紫外分光光度法测定海产品中的硒

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海洋环境样品中砷_硒测定的消化及提取方法

海洋湖沼通报2003年Transactions of Oceanology and Limnology№4文献编号:1003—6482(2003)04—0030—08海洋环境样品中砷、硒测定的消化及提取方法Ξ李丹丹1,任景玲1,张　经1,2(1.中国海洋大学化学化工学院,青岛,266003;2.华东师范大学河口海岸国家重点实验室,上海,200062)摘要:本文对用于海洋环境样品中砷、硒测定前的几种比较常用的消化方法作了系统的介绍,主要讨论了用湿法消化海水、悬浮颗粒物、沉积物以及生物体组织样品处理过程中的一些问题,并简单归纳了各种方法的优、缺点。

以期为海洋环境样品中挥发性元素测定的预处理工作提供一些经验。

关键词:海洋环境样品;砷;硒;消化中图分类号:P73614 文献标识码:A砷、硒是两种类金属元素,在海洋环境化学中的作用很相似,它们都参与生物化学的吸收过程。

砷和硒都表现出多种价态,由于这些价态不同,所表现出的毒性及生物学、地球化学行为都不相同。

就价态来说硒的氧化态有多种,在自然水环境中以Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)两种氧化态存在,Se (Ⅳ)常以弱酸H2SeO3的形式存在,在自然水pH范围内,HSeO3-是主要成分。

大多数测定硒的方法都是以Se(Ⅳ)的反应为依据,从而进行硒的各种形式含量及总量的分析测定,其他形式的硒均需转换为Se(Ⅳ)[1];天然水中砷可以有四种价态,主要以As(Ⅴ)和As(Ⅲ)存在,As(Ⅴ)常以H3AsO4形式存在,以H2AsO4-和H AsO42-存在于自然水体中为多[223],在测定时一般要把As(Ⅴ)转变为As(Ⅲ)。

就形态来说,砷、硒会以各种形态存在于水体的悬浮颗粒物中,如吸附在Fe(Ⅲ)或Mn(Ⅲ)的氢氧化物上,或以有机物的形式存在于浮游植物、藻类、以及分散的沉积颗粒中[425],或从这些物质中释放出来,从而实现生物地球化学循环。

一般测定砷、硒的方法,如分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等只能测定一种形态的样品,而且一般都要求样品是溶液状态的。

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。

该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。

每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。

通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。

荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。

2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。

可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。

3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。

通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。

原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。

2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。

3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。

4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。

紫外分光光度法测定铜仁珍珠花生中的硒含量

紫外分光光度法测定铜仁珍珠花生中的硒含量作者：鲁连芳严天容来源：《现代农业科技》2015年第20期摘要为使人们更好地控制和调节硒的摄入量，用紫外分光光度法测定了铜仁珍珠花生中硒的含量。

结果表明：铜仁花生中硒的含量为20.54 μg/g。

根据试验所得数据算出相对标准偏差为0.73%。

硒样品中加入标准硒的回收率在96.5%～98.1%之间，平均为97.4%，相对标准偏差为0.75%，有较好的回收效果，说明本分析方法可行、准确。

关键词铜仁珍珠花生；硒；紫外分光光度法中图分类号 O657.32 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）20-0253-02Determination of Selenium Contents in Tongren Pearl Peanut by Ultraviolet Spectrophotometry LU Lian-fang YAN Tian-rong（College of Material and Chemical Engineering，Tongren University，Tongren Guizhou 554300）Abstract In order to make people better control and regulate the intake of selenium，the contents of selenium in Tongren pearl peanut were determined by ultraviolet spectrophotometry.The results showed that the c ontents of selenium in Tongren were 20.54 μg/g.According to the experimental datas，the relative standard deviation was 0.73%.The recovery rate of standard selenium in selenium samples was between 96.5% and 98.1%，the average rate was 97.4%，the relative standard deviation was 0.75%，and the recovery effect was good.This analysis method was feasible and accurate.Key words Tongren pearl peanut；selenium；ultraviolet spectrophotometry硒是人体必需的微量元素，其在人体内的总量只有3～20 mg，有预防心血管病、抑制癌症等作用。

环境监测持证上岗考核补充习题集-水和废水部分

半挥发性有机物生活饮用水标准检验方法有机物指标（半挥发性有机物附录B 固相萃取/气相色谱-质谱法）（GB/T 5750.8-2006）1、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物，通常采用C18固相萃取柱。

