紫外法测定水质中总氮的影响因素研究

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紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素

紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素作者：何茹来源：《中国科技博览》2019年第07期[摘要]本文主要对影响测量总氮结果精确度的因素进行了分析探讨，为提高水质总氮含量测量的准确性提供一定的借鉴意义｡[关键词]总氮；紫外分光光度法；影响因素中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）07-0285-01总氮是指水中有机氮和无机氮的总量，包括各种形态的无机氮（NO3-､NO2-和NH4+等）和有机氮（蛋白质､氨基酸和有机胺等）｡监测水质中总氮的含量有利于帮助人们对水体被污染和水体自净情况进行判断｡如果地表水中氮､磷等物质过多，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，则会出现富营养化状态｡因此，总氮还常被用来表示水体受营养物质污染的程度｡紫外分光光度法主要用于地表水､水库､湖泊､江河水中总氮的测定，在测定中要对各种影响因素进行分析，避免其对检测结果造成影响｡1紫外分光光度法测定总氮的原理利用紫外分光光度法测定水体中总氮含量的方式是：当水溶液高于60℃时，过硫酸钾会发生分解，分解之后会产生氢离子与原子态氧，此时可加入氢氧化钠中和产生的氢离子，保证过硫酸钾能够完全分解｡在120℃—124℃碱性介质条件下，放入过硫酸钾氧化剂，对水体中的氨氮以及亚硝酸盐氮进行氧化，生成硝酸盐，同时可以将其中部分有机氮化合物氧化转化成硝酸盐｡用紫外分光光度法在波长为220nm和275nm处分别进行样品吸光度的测定，按照下式对硝酸盐氮吸光度值进行计算：A=A220—2A275从而计算水样中总氮的含量｡其中，高于60℃条件下过硫酸钾水溶液中反应过程为：H2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]，KHSO4→K++HSO4-，HSO4-→H++SO42-其中C0（NH2）2代表可溶有机氮化物，各种形态氮氧化反应为：（NH4）2S04+4NaOH+8→[O]→2NaNO3+Na2SO4+6H2OCO→（NH2）2+2NaOH+8[O]→+2NaNO3+CO2+3H20，NaNO2+[O]→NaNO3｡2紫外分光光度法总氮测定试验分析2.1仪器与试剂首先准备的设备有紫外分光光度计TU一1900；试剂：①0.100mg/mL硝酸钾标准贮备液为试剂：称取0.7218g硝酸钾，用105℃烘4h后溶解于水中，然后将其放置到1000mL容量的容器瓶中加无氨水稀释到标线；②0.010mg/mL硝酸钾标准使用液：将贮备液按照l0倍进行稀释即可；③无氨水；④碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，存放于聚乙烯瓶内；⑤（1+9）盐酸溶液｡2.2测定流程（1）在25mL比色管中取10mL作为样本，选用氢氧化钠或者盐酸溶液将样品pH值调到5～9范围内｡（2）将5mL碱性过硫酸钾溶液放入到调好的样品中，塞紧磨口塞并用纱布和绳子扎紧瓶口｡（3）将比色管放到压力锅中，加热至120℃～124℃后，保持此温度持续加热30分钟｡（4）加热结束后，将比色管取出冷却到室温，待冷却后加入lml（l+9）的盐酸溶液，用无氨水进行稀释至25ml并将溶液混匀｡（5）吸取上清液，放到lcm石英比色皿内后将其放置到紫外分光光度计上｡以无氨水加（1+9）盐酸溶液作为参比，监测水样在220nm与275nm波长处吸光度｡2.3标准曲线分别向6支25mL色管内加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，8.00ml的0.010mg/ml硝酸钾标准溶液，并用无氨水稀释到10.00ml标线｡然后按照上述（2）-（5）流程进行测定｡2.4测定结果水样总氮含量计算公式为：C=m/v，其中C表示水样中总氮浓度，单为mg/l；m表示水样中测出含氮量，单位ug；v表示取样体积，单位ml｡校正吸光度计算：A=A220—2A275式中，A表示校正吸光度，A220表示220nm波长所测吸光度，A275表示275nm波长所测吸光度｡3紫外分光光度法总氮测定影响因素分析3.1实验用水配置碱性过硫酸钾溶液可分别选择蒸馏无氨水､新鲜蒸馏水､新鲜去离子水进行，并逐个进行空白实验，设置5个重复，结果如表1所示｡通过实验可知，碱性过硫酸钾溶液用水不同，空白值吸光度值存在较大差异，可见，试验用水是影响空白值吸光度高低的关键性因素｡3.2过硫酸钾过硫酸钾的纯度对测定结果影响较大，所以要保证过硫酸钾的质量，并且妥善保存，否则总氮含量过高会造成空白试验值偏高｡过硫酸钾在0℃是的溶解度是17.5g/L，用重结晶的方式可以很好的精制过硫酸钾。

