东华理工大学在质谱分析研究领域取得新进展-论文
C和O稳定同位素在矿层沉积环境分析方面的应用
C和O稳定同位素在矿层沉积环境分析方面的应用瞿 琮（东华理工大学地球科学学院，江西 南昌 ３３００１３）摘 要：为了精确恢复地区的矿层性质、沉积环境和沉积特征，对于稳定同位素的地球化学分析研究尤其重要，主要是对Ｃ和Ｏ同位素的分析，从而可推断出当时的沉积环境和气候条件。
对于样品中元素的异常进行了分析，采用多接收电感耦合等离子体质谱仪（ＭＣ－ＩＣＰ－ＭＳ）对同位素比值进行了测定，使用δ（‰）＝（Ｒ样品／Ｒ标准－１）×１０００来表示。
对于碳氧同位素的研究表明，其与沉积环境具有一定的相关性，同时古环境中各类碳酸盐岩的碳、氧稳定同位素组成也受到沉积作用和成岩作用的影响，随之发生变化，进而我们可以利用碳氧同位素的原始沉积信息来推断当时的沉积环境。
关键词：Ｃ和Ｏ同位素；同位素比值；沉积环境中图分类号：Ｐ６１８．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１９－０１７２－２Application of C and O stable isotopes in the analysis of deposit sedimentary environmentQU Cong（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｅａｒｔｈ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｅａｓｔ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｃｈａｎｇ ３３００１３，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｒｅｓｔｏｒｅ ｔｈｅ ｏｒｅ ｂｅｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ， ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ａｎｄ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｒｅａ， ｉｔ ｉｓ ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅｓ， ｍａｉｎｌｙ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｃ ａｎｄ Ｏ ｉｓｏｔｏｐｅｓ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ｉｎｆｅｒ ｔｈｅ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ａｎｄ ｃｌｉｍａｔｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｔ ｔｈａｔ ｔｉｍｅ． Ｔｈｅ ａｎｏｍａｌｙ ｏｆ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ｒａｔｉｏ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｍｕｌｔｉ ｒｅｃｅｉｖｅｒ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＭＣ－ＩＣＰ－ＭＳ）， ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｒｅｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ｂｙ δ （‰） ＝ （ｒｓａｍｐｌｅ ／ ｒｓｔａｎｄａｒｄ－１） × １０００． Ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｓｏｔｏｐｅｓ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｓｏｔｏｐｅｓ ａｎｄ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ． Ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ， ｔｈｅ ｓｔａｂｌｅ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｓｏｔｏｐｉｃ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｒｏｃｋｓ ｉｎ Ｐａｌｅｏｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ａｒｅ ａｌｓｏ ａｆｆｅｃｔｅｄ ｂｙ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉａｇｅｎｅｓｉｓ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ｃｈａｎｇｅ ａｃｃｏｒｄｉｎｇｌｙ． Ｗｅ ｃａｎ ｉｎｆｅｒ ｔｈｅ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｓｏｔｏｐｅｓ．Keywords: Ｃ ａｎｄ Ｏ ｉｓｏｔｏｐｅｓ； ｉｓｏｔｏｐｅ ｒａｔｉｏ； ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ对于研究某地区矿层的沉积环境，运用的常规方法有：沉积地质矿物的原生沉积构造、构造、古生物化石的分析、岩芯的观测和测井曲线等，但对于各个层段相似的冲积相特色，不便观察。
同时具备浓缩富集与脱盐功效的分析新策略
同时具备浓缩富集与脱盐功效的分析新策略
东华理工大学陈焕文课题组长期从事复杂基体样品
直接质谱分析领域基础理论、仪器研制、应用开发等方面的研究，建立了我国质谱科学与仪器领域省重点实验室、教育部长江学者创新团队、国家级国际联合研究中心，在离子的产生、操纵及应用方面取得了系列研究成果。
目前，该团队提出了一种能够对水等液体介质中有机组分进行富集同时对金属离子等无机组分进行脱盐的新方法，能够方便地与质谱、色谱、光谱等检测技术联用。
该策略的实施方案之一是利用空气产生的气泡为载体，对复杂样品中痕量有机小分子及生物大分子组分进行选择
性分离富集，然后可以采用电喷雾萃取电离质谱或光谱等进行检测。
据团队外籍专家Konstantin Chingin教授介绍，该工作首先攻克了如何控制产生稳定的气泡，否则不能利用该气泡对有机物进行定量富集。