（）2、固相萃取通常含有活化、上样、淋洗和洗脱四个步骤。

（）√3、水样在使用固相萃取上样时，应先调节pH为中性。

（）x先调节pH小于2。

4、水样中半挥发性有机物应避光4℃下保存，可放置14d，但是某些物质不稳定，如乙拌磷只能保存1h，所以只能定性分析。

（）√5、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物潜在的干扰有邻苯二甲酸酯、硅酮等。

（）√挥发性有机物水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法（HJ 810-2016）1、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物时，测定实验室空白时，最常见的干扰为二氯甲烷。

（）√2、挥发性有机物的标准溶液保存期限为30d。

（）x氯乙烯挥发性强，应临用现配。

3、间二甲苯和对二甲苯在某些情况下不能完全分离，结果可以用加和报出。

（）√4、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，顶空瓶中加入氯化钠，可以减少待测无在水中的溶解度，增加待测物质的灵敏度，但是氯化钠必须要用分析纯级以上。

（）x用前应该在400度下烘烤4h。

5、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，质谱容积剂割时间一般为三分钟以内。

（）x，一般不设切割时间，以避免低沸点的物质出峰较快。

6、简答：顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物如何判断存在基体效应？每批样品应做一个基体加标，回收率如果不满足70-130%的要求，应重新做一个基体加标，两次基体加标测定值相对偏差小于30%，否则说明样品存在基体效应。

7、简答：测定水中挥发性有机物采集时应加入盐酸，调节pH<2，但是如果加盐酸后发现样品中有气泡产生该如何处理？应重新采样，不加保存剂，样品标签上注明未加酸保存，24h内分析完毕。

紫外分光光度法测定竹节参中微量元素硒的含量

摘
要
采用湿法消解处理了来自中国不同地区的竹节参药材，调节ｐＨ将ｓｅ还原成ｓｅ “，ｓｅ与邻苯二胺络
合，用紫外分光光度计在３３５ｎｍ波长下，测定了样品中硒的含量．结果表明：湖北恩施地区竹节参药材中硒的含量最高，其中建始县和咸丰县竹节参药材中硒的含量分别为１．６８ｍｇ／ｇ和１．５２ｍｇ／ｇ．此法操作简单、灵敏、快速、稳定，可作为竹节参中硒的微量测定．关键词紫外分光光度法；硒；竹节参；恩施；道地药材ＴＱ４６０．７２；０６５７．３文献标识码Ａ文章编号１６７２４３２１（２０１３）０２－００６６－０３中图分类号
第３２卷第２期２０１３年６月
中南民族大学学报（自然科学版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｏｕｔｈ — ＣｅｎｔｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏｒＮａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ（Ｎａｔ．Ｓｃｉ．Ｅｄｉｔｉｏｎ）
ｈｉｇｈｅｓｔｆｏｕｎｄｉｎＣｈｉｎａ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｆａｓｔ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｗａｓｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｅｆｆｅｃｔｉｖｅｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ

紫外分光光度法测定海产品中微量元素硒

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｌａｉｌｔｓｅｔｏｈｏｔｙ；ｓａｏｄ；ｓｌｎｕｍｔｖｏｅｐｃｒｐｍｅｒｒｅｏｆｅｅｉ
ｓ人体必需的微量元素，量的ｓｅ是适ｅ有降低人体血清甘油三脂的作用，能抑制脂质的过氧化反应，具有抗衰老、抗癌、防心血管疾病等功效 ¨ Ｊ预，因此，理补硒对保护人体健康有重要意义。许多合海产品由于ｓ量较高，补ｓｅ含是ｅ的良好来源。本文采用紫外分光光度法检测海产品中的ｓ含量，ｅ以期为富Ｓ食品提供简便的检测方法。ｅ
ＰＮｉ —ｉｎＥＧＡ —ｈａＩａＥＧＸａａ，ＤＮｉｕ，ＱＮＨｎｏ
（ｉｈｉｎｒＸｎｕｔＥｙ—ＥｉＩｓｅｔｎａｄＱｕｒｎｉｕｅｕＪｇｎ５９０，Ｃｉ）ｘｔｎｐｃｏｎａａｔｅＢｒａ，ｉｍｅ２１０ｈｎｉｎｎａａ
ＡｂｔａｔＡｅｔｏｓｐｏｏｅｒｔｅｄｔｒｎｔｎｏｅｉｅｆｏｙｕｔｖｏｅｓｅｔｐｏｔ．ｓｒｃ：ｎｗｍｅｈｄｗａｒｐｓｄｆｈｅｅｍｉａｉｆｎｓａｏｄｂｌａｉｌｔｐｃｒｈｍｅｒｏｏＳｒｏｙＴｅｄｔｒｉａｉｎｒｓｌｓｏｄ：ｎｅｅｃｏｅｘｅｉｎｏｄｔｎｈｅｅｎｔｅｕｔｈｗｅｕｄｒｔｈｓｎｅｐｒｍｏｈｍｅｔｎｉｏｓ，ｔｅｅｗｓａｌｅｒｅａｉｎｈｐｂｔｅｎｃｉｈｒａｎａｌｔｓｉｅｗｅｉｒｏｔｅｃｎｅｔａｉｎｏｅＳｏｕｉｎａｄａｓｒｔｎｓｅｔｍｔｏｒｌｔｎｃｅｉｉｎ．９０ｈｏｃｎｒｔｔｅｓｌｔｎｂｏｐｉｐｃｒｏｆｈｏｏｕｗｉｃｒｅａｉｏｆｃｅｔ０９９．Ｔｈｖｒｇｈｏｆｏｅａｅａｅｒｃｖｒｓ９．％ａｄｔｅｓａｉｔＳｓ０９％ｏｈｅｗｅｄｔｓ．Ｔｅｃｎｅｔｏｅｉｅｗｅｅｏｅｙｉ６３ｎｈｔｂｌｙＲＤｉ．６ｉｆｔｅｓａｅｅｔｈｏｔｎＳｎｓａｅｄ，ｐａｆｒｗｎ．

