电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中碘含量
碘含量的测定
碘含量的测定1原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3试剂及配制3.1主要试剂1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制：2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制：称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制：称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制：量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制：称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中，再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4碘标准溶液的配制：1) 1g/L I-(aq) 的配制：准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷
Ｌ ｉ ｕ Ｈａ ｉ ｘ ｉ ａ， Ｍａ Ｘｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ
（ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄＴ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇＣ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄＱｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ， Ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙｏ ｆ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ ， Ｓ ｈ ｉ ｈ ｅ ｚ ｉ ８ ３ ２ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
定， 分 别 采 用湿 法 、 微 波 消 解 法 对 样 品进 行 处 理 ， 两 种 前 处 理 方 式 测 定值 无 显 著 性 差异 ， 测 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 在
０ ． ４ ５ ％～ ４ ． ２ ％之间（ ｎ ＝ ６ １ ， 检 测结果均在参考值 范围 内。该方法 可同时测 定铅 、 镉和 总砷含量 ， 操作 简便 、 重现性好 、 结
电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 同 时 测 定 食 品
中 的铅 、 镉 和 总 砷
刘海 霞， 马 小 宁
农业部食品质量监督检验测试 中心 （ 石河子 ） ， 新疆石河子 ８ ３ ２ ０ ０ ０ ］
摘要
建立 了电感耦合 等 离子体 质谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ ） 法 同时测 定食 品 中的铅 、 镉 和总砷 含量 的分析 方 法。样 品 经
电感耦合等离子体质谱法测定水中碘元素
1.3 仪器条件为减少干扰，使用调谐液对仪器进行调谐，得到最优化的仪器分析条件，见表1。
表1 ICP-MS仪器工作参数射频功率/W 1350雾化气(Ar)流量/(L/min)0.92辅助气(Ar)流量/(L/min)0.80冷却气(Ar)流量/(L/min)13.0截取锥(Ni)孔径/mm 0.8采样锥(Ni)孔径/mm 1.0采样深度/mm 115数据采集方式跳峰每个质量数通道数3样品间隔冲洗时间/s 20样品采集总时间/s 40蠕动泵泵速/(r/min)401.4 实验方法按照《生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存》GB/T 5750.2—2006采集3份水样(均来自陕西西安地区生活饮用水)，取10ml 用ICP-MS 直接进样检测。
若采集来的水样有肉眼可见的悬浮物或其他杂质，则需使用0.45μm 的水系针筒式滤膜过滤器过滤后再测定。
在仪器抽真空度达到要求后，点火预热，使用调谐液调节仪器，待灵敏度、双电荷、氧化物、分辨率等各项指标达到要求后，编辑测定方法选择127碘元素，引入Rh 、Re 作为在线内标，并用0.5%的氨水作为清洗液，在每次进样完成后，用清洗液清洗系统20s ，以消除记忆效应，分别测定试剂空白，标准系列和样品。
2 结果与讨论2.1 标准曲线以碘的质量浓度为横坐标，其对应的质谱强度为纵坐标绘制标准曲线，如图1所示，线性方程的相关系数为0.9999，线性关系较好。
信号强度高，灵敏度高，满足实验要求。
2.2 检出限将试剂空白连续测试12次，将12次空白溶液信号的3倍0 引言碘是人类生理机能正常运行所必需的微量元素，碘摄入量不足或碘摄入量过剩都会引起甲状腺疾病[1-2]。
当饮用水中碘的含量低于10μg/L 时，人群中会容易出现甲肿病[3]，所以饮用水中的碘含量是衡量地区碘营养水平的重要指标。
因此对水中的碘的准确测定就尤为重要。
目前水中碘的主要分析方法有硫酸铈催化分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、比色法、容量法等[4]，但光度法影响因素多且用到剧毒试剂给人体和环境都会带来一定危害，离子色谱法线性范围窄，灵敏度不高[5]，气相色谱法和容量法的操作都过于繁琐，比色法灵敏度低。
碘含量的测定
