局,福建省厦门市金鼎路31号,361012
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.进出口铝及铝合金中Fe,Cu,Si,Mn,Mg,Cr,Zn,Ti,Ga等元素的测定 [J], 李映明;陈蓉玉
2.ICP-AES同时测定铝合金中Fe,Si,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,Ti,Cr,Sr等杂质元素 [J], 钟志光;卞群洲;郑建国;陈佩玲;刘崇华;魏暹英
3.ICP-AES法测定金属硅中的Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、 Fe、Mg、Mn、Ni、
Sr、Ti、V和Zn杂质元素 [J], 张桂广;黄奋;孙晓纲
4.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti [J], 刘爽;叶晓英;杨春晟
5.进出口铝及铝合金中Fe,Cu,Si,Mn,Mg,Cr,Zn,Ti,Ca等元素的测定 [J], 李映明;陈志涛
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X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

关键词ｘ＿射线荧光光谱；锌铝铜；元素；分析
中图分类号：０６５７．３４；ＴＨ７４４．１５文献标志码：Ａ文章编号：２０９５ — １０３５（２０１５）０４ — ００６９－０５
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｌ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｓｉ，Ｎｉ，ＰｂａｎｄＣｄｉｎＺｉｎｃ－Ａｌｕｍｉｎｕｍ－ＣｏｐｐｅｒＡｌｌｏｙｂｙＸ— ｒａｙＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
中
条件下，测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明：各微量元素的检
出限均满足标准要求，Ｃｄ和Ｐｂ元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明，铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在２．１～５．９Ａ，０分析结果与国家标准方法一致。
摘要建立了ｘ射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ＺｎＡ１６Ｃｕｌ中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件，比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析
ＬＩＹｉｎｇ，ＦＥＮＧＸｉｕｍｅｉ，ＬＵＸｉａｏｂｉｎ，ＣＨＥＮＬｉａｎｆａｎｇ，ＣＨＥＮＪｕｎ

基于直读光谱法测定铁水中铅、锌、锑、铋等微量元素研究

基于直读光谱法测定铁水中铅、锌、锑、铋等微量元素研究本文试验了用直读光谱仪检测高炉铁水中的Pb、Zn、Sb、Bi等微量元素。

利用OBLF直读光谱所配置的生铁检测曲线，通过标准样品对曲线进行校正，对在铁水包中取得的白口化生铁样品进行在线检测，检测结果的精密度和准确度达到了预期的效果。

标签：铁水；白口化；直读光谱仪；微量元素；在线生产铁水作为转炉炼钢的主要原材料，一般占装入量的70%～100%。

由于铁水中Pb、Zn为有害元素，Sb、Bi为敏感元素，而韶钢为满足特钢生产及提高铁水质量的需要，要求快速对铁水中的Pb、Zn、Sb、Bi等微量元素进行的测定。

本文利用标准物质对直读光谱仪的工作曲线进行校准后，可直接对高炉铁水样进行测定。

目前对这些元素的测定一般采用ICP法进行测定，此方法分析速度慢，操作手续繁杂，工作量大，分析周期长等特点，对高炉在线生产的指导意义严重滞后。

而直读光谱法则具有分析速度快，操作简单，稳定性好，准确度高，测量范圍宽等特点，对在线生产具有很强的指导意义。

1 实验部分1.1 仪器设备QSN750型直读光谱仪，分析间隙为4mm的定距规及直径为6mm、顶端为90°的圆锥钨棒，德国OBLF公司；ZDMY型砂带磨样机（武汉精工机械有限公司）；自动铣样机（北京静远科技公司）。

1.2 仪器分析条件仪器工作环境条件：温度：23℃～28℃，湿度：<70%；氩气纯度：99.99%；氩气压力：0.3MPa；氩气流量：11L/min；电压：220±22V；真空度：0.85；预燃时间：1s，仪器频率为800Hz；冲洗时间：4s，仪器频率为800Hz；曝光时间：4s，仪器频率为800Hz；1.3 实验方法通过利用OBLF直读光谱仪上的生铁工作曲线，添加含有低含量的这些元素的新标准物质，以扩展这些元素的检测范围，满足生铁中这些元素低含量的检测。