海水—硒的测定—荧光分光光度法1

FHZDZHS0023 海水硒的测定荧光分光光度法F-HZ-DZ-HS-0023海水—硒的测定—荧光分光光度法1 范围本方法适用于海水、天然水中总硒的测定，如果样品不经酸处理，可直接测定四价硒的含量。

检出限：0.2μg/L。

2 原理水样用高氯酸-硫酸-钼酸钠消化，再用盐酸将硒（V1）还原为硒（1V）。

在酸性条件下，硒（1V）与2，3-二氨基萘反应生成有绿色荧光的4，5-苯并苤硒脑，用环已烷萃取，在激发波长376nm，发射波长520nm下，进行荧光分光光度测定。

3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。

3.1 环已烷（C6H12）若有荧光杂质需重蒸馏提纯，用过的环已烷重蒸馏后可再使用。

3.2 去硒硫酸：量取200mL硫酸（ρ1.84g/mL）在搅拌下，徐徐加入200mL水中，加30mL 氢溴酸（HBr，ρ1.38g/mL），搅匀，置沙浴上加热至冒白烟。

3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.4 盐酸溶液，0.1mol/L。

3.5 氢氧化铵溶液，1+1。

3.6 高氯酸-硫酸-钼酸钠混合溶液：称取7.5g钼酸钠（Na2MoO4·7H2O）溶于150mL水中，加入200mL高氯酸（HClO4，ρ1.66g/mL）和150mL去硒硫酸（ρ1.84g/mL），搅匀。

贮于500mL 试剂瓶中。

3.7 EDTA-盐酸羟胺混合溶液：量取100mL EDTA（二钠）溶液（0.2mol/L），10mL盐酸羟胺溶液（100g/L），加水稀释至1000mL。

3.7.1 EDTA（二钠）溶液，0.2mol/L：称取37gEDTA（二钠）（C10H14N2Na2O8·2H2O）于250mL 烧杯中，加适量水，加热溶解，冷却后稀释至500mL。

3.7.2 盐酸羟胺溶液，100g/L：称取10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）于100mL烧杯中，用水溶解后稀释至100mL。

紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒

西北农业学报　2009,18(4):2292232A cta A g riculturaeB oreali2occi dentalis S inica紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒周跃花,杨菊香,张　娜3(西安文理学院化学系,陕西西安　710065)摘　要:采用紫外分光光度法,以邻苯二胺为络合剂,室温下,Se4+与邻苯二胺生成3,42苯并21,2,52重氮苤硒脑,反应后甲苯萃取,在波长335nm下测定其吸光度。