碘含量的测定1 原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极（参比电极）测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2 仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极（用饱和KNO3溶液作盐桥）、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3 试剂及配制3.1 主要试剂1）体积比为1：2的H2SO4（aq）配制：2）质量分数为4％的NaOH（aq）配制：称取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3）质量分数为1.3％的Na2SO3（aq）配制：称取2.6g Na2SO3（s），用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4）体积分数为95％的C2H5OH（aq）配制：量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5）质量分数为2.5％的NaF（aq）配制：称取5g NaF（s），用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2 pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3 质量分数为0.1％的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H5OH（l）中, 再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4 碘标准溶液的配制：1）1g/L I-（aq）的配制：准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水中碘含量效果评价
Ｓ Ｐ Ｓ Ｓ １ ７ ． ０统计 软件包 进行 数据 统计 分 析 ， 对 两 种方 法
２ ． ２ 两种 方法测 定 ６份 水 样碘 含 量 结 果
两种 方 法
测定 水样 碘 含 量 差 异 显 著 性 检 验 采 用 ｔ 检 验 ，Ｐ ＜
・
１ ９ ０・
中国地方病防治杂志
２ ０ １ ５年 ６月第 ３ Ｏ卷第 ３期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｃ ｔ ｒ ｌ Ｅ ｎ ｄ ｅ ｍ Ｄ ｉ ｓ Ｖ ｏ １ ． ３ ０ Ｎ ｏ ． ３ ２ ０ １ ５
电感 耦合 等离 子 体 质 谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ － Ｍ Ｓ ） 法 测 定 水 中碘含 量效 果 评 价
次， 取均值进行数据分析； 对含碘 ９ ． ８ ５ Ｌ的加标水
样 １ ０ ０ ｍ Ｌ中 ， 分 别 滴 加若 干盐 酸 和氢 氧化 钠 溶 液 ， 改
变ｐ Ｈ值 ， 制备一系列不同 ｐ Ｈ值 的碘标准溶液 ， 观察
不同 ｐ Ｈ值 对 Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ法碘 测定 的影 响 。
１ ． ４ 统 计 分柞 检 测 水 样 碘 含 量 以均 数 表示 ， 采 用
心（ Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ ） ０ ８ ０ ６ ８ ３ ） ； 水 中碘 成 分 内控 样 品 ， 中 国疾
病预 防控制 中心 国家 碘缺乏 病参 照实验 室 ； 亚砷 酸 、 硫 酸铈 、 硫氰 酸 钾 （ 分析纯 ） ， 国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司。７ ７ ０ ０ ｘ电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ， 美 国安 捷 伦 科
与硫酸铈催化分光光度法测定水 样碘 含量 ， 比较两种方 法检测效 果和不 同 ｐ Ｈ值对 电感耦 合等 离子体质 谱法进行 碘含 量测定 的影响 。结果 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ 和硫酸铈催化分光光度法测定水样 碘含量值高度 吻合 ， 差异无统计学 意义 ， 两 种方法均
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜中微量碘
９ １ ０５ ． ４ ２ １ ． Ｏ
可用 于治 疗碘 缺乏症 。 现 行 碘 的 测 试 方 法 多 采 用 催 化 分 光 光 度 法 和 色 谱 法 （ ＣＰ Ｉ －ＭＳ） 方 法 流 程 长 、 引 入 试 剂 多 、 检 出 ，
，此 为 ｐ Ｉ＝ ＯｗｇＬ （）ｌ － ／
限 偏 高 。 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 （Ｃ － Ｉ Ｐ ＭＳ） 定 样 测
１２ ． 样 品分析 样 品预处 理
状 腺 疾 病 ， 因此 食 补 碘 是 一 种 可 取 的 补 碘 方 式 。 紫 菜 中 含 有 丰 富 的 维 生 素 和 矿 物 质 ， 紫 菜 还 是 数 一 数 二 的 富 含 碘 的 食 物 ，被 称 为 智 力 菜 和 生 命 菜 ，其 碘 含 量 是 粮 食 和 蔬 菜 中 碘 含 量 的 几 百 倍 ，
用 水 稀 释 到 刻 度 ， 摇 匀 ， 此 为 ｐ（ ） ｇ Ｌ 的 标 准 储 Ｉ ＝ｌ ／ 碘 标 准 溶 液 ： 准 确 移 取 ｌ ｍｌ标 准 储 备 液 于 Ｏ
１０ ０ ０ｍｌ 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 到 亥帔 容 的标 准 溶 液 ； 将 碘 标 准 溶 液 逐 级 稀 释 配 制 成 ｐ（ ） ． Ｉ ＝００、 １０、 ． ５． １ ． ５ ０、 １ ０． ｅｍｌ的 校 准 标 准 系 列 ； ０、 Ｏ０、 ０． ０ Ｏｎｇ 质 谱 调 谐 液 ｐ（ Ｂｅ、 Ｃｏ Ｉ 、 ｎ、 Ｕ） ５０ ￣ｍｌ 内 标 ＝ ｎ／ ， 溶 液 ｐ（ ｎ） ２０ ｇ ｍｌ Ｉ ＝ ｎ／ ； 氨 水 ：优 级 纯 ； 实 验 室 用 水 ：超 纯 水 。
１２． ． １
称 取 ０５ ０ ｇ ８ ￣ ＇． ４ ．０ Ｏ （ ＯＣ ； ２ ｈ，玛 瑙 球 磨 机 加 工 ， 粒 Ｊ ｇ
碘含量的测定
