色谱峰术语
2-色谱流出曲线
2)分配比(k):
量之比
m 组分在固定相中的质量 k s 组分在流动相中的质量 m M
3)峰高分离度(θ ) θ=(hi-hm)/hi hi-小峰的峰高 hm-峰谷的高度
要求θ值大于0.5
9
分配系数K和分配比k与保留值的关系
tR tM t k tM tM
' R
V ' tR ktMK tM s V M
2
色谱流出曲线
2、保留参数
1)保留时间(tR) 2)保留体积(VR) VR=tRUe Ue常压和室温条件下柱出口 处的载气体积流速
3)死时间(tA)
4)死体积(VA) VA=tAUe t’R=tR-tA 5)调整保留时间(t’ R) 6)调整保留体积(V’R) V’R =t’RUe
色谱流出曲线
3
7)相对保留值(ris) ris=t’Ri/t’Rs 式中 t’Ri、t’Rs-分别为组分i和s的调整保留时 间
在一定的实验条件下,组分的调整保留时间正比于分配系数 或分配比。 各组分由于其不同的物理化学性质,所以K值不同,造成各 组分在柱中保留时间不同,从而达到分离。另一方面,要使试样 得到最佳的色谱分离,选择适当的色谱固定相和柱温是十分重要 的。
10
4)分辨率(R)或分离度
R=2(tR2-tR1)/(y1+y2)
' ' lg tR lg t ( X) R(Z)
6
举例:苯在20%邻苯二甲酸二壬酯柱上
lg 17 . 5 lg 16 . 5 I 100 7 731 苯 20 lg 16 . 5 lg
然后可以与文献上
的保留指数对照,但并
不十分可靠,与操作条 件有很大关系
高压液相色谱(HPLC)基本概念和理论
高压液相色谱(HPLC)基本概念和理论一、基本概念和术语1.色谱图和峰参数色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。
基线(base line)--经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
噪音(noise)--基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
漂移(drift)--基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
色谱峰(peak)--组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。
不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和拖尾峰(tailing peak)。
前者少见。
拖尾因子(tailing factor,T),用以衡量色谱峰的对称性。
也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)。
《中国药典》规定T应为0.95~1.05。
T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。
峰底-基线上峰的起点至终点的距离。
峰高(peak height,h)-峰的最高点至峰底的距离。
峰宽(peak width,W)-峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ半峰宽(peak width at half-height,Wh/2)-峰高一半处的峰宽。
Wh/2=2.355σ标准偏差(standard deviation,σ)-正态分布曲线x =±1时(拐点)的峰宽之半。
正常峰的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
σ小,分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。
色谱基础和HPLC的常用术语
色谱基础和HPLC的常用术语1、气相色谱法(GC)—gas chromatography用气体做为流动相的色法。
2、气液色谱法(GLC)—gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。
3、气固色谱法(GSC)—gas solid chromatography 用固体(一般指吸附剂)作固定相的气相色谱法。
4、程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。
5、反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。
6、裂解气相色谱法—pyrolysis gas chromatography 试样经过高温、激光、电弧等途径,裂解为较小分子后进入色谱柱的气相色谱法。
7、顶空报相色谱法—haed (应为head -编者注)space gas chromatography d 在密闭的容器中与液体(或)固体)试样处于势力学平衡(应为热力学平衡 -编者注)状态的气相组分,是间接测定试样中挥发性组分的一种方法。
8、毛细管气相色谱法—capillary gas chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。
9、多维气相色谱法—multidimensional gas chromatography 将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。
10、制备气相色谱法—preparative gas chromatography 用能处理较大量试样的色谱系统,进行分离、切割和收集组分,以提纯化全物的气相色谱法。
11、色谱柱:chromatographic column内有固定相用以分离混合组分的柱管。
12、填充柱:packed cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
HPLC的常用术语解释
HPLC的常用术语解释高效液相色谱法(HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC)又称"高压液相色谱'、"高速液相色谱'、"高分别度液相色谱'、"近代柱色谱'等。
它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。
接下来我为大家整理了HPLC的常用术语解释,希望对你有关怀哦!第一部分色谱曲线1、色谱图(chromatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流淌相流出体积的曲线图,或者通过适当的〔方法〕观看到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。
2、(色谱)峰(chromatographic peak):色谱柱流出3、峰底(peak base):峰的起点与终点之间的连接的直线4、峰高(h ,peak height):色谱峰最大值点到峰底的距离(图1 中的BE)。
5、峰宽(W ,peak width):在峰两侧拐点(图1 中的F ,G)处所作切线与峰底相交两点的距离6、半高峰宽(W h/2 ,peak withd at half height):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离(图1 中的HJ)。
7、峰面积(A ,peak area):峰与峰底之间的面积8、拖尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称的峰。
9、前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称的峰。
(又叫伸舌峰、前延峰)10、假峰(ghost peak):除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的转变等缘由而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。
这种色谱峰并不代表具体某一组分,简洁给定性、定量带来误差。
(又叫鬼峰)11、畸峰(distrorted peak):样子不对称的色谱峰,前伸峰、拖尾峰都属于这类。
12、反峰(negative peak):也称倒峰、负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。
色谱图上的一般性术语
6、色谱图上的有关术语:
它的纵坐标一般是表示检测的信号强弱,与色谱柱流出组分的浓度成正比。
横坐标表示从进样开始至峰最高处的分析时间(时间乘载气流速等于体积,横坐标也可以体积单位表示)。
基线:在操作条件下,未进样品只有载气通过系统时,信号随时间变化的曲线。
正常稳定的情况下,基线是一条直线。
峰高:峰的最高点距基线的垂直距离。
图1-1中AB线段,以h表示。
峰高可以作为定量指标,它与操作条件、样品浓度和进样量以及检测器的灵敏度有关。
峰宽:色谱计算中常用半峰宽来表征色谱过程峰展宽的程度,以W1/2h表示,即图1-1中的aa’线段。
