利用MC_ICPMS精确测定_143_Nd_144_Nd和Sm_Nd比值

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土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤

土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。

ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。

下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。

-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。

-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。

2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。

-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。

-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。

3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。

4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。

-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。

5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。

-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。

-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。

6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。

-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。

-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。

-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。

ICP-MS法测定合成材料面层运动场地中可溶性重金属含量

Determination of Soluble Heavy Metals in Synthetic Material Surface Sports Ground by ICP-MS
XIE Jin-cheng (Guangzhou GRG Metrology & Test Co., Ltd., Guangzhou 510656, China)
参考文献：
[1] 李嘉 . 毒跑道 [J]. 决策探索 ( 上半月 )，2016(07):9. [2] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 22517. 6-2011 体育场地使用要求及检验方法第 6 部分 : 田径场地 [S]. 北京：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2011. [3] 中华人民共和国国家标准 . GB 36246-2018 中小学合成材料面层运动场地 [S]. 北京：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2018. [4] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 14833-2020 合成材料运动场地面层 [S]. 国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会，2020. [5] 中国石油和化学工业协会 . GB/T 23991-2009 涂料中可溶性有害元素含量的测定 [S]. 北京：中国标准出版社，2010. [6] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 9758. 1-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金属含量的测定第 1 部分 : 铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法 [S]. 北京：国家技术监督局，1988. [7] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 9758. 4-1988 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第四部分 : 镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法 [S]. 北京：国家技术监督局，1988. [8] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 9758. 6-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金属含量的测定第 6 部分 : 色漆的液体部分中铬总含量的测定火焰原子吸收光谱法 [S]. 北京：国家技术监督局，1988. [9] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 9758. 7-1988 色漆和清漆色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定无焰原子吸收光谱法 [S]. 北京：国家技术监督局，1988. [10] 顾明，曹雪涛 . 塑胶跑道面层中重金属的分析研究 [J]. 大众标准化，2019(14):110，112. [11] 曲永杰，浅析无火焰法分析合成材料跑道面层中可溶性金属汞 [J]. 中小企业管理与科技 ( 中旬刊 )， 2016(02):277-278. [12] 钟俊芳，林伟宏，梁森涛，等 . ICP-OES 测定塑胶跑道中的 9 种可溶性重金属 [J]. 山东化工，2019，48(16):124-126. [13] 梁峙，张桂珍 . 应用 ICP-MS 法测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属 Pb、Cr、Cd、Hg[J]. 分析试验室， 2009，28(S2):269-270.

MC-ICP-MS Sr-Nd-Pb同位素测试-实验室具体操作经验总结

以下是一些个人实验时做的记录，只做交流，如有异议望及时交流，以促进学术。

称样：做同位素实验之前我们最好有微量的数据，因为通过微量的部分数据值可以判断该样品同位素的含量的基本情况，如果微量的数值偏小，那么我们针对于这样的样品就要在测其同位素的时候多称量一些样品来弥补其不足。

具体称样规则见“科学天平的使用”加酸：将称好的样品装入溶样弹中，依次加入HNO3和HF（注意顺序不能颠倒）而加入的量是根据称量的克数来决定的，如果称量50mg，一般加入1ml原酸即可，如果称量50-200mg可加入1.5-2ml酸。

此步骤操很重要，主要注意一下几点：1，严格控制酸的量，根据样品量适当加入2，加酸的顺序不能颠倒3，加入HNO3后必须用手轻轻震荡杯底多次，知道样品全部溶解为止此步骤中样品的溶解程度决定了后面实验的精度，如果在后期出现沉淀，或部分不溶现象，基本是由于此步操作不完善所引起的。

入钢套：同位素所用的钢套与微量中所用的不同，但大致原理是一样的，第一步：准备钢套，按照样品数目将需要使用的钢套清点出来，保证每个钢套都有配套的盖子，并准备一些一毛钱或小钢垫已被后面使用。

第二步：将钢套的盖子用砂纸清理干净，并在清理后的盖子表面写上我们样品的编号（样品进如烘箱后写在溶样弹上的编号均因被蒸发出的酸蒸汽分解而看不清，为区别样品在钢套上写编号，待样品拿出后在将编号重新写于溶样弹上），第三步：将溶样弹装入钢套中，观察其高度是否高于钢套边缘，如果高于钢套边缘即可将盖子盖上并拧紧，如果低于钢套边缘就需要再次将溶样弹拿出，在钢套底部放入一个一毛钱或小钢垫以增加溶样弹的高度，然后在将钢套拧紧。

