改进教材中硫酸亚铁铵的制备方法
无机化学实验中莫尔盐制备法存在的问题及改进
无机化学试验中莫尔盐制备法存在的问题及改进莫尔盐的化学名称为硫酸亚铁铵，又名铁铵钒，其化学式为〔NH4〕2Fe 〔SO4〕2 6H2O 或〔NH4〕2SO4 FeSO4 6H2O,相对分子量为 392. 13,密度为 1. 864 g / cm3.它是一种浅绿色的单斜晶体，它在空气中比一般的亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上用作农药及肥料，在定量分析中用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
在高校开设的无机化学试验中，硫酸亚铁铵的制备是很多院校开设的一个格外重要的制备试验[1 -2].试验室中主要承受下面的方法来制备：先将铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液，然后将硫酸亚铁与硫酸铵饱和溶液混合，利用复盐的溶解度比组成它的简洁盐的溶解度小的特性，经加热浓缩结晶而制得硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵的制备主要涉及的反响如下：F e + H2SO4= FeSO4+ H2FeSO4+ 〔NH4〕2SO4+ 6H2O = FeSO4〔NH4〕2SO4 6H2O 硫酸亚铁铵的制备是无机化学的一个经典试验，通过该试验能综合训练学生称量、水浴加热、蒸发、浓缩、结晶、枯燥、倾析、常压和减压过滤等无机制备试验的根本操作[3],但依据教材中给出的方法进展试验时，消灭了各种问题。
笔者所在的无机化学教研室总结多年的实践教学阅历，对该试验进展了一些探究和改进。
1硫酸亚铁铵制备试验中消灭的系列问题试验中涉及很多化学根本操作，假设教学过程把握得好，能收到良好的教学效果。
事实上，对于多数大一生而言，由于他们在中学里面实际动手操作少，缺乏根本的实际操作阅历和技能，假设教师未能进展有效指导，学生在试验过程中会遇到各种具体问题，直接导致试验的失败。
笔者依据多年的试验教学阅历，将消灭的各种问题归纳如下：〔1〕复原铁粉与稀硫酸反响本应形成浅绿色溶液，却消灭了黄色溶液；铁粉与稀硫酸反响时，产生出格外刺鼻和呛人的气体[4];〔2〕试验前期的铁粉和稀硫酸反响格外猛烈，产生的H2 易将反响液冲出来；〔3〕硫酸亚铁溶液与饱和硫酸铵混合时，也变成了黄色，蒸发浓缩混合液时，消灭了黄色晶体；〔4〕试验需要的时间格外长，一般需要 5 ~6 h,而且产品产率较低，杂质含量很高。
实验二硫酸亚铁铵的制备
——设计实验
实验目的
1.掌握制备复盐的原理和方法 2.掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作
实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于 乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为 基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。 由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表11-1）可 知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度 都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐
M(NH4)2SO4=132.1 MFeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O=392.1
70.6 17.2
73 31.0
75.4 36.47
78.0 45.0
81 —
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑ 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出
实际产量 产率= 100% 理论产量
3、检测硫酸亚铁铵晶体中的杂质Fe3+
1)称取1g硫酸亚铁铵晶体，放入25mL比色管中，用10mL不含氧的 去离子水溶解，加入1.0mL 3mol· L-1 H2SO4和0.1mL 1mol· L-1 KSCN,再加不含氧的去离子水至15mL，摇匀。 2)用目测法比较不同组实验结果。
已反应的铁屑的量 硫酸亚铁的理论产量
m(Fe)= 2.000g –铁屑残渣的重量
m( Fe) m( FeSO4) × M ( FeSO4) M ( Fe)
等物质的量的硫酸铵
m[(NH 4)2 SO4]
m( FeSO4) m( Fe) × M [(NH 4)2 SO4] × M [(NH 4)2 SO4] M ( FeSO4) M ( Fe)
实验二十四硫酸亚铁铵制备及组成分析
棕色
蓝色
白
NH+4+ [HgI4]2-+ 4OH-→HgO·HgHgNH2I（S）↓+7I-+3H2O
奈斯勒KOH
△
NH+4+ OH-→NH+3+ H2O
XFe2++XK++X[Fe（CN）6]3-→[KFeⅣ（CN）6FeⅡ]X（S）
H+
SO2+4+ Ba2+→BaSO4
趁热
将滤液过滤到50ml蒸发皿中
用滤纸吸干；称量
过滤
注意反应过程中；注意;
1.应补充水,防止FeSO4结晶出来如果滤纸上粘有结晶,可用
2.控制溶液的PH值大于1蒸馏水加H2SO4洗涤.
