肼溶胶-凝胶法制备高比表面积纳米氮化钛粉体的研究
溶胶-凝胶法制备PbTi03纳米粉体
马金明,李佳钰,陈璐璐,肖长江（河南工业大学材料科学与工程学院，郑州450001）PbTiO3纳米粉体的制备，本文用溶胶-凝胶法制备了钛酸铅纳米粉末，并用X射线衍射和扫描电子显微镜对制备的纳米粉体的晶体结构、形貌和晶粒尺寸进行了表征。
结果表明：用溶胶-凝胶法得到了纯的钛酸铅粉体，粉体的晶粒大小较均匀，晶粒尺寸约为34nm，粉体的晶体结构为四方结构，形貌为球形。
纳米粉体；溶胶-凝胶法；晶体结构；晶粒尺寸1引言钛酸铅(PbTiO3)是一种简单钙钛矿结构的铁电材料，具有较高的居里温度、自发极化强度大、介电常数相对较低、正的电阻温度系数及热释电系数大等优点，被广泛应用在微电子器件、热释电探测器和多层电容器等领域[1]。
随着对纳米材料的不断探索与研究，人们对纳米铁电材料的制备和性能有很高的兴趣，纳米铁电材料也表现出与常规材料不同的特性[2]。
对于钛酸铅来说，晶粒尺寸对它的结构和性能也有很大的影响，例如，纳米尺寸的钛酸铅会出现新的相变[3],在纳米尺寸下最低声子模频率漂移,相关的喇曼振动峰宽化,其振动强度随晶粒尺寸发生明显变化[4]。
文献报道有很多的方法来制备钛酸铅纳米粉体[5-8]。
本文用溶胶-凝胶法来制备钛酸铅纳米粉末，并用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备的纳米粉体的晶体结构、形貌和晶粒尺寸进行了表征。
研究与探讨Research&Discussion男,副教授,博士。
研究方向:超硬材料和功能材料。
E-mail:***************.cn. All Rights Reserved.图1PbTiO 3粉体的XRD 图2实验实验时，先称量钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到1mol/L 的溶液，取适量的乙酸铅溶于水，得到的溶液浓度为1mol/L；然后再称取适量的氢氧化钾溶液滴入两者的混合液中；然后用去离子搅拌30分钟，将得到的反应液沉淀，过滤，洗涤，干燥，最后600℃煅烧1小时得到淡黄色粉末。
用X 射线衍射仪（XRD,CuKα,λ=0.15406nm)来分析得到样品的晶体结构，使用扫描电子显微镜(SEM)观察粉末样品的微观结构，测量并分析其晶粒尺寸。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及性质研究
实验目的
溶胶－ 溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料 TiO2； 了解纳米粒性和物性； 了解纳米粒性和物性； 研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水 溶液 了解化学中的X射线衍射分析， 了解化学中的 射线衍射分析，扫描透 射线衍射分析 射电镜等方面的理论和实验手段。 射电镜等方面的理论和实验手段。
实验步骤
X射线衍射 射线衍射(XRD)的测定 射线衍射 的测定 X射线衍射 射线衍射(XRD)谱图 射线衍射 谱图
图1 X射线衍射谱图 射线衍射谱图
实验步骤
透射电镜(TEM)表征 表征 透射电镜
透射电镜(TEM)表征 （教师讲解） 表征 教师讲解） 透射电镜
纳米粒子的TEM 图2 TiO2纳米粒子的
注意事项
所有仪器必须干燥。 所有仪器必须干燥。 滴加溶液同时剧烈搅拌， 滴加溶液同时剧烈搅拌，防止溶胶形成 的过程中产生沉淀。 的过程中产生沉淀。
Hale Waihona Puke 仪器及试剂试剂 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（ ），无水乙醇 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析 ），冰醋酸 分析纯），盐酸（分析纯）， 冰醋酸（ ），盐酸 纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯）， 蒸馏水。 蒸馏水。 仪器 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)， 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶 ， 恒压漏斗(50 mL)，量筒 恒压漏斗 ，量筒(10 mL, 50 mL)， ， 烧杯(100 mL) 烧杯
实验原理
钛酸四丁脂在酸性条件下， 钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含 钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相 互作用形成复杂的网状基团， 互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定 凝胶
溶胶-凝胶法制备纳米TiO2微粉化学实验报告
Ti(OR)n+H2OTi(OH)(OR)n-1+ROH
Ti(OH)(OR)n-1+H2OTi(OH)2(OR)n-2+ROH
……
反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.