高斯峰的W h=2.354δ。
另一个常用来表征峰展宽的指
标是峰底宽,又称基线宽度,以W b表示,高斯峰的W b=4δ(高斯峰的宽度是用它的标准偏差δ来表示,它的值是0.607h处峰宽的一半。
2.1、死时间、保留时间、调整保留时间和相对保留时间。
死时间:以t M表示,它的定义是不被固定相溶解或吸附的化合物,从进样开始至流出峰最高点的时间。
当色谱系统(包括柱、柱温及仪器)给定。
t M只受载气流速的影响。
就好比上面的比拟中A船的时间。
在色谱分析中特别是毛细管柱色谱分析中,测定t M值是必要的。
用热导检测器时,常用空气来测定t M值;用氢焰离子化检测器时可用甲烷测定t M值。
因空气或甲烷在大多数固定液上近似不被保留。
如果已知同系物中三个组分的保留时间也可以计算相应条件下的t M值。
保留时间:被保留化合物(溶质)从进样开始至流出峰最高点的时间,称保留时间,用t R表示。
HPLC的常用术语及符号
HPLC的常用术语及符号第一部分色谱曲线1、色谱图(chromatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。
2、(色谱)峰(chromatographic peak):色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。
3、峰底(peak base):峰的起点与终点之间的连接的直线(图1 中的CD)。
4、峰高(h ,peak height):色谱峰最大值点到峰底的距离(图1 中的BE)。
5、峰宽(W,peak width):在峰两侧拐点(图1 中的F ,G)处所作切线与峰底相交两点的距离(图1中的KL)。
6、半高峰宽(W h/2,peak withd at half height):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离(图1 中的HJ)。
7、峰面积(A,peak area):峰与峰底之间的面积(图1中的CHEJDC)。
8、拖尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称的峰。
9、前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称的峰。
(又叫伸舌峰、前延峰)10、假峰(ghost peak):除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。
这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。
(又叫鬼峰)11、畸峰(distrorted peak):形状不对称的色谱峰,前伸峰、拖尾峰都属于这类。
12、反峰(negative peak):也称倒峰、负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。
14、原点(origin):纸或薄层板上滴加试样部位的中心点(图2)。
15、斑点(spot):平面色谱法中,组分在展开和显谱后呈现近似圆形或椭圆形的色区(图2)。
16、区带(zone):在色谱柱、纸或薄层板上被分离组分所占的区域。
HPLC常用术语英文
HPLC的常用术语等第一部分色谱曲线1、色谱图(chromatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。
2、(色谱)峰(chromatographic peak):色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。
3、峰底(peak base):峰的起点与终点之间的连接的直线(图1 中的CD)。
4、峰高(h ,peak height):色谱峰最大值点到峰底的距离(图1 中的BE)。
5、峰宽(W ,peak width):在峰两侧拐点(图1 中的F ,G)处所作切线与峰底相交两点的距离(图1中的KL)。
6、半高峰宽(W h/2 ,peak withd at half height):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离(图1 中的HJ)。
7、峰面积(A ,peak area):峰与峰底之间的面积(图1中的CHEJDC)。
8、拖尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称的峰。
9、前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称的峰。
(又叫伸舌峰、前延峰)10、假峰(ghost peak):除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。
这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。
(又叫鬼峰)11、畸峰(distrorted peak):形状不对称的色谱峰,前伸峰、拖尾峰都属于这类。
12、反峰(negative peak):也称倒峰、负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。
14、原点(origin):纸或薄层板上滴加试样部位的中心点(图2)。
15、斑点(spot):平面色谱法中,组分在展开和显谱后呈现近似圆形或椭圆形的色区(图2)。
16、区带(zone):在色谱柱、纸或薄层板上被分离组分所占的区域。
色谱术语中英文对照
色谱术语中英文对照色谱图chromatogram色谱峰chromatographic peak峰底peak base峰高h,peak height峰宽W,peak width半高峰宽Wh/2,peak width at half height峰面积A,peak area拖尾峰tailing area前伸峰leading area假峰ghost peak畸峰distorted peak反峰negative peak拐点inflection point原点origin斑点spot区带zone复班multiple spot区带脱尾zone tailing基线base line基线漂移baseline drift基线噪声N,baseline noise统计矩moment一阶原点矩γ1,first origin moment二阶中心矩μ2,second central moment三阶中心矩μ3,third central moment液相色谱法liquid chromatography,LC液液色谱法liquid liquid chromatography,LLC液固色谱法liquid solid chromatography,LSC正相液相色谱法normal phase liquid chromatography反相液相色谱法reversed phase liquid chromatography,RPLC柱液相色谱法liquid column chromatography高效液相色谱法high performance liquid chromatography,HPLC 尺寸排除色谱法size exclusion chromatography,SEC凝胶过滤色谱法gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法gel permeation chromatography,GPC亲和色谱法affinity chromatography离子交换色谱法ion exchange chromatography,IEC离子色谱法ion chromatography离子抑制色谱法ion suppression chromatography离子对色谱法ion pair chromatography疏水作用色谱法hydrophobic interaction chromatography制备液相色谱法preparative liquid chromatography 平面色谱法planar chromatography纸色谱法paper chromatography薄层色谱法thin layer chromatography,TLC高效薄层色谱法high performance thin layer chromatography,HPTLC浸渍薄层色谱法impregnated thin layer chromatography凝胶薄层色谱法gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法ion exchange thin layer chromatography制备薄层色谱法preparative thin layer chromatography薄层棒色谱法thin layer rod chromatography液相色谱仪liquid chromatograph制备液相色谱仪preparative liquid chromatograph 凝胶渗透色谱仪gel permeation