脱蒙石的测定
实验五中药红外光谱法鉴定
实验五中药红外光谱法鉴定【实验原理】傅里叶变换红外光谱仪是20世纪70年代问世的，其工作原理见傅里叶变换红外光谱仪工作原理示意图。
光谱发射红外光进入迈克耳逊干涉仪，获得干涉图。
若入射光为恒定的单色光，其干涉图应为余弦曲线，即I(x)=I(v)cos(2πxv) 式中I(v)为入射光强度，v为其频率；x为光程差，它随干涉仪中动镜的移动而改变；I(x)为干涉光强度。
若入射光为混合光，其干涉图应为上述公式的积分即：I(x)=⎰∞I(v)cos(2πxv)dv，当混合光波长连续且强度一致时，所得干涉图∞-具有中间极大并向两边对称地迅速衰减的形状。
当混合光通过试样时，由于试样对不同波长光的选择吸收，干涉图曲线发生变化。
用TGS检测器检测，再经电子计算机进行快速傅里I(x)cos(2πxv)dx是傅里叶变换红外光叶变换，就可得到普通的红外光谱图I(v)。
I(v)=⎰∞∞-谱学的基本方程。
傅里叶变换红外光谱计不用狭缝，可以同时获得光谱所有频率的全部信息，而且消除了狭缝对于通过它的光能的限制，具有许多优点，测量时间短，可在1秒钟之内获得红外光谱，适于对快速反应过程的追踪，也利于和色谱法联用；灵敏度高，可以分析10-9g的微量试样；分辨本领高，波数精度高，可达0.01cm-1；光谱范围广，可研究整个红外区(10000~10cm-1)的光谱。
1.红外光谱法对试样的要求（1）试样纯度应大于98%，或者符合商业规格。
（2）试样不应含水(结晶水或游离水)。
2.制样方法（1）气体制样可用气体池测定，用减压抽气的办法将试样吸入气体池。
（2）液体试样①液膜法，把试样滴在两片盐片之间，用专用夹具夹住，进行测定。
此法适用于沸点较高的试样。
②液体池法，低沸点易挥发的试样应注入封闭的吸收池中测定，液层厚度为0.01-1mm。
③多重衰减全反射法(attenuated total reflaction , A TR)，将试样溶液点于A TR晶体两侧，待溶剂挥发形成薄膜。
2020年版路路通中药材的浸出物测定
2020年版路路通中药材的浸出物测定
路路通是一种口服液剂，其主要成分是中药材。
浸出物是一种常用的指标，用于评价中药材的质量。
2020年版路路通中药材的浸出物测定方法如下：
首先，准备样品。
将样品粉末称取一定的量，放入烘箱中干燥。
然后将样品粉末放入提取器中，加入一定体积的提取溶剂（例如水、乙醇等），并加热加压进行提取。
提取时间和温度要按照标准操作，以保证提取效果。
其次，进行浓缩。
将提取液经过滤去除杂质后，进行浓缩。
浓缩的方法有多种，例如真空浓缩、喷雾干燥等。
浓缩后得到的样品称为干燥提取物。
最后，进行浸出物测定。
取一定量的干燥提取物，加入一定体积的溶剂（例如水、乙醇等），进行提取。
提取后，将提取液过滤，取滤液进行测定。
测定方法有多种，例如重量法、干燥法、比色法等。
需要按照标准操作进行测定，以保证测定结果的准确性。
总之，2020年版路路通中药材的浸出物测定方法是一种常用的质量评价方法，需要按照标准操作进行，以保证测定结果的准确性。
蒙脱石散中三氧化二铝和二氧化硅含量的测定
１实验仪器 和试剂
１ ． １仪 器 低 速 离心 机（ 型号 ：Ｔ Ｄ Ｌ 一 ４ Ａ） ；电热 散 风干 燥箱 （ 型号： ＢＰ Ｇ一 ９ ３ ４ ０ ２ Ａ） ：电沙 浴 。 １ ． ２ 试剂 蒙 脱 石 散 ； 三 氧 化 二 铝 对 照 品 ； 醋 酸 一 醋 酸 铵 缓 冲 液 （ ｐ Ｈ ＝ ６ ． ０ ） ： 乙二 胺 四醋酸 二钠 滴 定液（ ０ ． ０ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ；锌滴 定 液（ ０ ． ０ ５ ｒ ｍｌ ／ Ｌ ） ：二 甲酚 橙指 示液 （ 均按 中国药 典 ２ ０ ０ ５年 版 二部 附录 项 下
ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｈｅ ｔ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ３ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ２ ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｉ ｕ ｍ， ｔ ｈ ｅ ｗｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ａ ｄ ｏ ｐ ｔ ｅ ｄ ｔ Ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ， ａ ｓ ａ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ， ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ３ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ２ ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｉ ｕ ｍ ｉ ｓ １ ４． ０ ３％ ＲＳＤ ｗａ ｓ Ｏ ． ６ ４％ Ｔｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ａ ｒ ｅ ａ ｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ５ ０％ ． Ｇｏ ｏ ｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｉｃ ｆ ｉ ｔ ｙ ． ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ
基于托玛琳石红外光谱测试的实验报告与数据分析
基于托玛琳石红外光谱测试的实验报告与数据分析实验目的：1.了解提供的电气石粉末样品的压电、介电特性及光谱测试。
2.测试记录提供的样品A、B2种电气石粉末在不同温度变化下表现出的红外辐射特性。
3.测试记录提供的样品A、B2种电气石粉末与聚乙烯按照几种不同比例混合塑形成管，在不同温度下表现出的红外辐射特性。
、实验材料：河北石家庄****公司提供A、B级电气石粉末各200g。
成分与基本特性见附1。
实验仪器：1、傅里叶变换红外仪，型号：岛津IRPrestige-21，测试条件：分辨率4cm-1，扫描范围4000-400cm-1，频率：50-60Hz，工作电压：220-240V，功率：250W。
2、实验室单冲压片机，最大压力：50kn，最大直径：16m，最大深度：14mm，片剂厚度：6mm，频率：50-60Hz，工作电压：220-240V，功率：750W，1400转/分。
实验内容：电气石粉末A、B样品材料的光谱测试1、制样A：取0.0011gA级电气石粉末样品与0.5009g溴化钾（KBr）分纯，将两种粉末混合研磨后压制成直径12mm，厚度约0.8mm的透明圆片A。
制样B：取0.0011gA级电气石粉末样品与0.5007g溴化钾（KBr）分纯，将两种粉末混合研磨后压制成直径12mm，厚度约0.8mm的透明圆片B。
2、实验操作：在傅里叶变换红外仪(岛津IRPrestige-21)，分辨率4cm-1，扫描范围4000-400cm-1，频率：50-60Hz，工作电压220-240V，功率：250W的条件下做样品红外光谱吸收率测试。
样品A：399.282035 47.045760 样品B：399.282035 42.382662 400.246484 46.786043 400.246484 42.243559401.210934 47.294733 401.210934 41.650071402.175383 47.469948 402.175383 40.827834403.139832 47.003222 403.139832 40.887666404.104282 46.612774 404.104282 41.376661405.068731 46.728035 405.068731 41.347613406.033181 46.930926 406.033181 41.521937406.997630 46.428236 406.997630 41.356750407.962079 45.941644 407.962079 40.816196408.926529 45.923182 408.926529 40.463055409.890978 45.843479 409.890978 40.448992410.855427 45.331644 410.855427 40.703514411.819877 44.815264 411.819877 40.797279412.784326 45.394423 412.784326 40.677110...... ......3986.069205 85.753652 3986.069205 59.5064723987.033654 87.098172 3987.033654 61.2799423987.998104 88.072535 3987.998104 61.2037263988.962553 86.419137 3988.962553 59.6598163989.927002 85.700015 3989.927002 58.4256823990.891452 86.431335 3990.891452 59.0901513991.855901 86.921360 3991.855901 60.4441373992.820350 86.843861 3992.820350 58.7870963993.784800 