关于高氯废水COD含量测定方法的探究

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高氯废水COD测定方法的研究

高氯废水COD测定方法的研究

当代化工研究Modem Chemical Research121 2021•12环境工程高氯废水COD测定方法的研究*廖娅1*刘媛琳1侯茜2万小超,陈洁,(1•四川省德阳生态环境监测中心站四川6180002.四川省乐山生态环境监测中心站四川614000)摘耍:在标准曲线法基础上提出了一种测定高氯废水COD的新方法:氯离子加入法.在同一个水样中,加入不同浓度的氯离子,测定其COD值,再绘制COD-氯离子曲线,通过曲线的线性回归方程可准确计算出高氯废水餉真实COM.该方法不用加入催化剂和掩蔽剂,安全环保,且可有效避免由于水样基体而造成的干扰,使测定结果更加准确,适合于样晶量较少的分析.关键词:高氯废水;化学需氧量;氯离子加入法;环保中国分类•号:X832文献标识码:ARapid Determination of COD in High Chlorine Water Samples by InterpolationCorrection MethodLiao Ya1*,Liu Ailin1,Hou Qian2,Wan Xiaochao1,Chen Jie1(1.Sichuan Deyang Ecological Environmental Monitoring Center Station,Sichuan,6180002.Sichuan Leshan Ecological Environmental Monitoring Center Station,Sichuan,614000)Abstract z On the basis of standard curve method,a promising strategy,namely chloride ion addition method,was constructed using to determine the chemical oxygen demand(COD)in high chlorine wastewater The strategy can be realized by three various steps,that is,firstly,the chloride ions with different concentrations were added into the same water sample,and then,the values of C ODs were measured.Secondly,according to the obtained values,the COD-chloride ion curve can be effectively p ictured.Finally,using the linear regression equation of t he curve,the real value of C ODfor high chlorine wastewater could be accurately calculated.This strategy p ossesses some unique virtues,f or example,without adding catalyst, safe and environmentally f riendly,and so on.Moreover,it can effectively avoid the interference caused by the water sample matrix,leading to achieve more accurate results,which is suitable f or the analysis of a small number ofsamples.Key words i high-chlorine wastewafer;chemical oxygen demand;chloride ion addition method;environmental p rotection前言化学需氧量(COD)反应了水受还原性物质污染的程度,在环境监测中是一个十分重要的监测指标皿。

对高氯废水COD测定方法的探究

对高氯废水COD测定方法的探究

对高氯废水COD测定方法的探究【摘要】随着我国化工产业的不断发展,化学化工等行业则会产生大量含无机盐的有机废水,而对于高氯离子浓度的水样,如果要是用国标法测定COD值则会产生较大的误差,并且所得到的误差会根据氯离子的浓度的不断增加而增大。

本文主要以电厂废水COD测量为背景,介绍了重铬酸钾法,并且说明了重铬酸钾消解方法和比色法相结合的电厂HBCOD-1型COD在线分析仪的好处,最后介绍了几种对消除高氯离子浓度污水COD测定的方法。

【关键词】高氯废水;COD;测量方法目前,工业废水中COD测量所经常采用的是重铬酸盐法,而由于该方法受到氯离子的浓度影响,而对于消除废水氯离子的干扰,则一直是这些行业所面临废水测定COD时的难题,因此,就需要我们寻找更加有效的方法对其进行测定。

1.关于重铬酸钾标准方法1.1重铬酸钾的标准原理重铬酸钾的标准原理,也就是在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,并且要在强酸性介质中加热回流一段时间,液体中部分重铬酸钾,可被水样中可氧化物质还原,而用硫酸亚铁铵,来滴定剩余的重铬酸钾,就可以完全根据所消耗重铬酸钾的量来计算COD的值。

1.2使用的仪器使用的装置包括:500mL全玻璃回流装置;加热装置(电炉);3.25mL或50mL酸式滴定管;锥形瓶、移液管、容量瓶等。

1.3使用的试剂所使用的试剂:(1)重铬酸钾标准溶液0.2500mol/L;(2)试亚铁灵指示液;(3)硫酸亚铁铵标准溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L];(4)硫酸银溶液。

1.4重铬酸钾标准法测定的基本步骤第一阶段:首先,要对硫酸亚铁铵进行标定,并且要准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中;其次,要使溶液加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀、冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液约为0.15mL;最后,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色变为蓝绿色,最终变红褐色即为终点。

高氯废水COD值测定方法研究

高氯废水COD值测定方法研究
该 方 法 的原 理 是 在 强 碱 性 条 件 下 ,加 一 定 量 高 锰 酸 钾 溶 液 于 水 样 中 ,并 在 沸 水 浴 中 加 热 回 流

值 时 ,常对 测 试 结 果 产生 严 重 干 扰 。现 主 要有 以
下 几 种测试 方 法测 定 C O D值 : 1 )G B 1 1 9 1 4 — 8 9重 铬 酸 钾 法 该 方 法 的原 理 是 在 水 样 中加 入 已知 量 的重 铬 酸 钾 溶 液 ,并 在 强 酸 介 质 下 以 银 盐 作 催 化 剂 ,经 沸 腾 回 流 后 , 以 试 亚 铁 灵 为 指 示 剂 ,用 硫 酸 亚 铁 滴 定 水 样 中未 被 还 原 的 重 铬 酸 钾 , 由 消 耗 的 硫 酸 亚铁 的量 换算 成 消 耗 氧 的质 量 浓 度 。该 方 法 中氯 离 子 的干 扰 主 要 有 两 方 面 】 : 一 、消 耗催 化 剂 硫 酸银 ; 二 、消 耗 氧 化 剂 重 铬 酸 钾 。 导 致 测 定 时
氧 化 。 因 而 在 测 定 COD 时 ,会 消 耗 额 外 的 高 锰 酸
所 得 数据 是 可 靠 的 ,并且 测 出 K值 为 2 . 7 4 ,从 而 计 算 出水 样 实 际 C O D值 ,与 配制 水 样 C O D值 相 吻合 ,而用 重铬 酸盐 法 测定 的结 果 中在低 C O D值
适 用。
关 键 词 :化 学 需 氧 量 ;高 氯 废 水 ;重 铬 酸 钾 法 ;碘 化 钾 碱 性 高 锰 酸钾 法 中 图分 类 号 :X 8 3 2 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1 0 0 4 — 2 7 5 X( 2 0 1 7)0 5 — 0 7 1 — 0 3
该 方 法 的原 理 是 在 水 样 中加 入 已知 量 的重 铬

