煤灰熔融性标准物质定值不确定度评定

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煤的灰分测定的不确定度评定

频率为５Ｈｚ。值误差测量结果的扩展不确定度为＝０时示０２（）９１７梯形分布。．格，５．，０＝７
１
测量接近于梯形分布其中第２不确定度分量是由标准个
表最大允许误差绝对值为半宽度的矩形分布得到的．而第３分量是由数值修约间隔的一半为半宽度的矩形分个
口＝，１梯形分布成为矩形分布
底半宽的比值，即＝Ｏ０７００９／００７００９０５（．８ — ．２）（．８＋．２）．。在Ｈ单元格中输入 “ ＡＳＡＢ（）Ｇ）Ｂ（Ｂ（３５：Ｂ（ＳＧ３一４／ＳＡＳＧＡ
并在此温度下灼烧ｌ。冷却至室温后称量。进行检查ｈ性灼烧．次２ｒｉ．到连续两次灼烧后的质量变化每０ｎ直ａ
、
概述
根据Ｇ／２２２０（的工业分析方法》在预先灼ＢＴ１— ０８煤，
考虑此不确定度分量０级１ｏＪ交流电压表的数值修约．５￣度５
间隔为０１．散区间半宽为００格（Ｃ单元格中输入．格分．５在４
“
ｂ
０
０１．９１
：６ ”，Ｈｔ）在此区间服从均匀分布，、了，２／则标准不确定度＝／
各标准不确定度汇总表如表２示表２插入的一所是

灰分不确定度评定

灰分不确定度评定1. 灰分的定义和意义灰分是煤炭中除了水分以外的其他无机物质的总称，是煤炭中固定碳含量以外的组分。

灰分的含量是评价煤炭品质的重要指标之一，对于煤炭的燃烧特性、燃烧过程中产生的排放物以及燃烧设备的设计和运行都有重要影响。

2. 灰分测定方法灰分的测定方法通常采用干燥烘烤法或热解法。

其中，干燥烘烤法是最常用的方法，它通过将煤样在高温下进行燃烧，然后将残留物称为灰分。

3. 灰分不确定度评定的背景和意义在灰分测定中，灰分的不确定度是一个重要的评价指标。

煤炭品质的评价及交易通常需要准确地知道灰分的含量。

而由于测定方法、仪器设备以及操作人员的差异，灰分的测定结果可能存在一定的偏差，因此需要对灰分不确定度进行评定。

灰分不确定度评定的目的是通过分析测定过程中的各种误差，评估测定结果的可靠性，并为灰分的正确使用和解释提供科学依据。

通过对灰分不确定度的评定，可以提高煤炭贸易中灰分的确定性和可比性。

4. 灰分不确定度评定的方法和步骤灰分不确定度的评定需要考虑以下几个方面：4.1. 重复性重复性是指在相同条件下重复进行灰分测定所得结果的一致性。

为评估重复性，可以选择多个煤样进行多次重复测定，然后根据测定结果的离散程度计算重复性的不确定度。

4.2. 中间校正品中间校正品是从国际或国家标准样品中选择的一种具有代表性的样品，通过与标准样品的比对可以评估灰分测定结果的准确度。

选择适当的中间校正品，并确保其与待测样品具有相似的特性，进而通过校正来减小测定结果的偏差。

4.3. 仪器设备和操作人员仪器设备和操作人员的不确定度是灰分测定误差的主要来源之一。

针对仪器设备，需要确认其测量范围和准确度，并进行校准和验证。

针对操作人员，需要进行培训和技能评估，并建立相应的管理体系，保证操作的重复性和准确性。

4.4. 环境因素环境因素，如温度、湿度等，也会对灰分测定结果产生影响。

在测定过程中，需要对环境因素进行控制和记录，以评估其对灰分结果的影响，并计算环境因素导致的不确定度。

煤灰标准物质

煤灰标准物质煤灰是燃烧煤炭时产生的废弃物，包含了煤炭中不燃烧的无机物质。

煤灰的化学成分和物理性质对于煤炭的使用和处理具有重要意义。

为了确保煤灰质量的可靠性和比对性，制定了煤灰标准物质，用于检验和校准煤灰样品的合格性。

下面是关于煤灰标准物质的相关参考内容。

一、煤灰标准物质的定义和分类煤灰标准物质是指通过特定方法制备的，具有一定化学成分和物理性质的物质，用于进行煤灰样品的检验和校准。

根据其用途和性质，煤灰标准物质可以分为以下几类：1. 成分标准物质：主要用于校准煤灰样品的成分含量，如硅酸、氧化铝、氧化钙等。

2. 物理性质标准物质：主要用于校准煤灰样品的物理性质，如颗粒大小、比表面积、孔隙度等。

3. 焚烧特性标准物质：主要用于校准煤灰样品的燃烧特性，如燃烧温度、燃烧速率等。

二、煤灰标准物质的制备方法制备煤灰标准物质的方法主要有：1. 自然采集法：从大规模燃烧设施的煤灰产物中采集样品，经过多次分选、混合和研磨，制备成符合一定要求的煤灰标准物质。