87.296861 3993.784800 58.3515513994.749249 87.123917 3994.749249 59.3718993995.713698 86.923464 3995.713698 59.7632103996.678148 87.599908 3996.678148 59.3547183997.642597 88.008467 3997.642597 59.2086813998.607047 88.318421 3998.607047 59.1812213999.571496 87.820652 3999.571496 59.8169374000.535945 85.887662 4000.535945 60.683754图1-1 样品A波数与透射率关系图图1-2 样品B波数与透射率关系图图1-3 样品A波长与透射率关系图图1-4 样品B波长与透射率关系图实验结果讨论与数据分析：电气石的红外光谱主要由[SiO4]离子团、BO3原子团、羟基和水及八面体阳离子 M-O 振动组成[1]，并由电气石的红外谱研究表明，除了[SiO4]四面体的顶角相连的 Si-O-Si 伸缩振动和弯曲振动，B-O 健伸缩振动具有红外活性外，O-H 也存在红外活性。
中药金礞石红外指纹图谱相似度分析
ｅｍａｌ ｏ ｇ ｎ ８ ＠１ ３ ＣＮ － ｉ ：ｄ ｎ ｗａ ｇ ６ ６ ．Ｏ
＊通 讯 联 系 人
２ １ ７６
光谱学 与光谱分 析
第 ３ 卷 １
，ｕ 雌 目 砷 是 。玛皇 ｑ
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ Ｏ ｌ ２ ３ ４ ５
用 于顽痰 胶结 ，咳逆 喘急 ，癫 痫发狂 ， 躁胸 闷 ，惊风抽 搐 烦
析方法 ，计算药材 样 品红 外 指纹 图 谱与 对照 指纹 谱 的相 似
度 ，以期探索金礞石 的红外指 纹 图谱 与药材 质量之 间的
内在联系 ，可望建立金礞石的红外指纹 图谱评 价金礞石 药材
质 量 的方 法 。
／ （ ） （ｉ ） ＞ （ 一 Ｙ— ｘ （ ）
向量夹角余 弦法是将中药指纹谱 数据视为多维 空间中的 向量 ， 使指纹谱 的相似性 问题转化为多维空 间中的两个 向量
问的相似性问题 。目前在 中药指 纹图谱研 究中较 为常见 ， 计 算公式如下
∑ＸＹ ｉ ｉ
“ 不符合《 ×” 中国药典 》 规定 ；“ 质量好 。 ☆”
如果按照色谱 图的处理方法进行计算 ，则会人 为造成 吸收峰 信息的缺失 ， 使得 计算 结果的准确性 和可信 度降低 ，不利 于 相似样品间的 比较 。目前中药材 红外 图谱 的比较分 析多采用
共有峰率和变异 峰率 双指 标序列 分 析法ｌ １ ，主要 是 以吸 收
石红外指纹 图谱进行全谱相似度分 析时 ， 其结 果可 以准 确地
反映 出金礞石样 品的实际质量状 况 ，因此 可用于药材 的质量
评价 。
Ｔａ ｌ Ｒｅ ｕ ｔ ｆｓｍ ｉａ ｉｙ ｏ ｎｆａ ｅ ｓ ｃ ｒ ｆ ｂｅ ３ ｓ ｌ ｏ ｉ ｌ ｒｔ ｆｉ ｒ ｒ ｄ ｐｅ ｔ ｏ ｓ ａ ｓ ｍ ｐｌ ｈ ｎｃｕ ｄ ｎｇｅ ｃ ｓｎｅ ｍｅ ｈｏ ａ ｓ ｅ ｂｙ ｔ ｅ ｉ ｌｄｅ ａ ｌ ｏ ｉ ｔ ｄ
超微粉碎蒙脱石散的粒径考察及其三氧化二铝含量的测定
超微粉碎蒙脱石散的粒径考察及其三氧化二铝含量的测定收稿日期：2016-10-13基金项目：2015年广东大学生专项基金项目作者简介：钟彩英（1995-），女，广东广州人，本科在读，研究方向：生物制药。
通讯作者：王立英（1980-），女，吉林扶余人，硕士，实验师，研究方向：微生物与生化药学。
蒙脱石（montmorillonnite ）又名微晶高岭石或胶岭石，是一种硅铝酸盐，其主要成分为八面体蒙脱石微粒，因其最初发现于法国的蒙脱城而命名。
为止泻药类非处方药品，临床适用于成人及儿童急、慢性腹泻。
其质量标准的检查项目中有粒度、酸碱度、干燥失重、吸附力；含量检测项目有二氧化硅、三氧化二铝以及蒙脱石的含量。
随着纳米技术与纳米材料的出现和发展，超微粉体（亚微米—纳米粉体）制备与应用研究受到广泛关注。
已研究制备出若干种金属与合金、氧化物及其复合材料、氮化物、碳化物以及其他特种材料的纳米粉体，在高技术陶瓷、医药、电子、化工、食品等领域得到广泛应用。
一、仪器与材料仪器：电子天平（型号：AR224CN ）；离心机；电热散风干燥箱；SHA-B 水浴恒温振荡器；超微粉碎机；SHA-B 水浴恒温振荡器；紫外分光光度计。
材料：蒙脱石散；三氧化二铝对照品；醋酸一醋酸铁缓冲液（pH6.0）；乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）；锌滴定液（0.05rml/L ）；二甲酚橙指示液（均按中国药典2005年版二部附录项下的方法配制）；硫酸；硝酸等试剂均为分析纯。