高氯废水的COD测定方法探讨

高氯废水的COD测定方法探讨

3实 验过 程
3 . 1仪 器 和 试 剂 3 . 1 . 1 仪 器方 面 : 2 5 0 m L全玻璃 回流装 置 ;四联 可调 电炉 ; 2 5或 5 0 m l 酸式滴定 管、 锥形瓶 、 移液管 、 容量瓶等 。
表 2 同 一水 样 重 复 实 验 数 据
瓿} j i bC O Dmg / L 柄 、 . 偏差 %
分析方法进行研究 , 以获得更好的社 会效益和经济效益。
水样 2
8 7 6 3 2 6
1 2 44 4
1 2 21 1
0 9
水样 3
1 0 3 1 31 7
1 3 8 5 2
1 4 0 4 3
0 7
2实验原理
2 . 1 高氯废水用硝酸银代替硫酸汞作 为掩蔽 剂 ,是利用 同 c l
2 h ( 自开 始 沸腾 时计 时 ) 。 3 . 2 . 2冷却后 , 用9 0 m l 水冲洗冷凝管壁 , 取下锥形瓶。溶液 总体 积
Байду номын сангаас
值 的 测 定 准 确 性 有 着 极 大 的影 响.高 氯废 水 C O D测 定 方
法主 要 采 用 吸收 法 、 密封 法、 硝 酸银 法和 碘 量 法 。 本 文 对 采
用 硝 酸银 代 替 硫 酸 汞 掩 蔽 氯 离子 测 定 化 工 废 水 中 C O D分 析 方 法进 行 了研 究 . 该 方 法操 作 简 单 . 药 剂 的 使 用 种 类及 消耗 大 幅 降低 , 实验 中 不再 使 用剧 毒 汞 盐 , 实 现 了资 源 节 约, 保 护 了环境 : 具 有较 好 的 社 会 效 益 和 经 济效 益
关键词 : 高 氯废 水 , 资 源 节约 . C O D 分析

高氯废水中CODCr测定方法的探讨

高氯废水中CODCr测定方法的探讨
关键 词 : O c;氯 离子 ; 定 C D, 测
中 图分 类号 : 3 X82
文献 标识 码 : A
文章 编号 :0 05 5 (0 4 0 —3 30 1 0 —8 4 2 0 ) 40 9 — 3
C D 表示 的是废水 中有机 物的含量 , O 标准测定 方法是重铬酸钾法… . 在测定 过程 中 , I 的存在 对 C一 CD O 测定值有 很大 的影响 , 这是 因为 在酸性 条件下 , l 被 K C 2 7 C一 2 r 氧化 , 0 给测定带来 正误差 , 反应 方
2 结 果 与讨 论
2 1 K2 r0 . C 2 7浓 度 的 影 响
配制 p( 1 为 20 0mg L 的 样 品 溶 液 , 用 不 同 浓 度 的 K2 r0 c 一) 0 / 采 C2 7基 准 溶 液 测 定 C 一 应 的 l对
C D 以考察 K C 2 7 度对结果 的影响 , O c, 2 ro 浓 实验 结果见表 1 . 由表 1可 见 , 随着 K C 2 7 度 的增 高 , l 对 应 的 C D 2r 浓 0 C一 O c增大 , 接 近 理 论 氧 化 值 . 越 这是 因 为 K C2 , 2 r 浓度 越高 , 0 促进氧化 反应平衡 向右移动 , 而更 多的 C 一 从 l 被氧化 , 但是 K C2 7 2 r 浓度 越高 , 给 0 也 低浓度样 品带来较大 的误差 , 因此本 次实验 中采用 0 5 o/ 2 r 7 .0m lLK C2 作为氧化剂 . 0
34 9
河 北师 范 大学 学报 ( 自然科 学 版 )
第2 8卷
2 2 标 准 曲线 的绘 制 .
为 了测 定 不 同 p C 一) 应 的 C c, 验 中 用 基 准 的 Na 1 剂 配 制 成 一 个 浓 度 系 列 , 入 0 5 (1 对 OD 实 C试 加 .0 mo/ 2 r07 准 溶 液 , 用 国标 法 测 定 该 浓 度 系 列 的 C lLK C 2 基 采 ODc值 , 果 列 于 表 2 以 l C c) 纵 坐 r 结 . 0 OD 为 (

高氯废水化学需氧量测定的方法比对

高氯废水化学需氧量测定的方法比对

高氯废水化学需氧量测定的方法比对【摘要】本文主要探讨了高氯废水化学需氧量(COD)测定的方法比对。

在介绍了研究背景和研究意义。

在分别详细介绍了传统COD测定方法和高氯废水COD测定方法,然后对两种方法进行了比对,并分析了它们各自的优缺点。

提出了高氯废水COD测定方法的改进方向。

在总结了高氯废水化学需氧量测定方法的选择,并展望了未来研究方向。

通过本文的研究,可以为高氯废水COD测定方法的选择提供参考,同时也为相关领域的进一步研究提供了启示。

【关键词】高氯废水、化学需氧量、测定方法、比对、优缺点、改进、选择、未来研究、研究背景、研究意义1. 引言1.1 研究背景高氯废水是指含有高浓度氯离子的废水,通常来源于含氯元素的生产过程或者工业废水处理。