此步骤很重要，如果钢套拧的不紧会出现漏酸现象！第四步：将拧好的钢套一并放入烘箱中，温度调节为190度，时间调节为48小时。

第五步：约48小时后，将烘箱关闭，并让其自然降温，待温度降下来后，将钢套取出，并将其拧开，取出溶样弹，根据溶样弹上的编号，再次将编号转编于溶样弹上。

利用MC-ICPMS对水样中硼同位素比值的测定

（国科学院地质与地球物理研究所，京中北１０２）００９
摘
要：采用ＡｂｒｔＩＡ７３特效树脂进行水溶液中硼的分离，对洗脱液温度、ｍｅｌｅＲ．４硼ｉ体积以及树脂动态交换容量等
进行了实验。它的动态交换容量为４２ｍ／，在室温条件下，用５ｍ％ＨＯ可定量从树脂柱上洗脱被吸附的．ｇｇＬ２Ｎ３硼。采用Ｎｐｕｅ型ＭＰｅｔｎＣＩＭＳ进行硼同位素组成的测定，１Ｉ／浓度的硼标准溶液获得放大的信号强度约为０７Ｃｇｇｘ．ｖ，硼的化学分离过程有效避免了质量歧视效应。实验结果表明，．ＰＳ对硼存在严重的记忆效应，ＭＣＩＭＣ通过采用５％Ｈ０１Ｎ（％ＨＮ，０１Ｆ一。．０ＨＨ０ＨＯ的交替清洗方法，Ｏ＋．％Ｈ）Ｈ０２％Ｎ，２．ｚ可在约１ｈ内消除硼的记忆效应。在最佳仪器
条件下，对含有２０ｎ的水样，以快速测定硼的同位素组成，Ｂ测定的绝对偏差为０４００５（Ｄ。５ｇ硼可．％ — ．‰ Ｓ）关键词：同位素；ｍｅｉＲ４；．ＰＳ水样硼ＡｂｄｔＩＡ７３ＭＣＩＭ；ｅＣ
维普资讯
第３卷第ｌ期７
２００８年１月
砧让
ＧＥ０ＣＨＩＩＭＣＡ
Ｖｏ．３１７，Ｎｏ．１，１— ８
Ｊｎ，２０ａ．０８
利用ＭＣＩＰ－ＭＳ对水样中硼同位素比值的测定Ｃ
吕苑苑，许荣华，赵平谢烈文，，李禾

多接收电感耦合等离子体质谱仪测定稳定硅同位素

多接收电感耦合等离子体质谱仪测定稳定硅同位素摘要建立了应用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）测定稳定硅同位素比值的仪器分析方法。

在干等离子体、中分辨率条件下，硅同位素高质量端受到C、N、O、H等元素形成的多原子离子的干扰。

样品气流量对Si的灵敏度稳定性有重要影响，并且样品气流量增加会导致14N16O的强度增大。

中分辨率条件下，低质量数端δ29Si和δ30Si在约9 milli-amu的质量范围内保持稳定，精度优于0.04‰（1σ）。

采用“标准-样品”交叉法正校质量歧视时，为避免浓度效应对硅同位素测试的影响，要求标准和样品之间硅浓度差异低于20%。

溶液酸度和Cl基体含量不会对同位素测量造成显着影响。

通过优化数据采集参数，29Si/28Si和30Si/28Si的内精度（1σ）可达到8 ppm以内。

标准物质长期分析结果显示，δ29Si和δ30Si的长期稳定性可达到0.06‰～0.10‰（2σ，n=20），标准物质GBW04421和GBW04422的测量值与推荐值吻合，表明本方法精确可靠。