chromatograph涂布器spreader点样器sample applicator色谱柱chromatographic column棒状色谱柱monolith column monolith column微粒柱microparticle column填充毛细管柱packed capillary column空心柱open tubular column微径柱microbore column混合柱mixed column组合柱coupled column预柱precolumn保护柱guard column预饱和柱presaturation column浓缩柱concentrating column抑制柱suppression column薄层板thin layer plate浓缩区薄层板concentrating thin layer plate荧光薄层板fluorescence thin layer plate反相薄层板reversed phase thin layer plate梯度薄层板gradient thin layer plate烧结板sintered plate展开室development chamber往复泵reciprocating pump注射泵syringe pump气动泵pneumatic pump蠕动泵peristaltic pump检测器detector微分检测器differential detector积分检测器integral detector总体性能检测器bulk property detector溶质性能检测器solute property detector(示差)折光率检测器[differential] refractive index detector荧光检测器fluorescence detector紫外可见光检测器ultraviolet visible detector电化学检测器electrochemical detector蒸发(激光)光散射检测器[laser] light scattering detector光密度计densitometer薄层扫描仪thin layer scanner柱后反应器post-column reactor体积标记器volume marker记录器recorder积分仪integrator馏分收集器fraction collector工作站work station固定相stationary phase固定液stationary liquid载体support柱填充剂column packing化学键合相填充剂chemically bonded phase packing薄壳型填充剂pellicular packing多孔型填充剂porous packing吸附剂adsorbent离子交换剂ion exchanger基体matrix载板support plate粘合剂binder流动相mobile phase洗脱(淋洗)剂eluant,eluent展开剂developer等水容剂isohydric solvent改性剂modifier显色剂color [developing] agent死时间t0,dead time保留时间tR,retention time调整保留时间t''R,adjusted retention time死体积V0,dead volume保留体积vR,retention volume调整保留体积v''R,adjusted retention volume柱外体积Vext,extra-column volune粒间体积V0,interstitial volume(多孔填充剂的)孔体积VP,pore volume of porous packing液相总体积Vtol,total liquid volume洗脱体积ve,elution volume流体力学体积vh,hydrodynamic volume相对保留值ri.s,relative retention value分离因子α,separation factor流动相迁移距离dm,mobile phase migration distance流动相前沿mobile phase front溶质迁移距离ds,solute migration distance比移值Rf,Rf value高比移值hRf,high Rf value相对比移值Ri.s,relative Rf value保留常数值Rm,Rm value板效能plate efficiency折合板高hr,reduced plate height分离度R,resolution液相载荷量liquid phase loading离子交换容量ion exchange capacity负载容量loading capacity渗透极限permeability limit排除极限Vh,max,exclusion limit拖尾因子T,tailing factor柱外效应extra-column effect管壁效应wall effect间隔臂效应spacer arm effect边缘效应edge effect斑点定位法localization of spot放射自显影法autoradiography原位定量in situ quantitation生物自显影法bioautography归一法normalization method内标法internal standard method外标法external standard method叠加法addition method普适校准(曲线、函数) calibration function or curve [function]谱带扩展(加宽) band broadening(分离作用的)校准函数或校准曲线universalcalibration function or curve [of separation]加宽校正broadening correction加宽校正因子broadening correction factor溶剂强度参数ε0,solvent strength parameter洗脱序列eluotropic series洗脱(淋洗) elution等度洗脱gradient elution梯度洗脱gradient elution(再)循环洗脱recycling elution线性溶剂强度洗脱linear solvent strength gradient 程序溶剂programmed solvent程序压力programmed pressure程序流速programmed flow展开development上行展开ascending development下行展开descending development双向展开two dimensional development环形展开circular development离心展开centrifugal development向心展开centripetal development径向展开radial development多次展开multiple development分步展开stepwise development连续展开continuous development梯度展开gradient development匀浆填充slurry packing停流进样stop-flow injection阀进样valve injection柱上富集on-column enrichment流出液eluate柱上检测on-column detection柱寿命column life柱流失column bleeding显谱visualization活化activation反冲back flushing脱气degassing沟流channeling过载overloading。
色谱术语中英文对照
色谱字典(术语大全)中文英文色谱图c h r o m a t o g r a m色谱峰c h r o m a t o g r a p h i c p e a k峰底p e a k b a s e峰高h,p e a k h e i g h t峰宽W,p e a k w i d t h半高峰宽W h/2,p e a k w i d t h a t h a l f h e i g h t峰面积A,p e a k a r e a拖尾峰t a i l i n g a r e a前伸峰l e a d i n g a r e a假峰g h o s t p e a k畸峰d i s t o r t e d p e a k反峰n e g a t i v e p e a k拐点i n f l e c t i o n p o i n t原点o r i g i n斑点s p o t区带z o n e复班m u l t i p l e s p o t区带脱尾z o n e t a i l i n g基线b a s e l i n e基线漂移b a s e l i n e d r i f t基线噪声N,b a s e l i n e n o i s e统计矩m o m e n t一阶原点矩γ1,f i r s t o r i g i n m o m e n t二阶中心矩μ2,s e c o