水质检测中影响总氮测定的因素分析

水质检测中影响总氮测定的因素分析摘要：总氮含量是当前判断水质是否污染的一个重要参考，总氮含量测定在水质构成成分测定环节中占着重要地位。

目前国际总氮测定手段主要是通过碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法来测定。

总氮含量测定会受到实验环境、实验用水、实验试剂、实验玻璃器皿仪器、消解过程等因素的影响。

有鉴于此，本文将对影响水质总氮测定因素进行分析，以提高水质检测精准度。

关键词：总氮测定；影响；因素；探讨总氮是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称，是水体微量元素含量之一。

当水中氮、磷等物质含量过高容易导致大量微生物过量繁殖，微生物生存所需的水中氧气也就被大量消耗，造成水富营养化。

水富营养化容易滋生有毒物质，从而容易导致水环境下生态系统失衡，导致水质量恶化。

因此总氮含量是评价水质是否恶化的重要指标。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法是我国目前主要采用的测定水质总氮含量的方法，由于该法使用试剂少、操作方法简单，广受工作者喜欢。

但它的精确性受实验环境、实验用水、实验试剂、实验玻璃器皿仪器、消解过程等因素影响。

探讨总氮测定影响因素有利于有效提高检测准确性，有效保障用水安全。

根据碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法原理，总氮测定通过在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中分解产生氢离子。

加入氢氧化钠中和氢离子，使过硫酸钾完全分解。

在120℃-124℃条件下，分解出的原子态氧可使水样中的氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

通过利用硝酸根离子在紫外光区220mm处的特征吸收峰，测定试液中的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而测定总氮含量。

不过这个操作容易出现空白值偏高现象，主要有以下几个因素影响。

1实验环境影响测定总氮实验室环境清洁度要求非常高，特别是必须要求无氮状态下实验室操作才能保证检测结果准确度。

由于易挥发并重新溶于水，实验分析室不能同时使用带入氮的水和试剂，同时不能存在含有扬尘、石油类及其他含氮化合物。

紫外法测定总氮中影响因素的分析

紫外法测定总氮中影响因素的分析摘要：总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。

通过实验数据比对分析，分别从实验室用水、试剂影响、器皿影响、消解温度、消解时间、冷却时间等多方面分析了各因素对总氮测定的影响。

为减少实验误差，保证实验结果准确性提供了参考的依据。

关键词：总氮、紫外法、影响因素总氮是指水体中所有含氮化合物中氮的总含量，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及有机氮。

水体中的总氮含量反映水体受污染的程度和自净状况，是反映水体富营养化程度的重要指标之一。

目前水质测定总氮的标准分析方法多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894—1989）。

此方法的特点是操作方法简单，所需试剂较少，不需加强酸、强碱对环境产生危害的物质，所用的仪器设备仅为高压灭菌锅和紫外分光光度计等仪器设备，一般实验室都具备。

但因其实验过程中条件要求较为严格，空白值易偏高、试剂质量或消解不彻底易造成220与275条件下测定值出现奇异现象，较难控制，对测定结果产生较大影响。

针对此种情况，分别从实验用水、试剂、器皿、消解过程等方面对影响因素进行分析。

1、实验用水的影响总氮测定对水的要求较为严格，GB11894—1989要求测定使用无氨水。

本文对该方法的实验用水进行了比对试验，结果表明：新鲜一次蒸馏水的空白校正吸光度值（A校正=A220-2A275）可控制在0.05mg/L，即可用于总氮测定，存放3d的蒸馏水空白校正吸光度>0.05 mg/L,不可采用。

表1 新制备蒸馏水和无氨水实验结果比对吸光度值（A=A220-2A275）空白1 空白2 空白3 空白4 均值无氨水 0.030 0.032 0.033 0.033 0.032新制备蒸馏水0.040 0.038 0.039 0.040 0.039蒸馏水（3天）0.052 0.050 0.049 0.050 0.0502、实验器皿对测定的影响实验器皿对空白值得影响较大。

紫外分光光度法测定水质总氮影响因素探析

紫外分光光度法测定水质总氮影响因素探析摘要】水质总氮含量是富营养化状态的一个重要的检测指标，水质检测要求对水质总氮进行重点的分析。

而对于水质总氮的相关检测方法中，最常用的是紫外分光光度法，但这种方法的实际运用中，常出现出现一些不稳定问题如空白值偏高、样品测定值不准等，测定值往往存在较大的波动。

本研究就紫外分光光度法测定水质总氮的相关影响因素进行细致分析，并提出优化方法，以求提高测定值的准确性。

【关键词】紫外分光光度法测定；水质总氮；影响因素【中图分类号】R1 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）05-0314-02正常的水质测定天然水中总氮值一般不高，但随社会工业化进程不断的发展与提高，大量生产出工业废水，而人类生活水平的完善也产生大量的生活废水等，这些未经处理或者处理不完善的废水被排到了自然水体当中，造成了水体内的有机氮以及无机氮的化合物含量巨幅地增加，便使得自然水体呈现出富营养化状态，而水体中的浮游生物也因此大量的繁殖。

为了防控污染废水的排放，对于水质的监控视极其必要的，而在进行水质测定时往往使用的紫外分光光度法会出现测定不够准确的现象，为有效提高测定总氮值的精确性，本研究对紫外分光光度法测定中的相关影响因素展开分析，针对性的提出优化方法[1]。