碘含量的测定1 原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极（参比电极）测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2 仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极（用饱和KNO3溶液作盐桥）、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3 试剂及配制3.1 主要试剂1）体积比为1：2的H2SO4（aq）配制：2）质量分数为4％的NaOH（aq）配制：称取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3）质量分数为1.3％的Na2SO3（aq）配制：称取2.6g Na2SO3（s），用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4）体积分数为95％的C2H5OH（aq）配制：量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5）质量分数为2.5％的NaF（aq）配制：称取5g NaF（s），用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3 质量分数为0.1％的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H5OH（l）中, 再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4 碘标准溶液的配制：1）1g/L I-（aq）的配制：准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
电感耦合等离子质谱在食品元素分析检测中的应用
电感耦合等离子质谱在食品元素分析检测中的应用摘要：在现今的食品检测检验中，电感耦合等离子体技术不断随着人们对食品的需要被广泛应用。
电感耦合等离子体技术主要分为电感耦合等离子体原子发射光谱法、电耦合等离子体质谱法两种，但各有利弊。
在实际运用中电感耦合等离子体质谱法更具有应用的时效性和科学性，在进行食品检验检测中具有检测速度快、灵敏性高、精密度高的优点，是检测行业中常用的检测手段。
基于此，本文对电感耦合等离子检测技术的基本原理和实际应用进行了探讨，以期该检测技术能更好地应用于食品检测行业中。
关键词：电感耦合等离子质谱；食品；元素分析；应用引言电感耦合等离子体发射光谱可以同时测量多种元素，对ppm水平的样品具有高精度。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是20世纪80年代新兴的分析和检测技术。
它具有超痕量检测极限、谱线简单、干扰最小、动态线性范围大、分析精度高、多元素同时分析、分析速度快等优点。
它在元素检测和分析领域起着至关重要的作用。
这项技术发展迅速，从最初的地质研究应用到生物医学、农业生产、材料科学、冶金工业和食品安全测试。
一、电感耦合等离子质谱的概述及在食品检验检测中运用的意义1、ICP-Ms测定原理及特点ICP-MS测量的基本原理是气溶胶在喷射后与氩气混合，然后进入反应通道。
经过蒸发、离解、原子化、电离等分离过程，形成M+。
捕获球和样品球之间的真空电压被完全吸收到真空壳中，样品的离子在真空壳中弯曲并聚焦。
然后将中性离子和光电子分离，并将它们引入质量分析仪。
定性分析是通过分析样品之间的质量负荷比来进行的，而定量分析是通过对元素的离子峰进行分析并最终计算样品的相应浓度来进行的。
当ICP-MS用于食品分析时，样品制备过程相对简单；固体食品的样品制备是在样品溶液中绘制和制备的。
胶体或固体食品样品的制备可以通过湿法消化、酸性浸出测试溶液或直接压力浓缩来实现。
样品制备方法多种多样，但微波关断法灵敏、操作简便、成本低的优点而被测试机构广泛使用[1]。
同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘
同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘万渝平1，潘红红1，冼燕萍2，梁润1，李绍波1，罗东辉2，郭新东2（1.成都市产品质量监督检验院,四川成都 610041)(2.广州市质量监督检测研究院，广东广州 510110) 摘要：采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术，建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。
样品中添加碲（128Te）同位素内标，以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液，采用烧结玻璃试管密封，水浴振荡浸提样品中的碘，电感耦合等离子体质谱法测定，同位素稀释内标法定量。
结果表明，碘在0.025 μg/L~50 μg/L范围内线性线性关系良好，相关系数为0.9999，线性方程为y=1.0506 x+1.2511；当取样质量为0.1 g时，方法的检出限为1.8 μg/kg；在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平，加标回收率在80.29~104.70%之间，方法相对偏差小于5.0%；通过对海带标准物质GBW08517的测定，表明测定值与标准值之间无显著性差异。
本方法简便、准确、灵敏度高，适用于多类食品中碘含量的测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；同位素稀释法；食品；碘文章篇号：1673-9078(2013)10-2528-2532Determination of Iodine in Food by Isotope Dilution Inductively CoupledPlasma Mass SpectrometryW AN Yu-ping1, PAN Hong-hong1, XIAN Y an-ping2, LIANG Run1, LI Shao-bo1 , LUO Dong-hui2, GUO Xin-dong2(1.Chengdu Product Quality Supervision and Inspection Institute, Chengdu 610041, China)(2.