高氯废水中的氯离子会对生态环境造成严重的污染,因此对其化学需氧量(COD)进行准确测定至关重要。

研究背景中,我们首先需要了解传统的COD测定方法。

传统的COD测定方法包括开放性反应、封闭性反应和消解法等,通常需要较长的时间和复杂的操作步骤。

针对高氯废水这种特殊水质,传统的COD测定方法可能存在测定误差较大的问题。

为了解决高氯废水COD测定的困难,研究人员提出了各种新的COD测定方法,包括改进后的消解法、紫外光消解法等。

这些新方法在高氯废水COD测定中具有更高的准确度和稳定性。

本文旨在比对传统COD测定方法和高氯废水COD测定方法的优劣,探讨高氯废水COD测定方法的选择问题,并展望未来的研究方向。

通过本研究,将为高氯废水COD测定方法的改进和优化提供参考依据,为环境保护和水质监测工作提供科学依据和技术支持。

1.2 研究意义高氯废水是一种特殊的工业废水,其中含有高浓度的氯化物,可能对环境和生物造成严重的污染。

准确测定高氯废水中的化学需氧量(COD)是非常重要的。

研究高氯废水化学需氧量测定的方法比对,可以帮助我们选择最适合的方法,确保测定结果的准确性和可靠性。

目前,传统的COD测定方法在高氯废水中可能存在一些局限性,如氯化物对COD测定的干扰,影响结果的准确性。

高氯废水COD测定实验研究

高氯废水COD测定实验研究

doi:10 3969/j issn 1004-275X 2020 12 20高氯废水COD测定实验研究朱敏聪1,冯 胜2(1常熟中法工业水处理有限公司,江苏 常熟 215500;2常熟市监测站,江苏 常熟 215500) 摘 要:在COD的测定中,水样中氯离子含量过高会影响到COD的测定结果,一般通过加掩蔽剂来消除氯离子的干扰,以期使COD值的测定尽量达到准确。

消除氯离子的干扰,是根本问题,如果掩蔽剂的量加入过多,硫酸汞和重铬酸钾发生反应生成一种氧化性很强的物质,从而影响COD的测定,如果加入硫酸汞过少,则剩余的氯离子被重铬酸钾氧化成氯酸根。

实验通过配制不同浓度高氯标样,提高硫酸汞溶液质量浓度至200g/L,300g/L,400g/L,可有效屏蔽4000mg/L以内的氯离子,且测定结果精密度、准确度符合实验室要求。

对高氯废水化学需氧量的测定方法以及原理进行了阐述,针对不同浓度的化学需氧量,最终确定了一种最直接、简使、准确的方法-硫酸汞添加法来测定高氯废水的COD。

关键词:化学需氧量;高氯废水;消除干扰中图分类号:X703 文献标识码:A 文章编号:1004-275X(2020)12-064-04ExperimentalstudyontheDeterminationofCODinhighchlorinewastewaterZhuMincong1,FengSheng2(1 ChangshuZhongfaIndustrialWaterTreatmentCo LTD,JiangsuChangshu215500;2 ChangshuMonitoringStation,JiangsuChangshu215500)Abstract:InthedeterminationofCOD,thehighcontentofchlorineionsinwatersampleswillaffectthedeterminationre sultofCOD Wegenerallyeliminatetheinterferenceofchlorineionsbyaddingmaskingagents,inordertomakethedetermina tionofCODvalueasaccurateaspossible Eliminatetheinterferenceofchlorideion,isthefundamentalproblem,iftheamountofmaskingagentaddedtoomuch,mercurysulfateandpotassiumdichromatereacttoformastrongoxidizingsubstance,thusaf fectingthedeterminationofCOD,ifaddedtoolittlemercurysulfate,theremainingchlorideionisoxidizedtochloraterootbypotassiumdichromate Intheexperiment,theconcentrationofmercurysulfatesolutionwasincreasedto200g/L,300g/Land400g/Lbythepreparationofhighchlorinesampleswithdifferentconcentrations,whichcouldeffectivelyshieldthechlorideionwithin4000mg/L,andtheprecisionandaccuracyofthedeterminationresultsmettherequirementsofthelaboratory Inthispa per,thedeterminationmethodandprincipleofhighchlorinewastewaterchemicaloxygendemandwereexpounded,aimingatdifferentconcentrationsofchemicaloxygendemand,finallydeterminedamostdirect,simple,accuratemethod-mercurysul fateadditionmethodtodeterminethehighchlorinewastewaterCODKeywords:chemicaloxygendemand,high-chlorinewastewater, interferenceelimination 随着现代社会工业化水平的不断发展和更新,工业废水排放量增加,出水水质越来越复杂,给污水处理厂综合处理废水带来困难,同时对环境监测带来了一定的难度。

高氯废水 COD 测定方法的探究

高氯废水 COD 测定方法的探究

高氯废水 COD 测定方法的探究摘要:摘要:COD 是水质监测的一项重要指标,氯离子是COD 测定中主要的干扰物之一。

如何消除氯离子的干扰,提高 COD 测定的重复性和准确度,是广大环境监测工作者非常关注的问题。

关键词:高氯废水;COD 测定;探究1 前言化学需氧量(COD)主要反映水体受还原性物质污染的程度,是我国实施排放总量控制的主要指标之一。

在国家标准方法 GB 11914-89 《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》测定COD 的过程中,水体中存在的氯离子会消耗氧化剂重铬酸钾和催化剂硫酸银,对测定结果造成严重的正干扰,导致测定结果不准确,对于脱硫废水、油田废水等这类高氯废水(氯离子通常在 8 000~30 000 mg/L),特别是经净化处理后达标排放的高氯废水(COD<150 mg/L),国标所测数据几乎不具有参考价值。

本文通过实验,在采用掩蔽剂HgSO 4 方法测定氯离子含量高于1000mg/L的废水。

2 氯离子的干扰根据 GB 11914 — 1989 进行 COD 测定时,Cl - 在回流过程中基本 100%被氧化,这就造成了测定时水样中的 COD 偏高。

氯离子对重铬酸盐法测定 COD的干扰主要表现在两方面:一是消耗催化剂硫酸银,氯离子可与银离子形成氯化银沉淀;二是消耗氧化剂重铬酸钾,重铬酸钾在氧化有机物时也氧化水中的氯离子,消耗了部分氧化剂使测定结果偏高,理论上完全氧化 1 mg 氯离子相当于消耗0.226 mg 氧。