1.紫外分光光度法的测定原理水质总氮含量的测定方法一般是在60℃以上水溶液中进行的。

先利用过硫酸钾（KHSO4）试剂进行分解反应，产生原子态氧[0]与氢离子H+，之后添加氢氧化钠NaOH溶液，利用其氢氧根离子（OH-）与氢离子（H+）进行中和，使过硫酸钾实现完全分解。

完成该步骤后将测定溶液转移到120℃的碱性介质中，选用过硫酸钾作为其氧化剂，使过硫酸钾与水样中的氨氮、亚硝酸盐氮等氮类化合物发生氧化作用，从而生成硝酸盐（NaNO3）[2]。

基于此步骤采取紫外分光光度法，在220nm、275nm波长处分别测定吸光度，采取A=A220-2A275对氮类化合物吸光度值进行计算，从而计算出总氮含量[3]。

水质中总氮测定的影响因素分析

水质中总氮测定的影响因素分析水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。

其测定有助于评价水体污染和自净状况。

目前在环境地表水、水质监测领域，国家环境保护标准HJ636-2012《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》是当前的主要方法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

该方法操作步骤较为简单，是首选的国标经典方法。

但在测定过程中，由于受试剂纯度、器皿洁净度、消解温度、消解时间、实验室环境等因素的影响，其准确度难以掌控。

本文中主要总结了仪器、试剂、分析步骤等些关键操作步骤上的技术问题。

总氮的检测原理，是在120℃~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

但是在实际操作中，经常因各种因素，影响测定结果准确度和精密度。

1.实验环境的影响测定总氮应在无氨的实验室环境中进行，凡是能带入氮的水和试剂都可能重新溶解在水样中，使测定结果偏高。

因此室内不应含有扬尘、石油类及其他的含氮化合物。

2.实验用水的影响。

实验用水的纯度影响空白值，也影响水样中总氮含量的测定， HJ636-2012标准中要求实验用水应为无氨水，制备时应采用蒸馏法：在每升蒸馏水中，加入0.10ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前100ml馏出液，然后将后续馏出液收集在具塞玻璃瓶中备用。

本次实验分别采用蒸馏水、无氨水和新制备的去离子水，测定空白吸光度值,结果如表1。

表1 不同实验用水的空白吸光度值空白吸光度值序号实验用水1 2 3 4 5 平均值蒸馏水 0.040 0.042 0.041 0.043 0.041 0.041无氨水 0.020 0.018 0.020 0.019 0.019 0.019新制备的去离子水 0.021 0.022 0.020 0.021 0.019 0.021通过实验表明，用蒸馏水的空白吸光度值大于0.030，不符合总氮测定方法的要求。

水质分析中总氮测定的影响因素探讨

水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要：本文归纳了在总氮测定过程中可能会干扰测定结果的若干因素，如样品的采集和保存、实验用水、所用仪器试剂、消解温度与时间等影响总氮测定的因素进行分析，控制实验条件后方法重现性良好，实验结果准确可信。

关键词：总氮；紫外分光光度法；影响因素引言：大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

因此总氮是衡量水质的重要指标之一。

《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）是测定水中总氮的行业标准。

该方法是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894-89）的修订，对氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量有更明确的要求。

总氮的测定极易受到环境条件等各种因素影响，实验条件要求高，故要得到准确的检测结果并不容易，某一环节稍有不慎容易导致实验空白值偏高，影响被测样品检测结果的精密度和准确度。

因此，实验过程中的各环节都必须严格操作程序，控制实验条件。

1. 方法原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（A=A220-2A275）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

2 .仪器及试剂UV-2450紫外可见分光光度计；(YX-280D)高压蒸汽灭菌器。

碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸；所有试剂使用符合国家标准的分析纯。

总氮标准溶液（编号：102111，浓度500mg/L；总氮标准样品（编号：203233，保证值3.02±0.14mg/L）。

3. 影响总氮准确测定的因素分析3.1样品的采集和预处理样品的采集和预处理, 是影响总氮准确测定的首要环节. 采集样品的容器选用玻璃容器。

在采样前, 容器须用 10% 的盐酸浸泡 24 h, 并用蒸馏水清洗, 以避免容器内杂质对污染水样. 水样采集后, 滴加浓硫酸, 酸化到 pH 值至1~ 2, 并在 24 h内完成分析测试。

水质总氮空白值测定影响因素的探究

水质总氮空白值测定影响因素的探究摘要总氮，简称为TN，是衡量水体环境优劣的重要指标，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。

水质总氮的行业检测方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012），标准中对于空白试验的校正吸光度要求小于0.030。

但在实际测定时，总会出现空白值偏大的情况。

本文对此进行详细分析和研究，找出影响空白值的因素，并提出解决方案。

关键词总氮；空白值；影响因素中图分类号 X832大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排人水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。

因此，总氮是衡量水质的重要指标之一[1]。

1实验原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A =A220-2A275计算校正吸光度A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度A成正比[2]。