Fe(S)+ H2SO4→FeSO4+ H2↑
计算出所溶解的铁屑质量
55.845151.845
XY
(铁的质量) (FeSO4的质量)
思考题
1．制备硫酸亚铁铵时，为什么要保持溶液呈强酸性？
答：
2．检验产品中Fe3+的质量分数时，为什么要用不含氧的去离子水？
答：
3.硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4理论产率计算出所需(NH4)2SO4用量,将其加入到蒸发皿,水浴加热,搅拌使
(NH4)2SO4全部溶解(调PH≈1～2)
蒸发浓缩至液面出现一层晶膜止
冷却
用布氏漏斗
减压抽滤
用少量乙醇擦去表面水份
△
至室温
转移至表面皿凉干
称量
计算产率
计算(4)2SO4的用量;
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O→FeSO4（NH4）2
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵（NH4)2Fe(SO4)2）的制备方法如下：
1. 准备原料：硫酸亚铁（FeSO4）和氨水（NH3·H2O）。
2. 在一个容器中加入适量的硫酸亚铁，加入少量的水溶液搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解。
3. 逐渐滴加氨水到硫酸亚铁溶液中，同时继续搅拌。
滴加氨水的速度需要控制得很慢，以防止溶液反应过快造成剧烈的气体释放。
直到溶液中出现棕色的沉淀。
4. 停止滴加氨水，继续搅拌一段时间，让反应达到平衡。
5. 使用过滤纸或其它合适的过滤装置，将溶液中的沉淀过滤分离。
6. 将得到的沉淀洗涤几次，以去除杂质。
7. 将洗涤后的沉淀晾干，最后得到硫酸亚铁铵固体。
注意：在制备过程中要注意安全，避免与皮肤和眼睛直接接触，操作需在通风良好的实验室条件下进行。
剩余的废液需妥善处理，避免造成环境污染。
硫酸亚铁铵制作
硫酸亚铁铵制作
硫酸亚铁铵，又称为费氏试剂，是一种常用的化学试剂。
它是由铵离
子和硫酸亚铁离子组成的化合物，具有良好的可溶性和稳定性。
硫酸
亚铁铵制备方法简单，常用于分析化学、医药、冶金等领域。
硫酸亚铁铵的制作方法：
硫酸亚铁铵的制备方法多种多样，但最主要的还是化学还原法。
简单
来说，就是通过加入硫酸亚铁离子和铵离子到一定浓度的酸性介质中，经过还原反应，以氨气为还原剂还原出硫酸亚铁铵。
具体操作如下：
1.准备原料：硫酸亚铁、氨水、浓硫酸、去离子水。
2.将硫酸亚铁慢慢加入浓硫酸中，并充分搅拌，使其完全溶解。
3.再加入适量的氨水，直到溶液呈现浅绿色。
4.最后，倒入一定量的去离子水，使其稀释达到适宜浓度即可。
注意事项：
硫酸亚铁铵制作过程中需要注意以下几点：
1. 物品的存放：硫酸亚铁和氨水需严格密闭保存，存放时间不能过长；硫酸亚铁铵制成后应放在阴凉干燥处保存，避免阳光照射。
2. 化学反应：制作过程中涉及到一定的化学反应，操作应当严谨，注
意安全，戴好手套、护目镜等防护措施；制作过程中千万不能直接闻
氨气，会对身体造成伤害。
3. 浓度的选择：硫酸亚铁铵的浓度应该根据不同的实验要求进行更改，一般在0.1~1M之间。
总结：
硫酸亚铁铵的制作方法并不复杂，但制作过程中需要注意安全和操作
技巧，并且要根据实验要求确定浓度。
制成的硫酸亚铁铵具有良好的
稳定性，广泛应用于实验和生产中。
硫酸亚铁铵制备实验的改进
少 ，可 省 略掉 铁 屑净 化 这一 步 ，无 污染 气 体产 生 ， 而且 接触 反应 的 面积增 大 ，反应 速率 加快 ：
（）在 铁 粉与 稀 硫 酸反 应 中加 入碳 粉 ，形成 原 ３
反应 较慢 ，操作 步骤繁 琐 。
（）亚 铁离 子 的被 氧化 问题 。铁 粉 与 稀硫 酸 随 ２ 着反 应进行 ，常会 出现 黄色溶 液 或黑 色块状 物 ．硫 酸 亚铁 溶 液 与饱 和硫 酸 铵 混 合 时 也 会 出 现 黄 色现 象 ，混 合液进行 蒸发 浓缩 时又 易 出现 黄色溶 液或 黄 色晶体 。其主要 原 因是 ，随着 反应 的进行 ，反应放
试 剂用量 过多 ，因此反 应 时间 长 ，本 次实验 将用量 缩 小约 １ 倍 ．铁粉 用 量０４ｇ ０ ． 。若 ３ｍ ｌＬ 硫 酸用量 ｏ・ 约 为２５ｍ ． Ｌ，锥形 瓶 底 部 面积大 ，硫酸很 快被 蒸发
．
倾 析 ，洗涤 ，晾干 。再 取４２ｇ 净 的铁 屑 与２ Ｌ ． 洗 ５ｍ
三相 体系 的相 图 ，通 过 改变水 和 乙醇 的 比例得 到硫
酸亚 铁铵 晶体 ，有利 于 防止 亚铁 离子 的氧化 以及硫 酸亚 铁铵产 率 的提高 ，还可 以通 过引 导学生 比较新
的过滤 结晶方 法 与传统 蒸发 结 晶方法 ，来 提高大 家 的学 习兴 趣 。
鼻 、呛人 的气体 。这是 由于铁屑 不纯 ，与稀硫 酸反
氏漏斗 ，具支试 管代替抽 滤泵 。用锥形瓶固定
管 ，医院外科 手术用 于 腹腔 积液 、腹 腔积血 病人 的
２１ ０ ０年 ． ７期 第
１ ４
化学 教 学
２１ ０ ０年 ， ７期 第
硫 酸 亚 铁铵 制 备 实验 的 改进
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵是一种常用的化学试剂，可以在实验室中经常见到。
它主要用于制备高纯度的铁氧体磁性材料，并可用作电化学和催化剂。
其中“硫酸”指的是一种酸性化合物，而“亚铁铵”则指的是一种含铁和氨基的化合物。