本方法用于研究紫阳富硒茶叶中硒含量的测定。

结果表明,该方法的最佳测定条件为p H1.5～2.5,1%邻苯二胺和5%ED TA用量均为2.0mL,反应60 min,萃取8min。

硒含量在1～5μg线性良好,相关系数为0.9983,相对标准偏差为1.13%。

该方法操作简便,成本低廉,可测定茶叶和食品中的硒含量。

关键词:紫外分光光度法;富硒茶;硒;测定中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:100421389(2009)0420229204Determination of Selenium of Enriched T ea inZiyang by UV SpectrophotometryZHOU Yuehua,YAN G J uxiang and ZHAN G Na3(Depart ment of Chemistry,Xi’an University of Art s and Science,Xi’an Shaanxi　710065,China)Abstract:The complex reagent using o2p henylenediamine and Se4+was allowed to react at room tem2 perat ure,which made t he formation of3,42benzo21,2,52diazopiazselenole.After extracted by tolu2 ene,t he solution was used to determine t he absorbance values at335nm by UV spect rop hotometry. The met hod was developed for determination of selenium of enriched tea in Ziyang.The result s is shown t hat t he optimal conditions is2.0mL of1%o2p henylenediamine and2.0mL of5%ED TA in p H1.5～2.5for reacting60min,ext racting8min.This met hod had a good linear relationship at1～5μg of Se4+content.The correlation coefficient was0.9983.The relative standard deviation was1. 13%.Furt hermore,t he met hod is simple and low co st,and it can meet t he determination of selenium in tea and food.K ey w ords:UV spect rop hotomet ry;Se2enriched tea;Selenium;Determination 1973年联合国卫生组织宣布硒是人类和动物生命必需的微量元素。

浅谈如何提取检测微量元素硒

浅谈如何提取检测微量元素硒作者：张艳秋韩永超尹桂丽来源：《科学与财富》2016年第35期摘要：微量元素在人们的身体中是十分重要的，虽然微量元素在人体中的含量较少，但是却是人和动物生存的必需元素，硒作为微量元素中十分重要的组成部分，可以提高人们的身体机能，在增强身体的免疫力上也至关重要。

硒含量过高会引起机体中毒，但长期缺失却又会引起缺硒的疾病。

并且硒的毒性以及营养性仅在一个较小的含量变化范围中变动，所以提取检测以及分析研究硒元素已为越来越多的人们所重视。

本文就是对如何提取检测微量元素硒进行分析，为相关的研究提供借鉴。

关键词：微量元素；标准硒溶液；分光光度法；荧光法；原子吸收光谱法；色谱法1 分光光度法分光光度法在进行硒检测的时候使用是非常广泛的，在硒检测的过程中，使用分光光度法可以使用较为低廉的设备，在这样的情况下就可以降低成本，在降低成本的过程中可以将整个检测的速度提高到一定的水平，这样的检测方式是非常重要的，需要得到我们的重视。

这种方式在水样和含硒药品中进行硒含量的检测使用的频率较多，因为进行含硒药品的检测是十分复杂的，需要的成本较高，如果使用这种方式就可以将成本问题解决，但是这种检测方式在选择性较高的检测中使用的较少。

经常使用的分光光度法有两种，一种是二氨基联苯胺法，另一种是苯肼催化法，这两种方式在使用的过程中都会产生较大的误差，这样就会给检测带来极大的困扰，对检测是非常不利的，在检测的过程中会出现控制困难的问题。

采用2，3二氨基萘显色法检测药品中硒的含量重现性好，检测误差小。

下面对本厂硒酵母3批次产品进行试验，硒的检测过程可控，误差小，重现性好。

（1）检测原理：采用氧瓶燃烧法将供试品经燃烧分解，使结合在骨架上或被吸附的微量硒成为硒的氧化物，利用盐酸羟胺，将Se6+还原为Se4+，在pH2.0±0.1的条件下与二氨基萘作用，生成4，5-苯并苯硒二唑，用环已烷提取后，用紫外-可见分光光度计在378nm处测定其吸光度，并与硒对照溶液同法测得的吸光度进行比较。

【论文】紫外分光光度法测定富硒米中硒的研究

摘要硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,其主要作用是参与酶的合成,保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。

近年来研究表明,硒及硒化物(Sodium Selenete)除具有抗氧化作用外,还有抗肿瘤、延长寿命和提高机体免疫功能等作用。

本实验,用邻苯二胺替代3,3-二氨基联苯胺,采用紫外分光光度法检测富硒米中的硒含量,以期为富硒食品提供简便的检测方法。

在样品前处理过程中，由于硫酸本身含有硒，会影响测定。

所以试用磷酸代替硫酸，进行酸化消解，实验结果令人满意。

通过实验研究，在20℃～30℃温度下的最大测量波长为333nm。

通过条件优化实验结果表明，邻苯二胺用量4.0ml，盐酸羟胺用量为2.0ml，EDTA用量为1.0ml，显色反应酸度pH值为4.0，显色反应时间为2h以上，为最佳实验条件。