n d c e n t r a l m o m e n t三阶中心矩μ3,t h i r d c e n t r a l m o m e n t液相色谱法l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y,L C液液色谱法l i q u i d l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y,L L C 液固色谱法l i q u i d s o l i d c h r o m a t o g r a p h y,L S C 正相液相色谱法n o r m a l p h a s e l i q u i dc h r o m a t o g r a p h y反相液相色谱法r e v e r s e d p h a s e l i q u i dc h r o m a t o g r a p h y,R P L C柱液相色谱法l i q u i d c o l u m n c h r o m a t o g r a p h y高效液相色谱法h i g h p e r f o r m a n c e l i q u i dc h r o m a t o g r a p h y,H P L C尺寸排除色谱法s i z e e x c l u s i o n c h r o m a t o g r a p h y,S E C凝胶过滤色谱法g e l f i l t r a t i o n c h r o m a t o g r a p h y凝胶渗透色谱法g e l p e r m e a t i o n c h r o m a t o g r a p h y,G P C亲和色谱法a f f i n i t y c h r o m a t o g r a p h y离子交换色谱法i o n e x c h a n g e c h r o m a t o g r a p h y,I E C 离子色谱法i o n c h r o m a t o g r a p h y离子抑制色谱法i o n s u p p r e s s i o n c h r o m a t o g r a p h y离子对色谱法i o n p a i r c h r o m a t o g r a p h y疏水作用色谱法h y d r o p h o b i c i n t e r a c t i o nc h r o m a t o g r a p h y制备液相色谱法p r e p a r a t i v e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y 平面色谱法p l a n a r c h r o m a t o g r a p h y纸色谱法p a p e r c h r o m a t o g r a p h y薄层色谱法t h i n l a y e r c h r o m a t o g r a p h y,T L C高效薄层色谱法h i g h p e r f o r m a n c e t h i n l a y e rc h r o m a t o g r a p h y,H P T L C浸渍薄层色谱法i m p r e g n a t e d t h i n l a y e rc h r o m a t o g r a p h y凝胶薄层色谱法g e l t h i n l a y e r c h r o m a t o g r a p h y离子交换薄层色谱法i o n e x c h a n g e t h i n l a y e rc h r o m a t o g r a p h y制备薄层色谱法p r e p a r a t i v e t h i n l a y e rc h r o m a t o g r a p h y薄层棒色谱法t h i n l a y e r r o d c h r o m a t o g r a p h y液相色谱仪l i q u i d c h r o m a t o g r a p h制备液相色谱仪p r e p a r a t i v e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h 凝胶渗透色谱仪g e l p e r m e a t i o n c h r o m a t o g r a p h涂布器s p r e a d e r点样器s a m p l e a p p l i c a t o r色谱柱c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n棒状色谱柱m o n o l i t h c o l u m n m o n o l i t h c o l u m n微粒柱m i c r o p a r t i c l e c o l u m n填充毛细管柱p a c k e d c a p i l l a r y c o l u m n空心柱o p e n t u b u l a r c o l u m n微径柱m i c r o b o r e c o l u m n混合柱m i x e d c o l u m n组合柱c o u p l e d c o l u m n预柱p r e c o l u m n保护柱g u a r d c o l u m n预饱和柱p r e s a t u r a t i o n c o l u m n浓缩柱c o n c e n t r a t i n g c o l u m n抑制柱s u p p r e s s i o n c o l u m n薄层板t h i n l a y e r p l a t e浓缩区薄层板c o n c e n t r a t i n g t h i n l a y e r p l a t e荧光薄层板f l u o r e s c e n c e t h i n l a y e r p l a t e反相薄层板r e v e r s e d p h a s e t h i n l a y e r p l a t e梯度薄层板g r a d i e n t t h i n l a y e r p l a t e烧结板s i n t e r e d p l a t e展开室d e v e l o p m e n t c h a m b e r往复泵r e c i p r o c a t i n g p u m p注射泵s y r i n g e p u m p气动泵p n e u m a t i c p u m p蠕动泵p e r i s t a l t i c p u m p检测器d e t e c t o r微分检测器d i f f e r e n t i a l d e t e c t o r积分检测器i n t e g r a l d e t e c t o r总体性能检测器b u l k p r o p e r t y d e t e c t o r溶质性能检测器s o l u t e p r o p e r t y d e t e c t o r(示差)折光率检测器[d i f f e r e n t i a l]r e f r a c t i v e i n d e xd e t e c t o r荧光检测器f l u o r e s c e n c e d e t e c t o r紫外可见光检测器u l t r a v i o l e t v i s i b l e d e t e c t o r电化学检测器e l e c t r o c h e m i c a l d e t e c t o r蒸发(激光)光散射检测器[l a s e r]l i g h t s c a t t e r i n g d e t e c t o r光密度计d e n s i t o m e t e r薄层扫描仪t h i n l a y e r s c a n n e r柱后反应器p o s t-c o l u m n r e a c t o r体积标记器v o l u m e m a r k e r记录器r e c o r d e r积分仪i n t e g r a t o r馏分收集器f r a c t i o n c o l l e c t o r工作站w o r k s t a t i o n固定相s t a t i o n a r y p h a s e固定液s t a t i o n a r y l i q u i d载体s u p p o r t柱填充剂c o l u m n p a c k i n g化学键合相填充剂c h e m i c a l l y b o n d e d p h a s ep a c k i n g薄壳型填充剂p e l l i c u l a r p a c k i n g多孔型填充剂p o r o u s p a c k i n g吸附剂a d s o r b e n t离子交换剂i o n e x c h a n g e r基体m a t r i x载板s u p