硫酸亚铁铵的制备方法有多种，下面我将为您详细介绍其中一种常见的制备方法。
首先，我们需要准备以下原料：1. 硫酸铵（（NH4)2SO4）2. 亚铁氯化物（FeCl2）3. 硫酸（H2SO4）4. 蒸馏水接下来，按照以下步骤进行制备：第一步，取一定量的硫酸铵和亚铁氯化物，并按化学计量比例加入反应容器中。
通常情况下，硫酸铵和亚铁氯化物的摩尔比例为1:1。
第二步，加入适量的硫酸，以调节溶液的酸碱度。
硫酸的加入量应根据实际情况进行调整，以使反应体系中的pH值保持在适当的范围内。
第三步，加入一定量的蒸馏水，以稀释溶液中的化合物。
稀释可以促进反应的进行，并有助于产物的结晶。
第四步，将反应容器密封，并搅拌反应溶液。
通常情况下，反应温度可控制在室温下进行，但也可以根据需要加热至适当的温度。
第五步，继续搅拌反应溶液，直到出现混浊的沉淀。
这表示亚铁铵硫酸盐已经形成。
第六步，停止搅拌，并将反应溶液静置一段时间，以允许产物充分沉淀。
此时，我们可以看到溶液中形成了颗粒状的沉淀。
第七步，用蒸馏水洗涤沉淀，以去除其中的杂质。
重复洗涤过程数次，直至洗涤液呈无色。
第八步，将洗涤后的沉淀取出，并在通风条件下晾干。
可以使用滤纸或其他合适的工具将沉淀分离出来。
最后，经过干燥后，我们就得到了硫酸亚铁铵。
注意，在整个制备过程中，应严格遵守实验室安全规范，并佩戴适当的防护设备。
总结一下，硫酸亚铁铵是一种常用的化学试剂，可以通过将硫酸铵和亚铁氯化物反应制备而得。
此过程需要在适当的条件下进行，包括调节溶液的酸碱度、加入适量的蒸馏水等。
制备完成后，需用蒸馏水洗涤沉淀，最后晾干得到纯净的硫酸亚铁铵。
希望本文能够对硫酸亚铁铵的制备方法有所帮助。
硫酸亚铁铵制备实验的改进
硫酸亚铁铵制备实验的改进摘要对硫酸亚铁铵的制备实验进行了改进。
减少空气含氧量、加酸抑制Fe2+氧化，改进减压过滤装置进行趁热过滤，并以硫酸量计算反应的铁量，硫酸亚铁铵产率可达76.82%，产率较高。
关键词：硫酸亚铁铵的制备引言为了更好的了解复盐的特性和产率的计算，在无机化学实验中设置了硫酸亚铁铵的制备实验。
通常，有Fe2+参与的反应要考虑防止Fe2+的氧化，一般加过量铁粉起还原作用，但此实验有滤掉铁粉、加热的过程，导致Fe2+易被氧化，使产品纯度偏低。
实验室实验装置不能满足趁热过滤，使产品产量偏低。
由于空气的快速氧化，利用铁粉剩余质量计算反应质量造成数据误差。
通过对制备实验的分析，我们对制备硫酸亚铁铵的步骤进行了改进，从防氧化、防结晶、更准确处理数据的方面进行条件优化，较高产率的制备出硫酸亚铁铵。
1实验部分1.1实验试剂铁屑，碳酸钠溶液，硫酸，硫酸铵，乙醇，硫氰酸钾。
1.2实验仪器电子天平，烧杯，玻璃棒，电磁炉，布氏漏斗，抽滤瓶，量筒，滴管，蒸发皿，玻璃皿。
1.3实验方法称取5.6g铁屑，加40mlNa2CO3洗涤。
通风处内向净化后的铁屑加10mL 3mol/L的H2SO4，水浴加热，添蒸馏水保持体积，加1mLH2SO4，反应结束后趁热过滤，滤液转移至蒸发皿。
称取4.6g(NH4)2SO4加入滤液溶解完全，水浴加热至有结晶膜，冷却，减压过滤，用乙醇洗涤，晾干，称重，计算产率。
反应原理如下：0到60o C，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O═(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O2讨论2.1提高亚铁盐纯度未经改进的实验，对亚铁盐进行直接加热，防止Fe2+被氧化的措施是加入过量的铁粉。
但直接加热温度过高，高温下Fe2容易迅速被氧化，因此将原实验中直接加热改为水域加热，保持温度在60o C-70o C。
实验二十四硫酸亚铁铵制备及组成分析
实验二十四硫酸亚铁铵制备及组成分析实验目的：1.了解硫酸亚铁铵的制备方法；2.了解如何通过化学方法分析硫酸亚铁铵的组成。
实验器材和试剂：1.硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）；2.氨水（NH3·H2O）；3.浓硫酸（H2SO4）；4.蒸馏水；5.烧杯、容量瓶、滴定管、玻璃棒等常用实验器材。
实验步骤：1.称取一定质量的硫酸亚铁固体（FeSO4·7H2O），放入烧杯中；2.加入适量的蒸馏水搅拌溶解；3.将溶解的硫酸亚铁溶液转移到容量瓶中，加入适量的蒸馏水稀释至刻度线；4.取一小部分稀硫酸（H2SO4）滴入硫酸亚铁溶液中，用玻璃棒搅拌均匀；5.逐滴加入氨水（NH3·H2O），搅拌至溶液颜色由浅绿变为深绿，停止滴加；6.用酚酞指示剂滴加到溶液呈现淡红色，并保持该颜色；7.将溶液转移到滴定管中，进行氨水滴定，记录滴定的终点。
实验原理与反应方程：硫酸亚铁铵的制备反应方程式如下：FeSO4+2NH3→Fe(NH4)2SO4实验中，硫酸亚铁和氨水在适宜的反应条件下反应，生成硫酸亚铁铵。
滴定终点为溶液从淡红色变为无色。
实验注意事项：1.实验过程中需佩戴安全眼镜，避免溶液溅入眼睛；2.硫酸亚铁、氨水和硫酸为有毒物质，操作时需注意安全；3.实验中需将实验器材彻底清洗干净，避免实验污染。
组成分析：硫酸亚铁铵的组成可以通过氨水滴定的结果来进行分析。
滴定时，硫酸亚铁溶液中的硫酸亚铁会被氨水滴定至终点，滴定的计量就是硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的含量。
在滴定过程中，硫酸亚铁溶液呈现淡红色的是由于酚酞的指示剂所致。
通过氨水滴定的结果，可以计算出硫酸亚铁铵中硫酸亚铁的质量比例，进而得到硫酸亚铁铵的组成。
