药物分析第三章习题概要

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药物分析第三章PPT课件

案例一：药物成分分析
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对药物剂型的质量、稳定性和有效性进行分析
药物剂型分析是对药物剂型的质量、稳定性和有效性进行分析，以确保药物剂型的性能和安全性。
对药物剂型的物理性质、化学性质和生物活性进行分析
通过对药物剂型的物理性质、化学性质和生物活性进行分析，可以了解药物剂型的性能和安全性，以及其在体内的药效和作用机制。
HPLC在药物分析中广泛应用于药物的定量、定性以及杂质检查等方面，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
实验原理
高效液相色谱仪、色谱柱、流动相、标准品、样品等。
实验步骤
准备实验器材和试剂
按照仪器说明书正确安装色谱柱，确保密封良好。
安装色谱柱
根据实验需求配制流动相，并进行平衡，确保系统稳定。
流动相的准备和平衡
熟悉不同光谱分析技术在药物分析中的应用和注意事项。
了解光谱分析技术在药物研究和新药开发中的作用和前景。
章节学习目标
02
药物分析第三章主要内容
药物分析是应用化学、物理学、生物学和医学等方法，对药物的质量、组分、结构、药效和安全性进行全面分析和评价的科学。
药物分析的定义
确保药物的质量、安全性和有效性，为临床合理用药提供科学依据。
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药物分析第三章概述药物分析第三章主要内容药物分析第三章实验部分药物分析第三章案例分析药物分析第三章复习题及答案
01
药物分析第三章概述
01
02
章节背景
第三章主要介绍了药物分析中的光谱分析技术，包括紫外-可见光谱法、红外光谱法和核磁共振波谱法等。

药物分析各章节习题

一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。

3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均（D）A、不得生产、不得销售、不得使用B、不得出厂、不得销售、不得供应C、不得出厂、不得供应、不得实验D、不得出厂、不得销售、不得使用E、不得制造、不得销售、不得应用4、中国药典主要内容分为（E）A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录5、药典规定的标准是对药品质量的（A）A、最低要求B、最高要求C、一般要求D、行政要求E、内部要求6、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的（B）A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一7、按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为（B）A、盐酸滴定液（0.1520M）B、盐酸滴定液（0.1524mol/L）C、盐酸滴定液（0.1520M/L）D、0.1520M盐酸滴定液E、0.1520mol/L盐酸滴定液8、中国药典规定，称取“2.00g”系指（C）A、称取重量可为1.5~2.5gB、称取重量可为1.95~2.05gC、称取重量可为1.995~2.005gD、称取重量可为1.9995~2.0005gE、称取重量可为1~3g9、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（D）A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%10、中国药典规定溶液的百分比，指（C）A、100mL中含有溶质若干毫升B、100g中含有溶质若干克C、100mL中含有溶质若干克D、100g中含有溶质若干毫克E、100g中含有溶质若干毫升11、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（B）A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为（A）A、9.5%~10.5%（g/ml）的溶液B、1mol/L的溶液C、9.5%~10.5%（ml/ml）的溶液D、PH1.0的溶液E、10mol/L的溶液13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指（C）A、1~14的PH试纸B、酚酞指示剂C、石蕊试纸D、甲基红指示剂E、6~9PH试纸14、药典规定酸碱度检查所用的水是指（E）A、蒸馏水B、离子交换水C、蒸馏水或离子交换水D、反渗透水E、新沸并放冷至室温的水15、药典中所用乙醇未指明浓度时系指（A）A、95%（ml/ml）B、95%（g/ml）C、95%（g/g）的乙醇D、无水乙醇E、75%(g/g)的乙醇16、药品质量标准的基本内容包括（E）A、凡例、注释、附录、用法与用途B、正文、索引、附录C、取样、鉴别、检查、含量测定D、凡例、正文、附录E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏（二）多项选择题1、区别晶形的方法有（BCD）A、紫外光谱法B、红外光谱法C、熔点测定法D、X射线衍射法E、手性色谱法2、被国家药典收载的药品必须是（BCD）A、价格合理B、疗效确切C、生产稳定D、有合理的质量标准E、服用方便3、中国药典附录内容包括（BDE）A、红外光谱图B、制剂通则C、对照品（标准品）色谱图D、标准溶液的配制和标定E、物理常数测定法4、评价一个药物的质量的主要方面有（ABDE）A、鉴别B、含量测定C、外观D、检查E、稳定性5、药物的稳定性考察包括（ABDE）A、强光照射试验B、高温试验C、高压试验D、高湿度试验E、长期留样考察6、物理常数是指（ABCE）A、熔点B、比旋度C、相对密度D、晶形E、吸收系数7、对照品是（BD）A、色谱中应用的内标准B、由国务院药品监督部门指定的单位置备、标定和供应C、按效价单位（或μg）计D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用E、制剂的原料药物8、标准品系指（ABC）A、用于生物检定的标准物质B、用于抗生素含量或效价测定的标准物质C、用于生化药品含量或效价测定的标准物质D、用于校正检定仪器性能的标准物质E、用于鉴别、杂质检查的标准物质9、药物分析学科的任务，不仅仅是静态的常规检验，而是要深入到（ABCD）A、生物体内B、工艺流程C、代谢过程D、综合评价E、计算药物分析10、USP内容包括（ABCDE）A、正文B、GMPC、分析方法的认证D、凡例E、索引11、药品检验原始记录要求（ABCD）A、完整B、真实C、不得涂改D、检验人签名E、送检人签名12、药物分析的基本任务（ABCDE）A、新药研制过程中的质量研究B、生产过程中的质量控制C、贮藏过程中的质量考察D、成品的化学检验E、临床治疗药浓检测13、现版中国药典末附有下列索引（AB）A、中文索引B、英文索引C、拉丁文索引D、汉语拼音索引E、拼音加汉语索引14、药品含量限度确定的依据（ABCD）A、根据生产水平B、根据主药含量多少C、根据不同剂型D、根据分析方法E、根据操作的难易程度15、药品质量标准指定内容包括（ABCDE）A、名称B、性状C、鉴别D、杂质含量E、含量测定16、新药的命名原则（ACD）A、科学、明确、简短B、显示治疗作用C、中文名与外文名相对应D、采用国际非专利药名E、明确药理作用17、药物的性状项下包括（ABCDE）A、比旋度B、熔点C、溶解度D、晶型E、吸收系数18、制订药物鉴别方法的原则（ABD）A、专属、灵敏B、化学方法与仪器法相结合C、快速、定量D、尽可能采用药典收载的方法E、原料和片剂首选红外光谱法19、药典溶液后标记的“1→10”符号系指（CD）A、固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液B、液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液C、固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液D、液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液E、固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10ml的溶液一、练习思考题1、药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2、什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。