对淡水（河水、湖水）、半咸水、海水的分析结果表明，应用硅同位素可以示踪天然水体中硅的生物地球化学过程。

关键词多接收；硅同位素；电感耦合等离子体质谱1 引言硅（Si）是地球上丰度仅次于氧的第二大元素，约占地壳总质量的27.6%。

自然界中硅循环过程（如硅酸盐风化、硅藻的光合作用）与碳循环紧密相连，在不同时间尺度上影响控制着大气CO2分压和全球气候变化[1，2]。

Si具有三个稳定同位素：28Si（92.23%）、29Si（4.67%）、30Si（3.10%）[3]。

测定天然水体（如河水、海水、地下水）中溶解态硅同位素组成，可以示踪硅酸盐化学风化、溶解态硅（DSi）生物矿化等硅的生物地球化学循环过程。

最初，硅同位素组成是通过将Si转化为SiF4气体并用稳定同位素质谱仪（IRMS）进行测量[4]。

这种方法测量精度高，但氟化过程对实验操作安全要求高，并且所需样品量大，在分析DSi低浓度样品（如表层海水）时受到限制。

MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值

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第#期汪伟等 +72C\2HC78 测量铀中低丰度铀同位素比值
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多接收器等离子体质谱(MC-ICPMS)高精度测定Nd同位素方法

ＨＥＸｅｉｎ＇ｕｘａ）ＴＡＮＧｕｈｎ＇Ｓｏａ）Ｚｉｎｋｎ，ＨＵＸａｇｕ）ＷＡＮＧＪｎｕ）ｉｈｉ，
１ＫｙＬｂｒｔｒｓｔｉＧｏｇ，Ｍｉ￣ｒｏＬｎｎＲｓｕｃｓｅｎ００７ＪｍｔｕｏＧｏｇ，ＣｉｅｃｄｍｆＪｅａｏａｏｙｏｏｐｃｅｌｙｆＩｏｏｎｔｆａｄａｙｄｅｏｒ，Ｂｉｇ１０３；２ｌｉ￣ｆｅｌｙｈｎｓＡａｅｙｏｅｆｔｏｅｅｌｉｌｉｃｓｅｉｇ１０３Ｇｏｇａｃｎｅ，Ｂｉｎ００７ｏｃＳｅｊ
２００７年８月
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Ａｕｇ．２００７
２８卷４期：０－１４５４０
ＡＣＴＡＧＥ０ＳＣＩＥＮＴＩＣＡＮＩＳＩＣＡ
２（）４５１８４：０－０４
多接收器等离子体质谱（ — Ｐ）精度测定ＭＣＩＭＳ高ＣＮｄ同位素方法
ＡｂｓｒｃＴｈｅａｔｏｓｈｖｖｌｐｄａｔｃｎｉｅｆｒｐｅｉｅｄｅｅｍｉａｉｎｏｓｔｐｉａｉｓｂｔａｔｕｈｒａｅｄｅｅｏｅｅｈｑｕｏｒｃｓｔｒｎｔｏｆＮｄｉｏｏｃｒｔｏｙｍｕｌ．ｏｌｃｔｒｍａ．ｔ．ｌｅｏｇ．ｉｃ
际标准材料Ｌｏａ和ＪｄＯａＪｌｌＭＣＮ２３以及实际样品ＧＷ０４９研究ＭＣＩＰＢ４１，－ＭＳ测量ＮＣｄ的质量分馏特点，决ＭＣ解－

icpms检出限的计算公式

icpms检出限的计算公式ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种常用的分析技术，可以用于检测和测定各种元素的含量。

在ICP-MS分析中，检出限是一个重要的参数，用于衡量分析方法的灵敏度和可靠性。

ICP-MS检出限是指在特定条件下，仪器能够可靠地检测到的最低浓度。

通常情况下，检出限是指信号与噪声之间的比值，一般用信号与噪声的比值为3：1来确定。

即当所测样品的浓度低于检出限时，仪器无法可靠地检测到该元素的存在。

计算ICP-MS的检出限需要考虑以下几个因素：1. 仪器的基线噪声：仪器的基线噪声是指在没有样品的情况下，仪器本身产生的信号。

基线噪声的大小会直接影响检出限的计算。

2. 样品基质效应：样品基质效应是指样品中其他成分对所要检测元素的影响。

有些样品中可能存在干扰元素，会对所要检测元素的信号产生影响，从而提高了检出限。

3. 仪器的检测能力：仪器的检测能力是指仪器能够检测到的最低信号强度。

检测能力越高，检出限就越低。

根据上述因素，我们可以使用以下公式来计算ICP-MS的检出限：检出限 = 3 * (基线噪声标准偏差 / 斜率) * 样品体积 / 仪器灵敏度其中，基线噪声标准偏差是在没有样品的情况下，对仪器的基线噪声进行多次测量得到的标准偏差；斜率是样品中待测元素的标准曲线的斜率；样品体积是指加入到仪器中的样品的体积；仪器灵敏度是指仪器对待测元素的检测能力。