缩聚反应：
—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O
—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH
完成实验后我们知道了在制备用溶胶-凝胶法制备纳米粒子胶体的最好的浓度，知道了两种溶液混合时速度越慢越好，当然，这个慢也是有个限度的吧！在我们这个实验中，70min滴定完就已经可以得到很好的溶胶了。除此之外，在这个实验中我还体会到了跟同学合作实验，一起思考、探究的乐趣和知识的相互增补的长进。不过，完成这一次实验我们也经历过了很多的挫败，比如滴定管没有彻底吹干，在配制溶液（1）时空气潮湿度大，引入了水蒸汽，影响实验的结果等等。重新实验两次，耗时比较长。这一次实验为我以后单独完成实验做好了基础准备，我会更加努力地做得更好！
实验数据处理及结果分析：
序号
钛酸四丁酯（ml）
无水乙醇（ml）
冰醋酸（ml）
蒸馏水（ml）
时间（t）
产品颜色
1
10
50+50
10
10
90
微黄色的胶粒
2
10
50+40
43;20
3.5
4.5
20
有光泽的黄色微粒
4
5
25+20
4
5
25
白色的微粒
5
5
25+20
3.5
4
20
有棱角的胶粒
氮化钛纳米材料制备及其光热转换应用的研究进展
氮化钛纳米材料制备及其光热转换应用的研究进展曹云波１） 梁峰１） 王森１） 何江锋１） 王晓函１） 郝娴２） 张海军１）１）武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室 湖北武汉４３００８１２）中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 河南洛阳４７１０３９摘 要：纳米氮化钛具有高熔点、良好的化学稳定性以及优良的抗氧化性和导电性能，同时具备局部表面等离子体共振（ＬＳＰＲ）特性，被视为新一代热等离子体材料。
纳米氮化钛的组成与结构、粒度大小和比表面积会影响其ＬＳＰＲ效应和光热转换效率。
因此，纳米氮化钛的有效制备是实现其在光热转换领域产业化应用的关键。
为此，综述了氮化钛纳米材料现有的制备方法及最新研究进展，阐述了各种方法的工艺过程及合成机制，探讨了不同方法之间的差别及应用范围，总结了氮化钛纳米材料在光热转换方面的应用现状，并就未来纳米氮化钛的发展方向做出了展望。
关键词：氮化钛纳米材料；局部表面等离子体共振；光热转换；研究进展中图分类号：ＴＫ５１９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１－１９３５（２０２１）０３－０２４４－０７ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－１９３５．２０２１．０３．０１５ 光热转换作为太阳能利用的一种有效途径，逐渐引起学者的广泛关注。
纳米颗粒独特的局部表面等离子体共振（Ｌｏｃａｌｉｚｅｄｓｕｒｆａｃｅｐｌａｓｍｏｎｒｅｓｏｎａｎｃｅ，ＬＳＰＲ）特性可以将光学控制的维度从三维降为二维或零维，实现纳米尺度超衍射极限光传输的有效调控，同时可在纳米尺度区域汇聚放大电磁能量，实现对紫外光至近红外光的增强吸收［１－３］。
光热转换效应是通过材料表面ＬＳＰＲ特性将光能转化为电子或空穴谐振的动能，或者电子跃迁产生的能量，由晶格散射的振动能向周围环境传递从而使环境温度提高，具有ＬＳＰＲ特性的光热转换材料被称为热等离子体材料［４］。
热等离子体结构能够支持自由电子（表面等离子体）的集体振荡，具有许多特性，包括强共振散射和吸收，以及显著的近场增强，这使其有着广泛的应用［５－６］。
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
2、了解TiO2纳米粒子光催化机理。
二、实验原理溶胶-凝胶法（Sol-Gel法）是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：Ti（OR ）n+H2O ^OH）（OR）n-1+ROHTi（OH）（OR） n-1+H 2O — OH）2（OR）n-2+ROH反应持续进行，直到生成Ti（OH）n.缩聚反应：—Ti —OH+H—Ti — ____ —Ti —O—Ti+H z O—Ti —OR+H—Ti — ____ —Ti —O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯［Ti（OC4H）4］为前驱物，无水乙醇（C2H5OH为溶剂，冰醋酸（CH B COOH 为螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。
1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B,滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=33、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40 C水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶（倾斜烧瓶凝胶不流动）。
5、置于80 C下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。
实验三 溶胶-凝胶法合成TiO2纳米粉体
盐的水解盐的水解-聚合反应 1)无机盐的水解 无机盐的水解1)无机盐的水解-聚合反应
金属醇盐的水解2) 金属醇盐的水解-聚合反应
溶胶溶胶-凝胶的转化
溶胶的浓度小于10% 体系中含有大量的溶剂(水或醇) 溶胶的浓度小于10%，体系中含有大量的溶剂(水或醇). 10 可通过化学方法控制溶胶中电解质的浓度，实现胶凝 可通过化学方法控制溶胶中电解质的浓度， 作用，胶凝化过程只是体系失去流动性， 体积不减小或 作用 ， 胶凝化过程只是体系失去流动性， 只略为减小。 只略为减小。 也可蒸发溶胶体系中的溶剂, 使胶体颗粒互相靠近, 也可蒸发溶胶体系中的溶剂 , 使胶体颗粒互相靠近 , 制得凝胶. 制得凝胶.