2 实验部分2.1 实验仪器全波回流装置;电子调温万用炉;25mL酸式滴定管;500mL锥形瓶若干;10mL、 20mL大肚吸管。

2.2 实验所用试剂重铬酸钾标准溶液(C 1/6K 2 Cr 2 O 7 =0.25mol/L);氯化钠标准溶液(C Nacl=0.0141mol/L);硝酸银标准溶液(C AgNO 3 ≈0.0141mol/L);硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH 4)2 Fe 2(SO 4)3 ?6H 2 O ≈0.1mol/L);试亚铁灵指示液;硫酸-硫酸银溶液;硫酸汞;铬酸钾指示液。

高氯废水的COD测定方法研究与分析

高氯废水的COD测定方法研究与分析

科技资讯2017 NO.16SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION工 业 技 术119科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 化学需氧量(COD)是水体环境质量评价中的主要监测控制指标之一。

水体COD含量测定多采用国标重铬酸盐法,但该标准不适用于氯浓度大于1000mg/L的水质。

随着环保要求的不断提高,能够准确测定废水COD的需求越来越高。

然而化工废水、酸洗废水、电厂脱硫废水、印染废水等氯含量都超过2000mg/L甚至更高,使COD的测定结果产生很大误差。

1 高氯废水的测定方法目前针对含氯量较高的废水中COD含量测定没有统一方法,采取的主要测试方法包括以下几种:氯气校正法、碘化钾-碱性高锰酸钾法、标准曲线法、银盐沉淀法、快速消解法等。

1.1 氯气校正法在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液,并在强酸介质下以硫酸银为催化剂,经2h沸腾回流后,以1,10-邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度,即COD。

将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出,再用NaOH溶液吸收后,加入碘化钾,用硫酸调节pH约2~3,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,消耗的硫代硫酸钠的量换算成消耗氧的浓度。

表观COD与氯离子校正之差,即为所测水样真实的COD。

1.2 碘化钾-碱性高锰酸钾法在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。

加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度。

1.3 标准曲线法配制已知氯质量浓度的系列溶液,在不加HgSO 4掩蔽剂的情况下,按国标重铬酸钾法的测定方法,确定氯离子质量浓度与其消耗重铬酸钾而产生COD之间的关系。

水样在先不加硫酸银催化剂的情况下,让氯在酸性条件下被重铬酸钾先氧化掉,再在催化剂存在下继续氧化,最后按照国标法滴定水样COD表观值,扣除氯校正值即得到样品真实COD值。

高氯化物污水校正系数法COD测定的探讨

高氯化物污水校正系数法COD测定的探讨

高氯化物污水校正系数法COD测定的探讨一前言天津经济技术开发区污水处理厂是天津滨海新区第一座污水处理厂。

日处理污水十万吨,全套设备从挪威引进,引进SBR工艺整体技术和关键设备。

经过几个月的试运行出水水质达到国家排放标准。

该厂的建成对进一步改善投资环境,减轻渤海水域的污染压力起到积极的作用。

而开发区特殊的地理位置(未开发前是一片盐滩),决定了流进污水厂的污水,其氯化物含量是相当高的。

如何消除采用重铬酸钾法测定 COD 时,氯化物对COD值的影响是我们化验室人员必须面对的课题。

化学需氧量(CODcr)是指在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原物质,所消耗氧化剂的量。