2影响因素分析2.1 消解时间标准中对消解时间的要求是：在消解温度为120℃~124℃，消解30min。

但是通过实际测定发现，消解时间不同，空白的吸光度值会有差异。

本文选择波长220nm，消解时间在30min、40min和50min进行对照实验，结果见表1。

表1不同消解时间空白吸光度值由表1可知，当消解时间在高于40min时，空白值可以满足标准要求。

通过对标准分析，可能是由于过硫酸钾不能完全分解导致。

因此，可以通过适当延长消解时间来有效降低空白吸光度值，从而消除影响。

2.2 实验器具的清洁[1]在总氮实验过程中，器具的洁净度是很重要的环节之一，所以用到的器皿要保证清洁干净。

首先，空白所用的比色管在清洗时要用专用的试管刷，从而避免高浓度比色管污染空白比色管；其次，清洗时先用1+9盐酸浸泡润洗，再用自来水和无氨水冲洗数次；最后，在清洗后比色管晾干的过程中也很容易被污染，因此，在实验前用无氨水润洗数次从而尽可能减少器皿被污染而空白增大的情况。

水质分析中总氮测定的影响因素探讨

水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要：总氮是水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮之和的总称,是表征湖库水质富营养化程度的重要指标之一。

基于此，本文探讨了影响总氮测定的相关因素。

关键词：水质分析；总氮测定；因素引言总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。

它是反映水体富营养化程度的重要指标之一。

1、实验用水因为实验室环境中常存在氨，因此标准方法和文献，均要求实验用水必须为无氨水，以酸化蒸馏法制备为最好(1L水中加0.1mLH2SO4)[4]。

刘京提出实验用水为超纯水或电导率低于0.5μS/cm的水。

曹群等用去离子水、蒸馏水和无氨水进行空白实验发现，去离子水的吸光度值>蒸馏水>无氨水，所以要用无氨水作为试验用水。

另外，无氨水的加入顺序对吸光度也有影响，在空白试验中，可以在消解后再加入无氨水，使无氨水中的N不会被氧化为NO，对结果产生的误差较小。

无氨水的吸光值随存放的时间延长而增大，因此要现配现用。

2、器皿的洗涤标准法要求所用玻璃器皿需用1+9盐酸浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。

蒋晶晶提出用1+3硫酸荡洗，可有效地达到去除干扰物的目的。

对于石英比色皿，用1+2盐酸、乙醇洗液洗涤。

3、实验室环境总氮的分析应在无氨、无尘、通风良好的环境中进行，应避免与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验项目同处一室进行分析;挥发酚、总硬度在测定中均使用挥发性较大的浓氨水，也应避开。

同时试剂、玻璃器皿应避开氨的交叉污染，最好专用。

4、实验影响因素分析4.1、试剂浓度紫外分光光度法测定总氮所使用试剂的纯度是影响总氮测定结果的重要因素之一，特别是过硫酸钾和Na OH这2种试剂，通常，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮要求过硫酸钾和氢氧化钠的含氮质量分数应小于0.0005%，硝酸钾应采用基准试剂或优级纯。

但在实际实验中，受生产工艺影响，国产试剂中含氮量较高，往往会造成空白实验值偏高，实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况，导致无法正常比色测定。

测定总氮的影响因素探讨

《性过硫酸钾消解紫外分光光度法》碱。采用这种
方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求
使用的仪器设备一般实验室都具备。但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸
钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，容易造成实验空白值偏高。要做好总氮的空白值测定，一定要把控好实验室环境条件、实验用水、试剂、玻璃器皿、蒸气灭菌器的压力、消解过程等影响因素。
水中总氮项目的测定常采用Ｇ１８４—８Ｂ１９９
试剂的选择。测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般分析纯的过硫酸钾，规定的含氮量＜．０５，但由于试剂质量存０００％在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。另外，分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮
可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮及大部分有机氮
化合物氧化为硝酸盐。２影响空白值偏高的因素
２１实验环境．
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类、硝酸及其它的含氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。２２实验用水．实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在通常情况下，多数实验室采用新烧蒸馏

水质中总氮测定的影响因素分析

水中，移至１０Ｌ容量瓶中，用水稀释至标线。００ｍ０００／Ｌ硝酸钾标准使用液：将贮备液用水稀释１倍而制得，使用时现场配制。．１ｍｍｇ０
收稿日期：２１．７ｌ０２０一１作者简介：方熠（９０）１８～，女，工程师，硕士；主要从事环境保护与监测工作。
３）将比色管置于压力锅中加热，当温度达１０１４Ｃ开始计时，保持此温度３￣７ｎ２￣２￣０５ｍｉ。４冷却、开阀放气，移去外盖，出比色管并且冷至室温，冷却放置时间为０５．ｈ）取．～２０。
５）加盐酸溶液（积比１：）１体９ｍＬ，用无氨水稀释至２５ｍＬ标线，混匀。６）移取部分溶液至１ｃ石英比色皿中，在紫外分光光度计上，用无氨水加盐酸溶液ｍ（积比１：）作参比，测定水样在２０ｎｌ２５ｎｌ长处的吸光度。体９２ｎ及７ｌ波Ｔ
１仪器．２Ｔ－８０双光束紫外可见分光光度计（京普析通用仪器有限责任公司）Ｕ１１北；压力锅（郑州长城科工贸有限公司）５，２ｍＬ具塞玻璃磨口比色管，吸量管。１水样的测定．３标准曲线的绘制：１向６支２Ｌ比色管中依次加０１／）５ｍ．０ｍｇｍＬ硝酸钾标准溶液０．０．、３０、０、０５、１０．００５０、７０、１０ｍ．０．０．Ｌ，加无氨水稀释至１．００００ｍＬ。２）加入５ｍＬ碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞并用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。