凝胶（gel） 凝胶（gel）： 可以通过改变某种条件(如降低温度或控制 可以通过改变某种条件(如降低温度或控制 溶胶中电解质的浓度等 使胶体溶液（sol） 溶胶中电解质的浓度等)使胶体溶液（sol）中的 溶胶颗粒不能发生相互位移， 溶胶颗粒不能发生相互位移，整个胶体溶液失去 流动性，变成半刚性的固相体系， 流动性，变成半刚性的固相体系，此种固相体系 就是凝胶体（ gel） 就是凝胶体 （ gel ） ， 这种由溶胶转变为凝胶的 过程被称为胶凝作用（gelation）。 ）
钛酸四丁脂在酸性条件下， 钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O
Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用 形成复杂的网状基团， 形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶
Ti(OH)4 +Ti(O-C4H9)4 Ti(OH)4 + Ti(OH)4
溶胶溶胶-凝胶合成法的基本过程
起始原料: 金属无机盐(硝酸盐、氯化物等), 金属醇盐, 起始原料: 金属无机盐( 硝酸盐、氯化物等), 金属醇盐, 醋酸 盐, 草酸盐和金属有机化合物等 基本过程: 基本过程: 将原料(前驱体)分散(溶解)在溶剂(水或有机溶剂) (1) 将原料(前驱体)分散(溶解)在溶剂(水或有机溶剂)中,经过 水解(或醇解)反应,反应生成物缩合聚集形成溶胶; 水解(或醇解)反应,反应生成物缩合聚集形成溶胶; 再经过胶凝作用或蒸出溶剂等制成凝胶; (2) 再经过胶凝作用或蒸出溶剂等制成凝胶; 最后经过干燥和热处理制备出粉体粒子和所需材料. (3) 最后经过干燥和热处理制备出粉体粒子和所需材料
溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体的研究进展
ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ ｌ ｅ ｎ ｔ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｆ ｏ ｒ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｔｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ — ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ Ｔｉ Ｏｅ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ — — ｇ ｅ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｂ ｒ ｉ ｅ ｆ ｌ ｙ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ａ ｓ ｗｅ ｌ ｌ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｉ ｓ ｍ ｏ ｆ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ｒ ｅ ａ ｃ — — ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｅｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｌ — ｇ ｅ ｌ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｇ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ Ｔｉ ０２ ａ ｒ ｅ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｄ ｅ ｔ ａ ｉ ｌ ．
Ｚ ＥＮＧ Ａｉ ｘ ｉ ａ ｎ ｇ。ＬＵ Ｏ Ｌｉ ，Ｈ Ｕ Ｋａ ｉ ｌ ｏ ｎ ｇ
（ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｐ ｈｙ ｓ ｉ ｃ ｓ ａ ｎ ｄ Ｅｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｉ ｃ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ，Ｃｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ４ １ ０ ０ ０ ４ ）
溶胶-凝胶法制备纳米PZT粉体及结构表征
钙 钛 矿 结 构 的 锆 钛 酸 铅 ［ ｂ（ ｒＴｉ ） ］ Ｐ Ｚｘ Ｏ。 一
摘 要 ： 用 改 进 的 溶 胶一 胶 法 ， 乙二 醇 为溶 剂 ， 酸 锆 为 锆 源 ， 备 了 纳 米 Ｐ （ ｒ ｓ ｓ Ｏ 采 凝 以 硝 制 ｂ Ｚ０ｚ ． Ｔｉ ） ｓ粉 体 。通 过 溶 胶 的 红