实验使用毛细管制作出均匀分布的100 μm孔径的隔层材料分离气液界面，使气体从气液分离界面通过，调节气体流速，产生均匀稳定的气泡，气泡与溶液中待测组分的接触并从溶液液面破裂，形成的气溶胶可以直接导入到电喷雾萃取电离质谱（EESIMS）进行检测，也可收集该气溶胶进行色谱或光谱分析。
实验对多种不同的有机物（包括氨基酸、糖类、蛋白质、脂质等）溶液进行分析。
结果表明，利用气泡可达到有机物组分的富集和除盐效果，具有很高的普遍适用性，能广泛适用于质谱、色谱、光谱等领域的应用研究。
相关成果近期以Letter配封面的形式发表于
Anal.Chem.DOI：10.1021/acs.analchem.6b0058，标志着我国在复杂样品分离分析领域的研究进入了一个新阶段。
表面解吸常压化学电离质谱法用于猪肉新鲜度评价
表面解吸常压化学电离质谱法用于猪肉新鲜度评价李毅;李倩;王姜;张兴磊【摘要】猪肉是我国人民的主要肉食之一,监督原料肉的新鲜度具有重要的现实意义.采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),在无需样品预处理的条件下,对放置1～8天的猪肉进行正离子模式检测,获得其化学指纹图谱.通过分析谱图中各分解产物的信号峰,可将冷藏保存的猪肉新鲜度划分为3个等级:第1等级为保存1～3天,是新鲜度变化的初期,谱图中主要以丝氨酸、甘氨酸的微弱信号峰为特征,表明新鲜猪肉样品中的蛋白质正在发生微弱的降解;第2等级为保存4～6天,是猪肉向腐败变化的过渡时期,谱图中主要以吲哚、2,3-丁二醇的信号峰为特征;第3等级为保存7～8天,是猪肉完全变质的时期,谱图中以三甲胺的信号峰为主要特征.丝氨酸、甘氨酸、吲哚、2,3-丁二醇、三甲胺,这些主要分解产物的信号峰强弱可作为评价猪肉新鲜度的关键依据.根据指纹图谱之间的差异,结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)法,实现了对不同新鲜级别猪肉的分类识别及对本方法的重现性验证.该方法无需样品预处理、灵敏度高、分析速度快、无污染,有望应用于市场上猪肉新鲜度的快速鉴别,也可为高粘性复杂基体样品的分析提供方法参考.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)003【总页数】9页(P273-281)【关键词】表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS);猪肉;新鲜度;主成分分析(PCA);聚类分析(CA)【作者】李毅;李倩;王姜;张兴磊【作者单位】东华理工大学,江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌 330013;东华理工大学,江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌 330013;东华理工大学,江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌 330013;东华理工大学,江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌 330013;东华理工大学分析测试研究中心,江西南昌 330013【正文语种】中文【中图分类】O657.63猪肉是我国人民的主要肉食之一，未经加工的猪肉在常温常压下的降解非常迅速，存放过久易在表面滋生大量细菌，继而产生一系列有害的化学物质，导致猪肉变质。
土豆泥中痕量可卡因的表面解吸常压化学电离质谱直接检测
土豆泥中痕量可卡因的表面解吸常压化学电离质谱直接检测张华;贾滨;王姜;杨水平;陈焕文
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2011(009)001
【摘要】采用纳升取样表而解吸常压化学电离质谱法(nanoSDAPCI-MS),无需任何样品预处理,直接对肯德幕生产的糊状土豆泥样品进行快速质谱检测.实验结果表明.nanoSDAPCI可以承受粘稠土豆泥样品中的大量基体,直接检测土豆泥中痕量的可卡因等成分.本方法操作简单,取样品量少,对含有复杂基体的粘稠样品的直接质谱检测具有借鉴意义.
【总页数】4页(P49-52)
【作者】张华;贾滨;王姜;杨水平;陈焕文
【作者单位】东华理工大学化学生物与材料科学学院,抚州344000;东华理工大学化学生物与材料科学学院,抚州344000;东华理工大学化学生物与材料科学学院,抚州344000;东华理工大学化学生物与材料科学学院,抚州344000;东华理工大学化学生物与材料科学学院,抚州344000
【正文语种】中文
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ICP-MS法测定铀化合物中的5个杂质元素
ICP-MS法测定铀化合物中的5个杂质元素谢胜凯;谭靖;张彦辉;张良圣;常阳;李伯平;郭冬发【摘要】建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀化合物中的锰、镍、铜、铝和镁等5个杂质元素的方法.将样品和铀化合物标准物质消解后,通过配置一系列不同铀含量的工作曲线,将标准溶液和样品中铀含量控制在相同水平,采用基体匹配法测量各杂质元素的含量.该方法的检出限为0.008 ng·mL-1～0.038 ng·mL-1.通过实验可知溶液中铀浓度控制在100μg·mL-1以下时,铀标准物质可以得到准确的结果.通过此方法测量了比对样品中锰、镍、铜、铝和镁的结果,含量范围为2.11μg·g-1～84μg·g-1 U.【期刊名称】《世界核地质科学》【年(卷),期】2019(036)003【总页数】4页(P147-150)【关键词】铀化合物;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】谢胜凯;谭靖;张彦辉;张良圣;常阳;李伯平;郭冬发【作者单位】核工业北京地质研究院,北京 100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京 100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京 100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】P619.14;O657.38核燃料循环包括从天然的铀矿石产品到经过开采、碾磨粉碎、加工、酸法或碱法浸出、湿法冶金、浓缩、纯化和精制、同位素分离等生产过程后制成核燃料元件或军用核产品等，其中的过程就是铀化合物的转化。