例如，如果滴定结果为20mL，滴定液的浓度为0.1mol/L，那么硫酸亚铁的质量为20×0.1×(Molar Mass of FeSO4)。
总结：本实验主要介绍了硫酸亚铁铵的制备方法以及通过氨水滴定分析硫酸亚铁铵的组成。
硫酸亚铁铵的制备和纯度分析
硫酸亚铁铵的制备和纯度分析一、硫酸亚铁铵的制备：1.准备所需试剂：硫酸亚铁（FeSO4）和氨水（NH3·H2O）。
2.将硫酸亚铁溶解于适量水中，得到一定浓度的硫酸亚铁溶液。
3.在混合搅拌的条件下，缓慢滴加氨水溶液至硫酸亚铁溶液中，同时用玻璃棒搅拌均匀。
4.反应进行时，会观察到溶液由深绿色变为黄绿色，反应出现混浊，并伴有氨气的排放。
搅拌反应至气泡停止排放，反应物完全溶解。
5.反应结束后，将反应混合液过滤，去除杂质。
6.将过滤后的溶液放置静置一段时间，使晶体生成，并进行结晶干燥。
7.最后，用干燥剂密封保存。
二、硫酸亚铁铵的纯度分析：为了确保硫酸亚铁铵的纯度，一般可通过以下几个方面进行分析：1.外观检查：通过观察硫酸亚铁铵的外观颜色和形态，判断是否为草绿色晶体，无杂质。
2.盐酸滴定：取一定质量的硫酸亚铁铵样品，加入适量盐酸，用标准溶液滴定至橙黄色终点，计算出硫酸亚铁铵溶液中Fe(NH4)2(SO4)2的含量。
若含量与理论值相符，则说明硫酸亚铁铵纯度较高。
3.热重分析：将硫酸亚铁铵样品加热，分析其热分解温度、热分解产物等，判断样品纯度。
4.光谱分析：使用红外光谱仪或质谱仪等设备进行光谱分析，观察样品的吸收峰、质谱峰等，确定硫酸亚铁铵中化学键和分子结构，验证纯度。
总结：硫酸亚铁铵的制备和纯度分析是确保硫酸亚铁铵质量的重要步骤。
在制备过程中，需要根据反应条件和溶液的状态进行操作，确保反应物完全反应并获得纯净的晶体产物。
在纯度分析方面，可以通过外观检查、滴定、热重分析和光谱分析等方法进行定性和定量分析，验证硫酸亚铁铵的纯度。
这些分析手段互相配合，能够全面评估硫酸亚铁铵的纯度水平，保证其在实际应用中的可靠性和准确性。
硫酸亚铁铵制备实验的改进
硫酸亚铁铵制备实验的改进作者：魏海霞陈迪妹李荣强吴晓聪来源：《化学教学》2010年第07期文章编号:1005-6629(2010)07-0014-02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B“硫酸亚铁铵的制备”是人教版和苏教版选修教材《实验化学》中的一个重要实验,开设本实验可使学生学到一系列化学合成的基本操作。
如称量、水浴加热、倾析、抽滤、溶解、蒸发、结晶等,并初步了解复盐的一般特征,但按照教材介绍的方法实验时,往往出现一些实验问题,笔者根据教学实践,对该实验的改进进行了一些探讨。
教材给出的实验方案如下:取5 g铁屑用15 mL 1 mol·L-1碳酸钠溶液浸泡、倾析,洗涤,晾干。
再取4.2 g洗净的铁屑与25 mL 3mol·L-1硫酸反应制得硫酸亚铁,减压热过滤后再与9.5 g硫酸铵晶体反应,制备硫酸亚铁铵复盐,利用复盐溶解度比组成它的简单盐溶解度小的特点,经蒸发、结晶,抽滤制得[1]。
1实验中出现的问题与分析(1)实验时间较长。
光水浴加热制备硫酸亚铁就需要40多分钟,在二个课时内较难完成整个实验。
其主要原因是,试剂用量较大,铁屑与稀硫酸反应较慢,操作步骤繁琐。
(2)亚铁离子的被氧化问题。
铁粉与稀硫酸随着反应进行,常会出现黄色溶液或黑色块状物,硫酸亚铁溶液与饱和硫酸铵混合时也会出现黄色现象,混合液进行蒸发浓缩时又易出现黄色溶液或黄色晶体。
其主要原因是,随着反应的进行,反应放热使反应液温度升高,在混合溶液时,酸度不够,饱和硫酸铵中混有溶解氧及其他氧化性杂质,蒸发浓缩时酸度不够,温度过高等。
(3)污染问题。
铁粉与稀硫酸反应时产生出刺鼻、呛人的气体。
这是由于铁屑不纯,与稀硫酸反应产生硫化氢、磷化氢等有毒气体。
(4)实验装置与设备问题。
大部分中学不具备常规减压过滤装置。
而且过滤时因压强差太大易发生固体透过滤纸现象,造成产率降低,操作也不方便。
2硫酸亚铁铵制备实验的改进针对以上问题,笔者根据中学教学实际,从缩短反应时间、减少环境污染、简化操作、提高产品纯度和产率等几个方面进行了探究,在教材给出的实验方案的基础上进行如下改进:(1)试剂微量化。
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
【实验步骤】
1．硫酸亚铁的制备 铁屑加入3 mol·L-1 H2SO4，水浴中加热，趁热 减压过滤，用蒸发皿承接。 2．硫酸亚铁铵的制备 硫酸铵固体配制成饱和溶液，与硫酸亚铁混合， 水浴加热浓缩，表面上出现晶膜为止，室温慢 慢冷却，抽滤，晶体晾干，称重。
3．称量产品质量，并计算其产率。 4．产品纯度分析——吸光光度法（一） 1）准确称样，加盐酸溶解，定容。 2）配制标准系列与待测溶液测定其吸光度，制 作工作曲线。 3）计算待测液浓度与样品纯度。
ω（FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O）=
【注意事项】 】
1．实验所用H2SO4必须事先配制。 2．铁屑与硫酸反应时间在30min左右。 3．抽滤之前须准备好滤纸、漏斗、饱和硫酸铵 溶液。 4．抽滤须趁热进行，滤渣少量水（5mL）洗涤。 5．水浴浓缩结晶，温度不能过高，否则会被氧 化。
6．KMnO4滴定法测定草酸根含量时，控制滴定 温度不得超过85℃。 7．分光光度法测定Fe时，方法同前。