通过实验选择最佳的检测条件，采集新增标准物质光强，并对原有工作曲线进行修正和调整，同时运用不同方法的比对等检测手段，逐步修正光谱仪上生铁的工作曲线。

光谱法测定铜、锌金属含量

光谱法测定铜、锌金属含量作者：戴立民来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期摘要：随着金属测定的工程在人们日常生活中应用的范围越来越广泛，这使各种相关的科学技术随之飞速发展，其中相对有效的测定方法就是光谱法，它可以通过光谱仪对相应的样本进行原子级别的分析，极大程度地减少了测定的误差，保证了测定结果的相对准确性和科学性。

这不仅可以用来对各类生态污染进行一定的防治，还能够应用到医学方面，对相关人群提出一定的健康饮食建议，对人民的日常生活以及生态的可持续发展提供必要的便利条件。

关键词：光谱法；测定；金属含量在现如今的光谱法测定金属含量工程的过程之中仍然存在这一系列影响测量结果的问题。

在实验过程之中对待测样本预处理不到位，变量调整不到位，结果分析不细致等等相关问题。

这些问题都会对实验结果产生不利的影响。

本研究将针对这些在金属测定过程之中容易出现的问题进行简要的分析，并提出相应的解决措施，希望可以对光谱法测定金属含量的技术的进一步发展起到一定的推动作用。

1 光谱法测定金属含量过程中需要注意的事项1.1 对实验测定样本的预处理在对相关物体进行金属含量测定工作之前，首先要对其进行必要的“预处理”。

例如：适当的对待测物品进行提纯、加温等等操作，这样能够最大程度地保证物质本身的“纯净”性，最大程度地排除不是本身特有性质的物质，尽可能避免其他因素对相关测定结果产生不必要的影响，从而增大测定结果的误差。

然而在现如今的测定过程之中，相关的测定人员往往会忽略对待测样品进行预处理的过程，或者十分草率地对待测物进行预处理，这些都无法为整个金属含量的测定过程奠定坚实的预备基础，不利于整个测定过程的顺利进行，同时也无法保证测定结果的准确性。

1.2 对测定变量控制不到位问题对金属含量的测定主要是针对某些固定样本进行测定，由于金属含量测定工作对工作环境的要求比较严格，在测定的过程中十分容易出现对其变量控制不好从而影响测定结果的问题。

X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铝的含量

X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铝的含量
董娇;李乃洁;刘功岩;王跃明;李斌
【期刊名称】《品牌与标准化》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】建立了一种通过X射线荧光光谱法测定锌合金中铜、铝含量的方法,并利用整套锌合金标准样品建立了标准曲线,优化了仪器条件,采用经验系数法对基体效
应进行了校正。

对参与曲线建立的标准品进行测定,测定值的相对标准偏差为铜
0.4%、铝0.04%;对未参与曲线建立的标准品进行7次测定,测定结果的平均值与
认定值的差值绝对值铝为0%、铜为0.03%,均小于现行国家标准方法的重复性限。

【总页数】3页(P21-23)
【作者】董娇;李乃洁;刘功岩;王跃明;李斌
【作者单位】沈阳产品质量监督检验院
【正文语种】中文
【中图分类】TG1
【相关文献】
1.X射线荧光光谱法测定高含量有机碳样品中的钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛、锰、磷
2.三元硝酸盐预氧化熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁
3.X射线荧光光谱法测定磷酸中磷、镁、铁、铝、钙含量
4.X射线荧光光谱法测定电解铝灰中SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、MgO、CaO、
K_(2)O、Na_(2)O、MnO、TiO_(2)、P_(2)O_(5)的含量5.X射线荧光光谱(XRF)
法测定绿泥石中镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、铁元素含量
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光电直读光谱法测定高铜铸造铝合金中铜、钛、镉含量

