挥发油的测定方法
挥发油测定法
附录ⅩD. 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
( 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
)测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
摘自《中华人民共和国药典》。
挥发油检验标准操作规程
目的：建立挥发油测定法标准操作规程，保证检测结果准确
范围：原辅质量
1．仪器与用具
1.1500ml圆底烧瓶，挥发油测定器，回流冷凝器。
以上均用玻璃磨口连接。
1.2水，用去离子水。
1.3乳胶管，连接冷凝器与水管
1.4电热套。
2．操作方法
2.1取供试品适量（约相当于含挥发油0.5－1.0ml），称定重量（准确至0.01g）置圆底烧瓶中，加水300－500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
2.2自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，溢流入烧瓶时为止。
2.3置加热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热
2.4放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层下端到达刻度0线5mm处为止、
2.5放置1小时以上，再开启活塞例油层下降至其下端恰与零刻度齐，读取挥发油量。
3．注意事项
3.1全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
3.2装置中挥发油测定器的支管岔处应与基准线平行。
4．计算
挥发油量
4.1供试品中含挥发油的百分数＝———————×100%（ml/g）
供试品重量。
挥发油测定法(2005年药典)
附录10D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。
B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。
1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
药材挥发油测定法
药材挥发油测定法
一目的：制定挥发油测定法，规范药材的检验及验收。
二适用范围：适用于挥发油测定法。
三责任者：品控部。
四正文
1.测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2.仪器
2.1 1000ml的硬质圆底烧瓶
2.2 挥发油测定器
2.3 回流冷凝管
3.测定法
3.1 甲法：
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）,置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其它适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下端至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
3.1 乙法：
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管，将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
连翘中挥发油测定标准
连翘中挥发油测定标准通常采用以下方法：
1.蒸馏法：将连翘样品加入蒸馏瓶中，加入适量水，用水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液，用乙醚提取，蒸干乙醚，称量得到挥发油的质量。
2.气相色谱法：将经过适当处理的连翘样品注入气相色谱仪中，通过气相色谱分离出挥发油中的各种成分，根据峰面积或峰高计算出各种成分的含量。
3.紫外分光光度法：将连翘样品经过适当处理后，用紫外分光光度计测定其在特定波长下的吸光度，根据吸光度与挥发油浓度的关系计算出挥发油的含量。
需要注意的是，不同的测定方法可能会得到不同的挥发油含量结果，因此在进行测定前需要选择合适的方法，并按照标准操作流程进行测定。
挥发油实验
挥发油（ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓ）是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取［１］。
其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于１００℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏来。
由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。
但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一定的使用价值。
笔者针对水蒸气蒸馏法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨，并提出了解决的方法。
１水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题１．１所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。
有的同一植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。
薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》２００５版Ⅰ部已经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失；市场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。
１．２药材的处理对挥发油提取的影响１．２．１贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。
因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，实验效果愈差。
１．２．２药材粒度《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过２～３号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法是常用于中药材中挥发油含量测定的方法。
该方法主要是通过蒸馏法将中药材中挥发性成分分离出来，然后以干燥后建立的定量容器中收集挥发油，并以重量百分比的形式表示。
具体步骤如下：
1.取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2.将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3.在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4.将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5.将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
该方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
甲法测定挥发油的原理
甲法测定挥发油的原理挥发油是指在常温下容易蒸发和挥发的液体油类物质。
挥发油广泛应用于印刷、油漆、香水、化妆品等领域。
为了确保产品的质量和安全，需要进行挥发油的测定。
测定挥发油的原理主要涉及挥发油样品在一定条件下蒸发和挥发的过程及相关性质。
1.常温蒸发原理：挥发油在常温下由液体状态转变为气体状态的过程称为常温蒸发。
常温下，挥发油分子的能量分布是一个动态平衡的过程。
挥发油分子表面上的高能量分子会以一定概率从液体中脱离，并进入气相。
而同时，气相中的高能量分子又会以一定概率被液体吸附。
在平衡状态下，液体和气相之间的分子转移速率相等，保持了一定的液-气平衡。
2.相关性质测定：测定挥发油的方法可以从不同角度刻画挥发油的特性。
(1)密度：挥发油的密度与分子的组成和相互作用有关。
以挥发油的密度为参考可以衡量其疏水性和挥发性。
(2)相对挥发度：相对挥发度是挥发油的挥发性的定量标志。
通过与参照标准物质（如正庚烷）进行比较，可以根据其相对挥发度确定挥发油的挥发性。
(3)沸点：沸点是挥发油的重要性质之一，指的是在大气压下液体沸腾的温度。
挥发油的沸点是表征其挥发性的重要指标，可以通过蒸馏等方法进行测定。
3.测定方法：常用的挥发油测定方法有以下几种：(1)密度测定：通过传统的比重法，利用已知密度的物质作为参考，通过比较高精度测量样品密度的方法来测定挥发油的密度。
(2)气相色谱法：利用气相色谱仪对样品进行分离和定量分析，通过样品的挥发和分离来测定挥发油的组成和含量。
(3)热重分析法：通过将样品加热，测量样品失重的变化来测定挥发油的含量，其基本原理是根据样品挥发过程中质量的减少来确定挥发油的含量。
(4)蒸馏法：根据挥发油的沸点差异，通过连续加热和冷凝的方法将样品进行蒸馏分离，得到不同组分的挥发油，并根据各组分的质量来定量测定挥发油的含量。
总之，测定挥发油的原理主要涉及到挥发油在常温下的蒸发和挥发过程，以及挥发油的相关性质。
通过测定密度、相对挥发度、沸点等指标，可以对挥发油的组成和性质进行评估和测定。
挥发油测定法
挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。
其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens(L.) Britt 的干燥叶、茎、果［1］。
传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。
本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏［Perilla frutescens（L.）Britt］。
HP5890气相色谱HP5972质谱联用仪。
挥发油分析
萜类
单萜,倍半萜及它们的含氧衍生物 是组成挥发油的主要成分,其中含 氧的衍生物大多生物活性较强,并 具有芳香气味.