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China)Abstract: A method for the determination of iodine in food by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID-ICP-MS) was established, combined with sealed glass tube extraction technolog y. After addition of the isotopic labeled Tellurium (128Te) and tetramethylammonium hydroxide (TMAH) as extraction solution into a sealed glass tube, the homogenized sample was shocked in a water bath to obtain an extract suitable for analysis by ICP-MS, and the internal standard was used for quantitative analysis. Under the optional conditions, the linear range was between 0.025 μg/L and 50 μg/L with the linear correlation coefficients of 0.9999, and the linear equation was y = 1.0506x +1.2511. The detection limit was 1.8 μg/kg when the sample mass was 0.1 g. The mean recoveries for food samples at three spiked concentrations levels of 2.50, 5.00 and 10.00 mg/kg were ranged from 80.29% to 104.70% with relative standard deviation (RSD, n=6) less than 5.0%. The ID-ICP-MS method for determination of the iodine in standard material GBW08517 of kelp presented no significant differences between measured values and certified values. Due to the simplicity, accuracy and high sensitivity, this method was suitable for the determination of iodine in various of food.Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); isotope dilution analysis; food; iodine碘是人类发现的第二个生物必需微量元素，不仅可以调节机体的物质代谢，对机体的生长发育也具有非常重要的作用。
同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘
浴振 荡浸提样品 中的碘 ，电感耦合等 离子体质谱法测定，同位素稀释 内标法定量。结果表明，碘在 ０ ． ０ ２ ５ ／ 】 ５ ０ ／ Ｌ范 围内线性线
（ １ ． 成都市产品质量监督检验院， 四川成都 ６ １ ０ ０ ４ １ ） （ ２ ． 广州市质量监督检 测研究院，广东广州 ５ １ ０ １ １ ０ ）
摘 要 ：采用 同位素 稀释 法结合 密封玻 璃 管的提取 技 术 ，建 立 了准确 、灵敏 的食 品样 品 中碘 的电感耦合 等 离子体质 谱 法
（ ２ ． Ｇ ｕ ｎｇ ａ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｙ ｔ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｉ ｔ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ １ １ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
现代食品科技
Ｍｏ ｄ ｅ ｒ ｎ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ． ２ ９ ， Ｎ ｏ ． １ ０
同位 素稀释 电感耦合等离子体质谱法测 定 食 品 中的碘
万渝 平 ’ ，潘红红 ，冼燕萍 ，梁润 ’ ，李 绍波 ’ ，罗东辉 ，郭新 东
（ Ｉ Ｄ． Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ） ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ， ｃ ｏ ｍ ｂ ｎｅ ｉ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｅ ａ ｌ ｅ ｄ ｇ ｌ ａ ｓ ｓ ｔ ｕ ｂ ｅ ｅ ｘ ｔ ａｃ ｒ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ． Ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ａ ｄ ｄ ｉ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｉ ｓ ｏ ｔ ｏ ｐ ｉ ｃ ｌ ａ ｂ ｅ ｌ ｅ ｄ Ｔ ｅ ｌ ｌ ｕ ｒ ｉ ｕ ｍ（ Ｔ ｅ ） ａ ｎ ｄｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ｕ ｍｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ （ Ｔ ＭＡ ｎ ） ａ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｉ ｔ ｏ ｎｉ ｎ ｔ ｏ ａ ｓ ｅ ￣ ｅ ｄ ｇ ｌ ａ ｓ ｓ ｔ ｕ ｂ ｅ ， ｈｅ ｔ ｈ ｏ ｍｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｚ ｅ ｄ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｓ ｈ ｏ ｃ ｋ ｅ ｄｉ ｎ ａ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ
电感耦合等离子体- 质谱联用仪在食品重金属检测中的应用
医学 ,2013,40(14):2600-2602.