铀化合物中对各杂质元素都有限制要求，特别是铀化合物产品中对Dy、Eu、Gd、Sm、B和Cd 等热中子吸收截面较大的杂质元素含量要求更低，各国对典型铀产品规格中各杂质元素的含量都有限值要求，本文研究锰、镍、铜、铝和镁等杂质元素的测量方法。
东华理工大学在质谱分析研究领域取得新进展.doc
东华理工大学在质谱分析研究领域取得新
进展-
在国家自然科学基金的资助下，东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室陈焕文教授课题组最近在Nature出版集团（Nature Publishing Group）旗下期刊Scientific Reports发表了题为《Direct characterization of bulk samples by internal extractive electrospray ionization mass spectrometry》的研究（链接1），首次提出了直接获取凝聚态样品内部分子信息的快速质谱分析方法，为复杂基体样品直接质谱电离技术研究提供了新思路。
复杂基体样品的直接质谱分析研究是当今国际分析化学前沿热点领域之一。
但是，迄今为止，质谱技术对于凝聚态样品的直接分析只能达到样品的表层。
凝聚态样品内部蕴含了该样品更加丰富的信息。
长期以来，为了获取凝聚态样品内层深部组分的信息，需要对样品进行粉碎、研磨或匀浆、甚至包括复杂的分离富集等预处理，耗时费力，效率低下。
Scientific Reports杂志的审稿专家高度评价了这项工作的研究意义，认为文章所阐述的研究发现让直接质谱技术的分析层面从样品表面深入到样品内部深层的三维空间，极大地扩展了常压质谱电离技术的研究视角，具有重要的应用前景。
利用飞行时间质谱初步分析苯酚水相光化学反应的产物分布特征
利用飞行时间质谱初步分析苯酚水相光化学反应的产物分布特征蔡竟;吴杨;李佩;曾祥英;于志强【摘要】近年的实验室模拟和野外观测研究表明,酚类化合物的水相反应(aqueous-phase reaction)对环境二次有机气溶胶(secondary organic aerosol,SOA)的形成具有重要的贡献,因此探讨酚类化合物光化学过程中的演化特征有助于深化二次气溶胶形成的科学认识.本文以苯酚为研究对象,利用大气压喷雾电离(ESI)-飞行时间质谱(TOF-MS),对其在水相光化学反应下的产物分布特征进行了初步探讨.水相光照实验通过直接光解(无添加氧化剂)和光氧化反应(添加H2O2)两种情况进行.结果表明,两种方式进行的水相光化学反应均可能生成一系列的低聚物、羟基化化合物以及其他多官能团含氧产物.在m/z 150～400的区间内,添加H2O2的光氧化反应产物的分子式种类(150种)明显多于直接光解的形成产物(60种),但直接光解形成的高分子量产物(如低聚物等)离子丰度明显高于光氧化反应,直接光解的产物中可观察到四聚体化合物的生成;同时,水相光反应的产物在紫外-可见光波段内具有明显的光吸收增强特征.由此推断在大气中,以苯酚为代表的酚类化合物进入大气水相环境(云、雾水和气溶胶液态水)中发生的光化学过程对大气吸光性有机物或气溶胶的形成具有贡献作用.【期刊名称】《地球化学》【年(卷),期】2019(048)002【总页数】7页(P204-210)【关键词】飞行时间质谱;苯酚;水相反应;光解产物;吸光性有机气溶胶【作者】蔡竟;吴杨;李佩;曾祥英;于志强【作者单位】中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东广州 510640;中国科学院大学,北京 100049;中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东广州 510640;中国科学院大学,北京 100049;中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东广州 510640;中国科学院大学,北京 100049;中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东广州 510640;中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东广州 510640【正文语种】中文【中图分类】P593;X515已有的研究证实, 大气水相(云、雾水、气溶胶液态水)化学反应是二次有机气溶胶(secondary organic aerosol, SOA)生成的重要生成途径[1–4]。
电喷雾萃取电离-串联质谱中N,N-二乙基苯胺类化合物的特征碎裂反应
第41卷第6期2020年11月质谱学报Journal of Chinese Mass Spectrometry SocietyVol.41No.6Nov.2020电喷雾萃取电离-串联质谱中N,N-二乙基苯胺类化合物的特征碎裂反应张小平，钟达财，陈宏汉，陈焕文（东华理工大学，江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西南昌330013）摘要：掌握串联质谱中的裂解反应是深刻理解质谱裂解规律，从而对复杂基体中相关化合物进行快速、精准结构解析的关键%本文以电喷雾萃取电离-串联质谱（EESI-MS/MS）为手段，研究N,N-二乙基苯胺类化合物的串联质谱行为，考察不同的取代基模式对裂解反应的影响，揭示裂解反应机理，总结该类化合物发生裂解反应的特征和基本规律％研究结果不仅丰富了气相离子化学的研究内容，还从根本上降低了检测的假阳性率，为实际样品中相关化合物的结构分析鉴定提供了科学依据%关键词：电喷雾萃取电离串联质谱（EESI-MS/MS）；N,N-二乙基苯胺；裂解机理中图分类号=0657.63文献标志码:A文章编号：1004-2997（2020）06-0529-06doi：10.7538/zpxb.2019.0101开放科学（资源服务）标识码（OSID）:Characteristic Fragmentation Behaviorof N, N-Diethylaniline Compounds by Extractive ElectrosprayIonization Tandem Mass SpectrometryZHANG Xiao-ping，ZHONG Da-cai，CHEN Hong-han，CHEN Huan-wen(Jiangxi Key Laboratory for Mass Spectrometry and Instrumentation，East China University of Technology，Nanchang330013，China)Abstract:Electrospray