《药物分析》期末复习题(第三章至第四章)

《药物分析》期末复习题（第三章至第四章）第三章药物的杂质检查一、填空题1.药物在生产过程中可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。

药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。

比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。

氯化物浓度以50ml 中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。

供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。

2. “一般杂质检查”收载于《中国药典》的________ 中，而特殊杂质检查收载于_______的各药品项下。

3.砷盐检查的古蔡氏法原理是金属锌与________反应产生________________,与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的____________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的________。

二、单项选择题1．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( )A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性2.检查磺胺嘧啶或苯巴比妥中的重金属可以选用( )A.硫代乙酰胺法（第一法）B.炽灼残渣法C.硫化钠法D.微孔滤膜法3.用古蔡法检砷时，产生的砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( )A.氯化汞B.溴化汞C.碘化汞D.硫化汞4.在用古蔡氏检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是除去供试品及试剂中的( )A.防止砷化氢逸失B.AS H3干扰 C.H2S干扰D.将五价砷还原为三价砷E. 防止H2逸失5.《中国药典》规定检查有机溶剂残留的方法为( )A. GC法B. HPLC法C. UV法D. TLC法6. 药物有关物质检查时，常首选色谱法，其中TLC不适用的检查法是( )A. 杂质对照品法适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。

药物分析课后习题答案

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------药物分析课后习题答案第一章一、单项选择题 1. B 2. B 3.B 4. D 5.C 6.C 7.D 8. A 9. B 10.C 11.C 12C 13B 14C 二、多项选择题 1.ACD 2.BC 3.BC 4.BC 5.BC 6.ACD 7.AD 8.BC 9.ABD 10.BCD 11ABC 12BCD 第三章一、单项选择题 BCDCA 二、多项选择题 1ACD 2ACD 3BD 4ABCD 5ABCD 三、1 p45 2 p49 第四章一、单项选择题 1.C 2.C 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.B 9.B 10.D 11.C 12.A 13.D 14.D 15.A 16.C 17.C 18.D 19.C 20.B 21C 二、多项选择题 1.BCD 2.ACD 3.AB 4.AD 5.BC 6.ABCD 7.ABD 8. BCD 9. CD 10.ACD 11.ABD 12.ABD 13.AB 14.BCD 15.ABC 三、分析问答题 1.答：判断滤纸上有无 Cl－或 SO4 2- 的方法是：用少量无 Cl－或 SO4 2- 蒸馏水滤过，收集滤液，滴加 AgNO 3 或 BaCl 2 ，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有 Cl－或SO 4 2- 。

消除的方法是：用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入 AgNO 3 或 BaCl 2后，没有沉淀为止。

2.答：铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。

贮备液的特点是：1 / 16高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解。

3.答：杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的。

执业药师精华教程真题解析药剂第三章（5）

检查法：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。
（三）脆碎度
仪器装置：内径约为286mm，深度为39mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒（见图），筒内有一自中心向外壁延伸的弧形隔片（内径为80mm±1mm，内弧表面与轴套外壁相切），使圆筒转动时，片剂产生滚动。圆筒固定于水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转±1转。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。
一、片剂的质量检查
（一）外观性状
片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、贮运过程中发生磨损或破碎。
（二）重量差异
片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产生不利影响。
糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
（1）乙基纤维素不溶于水，易溶于乙醇、丙酮等有机溶媒，成膜性良好，主要是利用膜的半透性来控制药物的释放，因而广泛用于缓释控释制
剂。
（2）醋酸纤维素本品与上述的乙基纤维素类似，亦不溶于水，易溶于氯仿、丙酮等有机溶媒，成膜性良好；包衣后，衣膜具有半透性，是渗透泵式控释制剂最常用的包衣材料，已收载于美国药典；亦可以通过加致孔剂的方法来控制药物的释放达到缓控释的效果。
三、包衣的材料与工序
（一）糖衣
包糖衣在相当程度上依赖操作者的经验和技艺，在操作细节方面，因人、因地（生产厂）而异，但就一般情况而言，包糖衣主要分为以下几个步骤：

2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第三章)

第三章物理常数测定法♣ 物理常数的意义：是药物固有的物理特性，其测定结果对药品有鉴别意义;反映药品的纯度。

♣ 物理常数收载在药品质量标准的―性状‖项下♣ 物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值。

§1 熔点测定法一、基本概念(一)熔点m.p ：按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

§初熔：供试品开始局部液化出现明显液滴的温度。

§全熔：供试品全部液化时的温度。

§熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。

(二)测定熔点的意义1. 鉴别药物2. 反映药物的纯杂程度二、熔点测定方法1. 仪器用具容器(b形管)、搅拌器、温度计(分浸型、0.5℃刻度，须校正)、熔点测定用毛细管(0.9-1.1mm)、加热器、传温液(<80℃水;>80℃硅油或液状石蜡)★♣♣2.何种形体的药物可测熔点? 熔点测定方法为?有几种?(Ch.P共收载三法)§2 旋光度测定法一、基本概念1. 某种药物产生旋光性(有光学活性)的原因：含有不对称碳原子2. 旋光度a：直线偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转,偏振光旋转的度数为旋光度。