5．产品纯度分析——吸光光度法（二） 1）准确称样，加硫酸溶解，定容。 2）取25.00mL溶液3份，用已知浓度的高锰酸 钾滴定。 3）计算待测液浓度与样品纯度。
根据测出标准溶液绘制标曲线，然后根据待测液的 吸光度Ax在标准曲线上查出相应的Fe2+含量cx。 标准曲线上查上查得Fe2+浓度cx = 原液c= mg/mL mg/mL；
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
【实验目的】 实验目的】
1．了解复盐的一般制备方法。 2．掌握水浴加热和减压过滤操作。 3．学习产品纯度的检练方法。
【重点】 重点】
复盐的一般制备方法；产品纯度的检练方法。
【难点】 难点】
实验方案的设计。
硫酸亚铁铵的制备实验报告思考题
硫酸亚铁铵的制备实验报告思考题实验目的，通过实验制备硫酸亚铁铵，并对实验过程和结果进行分析和思考。
实验原理：硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，其制备过程主要是通过硫酸铁和铵盐反应得到。
具体反应方程式如下：FeSO4 + 2(NH4)2SO4 → (NH4)2Fe(SO4)2 + 6H2O。
实验步骤：1. 将硫酸铁溶液和铵盐溶液按一定的摩尔比混合在一起；2. 搅拌混合液，并加热至一定温度；3. 过滤得到硫酸亚铁铵晶体；4. 对产物进行干燥和称重。
实验结果，实验中得到了较纯净的硫酸亚铁铵晶体，并进行了称重和分析。
根据实验结果，可以得出一定的结论和思考。
实验结论，通过实验制备得到了硫酸亚铁铵晶体，符合预期的反应方程式。
但在实际操作中，还需要注意控制反应条件、搅拌时间和温度等因素，以获得更理想的产物。
思考题：1. 实验中，你观察到了哪些现象？这些现象与制备硫酸亚铁铵的反应有何关系？2. 在实验过程中，你遇到了哪些问题？你认为这些问题是如何影响实验结果的？3. 你对实验中得到的硫酸亚铁铵晶体的纯度有何评价？你认为如何提高产物的纯度？4. 实验中的反应条件和操作步骤对产物的质量有何影响？你认为如何优化实验条件以提高产物的质量？5. 你对实验结果的准确性和可重复性有何评价？你认为如何改进实验方法以提高实验结果的可靠性？思考题分析：1. 观察到反应溶液变化、产生气体或沉淀等现象，这些现象与反应的进行和产物的生成有直接关系。
2. 遇到了反应速度过快或过慢、产物结晶不完全等问题，这些问题会影响产物的纯度和产量。
3. 对产物的纯度进行评价，可以通过化学分析或仪器检测等方法进行定量分析，提高产物的纯度可以通过反应条件和操作技术进行优化。
4. 反应条件和操作步骤对产物的质量有直接影响，优化实验条件可以提高产物的纯度和产量。
5. 对实验结果的准确性和可重复性进行评价，可以通过多次实验和数据统计进行分析，改进实验方法可以提高实验结果的可靠性。
硫酸亚铁铵的制备方法
硫酸亚铁铵的制备方法硫酸亚铁铵是一种常见的铁盐化合物，常用于化学实验室和工业生产中。
以下是硫酸亚铁铵的制备方法详解，需要注意安全操作和化学品的正确使用。
硫酸亚铁铵可以通过铁和硫酸铵反应来制备，反应的化学方程式如下：Fe + (NH4)2SO4 →FeSO4 + 2NH3↑+ H2↑硫酸亚铁铵的制备步骤如下：步骤1：准备材料和设备下面是制备硫酸亚铁铵时所需的材料和设备：- 铁粉(Fe)- 硫酸铵(NH4)2SO4- 蒸馏水(H2O)- 酒精灯或加热板- 温度计- 磁力搅拌器或玻璃棒- 烧杯或锥形瓶- 滤纸步骤2：准备反应容器将烧杯或锥形瓶清洗干净，并用酒精擦拭干燥。
步骤3：称取反应物按照所需的比例称取适量的铁粉和硫酸铵。
通常，铁粉和硫酸铵的摩尔比为1:1。
步骤4：反应将称取的铁粉和硫酸铵放入烧杯或锥形瓶中。
如果使用烧杯，则需要在加热板上用酒精灯进行加热。
如果使用锥形瓶，则可以使用磁力搅拌器在室温下搅拌反应溶液。
步骤5：加热反应溶液使用温度计监测反应溶液的温度。
将反应溶液加热至70-80摄氏度，并保持恒温搅拌。
步骤6：反应结束当铁粉完全反应后，反应溶液变为浅绿色。
这时，可以关闭加热设备，让反应溶液冷却至室温。
步骤7：过滤将反应溶液过滤一次以去除未反应的铁粉。
可以使用滤纸和漏斗进行过滤。
滤液即为硫酸亚铁铵的制备产物。
步骤8：结晶将滤液放置在室温下静置。
过一段时间后，硫酸亚铁铵会结晶出来。
可以用玻璃棒轻轻搅拌反应瓶底，以促进结晶的形成。
步骤9：分离将结晶的硫酸亚铁铵用过滤器分离出来。
收集的结晶可以用蒸馏水洗涤一次，以去除余留的杂质。
步骤10：干燥将分离出来的硫酸亚铁铵放在干燥器或在室温下晾干一段时间。
最后得到的产物即为硫酸亚铁铵晶体。
以上就是硫酸亚铁铵的制备方法，通过铁和硫酸铵的反应，可以获得硫酸亚铁铵晶体。
在制备过程中，要注意安全操作，并遵循实验室的规定和指导。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备实验原理铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+HSQ=FeSQ+H2f硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSQ4+(NH4)2SQ4+6H2Q=FeSQ4 • (NH^SQr 6H2Q^O一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。
实验试剂3mol/L硫酸溶液，O.1mol/L碳酸钠溶液，铁屑(本实验中亦可以铁粉代)，硫酸铵。