ionization mass spectrometry(ESI-MS)is commonly used nowadays in the structural analysis of a large variety of compounds.Successful structure elucidationba5edontandem ma555pectrometry(MS/MS)datai5dependentoncorrect interpretationofthefragmentationpathway5'However"MS/MSba5ed5tructuraleluci-dation ha5been cha l enging due to the wide5pread rearrangement reaction5in the fragmentation process.Thus，mastering the migration reaction mechanism in MS/MS is a key to deeply understand the fragmentation behavior and to clarify the structure elucidation of related compounds in complex matrices.In this work，the fragmentation reac-收稿日期：2019-07-26;修回日期：2020-04-13基金项目：国家自然科学基金（21520102007）；长江学者和创新团队发展计划项目（RT13054）东华理工大学科研基金（DHBK2016131）资助作者简介：张小平（1989—），女（汉族），湖南耒阳人，讲师，从事有机质谱分析研究％E-mail：zhangxpsunshine@通信作者：陈焕文（1973—），男（汉族），江西兴国人，教授，从事质谱分析研究％E-mail:chw8868@530质谱学报第41卷tions of protonated N,N-diethy/.ili.e compounds were researched by EESI-MS.The intramolecular reactions included proton transfer,electron transfer,and hydride transfer reaction were occurred in the gas phase dissociation of protonated N,N-diethylaniline compounds,which were explored by extractive electrospray ionization tandem mass spectrometry(EESI-MS/MS).Upon collisional activation,protonaed N,N-diethylani-lineunderwentdissociationreactionviacleavageofthebondtogivereactiveion-neutral complex(INC)intermediate.INC was found to be ubiquitous in gas-phase ion reactions.To support the proposed mechanism,deuterium-labeled experiments and thee f ec:sofdi f eren:subs:i:uen:son:hefragmen:aionreac:ionwerepreparedandevalua-ted.The typical characteristics and basic rules of fragmentation reaction of these compounds were summarized.The implementation of this project not only enriches the researchcon:en:ofgas-phaseionchemis:ry"bu:alsofundamen:a l yreduces:hefalse posi:ivera:eofde:ecion"providingascien:ificbasisfors:ruc:uralanalysisandidenifi-ca:ionofrela:edcompoundsinac:ualsamples.Key words：extractive electrospray ionization tandem mass spectrometry(EESI-MS/ MS)；N,N-diethylaniline；fragmentation mechanism质谱是现代众多分析测试技术中特异性好、灵敏度高、响应速度快的普适性技术。
高浓度磷酸盐缓冲液中多巴胺电化学氧化过程的在线质谱分析
L3(,-.+,!GC=DB@?DK=/:D!C/!>>>A=DB@?/=B@E:>!.:/A?@B!.BB=DK.:fN=W?@>BN<E:.LBK= /=DK!.:>/?W=C=DB@?DK=/:D!C@=!DB:?.>b*!>>>A=DB@?/=B@EK!>BK=!<Y!.B!L=>?WK:LK <=B=DB:?.>=.>:B:Y:BE(K:LK <=B=DB:?.BK@?NLKANB!.< K:LK >A=D:W:D:BE(cK:DK =.!4C=> >:/NCB!.=?N>!DfN:>:B:?.?WfN!C:B!B:Y=!.<fN!.B:B!B:Y=:.W?@/!B:?.>W?@/NCB:AC=D?/A?# .=.B>(/!V:.L:BK:LKCEY!CN!4C=:.BK=/?.:B?@:.L?W=C=DB@?DK=/:D!C@=!DB:?.A@?<NDB> !.<BK=:<=.B:W:D!B:?.?W:.B=@/=<:!B=>b(.L=.=@!C(=C=DB@?CEB=:>.=D=>>!@EW?@=C=DB@?#
复杂样品质谱分析技术的原理与应用_陈焕文
特约来稿D O I :10.3724/S P .J .1096.2010.01069复杂样品质谱分析技术的原理与应用陈焕文＊ 胡斌 张燮(东华理工大学化学生物与材料科学学院,抚州344000)摘 要 原位、实时、在线、非破坏、高通量、低耗损的质谱学方法是质谱分析技术发展的重要趋势。
在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中痕量待测物直接离子化技术的出现,极大地提高了质谱分析的效率,使实际样品的快速质谱分析成为可能。