紫外分光光度法测定水体总氮的干扰因素及优化方法

山　东　化　工收稿日期：２０２０－１１－１９基金项目：国家自然基金（４１８０１０８９）作者简介：付　瑶（１９８７—），女，山东济南人，工程师，硕士，从事环境监测与分析研究；通信作者：李　欣（１９８７—），山东烟台人，高级工程师，博士，从事水环境监测及水生态评估研究。

紫外分光光度法测定水体总氮的干扰因素及优化方法付　瑶，刘玲玲，董希良，李　欣，张利钧，潘福霞（济南市环境研究院，山东济南　２５００００）摘要：对紫外分光光度法测定水体总氮的全过程进行分析，结果表明，实验环境、实验用水、实验试剂纯度、试剂准备过程、试剂的保存、水样浊度、消解后的静置时间等因素均会对试验最终值造成干扰。

针对上述问题，对实验条件进行了优化。

通过保持实验室无氨环境、合理选择实验用水能够有效消除外界干扰。

选用高纯度过硫酸钾并合理配制能够有效降低空白值，同时妥善保存碱性过硫酸钾可以延长保存期限至２０ｄ。

浊度较高的水样稀释后再消解准确度更高，消解后的静置时间以１０～１６小时为最佳。

关键词：总氮；空白吸光度；影响因素中图分类号：Ｘ８３２；Ｏ６５７．３２文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０１２０－０３ＴｈｅＩｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅＦａｃｔｏｒｓａｎｄＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｓｏｆｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＮｉｔｒｏｇｅｎｉｎＷａｔｅｒｂｙＵＶＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＦｕＹａｏ，ＬｉｕＬｉｎｇｌｉｎｇ，ＤｏｎｇＸｉｌｉａｎｇ，ＬｉＸｉｎ，ＺｈａｎｇＬｉｊｕｎ，ＰａｎＦｕｘｉａ（ＪｉｎａｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＲｅｓｅａｒｃｈＡｃａｄｅｍｅｙ，Ｊｉｎａｎ　２５００００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｓａｒｔｉｃｌｅａｎａｌｙｚｅｄｔｈｅｗｈｏｌｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎｂｙＵＶｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒ，ｐｕｒｉｔｙｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅａｇｅｎｔｓ，ｒｅａｇｅｎｔｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｔｈｅｓｔｏｒａｇｅｏｆｒｅａｇｅｎｔ，ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ，ｃｏｏｌｉｎｇｔｉｍｅａｆｔｅｒｄｉｇｅｓｔｉｏｎｗｏｕｌｄａｌｌａｆｆｅｃｔｔｈｅｒｅｓｕｌｔ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｙｔｈｅｓｅｐｒｏｂｌｅｍｓ．Ｂｙｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇａｎａｍｍｏｎｉａ－ｆｒｅｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｉｎｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙａｎｄｓｅｌｅｃｔｉｎｇｓｕｉｔａｂｌｅｗａｔｅｒ，ｅｘｔｅｒｎａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｃｏｕｌｄｂｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ．Ｔｈｅｕｓｅｏｆｈｉｇｈ－ｐｕｒｉｔｙｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅａｎｄｒｅａｓｏｎａｂｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｕｌｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｄｕｃｅｔｈｅｂｌａｎｋｖａｌｕｅ．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｐｒｏｐｅｒｓｔｏｒａｇｅｏｆａｌｋａｌｉｎｅｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｃｏｕｌｄｅｘｔｅｎｄｔｈｅｓｈｅｌｆｌｉｆｅｔｏ２０ｄａｙｓ．Ｔｈｅｈｉｇｈｔｕｒｂｉｄｉｔｙｓａｍｐｌｅｓｈｏｕｌｄｄｉｌｕｔｅａｎｄｔｈｅｎｄｉｇｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅｂｅｓｔｃｏｏｌｉｎｇｔｉｍｅａｆｔｅｒｄｉｇｅｓｔｉｏｎｉｓ１０－１６ｈｏｕｒｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｂｌａｎｋａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ；ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒ总氮是水体质量评估的重要指标，水体中总氮主要来自含氮生产废水、生活污水、农田退水等的排放，氮含量的升高会导致生物和微生物快速、大量地繁殖，造成水体富营养化，水质下降等现象。