2. 合成法：通过化学合成的方法制备符合一定要求的煤灰标准物质，可以精确控制其化学成分和物理性质。

3. 采自种类广泛的煤炭：从全国各地的煤炭代表样品中采集一定数量的煤灰样品，经过多次混合和加工，制备成煤灰标准物质。

三、煤灰标准物质的应用和意义煤灰标准物质广泛应用于以下方面：1. 煤灰分析：煤灰标准物质作为参考样品，可以用于校准分析方法和仪器，保证分析结果的准确性和可靠性。

2. 燃烧工艺控制：煤灰标准物质可以用于燃烧系统的优化和调整，提高燃烧效率和降低环境污染物的排放。

3. 煤炭质量评价：煤灰标准物质可以用于评价煤炭的燃烧性能、燃尽性能等指标，对于选煤和煤炭加工具有指导意义。

综上所述，煤灰标准物质是煤灰样品检验和校准的重要工具，通过制备一定化学成分和物理性质的标准物质，可以确保煤灰样品的可比性和准确性。

在煤炭行业的生产、科研和环保方面，煤灰标准物质的应用具有重要意义。

全自动工业分析仪测试煤中灰分结果不确定度评定

８
２．７５７２．２５７２．５５７２７５．６
９
ｌＯ
平均值（％）
将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起，在特定的气氛条件、定的温度、规规定的时间内对受热过程中的试样予以称重，行检查性灼烧至恒重后，进以残留物质量和样品称样量计算出试样的灰分。
４２称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度．
４２１天平校准产生的不确定度．．由仪器使用说明书可知，内置天平最大允许误差为
－
４．ｍ，＝２－５ｇ０。所以，
ｍ一煤样质量，。ｇ３不确定度来源分析
李现红等：自动Ｉ业分析仅测试煤中灰分结果不确定度评定全
全自动工业分析仪测试煤中灰分结果不确定度评定
ＡｓｓｍｅｔｎＵｃｒｉｔｏｓａｕｅｅｕｔｉｔｍａｉｓｅｓｎｏｎｅｔｎｆＡｈＭｅｓｒｄＲｓｌｗｔＡｕｏｔａｙｈｃ
两次称量相差不超过ｌｇｍ为恒重，考虑为矩形分布，
《计量与溺试技术）ｏｅ年第３ｅｔ９卷第７期
高煤的利用率，必须严格控制煤产品的灰分。煤炭的灰分测试原来普遍采用的是国标方法（Ｂ１Ｇ２２— ９）该方１，法灰化时间长，劳动强度大、量不确定度影响因素多，测对煤炭供需双方造成了极大的不便。全自动工业分析仪是目前市场上广泛应用的煤炭质量分析仪器之一，快能速地分析煤的水分、发分和灰分等重要指标，挥该仪器极大地提高了煤质分析的工作效率。全自动工业分析仪测试结果的可靠性很大程度上取决于测量不确定度，即表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。因此，对全自动工业分析仪测试煤中灰分的不确定度进行正确的评定有重要意义。本文对长沙开元仪器有限公司生产的５ — ＥＭＧ６０型全自动工业分析仪测试煤中灰分测试结果Ａ６０的不确定度进行了评定。

浅析煤灰熔融性的测定及其影响因素

浅析煤灰熔融性的测定及其影响因素摘要：分析和探讨了煤灰熔融性的测定方法要点以及煤灰制备、灰锥制作、温度控制、试验气氛的控制和检查验证等各个可能影响煤灰熔融性温度测定的因素，总结了测定过程中的注意点和难点并提出了相应的措施，以起到对实际工作的指导作用。

关键词：煤灰熔融性弱还原性气氛煤灰成分影响因素一、引言煤灰熔融性（俗称灰熔点）的测定是气化煤和动力煤特性的最重要组成部分之一，是直接关系到炉子是否结渣及其严重程度，对炉子的安全、经济运行关系极大，一般用四种温度表示：变形温℃(DT)、软化温℃（ST）、半球温℃(HT)和流动温℃(FT)。

上海焦化有限公司TEXACO炉多年来用的气化煤主要是神府煤，随着公司2007年1#工程的顺利开车，气化煤的用量翻了一倍以上，由于煤炭市场紧张，公司为了不断拓展新的煤炭市场以及将本增效开展了多煤种试烧、替代工作，几年来在神府煤的基础上试验了神东煤、神宁1#、伊泰3#、印尼煤、外购1#、2#，神混1#、伊泰4#、韩家湾及准东煤等多种气化煤，有多种新煤种在试验成功的基础上投入到了正常的生产，不仅拓宽了煤炭的采购市场，更是降低了原料成本，随着煤种的多样化，公司在来煤的验收中也碰到了一些的问题，尤其是气化煤特性关键指标煤灰熔融性测定中碰到了问题，2010年上半年起我公司对某气化煤验收指标中灰熔融性温度FT的测定值与供应商报告存在一定的差异（我公司偏高80～100℃），由于国标规定该项目的再现性为80℃，起初并未引起我司的重视，但是由于遇到了临界点的判定（合格与否），导致供需双方存在异议，为此2010.10.18日，供应方及其委托商检的技术人员来我司进行了技术交流，通过试验现场查看，对我方的技术方法、仪器设备及人员操作等均无异议，原因不明。