通过工作曲线的绘制，得到在6.0～60μg /L范围内线性回归方程:Y=0.01216X+0.00485 ，及线性相关系数R=0.9992 。

回收率实验中,标准品的回收率在98.38%～106.3%之间,平均回收率达到102.1%,有较好的回收效果。

精密度的测定实验结果表明，本法的RSD为0.7713%，具有较好的精密度。

关键词:紫外分光光度法，硒，邻苯二胺，富硒米AbstractSelenium is the composition of human red blood cell glutathione peroxidase and phospholipid hydroperoxide glutathione peroxidase peroxide, its major role is to participate in the synthesis of enzymes and the Protection of cell membrane structure and function against over-oxidation and interference. Recent studies indicate that selenium and selenium compounds (Sodium Selenete) have the antioxidant effect, and also have anti-tumor, prolonging life and improving the role of immune function. In this study, alternativing o-phenylenediamine with 3,3-diaminobenzidine, using ultraviolet spectrophotometry to detect selenium in selenium-enriched rice, we can provide a simple detection method for the selenium-enriched food. In the preparation process of sample, the determination will be affected because sulfuric acid contains selenium. So after alternativing phosphoric acid with sulfuric acid and having the acid digestion, experimental results are satisfactory. Through experimental study, The largest measuring wavelength is 333nm at 20℃ ~ 30℃. After the adoption of Optimization, experimental results show the best experimental conditions as follows: o-phenylenediamine dosage of 4.0ml, hydroxylamine hydrochloride dosage of 2.0ml, EDTA dosage of 1.0ml, the color reaction acidity pH 4.0, the color reaction time of 2h or more. Curving drawn through the work, we get a linear regression equation in the 6.0~60μg/L: Y=0.01216X +0.00485, and its linear correlation coefficient R=0.9992. In the Recovery experiment, the standard recovery rate between 98.38% ~ 106.3%, and average recovery rate is 102.1%, All these demonstrate a good results. Experimental determination of precision show that the RSD of this method is 0.7713% with good precision.Keywords:UV,Selenium, O-phenylenediamine,Se-rich rice目录第一章绪论..............................................................- 1 - 1.1选题背景..............................................................- 1 - 1.2研究意义..............................................................- 1 -1.3文献综述..............................................................- 1 -1.3.1 硒元素简介...........................................................- 1 - 1.3.2 生物样品中硒含量检测方法的研究进展....................................- 4 -1.3.3 紫外-可见分光光度法..................................................- 7 -1.3.4朗伯-比尔定律.........................................................- 9 -1.4 研究的基本内容，拟解决的主要问题.................................- 10 -1.5 研究步骤、方法......................................................- 10 -第二章实验内容........................................................- 11 - 2.1实验试剂.............................................................- 11 -2.1.1 硒标准溶液..........................................................- 11 -2.1.2 其他试剂............................................................- 11 -2.2实验仪器.............................................................- 12 -2.3实验方法.............................................................- 12 -2.3.1测定最大吸收波长.....................................................- 12 -2.3.2 条件实验............................................................- 12 -2.3.3 正交试验............................................................- 14 -2.3.4 标准曲线............................................................- 14 -2.3.5 样品分析............................................................- 15 -第三章结果与讨论......................................................- 17 - 3.1硒标准溶液条件优化实验的结果与讨论................................- 17 -3.1.1测定最大吸收波长.....................................................- 17 -3.1.2 条件实验............................................................- 18 -3.1.3正交试验.............................................................- 23 -3.1.4 标准曲线............................................................- 24 -3.2样品分析.............................................................- 27 -3.2.1未知样品的测定.......................................................- 27 -3.2.2 回收率实验..........................................................- 27 -3.3讨论..................................................................- 28 -3.3.1邻苯二胺试液的浓度及反应时间.........................................- 28 -3.3.2还原剂的时效.........................................................- 28 -3.3.3 PH的影响............................................................- 28 -3.3.4 实验的准确度........................................................- 28 -3.3.5 前处理的注意事项....................................................- 28 -3.3.6 萃取剂的挥发性......................................................- 29 -第四章结论与展望......................................................- 30 - 4.1 结论.................................................................- 30 -4.2 对进一步研究的展望.................................................- 30 -参考文献.................................................................- 31 - 致谢......................................................................- 33 - 声明......................................................................- 34 -第一章绪论1.1选题背景硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分，其主要作用是参与酶的合成，保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。

分光光度法测定硒盐中的硒(Ⅳ)含量

分光光度法测定硒盐中的硒(Ⅳ)含量陈爱敏;魏海英【摘要】室温下硒(Ⅳ)与邻苯二胺配位生成黄色配合物,用环己烷萃取后,在最大吸收波长330 nm处测定其吸光度.实验结果表明,硒含量在4～20 μg/mL时线性关系良好,线性方程A=0.1999c-0.0011(R=0.9995).最优化条件下测定硒盐中硒的含量取得满意结果.方法操作简单,设备和药品价格低廉,准确度高,稳定性好,适宜于基层实验室对食品中微量元素硒的检验.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】4页(P70-73)【关键词】紫外分光光度法;硒;硒盐【作者】陈爱敏;魏海英【作者单位】河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002;河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+21 前言硒是人体必需的微量元素之一，缺硒会导致克山病和大骨节病，会提高心血管和冠心病动脉硬化等疾病发病率［1］。