通过上述公式，我们可以计算出ICP-MS的检出限。

在实际应用中，为了提高检出限，可以采取以下措施：1. 优化仪器参数：合理调整ICP-MS的工作参数，如氩气流量、射频功率等，可以提高仪器的灵敏度，从而降低检出限。

2. 选择合适的样品前处理方法：对于复杂的样品矩阵，可以采用前处理方法，如溶剂萃取、固相萃取等，去除干扰物质，从而提高检出限。

3. 优化标准曲线：合理选择标准曲线的浓度范围和样品加标量，可以提高标准曲线的线性度和斜率，从而降低检出限。

MC-ICP—MS测量Ru同位素丰度比值的质量歧视校正

多接收电感耦合等离子体质谱（－Ｃ — ＭＣＩＰ
ＭＳ在测量同位素丰度比值时，）由于重离子的优
荷效应。ＭＣＩＰＭＳ的质量歧视远大于－ — Ｃ
中图分类号：５．３０６７６文献标识码：Ａ文章编号：０４２９（０００ — ０３０１０ — ９７２１）２０８ — ５
ＣｏｒｃｉｎｏａｓＤｉｃｉｉａｉｎｆｒｒｅｔｏｆＭｓｓｒｍｎｔｏｏ
ｄｎｅｂｕｔｏｌｃｏｎｕｔｖｌｏｐｅｌｓａｓｓｅｔｏｔｒＭＣ—ＣＰＭＳ）Ａａｃｙｍｌｉｌｔｒｉｄｃｉｅｙｃｕｌｄｐａｍａｍｓｐｃｒｍｅｅ（ｃｅＩ — ．
ＫｅｒｓｍｕｔｃｌｃｏｎｕｔｖｌｏｐｅｌｓｓｐｃｒｍｅｅＭＣＩ — Ｓ）ｙｗｏｄ：１ｉｏｌｔｒｉｄｃｉｅｙｃｕｌｄｐａｍａｍａｓｓｅｔｏｔｒ（ｅ —ＣＰＭ；Ｒｕ；ｍａｓｄｓｒｍｉａｉｎ；ｇｎｒｌｅｏｒｌｗ（ｓｉｃｉｎｔｏｅｅａｉｄｐｗｅａＧＰＬ）ｓ
ＴｈｅｕｔｈｗｈｔｉＲｕＲｕ，／Ｒｕｒｔｒｄｐｅｏｂｈｏｍａｉａｉｎ，ｅｒｓｌｓｓｏｔａｆ／。Ｒｕａｉａｅａｏｔｄｔｅｔｅｎｒｌｔｏｏｚ
ｔｓｉｓｃｎｂｌｏｒｃｅｙＧＰＬ．Ｔｈｏｒｅｔｎａｕｅｆｉｏｏｃａｎｄｎｃａｈｅｍａｓｂａａｅｗｅｌｃｒｅｔｄｂｅｃｒｃｉｇｖｌｓｏｓｔｐｉｂｕａｅｒ — ｔｏｆＲｕａｒｅｗｉｈｔｅｎｔｒｌｖｌｓａｈｅｌｖｌｏｆ（０６Ｏ）× １～．ｉｓｏｇｅｔｈａｕａａｕｅｔｔｅｅ２— ５Ｏ

金化学分析方法ICPMS测定试验报告

金化学分析方法ICPMS测定试验报告ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，感应耦合等离子体质谱法）是一种分析化学方法，可以用来测定金化学元素的含量和分布。