p o r t p l a t e粘合剂b i n d e r流动相m o b i l e p h a s e洗脱(淋洗)剂e l u a n t,e l u e n t展开剂d e v e l o p e r等水容剂i s o h y d r i c s o l v e n t改性剂m o d i f i e r显色剂c o l o r[d e v e l o p i n g]a g e n t死时间t0,d e a d t i m e保留时间t R,r e t e n t i o n t i m e调整保留时间t'R,a d j u s t e d r e t e n t i o n t i m e死体积V0,d e a d v o l u m e保留体积v R,r e t e n t i o n v o l u m e调整保留体积v'R,a d j u s t e d r e t e n t i o n v o l u m e柱外体积V e x t,e x t r a-c o l u m n v o l u n e粒间体积V0,i n t e r s t i t i a l v o l u m e(多孔填充剂的)孔体积V P,p o r e v o l u m e o f p o r o u s p a c k i n g液相总体积V t o l,t o t a l l i q u i d v o l u m e洗脱体积v e,e l u t i o n v o l u m e流体力学体积v h,h y d r o d y n a m i c v o l u m e相对保留值r i.s,r e l a t i v e r e t e n t i o n v a l u e分离因子α,s e p a r a t i o n f a c t o r流动相迁移距离d m,m o b i l e p h a s e m i g r a t i o nd i s t a n c e流动相前沿m o b i l e p h a s e f r o n t溶质迁移距离d s,s o l u t e m i g r a t i o n d i s t a n c e比移值R f,R f v a l u e高比移值h R f,h i g h R f v a l u e相对比移值R i.s,r e l a t i v e R f v a l u e保留常数值R m,R m v a l u e板效能p l a t e e f f i c i e n c y折合板高h r,r e d u c e d p l a t e h e i g h t分离度R,r e s o l u t i o n液相载荷量l i q u i d p h a s e l o a d i n g离子交换容量i o n e x c h a n g e c a p a c i t y负载容量l o a d i n g c a p a c i t y渗透极限p e r m e a b i l i t y l i m i t排除极限V h,m a x,e x c l u s i o n l i m i t拖尾因子T,t a i l i n g f a c t o r柱外效应e x t r a-c o l u m n e f f e c t管壁效应w a l l e f f e c t间隔臂效应s p a c e r a r m e f f e c t边缘效应e d g e e f f e c t斑点定位法l o c a l i z a t i o n o f s p o t放射自显影法a u t o r a d i o g r a p h y原位定量i n s i t u q u a n t i t a t i o n生物自显影法b i o a u t o g r a p h y归一法n o r m a l i z a t i o n m e t h o d内标法i n t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d外标法e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d叠加法a d d i t i o n m e t h o d普适校准(曲线、函数)c a l i b r a t i o n f u n c t i o n o r c u r v e[f u n c t i o n]谱带扩展(加宽)b a n d b r o a d e n i n g(分离作用的)校准函数或校准曲线u n i v e r s a l c a l i b r a t i o n f u n c t i o n o r c u r v e[o f s e p a r a t i o n]加宽校正b r o a d e n i n g c o r r e c t i o n加宽校正因子b r o a d e n i n g c o r r e c t i o n f a c t o r溶剂强度参数ε0,s o l v e n t s t r e n g t h p a r a m e t e r洗脱序列e l u o t r o p i c s e r i e s洗脱(淋洗)e l u t i o n等度洗脱g r a d i e n t e l u t i o n梯度洗脱g r a d i e n t e l u t i o n(再)循环洗脱r e c y c l i n g e l u t i o n线性溶剂强度洗脱l i n e a r s o l v e n t s t r e n g t h g r a d i e n t程序溶剂p r o g r a m m e d s o l v e n t程序压力p r o g r a m m e d p r e s s u r e程序流速p r o g r a m m e d f l o w展开d e v e l o p m e n t上行展开a s c e n d i n g d e v e l o p m e n t下行展开d e s c e n d i n g d e v e l o p m e n t双向展开t w o d i m e n s i o n a l d e v e l o p m e n t环形展开c i r c u l a r d e v e l o p m e n t离心展开c e n t r i f u g a l d e v e l o p m e n t向心展开c e n t r i p e t a l d e v e l o p m e n t 径向展开r a d i a l d e v e l o p m e n t多次展开m u l t i p l e d e v e l o p m e n t分步展开s t e p w i s e d e v e l o p m e n t连续展开c o n t i n u o u s d e v e l o p m e n t 梯度展开g r a d i e n t d e v e l o p m e n t匀浆填充s l u r r y p a c k i n g停流进样s t o p-f l o w i n j e c t i o n阀进样v a l v e i n j e c t i o n柱上富集o n-c o l u m n e n r i c h m e n t流出液e l u a t e柱上检测o n-c o l u m n d e t e c t i o n柱寿命c o l u m n l i f e柱流失c o l u m n b l e e d i n g显谱v i s u a l i z a t i o n活化a c t i v a t i o n反冲b a c k f l u s h i n g脱气d e g a s s i n g沟流c h a n n e l i n g过载o v e r l o a d i n g。
7.2 色谱术语及色谱理论
1
色谱流出曲线和色谱峰 由检测器输出的信号强度对时间作图,
所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部
分就是色谱峰。
2
3
一. 色谱图及常用术语
1.基线 无试样通过检测器时, 检测到的信号即为基线。 2. 峰高 色谱峰顶点与 基线之间的垂直距离, 以(h)表示。 基线漂移
4
3.保留值 (1)时间表示的保留值
散项系数; C:传质阻力项系数。
35
A─涡流扩散项
由于填充物颗粒大小的不同及填充物的不均匀性, 使组分在色谱柱中路径长短不一,因而同时进色谱柱的
相同组分到达柱口时间并不一致,引起了色谱峰的变宽。
36
色谱峰变宽的程度由下式决定:
A = 2λdp dp:固定相的平均颗粒直径 λ:固定相的填充不均匀因子
12
4. 区域宽度
衡量色谱峰宽度的参数,
三种表示方法:
(1)标准偏差():即0.607倍峰 高处色谱峰宽度的一半。 (2)半峰宽(Y1/2):色谱峰高一 半处的宽度 Y1/2 =2.354 。 (3)峰底宽(Wb):Wb=4 。
13
从色谱流出曲线中,可得到哪些重要信息?