目前市场上补硒药品，保健品，种类繁多，价格高低不一，效果参差不齐。

在我国得以普及的补硒方法是在食盐中加入亚硒酸钠。

与铁、锌等微量元素不同，硒是有毒的，硒的有效量和毒量非常接近。

在2000年制定的“中国居民膳食营养元素参考摄入量”中提出，18岁以上者推荐摄入量为50μg／d，可耐受最高摄入量为400μg／d。

因此，不能盲目补硒，如果摄入过量会造成硒慢性中毒［2］，出现脱发、脱甲等症状。

食用硒盐是人们最易接受的日常补硒的方式，所以对硒盐中的硒含量进行控制，准确分析硒含量具有重要意义。

目前测定微量硒的方法很多［3－4］，各有优缺点。

而实际实验中要根据实验要求和实验条件综合考虑选择合适的测定方法。

利用邻苯二胺与硒（IV）配位能产生黄色配合物，采用环己烷萃取后在330nm处测定萃取液吸光度，建立标准曲线，进而求得硒含量，实验对仪器要求低，试剂廉价且毒性小，在普通实验室就可完成，易于在基层推广。

海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1

FHZDZHS0024 海水硒的测定二氨基联苯胺分光光度法F-HZ-DZ-HS-0024海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法适用于河口水和海水中硒的测定。

检出限：0.4μg/L。

2 原理水样经酸性高锰酸钾消化，硒（V1）用盐酸还原为硒（1V）。

在酸性条件下，硒（1V）与3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐形成黄色络合物，在pH6～8条件下用甲苯萃取，于420nm处测定吸光度。

3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。

3.1 无水硫酸钠（Na2SO4）：500℃灼烧4h。

3.2 活性炭：20～40目，于300℃下活化4h。

3.3 甲苯（C7H8）：经活性炭吸附，滤纸过滤后使用。

3.4 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

3.5 盐酸溶液，0.1mol/L：移取8.3mL盐酸（ρ1.19g/mL）加水稀释至1L。

3.6 氢氧化铵（NH3·H2O），ρ0.90g/mL。

3.7 高锰酸钾溶液，c（KMnO4）=0.1mol/L：称取1.58g高锰酸钾（KMnO4），溶于90mL水中，稀释至100mL。

混匀。

3.8 氢氧化钠溶液，0.1mol/L：称取2g氢氧化钠（NaOH）：溶于水中，稀释至500mL，混匀。

3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA-2Na），0.2mol/L：称取74gEDTA-2Na（C10H14N2Na2O8·2H2O）溶于水中，并稀释至1L，混匀。

3.10 盐酸羟胺溶液，200g/L：称取20g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于水中，并稀释至100mL，混匀。

3.11 3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液（DAB），5g/L：称取0.5gDAB（C12H18Cl4N4·2H2O）加水溶解，若有残渣须过滤。

最后用水稀释至100mL。

当日配制。

注：DAB在空气中和光照下易分解，需避光密封保存。

3.12 硒标准溶液3.12.1 称取0.1405g二氧化硒（SeO2，光谱纯）溶于少量水中，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。

紫外分光光度法测定海产品中的硒

紫外分光光度法测定海产品中的硒叶林,包晓丽,张虹*(浙江工商大学食品与生物工程学院,浙江杭州310035)摘要建立了一种海产品中硒的分析方法。

以4-硝基邻苯二胺为衍生剂,在pH 值2.0、20℃下反应50m in ,使S e 4+与4-硝基邻苯二胺反应生成苤硒脑,反应后用甲苯萃取,用紫外分光光度计在波长349.5nm 下测定吸光值。