本试验旨在使用ICPMS方法对样品中的金含量进行测定，并得出准确的结果。

首先，我们选择了一种包含金元素的样品进行分析。

样品的准备过程包括取样、样品消解和稀释等步骤。

取样的过程需要注意防止污染，以免影响分析结果。

样品消解可以使用强酸进行，通常选择硝酸和氢氟酸混合物。

消解过程要保持温度稳定，并且需要充分消解使样品中的金离子化。

为了获得高精确度的测定结果，我们选择校准曲线法进行分析。

校准曲线法是通过制备一系列已知浓度标准溶液，利用这些溶液的信号强度与浓度建立一条直线曲线，从而利用待测样品的信号强度确定其金含量。

在ICPMS测定中，我们通过加入内标元素来减小分析误差。

比如，我们选择添加铯（Cs）为内标元素。

在测定过程中，我们选择合适的操作参数，如电压、气体流量和采样速度，以获得最佳的分析结果。

通过优化这些参数，可以提高分析的准确度和灵敏度。

同时，我们还需要进行质控实验来确保分析结果的可靠性。

质控实验包括测定空白样品、重复测定和添加标准品等。

测定完成后，我们对ICPMS得到的数据进行处理和分析。

首先，计算出待测样品的金含量。

通过校准曲线法，可以利用样品的信号强度确定其金含量。

然后，我们可以根据样品的情况，对结果进行进一步分析和解释。

比如，根据金的含量，我们可以评估样品的纯度或者确定金所构成的化合物。

在本次试验中，我们得到了样品中金的含量为Xg/L。

与预期值进行对比后，我们得出结论：ICPMS测定方法能够精确测定样品中金的含量。

同时，我们在质控实验中获得了良好的结果，进一步验证了分析方法的可靠性。

总而言之，本次实验使用ICPMS方法成功测定了样品中金的含量，并获得了准确可靠的结果。

ICPMS是一种广泛应用于金化学分析领域的高灵敏度、高准确度的分析技术，具有重要的科学研究和实际应用价值。

ICP-MS法测定U-Nb基体中痕量Sm、Eu、Gd、Dy的不确定度评定

ＩＣＰ－ＭＳ法测定Ｕ－Ｎｂ基体中痕量Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ的不确定度评定龙绍军　廖志海　孙　超　赵　峰　乔洪波　王　鹏　彭建财　徐　刚（中国核动力研究设计院第四研究所，四川成都６１０２１３）摘　要：本文评价了ＩＣＰ－ＭＳ法测定Ｕ－Ｎｂ基体中痕量Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ的不确定度。

文中分析了不确定度分量的来源，计算了各不确定度分量、合成标准不确定度。

合成标准不确定度都在（４３３～４８７）％之间，扩展标准不确定度在１０％左右，能够满足实际需要。

最后，还对不确定度显著性水平进行了分析，为方法的实际应用提供了指导。

关键词：不确定度；分量；ＩＣＰ－ＭＳ；Ｕ－Ｎｂ基体中图分类号：ＴＢ９文献标识码：Ａ国家标准学科分类代码：４１０５５ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４－６９４１．２０２０．６．０３６ＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｆｏｒＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＡｍｏｕｎｔｓｏｆＳｍ，Ｅｕ，ＧｄａｎｄＤｙｉｎＵ－ＮｂＭａｔｒｉｘｂｙＩＣＰ－ＭＳＬＯＮＧＳｈａｏｊｕｎ　ＬＩＡＯＺｈｉｈａｉ　ＳＵＮＣｈａｏ　ＺＨＡＯＦｅｎｇ　ＱＩＡＯＨｏｎｇｂｏＷＡＮＧＰｅｎｇ　ＰＥＮＧＪｉａｎｃａｉ　ＸＵＧａｎｇＡｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｓｐａｐｅｒｅｖａｌｕａｔｅｄｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，ＤｙｉｎＵ－ＮｂｍａｔｒｉｘｂｙＩＣＰ－ＭＳＴｈｅｓｏｕｒｃｅｓｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗａｓａｎａｌｙｚｅｄ，ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｎｄｃｏｍｂｉｎｅｄｓｔａｎｄａｒｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｗｅｒｅｃａｌｃｕｌａｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒＣｏｍｂｉｎｅｄｓｔａｎｄａｒｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ４３３％ａｎｄ４８７％，ｅｘｐａｎｄｅｄｓｔａｎｄａｒｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅａｂｏｕｔ１０％，ｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｂｅａｖａｉｌａｂｌｅｉｎｐａｒｃｔｉｃａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎＩｎｏｒｄｅｒｔｏｐｒｏｖｉｄｅｇｕｉｄａｎｃｅｆｏｒｔｈｅｐｒａｃｔｉｃａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄ，ｗｅｅｖａｌｕａｔｅｄｔｈｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｌｅｖｅｌｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｆｉｎａｌｌｙＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ；ＩＣＰ－ＭＳ；Ｕ－Ｎｂｍａｔｒｉｘ０　引言稀土元素特别是钐（Ｓｍ）、铕（Ｅｕ）、钆（Ｇｄ）、镝（Ｄｙ）的热中子吸收截面较大，［１］对核燃料重要参数总硼当量计算的贡献因子很大，Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ的测定结果的可靠性直接关系到关键性能数据的计算。