实验仪器电子天平，量筒(10mL,50mL),烧杯(50mL),锥形瓶(250mL，蒸发皿(60mL，玻璃棒，铁架台, 酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。
墨绿色。
(5 )铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。
(6 )碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证；二.硫酸亚铁溶液制备(1)准确称量4.20g铁粉并置于锥形瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶内加入25mL3mol・L-1 H2SO;(2 )在酒精灯上加热(三脚架上隔石棉网)，使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水，以补充被蒸发掉的水分；(3)趁热减压过滤，保留滤液；(4)向滤液中补加1〜2mL3mol/L硫酸溶液(防止亚铁离子在pH相对过高的情况下被氧(1)硫酸的浓度不宜太大或太小。
浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3、SO,使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。
酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。
硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。
铁过量可防止FeSO被氧化。
控制溶液的pH<1, 抑制FeSO 水解。
一般来说，Fe 稍过量时，产品质量较好，未反应的铁可循环反应；(2)有恒温加热装置为最佳，控制温度在60 C左右。
不要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1、根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵；2、进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算；4、了解检验产品中杂质含量的一种方法--目视比色法。
二、实验原理铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。
一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。
三、仪器与试剂1、仪器抽滤瓶布氏漏斗锥形瓶（250mL）蒸发皿表面皿量筒（50mL）台称水浴锅吸量管比色管实验试剂3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。
实验仪器电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。
四、实验内容1、铁屑的净化称取6g铁屑，放在锥形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加热10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。
2、硫酸亚铁的制备往盛着铁屑的锥形瓶内加入40mL3mol·L-1H2SO4，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液 (要始终保持反应溶液的pH值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤，保留滤液。
预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。
3、硫酸亚铁铵的制备根据上面计算出来的硫酸亚铁的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75，称取固体硫酸铵，溶于装有20mL微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。
硫酸亚铁铵制备实验的改进
硫酸亚铁铵制备实验的改进摘要对硫酸亚铁铵的制备实验进行了改进。
减少空气含氧量、加酸抑制Fe2+氧化，改进减压过滤装置进行趁热过滤，并以硫酸量计算反应的铁量，硫酸亚铁铵产率可达76.82%，产率较高。
关键词：硫酸亚铁铵的制备引言为了更好的了解复盐的特性和产率的计算，在无机化学实验中设置了硫酸亚铁铵的制备实验。
通常，有Fe2+参与的反应要考虑防止Fe2+的氧化，一般加过量铁粉起还原作用，但此实验有滤掉铁粉、加热的过程，导致Fe2+易被氧化，使产品纯度偏低。
实验室实验装置不能满足趁热过滤，使产品产量偏低。
由于空气的快速氧化，利用铁粉剩余质量计算反应质量造成数据误差。
通过对制备实验的分析，我们对制备硫酸亚铁铵的步骤进行了改进，从防氧化、防结晶、更准确处理数据的方面进行条件优化，较高产率的制备出硫酸亚铁铵。
1实验部分1.1实验试剂铁屑，碳酸钠溶液，硫酸，硫酸铵，乙醇，硫氰酸钾。
1.2实验仪器电子天平，烧杯，玻璃棒，电磁炉，布氏漏斗，抽滤瓶，量筒，滴管，蒸发皿，玻璃皿。
1.3实验方法称取5.6g铁屑，加40mlNa2CO3洗涤。
通风处内向净化后的铁屑加10mL 3mol/L的H2SO4，水浴加热，添蒸馏水保持体积，加1mLH2SO4，反应结束后趁热过滤，滤液转移至蒸发皿。