外 光 谱 分 析 给 出 了溶 胶 、 胶 形 成 的 机 理 。通 过 Ｉ Ｔ － Ｔ Ｘ Ｄ， Ｅ ， Ｍ 分 析 对 Ｐ Ｔ 纳 米 晶 的 生 长 过 程 及 性 凝 Ｒ， Ｇ Ｄ Ａ， Ｒ Ｓ Ｍ ＴＥ Ｚ 能进 行 了表 征 。实 验 证 明 ： 整 钙 钛 矿 型 Ｐ Ｔ， 径 约 为 ５ ～ １０ ｍ。 Ｚ 粒 Ｏ ０ｎ 关 键 词 ： 胶一 胶 ； 溶 凝 乙二 醇 ； 钛 酸 铅 ； 米 粉 体 锆 纳 中 圈分 类 号 ： Ｑ１ ４ ６ Ｔ ７ ． 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ １４ ８ （０ ６ ０ —０２０ ｉ０ —３ １２ ０ ）３０ ５—３
ＣＡＯ ａ — ｈｅ ｇ ， （ ｐａ ｔ ｎ ａ ｅ ｉ ｌＳｃｅ ｅ ａ Ｍ ｏ ｓ ｎ 。 １ Ｄｅ ｒ ｍｅ ｔｏｆＭ ｔ ｒａ ｉｎｃ ｎｄ
Ｅ ｎ ｎｅ ｒ ｎ ｇｉ ｅ ｉ ｇ， Ｈ ａ ｂ ｎ Ｅｎｇ ｎｅ ｒｎｇ Ｕ ｎｉ ｅ ｓｔ ｒ ｉ ｉ ｅｉ ｖ ｒ ｉｙ，Ｈ ａ ｂｉ ５ ８ ｒ ｎ １ ００ ０，Ｃｈｉ ａ； ２ Ｌａ ｒ ｔ ｒ ｎ ｂｏ ａ ｏ ｙ
Ｍ ｅ ｈ ｄ ａ ｄ Ｓｔ ｕｃ ｕｒ ｔ ｏ ｎ ｒ ｔ ｅ Ｃｈａ ａ ｔ ｒ ｚ ｔｏ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ
刘 红梅 ，张德庆 ，林 海 波。 ，张
亮。 ，
刘海 涛 ，邱 成军 ，曹 茂盛 １哈尔滨 工程 大学 。（ 材 料科 学 与工程 系 ，哈 尔滨 １ ０ ０ ；２黑龙 江 大学 集 成 电路重 点 ５０ １
溶胶_凝胶法制备钛酸钡纳米粉体研究_汪涛
胡丹等利用此方法以太酸四正丁酯和乙酸钡等主要 原料，引入四正丁氧基锆制备了 Ba(Zr0.3Ti0.7)O3(BZT) 薄 膜，并研究了其热处理工艺，以及不同烧结温度对 BZT 薄膜电性能的影响 [19] ；李青莲等也用此法以钛酸丁酯与 硬脂酸钡为原料，成功制备了粒径约 20 nm 的 BaTiO3 粉 体 [25] ；苏毅等人以钛酸丁酯和醋酸钡为原料，采用溶胶 - 凝胶法制得了颗粒外貌近似球形的钛酸钡超细粉体，粒 径分布在 20 ～ 200 nm。研究了水解用水量，溶液 pH 值， 反应温度，热处理温度等工艺参数，得出最佳工艺条件 为 ：水解用水量 85 ml，混合溶液 pH=3.5，凝胶化温度 93 ～ 95 ℃，煅烧温度 700 ～ 900 ℃ 。 [26]
2.1 溶胶 - 凝胶法的工艺过程
根据文献报道 [9-11] 该工艺包括以下过程 ：
图 1 溶胶凝胶法工艺流程图 Fig.l Process of sol-gel
44││中中国国陶陶瓷瓷││CCHHIINNAA CCEERRAAMMIICCSS││22001144((5500))第第 33 期期
2014 年 第 3 期
2 溶胶 - 凝胶法制备纳米钛酸钡材料
溶胶 - 凝胶法是一种制备纳米材料的重要方法。溶胶 - 凝胶法制备纳米钛酸钡材料的基本方法是 ：以醇作为溶 剂，Ba 和 Ti 的醇盐或无机盐经过水解形成溶胶，将该溶 胶脱水干燥，然后经焙烧便可得到纳米 BaTiO3 粉体。这种 方法适用于能形成溶胶且溶胶可以化为凝胶的氧化物系 [8]。
关键词 ：钛酸钡 ；制备 ；溶胶凝胶法
中图分类号 ：TF123
文献标识码 ：A
文章编号 1001-9642（2014）3-0004-4
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
近年来，随着材料技术的发展，无论是对环境、科学、和社会经济都有着重要意义的纳米二氧化钛被越来越多地用于药物和生物分子的药物分离和纳米材料的制备。
本文就是介绍了一种绿色、低成本、耐受性好的溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛。
（一）试剂配制
首先，熔融亚乙基三氧化钛（TTA）的相关分子量的物质和反应剂被称为原料。
然后，将反应剂和氯化钠（NaCl）加入到一定的比例（即大约1：1）中。
（二）溶胶制备
溶胶法使用TTA和NaCl，将溶解物加入到强酸性或强基性溶剂中，在热沸水中直到溶解，浓度为1mol/L。
然后加水混合，调节浓度成为需要的天然浓度（1g/L）。
（三）凝胶制备
凝胶法则是将溶解物加入到强酸性或强基性溶剂中，然后将其加热至50℃，使其在电解质水溶液中溶解，并做出必要的调节。
而在室温，通过添加溶液到沉淀剂中，使之均匀混合，形成凝胶体。
（四）制备二氧化钛纳米粒
将溶胶法制备好的溶液，用超声波振荡处理5min，使二氧化钛以纳米
颗粒的形式分散悬浮。
之后，可以将凝胶制法处理过的溶液，用紫外
可见分光光度计进行测定，以观察纳米粒的分散度及其表面形态特性。
（五）纳米颗粒分析
最后，纳米颗粒分析主要有紫外光谱、电镜、扫描电镜和 X射线衍射
等方法，用于观察纳米颗粒的分散度、表面形态以及均匀性等。
综上所述，溶胶-凝胶法是一种通用的绿色纳米二氧化钛的低成本工艺，该工艺可以简单、有效地制备出纳米粒，从而解决微纳米材料制备的
技术难题，并有助于促进药物分离和重要的热流导体的发展。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件实验
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件实验【实验目的】1.掌握溶胶-凝胶法基本原理2.了解纳米TiO2的制备方法【背景介绍】纳米TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1～100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。
