铅含量测定

铅（以Pb计）≤ 1.0
砷（以As计）≤ 0.5
7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法)
7.2.1 原理
样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。

7.2.2 试剂
7.2.2.1 硝酸(优级纯)。

7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。

7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。

量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。

7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。

7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。

此溶液每毫升相当于1mg铅。

7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。

如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。

7.2.3 仪器
7.2.3.1 高速组织捣碎机；
7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。

7.2.4 操作方法
7.2.4.1 样品处理
称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。

加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。

7.2.4.2 仪器工作条件
a. 波长：283.3nm；
b. 灰化温度：700℃；
c. 原子化温度：1800℃；
d. 氘灯背景扣除。

7.2.4.3 标准曲线的绘制
配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。

在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。

为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。

以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。

7.2.4.4 测定
取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。

与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。

7.2.5 分析结果的计算
分析结果按下式计算：
（A1-A2）╳50╳1000
X=——————————————————
m╳1000╳1000
式中：X——样品中铅的含量，mg/kg；
A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL；
A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；
50——样品处理后的总体积，mL；m——样品质量，g。