本文着重综述了能够在无需样品预处理情况下对复杂基体样品离子化的新兴质谱技术及其应用研究,系统阐述了直接离子化技术的基本原理和方法,介绍了几种典型的常压直接离子化技术和装置,对直接离子化质谱分析技术在食品、药品、环境、活体分析、代谢组学、蛋白质组学以及生物组织质谱成像等领域的典型应用进行了述评,讨论了提高复杂样品快速质谱分析选择性的可能方法,并展望了常压直接离子化技术未来发展的可能趋势。
关键词 快速分析质谱;直接离子化技术;仪器装置;评述 2010-01-19收稿;2010-04-13接受本文系国家科技部创新方法专项基金(N o .2008I M 040400),国际科技合作项目(N o .2009D F A 30800),国家自然科学基金(N o .20827007)资助＊E -m a i l :c h w 8868@g m a i l .c o m1 引 言质谱技术是现代众多分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、响应速度快的普适性方法。
对于绝大多数质谱仪器而言,从待测物离子产生到获得离子的响应信号仅仅需要毫秒级的时间。
然而,如采用目前大部分实验室装配的质谱仪器完成一个实际样品(如尿样中痕量药物沙丁胺醇及其代谢产物)的定性和定量分析,需要采用色谱等分离技术将待测物组分分离后才可以进行后续的质谱检测,通常需要数小时的时间。
可见,实际样品的预处理过程是制约现代质谱技术分析效率的关键因素。
以可溶性淀粉为晶型调控剂制备多孔球形碳酸钙
以可溶性淀粉为晶型调控剂制备多孔球形碳酸钙胡彩霞1,胡辰鑫2,彭剑龙2,钟星2(1.东华理工大学,江西省大气污染成因与控制重点实验室,江西南昌330013;2.东华理工大学化学生物与材料科学学院)摘要:利用简单易行的复分解反应,以氯化钙和碳酸钠为合成试剂,以可溶性淀粉(SS)为晶型调控剂,制备出以球霰石晶型为主的碳酸钙多孔微球。
通过单因素条件实验,分别考察可溶性淀粉添加量、碳酸钠溶液滴加速度、氯化钙与碳酸钠的物质的量比对碳酸钙形貌和晶型的影响。
利用X 射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对其晶型、形貌进行表征。
研究表明当SS 添加量为0.5g,滴加速度为1.5mL/min,氯化钙与碳酸钠的物质的量比为1∶1时,可制备获得4~5μm 的多孔球霰石碳酸钙。
关键词:碳酸钙;球霰石;氯化钙;碳酸钠;晶型调控剂中图分类号:TQ132.32文献标识码:A文章编号:1006-4990(2021)05-0051-05Preparation of porous spherical calcium carbonate with soluble starch as crystallization controllerHu Caixia 1,Hu Chenxin 2,Peng Jianlong 2,Zhong Xing 2(1.Jiangxi Province Key Laboratory of the Causes and Control of Atmospheric Pollution ,East China University of Technology ,Nanchang 330013,China ;2.School of Chemistry ,Biology and Materials Science ,East China University of Technology )Abstract :Porous calcium carbonate microspheres with aragonite crystal form were prepared by simple double decompositionreaction ,using calcium chloride and sodium carbonate as synthetic reagents and soluble starch (SS )as crystallization con⁃troller.Through the single⁃factor experiment ,effects of the adding amount of soluble starch ,the dropping speed of sodium carbonate solution ,and the amount⁃of⁃substance ratio of calcium chloride to sodium carbonate on calcium carbonate morphology and crystal form were investigated.The crystal form and morphology were characterized by X-ray diffractometer (XRD )and scanning electron microscope (SEM ).The results showed that when the adding amount of SS was 0.5g ,the dropping speed was 1.5mL/min ,and the amount⁃of⁃substance ratio of calcium chloride to sodium carbonate was 1∶1,porous vaterite calcium carbonate with partical size of 4~5μm could be prepared.Key words :calcium carbonate ;vaterite ;calcium chloride ;sodium carbonate ;crystallization controller碳酸钙是自然界及生物体中普遍存在的无机物,广泛应用在涂料、医用品、日用品、造纸和橡胶等行业[1-3]。
调控纳微尺度分子组装的装置