―左旋‖表示为―-‖，右旋表示为―+‖。

3. 比旋度[a]：定义：偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。

表示方法：[a]D20 钠光谱D线589.3nm作光源，20°C，一般温度调节至20°C ±0.5 °C;c浓度(1 g/ml);测定管长度l为(1 dm)，测定的比旋度，即表示为[a]D204. 比旋度的计算三、旋光度测定法的应用范围：有手性碳原子的药物→旋光性→特定的比旋度→鉴别药物或判断其纯杂程度。

主管药师-基础知识-药物分析-药品中的杂质及其检查练习题及答案详解(8页)

药物分析第三节药品中的杂质及其检查一、A11、中国药典重金属的检查法，收载方法的数量是A、一种B、二种C、三种D、四种E、五种2、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、古蔡法B、硫代乙酰胺法C、微孔滤膜法D、酸碱滴定法E、非水滴定法3、现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法4、药物中氯化物的检查，使用的试剂是A、氯化钾B、碘化钾C、硫代乙酰胺D、硝酸银E、溴化汞5、可以和硝酸银试剂反应生成白色沉淀的杂质是A、重金属B、砷盐C、硫酸盐D、氯化物E、水杨酸6、硫代乙酰胺法用于检查A、重金属B、砷盐C、氯化物D、硫酸盐E、铁盐7、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、Ag-DDC法B、微孔滤膜法C、酸碱滴定法D、非水滴定法E、硫代乙酰胺法8、可与Fe3﹢产生显色反应的基团是A、氨基B、酚羟基C、羧基D、醇基E、芳氨基9、药物中的重金属检查是在规定pH条件下与硫代乙酰胺作用显色，该条件为A、pH3.0～7.0B、pH3.0～3.5C、pH4.0～4.5D、pH4.5～5.0E、pH4.0～9.010、对杂质正确的叙述是A、药物中不允许任何杂质存在B、药物中的杂质均无害C、药物在生产和贮存过程中所引入的药物以外的其它化学物质称为杂质D、药物中的光学异构体不是杂质E、药物中的杂质均有害11、检查杂质氯化物时常加入的酸为A、盐酸B、硫酸C、硝酸D、醋酸E、高氯酸12、重金属杂质的代表是A、铅B、铜C、银D、锌E、汞13、药物中铁盐杂质检查所用的试剂是A、稀硝酸B、硫酸C、硫氰酸铵D、硫代乙酰胺E、硫酸钾14、用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是除去A、I2B、AsH3C、H2SD、HBrE、KI15、硫酸盐检查法的试剂为A、氯化钡B、硝酸银C、硫氰酸盐D、碱性碘化汞钾E、氯化铵16、二乙基二硫代氨甲酸银法用于检查A、铁盐B、砷盐C、硫酸盐D、氯化物E、铵盐17、药物及其制剂的成分中不属于杂质范畴的是A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林片中的水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸中的植物油18、下列不属于杂质范畴的是A、阿司匹林中的游离水杨酸B、头孢地嗪钠中的残留溶剂C、复方新诺明中的磺胺甲噁唑D、药物中的多晶型E、药物合成中的中间体19、药物的杂质检查主要是指A、检查杂质是否存在B、检查杂质的含量多少C、检查杂质含量是否超过限量D、检查杂质的种类E、检查杂质的结构20、杂质限量常用的表示方法有A、mgB、ngC、mol／L。

药物分析复习习题及答案

第三章药物的杂质检查示例一茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 量瓶中，加水50、氨试液3和10%硝酸铵溶液6，置水浴上加热5，加硝酸银试液25，摇匀，再置水浴上加热15，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15，滤过，取续滤液25置50纳氏比色管中，加稀硝酸10，加水稀释至50，摇匀，在暗处放置5，与标准氯化钠溶液(10μg )1.5 制成的对照液比较，求氯化物的限量.10 μ1.5 ?示例二肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C 酮体=? V 样品=100 S 样品=0.2 gL =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量）A=εbcE 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （）C 酮体 =A ε=A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml示例三对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100加热溶解后冷却，滤过，取滤液25，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0（每1相当于10g 的）制成的对照液比较，不得更浓。

求氯化物的限量是多少？示例四谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23溶解后，加醋酸盐缓冲液（3.5)2，依法检查，与标准铅溶液（101）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少习题一磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5，加亚硝酸钠试液2，放置15，加氨试液3，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡 2.0，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100] 5.0用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

药物分析各章节练习题

药物分析各章节习题绪论一、名词解释药物分析；药品；药典;GLP；GMP;GSP；GCP二、简答题1.对药品进行质量控制得意义。

2.药物分析在药品得质量控制中担任着主要得任务就是什么？3.中国药典与国外常用药典得现行版本及英丈缩写分别就是什么？第一章药典槪况一、填空题1、我国药品质董标准分为________________ 与_________________ 二者均属于国家药品质董标准，具有等同得法律效力。

2、中国药典得主要内容由________ 、、_______ 与____ 四部分组成。

3、“精密称定”系指称取史•量应准确至所取重量得；“称定"系指称取电量应准确至所取史■量得________ ;取用量为“约"若干时，系指取用量不得超过规定量得 _。