二、方法（一）不同粉碎时间的考察超微粉碎时间考察分别为：30s ；50s ；70s ；90s ；110s 。
检测条件为：介质折射率为1.33，超声时间为2s ，折射率为2.6。
（二）三氧化二铝含量测定测定方法：取本品适量（约相当于蒙脱石1.0g ），精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml 与硝酸l0ml ，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml ，煮沸，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤3次；滤液合并，置100ml 量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度摇匀；精密量取20ml ，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸—醋酸铵缓冲液（pH6.0）l0ml ，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05rml/L ）25ml ，煮沸3—5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml ，用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定，至溶液自黄色转为红色，并将滴定结果用空白试验校正。
金礞石质量标准及检验操作规程
3取样文件编号：
4检验方法文件编号：
5依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6质量标准：
项目
法定标准
内控标准
本品为变质岩类蛭石片岩或水黑云母片岩，采挖后除去杂石及泥沙。
性状
本品为鱗片状集合体。呈不规则块状或碎片，碎片直径0.1～0.8cm；块状者直径2～10cm，厚0.6～1.5cm，无明显棱角。棕黄色或黄褐色，带有金黄色或银白色光泽。质脆，用手捻之，易碎成金黄色闪光小片。具滑腻感。气微，味淡。黄色闪光小片。具滑膩感。气微，味淡。
同法定标准
鉴别
取本品碎片少量，置铁片上加热，即层裂或散裂，膨胀2～5倍，有的鳞片变成弯曲的蛭虫状；色泽变浅，重量减轻，可浮于水面。
同法定标准
复验期
36个月
同法定标准
贮藏
置干燥处。
同法定标准
7检验操作规程：
7.1性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.2鉴别：
7.2.1取本品碎片少量，置铁片上加热，即层裂或散裂，膨胀2～5倍，有的鳞片变成弯曲的蛭虫状；色泽变浅，重量减轻，可浮于水面。
XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
标 题
金礞石质量标准及检验操作规程
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1品名：
1.1中文名：金礞石
1.2汉语拼音：Jinmengshi
中药赭石滴定测定铁含量的原理
中药赭石滴定测定铁含量的原理1. 背景介绍在中药领域中，赭石是一种常见的药用矿物。
它常被用于治疗贫血和消化系统疾病。
赭石的主要成分是氧化铁，因此测定赭石中的铁含量对于确保其药效和安全性至关重要。
2. 赭石滴定测定铁含量的原理赭石中铁含量的测定方法之一是滴定法。
滴定是一种实验室分析技术，用于确定溶液中特定化学物质的含量。
赭石滴定测定铁含量的原理主要包括以下步骤：2.1 样品制备需要将赭石样品研磨成细粉，经过严格的筛网分级后，取一定量的样品溶解于适量的稀盐酸中。
2.2 化学反应接下来，通过在赭石溶液中加入显色指示剂（如铬酸钾）的方法，使得铁与指示剂发生显色反应。
这个反应过程中，铁会发生氧化还原反应，从而呈现出显著的颜色变化。
2.3 滴定过程在铁与指示剂发生显色反应后，可以使用标准的氧化还原滴定法来确定铁的含量。
通常使用的滴定试剂是二价铁离子，它会与赭石样品中的氧化铁发生还原反应。
在滴定过程中，滴定试剂会与赭石中的铁发生定量反应，从而确定铁的含量。
2.4 计算铁含量根据滴定试剂的使用量，可以计算出赭石样品中铁的含量。
通过滴定过程中所使用的氧化还原反应的化学方程式，可以精确计算出铁的浓度，从而确定赭石中铁的含量。
3. 深度探讨赭石滴定测定铁含量的原理是基于氧化还原反应的化学原理。
在这个过程中，我们不仅可以测定赭石中铁的含量，还可以深入了解化学反应的机制和滴定法的原理。
这个过程需要精确的实验操作和化学知识，才能确保测定结果的准确性和可靠性。
4. 个人观点和理解作为一个中药材的化学分析师，我对赭石滴定测定铁含量的原理有着丰富的实践经验。
我深刻理解滴定法在中药材分析中的重要性，以及化学反应的机制对于测定结果的影响。