为了更好的弄清差异的原因，我司2010.10.27日安排了2名技术人员前往供方商检机构进行交流，并从煤灰制备、灰锥制作、温度控制、实验气氛的选择和控制及人的习惯性操作等可能产生影响灰熔融性温度准确性的各个因素进行一一排查，在此基础上于通过大量试验，最终解决了该问题。

测定煤灰熔融性的意义及影响因素

测定煤灰熔融性的意义及影响因素煤灰是煤燃烧后生成的固体残留物，其成份和性质对于燃烧过程和环境污染有着极为重要的影响。

其中，煤灰熔融性的测定是评价其性质和性能的重要指标。

本文将阐述测定煤灰熔融性的意义以及影响因素。

意义：1. 评价煤的质量：煤灰的熔融性是衡量煤的质量的重要指标之一。

高品质的煤燃烧后生成的煤灰熔融性较低，而低品质的煤则相反。

因此，测定煤灰熔融性可作为评价煤质的重要手段。

2. 优化燃烧工艺：煤灰熔融性是衡量燃烧过程中煤灰的结渣倾向和产生渣的特性的重要指标。

测定煤灰熔融性可以帮助煤电厂和工业企业优化燃烧工艺，降低结渣率，提高燃烧效率，减少污染排放。

3. 防止火灾和事故：在煤燃烧过程中，煤灰熔融性高的情况下，煤灰易于产生焦化，形成火灾和爆炸等事故。

测定煤灰熔融性可以及早预防事故发生。

4. 环境保护：煤燃烧产生的灰渣不仅含有大量的有害物质，而且这些灰渣中的一些物质还可能散发出臭味和毒气，对人体和环境造成威胁。

测定煤灰熔融性有助于找到煤灰中危害环境的物质，制定合理的治理方案，保护环境。

影响因素：1. 煤的品质：煤的质量是影响煤灰熔融性的最主要因素。

优质煤燃烧后生成的煤灰熔融性低，而低质煤则容易产生熔融渣。

2. 煤燃烧的温度：温度是影响煤灰熔融性的另一重要因素。

温度过高会导致煤灰产生熔融现象，产生粘渣等问题。

在高温下，煤灰中的铝、铁、钙等物质将发生化学反应，溶解和凝固成为固体，形成煤灰的渣。

在较低的温度下，煤灰往往只会结成1/2或2/3的球形颗粒，但不会结成胶状的粘渣。

3. 煤中灰分的含量及成分：煤灰熔融性除了受煤质和温度的影响外，还受煤中灰分的含量和成分的影响。

这对煤灰的结渣和腐蚀性有着重要的影响。

当煤中灰分的含量增加时，煤灰熔融性也会相应增大。

灰分中的物质成分不同，其熔融温度也不同，也会影响灰渣的结构和特性。

结论：测定煤灰熔融性是评价煤质和煤的燃烧特性的重要手段。

煤灰熔融性的大小受煤质、温度、灰分含量及成分等因素的影响。

煤炭试验方法不确定度评定(DOC)

1 范围本标准规定了煤炭检验不确定度评定的术语和定义、不确定度的主要来源、不确定度评定的基本程序、标准不确定度的评定和报告与表示。

本标准适用于煤炭检验中不确定度的评定。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定 JJF1059 测量不确定度评定与表示 3 术语和定义GB/T483-1998和JJF1001-1998规定的术语和定义及下列术语和定义适用于本标准。

3.1 可测量的量 measurable quality现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性。

例如：煤炭或煤灰中各种元素的含量；煤炭各种特征属性：焦化特性指标和气化特性指标，等。

3.2 量值 value of a quantity一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。

例如：-50°C ，10%（m/m ），5.34mm ，5kg ，100μg/mL 。

3.3 真值 true value与给定的特定量定义一致的值。

3.4 被测量 measurand作为测量对象的特定量。

3.5 实验标准（偏）差 experimental standard deviation对同一被测量作 n 次测量，表征结果分散性的量 s 可按下式（贝塞尔公式）算出：1)(12--=∑=n x x s ni式中：x 是第i 次测量结果；x 是n 次测量的算术平均值。