4、有机药物化学命名得根据就是_______ 。

5、原料药含量未规定上限时，不能超过—。

6、国家监督管理药品质量得法定技术标准就是——。

7、《中国药典》（2005年版）分一部、二部、三部，一部收载——及一、——与提取物,——与单味制剂等；二部得第一部分收载——、、——、，第二部分收载一；三部收载一。

8、药品质量得内涵包括三个方面:一,——与——得质董要求，三者得集中表现即使用过程中得有效性与安全性。

9、药品取样得基本原则就是——,——o在取样得时候，应考虑取样得——,——与——。

10、药品检验工作得基本程序一般为——,——,一,——,一O11、写出下面中文得简称：中国药典——,美国药典——,英国药典——,欧洲药典——，日本药典——。

二、简答题1.常见得药品标准主要有哪些，各有何特点？2.药品检验工作得基本程序就是什么？三、名词解释恒重；空白试验；标准品；对照品；精密量取第二幸药物鉴别试验一、名词解释一般鉴别试验；专属鉴别试验；色谱分析法二、简答题1、在紫外光谱鉴别法中，提鬲反应灵敏度得方法有那些？2、简述有机氟化物得鉴别得原理？三、填空题1、《中国药典》收载得红外光谱图系用分辨率为 _________ 条件绘制，基线一般控制在______ 透光率以上，供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在_________ 透光率以下。

(完整版)药物分析学习指导及答案

第一章药物分析与药品质量标准一、基本要求1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目的与内容，药品标准制定的方法和原则。

2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。

3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。

二、基本内容本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。

（一）基本概念药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。

药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。

药物通常比药品表达更广的内涵。

药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性；②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。

药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。

药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。

（二）药品标准药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。

国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。

国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。

国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。

药物分析各章节习题

《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。

药物分析第七版习题与部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准（一）基本概念药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是（二）药品标准药品标准和国家药品标准药品标准的涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。

凡例( general notices)、正文( monograph。

)、附录（appendices）（三）药品标准制定与稳定性试验药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括（四）药品检验工作的基本程序（五）药品质量管理规使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。

（六）注册审批制度与ICHICH协调的容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M标识）四方面的技术要求。

三、习题与解答（一）最佳选择题D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A．E B．M C．P D．Q E．SB 2．药品标准中鉴别试验的意义在于A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构A 3．盐酸溶液(9→1000)系指A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为A. 1.5 ~2.5gB. 1. 6 ~2. 4gC. 1. 45～2. 45gD. 1. 95 ~2. 05gE. 1. 96 - 2. 04gD 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mgE 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A. >20cmB.≤20cmC.≤l0cmD. ≤5cmE.≤l0mmE 7．下列容中，收载于中国药典附录的是A．术语与符号B．计量单位C．标准品与时照品D．准确度与精密度要求E．通用检测方法E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是A．EP在欧盟围具有法律效力B．EP不收载制剂标准C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则E．EP由WHO起草和出版（二）配伍选择题A. SFDAB.ChPC.GCPD.GLPE.GMP下列管理规的英文缩写是D 9．荮品非临床研究质量管理规E 10.药品生产质量管理规[11—13JA．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解C．溶质lg( ml)能在溶剂10 -．不到30ml中溶解D．溶质1g( ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解E．溶质lg( ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解下列溶解度术语系指B 11.易溶C 12.溶解13.微溶[14—17JA. 2 ~ 10℃B. 10 _30℃C. 40～50℃D. 70 ~ 80℃E. 98 ~ 100℃下列关于温度的术语系指D14.热水 C15.温水 A 16.冷水 B 17.常温[18~19]A. BPB.ChPC.EPD.Ph. Int.P下列药典的英文缩写是A18.英国药典 C19.欧洲药典（三）多项选择题20.下列方面中，ICH 达成共识，并已制定出相关技术要求的有ABCDA ．质量(Q)B ．安全性(S)C ．有效性(S)D ．综合要求(M)E ．均一性(U)21．《中国药典》容包括BCDA ．前言B ．凡例C ．正文D ．附录E ．索引22.下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有ABCA ．《中国药典》的凡例是《中国药典》的容之一B ．《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C ．《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D ．《中国药典》的凡例收载有制剂通则E ．《中国药典》的凡例收载有通用检测方法23.药品标准中，“性状”项下记载有ABCDEA ．外观B ．臭C ．味D ．溶解度E ．物理常数24.药品标准中，“检查”项系检查药物的ABCDA ．安全性B ．有效性C ．均一性D ．纯度E ．稳定性25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法ABCDEA ．比旋度（[a]）测定B ．手性柱色谱C ．单晶X-衍射D ．旋光色散( ORD)E ．圆二色谱(CD)26．在固体供试品比旋度计算公式[]t D α＝lc∂100ABC A ．f 为测定时的温度(℃) B ．D 为钠光谱的D 线C ．n 为测得的旋光度D ．Z 为测定管长度(cm)E ．c 为每1ml 溶液中含有被测物质的重量(g)27.原料药稳定性试验的容一般包括ABCA ．影响因素试验B ．加速试验C ．长期试验D ．干法破坏试验E ．湿法破坏试验28.国家药品标准的构成包括BCDA ．前言B ．凡例C ．正文D ．附录E ．索引（四）是非判断题29.药物是指用于预防、治疗、诊断疾病，并规定有适应证的物质( T )30.药物分析是收载药品质量标准的典籍( F )31.药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定(T32.原料药的百分含量(%)如规定上限为100%以上时，系指其可能的含有量( F )33．《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称( T )34.熔点测定中，“全熔”系指供试品在毛细管开始局部液化出现明显液滴时的温度( F )35.百分吸收系数（%11cm E ）中，1%为l00ml 溶液中含有1mg 的被测物质( F )36.化学原料药含量测定方法选择，要求方法准确度高、精密度好，一般首选容量分析法( T )37.化学原料药稳定性影响因素试验中，高温试验系将供试品于60C 温度下放置IO 天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测( T )38.国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民国药典》、药品注册标准和其他药品标准( T )第二章药物的鉴别试验鉴别试验目的：真伪鉴别，非未知鉴定；鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。