由于纳米TiO2比表面积大，表面活动中心多，因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景。
20世纪70年代末日本专利首次公开了纳米TiO2的制备方法，20世纪80年代才开始正式生产。
纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。
物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。
目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。
本实验主要讨论溶胶-凝胶法( Sol - Gel法)制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件的选择。
【仪器与试剂】试剂：钛酸丁酯(化学纯) 、无水乙醇(分析纯) 、95%乙醇(分析纯) 、冰醋酸(化学纯) 、羟基丙酯纤维素(化学纯) 、三乙胺(化学纯)。
仪器：电子天平，恒温磁力搅拌器，真空干燥箱，管式气氛炉，烧杯等玻璃仪器。
【实验步骤】1.样品的制备(1) 取17 mL的钛酸丁酯加入到盛有40 mL的无水乙醇的分液漏斗中混匀，得到溶液A；(2) 另取10 mL冰醋酸和42. 5mL的95%乙醇混匀得到溶液B；(3) 将A溶液缓慢地滴加到B溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌，得到透明的胶体；(4)室温下自然风干一段时间后再在烘箱中105℃左右进行烘干得到干凝胶；(5)将干凝胶研磨成粉，再置于马福炉中进行煅烧，得到二氧化钛微粒。
2. 样品的表征(1) 用激光粒度分布仪(Nano-S 90,JeolCO.,JAPAN)测定TiO2微粒的粒径和粒度分布。
【结果与讨论】(1) 解释红外光谱图，对各峰进行确认。
溶胶凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究
２００３年第６１卷化学学报Ｖｏｌ６１，２１）０３篁！塑：！竺：！堡！！坠！堡竺坠！！！坠坠：！：！竺：！堡一溶胶一凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究常钢江祖成彭天右胡斌＋（武汉大学化学与分子科学学院武汉４３００７２）摘要溶腔一凝胶法合成高比表面积纳米氧化铝，以透射电镜（ＴＥＭ），Ｘ射线衍射（ＸＲＤ），比表面积测定（ＢＥＴ）等手段对所得的纳米氧化铝进行了表征，表明纳米粒子的粒径在４０，８０ｎｍ．以ＩＧＰ－ＡＥＳ为检测手段，考察ｒ纳米氧化铝材料在静态吸附条件下对于过渡金属离子的富集分离性能结果表明，在ｏＨ８—９范围内．过渡金属离子ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ．Ｎｉ可实现定量分离富集．吸附于纳米氧化铝上的金属离子可用ｌ０ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液完全解脱．将所合成的纳米氧化铝用于实际标准样品黑麦叶和煤烟灰中Ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ．Ｎｉ的分离富集及ＩＣＰ－ＡＥＳ测定，结果满意．关键词溶胶一凝胶法，纳米氧化铝，ＩＣＰ－ＡＥＳ，分离富集，过渡金属元素ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＨｉｇｈ－Ｓｐｅｃｉｆｉｃ－Ｓｕｒｆａｃｅ－ＡｒｅａＮａｎｏｍｅｔｅｒ－ｓｉｚｅｄＡｌｕｍｉｎａｂｙＳｏｌ－ＧｅｌＭｅｔｈｏｄａｎｄＳｔｕｄｙｏｎＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎＢｅｈａｖｉｏｒｓｏｆＴｒａｎｓｉｔｉｏｎＭｅｔａｌＩｏｎｓｏｎｔｈｅＡｌｕｍｉｎａＰｏｗｄｅｒ诮ｔｈＩＣＰ－ＡＥＳＣＨＡＮＧ，ＧａｎｇＪ１ＡＮＧ，Ｚｕ—Ｃｈｅｎｇ（Ｃｏｔｔ，衅ｏｆｃｋｍ新ａｎｄＭｏｌｅｃ，ｄａｒＳｃｉｅｎｃｅＰＥＮＧ，Ｔｉａｎ—ＹｏｕＨＵ，Ｂｉｎ‘ＷｕｈａｎＵｒｄｗｓｉｔｙ，Ｗｕｌｍｎ４３００７２）ＡｂｓｔｒａｃｔＨｉｇｈｓｕｒｆａｃｅａｒｅａｎａｎｏｍｅｔｅｒ－ｓｉｚａｄａｌｕｍｉｎａｗｅｒｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｍｂｙＳｏｌ－Ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ．１１１８ｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＴＥＭ，ＸＲＤａｎｄＢＥＴ．ｒ１１１ｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｃａｔｉｏｎｓＯｉｌ山ｅｈｉ小ｓｕｒｆａｃｅ—ａｒｅａａｌｕｍｉｎａｐｏｗｄｅｒＷａＳｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｐＨｏｎｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆａｎａｌｙｔｅｓ．ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｉｓｏｔｈｅｒｍａｎｄａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｉｅｓｗｅｒｅｓｌｕｄｉｅｄａｎｄｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｎａｎｏｍｅｔｅｒ－ｓｉｚｅｄ她０３ｐｏｓｓｅｓｓｅｓａｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｃａｐａｃｉｔｙｔｏｗａｒｄｓｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｃａｔｉｏｎｓ．ＡｔｐＨ８—９ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｓｏｒｐｆｉｏｎＷｉｌｌｓｏｂｍｉｎｅｄｆｏｒＣｕ．Ｍｎ．ＣｒａｎｄＮｉ．ＡⅡｔｅｓｔｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓｃａｌｌｂｅｅｌａｔｅｄｗｉｔｈ１．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｍｄｙｓｉｓｏｆｓｏｍｅｅｎｖｉｒｏｒａｎｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ．ＫｅｙｗｏｒｄｓＳｏｌ・Ｇｅｌ，ｎａｎｏｍｅｔｅｒ－ｓｉｚｅｄＡ１２０３，ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｉｏｎｓ，ＩＣＰ－ＡＥＳ纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料ｉｔ，２ｌ，纳米粒子的粒径在１～１００ｎｎｌ之间，属于原子簇与宏观物体交界的过渡状态，它既非典型的微观体系又非典型的宏观体系．具有一系列新异的物理化学特性，具备一些优于传统材料的特殊性能【３＿４】．其中一点是随着粒径的减小，表面原子数迅速增大，表面积、表面能和表面结合能都迅速增大；表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性，易与其它原子相结合而稳定下来，因而具有很大的化学活性．由于其表面原子能够与其它金属离子以静电作用相结合，因此纳米★Ｅ．ｎｌａｄ：ｂｉｔｒｉｍ＠ｗｈｕｅｄｕ∞ＲｅｃｅｉｖｅｄＭａｙ２１，２００２；ｒｅ＇ｈｓｏｄ岫８湖北省重点科技发展项目．材料对许多过渡金属离子具有很强的吸附能力，并且在较短的时间内即可达到吸附平衡；同时由于其比表面积非常大．因而相对于一般的吸附材料有更大的吸附容量，是一种较为理想的固相萃取吸附剂，纳米氧化铝因其具有耐高温、耐腐蚀、比表面积大、反应活性高、绝缘性好以及在低温下易于成型等优异特性。
溶胶-凝胶法制备TiO2粉体的研究
成 的 主要 因素 ， 采 用 Ｓ Ｍ 和 Ｘ Ｄ 等方 法对 样 品 进行 表征 。结 果 表 明 ， 并 Ｅ Ｒ 当溶 液 的 ｐ 值 为 ２时 ， 拌 速 度 为 ４ ０ｒ ｉ ， Ｈ 搅 ５ ｍ ｎ 温 ／ 度为 ６ ０℃ ． 水 量 合 适 时 可 制得 性 能 良好 的 溶 胶 一 胶 ， 胶 凝 胶 ４ ０℃下 煅 烧 ２ ｈ后 ， 以 制 得 具 有 较 高 光 催 化 活性 的 加 凝 溶 ５ 可 Ｔ Ｏ 粉 末 。Ｔ Ｏ 粉 末 主 要 具 有 锐 钛 矿 型 晶 体 结 构 。 ｉ ｉ 关 键 词 溶 胶 一 胶 法 ； 氧 化 钛 粉 末 ； 催 化 凝 二 光 中 图分 类 号 Ｔ ３ Ｂ２ 文 献标 识码 Ａ 文章 编 号 １ ０ — ４ Ｘ（ ０ ０ ０ — ０ １ ０ ０ ４ ２ ４ ２ １ ） １０ ９ — ４
１２ 溶胶 一 胶 法制 备 ＴＯ２ ． 凝 ｉ
室 温 下将 一 定 量 Ｔ Ｂ（ 酸 四正 丁酯 ） Ｎ 钛 与一 定 量 的三 乙醇胺 混 合均 匀 ，于一 定 温度搅 拌 下加 人数 毫 升
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究实验目的1.溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料TiO22.复习及综合应用无机化学的水解反应理论，物理化学的胶体理论3.了解纳米粒性和物性4.研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水溶液5.通过实验，进一步加深对基础理论的理解和掌握，做到有目的合成，提高实验思维与实验技能实验原理纳米粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒子。
由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。
纳米TiO2具有许多独特的性质。
比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。
利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。
如何开发、应用纳米TiO2，已成为各国材料学领域的重要研究课题。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。
使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。
在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。
溶胶-凝胶法制备纳米氧化钛及其相变机理的研究
２１ Ｏ １年 ４月