在光电直读光谱的检测中分析线的选择是非常
铸造铝合金中铜、钛、镉３个分析元素的含量，实验证重要的。本文根据标准样品和样品中被测元素的含光明：本方法操作简单、快速、准确、可靠，准确度和精密量范围在仪器推荐的分析谱线中选择灵敏度高、谱干扰小、精密度好的谱线为分析线见表１。度能够满足现代化生产控制要求。
表５样品实验室内检测结果重复性实验结果（ｎ＝ｑ１。％）
本文采用干扰系数校正原理，结合（平移和倾斜）控样校正法［３１、共存元素修正法与１００％修正，在
本光谱仪操作系统中均自动进行校正，待各系数符合要求后方可进行测量。如本方法测定铜、钛、镉３个元素中铜的干扰元素有硅和锌，本操作系统采用平移来消除其干扰。
军工上逐步广泛应用 ” １，对其中各成分分析的要求也相应分析曲线进行标准化，之后进行样品分析。
越来越高，对检测精度与速度的要求越来越高。通２结果与讨论常采用的化学分析方法不仅操作复杂，而且分析周．１仪器分析参数的选择期长、分析效率低，不能满足生产现场大量样品的快２速分析的要求口。本文应用光电直读光谱法测定高铜
２．５方法准确度实验
按本方法测定铜、钛、镉３个元素，验证方法的准
确度，标样值为标准样品标样值，测试值为本标样实验室测定结果，测定误差为测定值和标准值的绝对３结论

锌合金进料检验标准

0.025 ~ 0.05
铁
<0.020
<0.020
<0.020
<0.035
<0.020
<0.075
铅
<0.003
<0.003
<0.003
<0.005
<0.003
<0.005
镉
<0.003
<0.003
<0.003
<0.005
<0.003
<0.004
锡
<0.001
<0.001
<0.001
<0.001
<0.001
<0.003
锌
余量
余量
余量
余量
余量
余量
2、重量
检查产品总重量是否与送货单上的重量一致。
3、外观
原料外观要求光亮、无瑕疵、表面不能出现鼓泡等现象。
核准：
审核：
制表：
揭阳禧龙五金工艺制品有限公司
合金进料检验标准
供应商
四会永业
料质
参见表1
文件编号
WI-01
工程名称
进料检验
工具及设备
化验报告、目测
版次
A/0
1.标准合金成分（请依据化验报告对照如下表中的含量成份是否符合要求）
料质
含量
Zamak 2
Zamak 5
ZA8
Superloy
AcuZinc 5
铝
3.8 ~ 4.3
标准合金成分请依据化验报告对照如下表中的含量成份是否符合要求料质含量zamak2zamak3zamak5za8superloyacuzinc5铝384338433843828866722833铜273300300711091332385060镁003500600350060035006002003500050025005铁002000200020003500200075铅000300030003000500030005镉000300030003000500030004锡000100010001000100010003锌余量余量余量余量余量余量2重量检查产品总重量是否与送货单上的重量一致

锌合金的含铅测试

批应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁方法的研究（新疆出入境检验检疫局技术中心）热孜婉、扬立、王成、苏秀丽摘要：应用ICP-AES法快速测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁的含量，将样品处理成溶液后，直接喷入等离子体火焰中进行测定，对仪器测试条件及元素谱线等进行校准和优化，对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究，并用标准物质进行验证。

关键词：ICP-AES、锌及锌合金、杂质元素、铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁。

1.前言自2000年以来，独联体进口锌锭量不断增加，其锌含量在≥99.95%~99.99%之间，进口锌锭合同要求测定：铅、镉、铁、铜四个杂质元素，国标GB/T4 70-1997要求测定铅、镉、铁、铜、锡五个杂质元素，前苏联标准要求测定铅、镉、铁、铜、砷、锡六个杂质元素。

由于该进口锌锭中杂质元素含量低（即P Pm级），测量精度要求高，而国标GB/T12689-2004的化学分析方法测试过程烦琐，耗试剂、速度慢，不能满足大批量的检测需要，最低检出限大部分已不能满足其测量要求，原子吸收光谱法只能测定镉、铁、铜元素，铅、砷、锡元素无法测定，ICP-AES法是以等离子体发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽并切同时测定等优点，已为世界公认有效的多元素分析方法，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的优越性。

在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，广泛应用于各行业，进行多种样品、多种元素的测定，目前在国内高科技领域广泛应用。

因此，研究能否在同一介质、同一条件下实现锌及锌合金中杂质元素的同时测定具有重要意义。

锌的纯度越高，杂质元素含量越低，其抗蚀能力越大,因此，杂质元素含量的大小直接影响了锌的纯度和性能，对有害杂质元素如砷、锑、锡等也有严格的规定，有害杂质元素不仅影响锌产品的质量，而且危害人们的身体健康，能否快速、准确地测定有害杂质元素的含量是很重要的一项工作。