质谱学报Journal of Chinese Mass Spectrometry Society第41卷第2期2020年3月Vol. 41 No. 2Mar. 2020调控纳微尺度分子组装的装置杨国平】，吴小峰2,黄科科2,刘坤】，陈焕文】，冯守华2东华理工大学，江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西南昌330013#2•吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室，吉林长春130012）摘要：分子间电子云共享机制决定分子间作用力强弱（化学键形成与否）’据此原理，设计研制了能对纳微尺度分子组装过程进行调控的新型仪器装置°创新性的将激光粒度分析、高速成像系统等可视化监 测手段集成到该仪器装置中，实现电极化反应及产物形成过程的实时在线监测，记录去溶剂化过程的特征°研究分子的本质属性（如分子结构、极性、挥发性、电负性）、共存基体（如溶剂、其它共存物质）、环境 参数（如温度、压力、距离、电场）对不同粒子（如中性分子、正离子、负离子）组装过程的影响及能量相关的动力学过程°目前，已实现了极稀NaCl 溶液快速可控结晶、纳米金形貌尺寸调控、PL/TiO2等纳米线 阵列及ZnFe 2O 4等薄膜的制备，在无机功能材料的结构合成与制备中展示了良好的发展前景° 关键词：分子间作用机制；纳微尺度；电子云调控；可视化监控中图分类号:O657. 63 文献标志码:A 文章编号：10042997（2020）02019110doi ：10. 7538/zpxb. 2019. 0157Instrumentation for Nanoscale Molecular AssemblyYANG Guo-pingi , WU Xiao-feng 2 , HUANG Ke-ke z , LIU Kun 1, CHEN Huan-wen 1, FENG Shou-hua 2（1. Jiangxi Key Laboratory for Mass Spectrometry and Instrumentation ,East China University of Technology , Nanchang 330013 , China #2. State Key Labrratrry of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry ,Jilin University , Changchun 130012 , China ）Abstract : The mechanism of intermolecular electronic cloud sharing determines thestrength of intermolecular interaction （chemical bond formation ） • According to this mechanism, a new instrumental device for regulating the nanoscale molecular assemblyprocess was designed and developed. Visual monitoring methods such as laser particle size analysis and high-speed imaging systems are innovatively integrated into the instru ment ,realize real-time online monitoring of the electrodelation reaction, product forma tion process and recording the characteristics of the desolvation process. Study the收稿日期20191117；修回日期：2019-12-13基金项目：国家自然科学基金（21427802）资助作者简介：杨国平（1986—），男（汉族），山西长治人，副教授，从事无机合成及催化化学研究。
氟喹诺酮类抗生素的表面解吸常压化学电离质谱行为研究
氟喹诺酮类抗生素的表面解吸常压化学电离质谱行为研究方小伟;李婧;李毅;张兴磊【摘要】采用表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)技术对5种氟喹诺酮类化合物进行多级串联质谱研究,获得了各化合物的多级质谱信息.通过比较各化合物质谱裂解途径的异同,发现在正离子检测模式下,氟喹诺酮类化合物在碰撞诱导解离过程中均产生中性丢失44 u (CO2)、28 u(CO)、20 u(HF)、18 u(H2O)的离子峰.如果结构中含有哌嗪环取代基,脱羧后可观察到哌嗪环的重排反应,生成丢失43u(C2H3NH2)和57 u(CH3—CH2—N=CH2)的碎片离子,这可作为“诊断”其他氟喹诺酮类化合物和结构类似物的特征.该方法无需样品预处理,不使用有机溶剂,分析速度快,是一种无污染、无毒、原位、无损的分析方法,可为痕量药物分析提供新的思路.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)004【总页数】8页(P319-326)【关键词】氟喹诺酮类抗生素;表面解吸常压化学电离(DAPCI);质谱【作者】方小伟;李婧;李毅;张兴磊【作者单位】东华理工大学,江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌 330013;东华理工大学分析测试研究中心,江西南昌 330013;东华理工大学,江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌 330013;东华理工大学分析测试研究中心,江西南昌330013;东华理工大学,江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌 330013;东华理工大学,江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌 330013;东华理工大学分析测试研究中心,江西南昌 330013【正文语种】中文【中图分类】O657.63氟喹诺酮类(fluoroquinolones，FQs)药物是在喹诺酮萘啶环的6位处引入氟原子而生成的，属于第三代喹诺酮类(quinolones，QNs)药物。
氟喹诺酮类药物是人类在合成抗菌药物方面最重要的突破，因其抗菌谱广、抗菌活性强、毒副作用小、与其他抗菌药物无交叉耐药性等特点，被广泛应用于动物和人类的多种感染性疾病的预防和治疗中。
气动雾化进样－微波等离子体炬质谱法快速测定水样中的钙离子