参考文献
[1] 宋敏 , 李蓓 . 电感耦合等离子体
97 Sep. 2019 CHINA FOOD SAFETY
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样品来自福建省，共 30 份。 2 检测方法 2.1 样品前处理
取样品 0.5 g（要求精确至 0.000 1 g），备好聚四氟乙烯微波消解内罐， 将 样 品 放 入 罐 内， 然 后 倒 入 1.5 mL H2O2 与 5 mL 硝酸，盖好后摇晃几下， 将消解罐安装好置于微波消解仪中。 当消解结束后取出消解内罐，并将其 放入恒温加热器上在 150 ℃下赶酸， 直到近干。之后借助超纯水将溶液转
分析与检测
电感耦合等离子体 - 质谱联用仪在食品 重金属检测中的应用
□ 邱开云 三明市检验检测中心
摘 要：目前，食品重金属元素的检测技术主要是电感耦合等离子体 - 质谱联用技术（英文缩写为 ICP-MS）。本文主 要运用该技术检测包心菜中的重金属含量，该技术具有检出限低、灵敏度高等优点，值得推广应用。
关键词：食品；重金属；电感耦合等离子体质谱检测
在我国现行的国家标准检测方法 中，通过原子吸收光谱法检测食品中 的铅、镉含量，通过原子荧光光谱法 检测总砷的含量 [1]。ICP-MS 可用于多 种元素的分析，并且检测元素范围广， 灵敏度好。基于此，本次研究利用 ICPMS 检测包心菜中重金属的含量，效果 明显，现报告如下。 1 实验材料与方法 1.1 实验工具
通过对 30 份包心菜样品进行重金 另外，通过食品污染监测低水平数据
属检测，结果显示样品中镉、铅、砷 的处理办法计算了样品中三种重金属 的含量均符合食品安全规定的限定值， 元素含量的平均值大小 [2]，结果显示，
超声萃取ICPMS法测定紫菜中碘的含量
超声萃取-ICP -M S 法测定紫菜中碘的 含量□皮胜涛朱国柱深圳凯吉星农产品检测认证有限公司C ,«sir »行业■科技文苑摘要：本次检测的目的是测定紫菜中碘的含量，并采用电感耦合等离子体质谱（ICP -MS )联用技术，建立了一种优化的超声萃取法测定紫菜中碘的含量。
结果显示，该方法简单、可靠，线性关系好，检出限低。
在最优条件下，该方法定量线性范围为0.1〜0.5mg /L ,相关系数r =0.998,方法回收率为86.5%~101.2%，精密度在5%以下，方法检出限为0.028mg /kg 。
因此得出结论，该方法为超声萃取-ICP -MS 法测定紫菜中碘的含量提供了参考依据。
关键词：碘超声萃取-ICP -M S 紫菜碘是人体所需的重要微量元素，碘元素的缺乏或过量 都将影响人体的成长发育与甲状腺的正常功能[1]。
人体获 取碘的途径主要来源于食物，其中紫菜、海带等藻类植物中 含有丰富的碘，因而测定紫菜等藻类植物中的碘非常重要。
目前，食品中碘的测定方法主要有气相色谱法、氧化还 原滴定法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法p _5]。
其中，ICP -MS 法作为一种先进的分析手段，具有快速、准确、灵敏 度高、线性范围宽等优点，故被广泛应用于食品中碘的检测。
本实验通过超声萃取-ICP -MS 法测定紫菜中碘的含量，其前处 理方法简单高效，具有简便快速、精密度好、检出限低等优点。
1材料与方法1.1材料干雛品，购自广东省深圳市海吉星物流园。
1.2试剂碘⑴标准溶液（1000|ig /mL，GSB 04-2834-2011， 国家有色金属及电子材料分析测试中心）；碲（Te )标准溶 表1等离子体质谱仪工作条件液（100〇M g /mL，GSB 04-1756-2004，国家有色金属及电子 材料分析测试中心）使用前用质量分数为0.25%四甲基氢氧 化铵水溶液稀释成0.05ng /mL 标准使用；25%四甲基氢氧化 铵（TMAH )水溶液（分析纯)，上海麦克林生化科技有限公司；水为Milli-Q —级水；其它试剂均为国产分析纯。
食品中碘的测定衍生物电感耦合等离子体发射光谱法
2021年第9期广东化工第48卷总第443期 · 255·食品中碘的测定衍生物电感耦合等离子体发射光谱法李梅，关智维(广州市谱尼测试技术有限公司，广东广州510520)[摘要]碘是人体的必需微量元素之一，目前食品中碘的测定有三种方法，但是局限性和污染程度较大。
衍生物气相色谱法的前处理结合电感耦合等离子体发射光谱法分析，测试速度快、重现性好，将是一个快速高效、低成本、高准确度、适合于实验室批量分析的方法。
[关键词]碘；衍生物气相色谱法；电感耦合等离子体发射光谱；食品[中图分类号]TQ [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)09-0255-02Determination of Iodine in Food byInductively Coupled Plasma Atomic Emission SpectrometryLi Mei, Guan Zhiwei(Guangzhou PONY Testing Technology Co., Ltd., Guangzhou 510520,China)Abstract:Iodine is one of the essential trace elements for human body. At present, there are three methods for the determination of iodine in food, but they are limited and polluted. The pretreatment of derivative gas chromatography combined with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) will be a rapid, efficient, low-cost, high accuracy and suitable for batch analysis in laboratoryKeywords:Iodine；Derivative gas chromatography；ICP-AES；Food1 引言元素周期表53号元素碘，在化学元素周期表中位于5周期系ⅦA族是卤族元素之一。