该方法在硒浓度1～10μg/m l 范围内线性关系良好(r 2=0.9978),检测限为0.6μg/m l ,R SD 为1.33%。

用该方法测定海产品中的硒,操作简便,成本低廉,可满足各类海产品中硒的含量测定。

关键词紫外分光光度法;海产品;硒;含量测定中图分类号 S912 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)15-06151-03D e te rm in a t ion o f S e le n iumin Se a fo o d w ith UV S pe c tro ph o tom e try YE L in e t a l (C o llege o fF ood S cien ce an d B io lo gy E n g in ee r in g ,Z h e jian gG on g sh an g U n iv er sity ,H an gzh ou ,Zh e jian g 310035)A b s tra c t In th is pape r ,an an a ly tica l m e th od w as dev e loped for de te rm in a tion o f se len ium.T h e de riva tiza tion u s in g 4-n itro -o -ph en y len diam in e (N PD A )an d S e 4+w as a llow ed to s tand fo r 50m in a t 20℃w ith pH 2.0,w h ich m ade th e fo rm a tion o f p iazse len o le.T h e so lu tion w as u sed to de te rm in e th e ab-so rban ce va lu e s w ith U V spectroph o tom e try a t 349.5nma fte r ex tracted w ith to lu en e .T h is m e th od h ad a g ood lin ea r re la tion sh ip a t a ran ge o f 1～10μg/m l (r 2=0.9978).T h e de tectionli m ita tionfo r se len ium w as 0.6μg/m l and fo r R SD w a s 1.33%.T h e m e th od w a s u sed to de te rm in e se len iumin sea food s .T h e re su lts sh ow ed th a t it w a s s i m p le and lowcos t ,an d can m ee t th e de te rm in a tion o f se len iumi n sea fo ods .K e y w o rd s U V S pectroph o tom e try ;S ea food ;S e len ium;D e term i n a tion作者简介叶林(1985-),男,浙江衢州人,硕士研究生,研究方向:水产品安全。

硒分光光度法

HZHJSZ00123 水质硒的测定　分光光度法HZ-HJ-SZ-0123水质3, 3’-二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法测硒的最低检出浓度为2.5ìg/L本方法已用于各种天然水硫酸制造水中常见离子一般不干扰本法测定硒铜对本法有干扰EDTA消除３因此水样用混合酸液消解时一定要加热至大量硝酸被赶掉2 原理3, 3’-二氨基联苯胺(3,3’-Diaminobenzidine)在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物进行比色定量将四价以下的无机和有机硒氧化至四价硒然后测定总硒含量准确称取纯度加入2mL高氯酸稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸然后转移至1000mL容量瓶此溶液每毫升含硒100.0ìg½«Îø±ê×¼Öü±¸ÈÜÒºÓÃ0.1mol/L盐酸溶液稀释成每毫升含硒1.0ìg3.3 氢氧化钠溶液　３．４１＋１硝酸-高氯酸3.5 1+4盐酸溶液3.6 甲酚红溶液将20mg甲酚红(C22H18O5S)溶于少量水中加1滴氨水加水稀释至100mL½«10g Na2¼ÓÈÈÈÜ½âHCl)及10mL甲酚红溶液(3.6)贮于冰箱内3.8 3-二氨基联苯胺盐酸盐溶液因此溶液易变质3.9 甲苯5 试样制备取200mL或适量水样(含硒量为1~10ìg)置250mL具塞锥形瓶中3.3加热浓缩至约10mL(注意取下放冷高氯酸5mLÈ¡ÏÂ继续加热至再冒浓白烟时放冷备测于上述瓶中加入混合试液20mLÓÃ10%(m/V)氢氧化钠溶液调pH至2~3±ØÒªÊ±ÐèÓÃpH0.5~5.0精密pH试纸检查３摇匀　6.1.2 萃取必要时需用pH5.4~7.0的精密pH试纸检查振摇2min´ý·Ö²ãºó½«¼×±½²ã·ÅÈë10mL具塞刻度管中待测用30mm比色皿以甲苯作参比并作空白校正分别加入0 1.00 3.007.00及10.00mL 硒标准使用溶液以下按照上述第5条和6.1进行操作7 结果计算c硒(Sem由校准曲线查得的硒量(ìg)8 精密度和准确度单一实验室用本法测定545ìg/L硒的标准溶液的相对标准偏差分别为31 5.5%¾®Ë®ÎÛË®¼°Á¶ÓÍ³§º¬ÎøÁ¿ÎªÎ´¼ì³öÖÁ21.3ìg/L对自来水矿泉水加入2~5ìg硒　注意事项其pH值在6~7之间可不必调节因水样pH太低蒸发时可能会使低价硒损失浓缩后过碱影响样品消解效果高氯酸消解不完全时杂质荧光高所以消解快到终点时不要过多摇动瓶应立即取下前者是由桃红色变为黄色pH 3~6为黄色３二氨基联苯铵在pH2~3条件下反应用甲苯萃取时不可过高因此采用由黄色变成浅橙黄色(黄色刚刚消失)为宜放出水相后振摇分层后9 参考文献±àÎ¯»á±àµÚÈý°æpp. 202~204±±¾©。