紫外法测定总氮的影响因素探讨

紫外法测定总氮的影响因素探讨摘要：分析了在总氮过程中试剂、实验用水、消解过程、玻璃器皿、环境等因素对空白吸光度值的影响，并有针对性的提出了减小空白值的办法。

关键词：总氮；空白值；影响Abstract: This paper analyzes the influence of total nitrogen process, experimental water, the digestion reagent, glassware, environmental and other factors on the blank absorbance value, and puts forward the measures to reduce the blank value.Key words: total nitrogen blank value; influence;氮是生物生长必须的元素之一，但如果水体中氮含量过高，会造成生物和微生物类过度繁殖，使水质恶化，水体呈富营养化状态，因此，氮是衡量湖泊\水库水质的重要指标，是水体中必测项目之一，目前测定水中总氮通常采用碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法（GB/T11894——1989）。

该方法具有操作简单，试剂较少、准确度好等优点，但在实际操作中，由于受到某些因素的影响，往往会产生空白吸光度值增高的现象，致使系统误差增大，影响了测定结果的准确度和精密度。

1试剂对空白值的影响1.1过硫酸钾的纯度过硫酸钾中含氮化合物达0.002%－0.005%，在实验中常常会使空白样的吸光度大于1.0，而且空白值的重现性差，从而造成校准曲线的相关性差，甚至无法测定。

在实际工作中，我们通过用重结晶法[1]对过硫酸钾固体试剂进行提纯，取得了满意效果，可使空白试样的吸光度值降至0.028以下，该法可将整瓶试剂一次提纯，烘干后装入试剂瓶保存，无需每次配制试剂时处理。

1.2碱性过硫酸钾溶液的配制过硫酸钾在超过60℃的水溶液中会自动分解，因此在配制试剂时，绝不能盲目加热，否则会失效，影响样品的测定，因为氢氧化钠溶于水为放热反应，所以最好先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后再加入过硫酸钾效果较好。

浅谈紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素

对这类水样进行去除浊度的干扰。有研究发现消解后离心分离
法与消解后 0. 45 μm 滤膜过滤法既能有效地降低 A275 吸收值,
又不会使总氮受损失, 结果较为准确, 满足了实验技术规范的
要求, 可用来作为去除浊度干扰的有效措施 [19] 。
2 结语
综合以上因素, 在采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
量问题, 总氮含量就容易超过 0. 0045% , 从而导致空白试验光
度值偏高。汪曼等通过研究, 试剂标示含氮量并不能准确反映
真实含氮量的高低。不同厂家及批号的过硫酸钾试剂含氮量有
差别, 不能完全参考厂家的标示值 [9] 。因此, 为了保证水质总
氮测定结果的准确性, 每批新购的过硫酸钾试剂必须做试验验
assessment and water environment protection. Because of high sensitivity and the simplicity of the equipment, alkaline
potassium persulfate oxidation - ultraviolet spectrophotometer is widely used for determination of total nitrogen content in
第一作者: 金梅(1985-) , 女, 工程师, 主要从事水质环境监测。
无氨水或者新鲜的去离子水。然而, 在实际工作中, 为了减少
分析流程, 缩短分析时间, 节约试剂, 可以优先选择使用新鲜
的去离子水。
1. 2 比色管的质量
25 mL 具塞磨口玻璃比色管密封性能的好坏对总氮测定的
中图分类号: X8
文献标志码: A

紫外法测定水中总氮准确度影响因素的探讨

氧在１０２条件下，２ —１４ｏＣ可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐氮，可以在非可见光的紫外区域，波长２０ｎ和２５ｎｌ，２／ｎ７ｎ处分别测出吸光度，按公式Ａ＝Ａ一２２计算出总氮含ＭＡ７５
量。
以便在工作中引起注意。
ｐｒｏｎｌｃｎｂｒｖｄｂａｉｇｂｓｅｓｔｃｎｃｌｅｅ，ｒｐａｄｙｄａｎｏｋｔｅｃｒｅｐｒｐａｅｉｃｅｓｅｎｍｂｒｅｓｎｅａｅｉｏｅｙｔｋｎｕｉｓｈｉａｖｌｅｅｔｌｒｗｇｗｒｈｕｖ，ａｐｒｔｒａｅｉｔｕｅｍｐｎｅｌｅｉｏｉｎｎｈｏｐｔｏｓｏｍｐｅｎｔｅｔｏｓｉｒｖｅｍｅｓｒｍｅｔｃｕａｙｆｒｅｉｎｓｅｔｉｆａｌｓａｄｏｈｒｈｄｍｐｅｔａｕｅｎｃｒｃ．ｍｅｏｈａ
重复次数等方法来提高测量准确性。关键词：紫外法；测定；总氮；准确度；探讨
中图分类号：８０２Ｘ３．
文献标识码：Ｃ
文章编号：０７５４２ｌ）３０７０１０ —１ｏ（ｏ２０ — １５— ６
ＤｉＩ０ＩｎＡｃｕａｙＩｆｅｃｎＦｃｏｓｏｈｓｌＩＯｃｃｒｃｎｕｎｉｇａｔｒｆｔｅＵｌａｉｌｔＤｅｍｉａｏｌｔｖｏｅｒ￣ｒｎｆｎＴｏａＮｉｏｅｉｔｌｔｇｎｒ
京普析通用仪器有限责任公司）１１石英比和０／＂１１１１