人卫版药物分析重点习题.doc

人卫版药物分析重点习题第一-章药物的鉴别试验I药物的鉴别试验用以鉴别药物的贞•伪。

2药物的_般鉴别方法：化学法，光谱法，色谱法。

3药物鉴别的项目_•般包括：性状，-般鉴别，切區鉴别。

4鉴别试验对溶液卞列条件有严格耍求的思浓度，温度，酸碱度°5简答：什么是-般鉴别试验和专展鉴别试验？一般鉴别试验：根据毎-类药物的化学结构的差异及英所引起的物理化学性质不同，來鉴别药物的真伪。

专属鉴别试验：根据每一种药物的化学结构的差异及其所引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，來鉴别药物的真伪。

第三章药物杂质的检査I药物中巫金屈杂质指的是：试齡条件17硫离子屮见色的金屈杂质。

2在古蔡氏法中加入碘化钾的目的是：还原础到三价。

3古蔡检砂装置中装入殆酸盐棉花的目的是：吸收H2S,防止S2j：扰。

4检查重金属时所用的醋酸盐缓冲溶液的PH是:3.55下列不属于一般性杂质的是：旋光性物质。

6卜■列哪些情况不定药物引入杂质的情况：药物进入人体分解。

7 Fe‘的存右汗扰屯金屈杂质的检査采因为：氣化H2S析出硫沉淀。

8干燥失璽测定不能采用下列哪种方法：加压「燥。

9检査重金属时若供试液有色则加入稀谯糖溶液排除干扰。

10药物中杂质主要來源？一、生产过程中引入：（1）生产（合成）过程中未反应的原料、反应中间体和副产物精制时未能完全除去。

（2）从植物原料中提取分离，结构性质类似的混入。

（3）跖物在制成制剂过程中，产生新的杂质。

（4）生产中所用的金属器皿，装置以及其他不耐酸碱的金属工具引入金属杂质。

二、储藏过程中引入：储存保管不当引入：温度、湿度、日光、空气或微生物等彫响下，引起药物水解、分解、界构化、聚合、氧化还原、潮解、发得等等变化，使药物中产生右关杂质。

11何为重金属，在药物检查时以检查何种重金属为代表，为什么？试验条件下与硫离子S?-呈色的金属杂质称为車金属。

其小Pb在药物生产过程中最常遇到，且易希积中毒，故检查时以Pb 为代表，--般显色剂为硫代乙酰胺和硫化钠。

药物分析习题及答案..

药物分析习题集本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。

红字是答案。

（如有错误，请指正）第一章药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。

4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。

二、选择题1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。

(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2．药物分析课程的内容主要是以( D )(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类)(E)十类典型药物为例进行分析3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。

(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 )7． GMP是指( B)(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A )(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。

药物分析习题（按章节顺序）

药物分析习题（按章节顺序）药物分析习题绪论一、填空题1．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门的方法性学科。

2．为了保证药品的高质、安全和有效，在药品的、、以及临床使用过程中还应该执行严格的科学管理规范。

二、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2．药物分析学科的性质与任务是什么？3．什么叫药品质量标准？4．写出美国药典、美国国家处方集、英国药典及日本药局方的英文缩写。

5．我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有哪些？6．药品检验工作的基本程序是什么?第一章药典概况．一、[A型题]1．中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的A．百分之一B．千分之一C．万分之一D．百分之十E．千分之三2．中国药典(1995年版)中规定，称取“2．00g”系指A．称取重量可为1.5—2．5g B．称取重量可为1．95—2．05g C．称取重量可为1．995—2．005g D．称取重量可为1．9995—2．0005g E．称取重量可为1—3g3．药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A．士0．1％ B．土1％ C．土5％ D．土l0％ E．士2％4. 关于中国药典，最正确的说法是A．一部药物分析的书 B．收载所有药物的法典C．一部药物词典D．我国制定的药品标准的法典 E．我国中草药的法典5. 按药典规定，精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为A. 盐酸滴定液(0.152mo1/L)B. 盐酸滴定液(0.1524mo1/L)C. 盐酸滴定液(0.152M/L)D. 0.1524M/L盐酸滴定液E. 0.152mo1/L盐酸滴定液6. 在中国药典中，通用的测定方法收载在A. 目录部分B. 凡例部分C. 正文部分D. 附录部分E. 索引部分7. 中国药典的凡例部分A. 起到目录的作用B. 有标准规定，检验方法和限度，标准品、对照品、计量等内容C. 介绍中国药典的沿革D. 收载药品质量标准分析方法验证等指导原则E. 收载有制剂通则二、[B型题][1—5]物理量的单位符号为：A．kPa B．Pa·s C．mm2／s D．cm-1E.μm1．波数2．压力3．运动粘度4．动力粘度5．长度三、[X型题]1．对照品系指A．自行制备、精制、标定后使用的标准物质B．由指定的国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应的标准物质C．按效价单位(或μg)计D．均按干燥品(或无水物)进行计算后使用E．均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等2. USP (28版)正文部分所收载的质量标准中，主要内容有A. 鉴别B. 含量测定C. 作用与用途D. 性状E. 检查3.检验报告应有以下内容A. 供试品名称B. 外观性状C. 取样日期D. 送检人签章E. 复核人签章4. 美国药典A. 缩写是USPB. 是PUSC. 现行版本是24版D. 现行版本是25版E. 与NF合并出版5. 从2002年起，USP-NFA. 将原来的每五年一版改为每一年出一个新版本B. 将原来的每五年一版改为每二年出一个新版本C. 将原来的每五年一版改为每三年出一个新版本D. 将原来的每五年一版改为每四年出一个新版本E. 发行USP亚洲版四、问答题1．简述药品检验工作的程序。