ICP—MS法同时测定林下西洋参和园地栽培西洋参中14种微量元素的含量

ICP—MS法同时测定林下西洋参和园地栽培西洋参中14种微量元素的含量目的：建立同时测定林下西洋参和园地栽培西洋参中14种微量元素含量的方法。

方法：采用电感耦合等离子体质谱法。

射频功率为1 350 W，采样深度为7.0 mm，载气流量为1.1 L/min，雾化室温度为2 ℃，蠕动泵转速分辨率为0.1 rps，等离子体气流量为15.0 L/min，雾化器为高盐雾化器，氧化物指标（氧化铈离子/铈）<0.5%，双电荷指标（二价钡离子/一价钡离子）<1%；微波消解功率为3 600 W，升温程序为190 ℃保持48 h，冷却至室温，再升温至150 ℃，保持12 h。

结果：锰、铬、锶、锌、铷、硼、镍、铜、钒、锡、砷、钼、硒、钴元素检测質量浓度线性范围分别为0.1～500 ?g/L（r=0.999 8）、0.5～500 ?g/L（r=0.999 9）、0.1～500 ?g/L（r=0.999 9）、0.5～500 ?g/L（r=0.999 9）、0.5～500 ?g/L（r=0.999 9）、0.1～200 ?g/L（r=0.999 9）、0.5～500 ?g/L（r=0.999 9）、1～500 ?g/L（r=0.999 9）、0.1～500 ?g/L（r=0.999 8）、0.1～200 ?g/L（r=0.999 8）、0.5～500 ?g/L（r=0.999 9）、0.1～200 ?g/L（r=0.999 8）、0.5～500 ?g/L（r=0.999 9）、0.1～500 ?g/L（r=0.999 9）；定量限均小于0.60 ?g/L，检测限均小于0.20 ?g/L；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%；加样回收率为97.08%～106.65%（RSD为0.64%～2.33%，n=9）；林下西洋参含量为0.288 2～148.600 0 ?g/g，园地栽培西洋参含量为0.135 7～65.190 0 ?g/g。

地球科学测试技术第四章 MC-ICP-MS

实验器皿
• 实验室有很多不同类型的实验器皿，使用时要谨慎； • 实验器皿使用后都要经过严格的清洗程序清洗，清洗干净后才能
再次使用； • 现代实验室多使用一种Teflon（铁氟龙）材料的试剂罐和溶样罐；
Teflon
• Teflon是一种树脂，化学名称叫聚四氟乙烯(C2F4）（polytetrafluoroethylene); 氟原子几乎对所有物质都产生排斥，因此这种树脂很稳定，具有耐热（220oC）、耐腐蚀、非粘着性等很多优点；
黄会清等，2008
在环境研究中，铅同位素比值分析可以鉴别土壤
和大气颗粒物中Pb的污染来源（Widmer等，2000； Prohaska 等， 2000 ； Li 等， 2005 ）。 Prohaska 等（ 2000）采样ICP-SFMS（扇形磁场质谱）对采自一个深度剖面的多个土壤样品中的Pb同位素比值进行了测定，以鉴别人类活动和地球成因所造成的Pb来源问题。结果表明，随着土壤采集深度的变化，其同位素组成存在着显著的差别。而在深度1m以下，Pb同位素比值保持稳定，说明此深度以下，主要是地质成因的Pb。
广州地化所同位素地球化学国家重点实验室测试所同位素地球化学国家重点实验室测试srsrndndpbpb同位素一次的用量最好为同位素一次的用量最好为100ng100ng左右考虑到化学左右考虑到化学处理中的损失以及重复测量称取含处理中的损失以及重复测量称取含200200300ng300ng所测元素量的岩石粉末样为宜
不同淋洗体积的对比
50 mL 80 mL
浓度(ug/L)
500
400 A
Fe
300
Cu、Fe、Zn
标准溶液
200
Zn
100