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉李颖;冯秀梅;陆筱彬;陈连芳;陈君【摘要】建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法.探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响.在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度.检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高.精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1％～5.9％,分析结果与国家标准方法一致.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)004【总页数】5页(P69-73)【关键词】X-射线荧光光谱;锌铝铜;元素;分析【作者】李颖;冯秀梅;陆筱彬;陈连芳;陈君【作者单位】江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431;江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431;江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431;江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431;江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.15我国锌矿丰富，以锌合金替代铝合金和铜合金，在节约能源和降低原材料成本以及合理使用本国资源方面具有重要意义。

ZnAl6Cu1是铸造Zn-Al系合金，加入少量铜可提高其强度和耐蚀性。

ZnAl6Cu1既可直接铸造也可进行变形加工，熔点低，铸造加工性能好，可用于各种机械制造。

随着电子及计算机技术的发展，X射线荧光分析技术在金属材料分析领域的优势越来越明显。

X-射线荧光光谱法（XRF）用于锌合金的分析，具有制样方法简单、分析含量范围宽、准确度高、分析速度较快、成本低等优点［1-3］。

本文采用X射线荧光光谱法（XRF）对锌铝铜合金中7种元素进行分析，通过设立合适的分析条件来减少背景及元素间的干扰，使分析结果更准确、稳定，可应用于日常批量样品的快速分析。

光电直读光谱法测定锡铅焊料中九种元素

光电直读光谱法测定锡铅焊料中九种元素周娅;罗舜【摘要】建立了测定锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉、砷含量的光电直读光谱分析方法.通过调整工作曲线并进行必要的干扰校正,确定了各项分析条件,结果表明:该方法的准确度、精密度符合分析要求.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2016(045)002【总页数】4页(P128-131)【关键词】光电直读光谱仪;锡铅焊料;分析条件【作者】周娅;罗舜【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031【正文语种】中文【中图分类】O657.32锡铅焊料是常用焊料，通常又称焊锡，主要由锡和铅组成，还含有锑、铋、银等微量金属元素。

锡铅焊料品种繁多，是一种重要的焊接材料，广泛地应用于电子行业的软钎焊、散热器及五金等各行业。

锡铅焊料以锡铅合金为主，锡铅的含量以及添加金属的不同，会导致其熔点、热膨胀系数、固有应力和凝固时间都不同，因而快速、准确地检测出锡铅焊料中的化学成分尤为重要。

现行的国标锡铅焊料分析方法为容量法测定主量，光度法、原子吸收法及电感耦合等离子体发射光谱法测定杂质元素［1］，较为费时。

GB/T 8012－2000、GB/T 3131－2001对98种牌号产品规定了其杂质元素含量范围，而实际焊料产品中杂质元素，特别是镉、锌、铝大多小于0.001%。

对于小于0.001%的铜、铁、镉、锌、铝、铋，采用GB/ T 10574－2003测定方法难于满足实际产品测定要求，且大多采用原子吸收光谱法和分光光度法，都是单元素测定，分析时间较长；采用不分离基体锡铅、直接消解的ICP－AES方法，又由于受仪器灵敏度和锡铅基体干扰的影响［2，3］，难于保证分析的精密度和准确度要求。

为了改变传统分析方法的现状，本文研究了采用快速、准确、自动化程度高且制备样品较为简单的光电直读光谱法［4］分析锡铅焊料中的九种元素。

通过实验研究，确立了直读光谱分析法测定锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉、砷含量的各项分析条件，为锡铅焊料增加了一种新的检测方法，该方法的谱线干扰少，背景干扰小，可同时进行多元素分析，曲线线性范围宽，精度高、检出限低［5］。

试验报告金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、锌、镉的测定电感耦合等离子体发射光谱法

金锡合金化学分析方法第3部分铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法实验报告金锡合金化学分析方法第3部分铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法前言近年来，随着环境保护的要求加强,各国都制定了相关法令,禁止在电子工业中使用含铅焊料,因此迫切要求研究一些新型的无铅焊料。