两种干海产品中硒含量的紫外-可见分光光度间接测定

两种干海产品中硒含量的紫外-可见分光光度间接测定杨永锋;姚耀柱;梁嘉梨;李庆华;颜芸;刘有芹【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2016(028)006【摘要】An indirect ultraviolet-visible spectrophotometry based on the reaction between Se( IV) and I-was established for the de-termination of total selenium and inorganic selenium in dried seafood. The optimal factors influencing the analytical performance we-reacquired. Maximum absorption wavelength was 516 nm. The quantity of 2%KI,6. 0 mol·L-1 HCl and 0. 02 mol·L-1 EDTA-2Na in the reaction system was 0. 6 mL,1. 0 mL and 2. 0 mL,respectively. The reaction time was 25 min at room temperature. Under the optimum conditions,the absorbance( A) was linear with selenium concentrations within the scope of 0. 05 to 14. 4 μg/25 mL. The linear equation was A=-0. 0049+0. 05176c(μg/25 m L)(r=0. 9998)with a detection limit of 0. 01 μg/25 mL(3S/k). The method was successfully used for the determination of total selenium and inorganic selenium content in the dried small shrimps and white-bait. The results showed that the organic selenium content accounted for more than 67%of total selenium and the recovery of total selenium and inorganic selenium were 95. 3%~99. 3%and 101. 8% ~108. 1%,respectively. The method has some advantages, such as simple operation,strong anti-interference ability,good accuracy and reproducibility.%基于Se( IV)与I-的反应建立了紫外-可见分光光度法间接测定干海产品中总硒及无机硒的含量。

海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1

海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1FHZDZHS0024 海水硒的测定二氨基联苯胺分光光度法F-HZ-DZ-HS-0024海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法适用于河口水和海水中硒的测定。

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2 原理水样经酸性高锰酸钾消化，硒（V1）用盐酸还原为硒（1V）。

在酸性条件下，硒（1V）与3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐形成黄色络合物，在pH6～8条件下用甲苯萃取，于420nm处测定吸光度。

3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。

3.1 无水硫酸钠（Na2SO4）：500℃灼烧4h。

3.2 活性炭：20～40目，于300℃下活化4h。

3.3 甲苯（C7H8）：经活性炭吸附，滤纸过滤后使用。

3.4 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

3.5 盐酸溶液，0.1mol/L：移取8.3mL盐酸（ρ1.19g/mL）加水稀释至1L。

3.6 氢氧化铵（NH3·H2O），ρ0.90g/mL。

3.7 高锰酸钾溶液，c（KMnO4）=0.1mol/L：称取1.58g高锰酸钾（KMnO4），溶于90mL水中，稀释至100mL。

混匀。

3.8 氢氧化钠溶液，0.1mol/L：称取2g氢氧化钠（NaOH）：溶于水中，稀释至500mL，混匀。

3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA-2Na），0.2mol/L：称取74gEDTA-2Na（C10H14N2Na2O8·2H2O）溶于水中，并稀释至1L，混匀。

3.10 盐酸羟胺溶液，200g/L：称取20g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于水中，并稀释至100mL，混匀。

3.11 3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液（DAB），5g/L：称取0.5gDAB（C12H18Cl4N4·2H2O）加水溶解，若有残渣须过滤。

最后用水稀释至100mL。

当日配制。

注：DAB在空气中和光照下易分解，需避光密封保存。

氢化物发生-分光光度法测定高级海产品中硒

氢化物发生-分光光度法测定高级海产品中硒
许卉;贺萍
【期刊名称】《化学研究与应用》
【年(卷),期】2000(012)005
【摘要】@@ 硒是人体必需的微量元素,主要从食物中摄取,其摄入量与人体健康密切相关[1] .对食物中含硒量的测定已成为食品分析中常见的分析项目,建立一个简单、灵敏的测定食品中硒含量的方法日益受到关注.在酸性溶液中,碱金属的硼氢化物可还原Se(Ⅳ)为H2Se ,其为Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉溶液吸收可生成橙红色的
Fe(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物,在510nm处有最大吸收[2].本文对该体系发生显色反应的条件以及样品消化、纯化处理方法进行了详细的研究,拟定了氢化物发生-分光光度法测定食品中痕量硒的分析步骤,并将其用于烟台海域常见、人们喜食的几种高级海产品中总硒含量的测定.研究结果表明,该方法具有灵敏度高、选择性和重现性好的特点,且操作简便,仪器、试剂易得,容易推广,是一种测定食品中痕量硒的好方法.【总页数】3页(P560-562)
【作者】许卉;贺萍
【作者单位】烟台大学应用化学系,山东,烟台,264005;烟台大学应用化学系,山东,烟台,264005
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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