药物分析习题及答案

药物分析习题集本习题为2005版药典支持,2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅,大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点;红字是答案;如有错误,请指正第一章药典概况含绪论一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成;2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP ;3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％; 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等;所以,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科; 5．判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果; 6．药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面; 二、选择题1．药品生产质量管理规范可用D表示;AUSP BGLP CBP DGMP EGCP2．药物分析课程的内容主要是以DA六类典型药物为例进行分析 B八类典型药物为例进行分析C九类典型药物为例进行分析D七类典型药物为例进行分析包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类E十类典型药物为例进行分析3．药品临床试验质量管理规范可用C表示;AGMP BGSP CGLP DTLC EGCP4．目前,中华人民共和国药典的最新版为2010版5．英国药典的缩写符号为B ;AGMP BBP CGLP DRP－HPLC ETLC6．美国国家处方集的缩写符号为D ;AWHO 世界卫生组织 BGMP CINN 国际非专利药名,国际非专利商标名DNF EUSP7． GMP是指BA药品非临床研究质量管理规范B药品生产质量管理规范 C药品经营质量管理规范D药品临床试验质量管理规范 E分析质量管理8．根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用AA鉴别,检查,质量测定 B生物利用度 C物理性质 D药理作用三、问答题1．药品的概念对药品的进行质量控制的意义答: 1药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品;用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品;2对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量,保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作;3．常见的药品标准主要有哪些,各有何特点答: 国家药品标准药典；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准;4．中国药典2005年版是怎样编排的答: 凡例、正文、附录、索引;5．什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质;6．常用的药物分析方法有哪些答: 物理的方法、化学的方法;7．药品检验工作的基本程序是什么答: 取样、检验鉴别、检查、含量测定、记录和报告;8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么答: 中华人民共和国药典：日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:国际药典：9．药典的内容分哪几部分建国以来我国已经出版了几版药典答: 药典内容一般分为凡例,正文,附录,和索引四部分;建国以来我国已经出版了九版药典;1953年,1963年,1977年,1985年,1990年,1995年,2000年,2005年,2010年10．简述药物分析的性质答: 它主要运用化学,物理化学,或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法;四、配伍题1～2题ARP-HPLC BBP CUSP DGLP EGMP1反相高效液相色谱法 A2良好药品生产规范 E3～4题AGMP BBP CGLP DTLC ERP－HPLC1英国药典 B2良好药品实验研究规范 C第二章药物的鉴别试验一、选择题1．下列叙述中不正确的说法是BA鉴别反应完成需要一定时间B鉴别反应不必考虑“量”的问题C鉴别反应需要有一定的专属性 D鉴别反应需在一定条件下进行E温度对鉴别反应有影响2．药物杂质限量检查的结果是,表示EA药物中杂质的重量是μgB在检查中用了1.0g供试品,检出了μgC在检查中用了2.0g供试品,检出了μgD在检查中用了3.0g供试品,检出了μgE药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它 DA是有疗效的物质 B是对药物疗效有不利影响的物质C是对人体健康有害的物质D可以考核生产工艺和企业管理是否正常E可能引起制剂的不稳定性4．微孔滤膜法是用来检查CA氯化物 B砷盐C重金属D硫化物 E氰化物5．干燥失重主要检查药物中的DA硫酸灰分 B灰分 C易碳化物D水分及其他挥发性成分E结晶水6．检查某药品杂质限量时,称取供试品Wg,量取待检杂质的标准溶液体积为VmL,浓度为Cg/mL,则该药品的杂质限量是CAW/CV×100％BCVW×100％CVC/W×100％DCW/V×100％EVW/C×100％二、填空题1．药物鉴别方法要求_专属性强_,再现性好,_灵敏度高、_操作简便、_快速;2．常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物学法;三、名词解释1．药物的鉴别试验答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪;它是药品质量检验工作中的首项任务,只有在药物鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义;2．一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪;对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应;因此,一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物; 3．专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪;４、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为R f值或保留时间进行的鉴别试验;第三章药物的杂质检查一、选择题1．药物中的重金属是指DAPb2＋B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑BA氯化汞 B溴化汞 C碘化汞 D硫化汞3．检查某药品杂质限量时,称取供试品Wg,量取标准溶液Vml,其浓度为Cg/ml,则该药的杂质限量％是C4．用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为BA1ml B2ml C依限量大小决定 D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指BA药物中所含杂质的最小允许量 B药物中所含杂质的最大允许量C药物中所含杂质的最佳允许量 D药物的杂质含量6．氯化物检查中加入硝酸的目的是CA加速氯化银的形成 B加速氧化银的形成C除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 D改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是AA杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量B杂质限量通常只用百万分之几表示C杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D检查杂质,必须用标准溶液进行比对8．砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是CA吸收砷化氢 B吸收溴化氢C吸收硫化氢 D吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目CA硫酸盐检查 B氯化物检查C溶出度检查 D重金属检查10．重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是BA B C D11．硫氰酸盐法是检查药品中的BA氯化物B铁盐 C重金属 D砷盐 E硫酸盐12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是AA使产生新生态的氢 B增加样品的溶解度 C将五价砷还原为三价砷D抑制锑化氢的生产 E以上均不对13．