２０１５年 ９月 Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１５岩 矿 测 试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３４，Ｎｏ．５ ５８６～５９１文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０５ ０５８６ ０６ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０５．０１５气动雾化进样 －微波等离子体炬质谱法快速测定水样中的 钙离子杨美玲１，钟 涛１，２，裴妙荣１，张兴磊１，乐长高１，王广才２，陈焕文１（１．东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西 南昌 ３３００１３； ２．中国地质大学（北京）水资源与环境学院，北京 １０００８３）摘要：环境水样中金属元素的分析通常采用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ），检出限低、线性范围宽，但仍存在使用功率高、耗气量大、分析成本高以及不适用于现场分析等不足。
本文为降低金属元素分析成本，建立了微波等离子体炬（ＭＰＴ）与有机质谱耦合的方式检测水样中钙离子的新方法。
详细探究了载气流速和维持气流速对钙离子响应信号的影响，方法检出限为 ２２４．５６ｎｇ／Ｌ，相对标准偏差（ＲＳＤ）为 １．２％ ～９．８％，加标回收率在 ８６．３％ ～１１０．４％之间。
本方法无需样品预处理，分析速度快、灵敏度和精确度高，为环境水样中金属离子的测定提供了新途径，有望应用于金属离子的实时在线分析。
关键词：水样；钙；气动雾化进样；微波等离子体炬质谱法中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６１４．２３１；Ｏ６５７．６３文献标识码：Ａ钙离子含量是评价水质优劣的重要指标之一。
人体中钙的吸收绝大多数都需要通过水溶液中的离 子形态来完成。
然而，人体内钙离子摄入量过高时 易导致泌尿系统结石等现象，钙离子摄入量过低时 会出现佝偻病、抽筋、高血压等病症。
因此，水体中 钙离子的测定对人体健康和水质评价有着非常重要 的现实意义。
目前，钙 离 子 的 检 测 方 法 主 要 有 离 子 色 谱 法［１－２］、分 光 光 度 法［３］、原 子 吸 收 光 谱 法［４－７］和 Ｘ射线荧光光谱法［８］，然而这些方法普遍存在精确 度不高、检测周期长、检出限较高等不足。
基于水自由基阳离子快速检测甲醇和乙醇
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第8期 段 敏 敏 等 &基 于 水 自 由 基 阳 离 子 快 速 检 测 甲 醇 和 乙 醇
敏检测分析 * !6:" 本文拟采用常压电晕放电电离质谱技术#
开 发 一 种 快 速 检 测 甲 醇 和 乙 醇 含 量 的 方 法#以 实现不同种类酒精饮料中甲醇和乙醇的直接快 速 定 性 与 定 量 分 析#旨 为 酒 精 饮 料 食 品 卫 生 安 全问题的检测提供技术支持*
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土壤中重金属形态及有机物组分的电化学-质谱分析
compounds with microwave-induced plasma mass spec-trometry[J]. Journal of Mass Spectrometry, 2015, 50(2):388-395.TANNER S D, DOUGLAS D J, FRENCH J B. Gas andion dynamics of a three-aperture vacuum interface for inductivelycoupledplasma-massspectrometry[J].Applied Spectroscopy, 1994, 48(11): 1 373-1 378.[18]BANDURA D R, BARANOV V I, ORNATSKY O I,ANTONOV A, KINACH R, LOU X, PAVLOV S,VOROBIEV S, DICK J E, TANNER S D. Mass cytome-try: technique for real time single cell multitarget immunoassay based on inductively coupled plasma time-of-flight mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry,2009, 81(16): 6 813-6 822.[19]COLAS E, VALIENTE M, BRENNER I. Evaluation of aCu-Ni laminated sampler cone for ICP-MS: comparison of figures of merit with a conventional system[J]. Jour-nal of Analytical Atomic Spectrometry, 2004, 19(2):282-285.[20]BROEKAERT J A C, SIEMENS V. Recent trends inatomic spectrometry with microwave-induced plasmas [J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy,2004, 59(12): 1 823-1 839.[21]KUWATA Y, KASUYA T, MIYAMOTO N, WADA M.Development of a long-slot microwave plasma source[J].The Review of Scientific Instruments, 2016, 87(2):104-110.[22]JIN Q, YANG W, LIANG F, ZHANG H, YU A, CAOY, ZHOU J, XU B. Recent advances in microwave plasma torch atomic emission spectrometry[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 1998, 13(5): 377-384.[23]王德华, 孙传强, 汪曣. 电感耦合等离子体飞行时间质谱仪器的发展与应用[J]. 分析仪器, 2021(4): 1-10.WANG Dehua, SUN Chuanqiang, WANG Yan. Devel-opment and application of inductively coupled plasma time-of-flight mass spectrometer[J]. Analytical Instru-mentation, 2021(4): 1-10(in Chinese).