通过不断的实践和学习，我对赭石中铁含量测定的原理有了更深入的理解，也能更准确地指导实验操作和数据分析。
5. 总结回顾赭石滴定测定铁含量的原理是基于化学反应的定量分析方法，它在中药材分析领域有着重要的应用。
中药金礞石红外指纹图谱相似度分析
中药金礞石红外指纹图谱相似度分析
中药金礞石红外指纹图谱相似度分析
摘要：分析金礞石红外指纹图谱的相似度,建立金礞石药材质量的红外指纹图谱评价方法.用傅里叶变换红外光谱仪测定金礞石药材样品的红外光谱,以共有模式建立金礞石的对照红外指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法计算药材样品红外指纹图谱与对照指纹图谱的相似度.19件样品中,符合《中国药典》规定者红外指纹图谱与对照指纹图谱的相似度(相关系数法)均在0.94以上,不符合《中国药典》规定者,其相似度均在o.94以下；部分样品虽然来源符合中国药典规定,但根据传统经验鉴别认为质量较差者,其相似度值比质量较好者要低些.金礞石的红外指纹图谱可以用于金礞石药材的'质量评价,其相似度值的大小可作为金礞石药材质量的评价指标. 作者：王栋王永禄郭啸王益群王伯涛Author：WANG Dong WANG Yong-lu GUO Xiao WANG Yi-qun WANG Bo-tao 作者单位：南京工业大学药学院,江苏南京,211816 期刊：光谱学与光谱分析ISTICEISCIPKU Journal：Spectroscopy and Spectral Analysis 年，卷(期)： 2011, 31(10) 分类号： O657.3 关键词：金礞石红外指纹图谱相关系数夹角余弦相似度机标分类号：R28 R92 机标关键词：中药金礞石红外指纹图谱相似度分析 FTIR 《中国药典》对照指纹图谱药材质量相关系数法傅里叶变换红外光谱仪样品夹角余弦法质量评价评价指标评价方法模式建立经验鉴别计算测定基金项目：国家“十一五”科技支撑计划项目。
礞石滚痰丸中金胺O与金橙Ⅱ的检测方法
礞石滚痰丸中金胺O与金橙Ⅱ的检测方法吴嫣艳;于倩茜【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2015(037)006【摘要】目的建立检测礞石滚痰丸中2种染色剂(金胺O与金橙Ⅱ)的方法.方法礞石滚痰丸70％乙醇提取,采用液质联用,高效液相色谱柱为Agela Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为430 nm(金胺O)和485 nm(金橙Ⅱ).结果 HPLC法金胺O在2.084 ～41.680 μg/mL范围内、金橙Ⅱ在2.292～45.840 μg/mL范围内线性关系良好,金胺O、金橙Ⅱ检测限分别为1.202、0.444ng,平均回收率为90.9％、94.3％;LC/MS/MS法金胺O、金橙Ⅱ检测限分别为0.305、0.430 ng.结论本方法快速灵敏可靠,可用于礞石滚痰丸中金胺0与金橙Ⅱ的检测.【总页数】4页(P1232-1235)【作者】吴嫣艳;于倩茜【作者单位】江苏省食品药品监督检验研究院,江苏南京210008;南京市江宁中医院,江苏南京211100【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.XRD法鉴别礞石滚痰丸中的金礞石 [J], 蔡学艳;王婧;陈佳俊2.礞石滚痰丸加减联合毫针针刺对AECOPD患者血清及呼出气冷凝液中IL-6、IL-1β及TNF-α的影响 [J], 何帆;吴江峰;何兴伟;黄明儒3.高效液相色谱法检测礞石滚痰丸中4种非法添加色素 [J], 罗梦4.一测多评法测定礞石滚痰丸中6种成分含量 [J], 赵新红;范珊;齐永秀5.千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法研究 [J], 赵梦杰;魏伯平;孙韬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药金礞石元素分析的开题报告
中药金礞石元素分析的开题报告一、选题背景金礞石，是一种可以入药的中药材，其味辛辣、微温，性平，主要功效包括降低血压、增强免疫力、调节心脏功能等。
近年来，随着人们对中医药的关注和重视程度不断提高，金礞石逐渐被视为一种有前景的中药材。
因此，研究金礞石中元素含量的变化规律，对金礞石的药效及临床应用具有重要意义。
二、研究目的本研究旨在考察金礞石中元素含量的变化规律，为了解金礞石药效及提高其质量和安全性提供科学依据。
三、研究方法1. 实验材料：金礞石样品，采集自不同产地并在相同条件下进行处理。
2. 元素分析：采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和火焰原子吸收光谱分析仪（FAAS）等方法，分析样品中元素的含量和分布。
3. 数据处理：将元素分析结果进行统计和分析，得出金礞石中各元素的含量范围和变化规律。