微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌
微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌胡进;陆锡锋;张成;王杨;黎飞;周瑛【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2012(033)020【摘要】海带样品经智能加热器预消解，再经微波消解，利用电感耦合等离子体质谱法，分别采用外标法和内标法对海带中的铅、镉、铬、铜和锌含量进行测定。
结果显示：内标法是一种较好的方法，各元素线性范围均为0～50μg/L，相关系数均在0.9998以上，加标回收率为91.2%～107%，相对标准偏差均小于5%，方法检出限为0.3～1.9μg/kg。
该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定海带中的重金属元素。
【总页数】3页(P286-288)【作者】胡进;陆锡锋;张成;王杨;黎飞;周瑛【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州 310032;浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州 310032;浙江省水产质量检测中心，浙江杭州310012;浙江省水产质量检测中心，浙江杭州310012;浙江省水产质量检测中心，浙江杭州 310012;浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州 310032【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍 [J], 解楠;葛宇;徐红斌;曹程明2.微波消解试样-电感耦合等离子体质谱法测定鱼体中锌、铁、铅、铬、镉和汞的含量 [J], 支青3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法\r测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷 [J], 郑向明;叶玲玲;江荆;魏雅娟;吴雪英;吴魏成4.微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量 [J], 陈璐; 李霞; 李增梅; 丁敏; 郭栋梁; 滕晶; 邓立刚5.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬、铜、锌、镉、铅、镍的含量[J], 徐雯;方琦;漆亮亮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿配方乳粉和米粉中的碘
离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿配方乳粉和米粉中的碘周谙非【摘要】采用溶剂提取法对婴幼儿配方乳粉和米粉样品进行前处理,样液通过离子色谱进行分离,由电感耦合等离子体质谱进行碘的定量分析.方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘酸根及碘离子进行分离测定,仪器检出限均可达到0.10μg/L,样品测定的精密度为1.16%～3.12%,加标回收率为94.0%～108.0%.采用所建立的方法对国家标准物质奶粉GBW10017进行了测定.结果令人满意.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2011(019)001【总页数】4页(P43-46)【关键词】离子色谱;电感耦合等离子体质谱;碘酸根;碘离子;乳粉;米粉【作者】周谙非【作者单位】国家食品质量安全监督检验中心,北京,100094【正文语种】中文【中图分类】TS216Abstract:Infant formula milk powder and rice flour were pretreatmented by solvent extraction.The sample liquid was separated by ion chromatography and the quantitative analysis of iodine was tested by inductively coupledplasma-mass spectrometry(ICP-MS).The pretreatment and apparatus conditions were optimized,which determined iodate and iodine ions separately.The deter mination limit of the method is 0.10ug/L.The precision is 1.16%～3.12%,and the recovery rate 94.0%～108.0%.The method has successfully been used for the deter mination of the national standard substance(milk powder GBW10017).Key words:ion chromatograph;inductively coupled plasma mass spectrometry(I CP-MS);iodate;iodine ions;powdered milk;rice flour碘是人体所必需的微量元素之一,成年人对碘的生理需求量为每日0.1～0.3 mg。