3.6 不确定度 uncertainty表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。

注：此参数可以是诸如标准差或其倍数，或说明了置信水准的半宽度。

3.7标准不确定度standard uncertainty以标准差表示的测量不确定度。

浅谈煤灰熔融性（煤灰熔点）（

浅谈煤灰熔融性（煤灰熔点）（1.煤灰熔融性(煤的灰熔点）-- 煤灰的熔融性是指煤灰受热时由固态向液态逐渐转化的特性，煤的灰熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一。

由于煤灰不是一个纯净物，它没有严格意义的熔点，衡量其熔融过程的温度变化，通常用三个特征温度：即变形温度（DT），软化温度（ST）、流动温度（FT）。

这三个温度代表了煤灰在熔融过程中固相减少，液相渐多的三点，在工业上多用软化温度作为熔融性指标，称为灰熔点。

因此煤灰熔融性和煤灰粘度是动力用煤的重重要指标，煤灰熔融性习惯上称作煤灰熔点，但严格来讲，这是不确切的。

因为煤灰是多种矿物质组成的混合物，这种混合物并没有一个固定的溶点，而仅有一个熔化温度的范围。

开始熔化的温度远比其中任一组分纯净矿物质熔点为低。

这些组分在一定温度下还会形成一种共熔体，这种共熔体在熔化状态时，有熔解煤灰中其他高熔点物质的性能，从而改变了熔体的成及其熔化温度。

煤灰的熔融性和煤灰的利用取决于煤灰的组成。

煤灰成分十分复杂，主要有：SiO2,A12O3,Fe2,CaO,MgO,SO3等，如下表所示：我国煤灰成分的分析灰分成分含量（％）SiO2 15-60Al2O3 15-40Fe2O3 1-35CaO 1-20MgO 1-5K20+Na20 1-5煤灰成分及其含量与层聚积环境有关。

我国很多煤层的矿物质以粘土为主，煤灰成分则为SiO2,Al2O3为主，两者总和一般可达50─80％。

在滨海沼泽中形成的煤层，如华北晚石纪煤层黄铁矿含量高，煤灰中Fe2O3及SO3含量亦较高；在内陆湖盆地中形成的某些第三纪褐煤的煤灰中CaO含量较高。

大量试验资料表明,SiO2含量在45─60％时，煤质灰熔点随SiO2含量增加而降低；SiO2在其含量〈45％或〉60％时，与灰熔点的关系不够明显。

Al2O3在煤灰中始终起增高灰熔点的作用。

煤灰中Al2O3的含量超过期30％时，灰熔点1500灰成分中Fe2O3,CaO,MaO均为较易熔组分，这些组分含量越高，煤炭灰熔点就越低。

有证煤灰熔融性标准物质有关问题探讨

ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｔｍｏｓｐｈｅｒｅａｎｄａｃｃｕｒａｃｙａｓｓｅｓｓｉｎｇｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｓｎｅｅｄｔｏｂｅｐａｉｄ
该标准物质的错误应用。
关键词：煤灰熔融性；有证标准物质；不确定度；封碳法；测定气氛中图分类号：ＴＱ５３３文献标识码：Ｂ文章编号：１００７－７６７７（２０１５）０４－００１４ — ０２
ａｔｔｅｎｔｉｏｎｗｈｅｎｕｓｉｎｇｔｈｅａｓｈｆｕｓｉｂｉｌｉｔｙｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓｔｏｃｈｅｃｋｔｈｅａｓｈｍｅｌｔｉｎｇａｔｍｏｓｐｈｅｒｅａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｅｓｔｓｗｅｒｅ
ｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ，ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｐｒｅｖｅｎｔｔｈｅｗｒｏｎｇａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａ１．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａ ห้องสมุดไป่ตู้ ｈｆｕｓｉｂｉｌｉｔｙ；ｃｅｒｔｉｆｉｅｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ｓｅａｌｉｎｇｃａｒｂｏｎｍｅｔｈｏｄ；ｔｅｓｔａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ

批煤的灰分检测结果的不确定度的评定

ｖ２。赢删２叫
（三）天平称量带来的不确定度的评定天平计量证书中给出了 ±０．２ｍｇ的线性分量，该数值代表了天平上被称量的实际质量与从天平所读取的数值的最大差值。线性分量被假设成矩形分布，换算成标准不确定度为：０．２／３／２＝０．１２
其估算值可靠程度为９０％，故自由度为：
１１一
Hale Waihona Puke ＝ｌ６（五）扩展不确定度评定
取置信概率Ｐ＝９５％，Ｋ。５＝１．９６Ｕ＝ＫＰＵｈ（Ｍａｄ）＝１．９６ ×０．０３３７９＝０．０７
样、灰分测定并对灰分测定全过程的不确定度各分量进行分析、计算、合成，初步结论如下：（１）在整个实验室不确定度评定中，采制化三个环节，其中采样不确定度为０．１３３，制样不确定度为０．０６３，化验Ｍ的不确定度分别为０．０７、０．０９，说明采样环节对不确定度的影响最大。（２）根据Ｍａｄ、Ａａｄ测定结果合成标准不确定度，重复性和干燥（灼烧）后称量质量对不确定度影响较大。所以在煤质检验工作中，要严格执行国家标准，降低重复性和干燥（灼烧）后称量质量导致的不确定度，最大程度提高检测结果准确度和精密度。（３）Ｕ的不确定度为０．０７，小于其重复性限０．２０；Ａ的不确定度分别为０．０９，小于其重复性限０．３０；Ａ的不确定度为０．３０，小于其重复性限０．３１和再现临界差值０．５０。