称取4.6g(NH4)2SO4加入滤液溶解完全，水浴加热至有结晶膜，冷却，减压过滤，用乙醇洗涤，晾干，称重，计算产率。
反应原理如下：溶解度g/100g水10 20 30 50 60FeSO4·7H2O 20.5 26.6 33.2 48.6 56.0(NH4)2SO473.0 75.4 78.0 84.5 91.9(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 18.1 21.2 24.5 31.3 38.50到60o C，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。
高校化学实验——硫酸亚铁铵的制备工艺
高校化学实验——硫酸亚铁铵的制备工艺本文将介绍一种制备硫酸亚铁铵的工艺。
硫酸亚铁铵是一种重要的化学试剂，广泛应用于化学、冶金、医药等领域。
其制备过程涉及到多个环节，需要注意实验室安全和操作规范，下面详细介绍具体步骤：
1. 原料准备
硫酸亚铁铵的制备需要用到硫酸铵和硫酸亚铁两种原料。
这两种原料要求纯度较高，一般采用分析纯的品质。
同时，在实验操作前应将两种原料分别干燥，并进行称量。
2. 溶解硫酸铵
将干燥后的硫酸铵加入烧杯中，加入足量的蒸馏水，搅拌至其完全溶解。
3. 加入硫酸亚铁
将干燥后的硫酸亚铁加入溶解好的硫酸铵溶液中，搅拌至其完全溶解。
在加入硫酸亚铁的过程中需要注意，应该逐渐加入，并不断搅拌，避免出现不均匀反应。
4. 脱色
在制备过程中，加入的硫酸亚铁有时会带有一定的颜色。
为了获得纯净的硫酸亚铁铵，需要进行脱色处理。
方法是给溶液中加少量活性炭，并搅拌一段时间。
5. 结晶
将脱色后的溶液加热至沸腾，持续搅拌，然后慢慢降温。
在这一
过程中，硫酸亚铁铵会逐渐结晶。
为了获得更好的结晶效果，可以在结晶过程中加入一定量的乙醇或乙醚。
6. 过滤和干燥
将结晶好的硫酸亚铁铵用玻璃棒搅拌，并放置一段时间后，用滤纸过滤，将过滤液和结晶残渣分离。
然后，将结晶残渣在干燥器中进行干燥，直至完全干燥。
7. 包装
将得到的硫酸亚铁铵粉末包装好，标明名称、包装日期等相关信息。
总之，制备硫酸亚铁铵需要一定的实验技巧和经验，应当注意实验室安全，严格遵守操作规范。
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2011年6月第25卷第2期阴山学刊YINSHAN ACADEMIC JOURNALJun．2011Vo1．25No．2改进教材中硫酸亚铁铵的制备方法*王嗣祖，韩莉，奂东兰，刘梧风，安只斗闹杰，奂燕飞，朱晓兰，孙建军（甘肃民族师范学院，化学与生命科学系，甘肃合作747000）摘要：对教材中硫酸亚铁铵的制备方法进行了分析与改进，改进后具有产品颜色好，产率高，纯度高，速度快等优点。
关键词：硫酸亚铁铵，（NH4）2SO4，FeSO4中图分类号：O6－3文献标识码：A文章编号：1004－1869（2011）02－0038－03硫酸亚铁铵［（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O］又称莫尔盐，是透明，浅蓝绿色的单斜晶体，比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，为此，在定量分析中常用莫尔盐来配制亚铁离子的标准溶液。
近年来，许多人对硫酸亚铁铵的制备进行了研究，取得了非常好的效果，如马超平等［1］利用微型试验装置制备硫酸亚铁铵，杨旭红［2］对原实验中尾气的处理进行改进，苗兰兰等［3］选择工艺最佳条件制备硫酸亚铁铵，汪丰云［4］用绿色化学装置制备了硫酸亚铁铵，但产率都比较低，约在60%－70%。
本课题组在做无机化学实验时，发现在蒋碧如所编的无机化学实验教材［5］中（以下简称“教材”），硫酸亚铁铵的制备方法存在着一些不足与问题，为此本课题组对教材中一部分内容与装置进行了改进与实践。
1教材中存在的不足与问题教材中的方案具体见图1，存在的不足具体见第1－4条，问题具体见第5条。
1．实验中“硫酸亚铁制备须在通风橱内进行，并且补充蒸馏水”，这使得实验既不安全，操作又麻烦。
2．实验中“将4gFe一次性放入”，这使得反应起初太剧烈，反应不完全，铁粉剩余较多。
3．实验中“补加1mL3mol·dm－3的H2SO4”，这使得制得的硫酸亚铁固体颜色略带黄色。
图183*收稿日期：2010－07－20基金项目：合作民族师范高等专科学校的校长基金项目（08－24），甘肃民族师范学院的院长基金项目（10－04），甘肃省教育科学“十一五”规划2010年度规划课题（课题批准号：GS（2010）GX053）成果。
作者简介：王嗣祖（1991－），男，藏族，甘肃临潭人，研究方向：化学实验教学。
4．实验中“将剩余铁粉用滤纸吸取母液”，这使得m偏大，产率偏大，甚至超过100%。
5．实验中“mFeSO4：m（NH4）2SO4=1：0．75”，理论上mFeSO4：m（NH4）2SO4=1：0．868这使得FeSO4过量，另外，FeSO4与莫尔盐的溶解度相近，（NH4）2SO4与莫尔盐的溶解度相差较大，为此，产品中或多或少有FeSO4固体析出。
2改进的方案针对教材中以上不足与问题，提出具体改进如下（改进方案见图2）：1．硫酸亚铁制备装置见图2，这使得反应不必在通风橱内进行，另外不补充蒸馏水。
2．将4gFe分批放入，使铁屑与H2SO4充分反应，反应更加完全，另外，防止反应太剧烈，溶液喷出来。