它是衡量水体中有机物相对含量的重要指标。

对于污水处理厂的效果评价它是一个重要而易得的参数。

采用重铬酸钾标准方法测定,消除氯化物的干扰,一般采用添加硫酸汞使之与Cl-反应生成可溶性难离解的氯化汞络合物的方法。

该方法操作简便,但汞盐对环境造成二次污染。

我厂生化处理前的水CODcr值在330-410mg/L,Cl-值在1600-2000mg/L。

废水经生化处理后,有机物大部分被分解,出水COD值在90-130mg/L,Cl-值没有变化。

降雨后Cl-值可达到2000-3500mg/L。

采用标准曲线计算较正法可不加硫酸汞,准确测定高氯化物废水CODcr值。

此方法与标准方法测定结果相对偏差在7%之内。

二标准曲线计算校正法1.标准曲线的绘制(1)原理用标准方法测定不同浓度纯NaCI水溶液的COD值,将测定的结果绘成标准曲线。

(2)测定步骤配制不同浓度的NaCl水溶液,用CODcr标准方法(不加HgSO4)测定水溶液的CODcr(见表1)。

用y表示CODcr值,X表示Cl-浓度值,绘制成标准曲线(见图1)。

曲线方程:y=0.2228X+5.9相关系数:r=0.9996实验证明氯离子的含量与测得的CODcr值存在良好的线性关系。

其斜率为0.2228。

高氯废水中COD测定条件探究及方法改进

高氯废水中COD测定条件探究及方法改进
考虑,由表 1 可以看出,硫酸锰催化剂的用量在 0.3g 左右为 300 0.1 287.6 -4.1 0.2 296.7 -1.1 宜。 0.3 297.4 -0.9 2.4 浓硫酸的加入量 0.4 296.8 -1.1 实验中硫酸的加入量多少主要是为了控制水样酸度 。取 0.5 303.7 1.2 废水样品 6 份,保证其他实验条件不变,分别加入 0.0mL、 0.6 306.2 2.1 1.0mL、 2.0mL、 3.0mL、 5.0mL、 10mL 浓硫酸, 按照实验过程测定 表 2 氯离子含量对于 COD 测定结果的影响 COD 值, 实验结果如图 3 所示。 由图 3 可以看出,随着硫酸用量增大,实验测得的 COD /(mg/L) COD /(mg/L) COD /(mg/L) /% 值不断增大, 当硫酸用量为 3mL 时, COD 值达到 400mg/L 并稳 500 0 518 3.6 定, 因此实验选择硫酸加入量为 3mL。硫酸加入溶液会放出大 400 607.5 21.5 1000 784 56.8 量热, 切记硫酸加入时速度要慢, 放置温度过高导致消解罐和 4000 1347 169.4 溶液爆沸[12]。 8000 2078 315.6 2.5 氯离子的干扰消除 2000 2932.5 486.5 2.5.1 消除氯离子方法的选择 氯离子是主要的干扰物之一 。用 在废水的 COD 测定中, 表 3 稀释倍数对于氯离子干扰的消除 重铬酸钾氧化水样时, 由于重铬酸钾的强氧化性, 会把氯离子 /(mg/L) COD /(mg/L)
图 1 回流水温度与 COD 值的关系
图 2 COD 值与加热时间变化趋势
图 3 硫酸加热量对于 COD 值的影响
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准溶液验证, 实验结果如表 1 所示。 表 1 催化剂硫酸锰用量选择实验结果 综合实验结果的准确性和实验方案低成本等方面因素的 /g /(mg/L) /(mg/L) %

高氯废水COD快速检测方法探讨

高氯废水COD快速检测方法探讨

K c r 2 0 氧化 的同 时 , c l - 发生 了下述 反 应 :
气 校 正法 ( 高 氯废 水 ) ( H J / 1 『 7 0 — 2 0 0 l水 质 化 学 需 氧
量 的 测定 , c O D检 出上 限 3 O m , 氯 离 子 含 量 小 于
K 2 C r 2 0 + 1 4 H + + 6 c l — 一2 c r 3 + + 7 H 2 0+ 3 c l t
由于 密 闭消 解 法 消解 管容 积 有 限 , 如果 待 测 水
1 0 1 5 ( 2 5 o C) , 但 仍 然 存 在 一 个 反 应 平 衡 问题 , 少 量
的氯离 子 未被 络合 游 离 于水 样 中 , 随 着 回流 反应 的
样 氯 离 子 浓 度 过 高 ,则 低 浓 度 的 硫 酸 汞 投 加 量 过
C O D 值 经常维持在 2 0 0 ~ 4 0 0 m g / L 。 对于 C O D的测定, 采用 国标 2 h回流 法误差大 , 且浪费药剂与 时间。 而使用 国标 K I 吸收校正法又 受到废 水 中 C O D 值 的限制,不适 合 C O D 大于 5 O m g / L的水 样测定。采用 3 0 % 硫酸汞 一 硫 酸溶液 作为掩
1 1 9 1 4 — 8 9 水质化学需氧量的测定 一 重铬酸钾法,
氯离子含量小于 2 O 0 0 m ) 检测此种废水 C O D, 已
经 完全 无 法 适 应如 此 高 浓度 的氯 离子 …。而采 用 氯
2 原 理 分 析
氯离子干扰
物 质被 c O D 的测 定 是 由于 废水 中还 原 性

化 反 应 发 生。
~ 一 一 ~

高氯废水COD测定探究

高氯废水COD测定探究

高氯废水C O D测定探究刘潇(武汉鑫测检测技术有限公司摘要:以国标HJ828-2017为基础,进行、)氣废水COD的测定。

实验中省去了掩蔽剂硫酸汞的使用,考察氯离子氧化完全的时间,绘制氯离子耗氧标准曲线;通过延迟加入催化剂硫酸银,结合氯离子耗氧标准曲线,降低氯离子对COD结果的影响,同时考察硫酸银加入量对实验结果的影响。

结果表明,氯离子易被重铬酸钾氧化,氧化时间50min较为适宜,硫酸银加入过少会使反应不完全,加入过多会增加实验成本。

关键词:高氯废水;标准曲线;硫酸银广引言化学需氧量(CODcr)是水污染程度判定的一个重要指标,常用的检测方法是H J 828-201751]。

但对于含较高浓度氯化物的工业废水,由于在强酸性条件下氯离子极易被重铬酸钾氧化,会对检测结果产生影响,故需在检测中对氯离子进行隐蔽或校正。

对于氯离子浓度小于1000mg/L的情况,采用加入适量H gSO;进行隐 蔽,也可采用加入足量A g+的方法形成AgCl沉淀,降低氯离子的影响;对于氯离子大于1000mg/L的情况,增加硫酸汞的用量会增加对环境的污染,采用银沉淀法会增加成本。

G B/T 31195-2014氯气校正法526适宜检测高氯废水,但是该方法设备复杂,过程繁琐,效率较低,不适合大量水样的检测工作。

本次实验以HJ828-2017为基础,采用曲线校正法对高氯废水COD进行测定。

湖北武汉430050)从理论上计算,氯离子被完全氧化时,相当于1mg氯离子消耗了 0.226m g的氧(15.999/(2x35.453)=0.226),由此可以绘制氯离子的耗氧对水样COD进行校正。

5462主要仪器和试剂2.1仪器空冷式COD恒温加热仪及配套加热管,50mL酸 式滴定管2.2试剂重铬酸钾标准溶液c(1/6K2C r2O7)=0.250m〇l/L;硫酸 银-硫酸溶液i(A g2SO;)=0.15g/ml;硫酸亚铁铵标准溶 液!0.5m〇l/L;邻苯二甲酸氢钾;浓硫酸;氯化钠。

高氯低COD废水的测定方法研究

高氯低COD废水的测定方法研究

高氯低COD废水的测定方法研究发布时间:2021-10-27T08:57:43.959Z 来源:《科学与技术》2021年6月第16期作者:滕巧丽[导读] COD的含义是指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量滕巧丽北京北控昌沙污水净化有限公司摘要COD的含义是指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,化学需要量反映了水中受还原性物质污染的程度。