离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物性样品中的碘及其形态
离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物性样品中的碘及其形态林立;陈光;陈玉红【摘要】建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/MS)测定植物性样品中碘及其形态的方法.采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/MS检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,然后应用IC-ICP/MS检测碘离子,从而实现总碘的测定.碘的方法检出限为0.010mg/kg.碱提取法和高温裂解法处理样品的碘的加标回收率分别为89.6%～97.5%和95.2%～111.2%,结果令人满意.按照所建立的方法分别考察了紫菜、海带、圆白菜、茶叶、菠菜等常见植物性样品中碘的存在形式,结果表明,紫菜中的碘以有机碘为主,而海带、圆白菜、茶叶、菠菜中的碘则以无机碘为主.%A method was established for the determination of iodine and its species in plant samples using ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry ( IC-ICP/MS ). Alkaline extraction and IC-ICP/MS were applied as the sample pre-treatment method and the detection technique respectively,for iodate and iodide determination. Moreover, high-temperature pyrolysis absorption was adopted as the pre-treatment method for total iodine analysis, which finally converted all the iodine species into iodide and measured the iodide by ICICP/MS. The recoveries of iodine for alkaline extraction and high-temperature pyrolysis absorption were 89.6％ - 97.5％and 95.2％ - 111.2％ . respectively. The results were satisfactory. The detection limit of iodine was 0.010 mg/kg. The iodine and its speciation contents in several kinds of plant samples such as seaweeds, kelp ,cabbage, tea leaf and spinach were investigated. It was shown that the iodine in seaweeds mainly existed as organic iodine; while the ones in kelp , cabbage, tea leaf and spinach mainly existed as inorganic iodine.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(029)007【总页数】5页(P662-666)【关键词】离子色谱-电感耦合等离子体质谱;碘;碘形态;植物【作者】林立;陈光;陈玉红【作者单位】国家食品质量安全监督检验中心,北京,100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京,100094;安捷伦科技(中国)有限公司,北京,100102【正文语种】中文【中图分类】O658碘是一个具有多种形态的非金属元素,是所有生物体内都存在的重要生命元素,与人类的身体发育、能量代谢密不可分,缺碘或者碘过量均会对人体造成危害[1]。