14
• 从色谱流出曲线中,可得许多重要信息:
气相传质过程: 试样组分从 气相移动到固定相 表面的过程 液相传质过程:试样组分从 固定相的气/液界面 移动到液相内部
不能瞬间达到分配平衡,色谱峰变宽
42
C · —传质阻力项 u
传质阻力包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL即: C =(Cg + CL) 填充柱气相传质阻力系数Cg为:
0.01k Cg 2 (1 k ) Dg
20
3.分配比与分配系数的关系 n S cS VS K k n M cM VM
色谱基本概念和理论
Ⅱ 基本概念和理论一、基本概念和术语1.色谱图和峰参数⊕色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile).⊕基线(base line)--流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
⊕噪音(noise)――基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
⊕漂移(drift)基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
⊕色谱峰(peak)--组分流经检测器时相应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。
不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和脱尾峰(tailing peak ).前者少见。
⊕拖尾因子(tailing factor,T)--T=B/A,用以衡量色谱峰的对称性。
也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)《中国药典》规定T应为0.95~1.05。
T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。
⊕峰底――基线上峰的起点至终点的距离。
⊕峰高(Peak height,h)――峰的最高点至峰底的距离。
⊕峰宽(peak width,W)--峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
⊕半峰宽(peak width at half-height,Wh/2)--峰高一半处的峰宽。
W h/2=2.355σ。
⊕标准偏差(standard deviation, σ)--正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
最新整理HPLC的常用术语解释
H P L C的常用术语解释高效液相色谱法(H i g h P e r f o r m a n c e L i q u i d C h r o m a t o g r a p h y\H P L C)又称高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱、近代柱色谱等。
它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。
接下来小编为大家整理了H P L C的常用术语解释,希望对你有帮助哦!第一部分色谱曲线1、色谱图(c h r o m a t o g r a m):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。
2、(色谱)峰(c h r o m a t o g r a p h i c p e a k):色谱柱流出3、峰底(p e a k b a s e):峰的起点与终点之间的连接的直线4、峰高(h,p e a k h e i g h t):色谱峰最大值点到峰底的距离(图1中的B E)。
5、峰宽(W,p e a k w i d t h):在峰两侧拐点(图1中的F,G)处所作切线与峰底相交两点的距离6、半高峰宽(W h/2,p e a k w i t h d a t h a l f h e i g h t):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离(图1中的H J)。
7、峰面积(A,p e a k a r e a):峰与峰底之间的面积8、拖尾峰(t a i l i n g p e a k):后沿较前沿平缓的不对称的峰。
9、前伸峰(l e a d i n g p e a k):前沿较后沿平缓的不对称的峰。
(又叫伸舌峰、前延峰)10、假峰(g h o s t p e a k):除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。
这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。
色谱峰术语
色谱中常用术语都与色谱峰有关,图1-1是一个典型的色谱峰。
它的纵坐标一般是表示检测的信号强弱,与色谱柱流出组分的浓度成正比。
横坐标表示从进样开始至峰最高处的分析时间(时间乘载气流速等于体积,横坐标也可以体积单位表示)。
基线:在操作条件下,未进样品只有载气通过系统时,信号随时间变化的曲线。
正常稳定的情况下,基线是一条直线。
峰高:峰的最高点距基线的垂直距离。
图1-1中AB线段,以h表示。
峰高可以作为定量指标,它与操作条件、样品浓度和进样量以及检测器的灵敏度有关。
峰宽:色谱计算中常用半峰宽来表征色谱过程峰展宽的程度,以W1/2h表示,即图1-1中的aa’线段。
高斯峰的W h=2.354δ。
另一个常用来表征峰展宽的指标是峰底宽,又称基线宽度,以W b表示,高斯峰的W b=4δ(高斯峰的宽度是用它的标准偏差δ来表示,它的值是0.607h 处峰宽的一半。
2.1、死时间、保留时间、调整保留时间和相对保留时间。
图1-2死时间:以t M表示,它的定义是不被固定相溶解或吸附的化合物,从进样开始至流出峰最高点的时间。
当色谱系统(包括柱、柱温及仪器)给定。
t M只受载气流速的影响。
就好比上面的比拟中A船的时间。
在色谱分析中特别是毛细管柱色谱分析中,测定t M值是必要的。
用热导检测器时,常用空气来测定t M值;用氢焰离子化检测器时可用甲烷测定t M值。
因空气或甲烷在大多数固定液上近似不被保留。
如果已知同系物中三个组分的保留时间也可以计算相应条件下的t M值。
保留时间:被保留化合物(溶质)从进样开始至流出峰最高点的时间,称保留时间,用t表示。
R调整保留时间:用t R’表示调整保留时间。
调整保留时间就是被保留的溶质停留在固定相上的时间。
换句话说,溶质从色谱柱流出的时间是死时间和调整保留时间之和。
保留时间从色谱实验中可直接测定。
但在色谱计算中,除理论塔板数外,其他计算都是用调整保留值。
相对保留时间:相对保留时间是两种组分的调整保留时间之比值,从理论上等于两组份的是一常数。
色谱基本理论
色谱基本理论第一节色谱图及基本参数一、谱图:色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图,其纵标为信号强度(mv),横坐标为保留时间(min)。
二、关术语:色谱峰(Peak):色谱柱流出组分通过检测器时产生的响应信号的微分曲线。
峰底(Peak Base):峰的起点与终点之间连接的直线。
峰高h(Peak Height):峰最大值到峰底的距离。
峰(底)宽W(Peak Width):峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点之间的距离.就是从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线,在基线上的截距叫峰底宽;简称峰宽;峰高一半处色谱峰的宽度叫半峰宽。