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ＶｏＩ ．２４
ＮＯ．２
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文 章 编 号 ： ０ ３ ６ ２ ） ２ ０ ０ Ｏ １ ６ ０ ９ Ｘ（ ０１ ０ — ０ ６ １ ４
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实验二溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体
实验二溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体醋酸钡255.21、钛酸丁酯340.3实验二溶胶－凝胶法制备纳米钛酸钡陶瓷粉体一、实验目的1、了解溶胶－凝胶制备纳米粉体的方法2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体二、实验背景和原理1. 实验背景钛酸钡(BaTiO)具有良好的介电性，是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。
传3制备方法是固相合成，这种方法生成的粉末颗粒粗且硬，不能满足高统的BaTiO3科技应用的要求。
现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极大的差别：熔点降低，烧结温度降低、荧光谱峰向低波长移动、铁电和铁磁性能消失、电导增强等。
溶液化学法是制备超细粉体的一种重要方法，其中以溶胶－凝胶法最为常用。
2. 溶胶－凝胶法合成BaTiO3纳米粉体的基本原理溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。
其反应过程通常用下列方程式表示：（1）水解反应：M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χ OH χ + χ ROH（2）缩合-聚合反应：失水缩合－M-OH + OH-M－＝－M-O-M－＋H2O失醇缩合－M-OR + OH-M－＝－M-O-M－＋ROH缩合产物不断发生水解、缩聚反应，溶液的粘度不断增加。
最终形成凝胶——含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。
正是由于金属—氧—金属键的形成，使Sol—Gel法能在低温下合成材料。
Sol—Gel技术关键就在控制条件发生水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶。
本次实验使用的钛酸丁酯(亦称丁醇钛)是一种非常活泼的醇盐，遇水会发生剧烈的水解反应。
在Sol—Gel工艺中，让溶液系统暴露在空气中从空气中吸收水分，使水解反应不充分(或不完全)，其反应式可表示为Ti(OR)4 + χ H2O = Ti(OR)4- χ OH χ + χ ROH （1）式中,R=C4H9为丁烷基，RO或OR为丁烷氧基。
未完全水解反应的生成物Ti(R)4-χ(OH)χ中的(OH)-极易与丁烷基(R)或乙羰基(R′=CH3CO)结合,生成丁醇或乙酸,而使金属有机基团通过桥氧聚合成有机大分子。
溶胶凝胶法制备TGG纳米粉体与结构研究
溶胶凝胶法制备TGG纳米粉体与结构研究沈正皓;吴以恒;张丽萍;刘洪伟;李春【摘要】TGG nanopowders were prepared by sol-gel method. The phase structure of TGG nanopowders was investi-gated by XRD, TG-DTA, IR and SEM, etc. The results indicated that TGG nanopowders belong to cubic-phase system. The TGG crystal phase appeared during the phase transition process, which leads to the absorption peaks oc-curring from 1000℃ to 1100℃. The vibration modes of Tb-O-Ga bond were pointed out by IR spectra. The particle size of the samples sintered at 1100℃ is about100nm.%采用溶胶凝胶法制备TGG纳米粉体,利用XRD、TG-DSC、IR和SEM 等测试手段分析了TGG纳米粉体的物相结构.结果表明:TGG纳米粉体属于立方晶系,在1000℃和1100℃下烧结的样品,颗径尺分别为80nm和100nm.1000℃附近出现的失重是因为发生了相变过程,生成了TGG晶相,通过红外光谱和拉曼光谱对TGG粉体的振动模式进行了归属.【期刊名称】《长春理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(040)003【总页数】5页(P112-116)【关键词】溶胶凝胶法;TGG纳米粉体;物相结构【作者】沈正皓;吴以恒;张丽萍;刘洪伟;李春【作者单位】长春理工大学材料科学与工程学院,长春 130022;长春理工大学材料科学与工程学院,长春 130022;长春理工大学材料科学与工程学院,长春 130022;长春理工大学材料科学与工程学院,长春 130022;长春理工大学材料科学与工程学院,长春 130022【正文语种】中文【中图分类】TB321自磁光材料被发现以来，由于其非互易性，在光纤通信和光学领域中具有很大的作用。