在检测分析过程中,水样中的氯离子极易被氧化剂氧化,大量的氯离子使得测定结果偏高,对高氯低COD废水的测定面临此类问题尤为严重。

某污水厂出水的氯离子在4000-6000mg/L,属于高氯废水,这对出水COD的真值测定产生很大的干扰,使得结果偏高。

为配合该水厂高氯废水COD方法的改进工作,本文对该水厂出水COD的测定方法进行了研究,制定了一套方法,并对方法进行了验证,结果符合要求。

首先,对该种高氯废水标样采用氯气校正法、快速密闭法、低浓度重铬酸盐法进行三者比对,通过比对,得出对于该种高氯废水标样相对准确性最佳的检测方法。

其次,采用掩蔽剂比例递增的方法测试高氯废水标样COD,对比其结果与真值的偏离度。

通过比对,得出针对该种废水COD检测最佳掩蔽剂比例。

最后,通过以上分析,采用掩蔽剂20:1的低浓度重铬酸盐法对该种高氯废水进行COD梯度验证,得出该种方法的检测范畴。

通过此次试验,验证了高氯水样的COD在一定范围内,采用低浓度重铬酸盐测定高氯废水COD具有准确度高,精密度高的特点,是较佳测定方案。

关键词:COD;高氯废水;检测测定目录摘要 II绪论 1一、某污水厂出水水质情况 2二、氯气校正法、快速密闭法检测水厂出水 3三、新方法验证与探究 51. 氯离子对COD的影响 52. 不同稀释倍数高低重铬酸盐对高氯废水的测试 53. 不同掩蔽剂比例高低重铬酸盐对高氯废水测试 64. 高低重铬酸盐对高氯废水COD梯度测试 7结论 9参考文献 10绪论随着我国工业企业的不断发展,尤其是炼钢、化学化工、采油业等行业则会产生大量含无机盐的有机废水。

高氯废水COD测定方法适用性探讨

高氯废水COD测定方法适用性探讨

高氯废水COD测定方法适用性探讨摘要:COD是水质监测中的一项重要指标,而高氯废水中COD的测定一直是环境监测领域中的一个难题,对其测定方法展开研究具有十分重要的意义。

本文对高氯废水的各种COD测定方法进行了分析,对其适用性展开了研究,以期能为广大环境监测工作者提供参考。

关键词:高氯废水;COD;测定方法0 引言随着我国工业化进程的不断推进,工业生产得到了迅猛的发展,高氯废水的排放也日益增加。

在高氯废水中,COD的测定是重要的有机物污染参数之一,COD越高,则表示水质污染越严重,若不进行处理,将会对水环境生态系统以及人体的健康构成威胁。

因此,对其进行测定十分必要。

而氯离子作为COD测定的重要干扰物之一,如何消除氯离子的影响,准确测定COD是当前的一个重要课题。

1 行业标准方法目前,针对高含氯低COD水样的测定,有如下方法可以参考。

1.1 氯气校正法HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》指出针对Cl-浓度高于1000mg/L,同时COD低于250mg/L的水样,采用GB11914-89测得的结果为表观的COD值,准确度是不可靠的。

用氯气校正法测定含氯空白值,测定结果在10mg/L左右,产生正误差。

故采用含氯空白校正法,消除了系统误差,实验结果表明相对误差在0.1%~1.1%之间,加标回收率为102%~105%,进一步提高了该方法的准确度。

氯气校正法虽适用于高氯废水中COD的测定,但在实践中发现该法对测定结果仍可产生正误差。

还需要高纯的氮气来导出产生的氯气,而且还存在装置复杂、操作比较繁琐、测定效率低、数据失控几率大、耗时费电、分析成本相对较高等不足。

1.2 碘化钾碱性高锰酸钾法研究结果表明,对Cl->20000mg/L、COD<100mg/L的水样推荐使用碘化钾碱性高锰酸钾法。

碘化钾碱性高锰酸钾法不但解决了重铬酸钾法不能准确测定高氯废水COD的问题,又解决了高锰酸钾法对有机物氧化率过低的问题,适用于测定企业高氯低COD废水的COD值,方法最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L,检测范围较窄。

高氯废水CODCr监测方法探讨

高氯废水CODCr监测方法探讨

高氯废水COD Cr监测方法探讨摘要:对于高氯离子质量浓度,低COD值的水样,用国标法测定COD值时会产生较大误差,且误差随着Cl-质量浓度的增加而增大。

本文通过实验探讨了高氯离子质量浓度对水样COD 测定的影响及消除影响的方法。

结果表明:采用适量的AgNO3掩蔽Cl-测定水样的COD,能较准确地反映水样的COD值且结果重复性好。

关键词:高氯离子浓度;COD;掩蔽Abstract:Errors will appear when COD value is determined by GB11914-89 for high Cl-concentration water sample.In this paper the effect and eliminating effect method of high Cl-concentration to COD determination was investigated through experiment.The result shows that determining the COD amount of water sample with a moderate AgNO3 sheltering Cl- can not only more accurately reflect COD value of water sample, but also have a good repetitive result.Key words:high Cl- concentration;COD;sequestrate1 引言近年来,无论是中央还是地方,环境保护已成为人人关心的焦点,发展低碳经济,节能减排已成为当前经济建设的重要目标。

各地对工业企业的环境污染监督考核力度不断加大,对环境治理要求越来越高,对工业企业单位污水各项指标排放标准逐步加严,这就对环境监测工作提出了更高的要求。

高氯废水COD检测方法研究

高氯废水COD检测方法研究

高氯废水COD检测方法研究摘要:某油田生产废水存在矿化度高、氯离子含量高等问题,对COD测定结果影响很大,通过对各种不同COD检测方法进行对比,结果表明采用《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》测定高氯废水COD值是可行的。

关键词:高含盐水 COD 检测方法氯离子某油田注汽锅炉产生的废水经处理后达标外排,但存在矿化度高、氯离子含量高等问题,给外排水的COD检测带来很大影响,导致外排水COD检测结果波动很大。

为了找到适合风城油田高含盐水COD检测方法,开展高氯废水COD检测方法研究。

一、COD检测方法现状目前,COD检测方法主要有四种:《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-1989)[1],《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(HJ/T 399-2007)[2]、《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T 70-2001)[3]、《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ/T 132-2003)[4]。

