高中实验中常见洗涤问题(优选.)
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高中实验中常见洗涤问题
化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如:
为什么要洗涤?
用什么洗涤?
怎样洗涤?
怎样证明已经洗涤干净? [思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质,如何将其提纯?过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
一、关于洗涤的目的
1. 洗涤的目的
①若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。
②若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:洗涤过滤所得到的残渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。
③防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重金属离子或CN-,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。
2.如何洗涤沉淀
沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复2~3次。
二、洗涤的方法
洗涤的正确方法是:让过滤后的晶体继续留在过滤器中,
加洗涤剂浸没过晶体,让洗涤剂自然流下,重复2-3 次即可。
注意点:在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很润湿,如果搅拌就很容易搅破滤纸,这样晶体会淋失,从而造成晶体损失。
(3)怎样判断沉淀是否洗涤干净取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加……,若产生……,说明沉淀已洗净。
三、关于洗涤的试剂
对于用什么洗涤,我们经常可以用以下几种:①蒸馏水;②冷水;③有机溶剂,如酒精、丙酮等;④该物质的饱和溶液。
一般经常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,必有其“独特”之处。
1.用冷水
适用范围—产物不溶于水;(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成—冷水洗涤晶体)
目的:除去晶体表面附着的……杂质;
可适当降低晶体因为溶解而造成损失。
例题:用铁和硫酸制备FeSO4·7H2O晶体,用少量冰水洗涤FeSO4·7H2O晶体,其目的是
__________;_____________。
解析:冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。
首先它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温度低有什么好处。
参考答案:洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质;用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
2. 热水洗
适用范围:有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,可以采用热蒸馏水洗涤。
例题:晒盐后得到的母液(又称卤水)中含有氯化镁(MgCl2)、硫
酸镁 (MgSO4)和氯化钾(KCl)等物质。
参照右图各物质的溶解度曲线。
从卤水中提取氯化钾晶体采用下列方法:将卤水加热到60℃以上蒸发水分就会逐渐析出 MgSO4 晶体,
洗涤该晶体时应用热水(热或冷)
3.酒精洗
适用范围—晶体易溶于水,难溶于酒精;(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备) 例题:“硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的制备”。
将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。
抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。
酒精洗涤目的—减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分
解析:由于摩尔盐属于无机盐,在水中的溶解度大于在乙醇中,用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失;其次,由于水易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶体表面的杂质“冲走”;另外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。
又如:高铁酸钾易溶于水,工业上常用如下方法制备高铁酸钾:以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液,充分反应后过滤,用异丙醇洗涤、干燥,即可制得。
用异丙醇代替水洗涤产品的好处是。
答案:减少洗涤时产品的损失且产品易干燥
4.酒精—水的混合物洗
适用范围—晶体在水中溶解度大,在乙醇中难溶,杂质在水溶液中溶解度比在乙醇中大即杂质比晶体在水中和乙醇中溶解度大,
洗涤氯化钠晶体表面的少量的氯化钾杂质为什么
用75%的乙醇溶液
解析:75%的乙醇溶液中含有少量的水可以作为溶剂电离溶质, KCl的溶解度大于NaCL,所以KCL更易发生电离从而溶解,而电离出来的Cl-影响到了
NaCL的电离平衡方程式,抑制NaCL 的电离。
从而分离NaCL和KCL。
D
5.滤液洗:适用范围—过滤时冲洗烧杯内残留晶体;
滤液洗涤——减少晶体溶解,(常用于晶体的转移)
“阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。
又如:(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图如下:(略)在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。
反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是D 。
A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液
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