3．使得制备的FeSO4颜色更好，纯度更高，为此补加加3mL3mol·dm－3的H2SO4。
4．用烘箱烘干未反应的铁粉，使实验能够更准确的计算出反应Fe粉的质量，方便于后面产率的计算，以防产率过高，甚至超过100%。
5．根据表1分析可知，FeSO4·7H2O和（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度很接近，而（NH4）2SO4与（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度差距很大，若按照教材中提供的mFeSO4：m（NH4）2SO4=1：0．75（理论mFeSO4：m（NH4）2SO4=1：0．868）计算，FeSO4肯定是过量的，那么（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出时一定会有FeSO4·7H2O晶体析出。
为了提高（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O晶体的纯度，为此，把（NH4）2SO4的质量保持过量。
为了避免这种情况出现，用4g铁的质量算出（NH4）2SO4的量，从而使溶液中（NH4）2SO4的量过量，在晶体析出时，由于（NH4）2SO4的溶解度最大，所以不会影响（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的析出，为此，（NH4）2SO4的质量按此式（nFe：n（NH4）2SO4=1：1）计算加入。
表1：（NH4）2SO4，FeSO4·7H2O，（NH4）2SO4·6H2O的溶解度（g/100g水）的溶解度数据T/K273283293303313323333（NH4）2SO470．673．075．478．081．0－88．0FeSO415．6520．5126．532．940．248．66－（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O12．517．2－－33．040．0－图23实验改进的效果在教师指导下，把8个人分成两大组，一组用教材方法进行实验（简称旧方案），另一组用改进方案进行实验（简称新方案），结果见表2。
93表2：新旧方案实验结果对比表实验编号旧方案新方案颜色产率纯度1√浅蓝绿色略带黄色110．0%III2√浅蓝绿色略带黄色112．5%III3√浅蓝绿色99．0%II4√浅蓝绿色略带黄色115．0%III5√浅蓝绿色93．0%II6√浅蓝绿色77．9%I7√浅蓝绿色83．7%I8√浅蓝绿色89．0%II备注：1．用目视法检验纯度；2．I级试剂含Fe3+0．002mg/mL；II 级试剂含Fe3+0．004mg/mL；III级试剂含Fe3+0．008mg/mL。
4结论1．保持硫酸铵过量的理论，学生容易接受。
2．装置操作简单，安全可靠，不需补充水。
3．铁粉与H2SO4充分反应，反应速度快。
4．制备出的FeSO4和（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的颜色非常好。
5．制备出的（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的产率很高，在75%以上。
〔参考文献〕［1］马超平等．硫酸亚铁铵制备的微型实验［J］．湛江师范学院学报，2003，24（3）：103－106．［2］杨绪红，李月生．两例无机化学实验的改进［J］．咸宁学院学报，2003，23（3）：75－76．［3］苗兰兰等．高校化学实验－硫酸亚铁铵的制备工艺［J］．山西医科大学学报，2003，34（2）：167－168．［4］汪丰云，王小龙．硫酸亚铁铵制备的绿色化设计［J］．大学化学，2006，21（1）：51－52．［5］蒋碧如，潘润身．无机化学实验［M］．北京：高等教育出版社，1989，75－76．Improving the Preparation Method of（NH4）2SO4·FeSO4·6H2Oin the Chemical Experiment Teaching MaterialWANG Si－zu，HAN Li，HUAN Dong－lan，LIU Wu－feng，Anzhidounaojie，HUANYan－fei，ZHU Xiao－lan，SUN Jian－jun（Chemistry and Life Sciences Department，Gansu Normal Universtity for Nationalites；Hezuo747000）Abstract：The preparation method of（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O has been carried on the analysis and the improvement in thechemical experiment teaching material．After the improvement，there are lots of merits—the pure color，the high production rate，the high purity，the quick speed and so on．Key words：（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O；（NH4）2SO4；FeSO404。