溶点仪的不确定度分析评定

1概述测量方法依据国家计量检定规程JJG 701-2008《熔点测定仪》检定规程，以217.58℃（1.0℃/min ）的蒽标准物质进行分析，重复测量10次。

测量结果如表1、表2 所示：表1 毛细管法熔点仪 ℃表2热台法熔点仪 ℃数学模型JJG 701-2008《熔点测定仪》检定规程，仪器示值误差按下式计算：s m t -t Δt =式中: Δt 一被检熔点仪示值误差 t m 一被检熔点仪显示值 t s 一标准物质实际值。

合成方差和灵敏系数灵敏系数：u 2 Δt =∂Δt ∂Δt m 2u 2 t m + ∂Δt∂Δt s2u 2 t s u 2 Δt =c 12u 2 t m +c 22u 2 t sc 1=1，c 2=-1输人量t m 的标准不确定度u （t m ）1. 输人量t m 的标准不确定度分量主要是由测量重复性引入的。

以217.58℃（1.0℃/min ）的蒽标准物质进行分析，重复测量10次。

测量结果如表3、表4。

表3 毛细管法熔点仪结果单位：℃序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 仪器测量值218.6 218.3 218.7 218.2 218.9 219.3 219.1 219.2 218.5 218.8 平均值218.76示值误差 1.2标准偏差0.4△u（t1.1）=1.2 ℃U（⎺t1.1）=s/√3=0.23 ℃表4 热台法熔点仪结果单位 ℃序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 仪器测量值218 218 218 218 218 219 218 219 218 218 平均值218.2示值误差 1标准偏差0.4△u（t1.2）=1℃U（⎺t1.2）=s/√3=0.23 ℃2. 熔点仪分辨力引入的标准不确定度u（t2）毛细管法熔点仪的分辨力为0.1℃、半宽为0.05℃,则U（⎺t2.1）=0.05/√3=0.029 ℃U（⎺t1.1）> U（⎺t2.1）U（t m1）=U（⎺t1.1）=0.23℃热台法熔点仪的分辨力为1℃、半宽为0.5℃,则 U（⎺t2.2）=0.5/√3=0.289 ℃U（⎺t1.2）<U（⎺t2.2）U（t m2）=U（⎺t2.2）=0.29℃输入量t m的标准不确定度分量u（t s）熔点标准物质证书给出的全熔点的定值不确定度为0.20℃（1.0℃/min）,则u （t s ）=0.20/2=0.10℃ 合成标准不确定度的确定 1灵敏系数数学模型s m t -t Δt=灵敏系数：u 2 Δt = ∂Δt ∂Δt m 2u 2 t m + ∂Δt∂Δt s2u 2 t su 2 Δt =c 12u 2 t m +c 22u 2 t sc 1=1，c 2=-1合成标准不确定度U c 的计算毛细管法熔点仪的合成不确定度 U c1=√0.232+0.102=0.25℃热台法熔点仪的合成不确定度 U c2=√0.292+0.102=0.3℃ 扩展不确定度U 的评定毛细管法熔点仪的合成不确定度： U 1=U c1×k=0.25×2=0.5℃ 热台法熔点仪的合成不确定度： U 2=U c2×k=0.3×2=0.6℃。

灰熔融性

要分析原因。
22
谢谢大家敬请批评指教
23
2、煤灰熔融性测定方法的国标号是
。
3、测定煤灰熔融性需要记录哪四个特征温度：、、和。
4、GB/T 219-2008的适用范围是：、、、和。
5、煤中矿物质的及其在高温下的决定了煤灰的熔融温度。
6、碳物质要求灰分低于，粒度小于的、它碳物质。
或其
20
练习题
7、简述糊精溶液的配置。 8、简述灰熔融性试验过程中高温炉升温速度的控制方
14
煤灰熔融性与灰成分的关系
氧化铝：煤灰熔融时它起“骨架”作用，它能
明显提高灰的熔融温度
氧化硅：煤灰熔融时它起“助熔”作用，但氧
化硅含量与煤灰熔融温度的关系不太明显（<40 ％，正比；40～60％，反比）
氧化铁：在弱还原性气氛中，氧化铁以FeO的
形式存在。随着 FeO 含量的增加，灰熔融温度逐渐降低（<40％，正比，>40%，反比）
30～40克)；气密型刚玉管（刚玉舟中
央放置石墨粉5～6克）。
10
气氛鉴定
标准试样法：如果ST、HT和FT的测定值与其标准值相差不超过 40℃,则证明炉内气氛为弱还原性
取气分析法: 1000-1300℃内，还原性气体体积分数；1100℃下氧化还原气体体积比；氧气含量
11
影响测定结果的因素
灰锥熔融特性示意图
5
试剂与材料
糊精溶液：10g糊精，100mL蒸馏水，煮沸。
碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm 的无烟煤、石墨等。
煤灰熔融性标准物质。
6
仪器设备
高温炉：加热温度、恒温带、程序升温、气氛可控、内部观察。热电偶：每年校准。