在各种无铅焊料中,AuSn合金焊料以其独有的高熔点、高可靠性受到了广泛的关注和应用[1]。

由于它具有优良的物理性能，在电子封装和电子工业中具有不可替代的作用。

金锡合金的纯度影响着其作为焊料的结构稳定性、浸润性、热传导性等。

所以测定金锡合金中各种杂质元素的含量, 具有重要的工业意义[2]。

因此，本文利用ICP-AES 能同时测定多种元素、分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低、基体效应小等特点，将金锡合金试样用盐酸、硝酸处理后, 直接测定铜、铁、银、铅、钯、镉、锌七个杂质元素。

样品加标回收率为88.1%～111.3%,相对标准偏差为0.75%～5.53%。

和传统的络合滴定法[3]，原子吸收法[4]等方法相比，方法操作简便、快速、准确。

用于金锡合金产品分析, 结果满意。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国PE 公司5300DV 型电感耦合等离子体发射光谱仪: 中阶梯光栅+ 石英棱镜二维分光。

1.2 工作参数分析功率1. 2kW; 冷却气流量15Lmin; 辅助气流量0. 8Lmin; 载气流量0. 3Lmin, 观测高度为线上方15mm。

1.3 试剂实验室使用水为二次蒸馏水或与其纯度相当的水。

1.3.1 硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。

1.3.2 盐酸（ρ1.19 g/ mL），优级纯。

1.3.3 铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.3.2），用水稀释至刻度。

直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝的含量

Vol. 11, No. 275〜79第11卷第2期2021年4月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 02. 016直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝的含量魏巍罗开良(云锡文山锌钮冶炼有限公司，云南马关663701)摘要研究了湿法冶炼产出的析出锌，经过冲床冲压脱模、马弗炉高温熔化、模具浇铸成型、车床切削等过程，于直读光谱仪上测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝含量的方法。

通过实验确认了仪器的工作条件、熔样器皿、熔样温度、析出锌取样位置，并对熔样铸锭后铅、铜、铁、镉、锡、铝的偏析情况进行了分析!铅最大偏差达到30%，经玻璃棒搅动后保温，铅的偏差消除，拟定了直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝含量的方法，应用后可以快速出具分析结果，指导生产$关键词析出锌；冲压脱模;熔化；切削；直读光谱仪中图分类号：O657. 31；TH744. 11文献标志码：A文章编号：2095-1035(2021)02-0075-05Determination of Lead,Copper,Iron,Cadmium,Tin and Aluminumin Precipitated Zinc by Direct Reading SpectrometryWEI Wei,LUO KailiangOuni Wenshan Zinc and Indium Smelting Co. ,Ltd , Ma guan ,Yunnan 663701 , China )Abstract A method forthe determination oflead !copper !iron !cadmium !tin and aluminum in zincprecipitatedfrom hydrometa l urgy wasstudied by meansofdirectreadingspectrometerafterstampinganddemoulding of punch !high temperature melting of mu f lefurnace !mold casting and lathe cu t ing.Through experiments the working conditions of the instrument the vessel for melting sample the temperature of moltensample and the sampling position ofprecipitatedzinc wereconfirmed.Thesegregation oflead !copper !iron ! cadmium,tin and aluminum in the precipitated zinc was analyzed,the maximum deviation of lead is up to 30% and the segregation of lead is eliminated after being sti r ed by glass rod the methodofdirectreadingspectrometric methodto determine the content of lead !copper !iron !cadmium !tin and aluminum in precipitated zinc wasproposed.Afterapplicationtheanalysisresultscanbequicklyissuedtoguidetheproduction.Keywords zinc precipitation ； stamping demoulding ； melting ； cutting ； direct reading spectrometer.> i —1—刖_于铜、铝，用途广泛。