检查药品中的铁盐杂质,所用的显色试剂是CAAgNO3 BH2S C硫氰酸铵 DBaCl2 E氯化亚锡14．对于药物中的硫酸盐进行检查时,所用的显色剂是DAAgNO3 BH2S C硫代乙酰胺DBaCl2 E以上均不对15．对药物中的氯化物进行检查时,所用的显色剂是CABaCl2 BH2S CAgNO3D硫代乙酰胺 E醋酸钠16．检查药品中的重金属杂质,所用的显色剂是DAAgNO3 B硫氰酸铵 C氯化亚锡DH2S EBaCl217．在碱性条件下检查重金属,所用的显色剂是BAH2S BNa2S CAgNO3 D硫氰酸铵 EBaCl218．古蔡法检查药物中微量的砷盐,在酸性条件下加入锌粒的目的是CA调节pH值 B加快反应速度C产生新生态的氢D除去硫化物的干扰 E使氢气均匀而连续的发生19．古蔡法是指检查药物中的DA重金属 B氯化物 C铁盐 D砷盐 E硫酸盐20．用TLC法检查特殊杂质,若无杂质的对照品时,应采用DA内标法 B外标法 C峰面积归一化法D高低浓度对比法 E杂质的对照品法21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是CAPb2+ BAs3+CSe2+ DFe3+22．取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐,如发生浑浊与标准硫酸钾每1ml相当于100μg的SO42+2mg制成对照液比较,杂质限量为CA％ B％ C％ D％ E％23．为了提高重金属检查的灵敏度,对于含有2～5μg重金属杂质的药品,应选用A A微孔滤膜法依法检查 B硫代乙酰胺法纳氏比色管观察C采用硫化钠显色纳氏比色管观察D采用H2S显色纳氏比色管观察 E 采用古蔡法24．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分,其他挥发性物质,对于含有结晶水的药物其干燥温度为BA105℃ B180℃ C140℃ D102℃ E80℃25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用AA与标准比色液比较的检查法 B用HPLC法检查C用TLC法检查 D用GC法检查 E以上均不对26．药物的干燥失重测定法中的热重分析是AATGA表示 BDTA表示 CDSC表示 DTLC表示 E以上均不对27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的,药典规定检查氯化物杂质主要是因为它D A影响药物的测定的准确度 B影响药物的测定的选择性C影响药物的测定的灵敏度 D影响药物的纯度水平E以上都不对;28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用,生成AgCl的混浊,所用的酸为CA稀醋酸 B稀H2SO4C稀HNO3 D稀HCl E浓HNO329．就葡萄糖的特殊杂质而言,下列哪一项是正确的EA重金属 B淀粉 C硫酸盐 D砷盐 E糊精30．肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用BA旋光性的差异 B对光吸收性质的差异C溶解行为的差异 D颜色的差异 E吸附或分配性质的差异31．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用EA用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B用HPLC法C用TLC法 D用GC法E以上均不对32．在药物重金属检查法中,溶液的PH值在AA3～ B7 C4～ D8 E8～33．药典规定检查砷盐时,应取标准砷盐溶液每1ml相当于1ug的As制备标准砷斑,今依法检查溴化钠中砷盐,规定砷量不得超过;问应取供试品多少克BA0.25g B0.50g C0.3g D0.6g34．中国药典2005版重金属的检查法一共收戴有DA一法 B二法 C三法D四法 E五法35．用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色,所用的酸应为DAH2SO4 BHAC CHNO3 DHCl EH2CO336．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为DATLC法 BHPLC法 CUV法 DGC法 E以上方法均不对37． AAS是表示CA紫外分光光度法 B红外分光光度法C原子吸收分光光度法 D气相色谱法 E以上方法均不对38．硫代乙酰胺法是指检查药物中的EA铁盐检查法 B砷盐检查法 C氯化物检查法 D硫酸盐检查法E重金属检查法39．药典中一般杂质的检查不包括BA氯化物B生物利用度 C重金属 D硫酸盐 E铁盐40．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查方法是D A颜色的差异 B臭,味及挥发性的差异C旋光性的差异D氧化还原性的差异 E吸附或分配性质的差异41．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查方法是B A旋光性的差异B杂质与一定试剂反应生产气体C吸附或分配性质的差异 D臭、味及挥发性的差异E溶解行为的差异42．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是D A氧化还原性的差异 B酸碱性的差异C杂质与一定试剂生产沉淀 D溶解行为的差异E杂质与一定试剂生产颜色43．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是E A酸碱性的差异 B氧化还原性的差异C杂质与一定试剂生产沉淀 D杂质与一定试剂生产颜色E吸附或分配性质的差异44．下列哪一项不属于特殊杂质检查法AA葡萄糖中氯化物的检查 B肾上腺素中酮体的检查CASA中SA的检查 D甾体类药物的“其他甾体”的检查E异烟肼中游离肼的检查45．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是E A臭、味及挥发性的差异 B颜色的差异 C旋光性的差异D吸附或分配性质的差异 E酸碱性的差异46．药物的纯度是指BA药物中不含杂质B药物中所含杂质及其最高限量的规定C药物对人体无害的纯度要求 D药物对实验动物无害的纯度要求二、不定项选择题1．用对照法进行药物的一般杂质检查时,操作中应注意ABA供试管与对照管应同步操作 B称取1g以上供试品时,不超过规定量的±1％C仪器应配对 D溶剂应是去离子水 E对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查,正确的是CEA氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少C氯化物检查是在酸性条件下进行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有BCDA古蔡氏法B硫代乙酰胺 C硫化钠法 D微孔滤膜法 E硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述,错误的有CDEA反应生成的砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C金属锌与碱作用可生成新生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是AEA是检查氯化物的方法 B是检查重金属的方法C反应结果是以黑色为背景 D在弱酸性条件下水解,产生硫化氢E反应时pH应为7～86．下列不属于一般杂质的是DA氯化物 B重金属 C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑 E硫酸盐7．药品杂质限量的基本要求包括ABCDEA不影响疗效和不发生毒性 B保证药品质量 C便于生产D便于储存 E便于制剂生产8．药物的杂质来源有 ABA药品的生产过程中 B药品的储藏过程中 C药品的使用过程中D药品的运输过程中 E药品的研制过程中9．药品的杂质会影响ABDEA危害健康 B影响药物的疗效 C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性 E影响药物的均一性三、填空题1．药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在_生产_和储藏中可能含有并需要控制的杂质; 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的_砷斑_,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量;3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用_AgDDC法_;4．氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银作用,生成_氯化银_浑浊,与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小;5．