水质分析中总氮测定影响因素研究

水质分析中总氮测定影响因素研究摘要：水质指标分析中包括总氮含量，总氮含量可以直接反映水体中受污染程度，并且因为总氮含量可以掌握湖泊和水库水体富营养化的严重程度。

总氮测定的主要因素包括实验用水、实验环境以及监测方法等。

本文针对总氮测定的比对方法进行简要分析，继而讨论水质分析中总氮测定影响因素分析以及水质中总氮检测方法的改进策略，以供参考。

关键词：水质；总氮策略；影响因素引言：在水质分析总氮测定的过程中，水质测试人员需要对总氮测试溶液含量、水质含量以及富营养化状态进行全面研究与分析，因为这些对测定水质总氮含量具有重要作用。

总氮的含量测定影响因素包括测定的方法、时间以及实验用水、环境以及实验中器皿的选择等，这些都是水质分析中总氮测定的重要条件。

1.总氮的测定方法比对分析1.1总氮的消解方法比对分析总氮含量过高，消除总氮含量的主要方法包括微波消除方法、过硫酸钾消除方法以及库伦消除方法。

微波消除总氮含量的方法具有一定优势，因为消除总氮含量的速度非常快，微波消除总氮过程中，将温度设置为60℃，并且消除的溶液中会产生原子态氧，消除过程中分解出来的原子态氧需要保持在120℃-124℃之间，可以将水质中的化合物转变为硝酸盐。

过硫酸钾消除方法主要是将过硫酸钾当做氧化剂，并且将温度控制在120℃-124℃介质中间，再将水质的亚硝酸有机氧化物转变为硝酸盐，过硫酸钾的消除方法是目前国内经常使用的方法。

库伦消除方法主要是应用在水质中废水总氮含量进行测定，这种测定的方式是利用氧化铝作为催化剂，温度保持在700℃的条件下，将水质中氧化物转变为氨水之后，再对水质中的总氮含量进行精准测定，但是这种测定的方法需要投入大量的成本，因此，在国内还没有做到全面普及。

1.2硝酸盐的测定方法比对分析硝酸盐在水质分析总氮测定的方法主要包括比色法、紫外分光光度法、色谱法以及化学发光法。

比色的方法是在消除总氮含量的溶液中加入酚二磺酸和氨水，但是水质经过反应后就会呈现黄色的溶液，随后利用410毫米的波长对水中的总氮进行测定。

水质分析中总氮测定的影响因素探讨

水质分析中总氮测定的影响因素探讨发布时间：2021-07-15T01:57:11.835Z 来源：《中国科技人才》2021年第11期作者：卞在雄[导读] 氨通常存在于实验室坏境中，所以按照质量标准办法以及文献，实验用水必须不含氨，而酸蒸馏应是最好的办法（含0.1mL硫酸，1L水）。

实验用水必须为超纯水或是电导率低于0.5μS/cm的水，分别采用蒸馏水、去离子水及无氨水进行对照实验，可以得知无氨水、蒸馏水、去离子水的吸光度系数渐渐增大，因而以无氨水当作测验水。

吸光度也会受添加无氨水的顺序的影响。

海南硕清技术检测有限公司海南三亚 572000摘要：水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮的总和成为总氮，湖泊、水库和河流富营养化程度的重要指标之一就是总氮的含量。

鉴于此，该文介绍了影响总氮测量的相关要素。

关键词：水质分析；总氮测定；因素水中含氮化合物中所含氮的总量即为总氮，总氮包括亚硝酸氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮。

在工业生产中，总氮的含量是体现水体富营养化的重要判据之一。

一、实验用水氨通常存在于实验室坏境中，所以按照质量标准办法以及文献，实验用水必须不含氨，而酸蒸馏应是最好的办法（含0.1mL硫酸，1L 水）。

吸光度也会受添加无氨水的顺序的影响。

在做实验时，可以掺入无氨水，因而无氨水中的N不会被氧化，进而降低了偏差。

二、器皿的洗涤正确的方法是将玻璃器皿浸泡在适当浓度的盐酸中，洗涤而后用无氨水冲洗几次，此处建议用硫酸清洗，以避免不必要的干扰。

对于石英比色皿，需用盐酸和乙醇清洁洗涤。

三、实验室环境总氮分析的实验环境为无氨、无尘并且通风良好。

避免在同一房间内使用实验性物品，例如氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。

与此同时，试剂及玻璃器皿最好防止氨的污染。

水质中总氮测定的影响因素讨论

方法选择：水质分析中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾使样品中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐后，再采用紫外分光光度法、偶氮比色法、及离子色谱法和气相分子吸收法等进行测定，其中碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法因其成本低、操作简易等特点受到青睐。