测量不确定度的评定及其在力值计量中的应用分析

不确定度的测K 工作，具体指测 V:值形态的合理表现，测 M:参数与测13结果具有关联性。一般情况下，测置结果的实用性借助测M 出入完成评价。然而，测 !d•误差仅能反映测 S 工作短时间内的测4 数据品质问题。针对测 4 结果所具有的平稳性，应借助不确定度的测 H 工作，完成评价。不确定度的测 4 工作，具体表示测 I卩:结果的真实性、可信度，能够对所测4 结果进行完整表征，或者借助一个参数分析测 B 结果的分散情况，作为测 ®品质评价的关键性指标。不确定度在实际测4 应用期间，测 4 技术标准为国家级规范，此规范对计4 技术进行完整规定，具有计 W依据的权威性。二、不确定度的测量评定方法
作者简介:唐依文(1970.02—) ，男，汉族，重庆市，大学本科，助理工程师，主要研究方向为力学计M ;淦登科(1984.02—），男，汉族 ,重庆市，大学本科，助理工程师，主要研究方向为力学计S 。
(上接第18页)8|5、8 „ 、8,3為、8 6、8 4、8 3、8 2 煤层为钙质型灰分，仅为桂质灰分。
取值为 0.3HR，因子 k 取值为 ^ , 1 参数不确定度u (l) 评价方法为:1参数不确定度u 〇)=不确定度参数a/ 因子 k=0.3/
不确定评价结果为 0.17HR。
四、结语综上所述，针对不确定度所开展的测H 工作，在完成测
量时，能够对所测数据进行较高层次报告形式提供。然而，在实际开展测 S 工作时，可能会面临不确定度来源多样化、测f i 模型不确定等问题。不确定度的测4 工作，适用于各类测量工作，比如几何量、物理 R 等,同时在商业活动中具有较高频率的应用。

通气法测定煤灰熔融性结果不确定度评定

升温速度的快慢将会影响热量传递至灰锥内部的速度从而影响其发生形态变化的温度由于gb2192008规定升温速度3万方数据第1期煤质技术2012年1月应严格控制在51min大于900时而且5eaf3型智能灰熔融测试仪能够满足此要求因此通过多年的研究结果表明在此情况下进行试验升温速度的变化引入的不确定度可以忽略不计
最高工作温度：１６¨ ；０ ℃ Ｏ
测温精度： ±５； ℃
控温误差：≤ ±１ｍｉ； ℃／ｎ
单次试样个数：１～５个；
图像存储问隔：≤２帧。 ℃／
３数学模型
煤灰熔融性测定的数学模型非常简单，单次测定的结果就是从设备录像中直接读取的温度值，即
第ｌ期
煤质技术
２１１０２年月
通气法测定煤灰熔融性结果不确定度评定
张云红，智顺
（华销售集团有限公司黄骅化验室，河北沧州神０１１）６１３
摘要：通过对使用通气法测定煤灰熔融性过程的分析，确定了其不确定度的来源，并对各不确定
Ｕｎｃｒａｎｔｖｌａｉｎｏｅｅｍｉｉｇｆｓｂｌｔｆｃａｓｙａｒｔｏｅｈｄｅｔｉｙｅａｕｔｏｆｄｔｒｎｎｕｉｉｉｙｏｏｌａｈｂｅａｉｎｍｔｏ
ＺＨＡＮＧＹｕｎｏｎｈｇ，ＺＨＩＳｈｕｎ
就一定化学组成的煤灰而言，影响其熔融性测定结果的主要因素有试验气氛、加热速度、温度测