重金属和砷盐检查时,常把标准铅和标准砷先配成储备液,这是为了_减小误差_;6．药物的一般鉴别试验包括化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法;7．中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表;多数药物是在酸性条件下检查重金属,其溶液的pH值应在_弱酸性醋酸盐缓冲液_,所用的显色剂为_硫代乙酰胺试液_;8．药物中存在的杂质,主要有两个来源,一是_生产过程中_引入,二是_储存_过程中产生;9．葡萄糖中的特殊杂质是_糊精_;四、名词解释1．一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质2．特殊杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在以下的重量4．杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量5．药物纯度答：药物纯度即药物的纯净程度五、是非题√1．含量测定有些要求以干燥品计算,如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算; ×2．药物检查项目中不要求检查的杂质,说明药物中不含此类杂质;×3．药典中规定,乙醇未标明浓度者是指75％乙醇;√4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物,可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属; ×5．药物中的杂质的检查,一般要求测定其准确含量;√6．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质;×7．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质;×8．药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法;×9．干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法;√10．用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查,是属于特殊杂质检查法;√11．干燥失重检查法主要控制药物中的水分,也包括其他挥发性物质的如乙醇等;√12．药物的杂质检查也可称作纯度检查;√13．重金属检查法常用显色剂有硫化氢,硫代乙酰胺,硫化钠;×14．药物必须绝对纯净;×15．药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的;×16．在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂;六、配伍题1～2题A古蔡法 B硫代乙酰胺法 C硫氰酸盐法 D重氮化-偶合比色法 E酸性染料比色法1、铁盐检查法C2、重金属检查法B3～4题A溶解行为的差异 B对光吸收性的差异 C旋光性的差异D臭、味及挥发性的差异 E吸附或分配性质的差异3、肾上腺素中肾上腺酮的检查B4、葡萄糖中糊精的检查A5～6题A酸性染料比色法 B重氮化-偶合比色法 C硫氰酸盐法 D古蔡法 E硫代乙酰胺法5、重金属检查法E6、砷盐检查法DA在Na2CO3试液中与硝酸银作用 B在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用C在pH4～6溶液中与Fe3+作用 D在盐酸酸性液中与氯化钡作用E在硝酸酸性试液中与硝酸银作用7、硫酸盐检查法D8、铁盐检查法B9～10题A在硝酸酸性试液中与硝酸银作用 B在盐酸酸性试液中与氯化钡作用C在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用 D在醋酸缓冲液中与H2S作用E在Na2CO3试液中与硝酸银作用9、氯化物检查法A10、重金属检查法D11～12题A在醋酸缓冲液中与H2S作用 B在Na2CO3试液中与硝酸银作用C在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用 D在pH4～6溶液中与Fe3+作用E在硝酸酸性试液中与硝酸银作用11、重金属检查法A12、铁盐检查法C13～14题A古蔡法 B白田道夫法 C两者都是 D两者都不是13、若供试品为硫代物,亚硝酸盐,检查砷盐时采用C14、含锑药物中检查砷盐的时采用B七、计算题1．取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液,依法检查重金属中国药典,含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml每1ml相当于Pb10μg/ml解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×10×10－6=2ml2．检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml每1ml相当于1μg的As制备标准砷斑,砷盐的限量为％,应取供试品的量为多少解： S=CV/L=2×1×10－6/％=2g3．依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克标准砷溶液每1ml 相当于1μg砷解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克已知Cl： Na：23 解： 500×10×10－3×=5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g,加盐酸溶液9→10000使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml, 放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液吗啡加HCl溶液9→10000使溶解成100ml 5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深;问其限量为多少解：八、简答题1．用薄层色谱法检查药物中的杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法答：当杂质的结构不能确定,或无杂质的对照品时,可采用此法;方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液,与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察;杂质斑点不得超过2～3个,其颜色不得比主斑点深;2．药物重金属检查法中,重金属以什么代表有哪几种显色剂检查的方法共有哪几种答：1在药品生产中遇到铅的机会较多,铅在体内易积蓄中毒,检查时以铅为代表;2有H 2S 、硫代乙酰胺、硫化钠3中国药典2005版重金属检查法一共载有四法;第一法硫代乙酰胺法第二法将样品炽灼破坏后检查的方法;第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物,用Na 2S 作为显色剂第四法微孔滤膜法3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及限量计算公式答：1原理 Cl - + Ag +AgCl 白色浑浊2方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较,判断供试品中氯化物是否超过限量;3计算公式 L ＝100％ 4． ,杂质的限量检查,什么是一般杂质和特殊杂质;答：1杂质的来源：一是生产过程中引入;二是在储存过程中产生;2杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量;通常用百分之几或百万分之几表示;3一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等;特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质;如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等;5．肾上腺素中的特殊杂质是什么药典采用什么方法对其进行检查答：1特殊杂质为酮体;2是采用紫外分光光度法对其进行检查的;肾上腺酮在310nm 处有最大吸收;肾上腺素在310nm 处无吸收来控制其限量;6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法答：1原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下醋酸盐缓冲液水解,产生硫化氢,与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液;CH 3CSNH 2 + H 2O CH 3CONH 2 + H 2S稀HNO 3。