四、论文结构1. 前言：阐述研究的选题意义和实际应用价值。
2. 文献综述：对金礞石的药效、组成和元素分析研究进行全面回顾。
3. 研究方法：介绍实验中所采用的实验材料和元素分析方法。
4. 实验结果与分析：分析金礞石中各元素含量的范围和变化规律。
5. 结论和展望：归纳总结所得实验结果，为金礞石的进一步研究提供参考意见和建议。
五、研究成果通过实验，我们得出了金礞石中各元素含量的变化规律，并为了解其药效及提高其质量和安全性提供了科学依据，同时这也为进一步研究金礞石的应用和开发提供了思路。
六、研究团队本研究将由陈XX担任指导教师，黄XX和李XX担任研究生。
其开展的研究将在实验室条件下进行，同时遵守实验安全操作规范，确保实验过程与结果的安全性和可信度。
高效液相色谱法测定礞石滚痰片中黄芩苷含量
高效液相色谱法测定礞石滚痰片中黄芩苷含量李卿;陈志新;秦剑;肖铭玉【摘要】目的测定礞石滚痰片中黄芩苷的含量.方法采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53)为流动相,检测波长为280 nm.结果黄芩苷进样量在0.184～2.760μg 范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.52%,RSD为0.47%(n=6).结论 HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)008【总页数】1页(P38-38)【关键词】黄芩苷;礞石滚痰片;高效液相色谱法【作者】李卿;陈志新;秦剑;肖铭玉【作者单位】重庆市中药研究院,重庆,400065;中国人民解放军第6905工厂职工医院,重庆,400712;重庆市中药研究院,重庆,400065;重庆市中药研究院,重庆,400065【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0礞石滚痰片是由金礞石、沉香、熟大黄等提取制成的中药制剂，具降火逐痰功效。
为有效控制产品质量，笔者采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中黄芩苷的含量，报道如下。
1 仪器与试药Waters 2695/2996型高效液相色谱仪。
黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号为110715-200514）；水为纯化水，甲醇为色谱纯；其余试剂均为分析纯；礞石滚痰片（市售品，批号分别为081001，081002，081003，081101，081102）。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：DiamonsilTM（钻石）C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇 -0.2% 磷酸溶液（47 ∶53）；流速：1.0 mL/min；检测波长：280 nm；进样量:10 μL。
理论塔板数以黄芩苷计算不低于3 000。
礞石滚痰片质量标准研究
礞石滚痰片质量标准研究袁春筱【摘要】目的：建立礞石滚痰片的定性鉴别和含量测定方法。
方法用薄层色谱（TLC）法定性鉴别礞石滚痰片中大黄素，用高效液相色谱（HPLC）法测定黄芩中黄芩苷含量。
色谱柱为迪马C18柱(250 mm ×4．6 mm，5μm)，流动相为甲醇-0．2％磷酸溶液（45∶55），流速为1．0 mL／min；检测波长为280 nm。
结果 TLC斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰；黄芩苷进样量在0．1936~1．9360μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0．9999）；平均回收率为98．70％，RSD为0．56％（n＝6）。
结论该方法可用于礞石滚痰片的质量控制。
%Objective To establish the methods of qualitative identification and content determination in Mengshi Guntan Pills.Methods The TLC method was used to qualitatively identify emodin,and the content of baicalin was determined by HPLC.The chromatographic column was Dikma C18 column(250 mm ×4.6 mm,5 μm),with methanol-0.2% phosphoric acid(45 ∶55)as the mobile phase and the detection