由于色谱峰顶呈圆孤形,色谱峰的半峰宽并不等于峰底宽的一半半(高)峰宽W1/2(Peak Width at Half Height):通过峰高的中点作平行于峰的直线,其与峰两侧相交两点之间的距离。
峰面积(Peak Area):峰与峰底之间的面积,又称响应值。
标准偏差(σ)(Standard Error):峰高的0.607倍处所对应峰宽的一半。
拖尾峰(Tailing Peak):后沿较前沿平缓的不对称峰。
前伸峰(Leading Peak):前沿较后沿平缓的不对称峰。
鬼峰(Ghost Peak):不是试样所产生的峰,亦称假峰。
基线(Baseline):在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。
基线飘移(Baseline Drift):基线随时间定向的缓慢变化。
基线噪声(N) (Baseline Noise);由各种因素所引起的基线波动。
谱带扩展(Band Broadening):由于纵向扩散,传质阻力等因素的影响,使组分在色谱柱内移动过程中谱带宽度增加的现象。
三、保留值的基本参数保留时间(t R)(Retention time):组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
死时间(t M)(Dead time):不被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需的时间调整保留时间(t’R ):t R’= t R-t M,即扣除了死时间的保留时间。
液相色谱基本概念和术语
Ⅱ基本概念和理论一、基本概念和术语1.色谱图和峰参数⊕色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile).⊕基线(base line)--流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
⊕噪音(noise)――基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
⊕漂移(drift)基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
⊕色谱峰(peak)--组分流经检测器时相应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。
不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和脱尾峰(tailing peak )。
⊕拖尾因子(tailing factor,T)T=B/A,用以衡量色谱峰的对称性。
也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)《中国药典》规定T应为0.95~1.05。
T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。
⊕峰底――基线上峰的起点至终点的距离。
⊕峰高(Peak height,h)――峰的最高点至峰底的距离。
⊕标准偏差(standard deviation, σ)--正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
⊕峰宽(peak width,W)--峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
⊕半峰宽(peak width at half-height,W h/2)--峰高一半处的峰宽。
W h/2=2.355σ。
⊕峰面积(peak area,A)――峰与峰底所包围的面积。
高压液相色谱(HPLC)基本概念和理论
高压液相色谱(HPLC)基本概念和理论/?k1035835一、基本概念和术语1.色谱图和峰参数色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。
基线(base line)--经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
噪音(noise)--基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
漂移(drift)--基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
色谱峰(peak)--组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。
不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和拖尾峰(tailing peak)。
前者少见。
拖尾因子(tailing factor,T),用以衡量色谱峰的对称性。
也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)。
《中国药典》规定T应为0.95~1.05。
T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。
峰底-基线上峰的起点至终点的距离。
峰高(peak height,h)-峰的最高点至峰底的距离。
峰宽(peak width,W)-峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ半峰宽(peak width at half-height,Wh/2)-峰高一半处的峰宽。
Wh/2=2.355σ标准偏差(standard deviation,σ)-正态分布曲线x =±1时(拐点)的峰宽之半。
正常峰的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
σ小,分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。
HPLC的常用术语及符号
HPLC的常用术语及符号第一部分色谱曲线1、色谱图(chromatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。
2、(色谱)峰(chromatographic peak):色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。
3、峰底(peak base):峰的起点与终点之间的连接的直线(图1 中的CD)。
4、峰高(h ,peak height):色谱峰最大值点到峰底的距离(图1 中的BE)。
5、峰宽(W,peak width):在峰两侧拐点(图1 中的F ,G)处所作切线与峰底相交两点的距离(图1中的KL)。
6、半高峰宽(W h/2,peak withd at half height):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离(图1 中的HJ)。
7、峰面积(A,peak area):峰与峰底之间的面积(图1中的CHEJDC)。
8、拖尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称的峰。
9、前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称的峰。
(又叫伸舌峰、前延峰)10、假峰(ghost peak):除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。