煤的灰熔融性测定

GB/T 219测定方法
• 方法提要将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介
质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
试剂和材料糊精溶液：糊精（化学纯）10g溶于100mL蒸馏水中，配成100g/L溶液。氧化镁：工业品，研细至粒度小于0.1mm。碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的石墨或其他碳物质。标准物质：可用来检查试验气氛性质的煤灰熔融性标准物质。氢气或一氧化碳。刚玉舟（图2）：耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质。
精密度
熔融特征温度
DT ST HT FT
精密度
重复性限/℃
再现性临界差/℃
60
—
40
80
40
80
40
80
日常维护
1、图像的清晰程度是该仪器准确判断各特征温度的前提条件。 ✓ 影响图像清晰度的主要因素有摄像机、石英镜片的表面模糊情况。 ✓ 当采用封碳法时很容易使镜片变脏，因此建议每次实验前将仪器后
原形
DT
ST
HT
FT
图1
灰锥熔融特性示意图
202自动识别方式：系统从默认的900℃开始，自动判断灰锥个数和各个灰锥的特征温度。
• 变形温度 DT：灰锥在900℃时的初始高度（如160）与当前高度（如 100）的比值乘以100大于或等于变形（初高/终高如设置值130）的值时，同时灰锥头宽大于或等于变形（灰锥头宽如设置6）值时，系统将确认当前温度为变形温度。
灰锥托板：在1500℃下不变形，不与灰锥发生反应，不吸收灰样。
可溶性淀粉（工业用）。玛瑙研钵。
• 灰锥编号

煤灰熔融性标准物质定值不确定度评定

样号测定值
1 1 094 2 1 092 3 1 093 4 1 092 5 1 090 6 1 090 7 1 085
以 “ GBW11124 煤灰熔融性标准物质”定值为例 , 每种气氛均以软化温度 ( S T ) 为例 , 其余三种特征温度量值不确定度的计算方法均与 S T 相同。 31 21 1 A 类不确定度 ( 软化温度 S T 测定值的变动性) U A 表 3 给出了参加定值的 5 个实验室 8 名技术人员对该标准物质在弱还原性气氛下的软化温度测定结果 ( 6 次重复测定的平均值 ) 。其中 , 11 个样品为 4 人分别于不同时间地点用通气法测定 , 2 个样品为 4 人于不同时间地点用封碳法测定结果 ( 平均值) ( 原始数据见文献 2) 。
若干实验室进行定值协同试验 , 收集实验结果进行数理统计后 , 确定标准值和不确定度。
3 不确定度源的分析和量化
31 1 不确定度的来源
图 2 显示了煤灰熔融性标准物质量值不确定度的来源。
2 标准物质的制备和定值程序
图 1 显示了煤灰熔融性标准物质的制备和定值过程 , 即将制备好的灰样 ( 小于 01 2 mm ) 混匀分装成瓶后 , 随机抽取若干瓶 (样品量超过 500 瓶时 , 抽取 25 瓶) 进行均匀性检验 , 检验合格后分发给
( 1) 我国哈氏可磨性标准物质的量值需溯源至
标准煤样的筛下物质量的平均值 ( m2 ) 为自变量 , 以标准煤样的哈氏可磨性指数 ( H GI) 为因变量 , 用最小二乘法对 4 个标准煤样的校准数据进行一元线性回归 , 所得的校准公式表示为 : H GI = k m 2 + b ( k 为斜率 , b 为截距) 。校准公式的相关系数 r 是哈氏仪性能的重要指标 , ISO 5074 : 1994 中规定 , 校准图的相关系数应大于 01 98 , 通常国内的哈氏仪校准公式的相关系数在 01 99 以上。有了校准公式 , 测定样品时就可以将筛下物质量带入校准公式来计算 H GI , 比查图法精确。

标准物质证书(煤灰熔融性标准物质)

煤灰GBW11114熔融性标准物质该标准物质用于校验分析仪器，检验煤灰或其他类似物质熔融特性的方法的可靠性和数据的准确性；亦可作为量值传递、产品质量控制和仲裁分析的依据。

一、制备方法电厂飞灰→高温灰化→球磨→混合→均匀性初检→装瓶→均匀性检验→定值分析→数据处理→包装→煤灰熔融性标样用西德LEITZ公司的高温热显微镜和国产硅碳管灰熔点炉分别按“ISO540/煤和焦炭—灰的熔融性测定方法”和“GB219—74/煤灰熔融性测定方法”进行测定分析。

四、均匀性实验装瓶后的样品按2%随机抽样，每瓶分瓶上、下部位取样进行双因数方差分析检验均匀性，采用方差（F）检验结果F<Fa，样品均匀。

五、使用、包装盒贮存1、塑料瓶装，净重35克，胶套密封。

2、取用标准物质是应用洁净的工具，避免异物带入瓶内，用毕拧紧瓶盖于洁净、阴凉处保存。

3、标准物质细度小于0.071mm，无需研磨，可直接以糊精调好后制锥。

4、发生下列情况之一时，便应该用标准物质进行测定装置的标定：①、更换（或拆装）高温炉内、外套管、硅碳管时。

②、更换（或拆装）热电偶时③、更换炉内封碳物质的品种或数量时④、启用新购置灰熔融性测定仪时⑤、启用搁置较长时间的装置时⑥、提供要求准确度较高的灰样的熔融特性报告时⑦、测定装置的使用次数超过5次时5、专门对测定装置或气氛进行校验时，炉内最好只放标准物质锥，对于硅碳管炉，当软化温度测定值与标准物质名义值相差超过50℃时，或对高温热显微镜，半球温度测定值与标准物质名义值相差超过50℃时，就应该对炉体各部件及碳封物质品种数量或气体比例流量进行调整，直到用标准物质校验不超差为止。