方法缺点：该方法在实际测定中会出现空白实验值异常偏高、样品测定值波动大等问题影响因素：1.试剂纯度：过硫酸钾和氢氧化钠受生产工艺影响，国产试剂中含氮量较高，往往会造成空白实验值偏高，实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于 2 的情况，导致无法正常比色测定。

除使用进口试剂外，国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要。

（提纯步骤：过硫酸钾的提纯过程为：在 1 000 mL 清洁干净的玻璃烧杯中加入约 800 mL 去离子水，分批次逐渐加入过硫酸钾（0 ℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L），置于30 ℃水浴中加热至不能溶解为止，将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却，再放进4 ℃冰箱进行重结晶，重结晶过程为避免引入其他污染，可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用 PP 保鲜膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4 ℃去离子水清洗 3 次重结晶的晶体，然后将重结晶晶体放入50 ℃烘箱烘干，重复以上步骤进行第 2 次重结晶，重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。

）2.消解温度、压力总氮测定中水样消解过程十分重要，碱性过硫酸钾是否完全分解影响测定结果的准确度。

要求高压蒸汽灭菌器最高工作压力不低于 1.1 ~ 1.4 kg/cm2，最高工作温度应在120 ~ 124 ℃。

实际测定中需严格控制消解温度和压力，应定期检定高压蒸汽灭菌器的压力表，检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。

3.消解时间碱性过硫酸钾在220 nm 处有强烈的特征吸收，这种吸收在消解过程中随着碱性过硫酸钾的不断分解而逐渐减弱，随着加热时间的增长碱性过硫酸钾的吸收随之降低，建议消解时间控制在 45min，就可达到降低空白实验值并保持稳定的目的。

浅析紫外分光光度法测定水质总氮影响因素

浅析紫外分光光度法测定水质总氮影响因素刘丹，左魏铭（四川省核工业辐射测试防护院，四川成都610503）【摘要】氮是水资源中必不可少的化学元素之一，其存在形式包括硝酸盐、亚硝酸盐等。

近年来随着经济发展、工业化的扩展，各种废水污水的排放导致自然水体中的总氮含量越来越多，呈现富集状态，致使各种浮游植物大量繁殖，“水华”“赤潮”现象严重，严重威胁生态系统稳定性。

总氮的含量体现了水体富营养化的程度，加强对水体总氮含量的测定，对于采取积极有效的措施控制总氮含量具有重要的指导意义。

紫外分光光度法是测定水体总氮最常用的方法之一，通常采用碱性条件下过硫酸钾氧化，再以紫外法测量总氮含量。

虽然采用该方法基本保证了测量精度，但在实际测定时，会受到各种因素的影响，使总氮测定值的波动范围较大。

常见的因素有试验用水、试验环境、盛放试剂的器皿等各种外界条件，需要对相关影响因素进行详细分析，并给出合理科学的解决措施，以减少各种外在条件对总氮测定精度的影响，进一步提高测定精度。

本文首先分析了碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法的原理，并详细分析了影响该方法实际效果的因素，以提高自然水体中总氮含量的测定的精确度。

【关键词】碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法；测定总氮含量；影响因素分析【中图分类号】X832【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2018）06-0013-021引言总氮是指有机氮和无机氮的总和,一般以硝酸盐、亚硝酸盐以及氨态氮等多种形式存在于自然水体中。

适当的总氮含量有利于水生生物的生长和繁殖,但近年来的环境污染情况越来越严重,工厂排放的废水中含有大量的氮元素,流入自然水体引发总氮含量增加,造成浮游植物繁殖旺盛,富营养化严重,威胁生态系统稳定性。

如何进行自然水体中总氮含量的测定具有重要的现实意义,也是相关检测部门重点研究的问题之一。

目前常用的水体总氮测定方法有碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,依据该标准,先将有机氮和无机氮氧化成硝酸盐,再用紫外法进行下一步的分析。

紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析精

紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析张正美（南京市江宁区环境监测站）摘要：通过实验数据比对，对实验用水、消解温度与时间、冷却时间等影响总氮测定的因素进行分析。

实验结果表明,新鲜一次蒸馏水和新鲜去离子水可代替重蒸馏无氨水；在消解温度122℃，消解时间50min，冷却时间2~3h的条件下，测量结果最佳。

关键词：碱性过硫酸钾氧化；总氮；紫外分光光度法；影响因素Analysis of the influence factors ofthe determination of total nitrogen in water and waste water by using UV spectrophotometryAbstract: In this paper, some factors that had great impact on the accuracy and precision of the determination of total nitrogen in water and waste water by using the alkaline potassium persiflage digestion –UV spectrophotometric method (GB11894-1989). These factors included the experimental water, digestion temperature and time, and cooling time. The results had shown that fresh distilled water and fresh deionized water could substitute for redistilled non-ammonia water. The optimal results were obtained under the conditions of 122℃digestion temperature, 50min digestion time and 2~3h cooling time.Key words: alkaline potassium supersulphate oxidation; total nitrogen; UV spectrophotometric method; influence factors水体中总氮是无机氮和有机氮之和，一般情况下，天然水体中的总氮含量不高。