2.性质
2.1 颜色 大多数挥发油为无色或淡黄色油 状透明液体.少数挥发油中含有奥类化合 物或溶有色素的具有颜色,如桂皮油呈棕 色或黄棕色,麝香油呈红色,洋甘菊油呈 蓝色,苦艾油呈蓝绿色,佛手油呈绿色.
2. 2 气味
挥发油具特殊的香气或其它气味, 多具刺激性的灼热或辛辣味.挥发 油的气味是其品质重要标志之一.
2.3 挥发性 挥发油在常温下 可挥发,并不留下持久性的油 斑,这可与脂肪油相区别.
2.4 比重 大多数挥发油比水 轻,仅少数比水重(如丁香油, 桂皮油等),比重为0.850～ 0.850 1.070.
2.9 凝固点
挥发油在常温下大多为液体,少数为固体,如八 角茴香油.多数挥发油无确定的凝固点.有些挥发油 在低温条件下,可析出固体成分,称为"脑".如薄 荷油中的薄荷脑,樟油中的樟脑等.滤去"脑"的油 称为"脱脑油",如薄荷的脱脑油习称"薄荷素油", 其中含50%的薄荷脑.药典规定八角茴香油的凝固点 不低于15℃,这是因为挥发油中有效成分的含量常与 其凝固点的高低成正比的关系,八角茴香油中茴香醚 的含量与凝固点成正比.
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中国药典
水蒸汽蒸馏法..\挥发油
甲法,乙法
GC
薄荷及薄荷油的质量分析
薄 荷 的 鉴 别
薄荷中总挥发油测定
薄 荷 油 的 含 量 测 定
萜类分析
萜类(terpenes)是一类天然的烃类 化合物,其分子中具有异戊二烯 (isoprene)的基本单位.通式为 (C5H8)N.在挥发油中主要有单萜与倍 半萜类化合物,少数为二萜类化合物.
挥发油测定方法
冷凝器
测量
管
园底烧
瓶
甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5-1.0ml）称定重量（精确至0.01g）置烧瓶中，加水300-500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止，放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线齐平，读取挥发油量并计算供试品挥发油的含量（%）。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
首先，在烧瓶中加水适量，连接挥发油测定器和烧瓶，于挥发油测定器上端加水至有水流回烧瓶，然后用移液管加入1ml二甲苯（其相对密度小于1.0，可浮于水面），再安装冷凝器，加热至沸腾，调整功率使冷凝管中部呈冷却状态，30min后停止加热，放置15min以上，读取二甲苯的容积。
此过程使二甲苯达到水饱和状态，其体积会增加，参考甲法读取二甲苯体积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
【挥发油与二甲苯混溶，这种混合物相对密度小于1.0，且与水不相混溶。
因此能够浮于水面，便于读数。
注意：由于加入的二甲苯仅1ml，为了保证它与挥发油的混合溶液相对密度小于1.0，故生药取量不可太多。
】。
验操作规程：挥发油测定法
1．主题内容：建立有挥发油测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的挥发油测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．检查方法及内容
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
6.1仪器装置
如图。
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
2010版《中国药典》附录XD 挥发油测定法
附录XD挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml，2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油提取器B，B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B的上端应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
图挥发油测定仪提取装置测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油，取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自：取供试品适量“起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
2010药典-附录ⅩD挥发油测定法
附录ⅩD挥发油测定法测定用供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
（标准口，29#） A为1000ml（或500ml，2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油溢出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端达到刻度线上面5mm处为止，放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线齐平，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油（图左侧）。