直读光谱法测定锌合金中的铝_铅_铁_镉_铜_锡量

表2 分析元素 Al Pb Fe Cd Cu Sn 仪器元素分析线对及光源选择参比线 / nm Zn 267. 053 Zn 267. 053 Zn 267. 053 Bg 200. 860 Zn 267. 053 Zn 267. 053 元素光源类型 SAFT SAFT SAFT SAFT SAFT SAFT
1s
106. 6k 109. 5k 109. 8k
2s
109. 1k 107. 8k 107. 9k
3s
107. 7k 108. 1k 108. 0k
5s
107. 8k 106. 8k
实验表明，冲洗时间为 3 s 时，Als 稳定性好，其他谱线也稳定。故选择冲洗时间为 3 s。
表3 Als 3s 944856 948139 952045 985827 101. 0k 100. 6k 103. 8k 102. 1k 103. 6k 106. 9k 107. 1k 108. 1k 108. 9k 109. 8k 108. 1k Cus 33450 32356 31245 37634 35841 36779 33314 31934 31195 31495 30713 31151 30291 30817 31031 Fes 48593 40784 45082 41315 42206 40105 48118 42095 40372 43045 40833 41030 41397 40818 42811
分析线波长 / nm 396. 153 283. 307 371. 994 228. 802 324. 754 317. 502
的锌合金样品）。 3 实验方法 3. 1 仪器工作条件仪器光源参数见表 1 ，元素分析线对及光源选择见表 2 。

铝及铝合金光电直读发射光谱分析试验方法

碳素钢、低合金钢直读光谱仪分析试验方法颁布日期: 2007.05.18 铝及铝合金光电直读发射光谱仪分析试验方法1 试验目的：测试铝及铝合金中合金元素及杂质的含量。

2 试验方法：GB/T 7999-2007 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法；ASTM E1251-07 Standard Test Method for Analysis of Aluminum and AluminumAlloys by Atomic Emission Spectrometry3 适用范围：本方法适用于测定棒状或块状铝及铝合金试样中硅、铁、铜、镁、锰、锌、钛、铬、镍、铅、钒、锡、锆、锑、磷的含量。

4 试验原理：将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散成光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，根据相应的标准样品制作的分析曲线计算出分析试样中各元素的含量。

5 试验设备：OES-5500II型直读光谱仪（TC-ME-04022）金属成分分析标准块（TC-SM-04001～04006）6 试验条件：试验室应防震、洁净，一般室内温度应保持在20℃～30℃，在同一个再校准周期内，试验室温度变化不超过5℃，相对湿度应小于80%。

7 取样和样品制备：7.1 试样尺寸：试样必须保证试样能将激发台的激发孔径完全覆盖，以保证激发室不漏气，试样的厚度应保证激发后试样不能被击穿。

7.2 取样：碳素钢、低合金钢直读光谱仪分析试验方法颁布日期: 2007.05.18 从铸锭、铸件、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样；若有偏析现象时，可将试样重新熔融浇铸，但必须合理设计熔铸参数和条件，避免熔融损失和污染。

7.3 试样加工：试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面。

棒状试样端头应切去5mm～20mm。

试样车削时可用无水乙醇冷却、润滑，不允许用其他润滑剂。

8 试验步骤：8.1 标准样品根据试样的种类及化学成分选择相应的标准样品。

锌合金分析方法

中华人民共和国国家标准锌及锌合金化学分析方法铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体—发射光谱法锌及锌合金化学分析方法铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体—发射光谱法1 范围本部分规定了锌及锌合金中铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈元素含量的测定方法。

本部分适用于锌及锌合金中铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈元素含量的2方法原理试料用稀硝酸溶解。

在稀硝酸介质中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定锌及锌合金中铅、铬、铁、铜、锡、铝、砷、镁、镧、铈含量。

3 试剂及材料3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠优级纯3.1.2酒石酸3.1.3基体锌粒(≥99.9999%) 优级纯3.1.4硝酸(ρ1.42g/ml) 优级纯3.1.5盐酸((ρ1.19g/ml) 优级纯3.1.6硫酸(ρ1.84g/ml) 优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+1)3.2.2盐酸(1+1)3.2.3硝酸(1.8mol/L)3.2.4酒石酸(200g/L)3.2.5氢氧化钠(10g/L)3.2.6盐酸—硝酸混合酸（3+1）3.2.7锌基体溶液：称取10.0g基体锌粒(3.1.3)，加入最少量硝酸（3.2.1）缓慢溶解后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含0.1g锌。

3.3标准贮存溶液(以下各元素贮存掖均配制成0.0001g/ml)3.3.1铅、铬、铁、铜标准贮存溶液：分别称取0.2500g金属铅、铬、铁、铜(≥99.99%)于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸,盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.3.2砷标准贮存溶液：称取0.3300g三氧化二砷(≥99.99%)于100ml 烧杯中，加入1.0ml氢氧化钠溶液，微热溶解后以硝酸酸化，用硝酸移入250ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