[24]蒋育澄, 胡满成, 高世扬, 方秋霞. 高纯氯化铯中碱金属杂质的原子吸收分析[J]. 分析试验室, 2004, 23(3): 77-79.JIANG Yucheng, HU Mancheng, GAO Shiyang, FANG Qiuxia. Impurities determination of alkali metals in high pure cesium chloride by atomic absorption spectro-metry[J]. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2004,23(3): 77-79(in Chinese).[25]陈先安. 等离子体原子荧光光谱法测定碳酸锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、钴、镍、锰、锌、镉[J]. 分析化学,1989, 17(11): 1 011-1 014.CHEN Xian’an. Determination of Na, K, Ca, Mg, Cu, Fe,Co, Ni, Mn, Zn and Cd in lithium carbonate by ICP-atomic fluorescence spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 1989, 17(11): 1 011-1 014(in Chi-nese).[26]杨秀丽, 吕晓惠, 陈小迪, 于阗. ICP-MS 连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌和钽[J]. 现代科学仪器,2012(2): 94-95.YANG Xiuli, LV Xiaohui, CHEN Xiaodi, YU Tian.Determination of lithium, rubidium, cesium, niobium and tantalum in mineral by inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Modern Scientific Instruments, 2012(2):94-95(in Chinese).[27]念娟妮, 周弛, 薛婷, 刘建利, 宋蓓, 马文鹏, 刘敏. 电感耦合等离子体质谱法测定水中钾、钠、钙、镁的研究[J]. 环境与发展, 2019, 31(8): 115-116.NIAN Juanni, ZHOU Chi, XUE Ting, LIU Jianli, SONG Bei, MA Wenpeng, LIU Min. Determination of potas-sium, sodium, calcium and magnesium in water by inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Envi-ronment and Development, 2019, 31(8): 115-116(in Chi-nese).[28]NEBEL O, MEZGER K, SCHERER E E, MÜNKER C.High precision determinations of 87Rb/85Rb in geologic materials by MC-ICP-MS[J]. International Journal of Mass Spectrometry, 2005, 246(1/2/3): 10-18.[29]（收稿日期：2023-10-10；修回日期：2023-12-04）第 3 期左 凯等：微波等离子体飞行时间质谱仪研制及元素检测应用研究353第 45 卷 第 3 期质 谱 学 报Vol. 45 No. 3 2024 年 5 月Journal of Chinese Mass Spectrometry Society May 2024土壤中重金属形态及有机物组分的电化学-质谱分析宋丽丽1，赵焕娟2，陈宇飞1，郭冬发3，李 慧1，徐加泉1（1. 东华理工大学，江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西 南昌 330013；2. 日照职业技术学院，公共教学部，山东 日照 276826；3. 核工业北京地质研究院，北京 100029）摘要：本研究建立了一种电化学-质谱（EC-MS）法高通量分析土壤样品中的金属组分和有机物。
郭勤东华理工大学天然产物化学研究的挑战和机遇
天然产物化学研究的挑战和机遇摘要本文论述了目前我国天然产物化学研究中所存在的问题以及面临的挑战和机遇, 同时就如何促进我国天然产物的新结构、新功能及其合成化学等方面的原始性创新研究和相应的对策进行了评述。
关键词天然产物化学有机合成生物功能性天然产物化学是以天然资源为研究对象, 探讨其化学组成、合成和作用的一门基础研究和应用基础研究科学, 是从分子水平上研究基因、蛋白的功能, 探索生命奥秘和认识生命活动规律的重要途径之一[1 ]。
天然产物化学的研究推动着有机化学、合成化学、分析化学、结构化学、植物化学等基础学科的进步。
通过对活性天然产物的合成研究, 人们创造了许多新的有机合成方法和路线, 从而极大地推动了现代医药、材料等产业的发展, 对国民经济的健康持续发展具有重要的意义。
一、我国天然产物化学研究及其与国际水平的差距有机化学发展到今天的辉煌, 与天然产物全合成的推动作用密切相关。
天然产物为有机合成化学提供了超越人类想象力的绝妙模板。
自然界层出不穷的新结构天然产物为有机化学家提供了无穷的研究思维空间, 为有机化学的各分支学科的发展提供了最直接的推动力[2 ]。
应该说, 天然产物全合成的水平体现了一个国家有机化学的综合研究实力。
过去几十年来, 我国在天然产物化学研究中已经取得了一些令人注目的成绩, 亦形成了一批具有一定研究实力的研究队伍, 在对天然产物的提取、分离鉴定、合成等方面都达到了较高的水平。
一些研究成果已得到较好的应用, 为人类健康做出了贡献, 如抗疟药物青蒿素[3 ]、抗老年痴呆症药物石杉碱甲[4 ]等, 在国际上赢得了较高的学术声誉。
但是, 目前我国在天然产物化学的基础研究和应用基础研究方面与国际研究水平[5—9 ]相比, 特别是在学科高速发展和相互交叉更为广泛和深入的今天, 还有较大的差距。
具体表现在以下几个方面。
、、11 天然产物化学研究缺乏深度和广度。
天然产物化学的研究多数停留在提取分离、结构鉴定阶段,未能展开结构修饰、构效关系及与生命大分子的作用机理等方面的深入研究。