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》适用于各种类型的COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L,不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水;《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》对未经稀释的水样,COD测定下限为15mg/L,上限为1000mg/L,氯离子浓度不应大于1000mg/L;对COD大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样,可适当稀释后测定;《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》适用于氯离子含量小于20000 mg/L的高氯废水COD的测定;《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》适用于测定氯离子浓度在几万至几十万毫克每升的高氯废水COD的测定。

二、COD检测方法存在问题分析目前开展的COD检测方法,从原理上讲均属于重铬酸钾法。

某油田外排含盐水氯离子含量在30000mg/L以上,根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》,样品或稀释后的氯离子浓度应小于1000 mg/L,同时COD应在方法的测定范围内。

氯碱化工高氯废水中COD的监测探讨

氯碱化工高氯废水中COD的监测探讨

氯碱化工高氯废水中COD的监测探讨发布时间:2023-02-23T02:22:58.750Z 来源:《新型城镇化》2023年1期作者:周亚萍[导读] 还能够通过对COD测定来分析工业废水中的有机物质相对含量,本文选取了几种测定高氯废水中COD的方法。

新疆圣雄氯碱有限公司新疆吐鲁番 838100摘要:在测定高氯废水COD时,很容易受到一些外界因素的影响而导致测定的准确度不高,尤其是其中的Cl离子含量,对测定的结果有明显的干扰。

对此,本文探讨了如何提升测定高氯废水COD准确度的方法,包括有分段测定法、氯耗氧曲线矫正法、硝酸钾沉淀法等,经过实验观察得知,当cl浓度不同时,选择不同的检测方法更有效。

测定高氯废水COD的核心是要尽可能的消除干扰,并结合质量浓度分析,采取最有效的测定方法。

关键词:高氯废水;COD测定;测定方法COD测定即是对工业废水中化学需氧量(Chemical OxygenDemand)的测定,通过COD测定能够帮助人们更好的了解工业废水的污染程度,其中能够测定的污染物包括有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,同时,还能够通过对COD测定来分析工业废水中的有机物质相对含量,本文选取了几种测定高氯废水中COD的方法。

1 问题分析在GB/T 11914-89中,明确指出水样中氯离子含量过高时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽。

其影响因素主要表现为两点:(1)由于反应体系中需加银盐做催化剂,氯离子与银盐反应生成Ag Cl沉淀使催化剂中毒,从而造成消解过程中对水样的氧化能力下降,可能会造成氧化不完全,导致测试结果偏低,影响测定结果。

(2)对于本在线监测仪,有两种解决方案:第一种是不加催化剂硫酸银,这样不会有Ag Cl沉淀,但氧化能力下降,可能COD测定值会产生负偏离,但也有文献[2]认为对于微波消解法不加硫酸银也可以达到效果,但对于该化工废水,还需实验证明;第二种是对水样进行稀释,使氯离子浓度降至硫酸汞可完全掩蔽范围内,本文中将设计实验对这两种方案进行验证,并找到解决途径。

标准加入-重铬酸盐法测定高氯废水COD的研究

标准加入-重铬酸盐法测定高氯废水COD的研究

标准加入-重铬酸盐法测定高氯废水COD的研究标准加入-重铬酸盐法测定高氯废水COD的研究摘要:本研究旨在探讨标准加入-重铬酸盐法测定高氯废水化学需氧量(COD)的可行性。