3.3.3锡标准贮存溶液：称取0.2500g锡片(≥99.99%)于100ml烧杯中，加入10ml酒石酸，20ml浓硫酸溶解后,用盐酸移入250ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

ICP-AES法测定压铸锌合金中的铝、镁、铜、铅、铁、镉、锡量

２试验部分
２１主要仪器设备．（电源稳压器：Ｍ－Ｖ１）ＣＹ３Ａ交流参数稳压器，Ｋ输出电压２０Ｖ；２（氩气供给系统：２）液氩；
分析线（ｍｎ）
３８．５Ｏ２１２８２１５．３３４７ｏ２．０４．７ｏ５７８２ｌ．４９９ｌ５
ＡｂｔａｔｈｔｏｆｄｔｒｎｔｎｏｉｈｌｍｅｔｉｃｕｉｇＡｕｎｍｇｅｉｍｏｐｒｅｄｉｏａｍｉｉｓｒｃ：ＴｅｍｅｈｄｏｅｅｍｉａｏｆｅｇｔｅｎｓｎｌｄｎｌｍｉｕｍａｎｓｕｃｐｅａｒｎｃｄｕｔｉｉｅｍｎｎＺｎｅｃｓｎｌｙｂＣＰＡＳｉｅｔｂｉｈｄｖｒｎｌｓｓｃｎｉｏｓｉｈｅｏｙｔｓｎ，ｈｅｕｔｓｏａｃｉｃＤｉａｔｇａｌｙＩ－Ｅｓｓｌｅ．ｅｅｙａａｙｉｏｄｔｎｓｃｏｄｂｅｔｇｔｅｒｓｌｈｗｓｔｔ — ｉｏａｓｉｓｉｈａｃｒｃｎｒｃｓｏｆｍｅｏａｅｈｅｕｒｍｅｔｏａｙｉ．ｕａｙａｄｐｅｉｎｏｔｄＣｌｍｅｔｅｒｑｉｉｈｌｔｅｎｆａｌｓｓｎＫｅｏｄ：ＩＰＡＥｚｎｉａｔｇａｌｙｄｔｒｎｔｎｙＷｒｓＣ－Ｓ；ｉｃｄｅｃｓｎｌ；ｅｅｍｉａｉｉｏｏ
ＺＨＡＮＧｅｍＺ．
（ｕｎｄｎｏ－ｒｕｔｓＥｓｎｅｎｖｒｉａｏｅｉＩｓ￣ｔ，Ｇａｇｈｕ５０８，ｈｎ）ＧａｇｏｇＮｎｆｒｓａｎｉｅｆｇＩｅｓｇｔｎＤｓｎｔｅｕｎｚｏ１００ＣｉａｅｏＭｅｌｉｎｔｉ￣ｉ

全谱直读等离子体发射光谱仪直接测定有色金属铜及其合金金属含量

全谱直读等离子体发射光谱仪直接测定有色金属铜及其合金金属含量摘要：全谱直读等离子体发射光谱仪可以有效地对作业场所的有害物质，例铅、锰、镉等进行分析，同时在钢铁行业中的应用也更加广泛，对于有色金属以及其合金金属可以进行快速、精密的分析检测。

文章从试验检测所需的仪器、条件、试剂以及步骤入手，对于检测结果进行了分析讨论。

关键词：全谱直读等离子体发射光谱仪有色金属铜合金ICP-AES一、实验测定1.仪器及工作条件使用到的主要仪器有：IRIS Advantange ER/S全谱直读等离子体发射光谱仪：万分之一天平以及石英亚沸蒸馏器。

工作条件简述为：功率1150w、雾化压力151.68kpa、频率27.12MHz、提升量1.85ml/min、辅助气流量1.0L/min，短波以及长波的积分时间分别为20s、5s。

2.试剂高纯度的HCI、HNO3、铜（99.999%）、氩（99.999%），20%的酒石酸溶液，单元素标准储备液：1.00mg/mL，分别取铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种元素的基准物质或者光谱纯金属按照常规方法配置，在使用中适当的稀释。