取水约300ml，与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲苯法自“去供试品适量”其，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
如左图。
左侧测定器用于测定相对密度小于 1.0的挥发油；右侧测定器用于测定相对密度大于1.0的挥发油。
若相对密度大于 1.0，用甲苯法测定时，用左侧仪器。
挥发油测定法(2010版中国药典附录)
附录ⅩD. 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
挥发油的含量测定实验报实验流程
挥发油的含量测定实验报实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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二、实验原理挥发油是一类具有挥发性的油状液体，通常存在于植物的各个部位。
挥发油的鉴定及含量测定
一 学习目标 1
掌握丁香中挥发油的 提取分离原理及操作 技术。
2
掌握丁香中挥发油的 提取、分离及鉴定技 术。 熟悉丁香中挥发油的 结构及性质。 了解丁香中挥发油的 存在及生物活性。
3
熟练进行丁香中挥发 油的提取、分离及鉴 定操作。 学会丁香中挥发油色 谱鉴定技术。
OCOCH3 OCH3
OH OCH3
碱性成分 （挥发性生物碱） 乙醚层
乙醚层 30～40%亚硫酸氢钠
酸化乙醚萃取
乙醚层 （酚、烯醇、某些内酯） 乙醚层 回收乙醚 沉淀或水层 酸化或碱化 乙醚萃取 乙醚层 回收乙醚 羰基化合物 萜醛、萜酮类
除去羰基化合物的中性挥发油 邻苯二甲酸酐酯化后 用5%碳酸氢钠萃取
水层 加氢氧化钠皂化后 用乙醚萃取 乙醚层 回收乙醚 萜醇
【实训说明及体会】
双向层析点样，一次只能点一种样品，如果同时点两种样品，经过双向层 析和显色之后，往往因出现斑点太多，没有规律性比移值，结果难以判断各个 斑点的归属。
任务二丁香中挥发油的提取分离技术
一 二 三 四 五 六 学习目标 丁香中挥发油的提取分离技术 必备知识 相关知识链接及拓展 课堂互动
丁香油水蒸气蒸馏丁香油层碱水层水层油层脱水蒸馏检拾丁香酚丁香油水蒸气蒸馏丁香丁香油水蒸气蒸馏丁香油层碱水层油层碱水层油层碱水层水层油层水层油层水层油层脱水蒸馏检拾丁香酚挥发油系统分离工艺1盐酸萃取乙醚层碱化后乙醚萃取酸水层乙醚层乙醚层挥发油乙醚液碱水层乙醚层酸化后乙醚萃取水洗后5碳酸氢钠萃取回收乙醚弱酸性成分萜酸挥发性酸碱水层乙醚层酚烯醇某些内酯酸化乙醚萃取乙醚层碱性成分挥发性生物碱回收乙醚2氢氧化钠萃取3040亚硫酸氢钠沉淀或水层乙醚层乙醚层羰基化合物萜醛萜酮类酸化或碱化乙醚萃取回收乙醚回收乙醚除去羰基化合物的中性挥发油邻苯二甲酸酐酯化后用5碳酸氢钠萃取乙醚层分馏或柱色谱分离回收乙醚加氢氧化钠皂化后用乙醚萃取水层油层丁香中挥发油的提取分离一丁香中主要有效成分的结构理化性质必备知识一丁香中主要有效成分的结构理化性质丁香中挥发油含量高达1421其中丁香酚挥发油的7898此外还有丁香酚乙酸酯石竹烯甲基戊基甲酮等
挥发油测定
挥发油测定检测方法2008-02-19 20:33:10 阅读185 评论0 字号：大中小订阅1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
如此连续反复蒸馏，直至供试品中挥发油全部馏出，即测定器中挥发油不再增加。
根据挥发油的量，计算成供试品中含挥发油的百分率。
1.3 根据供试品中所含挥发油的相对密度分别选用甲法或乙法。
甲法适用于相对密度1.0以下约挥发油测定，乙法适用于相对密度1.0以上的挥发油测定。
挥发油测定器是根锯大多数挥发油的相对密度为1.0以下而设计的，对少数相对密度1.0以上的挥发油，则能其与二甲苯混溶后，使相对密度降至1.0以下测定，即用乙法测定。
1.4测定用的供试品，除另有规定外．须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2 仪器与用具仪器装置应符合中国药典附录的规定。
具体有三个成分组成；（1）(1000ml,2000ml)硬质圆底烧瓶（用以放置供试品。
视供试品量的多少选择适宜的大少）；（2）挥发油测定器（刻度的精度为0.1ml）；(3)回流冷凝管.（以上三部分均用玻璃磨口连接）.（4）电加热器。
3 试剂与试药二甲苯（C.R 或A.R）4 操作步骤4.1 甲法：适用于测定相对密度1．0以下的挥发油.4.1.1 取供试品适量，约相当于挥发油0.5～1.0ml称定重量(准确至0.01g)置烧瓶中，加水300～500ml与玻璃珠或小瓷片数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管．自冷凝管加水使充满挥发油测定品的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止.4.1.2 置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热至沸．并保持微沸约5小时。
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附录Ⅹ D 挥发油测定法
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。
线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将挠瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。