通过对不同氯离子浓度的废水试样进行实验,并与传统的高氯废水COD测定方法进行比较,确定标准加入-重铬酸盐法在测定高氯废水COD方面的优势和适用性。

实验结果显示,标准加入-重铬酸盐法能够正确测定高氯废水COD并提供准确可靠的结果,为高氯废水处理和环境保护提供了一种有效的分析方法。

关键词:标准加入-重铬酸盐法;高氯废水;化学需氧量;COD测定1. 引言高氯废水是指含氯离子浓度较高的废水,通常是由于工业生产和废水排放造成的。

高氯废水中的氯离子对环境具有较强的污染性,对周围生态系统和人类健康构成威胁。

化学需氧量(COD)是测定有机废水中有机物含量的一种重要指标,也是评价废水处理效果的关键参数之一。

传统的COD测定方法在高氯废水中往往存在着较大的误差,因此需要寻找一种更准确和可靠的测定方法。

2. 实验方法2.1 样品准备本研究选取了不同氯离子浓度的废水作为实验样品,浓度范围为500 mg/L至2000 mg/L。

样品收集后,经过预处理,以确保样品的均匀性和可测性。

2.2 标准加入-重铬酸盐法测定COD将标准溶液按一定比例加入废水样品中,使样品中的氯离子浓度达到一定范围,然后用重铬酸盐溶液进行氧化反应。

反应后,用盐酸与未反应的重铬酸盐消耗产生的余量进行滴定,计算出氯离子的浓度,从而确定样品的COD值。

2.3 传统高氯废水COD测定方法采用常规的高氯废水COD测定方法对样品进行测定,作为对比实验。

3. 实验结果与分析实验结果显示,标准加入-重铬酸盐法测定高氯废水COD的结果与传统COD测定方法相比具有更高的准确性和可靠性。

在不同氯离子浓度的废水样品中进行测定,两种方法得到的COD值接近,误差较小。

标准加入-重铬酸盐法能够准确测定高氯废水COD,并能够提供稳定的实验数据。

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(1)HJ828—2017重 铬 酸 盐 法 此 种 方 法 原 理将 重 络 酸 钾 溶 液 (量 已 知 )加 入 到 水 样 中 .基 于 强 酸 介 质 ,把 银 盐 当 作 催 化 剂 ,实施 沸 腾 回 流 ,随后 把 试 亚 铁 灵 当作 指示 剂 ,对 水 样 中 还 没 有 被 还 原 的 重 络 酸 钾 以 硫 酸 亚 铁 进 行 滴 定 .计 算 硫 酸 铁 消耗量 .将 其换算 为耗 氧浓度 .此种方 法主要 的干扰 物为 氯 化 物 .可 加 入 硫 酸 汞 溶 液 去 除 经 回流 后 .氯 离 子 可 与 硫 酸 汞 结 合 成 可 溶 性 的 氯 汞 配 合 物 硫 酸 汞 溶 液 的 用 量 可 根 据 水 样 中 氯 离 子 的 含 量 ,按 质 量 比 in[HgSO ]:m[C1一]≥20:1的 比 例 加 入 .最 大 加 入 量 为 2mL (按 照 氯 离 子 最 大 允 许 浓 度 1000mg/L计 )。
(2)HJ/T70—2001氯 气 校 正 法 。 此 种 方 法 的原 理 即将 重 络 酸 钾 溶 液 (量 已 知 )、硫 酸 汞 溶 液 (量 已 知 )加 人 对 水 样 中 , 基 于 强 酸 介 质 .把 硫 酸 银 当成 催 化 剂 。进 行 2h的 沸 腾 回 流 , 把邻 菲罗啉 当成 指示剂 .对水样 中还 没有被还原 的重 络酸钾 以 硫 酸 亚 铁 进 行 滴 定 .对 硫 酸 亚 铁 消 耗 量 进 行 计 算 .并 将 其 换 算 为 氧 消 耗 浓 度 ,得 到 的 结 果 就 是 表 观 COD 导 出水 样 中 还 没 有 被 络 合 、但 已经 被 氧 化 的氯 离 子 产 生 的 氧气 .以氢 氧 化 钠 溶 液 进 行 吸 收 ,把 碘 化 钾 加 入 ,以硫 酸 对 pH 进 行 调 节 , 使 其 成 为 2~3.把 淀 粉 当 成 指 示 剂 .对 溶 液 以硫 代 硫 酸 钠 进 行 标 准 滴 定 .对 硫 代 硫 酸 钠 消 耗 量 进 行 计 算 .换 算 成 氧 消 化 质 量 浓 度 .即 得 到 氯 离 子 的 校 正 值 表 观 COD一氯 离 子 校 正 值 =水 样 真 实 COD 此 方 法 适 用 的 水 样 氯 离 子 质 量 浓 度 在 20000mg/L以下 ,操 作 比较 麻 烦 .需 对 高 纯 的 氮 气 进 行 应 用 , 需 较 高 成 本
15李豫 查 缆 .
关 于 高 氯 废 水 CoD 含 量 测 定 方 ;去的 探 究
曹 鉴 钊 (广 东杰信检 验认证 有 限公 司 广 东广 州 510000)
摘 要 COD 是 水 质 检 测 中 的 一 项 重 要 指 标 .从 COD含 量 的 常 用 测 试 方 法 入 手 ,结 合 具 体 试 验 实例 ,分 别 以 中 络 酸 钾 法 、 碘化 钾碱 性 高锰 酸钾 法对 高氯废水 中的 COD展 开测定 .以求 出影 响其 测定 准确 性的 因素 ,为相 关方面提 供参考借 鉴。
某 厂 高氯 废 水 是 次 氯 酸钠 这 一原 理 在 反应 中参 与 后 得 到 的母 液 .依 据 《工业 循 环 冷 却 水 和 锅 炉 用 水 中 氯 离 子 的 测 定 》 (GBf15453—2008)通 过 摩 尔 法 展 开 测 定 .所 的结 果 如表 l
表 l 氯 离子 测 定 结 果
样 品 编号
.65 3.48 3.4l
以 水 样 特 性 为 依 据 .基 于 实 验 条 件 .先 对 40000mg/L氯
离 子 进 行 配 置 .在 COD 值 不 同状 况 下 .分 别 通 过 重 铬 酸 钾
法 、碘 化 钾 碱 性 高 锰 酸 钾 法 对 COD 值 展 开 测 定 .对 适 合 的 方
关 键 词 高 氯 废 水 COD含 量 水 样 分 析 测 定
中图分类号 :X703
文献标 识码 :A
文章编 号 :1672—9064(2018)02—080—02
COD 即 化 学 需 氧量 .其 作 为 一 种 综 合 性 指 标 代 表 水 体 中 的 硫 化 物 、亚 硝 酸 盐 、有 机 物 等 还 原 性 物 质 的 含 量 ,在 水 质 检 测 中起 着 极 为 重 要 的评 定 作 用 而在 城 市 废 水 排 放 中 .当 污 染 废 水 中 的 氯 离 子 浓 度 过 高 时 .将 会 影 响 水 质 中 COD 含 量 的 测 定 准 确 性 .导 致 测 定 结 果 出 现 一 定 的偏 差 基 于 此 .本 文 针 对 高 氯 废 水 COD 含 量 测 定 方 法 进 行 探 究 . 以 期 提 升 COD含 量 检 测 方 法 的准 确 度 1 COD 含 量 测 试 方 法
如 果 水 样 中 有 氧 化 性 的 物 质 存 在 .则 需 先 以 硫 代 硫 酸 钠 实 施 滴 定 .将 其 含 量 测 出 .再 对 等 量 的试 剂 进 行 应 用 .使 其 影 响 消 除 同 时 ,强 碱 情 况 下 氯 离 子 不 会 被 氧 化 ,可 将 其 干 扰 消 除 。 2 试 验 数 据
(3)HJ厂I1132—2003碘 化 钾 碱 性 高 锰 酸 钾 法 此 方 法 原 理 即 在 水 样 中把 高 锰 酸 钾 溶 液 加 入 .在 沸 水 浴 中 进 行 加 热 回 流 .对水 中还原性 物质进行氧化 在余 下高锰酸 钾 中加入 过 量 碘 化 钾 ,把 淀 粉 当 成 指 示 剂 .通 过 硫 代 硫 酸 钠 进 行 滴 定 .将 碘 释 放 出 。换 算 为 氧 浓 度 。 以 此 种 方 法 对 COD 进 行 测 定 时 .
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