这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。
(又叫鬼峰)11、畸峰(distrorted peak):形状不对称的色谱峰,前伸峰、拖尾峰都属于这类。
12、反峰(negative peak):也称倒峰、负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。
14、原点(origin):纸或薄层板上滴加试样部位的中心点(图2)。
15、斑点(spot):平面色谱法中,组分在展开和显谱后呈现近似圆形或椭圆形的色区(图2)。
16、区带(zone):在色谱柱、纸或薄层板上被分离组分所占的区域。
HPLC的常用术语等
HPLC的常用术语等第一部分色谱曲线1、色谱图(chromatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。
2、(色谱)峰(chromatographic peak):色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。
此主题相关图片如下:3、峰底(peak base):峰的起点与终点之间的连接的直线(图1 中的CD)。
4、峰高(h ,peak height):色谱峰最大值点到峰底的距离(图1 中的BE)。
5、峰宽(W ,peak width):在峰两侧拐点(图1 中的F ,G)处所作切线与峰底相交两点的距离(图1 中的KL)。
6、半高峰宽(W h/2 ,peak withd at half height):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离(图1 中的HJ)。
7、峰面积(A ,peak area):峰与峰底之间的面积(图1中的CHEJDC)。
8、拖尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称的峰。
9、前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称的峰。
(又叫伸舌峰、前延峰)10、假峰(ghost peak):除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。
这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。
(又叫鬼峰)11、畸峰(distrorted peak):形状不对称的色谱峰,前伸峰、拖尾峰都属于这类。
12、反峰(negative peak):也称倒峰、负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。
(liuchao1243网友上传时不知何故少了第13点?)14、原点(origin):纸或薄层板上滴加试样部位的中心点(图2)。
15、斑点(spot):平面色谱法中,组分在展开和显谱后呈现近似圆形或椭圆形的色区(图2)。
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色谱中常用术语都与色谱峰有关,图1-1是一个典型的色谱峰。
它的纵坐标一般是表示检测的信号强弱,与色谱柱流出组分的浓度成正比。
横坐标表示从进样开始至峰最高处的分析时间(时间乘载气流速等于体积,横坐标也可以体积单位表示)。
基线:在操作条件下,未进样品只有载气通过系统时,信号随时间变化的曲线。
正常稳定的情况下,基线是一条直线。
峰高:峰的最高点距基线的垂直距离。
图1-1中AB线段,以h表示。
峰高可以作为定量指标,它与操作条件、样品浓度和进样量以及检测器的灵敏度有关。
峰宽:色谱计算中常用半峰宽来表征色谱过程峰展宽的程度,以W1/2h表示,即图1-1中的aa’线段。
高斯峰的W h=2.354δ。
另一个常用来表征峰展宽的指标是峰底宽,又称基线宽度,以W b表示,高斯峰的W b=4δ(高斯峰的宽度是用它的标准偏差δ来表示,它的值是0.607h 处峰宽的一半。
2.1、死时间、保留时间、调整保留时间和相对保留时间。
图1-2
死时间:以t M表示,它的定义是不被固定相溶解或吸附的化合物,从进样开始至流出峰最高点的时间。
当色谱系统(包括柱、柱温及仪器)给定。
t M只受载气流速的影响。
就好比上面的比拟中A船的时间。
在色谱分析中特别是毛细管柱色谱分析中,测定t M值是必要的。
用热导检测器时,常用空气来测定t M值;用氢焰离子化检测器时可用甲烷测定t M值。
因空气或甲烷在大多数固定液上近似不被保留。
如果已知同系物中三个组分的保留时间也可以计算相应条件下的t M值。
保留时间:被保留化合物(溶质)从进样开始至流出峰最高点的时间,称保留时间,用t
表示。
R
调整保留时间:用t R’表示调整保留时间。
调整保留时间就是被保留的溶质停留在固定相上的时间。
换句话说,溶质从色谱柱流出的时间是死时间和调整保留时间之和。
保留时间从色谱实验中可直接测定。
但在色谱计算中,除理论塔板数外,其他计算都是用调整保留值。
相对保留时间:相对保留时间是两种组分的调整保留时间之比值,从理论上等于两组份的
是一常数。
分配系数比,也等于容量比之比。
当色谱柱及柱温给定后α
2,1
=t R2’/ t R1’=K2/K1=k2/k1<1-2>
α
2,1
α2,1与色谱柱类型、柱长、柱直径、载气流速、液膜厚度等均无关。
在色谱定性分析中常
值越大表示1,2两组常采用这一指标,这样可以避免操作条件不稳定对定性带来误差。
α
2,1
份峰顶间的距离越大,即两峰顶的时间间隔越大,预示此两组分易分离。
以上所有保留时间都可乘以载气流速得到相应的以体积为单位的保留体积。
2.2、分配系数、容量比和相比
容量比:t R’与t M之比即为容量比(也称分配比或者容量因子)以小写k表示。
从定义上可以理解其物理意义,是组分(溶质)消耗在液相中的时间比消耗在气相中的时间长多少倍。
用数学式表示即:
也可以定义为当两相达到分配(吸附)平衡时组分在液相中的总量和在气相中的总量之比。
将<1-1>两边除以t M,得到式<1-4>
t R=t M(1+k) <1-4>
从式<1-4>看出。
保留时间与容量比成正比。
k值大预示对组分的保留能力强。
也可与比拟相联系:当沿岸等待上卸货物越多,则各类船只沿岸上卸货物的时间就越长。
当固定液、柱温、溶质确定后,不同柱及不同柱型的k值相差很大。
它是柱分离能力的重要参数。
分配系数:分配系数用大写K表示。
其定义是当两相达到平衡时溶质在液相中的浓度与在气相中浓度之比,即:
K=液相中溶质的浓度/气相中溶质的浓度
=(W l/V l)/( W g/V g)=(V g/V l)·(W l/W g) <1-5>
W l、W g-分别代表溶质在液相和气相中之量;
V l、V g-分别代表柱的液相和气相体积。
色谱柱及分析样品(溶质)给定后,分配系数只是温度的函数,分配系数取决于溶质与固定液的物化性质。
前面已经提到,色谱分析的前提是欲分析样品中各组分的分配系数必须要有差异,所以建立分析方法时首先应选用合适的固定液,使组份之间的K值有差异。
其次是选择合适的柱温,各组分的K值随温度变化的斜率不尽相同,有可能通过改变柱温,使某些分不开或分不好的组分进行分离。
相比:用β代表相比。
相比的定义是:色谱柱中气相体积与液相体积之比。
相比反映了各种柱形的特点。
β=V g/V l<1-6>
常用填充柱的β值在10左右,而常规毛细管柱的β值在100左右。
根据定义,分配系数、容量因子和相比三者之间可用公式<1-7>表示:
K=βk <1-7>
K和k都反映了溶质热力学分配(吸附)性质,但K独立于柱的各相参数,当组分、固定液及柱温一定,则K为一常数,即β和k之积为一常数,k值是影响柱分离度的重要参数,特别对选择毛细管柱尤为重要。