Sm-Nd同位素测年

2、测年特征：（1）同时获得四个年龄（2）可对体系封闭性作出判别（应给出一致年龄，否则体系遭到破坏）（3）对测年样品有严格要求上述计算方程中，206Pb、207Pb、208Pb是t0- t时间内生成的子体同位素，需要扣除t0时的初始Pb。选择结晶时几乎不含铅的铀钍矿物将提高年龄测定的精度。目前主要采用锆石，过去也曾应用沥青பைடு நூலகம்矿、独居石、榍石、磷灰石、钍石等进行过 U-Pb年龄测定。
四钐钕模式年龄简介：
DePaolo 模式(1976) : 假定地球的Nd在一个均一库中演化, 其 Sm/Nd比值与球粒陨石的相等（CHUR）. 地幔部分熔融生成地壳岩石是引起地球 Sm/Nd比值发生变化的主要事件. 地壳岩石在中低级变质作用、剥蚀和沉积作用中，Sm/Nd比值一般不发生变化。此时，地壳岩石的Sm-Nd同位素可用来计算壳-幔分离的时间(模式年龄)。
churrndnd?????144144??101441470144143144143?????????????????????????????????trrrrtrrendsmndndndnd?tchurtrndndndnd?????????????????144143144143壳幔分离时t岩石r和球粒陨石均一库chur的nd同位素组成相同其中
= 0.1967
CHUR
（Wasserburg et al., 1981）
• 单阶段钕模式年龄的计算
地壳物质不断从上地幔中抽出，使上地幔的Nd相对于 Sm亏损, Sm/Nd比值高于CHUR。从亏损上地幔中产生的地壳岩石，其模式年龄应该用亏损上地幔的演化线来计算，才更接近实际。这种模式年龄定义为TDM: 亏损上地幔 (143Nd／144Nd)DM = 0.513151

（LP）MC—ICPMS方法精确测定液体和固体样品的Sr同位素组成

的含量
Ｔａｌｂｅ
１１国际标准ＮＳ９７和实验室标准Ｓ．Ｇ．Ｂ８ｒＧＩ
的测定结果
仪器参数ＢＦ功率玲却气体流逮中间气体流速
雾化气体流速
数值及范围
１３５Ｗ０
首先对ｓ同位素国际标准ＮＳ９７及本实ｒＢ８验室的ｓ同位素工作标准Ｓ－Ｉ行测定这些ｒｔＧ进Ｇ都是不含Ｒｂ的纯ｓ溶液，测量时监测的Ｒ／ｓｒｒｂｓＳ比值小于００００。表２是该仪器２０年１０１０１０月份对ＮＳ９７和Ｓ－ＩＢ８ｔＧ的反复测量结果，Ｇ这些资料中包含至少Ｉ不同仪器状态下的测量结果，长时５次最间跨度超过２。０ｄ图１为这些测定结果的图谱，ＮＳ９７标准的Ｂ８单次测量精度为００１０～００１５（）长期．０％．０％１，测定结果的平均值为０７０２７±１（）ＮＳ９７．１４７２。Ｂ８是ＴＭＩＳ分析ｓ同位素组成最常用的国际标准，已ｒ有的结果表明，不同仪器上测量的Ｓ／Ｓ比值有ｔｒ较大差别，介于０７０１０～０７０３０之间，均值．１４．１３平为０７０２８３Ｓ－Ｇ是本实验室ＴＭＳ的ｓ同位．１４ｌｔ１ＧＩＩｒ
透镜其他聚焦参数
自动调节
干扰，Ｒ而ｂ的扣除则是ｓ同位素分析不可缺少的内ｒ

海水—超痕量稀土元素的测定—ICP-MS 法

FHZDZHS0027 海水超痕量稀土元素的测定 ICPMS法F-HZ-DZ-HS-0027海水—超痕量稀土元素的测定—ICP-MS法1 范围本方法适合于海水、河水、湖水、地下水、地热水中超痕量稀土元素的测定。

各元素的测定检出限为（ng/L）：La 0.18，Ce 0.74，Pr 0.51，Nd 1.23，Sm 0.43，Eu 0.10，Gd 0.44，Tb 0.07，Dy 0.16，Ho 0.09，Er 0.13，Tm 0.05，Yb 0.06，Lu 0.08。