wavelength was a t 280 nm.Results The TLC spots developed were fairy clear,and the blank test showed no interference.The linear ranges were 0.193 6-1.936 0 μg(r=0.999 9).The average recavery rate was 98.70%,RSD was 0.56%(n=6 ).Conclusion The established qualitative and quantitative analysis method is applicable for the quality control of Mengshi Guntan Pills.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)020【总页数】3页(P83-84,85)【关键词】礞石滚痰片;质量标准;大黄素;黄芩苷【作者】袁春筱【作者单位】重庆医科大学附属第二医院，重庆 400010【正文语种】中文【中图分类】R286.0礞石滚痰片是由金礞石、沉香、大黄等的提取物制成的中药制剂，具有降火逐痰的功效，用于湿热顽痰、癫狂惊悸或咳嗽喘痰稠、大便秘结，临床疗效显著。
薄层扫描法测定礞石滚痰丸中大黄素的含量
薄层扫描法测定礞石滚痰丸中大黄素的含量
陈峰生;狄留庆
【期刊名称】《基层中药杂志》
【年(卷),期】1998(012)004
【摘要】礞石滚痰丸具有逐痰散结,降火通便功效,用于实热顽痰胶结,久积不去所致的癫狂、昏迷、眩晕、喘咳等疗效确切,并收入1997年版《中国药典》,但无含量测定方法。
本文采用薄层扫描法测定方中主药大黄的主要活性成分大黄素的含量,为该丸剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。
【总页数】1页(P28)
【作者】陈峰生;狄留庆
【作者单位】江苏省海安县中医院;南京中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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5.薄层扫描法测定大黄虫丸中大黄素的含量 [J], 欧国灯;罗干明
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礞石（清化热痰药）
礞石（清化热痰药）礞石Mengshi《嘉祐本草》为绿泥石片岩或云母岩的石块或碎粒。
前者药材称青礞石，主产于湖南、湖北、四川等地；后者药材称金礞石，主产于河南、河北等地。
全年可采，除去杂质，煅用。
性能：咸，平。
归肺、肝经。
功效：坠痰下气，平肝镇惊。
应用：1．气逆喘咳。
本品质重性烈，功专坠降，味咸软坚，善消痰化气，以治顽痰、老痰胶固之证，症见咳喘痰壅难咯，大便秘结，常配沉香、黄芩、大黄同用，如礞石滚痰丸（《景岳全书》）。
2．癫狂，惊痫。
本品既能攻消痰积，又能平肝镇惊，为治惊痫之良药。
如夺命散（《婴孩宝鉴》），治热痰壅塞引起的惊风抽搐，以煅礞石为末，用薄荷汁调服。
若痰积惊痫，大便秘结者，可用礞石滚痰丸以逐痰降火定惊。
用法用量：煎服，6～10g，宜打碎布包先煎。
入丸、散1.5～3g。
使用注意：本品重坠性猛，非痰热内结不化之实证不宜使用。
脾虚胃弱，小儿慢惊及孕妇忌用。
古籍摘要：1．《嘉祐本草》：“治食积不消，留滞在脏腑，食积癥块久不差。
”2．《本草纲目》：“治积痰惊闲，咳嗽喘急。
”“治惊利痰……然止可用之救急，气弱脾虚者不宜久服。
”3．《本草备要》：“能平肝下气，为治惊利痰之圣药。
”现代研究：1．化学成分：青礞石主要成分为硅酸盐，镁、铝、铁及结晶水；金礞石主要成分为云母与石英，亦即主含钾、铁、镁、锰、铝、硅酸等与结晶水。
2．药理作用：青礞石呈八面体配位的阳离子层夹在两个相同四面体单层间所组成，存在着静态电位差，故能促进阳离子交换，产生吸附作用，这是化痰利水作用机制之一。
3．临床研究：青礞石研细末，舌根含服，治疗48例食管贲门癌梗阻，明显缓解37例，部分缓解6例，无效5例（《浙江中医杂志》,1990,16:270），此外，还可用青礞石治疗癫痫、颈部淋巴结结核、冠心病等。
XRD法鉴别礞石滚痰丸中的金礞石
XRD法鉴别礞石滚痰丸中的金礞石
蔡学艳;王婧;陈佳俊
【期刊名称】《求医问药（学术版）》
【年(卷),期】2013(011)001
【摘要】目的:探讨x射线衍射法(简称XRD法)对礞石滚痰丸中金礞石进行鉴别的方法.方法:采用XRD法测定经灰化处理后的样品,分析物相组成情况,进而寻找图谱中金礞石的XRD特征峰.结果:金礞石在d值为9.982处的特征峰较为明显,且不与其他组分产生干扰,可作为金礞石定性的依据.结论:该方法简单可靠,专属性高,适用于复杂的中成药体系.