溶胶凝胶法 硝酸钛
溶胶凝胶法硝酸钛
溶胶凝胶法是一种常用的合成纳米材料的方法，它可以制备出高纯度、高比表面积的纳米材料。
其中，硝酸钛是一种常用的原料，可以通过溶胶凝胶法制备出纳米级的二氧化钛材料。
溶胶凝胶法的基本原理是将金属离子或金属化合物在溶液中形成溶胶，然后通过加热或干燥使其凝胶化。
在凝胶化的过程中，溶胶中的分子会形成三维网络结构，从而形成纳米级的材料。
在制备硝酸钛的过程中，通常使用钛酸四丁酯作为前驱体，将其溶解在有机溶剂中，然后加入硝酸作为水解剂，形成钛酸溶胶。
接着，将钛酸溶胶加热或干燥，使其凝胶化，最终得到纳米级的二氧化钛材料。
通过溶胶凝胶法制备的硝酸钛纳米材料具有许多优良的性质。
首先，它们具有高比表面积和较小的晶粒尺寸，这使得它们具有更高的催化活性和光催化性能。
其次，它们具有较高的晶体质量和纯度，这使得它们在光电子学、催化剂和传感器等领域具有广泛的应用前景。
此外，溶胶凝胶法还具有制备工艺简单、成本低廉等优点，因此被广泛应用于纳米材料的制备领域。
溶胶凝胶法是一种有效的制备硝酸钛纳米材料的方法，它可以制备出高纯度、高比表面积的纳米材料，具有广泛的应用前景。
未来，随着纳米材料在各个领域的应用不断扩大，溶胶凝胶法将会成为纳米材料制备领域的重要技术之一。
溶胶-凝胶法制备粉体纳米二氧化钛的研究
溶胶-凝胶法制备粉体纳米二氧化钛的研究李进;王晓芳;高忙忙;杨翠;庞俊敏;袁海雯【期刊名称】《宁夏大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(033)004【摘要】The sol-gel method is applied to prepare the TiO2 powder. The influence of solution ratio and sintering parameter on the crystal phase and microscopy is studied, and the crystal phase and microscopy are characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the TiO2 solution can be obtained in the condition of pH = 4. 5, the ratio of Ti(OC4 H9), and C2H6O is 2:5, the ratio of H2O and C2H6O is 1: 3. At the same time, the TiO2 powder with pure anatase can be prepared after sintering at 300,450,600 ℃, respectively. Specially, the TiO2 powder sintered at 600 ℃ doesn't occur the crystal transformation and distributed homogeneously. The diameter of TiO2 particles is about 25 nm. It can be deduced that the obtained TiO2 powder has a promising catalytic application.%采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体,研究了溶液配比、烧结工艺对纳米TiO2粉体材料的影响,分别采用XRD和SEM对所制备样品的物相及形貌进行了表征.结果表明:当pH=4.5,钛酸丁酯与无水乙醇的比例为2∶5,蒸馏水与无水乙醇的比例为1∶3,所获得的TiO2溶胶性能良好；实验在不同烧结温度(300,450,600℃)下,所获得的TiO2粉末均为锐钛矿型,未发生晶型转变；在600℃烧结所制备的TiO2粉末的晶粒分布均匀、细小,直径约为25 nm.可以得知,所制备的纳米TiO2具有良好的光催化性能.【总页数】4页(P392-395)【作者】李进;王晓芳;高忙忙;杨翠;庞俊敏;袁海雯【作者单位】宁夏光伏材料重点实验室,宁夏银川 750021;宁夏光伏材料重点实验室,宁夏银川 750021;宁夏光伏材料重点实验室,宁夏银川 750021;宁夏光伏材料重点实验室,宁夏银川 750021;宁夏光伏材料重点实验室,宁夏银川 750021;宁夏光伏材料重点实验室,宁夏银川 750021【正文语种】中文【中图分类】TU43;O344【相关文献】1.非水解溶胶—凝胶法制备高活性γ-Al2O3粉体研究 [J], 姜宇恒;季文玲;呼世磊;魏恒勇;卜景龙;倪洁;裴萧晗;曹晓萌;李金雨2.溶胶-凝胶法制备纳米硼化锆粉体的研究 [J], 艾江; 张力; 郑柯3.溶胶-凝胶法制备Li_3V_2(PO_4)_3粉体的形貌控制研究 [J], 刘建科;韩晨;夏傲;于克锐;陈永佳4.溶胶-凝胶法制备Eu∶Lu2SiO5粉体及其在煅烧过程中的相转变研究 [J], 杨熠;杨磊;陈艳林;严明5.溶胶-凝胶法制备Na_(1/2)La_(1/2)Cu_3Ti_4O_(12)粉体及陶瓷的结构与巨介电性研究 [J], 刘展晴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。