试验中使用到的水均为高纯净的二次蒸馏水。

3.实验步骤3.1样品处理。

首先称取0.5000g的纯铜试样至于100ml石英两用瓶中，然后加入40mL的HCI+HNO3+H2O（3+1+4），并加入2.5mL的20%的酒石酸溶液。

将上述溶液放置于低温电砂盘上加热溶解并在冷却后使用高纯水定容、混匀。

3.2标准也得配置。

在系列I中称取0.500g的高纯铜4份置于100mL的石英两用瓶中；系列II同样称取0.500g的高纯铜置于100mL的石英两用瓶中，并按照上述（1）中的处理方法加入不同体积的各单元素标准液，配置成不同浓度的混合标准液，同时以没有加入标准液的点作为空白，建立系列的标准工作曲线，如下表1。

然后将溶液引入ICP光源，按照仪器设定的程序进行分析。

光电直读光谱法检测高锡铅锭中的锡含量

ABSTRACT： Photoelectric direct-read spectrometer is applied to determination of tin content with the range of 0.000 19%〜5.32% in lead ingot. The highest point of content in the analysis curve is extended to 5.32% on the basis of the measurement method with the original detection range (0.000 19% 〜0.094%) through addition of home -made standard samples; it is discussed the adjustment of analysis curve after the detection range extended, so that we can deduce when the analysis curve is quadratic equation, it can give consideration to low tin content detection, which is the perfect analysis mode; SPECTRO LAB M10 type photoelectric direct -read spectrometer is applied to detection of lead ingot with high tin content, we made statistics of the analysis precision degree, and compared the analysis results with the results of inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES) , which has good conformance; the test showed that the determination of tin content in lead ingot by photoelectric direct -read spectrometer is a good method for on-line monitoring of lead ingot production, which operation is simple, analysis is accurate and fast.

《粗锌化学分析方法第部分铅铁镉铜锡铝

《粗锌化学分析方法第部分铅铁镉铜锡铝铅、铁、镉、铜、锡、铝是常见的金属元素，对于粗锌中的含量分析十分重要。

下面将介绍粗锌中这几种元素的常用化学分析方法。

1.铅的分析方法：铅在粗锌中是常见的杂质元素，其分析方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和常规湿法分析法等。

常规湿法分析法中，可以采用氨水沉淀法进行铅的分析。

首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，加入适量氨水进行中和。

然后，用氢硫化钠溶液沉淀铅离子为硫化铅。

再经过过滤、洗涤、干燥等步骤，最后用电子天平称量得到硫化铅的质量，从而计算出粗锌中铅的含量。

2.铁的分析方法：粗锌中的铁含量一般较低，常用的分析方法有原子吸收光谱法、色谱法和常规湿法分析法等。

常规湿法分析法中，可以采用硫酸亚铁氨水法进行铁的分析。

首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，并加入适量的硫氰酸胺和硫淀粉试剂。

然后，用饱和甲酸溶液调节pH至2～3，再加入适量的氨水，使产生蓝色铁胞浓度最高。

最后，用硫酸稀礼进行滴定，滴定至蓝色消失，根据滴定液的用量计算出粗锌中铁的含量。

3.镉的分析方法：在粗锌中，镉的含量一般较低，其分析方法有火焰原子吸收光谱法、常规湿法分析法和电化学分析法等。

常规湿法分析法中，可以采用浓盐酸和硫酸的混合溶液进行镉的分析。

首先，将粗锌样品溶解于浓盐酸和硫酸混合溶液中。

然后，加入过量的碘化钠溶液，与镉形成硫氰酸铵沉淀，再通过过滤、洗涤、干燥等步骤，最后用电子天平称量得到硫氰酸铵镉盐的质量，从而计算出粗锌中镉的含量。

4.铜的分析方法：粗锌中铜的含量一般较低，其分析方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和常规湿法分析法等。

常规湿法分析法中，可以采用硫酸亚铁氨水法进行铜的分析。

首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，并加入适量的硫氰酸胺和硫淀粉试剂。

然后，用饱和甲酸溶液调节pH至2～3，再加入适量的氨水，使产生红棕色铜胞型溶液。

最后，用硫酸稀礼进行滴定，滴定至颜色由红棕色转为无色，根据滴定液的用量计算出粗锌中铜的含量。

直读光谱法测定锌合金中的铝_铅_铁_镉_铜_锡量

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