【总页数】3页(P354-356)
【作者】蔡学艳;王婧;陈佳俊
【作者单位】南京生命能科技开发有限公司江苏南京211816
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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1.论礞石滚痰丸中火硝煅青礞石的方剂学意义 [J], 王璞;齐成华
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青礞石药典标准
青礞石药典标准一、药品名称通用名称：青礞石英文名称：Common Serpentine二、来源与产地青礞石为变质岩类岩石绿泥石片岩的矿石，主产于浙江、江苏、湖北等地。
全年可采，取出后，除去泥沙及杂石。
三、性状本品为青灰色或灰绿色不规则块状，有光泽，体重，质软，易碎，断面层纹清晰可见。
置空气中易吸湿而失去光泽。
气无，味淡。
四、鉴别.取本品粉末0.5g，加水5ml ，浸泡过夜后，用三层滤纸过滤，滤液加稀盐酸1ml ，煮沸数分钟，滤液显钙盐与镁盐的鉴别反应。
.取本品粉末0.5g，加盐酸与醋酸各数滴，在微火上加热，即呈紫色溶液。
五、检查.筛分取本品粉末以手工或机械方式进行筛分，其中含泥沙不得过2 ％（通则2301）.松密度取样品粉末约10g，放入广口瓶中，振摇后加置50ml量筒中，振摇至不再有气泡产生为止。
读取粉末体积，再将粉末表面振摇平整后读数。
前后两次读数的差值不得超过5ml （通则0602）。
.酸碱度取本品1g ，加新沸过的冷水10ml 搅拌后，依法测定（通则2922），pH 值不得过7.5 。
.铁盐取本品细粉5g ，置烧杯中加水25ml ，加热至沸后5 分钟，放冷，移至分液漏斗中，加盐酸溶液（1→4）2ml ，摇匀后，用乙醚提取并干燥后作为供试品溶液；另取标准铁溶液适量，用乙醚稀释制成每1ml 含铁为10μg 的溶液作为对照品溶液。
分别吸取上述两种溶液各5μl，点于同一块薄层板上，展开后晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板。
置紫外光灯（365nm）下检视30 分钟。
供试品色谱中任何位置与对照品色谱相应位置比较所显荧光斑点颜色明显浅于对照品斑点颜色的斑点不得超过两个（通则0807）。
.水中可溶物取本品细粉5g ，置烧杯中加水100ml ，加热至沸后10 分钟（通则2921）可溶物全部溶解后移置离心管中；用冷水冲洗烧杯和试管内壁至近刻度线；以预先称好的精密称量瓶称取精密称量瓶的质量（m1），将离心管中的溶液倾入精密称量瓶中至刻度线；擦干离心管外壁的水分；精密称量精密称量瓶的质量（m2）。
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吸兰量的测定 (蒙脱石含量换算)
蒙脱石分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。
蒙脱石含量愈高，吸兰量愈多。
因此，吸兰量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一)、主要试剂和材料
l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。
称取 1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升，摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)
(二)、操作步骤
l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。
每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。
若未出现，则继续滴加。
当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续滴加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。
4、4、计算 B＝N×V×0.3199×100 /G 式中：
5、 B一吸兰量(克／100克样)；
6、 N—次甲基兰标准溶液的当量浓度；
7、 V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；
8、 G—试样重量(克)
9、 0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)
10、 (三)、讨论
l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。
2、样品在105℃200目烘半小时后测用。
3、微沸5分钟时，水份蒸发过多，影响结果。
4、蒙脱石(％)＝吸兰量/0.442。