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子侯艳霞;刘丽萍;杜振霞【摘要】A method of HPLC-ICP-MS for the determination of iodate and iodide in drinking water was proposed.Dionex IonPac AS14 anion chromagraphic column and AG14 guard column and 50 mmol·L-1 ammonium carbonate（adjusted to pH 9.9 with aq.ammonia） as mobile phase were used for separation of iodate and iodide.The eluates were used for ICP-MS determination,with linearity ranges between 0.20 to 300 μg·L-1 for both iodate and iodide.Values of detection limit（3S/N） found were 0.09 μg·L-1 for iodate and 0.13 μg·L-1 for iodide.Tests for recovery and precision were made by standard addition method at 2 different concentration levels,the results obtained were as follows：① for iodate,recovery： 100.5% to 113.0%,RSD′s（n=8）：1.2% to 2.8%;② for iodide,recovery：101.9% to 110.7%,RSD′s（n=8）： 1.3% to 2.0%.%提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子的方法。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘万兵;孙立欣;贾雨薇;夏照明;任志海【摘要】建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法.方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9 μg/g、相对标准偏差为3.3％～7.6％和相对误差为一2.3％～4.1％.方法能够满足地球化学样品的分析测定要求.且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】3页(P57-59)【关键词】艾斯卡试剂;阳离子交换树脂;电感耦合等离子体质谱法【作者】万兵;孙立欣;贾雨薇;夏照明;任志海【作者单位】吉林省第六地质调查所实验室,吉林延吉133400;吉林省第五地质调查所实验室,长春130500;吉林省第五地质调查所实验室,长春130500;吉林省第五地质调查所实验室,长春130500;吉林省第五地质调查所实验室,长春130500【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言碘广泛地分布在大气圈、水圈、生物圈和岩石圈中，并且不断地循环着。
碘对人体、植物有机体的物质交换起着重要作用，是研究评价环境的重要元素之一。
地球化学样品中碘的含量一般在μg/g数量级，并且碘易被氧化、易被还原、易挥发和存在的价态复杂，给分析测定带来较大困难。
目前碘的测定方法有电感耦合等离子体质谱法[1-5]、离子色谱法[6-7]、X射线荧光光谱法[8]、催化动力学光度法[9-12]等。
X射线荧光光谱法直接测定灵敏度较差，满足不了分析测试要求；离子色谱法受地球化学样品基体影响较大且耗时较长；催化动力学分光光度法对显色条件和环境条件要求非常严格，且操作烦琐，分析测定困难。
利用艾斯卡试剂半熔分解地球化学样品，用阳离子交换树脂静态交换分离溶液中的阳离子，用电感耦合等离子体质谱仪测定碘，结果令人满意。
电感耦合等离子体质谱法测定食盐及其代谢产物中碘的含量
电感耦合等离子体质谱法测定食盐及其代谢产物中碘的含量张伟娜;陈杭亭;谢学锦;陆继龙【期刊名称】《吉林师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(31)3【摘要】采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了加碘食盐及其代谢产物尿液中碘的含量.该方法在0.05～20μg/L范围内线性关系好,相关系数大于0.999 9、碘的检出限低、精密度好(RSD=1.2%,n=7).除标准加入法外,还通过国家标准物质的测定评价了该方法的准确性,测定结果均与国家标准值相吻合.对尿液的测定结果表明长春地区任选12名健康人并不存在碘缺乏的危险.【总页数】3页(P6-8)【作者】张伟娜;陈杭亭;谢学锦;陆继龙【作者单位】吉林师范大学,化学学院,吉林,四平,136000;中国科学院长春应用化学研究所,电分析化学国家重点实验室,吉林,长春,130022;吉林大学,地球探测科学与技术学院,吉林,长春,130026;中国科学院长春应用化学研究所,电分析化学国家重点实验室,吉林,长春,130022;吉林大学,地球探测科学与技术学院,吉林,长春,130026;吉林大学,地球探测科学与技术学院,吉林,长春,130026【正文语种】中文【中图分类】O657.6【相关文献】1.电感耦合等离子体质谱测定食盐中的铅含量 [J], 朱影;付文雯;姚晓帆2.电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中碘含量 [J], 郑聪;王金花;高峰;付光亮;冯骞3.电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量的方法研究 [J], 刘丽萍;吕超;谭玲;李筱薇4.电感耦合等离子体质谱-离子色谱法检测食盐中的碘 [J], 杨彦丽;林立;寇琳娜5.碘酸钾食盐检测试剂盒法与碘量法测定食盐中碘含量的符合程度分析 [J], 赵庆武;张振春因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。