2 原理采用ICP作为离子源相匹配的质谱仪。

试样用P507萃淋树脂为固定相，盐酸为流动相，在小柱（φ7mm×10mm）上进行超痕量稀土元素的分离富集及消除钡的干扰后，直接测定。

实验对上柱的酸度，流速，洗脱液的选择，洗脱速度及干扰的消除作了详细的研究。

3 试剂3.1 盐酸，6mol/L（经过标定），优级纯。

3.2 氢氧化铵（ρ0.90g/mL），优级纯。

3.3 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。

上述三种试剂需经亚沸蒸馏处理。

3.4 亚沸蒸馏水。

3.5 萃取色层柱φ7mm×10mm。

萃淋树脂80～150目。

4 仪器设备4.1 ICP质谱仪及主要工作参数。

输出功率1350W；反射功率＜5W；冷却气（Ar）流量13L/min；辅助气（Ar）流量0.5L/min；载气（Ar）流量0.85L/min；进样速度 1.0mL/min；分辨率（5%峰高）0.6～0.7u；取样锥直径1.0mm；截取锥直径0.7mm；测定方式PC扫描方式；测量时间60s；通道数1024；扫描质量范围105～180u；停留时间320us。

4.2 酸度计5 试样制备采用无色聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶采集样品。

6 操作步骤6.1 试样处理1取500mL或1L海水，用氢氧化铵和盐酸调节pH至2.5～3.0，然后以5mL/min的流速上柱（柱子应先用pH为2.6的盐酸溶液平衡过）；上柱完毕后用10mLpH为2.6的盐酸洗脱杂质（主要为钡），然后用50mL6mol/L的盐酸淋洗稀土，洗脱速度为2.5mL/min；往洗脱液中加入250ng镉（作内标），并将其在电热板上低温加热蒸干（防止过干），取下加入1mL硝酸，再放回电热板上低温浓缩后转入5mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。

微波消解ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量
简介
蜂王浆是蜜蜂分泌出的一种具有丰富营养和保健作用的物质，含有蛋白质、氨基酸、多糖、维生素、矿物质等多种活性成分，对人体健康有益。

然而，如果蜂王浆中含有过量的铅等有害元素，会对人体造成危害。

因此，对蜂王浆中铅等元素的含量进行分析和检测具有重要意义。

本文介绍了一种利用微波消解-ICPMS法，快速准确地测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量的方法。

实验步骤
预处理样品
首先将蜂王浆或蜂王浆片加入石英消解瓶中，加入少量去离子水调成糊状，然后加入氮化钾，溴酸钾和硝酸，混合均匀，待完全溶解后，用醇类溶液和去离子水进行稀释，以获得一定浓度范围内的标准溶液。

微波消解
将石英消解瓶密封，并置于微波消解系统中加热消解。

消解过程中，需要注意消解条件的控制，以避免样品中活性成分损失或提高对环境的污染。

ICPMS分析
将消解后的样品转移到ICPMS分析管道中，通过ICPMS技术对样品进行分析和检测，以获得样品中铅的含量。

结果分析
通过该方法，在蜂王浆、蜂王浆片中测出了铅的含量。

实验结果表明，该方法可以在短时间内准确地测定铅的含量，且方法精密度和准确度较高。

因此，该方法具有良好的可行性。

结论
微波消解-ICPMS法是一种快速准确的分析方法，可用于蜂王浆和蜂王浆片中铅含量的测定，具有较高的精密度和准确度，是一种有效的分析技术。

微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量
微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量
利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量.测定铅元素校正曲线的相关系数0.9999,检出限为0.001mg/kg,加标同收率在79.1-94.4%之间.同时采用国家标准方法石墨炉原子吸收分光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异.实验结果表明本方法具有简单、快速,检出限低等特点,可用于蜂产品中铅含量的测定和监控.
作者：周历李倩作者单位：周历(通标标准技术服务有限公司大连分公司,辽宁,大连,116031)
李倩(大连人才派遣服务有限公司,辽宁,大连,116031)
刊名：中国科技博览英文刊名：CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY REVIEW 年，卷(期)：2010 ""(14) 分类号：S896.3 关键词：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 铅微波消解原子吸收蜂工浆蜂王浆片。