6、气氛是灰熔融性测定不稳定的主要不稳定因数。

它对灰熔融性影响很大，因此，每次测定煤灰试样的熔融性时最好同时在炉内放置标准物质锥进行比较对照。

若标准物质锥的特征温度全部在允差范围内则未知灰样只测一次，就可保证其准确度，特别对于未知灰样量较少的情况，这种方法就更方便易行。

试析如何提高煤灰熔融性测定结果的准确性

试析如何提高煤灰熔融性测定结果的准确性摘要：为进一步提高煤灰熔融性测定结果的准确性，基于测定煤灰熔融性的主要作用、测定内容以及具体测定方法，结合实地测定试验中发现的主要影响因素，从灰的制作、灰锥的制作、试验气氛以及图像识别等多方面，研究了它们影响煤灰熔融性测定结果的情况，并提出了一系列具体的解决方法，以进一步提高煤灰熔融性测定水平，有效提高测定结果的准确性。

关键词；煤灰；熔融性；测定方法；影响因素；策略前言：在对煤高温特性进行检测时，通常将煤灰熔融性作为重要的参数，能够有效地反应动力煤的指标。

进而可以发现锅炉中煤的运动状态，通过分析煤灰的性质，进而可以观察锅炉运行情况。

火电厂通过测定煤灰熔融温度时，更有利于火电厂作业：第一，能够给设计锅炉的设计人员提供相应的设计参数，通常炉膛出口烟温比煤灰软化温度小于50到100℃。

反之，将会引起锅炉出口过热，更有甚者将会严重影响锅炉安全。

第二，对结渣情况进行预测，这样可以有效地观察入炉煤掺配。

通过分析煤粉在锅炉中运行的情况可以看出，假如煤粉软化温度不大于1350℃时，将导致在炉膛中产生结渣的现象，从而不利于锅炉的安全运行。

与此同时，依据软件以及变形温度之间的差异性，一般可以将渣型设定为长渣、短渣，当差值温度在200到400摄氏度时，可以将其判断为长渣，当差值温度在100到200摄氏度时，可以将其判断为短渣，经过考察发现长渣便于锅炉运行。

第三，依据不同的燃烧形式，选择合适的燃煤，对于固态排渣锅炉而言，通常煤灰熔融温度必须相对较高，这样可以有效地防止出现炉膛结渣的现象。

对于液态排渣锅炉而言，通常煤灰熔融温度不能太高，否则将会直接影响排渣困难。

通常在测定煤灰熔融性时，往往需要测定如下四个参数:其一，变形温度DT；其二，软化温度ST；其三，流动温度FT；其四，半球温度HT，这样可以对燃煤结渣情况进行判断。

DT与锅炉轻微结渣和其吸热表面轻微积灰的温度相对应。

S对应于锅炉大量结渣以及结灰的温度相匹配。

煤的灰分测量不确定度的评定

煤的灰分测量不确定度的评定发布时间：2021-01-15T06:12:52.310Z 来源：《中国电业》（发电）》2020年第23期作者：周正媚[导读] 测量不确定度是指根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。

对煤的灰分的测量结果而言，其不确定度越小，测量结果的质量就越高，使用价值也越高；反之就低。

华电漯河发电有限公司 462000摘要：依照GB/T30732－2014《煤的工业分析方法仪器法》测定煤中灰分，根据GB/T33303—2016《煤质分析中测量不确定度评定指南》建立数学模型，对煤中灰分测量不确定度的来源进行全面分析，并对不确定度分量进行计算，最后得出扩展不确定度的结果，从而保证检测结果的准确性。

关键词：煤炭；灰分；不确定度1概述测量不确定度是指根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。

对煤的灰分的测量结果而言，其不确定度越小，测量结果的质量就越高，使用价值也越高；反之就低。

测量不确定度的A类评定是指对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评定。

测量不确定度的B类评定是指用不同于测量不确定度A类评定的方法对测量不确定度分量进行的评定。

煤中灰分是指煤在规定条件下完全燃烧后的残留物。

他是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解化和等复杂反应而形成的，是煤中矿物质的衍生物。

2测量过程根据国标《GB/T30732－2014煤的工业分析方法仪器法》中缓慢灰化法测定煤中灰分采用缓慢灰化法进行煤中灰分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，于加热炉内，按规定的程序加热至(815±10)℃，并在此过程中于空气或氧气流中灰化并灼烧到质量恒定根据残留物的质量计算煤样的灰分质量分数。

3检测数据及评定过程3.1试验数据某煤样的灰分测量试验数据列在表A.1中。

表A.1煤的灰分测量试验数据3.2被测量的说明称量灰皿质量，在灰皿中称取1g左右煤样，称准至0.0002g，放人加热炉中，以一定的速度加热到（815℃士10）℃，并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。